JP2002542002A

JP2002542002A - 反応器

Info

Publication number: JP2002542002A
Application number: JP2000599503A
Authority: JP
Inventors: ラムシャウ，コリン; ジェイチャック，ロシャン・ジート・ジー
Original assignee: プロテンシブリミティッド
Priority date: 1999-02-17
Filing date: 2000-02-17
Publication date: 2002-12-10
Also published as: EP1464389A1; JP2002537094A; DE60000723T2; WO2000048730A2; ES2241576T3; DK1152823T3; EP1156875A1; GB9903474D0; DE60000440T3; EP1152823B2; PT1169125E; AU2679100A; EP1152823A1; DE60000441T3; JP2002537095A; US6972113B1; EP1152824B2; ES2182781T5; DE60000440D1; EP1152823B1

Abstract

(57)【要約】反応器の上に反応物１５が供給４によって供給される表面５を有する回転自在ディスク３を含む反応器である。ディスク３は高速で回転され、反応物１５は、膜１７を形成するために表面５の上にこぼれる。表面５には、金属メッシュ６０などのその表面領域を増加するための形状構成が具備され、それにより反応物１５の表面５上の滞留時間を延長し、混合を補助する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】

本発明は、増加された表面形状構成を備える回転反応器の回転する表面に関す
る。

【０００２】

【従来の技術】

本発明は、（一般的には高速スピニングディスク技術として知られている）回
転技術の回転する表面（これ以降、ＲＳＯＲＴと呼ばれる）を利用する。高速スピニングディスクの概念は、伝熱および物質移動の分野の中でプロセス
改良方法を適用しようとする試みである。技術は、その軸に沿って粗い表面に導
入される流体を、多くの場合波打った薄膜の形での遠心加速の影響を受けて外向
きに放射状に流させる、ディスク表面の回転により生じる高重力場の使用によっ
て作用する。このような薄膜は、伝熱速度および物質移動速度ならびに混合を大
幅に改善することが示されている。技術は、例えば１９９４年Heat Recovery S
ystems＆CHP、第１４巻、第５号、４７５ページから４９１ページのR J J Jachu
ckおよびC Ramshawの「Process Intensification：Heat transfer characterist
ics of tailored rotating surfaces」に開示されるように、熱交換や、加熱や
、冷却および混合や、混合等の典型的な伝熱および物質移動の動作のために開発
された。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】

より最近になって、当該技術は、例えば、少なくとも反応段階の間において高
粘度であり、良好な混合および収率を達成するのに問題を生じさせるような基質
の反応に関して、伝熱および物質移動により制限を受ける系の反応表面として利
用されている。

【０００４】 Boodhoo、JachuckおよびRamshawは、「Process Intensification：Spinning
Disk Polymeriser for the Manufacture of Polystyrene」の中で、単量体およ
びイニシエータが、その後に昇温で高速スピニングディスクの表面を横切って通
過し、重合されたスチレンの形で変換生成物を提供するプレポリマーを提供する
ための従来の手段により反応する高速スピニングディスク装置の使用を開示して
いる。

【０００５】欧州特許第０４９９３６３号公報（Tioxide Group Services Limited）は
、炭化水素などの有機物質の光化学触媒劣化における高速スピニングディスク技
術の別の使用を開示する。サリチル酸および二酸化チタン触媒の溶液を回転する
ディスクの表面を横切って通過させ、紫外線を照射する。従って、これらの刊行物は、不活性な反応性の系での加熱および質量移動のた
めのスピンニングディスク技術の使用を開始する。

【０００６】

【課題を解決するための手段】

本出願は、引用することにより本明細書の一部をなすものとする英国第９９０
３４７４．６号公報（ニューキャッスル大学は、薬剤との動的な不均質な接触に
より流体位相基質の変換でのＲＳＯＲＴの使用を説明する。この出願では、驚く
べきことに、高速スピニングディスク技術がさらに伝熱および物質移動の分野だ
けではなく、不均質接触の分野においてもプロセス改良方法を作用するように適
応されることがどのようにして発見されたのかが説明されている。さらに、驚く
べきことに、得られる生成物の品質が、例えば、さらに高い純度、つまり重合体
内ではさらに狭い分子分散を有する従来の処理により得られる品質より高いこと
がどのようにして発見されたのかも説明される。これに加えて、高速スピニングディスク技術は、他の技術によって容易に得る
ことができない生成物を得るためにも使用できる。

【０００７】本発明の第１態様に従って、軸のまわりに回転できるように構成される支持部
材を含む反応器が提供され、該支持部材は、少なくとも１つの反応物を表面に供
給するために、表面と該表面に関連付けられる供給手段とを有し、該表面はその
有効表面接触領域を反応物に関して増加した形状構成を備えることを特徴とする
。

【０００８】本発明の第２態様に従って、軸の回りで回転自在となるように適応される支持
部材を含む反応器装置が提供され、該支持部材は、少なくとも１つの反応物を表
面に供給するために、表面と該表面に関連付けられる供給手段とを有し、該表面
は触媒材料を備えることを特徴とする。

【０００９】該触媒材料は、滑らかな層として作用されるか、または増加された表面領域を
提供するために粗くされうる。好ましくは、触媒材料は不均質な触媒である。こ
のような触媒の例は、プラチナ、パラジウム、ニッケル、または（液体の水素化
用の）アルミナまたは（ポリオレフィン生産のための）ｃｈｒｏｍｉａの層の上
で支えられる、あるいはその中に含浸されるこれらの金属の内の任意のものを含
む。

【００１０】本発明の第３態様に従って、軸の回りで回転できるように構成される支持部材
を含む反応器が提供され、該支持部材は、少なくとも１つの反応物を表面に供給
するために、表面と該表面に関連付けられる供給手段とを有し、表面が表面濡れ
性の変化を生じさせるためにイオン衝撃または注入によって処理されることを特
徴とする。

【００１１】用語「反応物」が支持部材の表面上での化学反応を受けることが意図される物
質に限られず、混合または加熱などの物理的なプロセスまたはその他のプロセス
を受けることが意図される物質を含むことが理解されるべきである。同様に、用
語「生成物」は、これらが化学的な処理を受けたのか、物理的な処理を受けたの
か、あるいはその両方を受けたのかに関係なく、支持部材の第１表面から収集さ
れる１つ以上の物質を示すことが意図される。さらに、大部分の反応物および生
成物は液相となると考えられるが、装置は、液体、固体、または気体の反応物お
よび生成物を含む任意の適切な流体相反応物および生成物とともに使用できる。
例えば、かなり自由に流れる粒子形の中の固相物質は、肉眼で見える流体流れ特
性を有することができる。

【００１２】回転する表面に対するここでの参照は、ほぼあるいは真に軸の回りを回転する
、任意の連続するまたは別々の二次元のまたは三次元の表面またはアセンブリに
関し、好ましくは、参照は回転の近似または真の回転する表面に関する。回転の
近似回転表面は、回転の軸に沿ったまたは放射状に波打つ表面を生じさせる表面
本体および／または周囲での非対称の軸および／または偏差を備えうる。別々の
表面は、メッシュ、グリッド、波形表面等の形を取りうる。

【００１３】前記に定義された実質的に放射状に外向きに流れる膜に対するここでの参照は
、流体相反応物および前記に定義された回転する表面の動的接触により生じうる
任意の流体膜に関し、適切には流体相反応物は任意の１つ以上の表面場所で回転
する表面と接触し、遠心力の作用により外向きに流される。膜は任意の半径方向
の場所で連続する環であるか、または非連続する弧でありうる。基質は、前記に
定義された回転する表面との動的接触で複数の膜を提供することができる。

【００１４】例えば、延長される接触時間を要するプロセスは、表面を横切る流体の連続通
過を可能にする回転する表面の軸に向かって、回転する表面の周囲から出る流体
の再循環を使用して連続して実行されうる。連続する定常状態の作用では、表面
を出る任意の量の流体が生成物として取り出され、任意の量が大量の新しい反応
物供給との追加の変換のために再循環によって戻されうる。

【００１５】（一般的には高速スピニングディスク反応器として知られている）ＲＳＯＲＴ
装置は、一般的には、変換チャンバー内に、回転する表面、あるいは回転する表
面を横切る好ましくは放射状の軸からの１つ以上の反応物の移動を達成するため
に軸の回りで回転される複数のこれらのアセンブリを含む。

【００１６】前記に定義された回転する表面を備える前記に定義されたＲＳＯＲＴ装置は、
本発明に従った数多くの有利な構造上の特徴を有する。

【００１７】前記に定義された任意の形状および表面形成の回転する表面には、所望される
プロセスを促進するのに役立つ表面形状構成が具備されうる。例えば、表面は、
ミクロまたはマクロ輪郭形状、微孔質または多孔質、よごれがこびりつかない（
例えば、ＰＴＦＥなどのフルオロポリマーで被覆されている）であることができ
、例えば、遊離コーティングを有することができ、連続または不連続であること
ができ、増加された表面領域、強められたあるいは削減された摩擦影響、強めら
れたあるいは削減された層流、軸方向での再循環流の剪断混合等のために、メッ
シュ、例えばウーブンメッシュ、網目状フォーム、ペレット、布、ピン、ワイヤ
などの部材を備えることができる。

【００１８】有利なことに、表面形状構成は、不均質な触媒などの触媒材料から作られるか
、あるいはそれで被覆されうる。このような触媒の例は、プラチナ、パラジウム
または（液体の水素化のための）ニッケルまたは（ポリオレフィン生産のための
）ｃｈｒｏｍｉａで含浸されるアルミナを含む。

【００１９】ある好ましい実施形態においては、回転する表面の混合特徴は、回転する表面
の上にまたは回転する表面の中に提供される前記形状構成等によって増加される
。これらは、指定される用途に適する任意の適切な規則正しいまたは無作為なグ
リッドの配列、偏心リング、くもの巣等のパターンで提供されうる。

【００２０】代わりに、あるいは任意の他の表面形状構成に加えて、円の形あるいは円のセ
グメントの形を取る放射状に間隔をあけて置かれるピンが提供されうる。

【００２１】別の好ましい実施形態においては、多孔性の表面コーティングが提供され、一
定の反応物の処理を助ける。このようなコーティングは、前述された表面形状構
成のどれか他のものと組み合わされて提供されうる。

【００２２】溝という形を取る表面形状構成は、同心的であるか、または任意の所望の放射
状に間隔をあけて置かれる形でありうる。例えば、溝は、最大化される混合のた
めに「波立った」または歪んだ円を形成することができる。

【００２３】溝は平行な側を有するか、あるいは下が切り取られた溝を形成するために分岐
する、あるいは先細の溝を形成するために集まる片側または両側を有しうる。好
ましくは、溝は混合を促進するために下が切り取られる。

【００２４】溝は、下から切り取った部分または先細部を改良するまたは削減するために、
回転する表面の軸に向かって、または軸から離れて突き出すように傾斜しうる。

【００２５】特に好ましい実施形態においては、回転する表面にはメッシュが備えられる。
該メッシュは、ウーブンワイヤ（woven wire）またはファイバから作られるか、
あるいはこのようなワイヤまたはファイバのウェブ（web）の形を取りうる。プ
ラスチック材は一定の反応物およびプロセス条件に適切な場合があるが、ワイヤ
またはファイバは、典型的には金属から作られている。メッシュの単層が備えら
れるか、あるいは数多くの層が互いの上に取り付けられうる。伝熱が重要な考慮
事項ではない場合に、メッシュの不十分な導電層は使用されうるが、通常、効果
的な伝熱を可能にするために、表面とメッシュの１つ以上の層の間に良好な熱伝
導率があることを保証することは重要である。しかしながら、一般的には、メッ
シュの１つ以上の層のフィン効率（fin efficiency）は少なくとも１０％、好ま
しくは少なくとも５０％であることが好ましい。

【００２６】前述した表面領域を増加する形状構造での場合のように、メッシュは、おもに
反応物の混合を改善するだけではなく、回転する表面での反応物の滞留時間（re
sidence time）を延長するためにも役立つ。例えば、重合などのいくつかの用途
では、メッシュの１つ以上の層が回転する表面上の反応物の膜の厚さと同じ大き
さの、またはいずれにせよせいぜい１桁の膜の厚さを有することが望ましい。

【００２７】メッシュの１つ以上の層は、メッシュが回転する表面の一番上で露呈している
という点で開放されているか、あるいは通常メッシュおよび回転する表面にカバ
ーを通して反応物を供給するための開口を含む流体不浸透性のカバーを備えうる
。どちらのケースでも、メッシュが回転する表面と良好な熱接触をしていること
が好ましい。

【００２８】メッシュは、パラジウム、ニッケル、プラチナまたは個々のプロセスに必要と
されるように合金を含むその他の金属などの不均質な触媒などの触媒材料から作
製されるか、または被覆されうる。

【００２９】メッシュを、回転する表面に対し、糊で接着するか、しっかり締めるか、溶接
するか、あるいはそれ以外の場合には取り付けることができる。

【００３０】好ましい実施形態においては、回転する表面は、少なくとも１つの反応物が供
給手段によってその中へと供給されるトラフ（溝）を含む。

【００３１】トラフの深さは、反応要件に従って選択されうる。例えば、ＵＶ光が反応物上
に照射される光化学反応の場合には、トラフは、例えば適切な速度で回転すると
きに支持部材の第１表面全体に形成される反応物の巻くのよそう厚さと同じ大き
さまたは１桁以内の深さを有する相対的に浅いことが好まれる。

【００３２】回転する表面または支持部材の回転軸は、実質的に垂直であることができ、そ
の場合には、重力は、反応物を表面または支持部材に関して下方に引く傾向があ
る。これは、粘性がより低い反応物では有利であることがある。代わりに、回転
軸は通常水平であることができ、反応物の改善された混合を、これらが支持部材
の第１表面上で適切に保持されるのであれば達成することができる。

【００３３】該少なくとも１つの反応物を回転する表面上に送るために任意の適切な供給手
段が提供されうる。例えば、供給手段は、「シャワーヘッド」の形を取る供給分
配器、出口の「ネックレス」、または「ホースパイプ型」供給手段などの簡略で
好ましくは調節可能な単一点導入を備えてよい。好ましくは、供給手段は、前記
に定義された回転する表面の上への該少なくとも１つの反応物のための複数の均
一に間隔をあけて置かれる出口を有する供給分配器を備える。供給手段は、また
、ＵＶ、ＩＲ、Ｘ線、ＲＦ、マイクロ波または磁場および電場を含むその他の種
類の電磁放射線またはエネルギーを、それらがトラフに送られるにつれて反応物
に作用する、あるいは超音波振動または熱などの振動を作用するための手段も含
みうる。

【００３４】供給手段は、反応物の供給を可能にする回転する表面に関して任意の適切な位
置で提供されうる。例えば、供給手段は、軸に沿った繰りのために回転する表面
と軸に沿って整列されうる。代わりに、供給手段は、供給が回転する表面の軸か
ら間隔を空けておかれるように配置されうる。このような位置は、より大きな乱
れ、および強められた混合効果に繋がりうる。

【００３５】ある実施形態においては、供給手段は、好ましくは、回転する表面の回転軸上
に、あるいは回転軸と同軸上に位置するトラフに対する単一供給を備えうる。こ
の実施形態においては、反応物の流れがトラフの中への供給出口を形成し、それ
以降、遠心力によりトラフの中から回転する表面上に広がる。好ましい実施形態
においては、前記に定義された回転する部材は、回転軸の上に位置するトラフを
備える。

【００３６】前記に定義されたトラフは、連続または環状などの任意の適切な形状でありう
る。例えば、それは半球面などの球体のパーツを備える連続する凹面を有するか
、あるいはトラフが環状である場合には、それは少なくとも１つの接続壁、また
は少なくとも２つによって回転する表面に接合される内面を有することができる
。該内面および接続壁は、トラフの機能を達成できるようにする任意の形であり
うる。例えば、内面は回転する表面に並行であるか、あるいは凹面または凸面で
ありうる。接続壁は、単一の円形または卵形の壁、あるいは複数のまっすぐな壁
を備えうる。壁は、回転する表面に向かって分岐するか、集束する。

【００３７】好ましくは、回転する表面に向かって集束し、下が切り取られたトラフを形成
する単一の円形壁が備えられる。この形状が、反応物の流れの周方向の分配を改
良するタンクを生成する。下が切り取られたトラフを形成するための代替手段も
考えられる。例えば、トラフの形状が通常環状である場合には、外壁は前記のよ
うに備えることができ、任意の適切な形状を有する内壁は、内側端縁をトラフま
で画定するのに役立つことができる。トラフの下が切り取られた部分は、通常、
支持部材が回転されるときの遠心力の影響を受け、トラフから第１表面へ反応物
が制御されずに出て行くことを防ぐのに役立つように外壁として提供される必要
がある。

【００３８】有利なことに、トラフ内に存在する反応物が支持部材とともに回転し、それに
よって第１表面を横切るトラフからの実質的に均一な流れを達成するのに役立つ
ように、マトリックス（matrix）がトラフの中に提供されうる。該マトリックス
は金属またはプラスチックウールなどの繊維質のメッシュの栓の形を取るか、あ
るいはトラフの内面に固定される複数の突起物の形を取りうる。その他のマトリ
ックス手段は、技術のある読者にとって明らかであろう。いくつかの実施形態に
おいては、マトリックスは、少なくとも１つの反応物または生成物に関して化学
的に作用せず、温度およびその他の可変プロセス条件によって大幅に影響を及ぼ
されない材料から製造される。代わりに、マトリックスは、不均質な触媒（例え
ば、ニッケル、パラジウムまたはプラチナ、あるいは任意の適切な金属または合
金またはその化合物）などの、該少なくとも１つの反応物または生成物と相互作
用しない材料から作製されうる。マトリックスが電気的に導電性の材料から作製
される場合には、そこを通って電流を供給し、このようにして該すくなくとも１
つの反応物をトラフの中で加熱するための加熱手段を提供することができる。

【００３９】追加の実施形態においては、１つ以上の反応物を、第１表面に形成される複数
のトラフに供給するために選択的に適応される複数の供給が備えられうる。例え
ば、支持部材が通常ディスク状であり、実質的に中心回転軸を有する場合には、
回転軸を中心とした第１中心トラフ、および少なくとも１つの反応物を第１トラ
フに供給するための供給手段、および好ましくはやはり回転軸を中心とし、環状
の構成を有する少なくとも１つの追加トラフを備えることができ、該少なくとも
１つの追加トラフは、第１反応物と同じまたは異なることができる第２反応物を
、該少なくとも１つの追加トラフに供給するための供給手段を備える。複数のト
ラフが、通常のディスク状以外の形状で支持部材上に同様に提供されうることは
技術のある読者には明らかであろう。

【００４０】複数のトラフおよび供給を提供することにより、反応のシーケンスが支持部材
の第１表面全体で実行できる。例えば、２つの反応物は、ある程度の混合および
反応が起こる第１トラフに供給されうる。支持部材が回転するにつれて、反応物
は第１トラフから、追加反応および混合が起こる支持部材の第１面に、それから
第１トラフと同心の第２環状トラフへと広がる。そして、第３反応物が第２トラ
フに供給されることができ、追加の混合および反応が、第３反応物および２つの
初期の反応物ならびにあらゆる関連付けられた生成物が、追加の混合および反応
のために第２トラフから支持部材の第１表面に広がるにつれて発生する。反応物
および生成物の移動方向が回転軸から外向きであるため、制御されている一連の
反応は、支持部材の第１面全体で実行できる。

【００４１】任意の適切な収集手段が、それが回転する表面をその周縁で離れるときに生成
物の収集のために提供されうる。例えば、少なくとも部分的に回転部材または装
置のその他の固定パーツを取り囲むボールまたはトラフの形をした容器が提供さ
れうる。該収集手段は、さらに、生成物を収集手段の中に偏向するために回転す
る表面の周縁の回りに配置されるデフレクタを備える。該デフレクタは、好まし
くは回転する表面に鋭角に配置される。

【００４２】ボール（bowl）またはトラフあるいはデフレクタ(deflector)などの収集手段
の構成部品は、支持部材上で反応する反応物に適切な不均質触媒で被覆されるか
、あるいはそれ以外の場合不均質な触媒を備えるか、あるいは不均質な触媒の役
割を果たす材料から完全に成り立つことができる。さらに、収集手段の構成部品
は、例えば、反応物が生成物の形で第１表面を離れるときに反応物間の反応を停
止するのに役立つことによって、反応パラメータの制御を可能にするために、所
定温度まで加熱または冷却されうる。第１表面を離れる生成物に反応物を供給す
るための供給手段も備えうる。例えば、反応物が第１表面を離れるときに、反応
物間の化学反応またはその他の反応を停止するために、収集手段内の生成物に焼
入れ媒体を供給するための供給手段を備えうる。

【００４３】収集手段は、任意の適切な形の出口手段をさらに備えうる。例えば、部分的に
回転する部材を取り囲むディスクまたは収集ボールの周縁のまわりを通る単一の
収集トラフであってもよい。

【００４４】出口手段は、収集手段の中にも備えることができ、これらは生成物が出ること
を可能にするように収集手段の任意の適切な位置に位置する任意の大きさおよび
形の開口の形を取りうる。好ましい例としては、出口手段は、使用時に基質の垂
直な出口を許容するように置かれている。

【００４５】代わりに、収集手段は、生成物が第１表面から出るのを防ぐために支持部材の
周縁に備えられる外壁と、外壁によって支持部材の周縁で保持される生成物の中
へと伸張する少なくとも１本のピトー管（pitot tube）とを含みうる。回転軸に
一般的に平行または回転軸から分岐するなどのその他の壁構成も有用でありうる
が、支持部材は回転を受けている間に、外壁は通常生成物をよりよく保持するた
めに支持部材の回転軸に向かって集束する。

【００４６】本発明の実施形態は、共通の回転軸を共有し、単一の回転自在軸の上に取り付
けられ、あるいは個々の回転自在な軸を備える複数の支持部材を含みうる。任意
の指定される支持手段に関連付けられた収集手段は、数多くの支持部材を直列で
または並列でリンクするように任意のそれ以外の指定される支持部材と関連つけ
られる供給手段に繋がれうる。このようにして、反応は、直列または並列の数多
くの支持部材全体で実施されうる。第１支持部材の収集手段は、第２支持部材の
供給手段に直接的に繋がれるか、あるいはポンプ、押出し機、加熱器、熱交換器
、あるいは他の適切な装置などの処理装置によって繋がれうる。第１支持部材の
粘性生成物が、第２支持部材の反応物供給として使用される前に、さらに好まし
い物理的な特性を獲得するために処理されうるため、これは、特に、重合反応で
得られるものなどの粘性生成物を扱うときに有効である。

【００４７】例えば、前述されたように、収集手段が支持部材の第１表面上に外壁を備える
場合には、支持部材のスタックを形成するために数多くの支持部材を単一の回転
可能な軸上に同軸で取り付けることができる。反応物供給は第１支持部材のトラ
フに導かれ、ピトー管の形を取る捕集機が、この領域から生成物を採取するため
に壁の近傍にある第１支持部材の第１表面近くにその先端を置く。先端から離れ
たピトー管の端部は、第１支持部材の生成物が、第２支持部材用の反応物として
の役割を果たし、それにより数多くの反応が連続して発生できるようにするため
に、第２支持部材のトラフに導かれる。代わりに、数多くの平行供給手段が、数
多くの支持部材のトラフに同時に、少なくとも１つの同じ反応物を供給すること
ができ、数多くの平行ピトー管捕集機が各支持部材の周縁領域から生成物を収集
し、それにより並列の数多くの支持部材全体で反応が発生することができる。

【００４８】支持部材の周縁から収集される生成物を、その支持部材のための供給としてリ
サイクルすることができることも考えられる。これは、反応物の延長された接触
時間を必要とするプロセスに有効である。要件に応じて、完全にまたは部分的に
のみ生成物をリサイクルすることができる。

【００４９】前記に定義された本発明のプロセスを、単一または複数の段階で動作すること
ができる。複数段階プロセスは、追加の後処理段階または更新段階のある第１予
備処理段階を含むことができ、前述された単一の回転する表面を使用してバッチ
で実行することができ、あるいは直列の複数の回転する表面を用いて連続して実
行することができる。

【００５０】第２の反応物またはそれより多い反応物を、それがある回転するアセンブリか
ら次の回転するアセンブリへ通貨するときに供給反応物に追加するか、あるいは
回転軸またはアセンブリからの出口の間のどこかで回転するアセンブリに直接的
に追加することができる。一定のケースでは、複数のプロセスステップをただ１
回の通過で達成するために、回転軸と単一の回転するアセンブリの出口との間で
反応物の１回以上の追加によって複数ステッププロセスを達成することができる
。さまざまな温度および条件の回転する表面の異なる領域を有し、プロセスニー
ズに適宜に異なる表面幾何学形状を有することも可能である。

【００５１】本発明のプロセスが、支持部材の特定の回転する表面の選択、および温度、回
転速度、反応物供給速度、変換時間等のプロセス変数の選択の両方によって制御
されてよいことが明らかだろう。したがって、本発明のプロセスは、運転条件に
よる従来の制御、およびさらに回転する表面型による制御の両方を含むプロセス
制御で高められた柔軟性を提供する。

【００５２】装置は、任意の適切な制御システムをさらに備えうる。このような制御システ
ムは、最適結果を得るために、回転速度、基質供給速度、およびその他のプロセ
スパラメータによって反応物の温度または接触時間を調節することができる。

【００５３】前記に定義された装置は、プロセス状態を最適化するための手段を含みうる。
例えば、回転する表面、すなわち反応物に追加の運動を与えるための手段を備え
うる。このような運動は、任意の所望される平面内、または複数の平面内にあり
、好ましくは振動を備える。回転する部材と接触している機械的な部材および回
転する部材の軸に平行な方向での振動等のともに受動的な振動手段あるいは能動
的な振動手段を誘引する表面の柔軟な取り付け、あるいは中心から外れた取り付
けなどの任意の適切な振動手段を備えうる。好ましくは、受動的な振動手段が、
その回転軸上での回転する部材の中心から外れた取り付けの形で備えられる。代
わりに、任意の消耗される平面または複数の平面での振動のために回転する部材
と接触している超音波エミッタによって振動を提供することができる。

【００５４】回転する表面は、プロセス状態を最適化するために任意の形状および表面構成
を有しうる。例えば、回転する表面を、通常平板状または曲線状、縁付き、波形
または曲げることができる。回転する表面は、円錐を形成するか、あるいは通常
フルストコニカル形状でありうる。

【００５５】ある好ましい実施形態においては、回転する表面は、通常平板状であり、好ま
しくは通常円形である。回転する表面の周縁は、楕円形、矩形またはその他の形
状を形成でありうる。

【００５６】別の好ましい実施形態においては、回転する表面は、円錐の内面として提供さ
れる。装置は、少なくとも１つの円錐および少なくとも１つのそれ以外の回転す
る表面、または１つ以上の反応物が各円錐に送られる２段階プロセスを可能にす
るように配置される少なくとも１組の面する円錐を備えうる。好ましくは、生成
物は、少なくとも部分的にそれを取り囲み、その表面に対し前記に定義された供
給手段によって追加反応物が送られ、大きい方の円錐（または回転のそれ以外の
面）の表面上に吹付けられて小さい方の円錐（または回転のそれ以外の面）を出
て、大きい方の回転する表面で生成物と反応物の混合を可能にする。好ましくは
、２つの円錐が逆回転するような手段を備える。このような装置は、反応物の混
合および本質的な接触を強め、必要とされる物理的な接触時間を短縮する。代わ
りに、円錐が同時に回転するか、あるいは一方が静止するような手段を備える。

【００５７】別の実施形態においては、同軸上に取り付けられ、回転軸上で通常互いに平行
である２つの概して平板状の支持部材を備えうる。支持部材の向かい合う表面に
は、回転軸の回りに画定される少なくとも１つの通常は円形の壁と、好ましくは
複数の同心壁とを備えることができ、この壁はその各支持部材の回転軸に関して
分岐する。１つの支持部材上の壁は、支持部材がともに近くにされるときに壁が
互いの間で収まるように、他の支持部材上の壁と位相外れに配置される。反応物
は、支持部材の１つの最も内側の壁の中の領域に供給されうる。支持部材の回転
時に、反応物は、向かい合う支持部材上の次の壁の中の領域に向かって分岐する
壁の内面に沿って、そして前記次の壁の内面上へと第１支持部材に向かって戻る
傾向がある。反応物は、前述されたように、外側収集点に向かって連結される壁
の内面に沿って回転軸から離れて通常半径方向にジグザグに進むように、支持部
材間で前後に移動する。このようにして、高い第１表面領域を備えるコンパクト
な反応器を達成し、第１表面はすべての同心壁の内面からなる。支持部材は指定
された方向でともに回転するか、あるいは同じ方向で違う速度で回転するか、あ
るいは同じ速度であるいは異なる速度で向かい合う方向で回転することができる
。

【００５８】回転する表面または前記に定義された反応物または生成物に対するエネルギー
伝達手段を備えうる。例えば、例えば、供給手段の一部として、反応物を加熱す
るための加熱手段を備えうる。さらに、あるいは代わりに、変換のために回転す
る表面を備えない回転する部材の表面上に位置している放射加熱器またはその他
の加熱器の形を取る回転する部材を加熱するための加熱手段を備えうる。好まし
くは、間隔をあけて放射状に配置される通常は円形の放射加熱器を備える。

【００５９】任意の好ましい冷却手段または急冷手段を、反応した基質を冷却するために適
切な位置で提供することができる。例えば、冷却コイルまたはヒートシンクは、
熱交換によって冷却を提供するか、あるいは急冷タンクが収集手段の本質的な混
合による冷却または反応の終了を提供することができる。

【００６０】いくつかの実施形態においては、反応物の１つは液相構成成分であり、別のも
のは気相構成成分でありうる。これらの実施形態においては、有利なことに、回
転する支持部材が、制御される表面の近傍にある気相構成成分の凝縮を可能とす
るために容器内に入れられている。液体構成成分を、前述されたようにディスク
の表面に供給することができ、気体構成成分を容器に供給することができる。回
転式の羽根車またはファンあるいは類似した装置が回転する表面近くに取り付け
られ、液相構成成分が表面の中心から回転する表面の回転のためにその周縁に向
かって移動する間に、回転する表面の周縁を取り囲む領域から、回転する表面の
中心に向かって気相構成成分を吸引するように駆動することができる。例えば、
支持部材がディスクである場合には、羽根車またはファンは、通常は、支持部材
と同軸に取り付けられ、そこに近いディスク形状の構造を取りうる。支持部材の
回転する表面に面する羽根車またはファンの表面には、羽根車またはファンの回
転が、表面および羽根車またはファンの周縁から表面の中心に向かって気相構成
成分を吸引するようにブレード(blade)または羽根（vane）を備えうる。

【００６１】気相構成成分および液相構成成分の逆流の流れ（counter-current flow）を提
供することによって、構成成分の間の伝熱または物質移動ははるかに改善される
。なぜならば、反応していない液相反応物の濃度はディスクの周縁で最も低く、
したがって完全な反応を保証するために気相構成成分の高い濃度から利益が得ら
れるためである。

【００６２】本発明のさらに優れた理解のため、およびそれがどのように達成されているの
かを示すために、ここでは添付図面を例にして参照を行う。

【００６３】

【発明の実施の形態】

（例１触媒が被覆されたディスクを使用するエチレンの重合）フィリップス触媒は、前記に定義された方法を使用して高速スピニングディス
ク装置の表面に被覆された。被覆されたディスクは、高速スピニングディスク装
置に取り付けられた。

【００６４】使用されている高速スピニングディスク装置は、図１に線図で示されている。
重要な主要な構成部材は、以下の通りである。ｉ）上部ディスク厚さ１７ｍｍ、直径５００ｍｍの、垂直軸の回りで回転できる滑らかな真鍮の
ディスクである。ｉｉ）液体分配器直径１００ｍｍのディスク上に同心で配置され、下面の５０個の均一に間隔を
あけて配置された穴からディスク表面に垂直に流体を噴霧する円形の銅の管であ
る。流量は、手動で弁によって制御され、メートル法１８サイズのステンレス鋼
フロートロータメータ（float rotameter）を使用して監視された。典型的な流
体流量は毎秒３１．３ｃｃであった。ｉｉｉ）モータ３０００ｒｐｍで回転できる可変速度直流モータを使用した。回転速度は、０
ｒｐｍから１０００ｒｐｍの間のディスク速度に関し校正されたデジタル制御装
置を使用して変えられた。典型的な回転速度は５０ｒｐｍであった。ｉｖ）放射加熱器ディスクの下に均等に間隔をあけて配置された（それぞれが２つの部材からな
る）３台の放射加熱器によりディスクを加熱した。温度は、加熱器ごとの温度調
節器を使用して変えられた。各加熱器の温度は、最高４００℃まで調節できる。
制御装置応答速度を制御するために、トライアック調節器（triac regulator）
を使用した（これらは、試験を通して設定値１０のままであった）。ｖ）熱電対およびデータスキャナ上部ディスクに埋め込まれている１６Ｋ型熱電対が、ディスク半径に沿って表
面温度プロファイルを表示した。奇数番号が付けられた熱電対１から１５までが
ディスクの下面から、ディスク上面から３ｍｍの距離まで埋め込まれた。偶数番
号が付けられた熱電対２から１６までは、ディスクの下面から、ディスク上面か
ら１０ｍｍの距離まで埋め込まれた。熱電対の各組つまり１および２、３および
４、５および６等が、それぞれ８５ｍｍ、９５ｍｍ、１１０ｍｍ、１２８ｍｍ、
１５０ｍｍ、１７５ｍｍ、２０５ｍｍ、２４５ｍｍという半径方向の距離で隣接
して埋め込まれた（図３を参照のこと）。熱電対をデータスキャナに接続し、こ
のデータスキャナが、ＤＡＬＩＴＥ構成およびモニタ用のソフトウェアパッケー
ジを使用して設定された間隔でＰＣにデータを送信して記録した。ｖｉ）手動熱電対携帯型Ｋ型熱電対を、ディスクの上部でのバルク流体温度を測定するために使
用した。

【００６５】２つの装置でリグ（rig）を使用した。１つの装置では、供給原料をつねに追
加して、加熱された生成物が収集トラフに送られた。代替装置においては、リグ
をリサイクルで組み立てた。リサイクル装置内の流体流路を、図４に図示してい
る。

【００６６】図１の高速スピニングディスク装置が起動され、温度および回転速度が調整さ
れた。定常状態に達したときに、その軸に回転している触媒で被覆されたディス
ク表面に気体エチレンを供給した。ディスクの周縁にある収集トラフ内に生成物
を引き出した。分析により、生成物が高グレードのポリエチレンであることを明
らかにした。

【００６７】（例２核生成／成長回転表面を提供するディスクを使用する硫化バリウムの
析出）核生成面（nucleation surface）が、前記に定義された方法を使用して回転す
る表面を提供するように適応されるディスクの表面の上に備えられた。ディスク
が高速スピニングディスク装置に取り付けられた。使用されている高速スピニングディスク装置は、例１に説明される通りである
。塩化バリウムおよび硫酸ナトリウムの溶液が高速スピニングディスクの表面上
で反応された。硫化バリウム結晶が溶液から沈殿し、回転速度の結晶サイズおよ
びサイズ分布に対する影響が研究された。

【００６８】（例３核生成／成長回転表面を提供するディスクを使用する炭酸カルシウム
の析出）核生成面が、前記に定義された方法を使用して回転する表面を提供するように
適応された表面の上に備えられた。ディスクが高速スピニングディスク装置に取
り付けられた。使用された高速スピニングディスク装置は、例１に説明される通りである。水
酸化カルシウムおよび二酸化炭素（気体／液体）がディスクの表面で反応され、
結晶サイズおよびサイズ分布に対する回転速度の影響が研究された。

【００６９】図１は、本発明とともに使用するための高速スピニングディスク装置を図解す
る。その軸に高速スピニングディスク（３）を支える駆動軸（２）を有する容器
（１）の中に装置が封入されている。供給手段（４）が、その軸（６）のまわり
のディスク（３）の表面（５）に備えられる下が切り取られた環状トラフ（１３
）に反応物を提供する。ディスク（３）の回転により、反応物は放射状に外向き
に流れ、それにより、それは高速スピニングディスク（３）の表面（５）に接触
する。流体は、収集トラフ（７）によってディスク（３）の周囲端縁で収集され
、冷却コイル（８）によって高速で急冷される。スカート（９）が、流体のメニ
スカス（meniscal）な引き戻しが駆動軸機構を汚染するのを妨げる。入口手段（
１０）は、例えば窒素大気などの、制御された環境条件を提供できるようにする
。出口排出手段（１１）は、作用中に放出される１つ以上の大気気体の排出を可
能にする。観察手段が、変換の進行を観察するためのウィンドウ（１２）によっ
て提供される。

【００７０】図１の装置は、前記例１に説明されるように、起動されて動作されうる。プロ
セスが発熱を伴う変換である場合には、冷却コイル（８）が、トラフ（７）内の
収集された生成物を急冷するために使用されうる。高速スピニングディスク（３
）は、変換を開始または維持するために使用できる加熱コイル（図示せず）を備
える。ディスク（３）または反応器容器（１）は、放射のソース、つまりディス
ク表面（５）でまたはディスク表面の上で、あるいは反応器容器（１）の壁で、
前述されたように電場または磁場等を適応するための手段を備える。

【００７１】図２には、回転する表面（５）の形を取る典型的な高速スピニングディスク（
３）が図示されている。表面（５）は、ディスク（３）の本体の材料に対して異
なる表面濡れ性特性を有する層（３３）を作成するために、イオン衝撃および注
入にさらされた。

【００７２】図３には、固定化することが所望される薬剤が従来の支持材料、例えば耐火酸
化物としても知られている大体高速スピニングディスク（３）が図示されている
。この場合、高速スピニングディスク（３）は、耐火酸化物から完全に構成され
ており、その本体（３４）は支持機能を提供し、その表面（３５）が触媒機能を
提供する。

【００７３】図４は、モータ（４０）に繋がれている駆動軸（２）上に取り付けられた高速
スピニングディスク（３）を含む代替反応器を示す。供給手段（４）は、ディス
ク（３）の表面（５）の中心部分に反応物を供給し、収集手段（７）が表面（５
）から出る生成物を収集する。生成物は、供給手段（４）に再循環される前に、
それがポンプ（４２）によって汲み上げられるところから、流量制御弁（４３）
およびロータメータ（４４）を通して供給タンク（４１）にもたらされる。電気
加熱器（４５）および熱電対（４６）がディスク（３）の下に備えられ、データ
スキャナ（４７）およびディスク（３）の温度およびその回転速度を調節するの
に役立つ制御装置（４８）に接続される。データロガー（４９）は、温度および
回転速度などのプロセス詳細を記録するために備えられる。

【００７４】図５には、連続しており、ディスク（３）の回転する表面（５）の回転軸（６
）に配置される井戸を形成する軸に沿って位置する中心トラフ（１４）が示され
ている。回転により、供給手段（４）によって供給される反応物（１５）は、壁
に流れ、トラフ１４の中に環状の膜（１６）を形成する。そして、この環状の膜
（１６）は、ディスク（３）の表面（５）にこぼれ、表面（５）の上に膜（１７
）を形成する。

【００７５】図６では、トラフ（１３）が環状であり、ディスク（３）の回転軸（６）の周
りで同軸のチャネルを形成する。トラフプロファイルによって補助される回転に
より、反応物（１５）はトラフ（１３）の中に、およびその壁に流れ、膜（１７
）の形でディスク（３）の表面（５）の上にこぼれる前に、トラフ（１３）の中
に環状の膜（１６）を形成する。

【００７６】図７は、回転軸（６）を画定する駆動軸（２）の上に同軸で取り付けられてい
る３枚のディスク（３）を示す。それぞれのディスク（３）は、反応物（１５）
をその中に供給できる中心トラフ（１３）、および周囲壁（１８）を有する。反
応物（１５）は、供給手段（４）を経由して一番上のディスク（３）のトラフ（
１３）に供給されてから、ディスク（３）の表面（５）で広がる。生成物（１９
）は、その後で生成物（１９）を駆動軸（２）の上で次のディスク（３）のトラ
フ（１３）へ下方に送るピトー管捕集機（２０）を介して周囲壁（１８）の近傍
から収集される。このようにして、プロセスは、直列の数多くのディスク（３）
全体で実行できる。

【００７７】図８は、回転軸（６）を画定する駆動軸（２）の上に同軸で取り付けられる３
枚のディスク（３）を示す。それぞれのディスク（３）は、反応物（１５）がそ
の中に送られる中心トラフ（１３）、および周囲壁（１８）を有する。反応物（
１５）は、供給手段（４）を介して各ディスク（３）のトラフ（１３）に平行に
供給されてから、ディスク（３）の表面（５）の上に広がる。生成物（１９）は
、やはり並列で繋がれているピトー管捕集機（２０）を介して周囲壁（１８）の
近傍から収集される。このようにして、プロセスは、並列の数多くのディスク（
３）全体で実行できる。

【００７８】図９は、回転軸（６）を画定する駆動軸（２）の上に同軸で取り付けられる２
枚のディスク（３）を示す。各ディスク（３）は、反応物（１５）が、各ディス
ク（３）の表面（５）の上にこぼれる前に、供給手段（４）によって供給できる
中心トラフ（１３）を有する。捕集機トラフ（２１）が、ディスク（３）から出
る生成物（１９）を収集するために、各ディスク（３）の周囲の回りに備えられ
る。上部捕集機トラフ（２１）からの出口は、供給手段（４）としての下部ディ
スク（３）のトラフ（１３）に至る前に、ポンプまたは押出し機（２２）を通過
する。この装置は、粘性の反応物および生成物との使用に適している。

【００７９】（例４ポリエステル化用の高速スピニングディスク反応器）この例では、以下の２つの調査が重要である。つまり、（１）増加した滞留時
間の影響を調査すること、および（２）回転するディスク上へのさらに高いプレ
ポリマー送達流量のプレポリマー供給の酸価の変化に対する影響を探査すること
である。滑らかな表面のディスクのために収集される結果（フェーズ１）が、現
在の調査の基礎を形成した。提案された試験に対処するにはいくつかのリグの改
良が必要であった。最初に、３枚のステンレス鋼メッシュが、説明されたように
既存の滑らかな真鍮のディスクの表面に固定された。新しいメッシュディスクシ
ステムが指定される運転条件下で平らなディスク（フェーズ１）でさらに高い滞
留時間を達成できることが予想される。また加圧された供給システムが、重力を
受けた供給で達成される流量よりはるかに高い流量で加熱されたプレポリマーを
回転するディスクの上に送達するためにセットアップされた。

【００８０】ここに提示される結果は、毎秒約５ｃｃという流量で高速スピニングディスク
反応器（spinning disc reactor：以下、「ＳＤＲ」と呼ぶ）にプレポリマーが送
られるメッシュディスクシステムを使用する高められた滞留時間の影響を試験す
るために実行される実験に関する。交流速の結果も実行されて提示される。

【００８１】（実験施設および手順）高圧供給容器付きのＳＤＲ実験セットアップには、図１０に図示されるように
、そこにステンレス鋼メッシュ（６０）パッキング装置が取り付けられている高
速回転ディスク（３）を備えていた。

【００８２】（第１部：毎秒５ｃｃというＳＤＲ流量でのメッシュディスク上での実行）６つの高速スピニングディスク実行（実行１から６）が、１００ｒｐｍおよび
５００ｒｐｍという速度の反復実行を含む、１００ｒｐｍ、２５０ｒｐｍ、５０
０ｒｐｍおよび７５０ｒｐｍという回転速度で実行された。典型的な実行は以下
の２段階からなる。つまり（１）プレポリマー結晶の溶解および低流量の窒素で
連続してパージされるガラス反応器内で約２５０℃までの加熱と、（２）２５０
℃および所望の回転速度に設定された溶解されたプレポリマーの回転するメッシ
ュディスクシステムへの供給とである。高速スピニングディスク装置を封入する
チャンバーは、実行を通して加熱された窒素でパージされた。また、加熱された
窒素は、その端部がその表面から少しの距離に位置していた２本の小さい管から
ディスクの中心近くに送られた。ディスク上の重合体の膜に関する窒素の同時に
発生する流れは、さらに多くの水蒸気が重合システムから除去されるように、気
体−液体界面での物質移動能力を高めようとする試みである。窒素の流れが、攪
拌されていない不活性な大気より優れていることを見いだしたので、窒素の流れ
を使用した。また、窒素パージの元でおよび減圧状態（真空）の元での重合が重
合速度に影響を及ぼさないことも立証された（T.M.Pell and T.G.Davis、Polyme
r Physics、ＩＩ（９）、Pg.１６７１１６８１）。

【００８３】（第２部：毎秒１４ｃｃというＳＤＲ流量でのメッシュディスクでの実行）２回のディスク実行（実行７および８）を、高プレポリマー流量を回転するデ
ィスク上に送達するために加圧された容器を使用して実行した。容器を加圧する
ための手順は以下の通りであった。１．約４００ｇのプレポリマー結晶を、供給容器に投入した。２．そして、結晶を、数分間、中くらいの流量で窒素により室温でパージした。３．そして、室温で約４バールから４．２バールの圧力で窒素を容器に充填した
。４．そして、容器の外面の回りに巻き付けられた加熱バンドによって、溶解物の
中に漬けられた熱電対によって記録された約２５０℃という温度まで容器内のプ
レポリマーを加熱した。理想気体の法則を使用して、溶解物が２５０℃で約７．
２バールという圧力にさらされたものと概算される。５．そして、プレポリマー溶解物を、その端部がディスクの中心の近くに配置さ
れた供給管への弁を開くことによってメッシュディスクの上に供給した。

【００８４】（毎秒約１４ｃｃであると測定される）高いプレポリマー流量で試験されるデ
ィスク回転速度は、５００ｒｐｍと７５０ｒｐｍであった。ディスク温度は、以
前のように２５０℃で設定された。ＳＤＲシステムも、前記第１部に説明された
ように窒素大気の元で維持された。

【００８５】（結果および説明）下記に提示される結果をメッシュディスク構成で達成される滞留時間に関連さ
せることが必要である。滑らかな回転するディスクの表面での平均滞留時間、Ｔ_res(smooth)は、以下
であることが知られている。

【数１】ここで、 η＝動的粘度（Ｐａ．ｓ）ｐ＝密度（ｋｇ／ｍ³） ω＝角速度（ｓ−¹）Ｑ＝体積流量（毎秒ｍ³）ｒ_i＝入口半径（ｍ）ｒ_o＝出口半径（ｍ）である。また、メッシュ構成を有する回転する表面の滞留時間Ｔ_res(mesh)が以下によ
って与えられるのも分かった。

【数２】ここで、Ｚ＝パッキングの軸深度（ｍ）ａ＝パッキングの表面積密度（ｍ²／ｍ³）本調査で使用されている構成の場合には、Ｚ＝０．００３ｍ、およびａ＝１００
０ｍ²／ｍ³である。

【００８６】メッシュパッキングで覆われている回転するディスクでの滞留時間は、２５０
℃でのプレポリマー供給およびＳＤＲ生成物粘度の概算に基づいて試験された速
度に関して計算された。概算された密度の計算の詳細は、付録Ａに示されている
。

【００８７】メッシュディスクを使用する各実行に対応する概算された滞留時間が、以下の
表１に示されている。

【表１】（注記）前記表１に示されている滞留時間の計算は、粘度およびＡＮ（acid number：
酸化）に関して引き出される経験的な相関に基づく。手順は、付録Ａにさらに十
分に説明されている。

【００８８】（第１部：毎秒５ｃｃという流量でのメッシュディスクの実行）（ディスク上への毎秒訳５ｃｃのプレポリマー流量に相当する）重力を受けた
供給でメッシュディスクシステムを使用して実験の第１部（実行１から６）で得
られた実験データは、以下の表２に提示される。データのグラフィック図も、図
１１、図１２、および図１３に表示される。

【表２】（注記）分析のためにサンプルの質量を測定する精度（約１．５ｇ）は±０．００１ｇ
であり、０．１ＭＫＯＨ（約１２キロ）という滴定溶液の精度は±０．５ｍｌ
であった。したがて、ＡＮを計算するための総合的な角度は以下の通りであった
。

【数３】この精度は、実際の用語ではＡＮで±約０．２という精度に相当する。

【００８９】前記表２から、したがって、最悪の筋書きでは、最良の結果が２５０ｒｐｍと
いうディスク速度の場合ＡＮで約２という減少となるであろうと考えられる。

【００９０】図１１および図１２に示されている結果は、約２００ｒｐｍというディスク回
転速度が、毎秒５ｃｃという近似供給流量の場合に１回のディスク通過でＡＮの
最大減少を出すことを示すと考えられる。これは、図１３に示されているように
約２８秒という滞留時間に相当する。

【００９１】しかしながら、このようにして最適ディスク速度の評価は、やはりＳＤＲの性
能に影響を及ぼす粘度および流量などのディスク速度の他の多様なパラメータを
考慮に入れない。したがって、図１４で行われたように、単位滞留時間でＡＮの
変化を見ることがより正確であると考えられる。

【００９２】図１４から、ＡＮで最大変化率を示すディスク速度が５００ｒｐｍという領域
にあると考えられる。５００ｒｐｍを超えるＡｎの変化速度の減少は、部室移動
性能の低下またははるかに短縮された滞留時間での反応システムによって直面さ
れる運動制限のどちらか、あるいは両方の組み合わせのためでありうる。ニュー
キャッスルでの過去の物質移動研究（University of Newcastle Upon Tyne（１
９８６）、Ｍｏｏｒｅ，ＲＳの博士号論文であるMass transfer to thin liqui
d films on rotating surfaces with and without chemical reactions））は、
回転するディスク上での指定された流量の場合には、図１４に図示されているよ
うに物質移動性能がそれらを超えて減少する臨界回転速度が存在することを示し
た。

【００９３】（第２部：毎秒１４ｃｃの流量でのメッシュディスクでの実行）毎秒約１４ｃｃという高プレポリマー流量での実行（実行７および８）の場合
の酸価分析の結果は、以下の表３に示されている。

【表３】（注記）プレポリマーＡＮは、それがＳＤＲの中に流れ込む前に加圧されたシステムか
ら供給へのアクセスが可能ではなかったため、実行７および８のそれぞれには決
定できなかった。別個の試験実行が代わりに実行され、供給原料は収集バケツの
中に送られた。ＡＮを分析するために、サンプルをバケツから採取した。これを
、実行７のプレポリマーＡＮの代表的な値として解釈した。

【００９４】しかしながら、実行８のケースでは、ＳＤＲ生成物ＡＮは、多くの場合、私達
にプレポリマーＡＮが試験欄から測定されるものよりわずかに高かったと信じさ
せる４７．２から４７．８の範囲にあった。この理由から、（やはりかなり過小
評価されるであろう）４７．５という仮定される値がプレポリマーＡＮとして使
用された。

【００９５】データは、２つのデータのセットの間で直接的な比較を行えるようにするため
に、毎秒５ｃｃという流量のデータと同じ尺度で図１１および図１４にプロット
された。

【００９６】図１１および図１２から、高流量でのＳＤＲのＡＮの変化が同じ回転速度の低
流量の場合に得られる流量より少ないことが分かる。これは、短い流量でのより
短い滞留時間が、ＳＤＲの性能に対して相当な影響を及ぼすことを示唆するであ
ろう。

【００９７】図１３は、また、ＡＮの明らかに最小変化を示す７５０ｒｐｍで毎秒１４ｃｃ
に達成される最低滞留時間（約５秒）での高流量と低流量両方での滞留時間の重
要性も反映する。しかし、７５０ｒｐｍでの毎秒１４ｃｃの場合のこの結果は前
記に示された理由から粗い概算にすぎないことに注意すべきである。図１３から
、７５０ｒｐｍでの毎秒５ｃｃの流量実行の場合に得られるＡＮの変化が、明ら
かにさらに短い滞留時間の場合の５００ｒｐｍというより低い速度での毎秒１４
ｃｃの流れに得られるものに類似していることもわかる。これは、毎秒１４ｃｃ
という高い方の流量でのメッシュディスクに対する、改善された液体−液体物質
移動の影響を示す。

【００９８】図１４に示されているように、単位残留時間でのＡＮの変化速度を考慮すると
、ＳＤＲの性能は５００ｒｐｍという同じ速度の場合に高い方の流量ではるかに
優れている。したがって、この結果に基づき、高い方の流量が滞留時間を短縮す
るが、おそらくパッキングシステムでの物質移動速度の改善のために、短い方の
露呈時間でのＡＮの変化は依然としてきわめて重要であることが推定できる。

【００９９】（結論）結論は、高速スピニングディスク反応器での反応が、運動学的に制限されてい
るという仮定に基づいている。

【０１００】私達は、直径３６０ｍｍの網目状にされたＳＤＲが、プレポリマーの酸価が約
４４であるときに（約２０秒という滞留時間に対応する）酸価で約２ポイントと
いう落下を達成することができることを実際に説明した。これは、類似する流体
力学条件が酸価で１ポイントという落下を達成するためにＳＤＲで持続できる場
合、滞留時間の約１０秒が必要とされるであろう。したがって、酸価の１０ポイ
ントの落下が所望される場合は、１００秒が要求されるであろう。

【０１０１】毎秒１４ｃｃ（毎時６５ｋｇ）という流量の場合には、１００秒という滞留時
間につき５００ｒｐｍで回転しているディスクは、酸価で１０ポイントという落
下を達成するには直径１．７ｍのディスクを必要とするであろう。代わりに、３
枚の網目状にされたディスクが使用されている場合には、各ディスクが直径は約
０．６０４ｍとなるであろう。すべての計算は付録Ｂのスプレッドシートに示さ
れている。

【０１０２】さらに高速の動態を達成するために触媒作用を及ぼされたプレポリマーに基づ
く試験データがない場合には、私達は以下を提案する。

【０１０３】開始するプレポリマーは４５という酸価を有し、必要とされるスループットが
（水の密度に基づき）毎時３６０ｋｇであると仮定すると、私達は、ディスク直
径０．９７ｍである３つの高速スピニングディスク反応器（５０）それぞれが、
図１５に図示されるように直列で使用されることを提案する。

【０１０４】図１５に示されている反応器のそれぞれは、異なる真空圧力を受けて動作され
てよい。酸価が低下するときに、水の除去が困難になるにつれて、私達は真空圧
力が単位１から単位３へ上昇すると予想する。

【０１０５】また、温度は３つの異なる装置に異なるであろう。温度は単位１の２５０℃か
ら単位３の約３５０℃まで安定して上昇することができる。

【０１０６】３つの異なる装置の回転速度も、所望の滞留時間および物質移動特徴を達成す
るために調整できるであろう。

【０１０７】私達は、提案された直列のＳＤＲの配列により、運転パラメータおよびプロセ
スの制御という点でさらに大きな柔軟性が可能になると考える。また、水含有量
が少ないときには、それはプロセスの後の段階での高度な触媒の使用も可能にす
るであろう。それは、またＳＤＲの設計を、計装に簡略かつ容易に保つであろう
。

【０１０８】図１６は、表面（５）が、容器（１）の内側の駆動軸（２）に取り付けられ、
有機プレポリマーなどの液相反応物用の供給手段（４）が備えられる高速スピニ
ングディスク（３）を示す。回転式羽根車（７０）はディスク（３）と同軸で、
表面（５）の近くに取り付けられ、表面（５）に面する羽根車（７０）の表面（
７１）には羽根（７２）が備えられる。窒素などの気相反応物は、入口（１０）
を通して容器（１）に供給される。ディスク（３）の回転時、液相反応物は、前
述されたように、表面（５）の中心からその周縁に移動する。羽根車（７０）が
駆動軸（７４）上で適切に回転すると、気相反応物は、羽根車（７０）と表面（
５）間の空間（７３）の中に吸い上げられ、液相反応物の流れに逆らって表面（
５）の中心に向かって移動し、それにより物質移動特徴および／または伝熱特徴
を改善する。気相反応物および必要とされない反応副産物が、少なくとも部分的
な真空が作用できる排出管（７５）を経由して空間（７３）の中心領域から除去
されうる。排出管（７５）の中の部分的なシール（７６）は、気相反応物および
副産物の除去の速度を制御するために備えられうる。

【０１０９】図１７は、回転軸（６）に同軸で取り付けられている１組の平板状の回転する
支持部材（８０，８１）を示す。支持部材（８０，８１）の向かい合う表面（８
２，８３）は、それぞれ複数の同心円形壁（８４，８５，８６，８７）を備え、
壁（８４，８６）は表面（８２）に取り付けられ、壁（８５，８７）は表面（８
３）に取り付けられる。壁（８４，８５，８６，８７）は、そのそれぞれの支持
部材（８０，８１）の回転軸に関して分岐し、支持部材（８０，８１）が図示さ
れるようにいっしょにされるときに、それらが互いにかみ合うように配置される
。反応物（１５）は、供給手段（４）によって表面（８２）近くの壁（８４）の
内部領域に供給されてから、表面（８３）に向かって壁（８４）の内部表面に沿
って移動するために進む。反応物（１５）が壁（８４）の上部に達すると、それ
は支持部材（８１）上の壁（８５）の内部表面の上にこぼれ、図示されているよ
うに支持部材（８０）に向かって移動して戻る。このプロセスは、反応物（１５
）が最も外側の壁（８７）の上部から収集手段（図示せず）の中に投入されるま
で繰り返される。反応物（１５）が移動できる入り組んだ表面を提供することに
より、非常にコンパクトな反応器を得ることができる。支持部材（８０，８１）
は、同時に回転するか、あるいは逆回転することができる。本発明のさらなる優位点は、前記から明らかである。

【０１１０】付録Ａ（粘度計算）測定された粘度データを、以下の表４に示す。

【表４】エクセル（Excel）のトレンドライン（trendline）機能を使用して、経験的な
相関リンクＡＮと１６０℃での粘度が、以下の（表５）となるために与えられた
粘度データから引き出された。 η（１６０℃）＝２×１０¹¹ＡＮ^-5.944 （Ｒ²＝０．９５０４）

【０１１１】相関は、０．９５０４という高いＲ乗された値を考えると、測定されたデータ
に非常によく適合することが判明した。

【表５】

【０１１２】形式ｌｎη＝ａ／Ｔ＋ｂの粘度−温度依存性を、２５０℃での必要とされる粘
度を得るために使用した。８５００という仮定された値を使用した。そして、（
前記ＡＮ−粘度相関に基づいた）１６０℃での過去に計算された粘度から既知の
プレポリマーＡＮおよびＳＤＲ生成物ＡＮのそれぞれに対するｂの値を計算した
。前記方法に従って概算された粘度は、それぞれ以下の（表６）および（表７）
に、プレポリマー供給およびＳＤＲ生成物のそれぞれに示される。

【表６】

【表７】

【０１１３】付録Ｂ（パイロットプラント規模の場合のＳＤＲサイズの計算スプレッドシート）

【表８】

【表９】

【図面の簡単な説明】

【図１】高速スピニングディスク装置を示す概略図である。

【図２】第１高速スピニングディスクを通る断面図である。

【図３】第２高速スピニングディスクを通る断面図である。

【図４】反応物リサイクル装置及び高速スピニングディスク装置の概略図である。

【図５】中心トラフを有する高速スピニングディスクの詳細図である。

【図６】環状トラフを有する高速スピニングディスクの詳細図である。

【図７】直列で作動できるように配列される数多くのディスクを示す概略図である。

【図８】並列で作動できるように配列される数多くのディスクを示す概略図である。

【図９】第２ディスクへの供給として第１ディスクから生成物を移すためのポンプ装置
が備えられる２つの同軸高速スピニングディスクを示す概略図である。

【図１０】表面上に金属メッシュを備える高速スピニングディスク反応器を示す概略図で
ある。

【図１１】ディスク速度に対照した１回の通過での酸価の変化の概略図である。

【図１２】ディスク速度に対照した総酸価の変化のヒストグラムである。

【図１３】ディスク残留時間に対照した酸価の変化の概略図である。

【図１４】ディスク速度に対照した酸価の変化の速度の概略図である。

【図１５】直列で繋がれている３つの高速スピニングディスク反応器を示す概略図である
。

【図１６】回転式羽根車を備えた高速スピニングディスクを示す概略図である。

【図１７】連結する同心円形壁付きの２つの回転する支持部材を示す概略図である。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＣＹ，ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，ＩＴ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＯＡ(ＢＦ，ＢＪ，ＣＦ，ＣＧ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＧＷ，ＭＬ，ＭＲ，ＮＥ，ＳＮ，ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＧＨ，ＧＭ，ＫＥ，ＬＳ，ＭＷ，ＳＤ，ＳＬ，ＳＺ，ＴＺ，ＵＧ，ＺＷ )，ＥＡ(ＡＭ，ＡＺ，ＢＹ，ＫＧ，ＫＺ，ＭＤ，ＲＵ，ＴＪ，ＴＭ)，ＡＥ，ＡＬ，ＡＭ，ＡＴ，ＡＵ，ＡＺ，ＢＡ，ＢＢ，ＢＧ，ＢＲ，ＢＹ，ＣＡ，ＣＨ，ＣＮ，ＣＲ，ＣＵ，ＣＺ，ＤＥ，ＤＫ，ＤＭ，ＥＥ，ＥＳ，ＦＩ，ＧＢ，ＧＤ，ＧＥ，ＧＨ，ＧＭ，ＨＲ，ＨＵ，ＩＤ，ＩＬ，ＩＮ，ＩＳ，ＪＰ，ＫＥ，ＫＧ，ＫＰ，ＫＲ，ＫＺ，ＬＣ，ＬＫ，ＬＲ，ＬＳ，ＬＴ，ＬＵ，ＬＶ，ＭＡ，ＭＤ，ＭＧ，ＭＫ，ＭＮ，ＭＷ，ＭＸ，ＮＯ，ＮＺ，ＰＬ，ＰＴ，ＲＯ，ＲＵ，ＳＤ，ＳＥ，ＳＧ，ＳＩ，ＳＫ，ＳＬ，ＴＪ，ＴＭ，ＴＲ，ＴＴ，ＴＺ，ＵＡ，ＵＧ，ＵＳ，ＵＺ，ＶＮ，ＹＵ，ＺＡ，ＺＷＦターム(参考） 4G069 AA01 AA02 DA05 EA02X EA03X EA06 EA07 EA11 EB04 EB11 4G075 AA62 BD08 BD26 CA54 EA06 EB01 EC01 EC14 EC25 ED01 ED02 ED08 ED09 EE13 FA03 FA14 FA20 FB02

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】軸のまわりに回転できるように構成された支持部材を含んで
おり、前記支持部材が、表面と、少なくとも１つの反応物を該表面に供給するた
めに該表面に関連付けられた供給手段とを有し、該表面が、前記反応物に関係す
る有効表面接触領域を増やす機能を備えていることを特徴とする反応器。
【請求項２】前記表面が少なくとも１つのメッシュ層を備える請求項１に
記載の反応器。
【請求項３】前記表面が２以上のメッシュ層を備える請求項１に記載の反
応器。
【請求項４】前記メッシュ層が、前記メッシュと前記表面との間に良好な
熱条件があるようにする請求項２または３に記載の反応器。
【請求項５】前記メッシュが金属からなる請求項２から４のいずれかに記
載の反応器。
【請求項６】前記反応器の運転中に、前記メッシュが、前記表面に形成さ
れる反応物の膜の厚さと同じ大きさの厚さを有する請求項２から５のいずれかに
記載の反応器。
【請求項７】前記メッシュが、触媒作用材料から作製されるか、又は触媒
作用材料で被覆されている請求項２から６のいずれかに記載の反応器。
【請求項８】前記表面が、網目状フォーム、ペレット、布、ピン、ワイヤ
、溝を含む群から選択される少なくとも１つの表面形状構成を備えている請求項
１に記載の反応器。
【請求項９】前記表面が多孔性である請求項１に記載の反応器。
【請求項１０】軸のまわりに回転できるように構成された支持部材を含ん
でおり、前記支持部材が、表面と、少なくとも１つの反応物を該表面に供給する
ために該表面と関連付けられた供給手段とを有し、前記表面に触媒作用材料が備
えられていることを特徴とする反応器。
【請求項１１】触媒作用材料のプレートを固定するか、溶接するか、また
は前記表面に付着される請求項１０に記載の反応器。
【請求項１２】軸のまわりに回転できるように構成された支持部材を含ん
でおり、前記支持部材が、表面と、少なくとも１つの反応物を該表面に供給する
ために該表面に関連付けられる供給手段とを有し、前記表面が、表面濡れ性を変
化させるように、イオン衝撃又はイオン注入によって処理されることを特徴とす
る反応器。
【請求項１３】前記軸が、地球の重力の作用の方向に実質的に平行である
請求項１から１２のいずれかに記載の反応器。
【請求項１４】前記軸が、地球の重量の作用の方向に関して傾斜している
請求項１から１２のいずれかに記載の反応器。
【請求項１５】前記軸が、地球の重量の作用の方向に実質的に垂直である
請求項１から１２のいずれかに記載の反応器。
【請求項１６】第１表面近傍に取り付けられ、表面の周縁からその中心領
域に向かって気体流れを生成するために操作可能な回転式羽根車又は送風機をさ
らに備え、前記気体流れが、前記第１表面上の反応物の流れに逆流している請求
項１から１５のいずれかに記載の反応器。
【請求項１７】固形薬剤が支持部材の表面またはその一部として構成され
、前記支持部材が、前記固形薬剤が回転する表面またはその一部を提供し、前記
基質が、前記薬剤と動的に接触している軸から実質的に放射状に外向きに流れる
膜を提供するように軸のまわりに回転するように構成されている、実質的に流体
相の物質の基質またはその断片または派生物であり実質的に固形薬剤との不均質
な接触による変換のためのプロセス。