DE1028096B - Verfahren zur kontinuierlichen Umsetzung von feinverteilten Festkoerpern mit Fluessigkeiten und/oder Gasen - Google Patents

Verfahren zur kontinuierlichen Umsetzung von feinverteilten Festkoerpern mit Fluessigkeiten und/oder Gasen

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Description

DEUTSCHES
von feinverteilten Festkörpern mit
Flüssigkeiten und/oder Gasen
Anmelder:
Dr. Dr. E. h. Karl Ziegler,
Mülheim/Ruhr, Kais er-Wilhelm-Platz 1
Die Erfindung bezieht sich auf die kontinuierliche Umsetzung von feinverteilten Festkörpern mit Flüssigkeiten oder Gasen bzw. gleichzeitig mit Gasen und Flüssigkeiten bei nur einmaligem Durchgang der feinverteilten Festkörper durch den Reaktor. ■
Es ist bekannt, daß sich bei einer großen Anzahl kontinuierlich durchgeführter chemischer Verfahren die Reaktionspartner nur teilweise umsetzen, wenn man sie nur einmal durch die Reaktionszone hindurchführt. Um die nicht umgesetzten Reaktionsbestandteile zu verwerten, muß man diese vom Reaktionsprodukt abtrennen und mit frischem Ausgangsmaterial zusammen nochmals beim Verfahren einsetzen. Handelt es sich dabei bei einem der Reaktionsbestandteile um einen feinverteilten festen Stoff, dann sind Abtrennung und Rückführung bekanntlich häufig mit großen
Schwierigkeiten verbunden. Um diese Schwierigkeiten η
zu vermeiden, wäre eine restlose Umsetzung des festen
Reaktionsbestandteils schon bei einmaligem Durch- zentration der feinverteilten festen Bestandteile von gang durch die Reaktionszone äußerst wünschenswert. 20 einem bestimmten Anfangswert im ersten Reaktor Eine solche restlose Umsetzung läßt sich natürlich
erreichen, wenn man in mehreren hintereinandergeschalteten Reaktoren arbeitet, jedoch wird bekanntlich ein jedes Verfahren verteuert, je mehr apparative
Ausrüstung zur Durchführung erforderlich ist. 25
Eine vollständige Umsetzung zwischen feinverteilten Festkörpern und Flüssigkeiten bzw. Gasen oder Flüssigkeiten und Gasen hat man bisher nur bei den wenigsten Reaktionen erreicht. Unter einer voll-
Dipl.-Chem. Dr. Kurt Zosel, Oberhausen (RhId.),
ist als Erfinder genannt worden
im
kontinuierlich auf den Nullwert im letzten Reaktor absinkt. Es wurde jedoch bereits ebenfalls erwähnt, daß die Verwendung mehrerer Reaktoren die Verfahrenskosten verteuert, insbesondere wenn man unter Druck arbeitet.
Es wurde nun gefunden, daß man die kontinuierliche vollständige Umsetzung von feinverteilten Festkörpern mit Flüssigkeiten und/oder Gasen in nur einem Reaktor erreichen kann, wenn man gemäß der Erfindung
ständigen Umsetzung einer Reaktionskomponente ver- 30 bei dem Verfahren zur kontinuierlichen Umsetzung
steht man, daß die Konzentration dieser Komponente von feinverteilten Festkörpern mit Flüssigkeiten und/
von einem bestimmten Anfangswert beim Eintritt in oder Gasen bei nur einmaligem Durchgang der Fest-
die Reaktionszone beim Austritt aus der Reaktions- körperchen durch den Reaktor zu flüssigen Umset-
zone auf Null abgesunken sein muß. zungsprodukten durch einen senkrecht stehenden, mit
Für ein wirtschaftliches Verfahren wird außer einer 35 Siebböden versehenen, ganz mit Flüssigkeit gefüllten
vollständigen Umsetzung eine größtmögliche Reak- Reaktor ständig einen gleichmäßigen Gasstrom im
tionsgeschwindigkeit verlangt. Diese wird durch eine intensive Durchmischung der verschiedenen Reaktionskomponenten bei fast allen Reaktionen erreicht. Ar-
Kreislauf von unten nach oben mit solcher Geschwindigkeit durchleitet, daß sich unterhalb der Siebböden Gaspolster bilden, während man von unten kontinuier-
beitet man in nur einem Reaktor bei kontinuierlicher 40 Hch die feinverteilten Festkörper und Flüssigkeiten Fahrweise, ließe sich bei Umsetzungen zwischen fein- zuführt. Dabei bilden sich in dem Reaktor stabile Gasverteilten Festkörpern, Gasen und/oder Flüssigkeiten polster aus, die den Durchtritt von Flüssigkeit und nicht vermeiden, daß stets auch feinverteilte Feststoffe suspendiertem festem Stoff durch den Reaktor hemmen, mit ausgetragen werden, wenn man nicht zusätzlich Die Dicke der gebildeten Gaspolster hängt von der Filter oder Dekantiervorrichtungen verwendet. Zu- 45 Strömungsgeschwindigkeit ab. Durch genaue Dimen-
sätzliche Filter erschweren die Verfahrensdurchführung jedoch dadurch, daß sie besonders ausgewechselt und gereinigt werden müssen, während man beim Arbeiten mit Dekanteuren das dekantierte Gut in den Reaktor zurückführen muß.
Bei Verwendung von mehreren hintereinandergeschalteten Reaktoren, durch die die Reaktionsbestandteile kontinuierlich hintereinander durchlaufen, erreicht man, -wie bereits angeführt, daß die Kon-
sionierung der Löcher in den Siebböden, die im wesentlichen ausreichend klein sein müssen (kleiner als 1 mm), erreicht man, daß während des Durchtritts des Gasstromes keine Flüssigkeit von oben nach unten durch die Siebböden laufen kann, so daß praktisch der Reaktor durch den Einbau der Siebböden in mehrere Reaktoren aufgeteilt ist. Die am unteren Ende gleichzeitig und kontinuierlich in den Reaktor eingeführten Reaktionskomponenten, d. h. Flüssigkeiten und fein-
709 960/389
Beispiel 2
In den gleichen Reaktor wie im Beispiel 1, der diesmal jedoch mit Aluminiumtriäthyl gefüllt ist, wird unter den gleichen Betriebsbedingungen am unteren Ende stündlich eine Suspension von 0,5 kg feinverteiltem Aluminium in 6 kg Aluminiumtriäthyl eingeschleust. Aus dem Abscheider läuft ein aluminiumpartikelchenfreies Gemisch von 73 Gewichtsprozent Aluminiumdiäthylhydrid und 23 Gewichts
verteilte Festkörper, gelangen dagegen nach gründlicher Durchmischung ohne Hindernis von unten nach oben durch die Siebboden. Dies kommt praktisch dem Überlaufen eines vollen Gefäßes in ein danebenstehendes gleich.
Für eine Umsetzung zwischen Festkörper und Flüssigkeit allein läßt man bei dem erfindungsgemäßen
Verfahren ein Inertgas durch den Reaktor hindurchtreten. Für Reaktionen zwischen Gasen und Festkörpern setzt man hilfsweise zur Durchführung des er- io prozent Aluminiumtriäthyl ab. findungsgemäßen kontinuierlichen Verfahrens eine
inerte Flüssigkeit bzw. ein inertes Lösungsmittel zur Beispiel 3
Füllung des Reaktors ein. Bei Reaktionen zwischen In einem 5 m langen, mit zehn Siebboden versehenen
Festkörpern, Flüssigkeiten und Gasen, die gleichzeitig Reaktor von 40 1 Inhalt, der ganz mit Petroleum geablaufen, ist es zweckmäßig, wenn zusätzlich konti- 15 füllt ist, wird ständig ein Kohlenoxydkreislauf von nuierlich ein Gas in den Kreislauf mit eingeführt wird. 200 l/h bei einem Druck von 100 Atm. unterhalten.
Die Erfindung wird an Hand der Abbildung er- Die Betriebstemperatur beträgt 120° C. Am unteren läutert. Ende wird pro Stunde 1 kg feinverteiltes aktives
Das für die Umsetzung verwendete Gas tritt bei I Eisen, suspendiert in 15 kg Petroleum, eingeschleust in den verlängerten, senkrecht stehenden, zylinder- ao und wie in den beiden ersten Beispielen das ver-
förmigen Reaktor A ein, der durch vier Siebboden X in Teilräume a, b, c, d und e unterteilt ist, verläßt den Reaktor bei m und wird über einen Abscheider f und eine Umlaufpumpe k zur Reaktoröffnung / zurückgeführt. Dadurch bilden sich unter den Siebboden die in der Zeichnung dargestellten Gaspolster aus. Die weiteren Reaktionsbestandteile, nämlich feinverteilter Festkörper und Flüssigkeit, werden bei g kontinuierlich dem Reaktor zugeführt.
brauchte Gas, in diesem Falle das Kohlenoxyd, laufend ergänzt. Aus dem Abscheider läuft eine eisenpartikelchenfreie Lösung von Eisenpentacarbonyl in Petroleum ab.
Beispiel 4
In einem 3 m langen, mit sechs Siebboden versehenen Reaktor von 101 Inhalt, der ganz mit Diisobutyläther gefüllt ist, wird ein ständiger Stick-
Aus dem Raum α gelangt durch den ersten Sieb- 30 stoffkreislauf von 150 l/h unter Atmosphärendruck boden nach gründlicher Durchmischung in der Zeit- unterhalten. Die Betriebstemperatur beträgt 35° C. einheit nur so viel Substanz in den Raum b, wie bei g
dem Reaktor zugeführt wird. Das bedeutet, daß der
wesentliche Anteil der feinverteilten Festkörper erst
Am unteren Ende werden pro Stunde durch einen Einlaß eine Suspension von 0,2 kg feinverteiltem Magnesium in 6 1 Diisobutyläther und gleichzeitig nach einer bestimmten Verweilzeit im Raum α in den 35 durch einen zweiten Einlaß 1,29 kg Brombenzol einRaum b gelangt. Dieser Effekt tritt bei den höher geschleust. Aus dem Abscheider läuft eine magnesiumgelegenen Siebboden ebenfalls ein. Durch bestimmte
Dimensionierung des Reaktors, die von den jeweils verwendeten Reaktionskomponenten abhängt, und durch den Einbau einer bestimmten Anzahl von Siebboden kann man leicht erreichen, daß bei einer bestimmten Lösung die Konzentration an fester Komponente im Raum e gleich Null ist. Daraus folgt, daß man bei h aus dem Abscheider / ein Reaktionsprodukt abziehen kann, das keine festen Stoffe mehr enthält.
Bei einer gleichzeitigen Reaktion zwischen Festkörper, Flüssigkeit und Gas wird gemäß einem Merkmal der Erfindung kontinuierlich bei i mit Hilfe der Kreislaufpumpe k Gas in den Kreislauf eingeführt.
Das erfmdungsgemäße Verfahren wurde mit ausgezeichnetem Erfolg bei der Umsetzung von Aluminium mit Olefinen und Wasserstoff, insbesondere zur Herstellung von Aluminiumtrialkylen, angewandt.
Beispiel ί
In einem 4 m langen, mit fünf Siebboden versehenen Reaktor von 301 Inhalt, der ganz mit Aluminiumtriisohexyl gefüllt ist, wird ständig ein Wasserstoffkreislauf von unten nach oben von 250 l/h bei einem Druck von 200 Atm. unterhalten. Am unteren Ende wird kontinuierlich pra Stunde eine Suspension von 0,5 kg feinverteiltem Aluminium in 6 kg 2-MethyI-penten-1 eingeschleust und gleichzeitig der verbrauchte Wasserstoff ergänzt. Die Reaktionstemperatur wird bei 135° C gehalten. Aus dem Abscheider läuft, nachdem das vorgelegte Aluminiumtriisohexyl ausgetragen, ein aluminiumpartikelchenfreies Gemisch folgender Zusammensetzung ab: 80 Gewichtsprozent Aluminiumtriisohexyl, 12 Gewichtsprozent Isohexan, 8 Gewichtsprozent 2-MethyIpenten-l.
partikelchenf reie Lösung von Phenylmagnesiumbromid in Diisobutyläther ab.

Claims (6)

Patentansprüche-
1. Verfahren zur kontinuierlichen Umsetzung von feinverteilten Festkörpern mit Flüssigkeiten und/oder Gasen bei nur einmaligem Durchgang der Festkörperchen durch den Reaktor zu flüssigen Umsetzungsprodukten, dadurch gekennzeichnet, daß man durch einen senkrecht stehenden, mit Siebboden versehenen, ganz mit Flüssigkeit gefüllten Reaktor ständig einen Gasstrom im Kreislauf von unten nach oben mit solcher Geschwindigkeit durchleitet, daß sich unterhalb der Siebboden Gaspolster bilden, während man von unten kontinuierlich die feinverteilten Festkörper and Flüssigkeit zuführt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß bei einer Umsetzung zwischen Festkörper und Flüssigkeit ein Inertgas hmdurchgeführt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß bei einer Umsetzung zwischen Festkörper und Gas der Reaktor mit einer inerten Flüssigkeit oder einem inerten Lösungsmittel gefüllt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß bei gleichzeitigen Umsetzungen zwischen Festkörpern, Flüssigkeiten und Gasen zusätzlich kontinuierlich ein Gas hindurchgeführt wird.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man Aluminium mit Olefinen und
Wasserstoff in dem Reaktor zu Aluminiumtrialkylen umsetzt.
6. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß man Reaktoren verwendet, deren Siebboden öffnungen unter 1 mm aufweisen.
In Betracht gezogene Druckschriften: Schweizerische Patentschrift Nr. 250 363; französische Patentschrift Nr. 953 869; USA.-Patentschriften Nr. 2 223 348, 2 740 698; Chemie-Ingenieur-Technik, 1952, S. 101.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
ι 709960/389 4.58
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DE19843573A1 (de) * 1998-09-23 2000-03-30 Degussa Blasensäule und deren Verwendung

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