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Verfahren zur kontinuierlichen Umsetzung von feinverteilten Festkörpern mit Flüssigkeiten und/oder Gasen
Die Erfindung bezieht sich auf die kontinuierliche Umsetzung von feinverteilten Festkörpern mit Flüssigkeiten oder Gasen bzw. gleichzeitig mit Gasen und Flüssigkeiten bei nur einmaligem Durchgang der feinverteilten Festkörper durch den Reaktor.
Es ist bekannt, dass sich bei einer grossen Anzahl kontinuierlich durchgeführter chemischer Verfallren die Reaktionspartner nur teilweise umsetzen, wenn man sie nur einmal durch die Reaktionszone hindurchführt. Um die nicht umgesetzten Reaktionsbestandteile zu verwerten, muss man diese vom Reaktionsprodukt abtrennen und mit frischem Ausgangsmaterial zusammen nochmals beim Verfahren einsetzen.
Handelt es sich dabei bei einem der Reaktionsbestandteile um einen feinverteilten festen Stoff, dann sind Abtrennung und Rückführung bekanntlich häufig mit grossen Schwierigkeiten verbunden. Um diese Schwierigkeit zu vermeiden, wäre eine restlose Umsetzung des festen Reaktionsbestandteils schon bei einmaligem Durchgang durch die Reaktionszone äusserst wünschenswert. Eine solche restlose Umsetzung lässt sich natürlich erreichen, wenn man in mehreren hintereinandergeschalteten Reaktoren arbeitet, jedoch wird bekanntlich ein jedes Verfahren verteuert, je mehr apparative Ausrüstung zur Durchführung erforderlich ist.
Eine vollständige Umsetzung zwischen feinverteilten Festkörpern und Flüssigkeiten bzw. Gasen oder Flüssigkeiten und Gasen hat man bisher nur bei den wenigsten Reaktionen erreicht. Unter einer vollständigen Umsetzung einer Reaktionskomponente versteht man, dass die Konzentration dieser Komponente von einem bestimmten Anfangswert beim Eintritt in die Reaktionszone, beim Austritt aus der Reaktionszone auf Null abgesunken sein muss.
Für ein wirtschaftliches Verfahren wird ausser einer vollständigen Umsetzung eine grösstmögliche Reaktionsgeschwindigkeit verlangt. Diese wird durch eine intensive Durchmischung der verschiedenen Reaktionskomponenten bei fast allen Reaktionen erreicht. Arbeitet man in nur einem Reaktor bei kontinuierlicher Fahrweise, liesse sich bei Umsetzungen zwischen feinverteilten Festkörpern, Gasen und/oder Flüssigkeiten nicht vermeiden, dass stets auch feinverteilte Feststoffe mit ausgetragen werden, wenn man nicht zusätzlich Filter oder Dekantiervorrichtungen verwendet.
Zusätzliche Filter erschweren die Verfahrensdurchführung jedoch dadurch, dass sie besonders ausgewechselt und gereinigt werden müssen, wäh-
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teile kontinuierlich hintereinander durchlaufen, erreicht man, wie bereits angeführt, dass die Konzentration der feinverteilten festen Bestandteile von einem bestimmten Anfangswert im ersten Reaktor kontinuierlich auf den Null-Wert im letzten Reaktor absinkt. Es wurde jedoch bereits ebenfalls erwähnt, dass die Verwendung mehrerer Reaktoren die Verfahrenskosten verteuert, insbesondere wenn man unter Druck arbeitet.
Es wurde nun gefunden, dass man die kontinuierliche vollständige Umsetzung von feinverteilten Festkörpern mit Flüssigkeiten und/oder Gasen in nur einem Reaktor erreichen kann, wenn man in dem einen Reaktor so arbeitet, als ob er aus mehreren hintereinandergeschalteten Reaktoren bestände. Man erreicht dies durch Einbau von Siebböden in einen senkrechten längeren Reaktor, der nach einer ganz bestimmten Fahrweise betrieben wird.
Gemäss der Erfindung wird bei dem Verfahren zur kontinuierlichen Umsetzung
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von feinverteilten Festkörpern mit Flüssigkeiten und/oder Gasen zu flüssigen Umset'1mngsFodukten bei nur einmaligem Durchgang der Festkörper durch den Reaktor, durch einen senkrecht stehenden, mit Siebböden versehenen, ganz mit Flüssigkeit gefüllten Reaktor ständig ein gleichmässiger Gasstrom im Kreislauf von unten nach oben mit solcher Geschwindigkeit durchgeleitet, dass sich unterhalb der Siebböden Gaspolster bilden, während man von unten kontinuierlich die feinverteilten Festkörper und Flüssigkeiten zuführt. Dabei bilden sich in dem Reaktor stabile Gaspolster, die den Durchtritt von Flüssigkeit und sus- pendiertem festen Stoff durch den Reaktor hemmen.
Die Dicke der gebildeten Gaspolster hängt von der Strömungsgeschwindigkeit ab. Durch genaue Dimensionierung der Löcher in den Siebböden, die im wesentlichen ausreichend klein sein müssen (kleiner als 1 min), erreicht man, dass während des Durchtritts des Gasstromes keine Flüssigkeit von oben nach unten durch die Siebböden laufen kann, so dass praktisch der Reaktor durch den Einbau der Siebböden in mehrere Reaktoren aufgeteilt ist. Die am unteren Ende gleichzeitig und kontinuierlich in den Reaktor eingeführten Reaktionskomponenten, d. h. Flüssigkeiten und feinverteilte Festkörper gelangen dagegen nach gründlicher Durchmischung ohne Hindernis von unten nach oben durch die Siebböden. Dies kommt praktisch dem Überlaufen eines vollen Gefässes in ein danebenstehendes gleich.
Für eine Umsetzung zwischen Festkörper und Flüssigkeit allein lässt man bei dem erfindungsgemässen Verfahren ein Inertgas durch den Reaktor hindurchtreten. Für Reaktionen zwischen Gasen und Festkörpern setzt man hilfsweise zur Durchführung des erfindungsgemässen kontinuierlichen Verfahrens eine inerte Flüssigkeit bzw. ein inertes Lösungsmittel zur Ftillung des Reaktors ein. Bei Reaktionen zwischen Festkörpern, Flüssigkeiten und Gasen, die gleichzeitig ablaufen, ist es zweckmässig, wenn zusätzlich kontinuierlich ein Gas in den Kreislauf mit eingeführt wird.
Die Erfindung wird an Hand der Zeichnung erläutert.
Das für die Umsetzung verwendete Gas tritt bei 1 in den verlängerten, senkrecht stehenden, zylin- derförmigen Reaktor A ein, der durch 4 Siebböden X in Teilräume a, b, c, d und e unterteilt ist, verlässt den Reaktor bei m und wird über einen Abscheider f und eine Umlaufpumpe k zur Reaktoröffnung 1 zurückgeführt. Dadurcn bilden sich unter den Siebböden die in der Zeichnung dargestellten Gaspolster aus.
Die weiteren Reaktionsbestandteile, nämlich feinverteilte Festkörper und Flüssigkeit, werden bei g kontinuierlich dem Reaktor zugeführt.
Aus dem Raum a gelangt durch den ersten Siebboden nach gründliche Durchmischung in der Zeiteinheit nur so viel Substanz in den Raum. b, wie bei g dem Reaktor zugeführt wird. Das bedeutet, dass der wesentliche Anteil der feinverteilten Festkörper erst nach einer bestimmten Verweilzeit im Raum a in den Raum b gelangt.
Dieser Effekt tritt bei denhöhergelegenen Siebböden ebenfalls ein. Durch bestimmte Dimensionierung des Reaktors, die von den jeweils verwendeten Reaktionskomponenten abhängt, und durch den Einbau einer bestimmten Anzahl von Siebböden kann man leicht erreichen, dass bei einer bestimmten Lösung die Konzentration an fester Komponente im Raum e gleich Null ist. Daraus folgt, dass man bei h aus dem Abscheider f ein Reaktionsprodukt abziehen kann, das keine festen Stoffe mehr enthält.
Bei einer gleichzeitigen Reaktion zwischen Festkörper, Flüssigkeit und Gas wird" gemäss einem Merkmal der Erfindung kontinuierlich bei i mit Hilfe der Kreislaufpumpe k Gas in den Kreislauf eingeführt.
Das erfindungsgemässe Verfahren wurde mit ausgezeichnetem Erfolg bei der Umsetzung von Aluminium mit Olefinen und Wasserstoff, insbesondere zur Herstellung von Aluminiumtrialkylen, angewandt.
Beispiel l : In einem 4 m langen, mit 5 Siebböden versehenen Reaktor von 30 Liter Inhalt, der ganz mit Aluminiumtriisohexyl gefüllt ist, wird ständig ein Wasserstoffkreislauf von unten nach oben von 250 l/h bei einem Druck von 200 atm unterhalten. Am unteren Ende wird kontinuierlich pro Stunde eine Suspension von 0, 5 kg feinverteiltem Aluminium in 6 kg 2- Methylpenten-1 eingeschleust und gleichzeitig der verbrauchte Wasserstoff ergänzt. Die Reaktionstemperatur wird bei 1350C gehalten. Aus dem Abscheider läuft, nachdem das vorgelegte Aluminiumtriisohexyl ausgetragen worden ist, ein aluminiumpartikelchenfreies Gemisch folgender Zusammensetzung ab:80 Gew.-% Aluminiumtriisohexyl.12 Gew.-% Isohexan, 8 Gew. 2-Methylpenten-l.
Beispiel 2 : In den gleichen Reaktor wie in Beispiel 1, der diesmal jedoch mit Aluminiumtriäthyl gefüllt ist, wird unter den gleichen Betriebsbedingungen am unteren Ende stündlich eine Suspension von 0,5 kg feinverteiltem Aluminium in 6 kg Aluminiumtriäthyl eingeschleust. Aus dem Abscheider läuft ein aluminiumpartikelchenfreies Gemisch von 73 Gew.-lo Aluminiumdiäthylhydrid und 23 Gew. -0/0 Alumi- niumtriäthyl ab.
Beispiel 3: In einem 5 m langen, mit 10 Siebböden versehenen Reaktor von 40 Liter Inhalt. der ganz mit Petroleum gefüllt ist, wird ständig ein Kohlenoxydkreislauf von 200 1/h bei einem Druck von
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100 atm unterhalten. Die Betriebstemperatur beträgt 120oC. Am unteren Ende wird pro Stunde 1 kg feinverteilten aktiven Eisens, suspendiert in 15 kg Petroleum, eingeschleust und wie in den beiden ersten Beispielen das verbrauchte Gas, in diesem Falle das Kohlenoxyd, laufend ergänzt. Aus dem Abscheider läuft eine eisenpartikelchenfreie Lösung von Eisenpentacarbonyl in Petroleum ab.
Beispiel 4 : In einem 3 m langen und mit 6 Siebböden versehenen Reaktor von 10 Liter Inhalt, der ganz mit Diisobutyläther gefüllt ist, wird ein ständiger Stickstoffkreislauf von 150 l/h unter Atmosphärendruck unterhalten. Die Betriebstemperatur beträgt 35 C. Am unteren Ende werden pro Stunde durch einen Einlass eine Suspension von 0,2 kg feinverteilten Magnesiums in 6 LiteiDiisobutyläthe' und gleichzeitig durch einen zweiten Einlass l, 29 kg Brombenzol eingeschleust. Aus dem Abscheider läuft eine magnesiumpartikelchenfreie Lösung von Phenylmagnesiumbromid in Diisobutyläther ab.
PATENTANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur kontinuierlichen Umsetzung von feinverteilten Festkörpern mit Flüssigkeiten und/oder Gasen zu flüssigen Umsetzungsprodukten bei nur einmaligem Durchgang der Festkörper durch den Reaktor, dadurch gekennzeichnet, de. ss man durch einen senkrecht stehenden, mit Siebböden, die Öffnungen von vorzugsweise unter 1 mm Querschnitt aufweisen, versehenen und ganz mit Flüssigkeit gefüllten Reaktor ständig einen Gasstrom im Kreislauf von unten nach oben mit solcher Geschwindigkeit durchleitet, dass sich unterhalb der Siebböden Gaspolster bilden, während man von unten kontinuierlich die feinverteilten Festkörper und Flüssigkeit zuführt.