KR20010075615A - 코팅된 수분 비침투성 적색 인광체 - Google Patents

코팅된 수분 비침투성 적색 인광체 Download PDF

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Abstract

점착성의 투명한 수분 장벽이, 플루오르화 화합물을 0.02 몰농도 이하로 함유하는 무수 극성 용매내에서 투명한 플루오르 함유 수분 비침투성 코팅이 입자에 형성될 때까지 교반함에 의해 알칼리 토류 설파이드 인광체 입자에 대해 생성된다. 극성 용매가 제거되고 코팅된 입자는 건조된다. 또한, 제 2의 수분 장벽이 수분에 의한 변쇠에 대한 인광체의 장기간의 내성을 보장하기 위해 적용될 수 있다.

Description

코팅된 수분 비침투성 적색 인광체 {COATED MOISTURE IMPERVIOUS RED PHOSPHORS}
최근가지 알려진 적색 인광체는 그 수가 적으며, 이들은 지속성이 없다. 로이스(Royce) 등의 미국특허 제 5,650,094호는 희토류 활성화된 2가의 티타네이트 인광체 예컨대, 칼슘 티타네이트 또는 칼슘-아연-마그네슘 티타네이트를 개시하고 있으나, 그 인광의 방출은 단지 수분동안만 관측된다. 린드메이어(Lindmayer)의 미국특허 제 5,043,096호는 산화물 형태의 3개의 희토류에 의해 활성화되고, LiF와 같은 할로겐화물로 용재처리된 스트론튬 설파이드 기재의 인광체를 보고하였다. 그러나, 점화된 인광체는 고도로 소결되며, 유용한 분말화된 물질을 수득하기 위해 그라인딩되어야 한다. 그러나, 그라인딩은 방출을 변쇠시키고 그라인딩된 인광체는 결정 결함 손상의 수선을 위해 가열 또는 어닐링되어야 한다. 그러나, 방출 수행은 결코 충분히 회복되지 않는다. 이들 인광체는 페인트 제형으로서 유용한 것으로 기술되었다.
알칼리 토금속 설파이드 예컨대, 칼슘 설파이드, 스트론튬 설파이드, 마그네슘 설파이드 및 바륨 설파이드는 오래 지속되나, 수분에 노출된 후 변쇠된다. 칼슘 설파이드가 물과 가장 반응성이 낮으며, 바륨 설파이드가 물과 가장 반응성이 크다. 높은 습도의 대기 또는 물을 함유하는 액체에 노출되는 경우, 설파이드는 분해된다. 이들 물질은 발광성 물질 예컨대, 인광체의 제조에 유용하다. 그러나, 인광체로서의 유용성은 이들의 수분 감소성 때문에 제한된다. 이들 물질의 내습성은 이들이 중합체 또는 플라스틱과 캡슐화되거나, 수분 비침투성 물질 예컨대, 페인트와 혼합됨에 의해 개선될 수 있다.
장기 지속성 적색 인광체 예컨대, 칼슘 설파이드 또는 스트론튬 설파이드는 2가의 희토류 성분 유로퓸 및 3가의 희토류 성분 예컨대, 프라세오디뮴(Pr), 네오디뮴(Nr), 사마륨(Sm), 세륨(Ce), 가돌리늄(Gd), 테르븀(Tb), 디스프로슘(Dy), 홀뮴(Ho), 에르븀(erbium), 툴륨(Tm) 및 루테슘(Lu)에 의해 활성화된다. 유사하지만 장기 지속성이 없는 인광체가 전기발광장치 및 음극선관에서 사용된다. 그러나, 디스플레이 장치에서의 장기 지속성은 이동 물체를 선명하지 못하게 한다.
이들 인광체는 요콤(Yocom) 등의 미국특허 제 4,725,344호에 기술된 것과 같이, 알칼리 토금속 할로겐화물 및 활성체를 할로겐화물의 용융온도까지 가열하고, 용융된 할로겐화물을 히드로겐 설파이드와 접촉시킴에 의해 제조될 수 있다. 생성된 알칼리 토금속 설파이드는 비교적 낮은 온도에서 조밀한, 고도의 결정질 층으로형성될 수 있다. 따라서, 이러한 방법은 유리 기판상에 얇은 인광체 막의 형성을 가능하게 한다.
할로겐화물 인광체 분말은 알루미나 분말과 혼합될 수 있고, 이것은 인광체분말의 형성을 위한 인광체의 소결을 방해한다. 이러한 분말은 인광체를 캡슐화하거나 포괄하여 수분에 의한 영향으로부터 이를 보호하는 매트릭스 물질 예컨대, 플라스틱 분말 또는 용융 플라스틱, 섬유 등에 가해질 수 있다.
활성화된 스트론튬 설파이드 인광체는 또한 약 1200℃에서 탄소 공급원을 경과하여 기화된 설퍼의 존재하에 제조될 수 있다. 이러한 공정은 카본 디설파이드 대기를 형성한다. 미세한 입자의 인광체가 수득된다.
장기 지속성 인광체는, 인광체가 광원에 의해 여기된 후의 스펙트럼 방출이 광원이 제거된 후에도 수시간 동안 적색광 또는 오렌지-적색광을 방출함을 의미한다. 이러한 인광체는 많은 용도를 가지며, 예를 들어 안전 장비에 대해 바람직하다.
이와같이, 적색 발광 인광체에 대한 효과적인 내습성 장벽층에 대한 조사가 계속되었다. 대부분의 유기물질 예를 들어, 중합체 및 플라스틱은 수분 침투성이고 이들 단독으로는 장기 지속성 수분 비침투성 인광체 코팅을 형성할 수 없다. 수용성 매질로부터 제공된 플루오라이드 코팅이 또한 시도되었으나, 이들은 인광체의 발광성을 변쇠시킬 수 있었다. 따라서, 수분 장벽을 제공하면서도 인광체 입자의 발광성을 변쇠시키지 않는, 알칼리 토류 기재 인광체 입자의 코팅 방법이 매우 바람직하다.
본원은 1998년 10월 15일자 출원된 미국 가특허출원 제 60/104,368호에 대한 우선권을 주장한다.
본 발명은 수분 비침투성 적색 인광체의 제조에 관한 것이다. 보다 더 구체적으로는 본 발명은 내습성을 부여하기 위한 적색 인광체 입자의 코팅에 관한 것이다.
발명의 개요
알칼리 토류 인광체 입자가, 인광체 입자에 점착성의 투명한 플루오라이드 코팅을 제공하기 위해 저 농도의 반응성 플루오라이드를 함유하는 극성 무수 용액중에 분산된다. 상기 코팅은 인광체의 발광성을 변쇠시키지 않는다. 노출 후, 인광체 입자는 순수한 무수 용액으로 세척되고 건조된다. 결과의 인광체 입자는 뛰어난 장기 안정성을 갖는다.
발명의 상세한 설명
알칼리 토류 설파이드 기재 인광체 예컨대, 스트론튬, 바륨 및 칼슘 설파이드는 많은 뛰어난 특성 특히, 장기 적색 발광을 갖는다. 그러나, 이러한 인광체의 바람직한 특성에도 불구하고, 이들의 유용성은 이들이 수분에 노출될 경우에 변쇠되기 때문에 제한된다. 인광체 입자를 플라스틱에 채우는 것이 제안되었으나, 모든 플라스틱은 다소 수분 침투성이므로 이것은 상업적으로 실용적인 수단이 아니다. 다른 코팅은 불투명하고, 따라서 방출성 및 심지어는 인광체의 증색을 변쇠시킨다.
이와같이, 본원의 방법에 따르면 투명한 플루오라이드 코팅이 저농도의 반응성 플루오라이드를 함유하는 무수 극성 용매 예컨대, 알코올중에 입자를 분산시킴에 의해 적색 발광 인광체 입자에 적용될 수 있다.
적합한 반응성 플루오라이드 화합물이 암모늄 플루오라이드(NH4F), 암모늄디플루오라이드(NH4HF2), 암모늄 플루오로실리케이트(NH4SiO3F) 등으로부터 선택될 수 있다. 이들 플루오라이드는 무수 유기 극성 용매에 용해되고 플루오라이드 농도가 약 10-2M 이하 바람직하게는, 약 10-3M 미만이 되도록 가해진다. 산성 플루오라이드 예컨대, 암모늄 플루오라이드가 설파이드 인광체와 반응하여 대응하는 플루오라이드를 형성할 수 있으나, 저농도의 플루오라이드를 유지함에 의해, 플루오라이드와 설파이드 인광체 입자 사이의 반응이 설파이드 인광체를 상당한 정도 손상시킴 없이 플루오라이드 코팅을 형성하기에 충분한 저속이 된다.
적절하게는 설파이드 인광체 입자의 약 10 중량부가 무수 극성 용매에 분산되고 여기에 암모늄 플루오라이드 또는 다른 적절한 플루오르화 제제가 약 0.001 몰농도로 가해진다. 상기 분산액은 약 10분간 천천히 교반되고, 용매가 제거된다. 이들 플루오르 코팅된 인광체 입자가 순수한 용매와 함께 1회 이상 세척되고 건조된다. 이러한 코팅 방법은 바람직하게는 반복되거나, 다른 유기 기재 물질이 인광체 입자에 적용되어 수분에 의한 변쇠에 대한 장기간의 내성을 가져올 수 있다.
바람직한 극성 용매는 R-OH의 화학식을 가진 것을 포함하며, 여기서 R은 8개 이하의 탄소원자의 알킬 또는 알케닐이다. 가장 바람직한 용매는 메탄올 및 에탄올이다.
이러한 방법으로 인광체 입자에 적용된 플루오라이드 코팅은, 인광체 입자를 코팅하며 인광체의 발광성을 방해하지 않으면서도 수분에 의한 변쇠로부터 인광체 입자를 보호하는, 매우 투명한 불용성인 물질이다.
투명한 유기 물질로서 제 2의 코팅이, 플루오르 함유 코팅 예컨대, 아크릴레이트 등의 투명한 중합체 코팅에 적용될 수 있다.
본 발명의 방법이 비록 특정 용매 및 플루오라이드의 농도에 대해서만 기술하고 있으나, 다른 용매 및 플루오르화 제제 및 다른 농도가 이용될 수 있음이 당업자에게 자명하며, 본원에 포함되는 것으로 인식된다. 본 발명은 첨부된 청구범위에 의해서만 제한되는 것으로 인식된다.

Claims (11)

  1. a) 인광체 입자를 약 0.01 몰농도 이하의 플루오르화 제제를 함유하는 무수 극성 유기 용매중에 분산시키는 단계,
    b) 인광체 입자를 플루오르화 제제로 코팅하기에 충분한 시간동안 분산액을 교반하는 단계, 및
    c) 용매 및 과량의 플루오르화 제제를 제거하는 단계를 포함하는, 적색 발광의 알칼리 토류 설파이드 인광체 입자에 대해 내습성을 제공하기 위한 처리 방법.
  2. 제 1항에 있어서, 플루오르화 화합물의 농도가 0.001 몰농도 이하임을 특징으로 하는 방법.
  3. 제 1항에 있어서, 알칼리 토류 설파이드가 칼슘 설파이드, 스트론튬 설파이드 및 바륨 설파이드로 구성된 군으로부터 선택됨을 특징으로 하는 방법.
  4. 제 1항에 있어서, 용매가 R-OH(여기서, R은 탄소원자수 8개 이하의 알킬 또는 알케닐기)의 화학식을 갖는 알코올로 구성된 군으로부터 선택됨을 특징으로 하는 방법.
  5. 제 4항에 있어서, R이 메틸기임을 특징으로 하는 방법.
  6. 제 4항에 있어서, R이 에틸기임을 특징으로 하는 방법.
  7. 제 1항에 있어서, 인광체 입자가 플루오르화 제제로 코팅된 후, 추가의 무수 극성 용매로 세척됨을 특징으로 하는 방법.
  8. 제 1항에 있어서, 플루오르화 제제가 암모늄 플루오라이드, 암모늄 디플루오라이드 및 암모늄 플루오로실리케이트로 구성된 군으로부터 선택된 화합물임을 특징으로 하는 방법.
  9. 제 1항에 있어서, 플루오라이드 코팅이 인광체 입자에 적용된 후, 추가의 유기 코팅이 그 위에 적용됨을 특징으로 하는 방법.
  10. 점착성의 투명한 플루오르 함유 코팅을 그 위에 갖는 적색 발광 알칼리 토류 설파이드 인광체 입자.
  11. 제 10항에 있어서, 알칼리 토류 설파이드가 칼슘 설파이드, 스트론튬 설파이드 및 바륨 설파이드로 구성된 군으로부터 선택됨을 특징으로 하는 인광체 입자.
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