DE3235669A1

DE3235669A1 - Reaktor zur kontinuierlichen herstellung von epoxidharzen

Info

Publication number: DE3235669A1
Application number: DE19823235669
Authority: DE
Inventors: Ferdinand DDR-4800 Naumburg Alber; Wolfgang Dipl.-Ing. Böhm; Herbert Hecker; Harry DDR-4850 Weißenfels Heidrich; Horst Dr. DDR-4090 Halle-Neustadt Hernichel; Wolfgang Dipl.-Ing. DDR-4202 Merseburg Koch; Manfred DDR-4800 Naumburg Kröhl; Gotthold Dipl.-Ing. DDR-4090 Halle-Neustadt May; Jörg DDR-4201 Schladebach Mühlberg; Martin Dipl.-Ing. DDR-4090 Halle-Neustadt Müller; Heinz DDR-4220 Leuna Ossig; Günter DDR-4203 Bad Dürrenberg Seidel
Original assignee: Leuna Werke GmbH
Current assignee: Leuna Werke GmbH
Priority date: 1981-10-20
Filing date: 1982-09-27
Publication date: 1983-05-05
Also published as: GB2108407A

Description

YEB Leuna-Werke Leuna,

!!Walter UlbrichtIi

LP 8182/83

Reaktor zur kontinuierlichen Herstellung von Epoxidharzen

Die Erfindung betrifft einen Reaktor in druckfester Ausfuehrung zur kontinuierlichen Synthese von Epoxidharzen, die bei der Umsetzung von Phenolen oder halogenierten Phenolen, Epichlorhydrin, Alkalihydroxid und Zusatzstoffen entstehen.

Fuer die kontinuierliche Herstellung von Epoxidharzen, bei denen Epiehlorhydrin, 2,2-Bis-(4-hydroxyphenyl)-propan und waessrige Natriumhydroxidloesung zur Reaktion gebracht werden, sind verschiedenen Vorrichtungen bekannt. In der US-PS 2 840 541 wird ein Verfahren beschrieben, bei dem die Harzsynthese in mehreren Stufen in einer Ruehrkaskade durchgefuehrt wird. Die Reaktionszeit ist bei diesem Verfahren sehr lang, so dass nur eine geringe Raum-Zeit-Ausbeute erreicht wird. Bei der Verwendung von Ruehrkaskaden tritt ausserdem eine Vielzahl von organischen Nebenprodukten auf, die die Epoxidharzqualitaet verschlechtern.

Zur Vermeidung dieser Nachteile werden in der US-PS 2 986 eine Ruehrwerkkaskade mit 6 Reaktoren und Aceton als Loesungsvennittler beschrieben. Dabei betraegt die Verweilzeit 3 bis 15 Minuten pro Reaktor. Es erfolgt eine stufenweise Zugabe der Natronlauge.

In der DD-PS 137 805 wird ein kontinuierliches Verfahren zur Herstellung von Epoxidharzen mit 1 oder 2 Reaktoren, einer Verweilzeit von maximal 5 bzw. 10 see, einer Geschwindigkeit von 15 bis 50m.see."" und einer Temperatur von 60 bis 180 ⁰C beschrieben. Nachteilig an diesem Verfahren ist der hohe Gehalt an phenolische Hydroxylgruppen enthaltenden Monoglycidylverbindungen von 6 bis 10 Masseprozent und Verseifungsprodukten der Diglycidylaether von 12 bis 18 Masseprozent im Epoxidharz. Diese Zusammensetzung des Epoxidharzes verschlechtert die Gebrauchswerteigenschaften und wirkt sich negativ auf den spezifischen Verbrauch der Ausgangsprodukte aus.

lter Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, einen Epoxidharzreaktor zu entwickeln, in dem Epoxidharze mit einem Epoxidaequivalent von 170 bis 4OOQ, einer hohen Raum-Zeit-Ausbeute und in konstanter Qualitaet kontinuierlich hergestellt werden koennen.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemaess dadurch geloest, dass der Reaktor in druckfester Ausfuehrung aus einem kreisfoermigen Stator und einem kreisfoermigen Rotor mit Antriebswelle besteht, die einander zugewandte Plaechen mit darauf angeordneten ineinandergreifenden Zahnelementen, die in Porm von Zahnkraenzen ausgebildet sind, besitzen, wobei der Stator das mit Zahnelementen bestueckte Teil des orstfesten Gehaeusea ist und den Rotor umgibt und der Stator Einfuehrungselemente, ein Abfuehrungselement und gegebenenfalls eine Kuehlvorrichtung aufweist und wobei der Rotor derartig gestaltet sein kann, dass er bis zum inneren Zahnkranz des Stators entsprechend seiner Zahnhoehe reicht. Rotor und Stator koennen je zwei bis acht, vorzugsweise drei bis fuenf, Zahnkraenze enthalten, wobei sich der innere Zahnkranz des Stators zwischen dem in Achsnaehe gelegenen 1. und 2. Zahnkranz des Rotors befindet und die Zahnelemente der Zahnkraenze in quaderaehnlicher oder zylindrischer Porm ausgebildet sind. Der innere Zahnkranz des Rotors kann sich aber auch zwischen dem in Achsnaehe gelegenen ersten und dem zweiten Zahnkranz des

Stators befinden. Dabei sind die Zahnelemente des Stators und des Rotors in prismatischer Form ausgebildet und die Zahnelemente des Stators und des Rotors sind von Zahnkranz zu Zahnkranz versetzt angeordnet.

Vorteilhafterweise befindet sich anaxial am Stator ein Abfuehrungselement und axial zwischen dem 1, und 2. inneren Zehnkranz des Stators muenden eine der Zahl der Komponenten entsprechende Anzahl von Einfuehrungselementen, Auf der dem Stator abgewandten Flaeche des Rotors koennen radial 2 bis 8, vorzugsweise 3 bis 6, Abstreifstege und auf der zylindrischen Aussenflaeche des Rotors axial ebenfalls 2 bis 8, vorzugsweise 3 bis 6, Abstreifstege angebracht sein. Die Kuehlung erfolgt vorzugsweise mittels einer Kuehlvorrichtung in Porm eines Kuehlmantels am Stator einschliesslich der Kuehlmittelanschluesse.

Der erfindungsgemaesse Reaktor dient zur Umsetzung von Phenolen oder halogenierten Phenolen, Bpichlorhydriii, Alkalihydroxid und gegebenenfalls Zusatzstoffen zu Epoxidharz-Reaktionsgemischen, deren Epoxidharzanteil ein Epoxidaequivalent von 170 bis 4000 aufweist.

Gegebenenfalls koennen auch mehrere Reaktoren hintereinandergeschaltet werden, wobei der erste Reaktor zwischen Rotor und Stator innerhalb des inneren Zahnkranzes einen Hohlraum aufweist, waehrend der Nachreaktor oder die JJachreaktoren einen Rotor besitzen, der bis zum inneren Zahnkranz des Stators und bis in Zahnhoehe ausgefuellt ist.

Mit den erfindungsgemaessen Reaktoren ist es moeglich, Epoxidharz mit hoher Raum-Zeit-Ausbeute in einer Anlage herzustellen, die relativ geringe Investitionskosten und einen geringen Platzbedarf erfordert.

Ausfuehrungsbeispiele

Die Erfindung wird im folgenden anhand von Zeichnungen erlaeutert. Pigur 1 und 2 zeigen ein Ausfuehrungsbeispiel mit quaderaehnlichen Zahnelementen, wobei die Pigur 1 eine Draufsicht auf den Rotor und Pigur 2 einen Laengsschnitt durch einen Spoxidharzreaktor zeigen. Der Epoxidharzreaktor in druckfester

Ausfuehrung besteht aus einem kreisfoerraigen Stator 1 und einem kreisfoermigen Rotor mit Antriebswelle 2, die einander zugewandte Flaechen mit darauf befindlichen Zahnelementen 3 besitzen , die am Stator 1 in 4 und am Rotor 2 in 5 Zahnkraenzen angeordnet sind. Der innere Zahnkranz des Stators 1 befindet sich zwischen dem in Achsnaehe gelegenen 1. und 2. Zahnkranz des Rotors 2. Zwischen dem 1. und 2. in Achsnaehe gelegenen Zahnkranz des Stators 1 muenden Einfuehrungselemente 5 und fuer die fluessigen Ausgangskomponenten, Anaxial am Stator ist ein Abfuehrungselement 7 vorhanden. Um den Stator 1 ist ein Kuehlmantel 8 mit Kuehlmittelanschluessen 9 angebracht.

Die fluessigen Ausgangskomponenten stroemen unter Druck kontinuierlich durch die Einfuehrungselemente 5 und 6 zwischen dem 1. und 2. inneren Zahnkranz des Stators 1 in den Reaktor, werden durch die Drehbewegung der Zahnelemente 3 des Rotors 2 mitgefuehrt, durch die Fliehkraefte nach aussen geschleudert, durch die Zahnelemente 3 des Stators 1 abgelenkt, dadurch intensiv vermischt und reagieren miteinander zu Epoxidharz. Die Reaktionswaerme wird durch das den Reaktor verlassende Reaktionsprodukt und durch das den Kuehlmantel 8 durchflieesende Kuehlmittel abgefuehrt.

Mit diesem Bpoxidharzreaktor ist die kontinuierliche Herstellung von Epoxidharzen mit einem Epoxidharzaequivalent von 170 bis 4000 bei hoher Raum-Zeit-Ausbeute und in konstanter Qualitaet moeglich.

Eine andere Ausfuehrung zeigen die Figuren 3, 4 und 5. Bei diesem Beispiel zeigen Figur 3 eine Draufsicht auf den Rotor und die Figur 4 einen Laengsschnitt durch den Epoxidharzreaktor, wobei nur die geschnittenen Zahnelemente dargestellt sind, sowie die Figur 5 eine Rueckansicht des Rotors.

Dieser Reaktor besteht aus einem kreisfoermigen Stator 1 und einem kreisfoermigen Rotor mit Antriebswelle2, die einander zugewandte Flaechen mit darauf vereetzt angeordneten Zahnelementen 3 besitzen, die in Form von Zahnkraenzen 4 ausgebildet sind, wobei Stator 1 und Rotor 2 je 4 Zahnkraenze

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enthalten. Der innere Zahnkranz 4 des Rotors 2 befindet sich zwischen dem in Achsnaehe gelegenen ersten und zweiten Zahnkranz des Stators 1. Dabei ist der Rotor 2 derartig gestaltet, dass er bis zum inneren Zahnkranz des Stators 1 entsprechend seiner Zahnelementenhoehe reicht.

Auf der dem Stator 1 abgewandten Plaeche des Rotors 2 sind radial 4 und auf der zylindrischen Ausaenflaeche des Rotors 2 axial 4 Abstreifstege 10 angebracht.
Zwischen dem ersten und zweiten in Achsnaehe gelegenen Zahnkranz des Stators 1 muenden ein Einfuehrungselement 5 fuer das Reaktionsgemisch und ein Einfuehrungselement 6 fuer den Zusatzstoff. Anaxial am Stator 1 ist ein Abfuehrungseleraent 7 vorhanden. Um den Stator 1 ist ein Kuehlmantel 8 mit 5 Kuehlmittelanschluessen 9 angebracht.

Das Epoxidharz-Reaktionsgemisch stroemt unter Druck kontinuierlich durch das Einfuehrungselement 5 zwischen dem ersten und zweiten inneren Zahnkranz des Stators 1 in den Reaktor, wird durch die Drehbewegung der Zahnelemente 3 des Rotors 2 mitgefuehrt, durch die Fliehkraefte nach aussen geschleudert, durch die Zahnelemente 3 des Stators 1 abgelenkt, dadurch intensiv vermischt und reagiert unter vollstaendigem Umsatz zu Epoxidharz. Gleichzeitig wird durch das Einfuehrungselement unter Druck kontinuierlich Zusatzstoff eingespritzt. Das Epoxidharz- Reaktionsgemisch wird mit den AbstreifStegen 10 von den ihnen gegenueberliegenden Flaechen des Stators 1 entfernt. Die Reaktionswaerme wird zum einen durch das den Reaktor verlassende Reaktionsprodukt und zum anderen durch das den Kuehlmantel 8 durchfliessende Kuehlmmittel abgefuehrt. Diese Reaktorform wird vorzugsweise als 2. oder weiterer Reaktor - auch Nachreaktor benannt - verwendet.

Mit diesem Epoxidharznachreaktor ist die kontinuierliche Herstellung von Epoxidharzen mit einem Epoxidharzaequivalent von 170 bis 4000 bei hoher Raum-Zeit-Ausbeute und in konstanter Qualitaet moeglich.

Aufstellung der verwendeten Bezugszeichen

1 Stator

2 Rotor mit Antriebswelle

3 Zahnelemente

4 Zahnkraenze

5 Einfuehrungselement

6 Einfuehrungselement

7 Abfuehrungselement

8 Kuahlmantel

9 Kuehlmantelanschluesse 10 Abstreifstege

Claims

Patentansprueche

Reaktor zur kontinuierlichen Herstellung von Epoxidharzen durch Umsetzung von fluessigen Ausgangs !component en, wie Epichlorhydrin, Phenolen oder halogenierten Phenolen, Alkalihydroxid und gegebenenfalls Zusatzstoffen, dadurch gekennzeichnet, dass der Reaktor in druckfester Ausfuehrung aus einem kreisfoerrnigen Stator (1) und einem kreisfoermige« Kotor mit Antriebwelle (2) besteht, die einander zugewandte Flaechen mit darauf angeordneten ineinandergreifenden Zahnelementen (3), die in Form von Zahnkraenzen (4) ausgebildet sind, besitzen, wobei der Stator ^t)"das mit Zahnelementen (3) bestueckte Teil des ortsfesten ßehaeuses ist und den Rotor (2) umgibt und der Stator (1) ßinfuehrungselemente (5,6), ein Ausfuehrungselement (7) und gegebenenfalls eine Kühlvorrichtung aufweist und wobei der Rotor (2) derartig gestaltet sein kann, dass er bis zum inneren Zahnkranz des Stators (1) entsprechend seiner Zahnhoehe rexcht.
2. Reaktor nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass Rotor (2) und Stator (1) je 2 bis 8 Zahnkraenze (4), vorzugsweise 3 bis 5 Zahnkraenze (6) aufweisen, wobei sich der innere Zahnkranz des Stators (1) zwischen den in Achsnaehe gelegenen 1. und 2. Zahnkranz (4) des Rotors (2) befindet .
3. Reaktor nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass Rotor (2) und Stator (1) je 2 bis 8 Zahnkraenze (4), vorzugsweise 3 bis 5 Zahnkraenze aufweisen, wobei sich der innere Zahnkranz (4) des Rotors (2) zwischen dem in Achsnaehe gelegenen ersten und zweiten Zahnkranz des Stators (1) befindet.
4. Reaktor nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Zahnelemente (3) des Stators (1) und des Rotors (2) in quaderaehnlicher oder zylindrischer Form ausgebildet sind.
5. Reaktor nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Zahnelemente (3) des Stators (1) und des Rotors (2) in prismatischer Form ausgebildet und die Zahnelemente (3) des Stators (1) und des Rotors (2) von Zahnkranz (4) zu Zahnkranz (4) versetzt angeordnet sind.
6. Reaktor nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass am Stator (1) ein Abfuehrungselement (7) anaxial angebracht ist.
7. Reaktor nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass zwischen dem 1. und 2. inneren Zahnkranz des Stators (1) eine der Zahl der Komponenten entsprechende Anzahl Einfuehrungselemente (5,6) axial muenden.
8. Reaktor nach Anspruch 1 bis 7» dadurch gekennzeichnet, dass auf der dem Stator (1) abgewandten Plaeche des Rotors (2) radial 2 bis 8, vorzugsweise 3 bis 6 Abstreifstege (10) und auf der zylindrischen Aussenflaeche des Rotors (2) axial 2 bis 8, vorzugsweise 3 bis 6 Abstreifstege (10) angebracht sind.
9. Reaktor nach Anspruch 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass der Stator (1) eine Kühlvorrichtung in Form eines Kuehlmantels (8) einschliesslich der Kuehlmittelanschluesse (9) besitzt.

Hierzu gehoeren 3 Blatt Zeichnungen