DE2728849C2 - Verfahren zur Herstellung von hochmolekularen Polymeren nach der Zweiphasen-Grenzflächenmethode - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von hochmolekularen Polymeren nach der Zweiphasen-Grenzflächenmethode

Info

Publication number
DE2728849C2
DE2728849C2 DE2728849A DE2728849A DE2728849C2 DE 2728849 C2 DE2728849 C2 DE 2728849C2 DE 2728849 A DE2728849 A DE 2728849A DE 2728849 A DE2728849 A DE 2728849A DE 2728849 C2 DE2728849 C2 DE 2728849C2
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
mixture
mixing chamber
flow
partial flows
partial
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired
Application number
DE2728849A
Other languages
English (en)
Other versions
DE2728849A1 (de
Inventor
Hans Wien Schüller
Otto Dr. Szabolcs
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Isovolta Max Schichtstoffplatten Vertriebs GmbH
Original Assignee
Isovolta Max Schichtstoffplatten Vertriebs GmbH
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Isovolta Max Schichtstoffplatten Vertriebs GmbH filed Critical Isovolta Max Schichtstoffplatten Vertriebs GmbH
Publication of DE2728849A1 publication Critical patent/DE2728849A1/de
Application granted granted Critical
Publication of DE2728849C2 publication Critical patent/DE2728849C2/de
Expired legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F27/00—Mixers with rotary stirring devices in fixed receptacles; Kneaders
    • B01F27/27—Mixers with stator-rotor systems, e.g. with intermeshing teeth or cylinders or having orifices
    • B01F27/271—Mixers with stator-rotor systems, e.g. with intermeshing teeth or cylinders or having orifices with means for moving the materials to be mixed radially between the surfaces of the rotor and the stator
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/18—Stationary reactors having moving elements inside
    • B01J19/1806—Stationary reactors having moving elements inside resulting in a turbulent flow of the reactants, such as in centrifugal-type reactors, or having a high Reynolds-number
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G63/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a carboxylic ester link in the main chain of the macromolecule
    • C08G63/78—Preparation processes
    • C08G63/785—Preparation processes characterised by the apparatus used
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G63/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a carboxylic ester link in the main chain of the macromolecule
    • C08G63/78—Preparation processes
    • C08G63/82—Preparation processes characterised by the catalyst used
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G85/00—General processes for preparing compounds provided for in this subclass
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D5/00—Coating compositions, e.g. paints, varnishes or lacquers, characterised by their physical nature or the effects produced; Filling pastes
    • C09D5/44—Coating compositions, e.g. paints, varnishes or lacquers, characterised by their physical nature or the effects produced; Filling pastes for electrophoretic applications
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F25/00—Flow mixers; Mixers for falling materials, e.g. solid particles
    • B01F2025/91—Direction of flow or arrangement of feed and discharge openings
    • B01F2025/912—Radial flow
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00049—Controlling or regulating processes
    • B01J2219/00051—Controlling the temperature
    • B01J2219/00074—Controlling the temperature by indirect heating or cooling employing heat exchange fluids
    • B01J2219/00087—Controlling the temperature by indirect heating or cooling employing heat exchange fluids with heat exchange elements outside the reactor
    • B01J2219/00094—Jackets
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00049—Controlling or regulating processes
    • B01J2219/00168—Controlling or regulating processes controlling the viscosity

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Molecular Biology (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)
  • Other Resins Obtained By Reactions Not Involving Carbon-To-Carbon Unsaturated Bonds (AREA)
  • Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
  • Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
  • Mixers Of The Rotary Stirring Type (AREA)
  • Polymerisation Methods In General (AREA)
  • Polyethers (AREA)

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von hochmolekularen Polymeren nach der Zweiphasen-Grenzflächenmethode, bei der zur Durchführung der Polymerisation ein inniges Gemenge zweier nicht mischbarer flüssiger Phasen hergestellt wird, von denen jede mindestens einen der Reaktanten enthält.
Bei einem Verfahren dieses Typs wird im allgemeinen durch eine Vergrößerung der wirksamen Zweiphasen-Grenzfläche die Geschwindigkeit des Polymerisationsprozesses und die Ausbeute der Synthese an hochmolekularen Polymeren erhöht. Zur Erreichung einer möglichst großen Zweiphasen-Grenzfläche wird vorteilhaft eine feine Dispersion der einen Phafe in der anderen Phase erzeugt. Die Herstellung solcher Dispersionen, die meist durch den Zusatz von sogenannten Emulgatoren begünstigt wird, erfolgt üblicherweise diskontinuierlich in Rührkesseln oder auch kontinuierlich in hinterelnandergeschalteteu Rührkesselkaskaden.
Bei allen bekannten Verfahren dieser Art ist zur Herstellung von Dispersionen aus den beiden miteinander vermengten flüssigen Phasen eine nicht unbeträchtliche Zeit erforderlich, während der die beiden Phasen miteinander in Kontakt stehen und dabei bereits eine Polymerisation stattfindet, obwohl die optimalen Bedingungen hierfür noch nicht erreicht sind.
Bei vielen Arten von Synthesen von hochmolekularen Polymeren sind bestimmte Nebenreaktionen nur schwer gänzlich zu unterdrücken. Eine Voraussetzung für eine brauchbare Synthese ist es dabei allerdings, daß diese Nebenreaktionen wesentlich langsamer verlaufen als die gewünschte Polymerisationsreaktion. Zur Erreichung einer hohen Ausbeute an hochmolekularen Polymeren ist es daher günstig, die Synthese möglichst rasch und unter optimalen Bedingungen ablaufen zu lassen.
Aufgabe der Erfindung ist die Schaffung eines Verfahrens der eingangs genannten Art zur Herstellung von hochmolekularen Polymeren nach der Zweiphasen-Grenzflächenmethode, das die Nachteile bekannter Verfahren vermeidet, wobei insbesondere angestrebt wird, daß nach dem Vermengen der beiden flüssigen Phasen im Reaktionsraum der optimale Zustand einer feinen Dispersion einer Phase in der anderen Phase sehr rasch erreicht wird.
Diese der Erfindung zugrundeliegende Aufgabe wird nun dadurch gelöst, daß die beiden flüssigen Phasen in einem vorgegebenen Mengenverhältnis zueinander kontinuierlich miteinander In Verbindung gebracht und das so erhaltene Gemenge durch eine oder mehrere hintereinandergeschaltete Mischstufen geführt wird, wobei in jeder Mischstufe das Gemenge in mehrere Teilströmungen aufgeteilt wird, die Teilströmungen mit ihren Strömungsbegrenzungen quer zu ihren Hauptströmungsrichtungen Bewegungen mit mittleren Geschwindigkeiten von größer als 5 m/s, vorteilhaft aber größer als 10 m/s, ausführen und die Teilströmungen In einer mit zumindest einem Ausgangskanal versehenen Mischkammer münden, in der sie gemischt und das erhaltene Gemenge über die Ausgangskanäle abgeführt wird, wobei während des Durchflusses des Gemenges durch die Mischkammer die kinetische Energie des Gemenges auf einen gegenüber ihrem Höchstwert geringen Wert herabgesetzt wird, und die in der Mischkammer strömenden Gemengebereiche sich zumindest nahezu periodisch verändernden Strömungsverhältnissen ausgesetzt sind.
Nach einer vorteilhaften Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens münden die Teilströmungen in einer ringförmige Mischkammer, wobei sie sich mit ihren Begrenzungen längs einer kreisförmigen Bahn entlang
des Mischkammerumfanges bewegen.
In einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung ist das erfindungsgemäße Verfahren dadurch gekennzeichnet, daß eine spaltförmige Mischkammer verwendet wird, die jeweils in Richtung der Hauplströmungsrichiungen der ip sie mündenden Teilströmungen eine mittlere Breite von weniger als 10 mm aufweist.
Dabei werden vorteilhaft während Czr Bewegung der Teilslrömungeri samt ihren Begrenzungen die Teilströmungs-MündungsöTfnungen an der Mischkammer jeweils in ihrer Projektion parallel zur betreffenden Teilströmungs-Hauptrichtung auf die Einmündungsöffnungeii der Mischkammer-Ausgangskanäle mit diesen periodisch zumindest zum Teil zur Deckung gebracht.
Die Erfindung wird nachstehend anhand der Figur bzw. einiger Synthesebeispiele eingehend erläutert.
Die Figur zeigt teilweise im Schnitt in schematischer Darstellung einen zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens geeigneten Reaktor.
Im zylindrischen Gehäuse 1 des Reaktors, der einen mit Flüssigkeitseinlaß bzw -auslaß 2, 3 versehenen Doppelmantel 4 aufweist, ist in einer Lagerung 5 ein einseitig offener hohlzylindrischer Rotor 6 drehbar gelagert. Ferner ist im Gehäuse 1 ein hohlzylindrischer Stator 7 angeordnet, der dem Rotor 6 umfaßt und mit diesem einen schmalen ringförmigen Spalt 8 einer Breite von etwa 1 mm einschließt.
Rotor 6 und Stator 7 weisen an ihrer Mantelfläche in mehreren Reihen längs des Rotor- bzw. Statorumfanges gleichmäßig verteilte Durchbrüche 9 bzw. 10 auf, so daß jeder Durchbruch 9 bei bestimmten Stellungen des Rotors mit Durchbrüchen 10 des Stators 7 zur Deckung gebracht werden kann. Bei dem benutzten Versuchsreaktor waren längs des Rotor- bzw. Statorumfanges in einer Reihe hintereinander jeweils 60 Durchbrüche angeordnet.
An der Stirnseile des Reaktor-Gehäuses 1 sind zwei Anschlußrohre 11, 12 vorgesehen, deren offene Mündungsstutzen in der Nähe der Innenwandung des Rotors 6 enden. Schließlich weist das Reaktorgehäuse an seinem Mantel - vorzugsweise an zueinander diametral gelegenen Stellen - weitere Anschlußrohre 13 bzw. 14 auf.
Zur Durchführung des Verfahrens wird der Rotor 6 z. B. mit Hilfe einer Preßluftturbine mit einer Tourenzahl von z. B. 20 000 UpM angetrieben und die beiden, die Reaktanten enthaltenden flüssigen Phasen über die zwei Anschlußrohre 11 bzw. 12 mit Hilfe von Dosierpumpen in einem vorgegebenen Mengenverhältnis zueinander kontinuierlich der Reaktor-Vorkammer 15, die durch den Innenrauni des hohlzylindrischen Rotors 6 gebildet wird, zugeführt. Durch die Scherwirkung der sich bewegenden Rotorinnenwand wird das Zweiphasen-Flüssigkeitsgemenge in der Vorkammer 15 in Rotation versetzt, wobei, verstärkt durch die Rührwirkung der in die Vorkammer 15 hineinragenden Anschlußrohre 11, 12, bereits eine gute Vermengung der beiden Phasen eintritt. Das in der Vorkammer 15 gebildete Gemenge tritt nun - unterstützt durch die Wirkung auftretender Fliehkräfte - durch die Durchbrüche 9 in Form von Teilströmungen in den durch Rotor 6 und Stator 7 begrenzten Spalt 8 ein, wo sie einem Mischprozeß unterworfen werden, so daß eine feine Dispersion der einen Phase in der anderen Phase entsteht, die nun durch die Durchbrüche 10 des Stators 7 in den ringförmigen Raum zwischen Stator 7 und Gehäusemantel 4 eintritt. Von hier wird das Gemenge nun über das Anschlußrohr 14 abgeführt.
Zu einer Reinigung kann der Reaktor mit einem Lösungsmittel über die Anschlußrohre 13 und 14 durchgespült werden.
Zum Verständnis des bei der Herstellung der Dispersion wirksamen Mechanismus sei folgendes angefühlt:
Die bei einigen erfolgreichen Syntheseversuchen sich aus dem Volumen des Spaltes 8 sowie dem Durchsatz des Gemenges durch den Reaktor ergebende mittlere Gemenge-Verweilzeit im Spalt 8 lag im Bereich von 0,5 bis 2 Sekunden.
Das Gemenge wird durch die gemeinsame Wirkung von Rotor und Stator innerhalb einer sehr kurzen Zeit auf eine relativ hohe Geschwindigkeit beschleunigt und danach wieder abgebremst, wobei es innerhalb des schmalen Spaltes 8 zu einer turbulenten Strömung mit erzwungenermaßen sehr kleinen Wirbelbereichen kommt. Zum Beispiel ergibt sich bei einem Rotorumfang von 30 cm und einer Tourenanzahl von 20 000 UpM eine Rotorumfanggeschwindigkeit von 100 m/s, auf die das Gemenge bei seinem Durchtritt durch die Rotordurchbrüche 9 beschleunigt wird, wonach das Gemenge dann während seines Durchganges durch den Spalt 8 verzögert wird und schließlich nach dem Durchgang durch die Statordurchbrüche 10 zumindest auf eine im Verhältnis zur Rotorumfanggeschwindigkeit sehr kleine Umfangsgeschwindigkeit zurückgebracht wird. Bei einer mittleren Verweilzeit des Gemenges im Spalt 8 von z. B. einer Sekunde können die dabei auftretenden negativen Beschleunigungen ein Mehrfaches der Erdbeschleunigung betragen.
Während der Abbremsung des Flüssigkeitsgemisches im Spalt 8 ist die Strömung des Gemenges einer rasch wechselnden Änderung der StiömungsverMItnisse ausgesetzt. Wenn man nämlich z. B. bei einer Rotorumfangsgeschwindigkeit von 100 m/s als mittlere Umfangsgeschwindigkeit des Gemenges im Spalt 50 m/s annimmt, erleidet ein sich mit dieser Geschwindigkeit oewegender Gemengebereich durch die sich relativ zu ihm bewegenden Durchbrüche 9 oder 10 im Rotor 6 bzw. Stator 7 bei der angenommenen Rotortourenzahl von 20 000 UpM eine periodische Änderung der Strömungsverhältnisse mit einer Frequenz von 10 KHz.
In dem in den Zustand einer feinen Dispersion der einen Phase in der anderen Phase gebrachten Gemenge vollzieht sich nun die Polymerisationsreaktion, die in vielen Fällen bereits innerhalb weniger Sekunden abgeschlossen ist. Die vom Zeitpunkt der Herstellung der Dispersion bis zum Reaktionsende gemessene Hauptreaktionszeit kann in den Fällen, in denen das Reaktionsende durch einen Farbumschlag des Reaktionsgemenges zu erkennen ist, besonders einfach bestimmt werden.
Um das Reakktionsgemenge im Reaktor auf einer vorgegebenen Temperatur zu hallen, wird über den Flüssigkeitseinlaß bzw. -auslaß 2, 3 durch den Doppelmantel des Reaktorgefäßes eine Kühl- bzw. Heizflüssigkeit geleitet.
Aus dem auf die beschriebene Weise erhaltenen Polymerc-Lösungsmiuelgemenge wird nun das Polymere wie üblich, z. B. mittels einer Zentrifuge, abgetrennt, gewaschen und getrocknet. Das verbleibende Lösungsmittel-
gemisch wird einer Rückgewinnungsanlage zugeführt.
In den nachstehenden Beispielen und Vergleichsversuchcn wurde der Polymerisationsgrad der gewonnenen Polymeren durch die inhärente Viskosität (IV) bestimmt.
Diese ist gegeben durch die Beziehung
IV _ In ;;rel
wobei /;rel die relative Viskosität und C die Polymerkonzentration im Lösungsmittel bei der Viskositätsmessung bedeuten.
Bei den bei 30° C durchgeführten Viskositätsmessungen wurde m-Kresol als Lösungsmittel verwendet und eine Polymerkonzentration von 0,5 g/100 ml Lösungsmittel eingehalten.
Die nachstehenden Versuche betreffen Verfahrensbeispiele gemäß der Erfindung und Vergleichsversuche, bei denen jeweils dasselbe Polymere nach einem üblichen Verfahren hergestellt wurde. An den erhaltenen Polymeren wurde die inhärente Viskosität (IV) bestimmt. Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren konnten jeweils wesentlich höhere ViskosHätswerte erzielt werden als mit den üblichen Verfahren.
Beispiel 1
Komponente A: 318 g(l Mol) Phenolphthalein
80 g (2 Mole) NaOH
5,5 1 Wasser
Komponente B: 203 g (1 Mol) iso-Phthaloyldichlorid
0,5 I 1,2-Dichloräthan
Diese Komponenten A und B wurden mittels zugehöriger Dosierpumpen im Mengenverhältnis 11:1 über die Anschlußrohre 11 und 12 kontinuierlich dem anhand der Figur beschriebenen Reaktor zugeführt, wobei der Reaktorrotor 6 mit einer Tourenzahl von 20 000 UpM angetrieben wurde. Das Gemenge, das wegen seiner alkalischen Phenolkomponente A eine rötliche Färbung hat, wird bei Beendigung des Polymerisationsprozesses farblos. Die Förderleistung der Dosierpumpen wird nun so gesteuert, daß das aus dem Anschlußrohr 14 austretende Reaklionsgemisch farblos ist. Dabei wurde das Gemischvolumen (Volumen der Komponente A und B), das 6 1 betrug, in 5 Minuten durch den Reaktor geführt. Dabei ergibt sich bei den vorliegenden Reaktorvolumen von 100 ml eine Verweilzeit des Gemenges im Reaktor von 5 Sekunden.
Das gebildete Polymere wurde nun durch Zentrifugieren abgetrennt, chloridfrei gewaschen und im Vakuum getrocknet. Das organische Lösungsmittel wurde durch einfaches Abscheiden zurückgewonnen.
Die Ausbeute der Synthese an Polymeren betrug 98%.
Die gemessene IV = 0,71.
Vergleichsversuch A
Die im Beispiel 1 angeführten Komponenten A und B wurden in einem 10-l-Kolben mit Propellerrührer bei 1500 UpM zur Reaktion gebracht.
Die Reaktionszeit betrug 40 Minuten; die Aufarbeitung des Reaktionsgemenges erfolgte wie in Beispiel 1 angegeben.
Bei 93%iger Ausbeute betrug die IV = 0,25.
Beispiel 2
Komponente A: 318 g (1 MoI) Phenolphthalein
80 g (2 fviuiei NaOH
5,5 I Wasser
Komponente B: 203 g (1 Mol) iso-Phahaloyldichlorid
0,5 I 1,2-Dichloräthan
Die Reaktion wurde unter gleichen Bedingungen wie beim Beispiel 1 durchgeführt, nur die Rotordrehzahl wurde auf 40 000 UpM erhöht. Die Verweilzeit des Gemenges im Reaktor betrug bei entsprechend erhöhtem Durchsatz 3 Sekunden,
Bei 99%iger Ausbeute war die IV = 0,90.
Vergleichsversuch B
Die im Beispiel 2 angeführten Komponenten A und B wurden in einem 10-l-Kolben mit Propellerrührer bei 3000 UpM zur Reaktion gebracht, wobei die Reaktionszeit 30 Minuten betrug.
Bei 95%iger Ausbeute wurde die IV = 0,39 gemessen.
Beispiel 3
Komponente A: 318 g(l Mol Phenolphthaiein
80 g (2 Mole) NaOH
15 g (0,1 Mol) Tetraäthyl-Ammonium-Hydroxyd (Katalysator) 5
5,5 1 Wasser
Komponente B: 203 g (1 Mol) iso-Phthaloyldichlorid
0,5 I 1,2-Dichloräthan.
Die Reaktion wurde unter gleichen Bedingungen wie beim Beispiel 2 durchgeführt, d. h. mit einer Verweilzeit im Reaktor von 3 Sekunden.
Bei 99%iger Ausbeute betrug die IV = 0,92.
Vergleichsversuch C 15 ξ
Die im Beispiel 3 angeführten Komponenten A und B wurden in einem 10-l-Kolben mit Propellerrührer bei 3000 UpM zur Reaktion gebracht, wobei die Reaktionszeit 20 Minuten betrug. Bei 97%iger Ausbeute war die IV = 0,48.
Beispiel 4
Komponente A: 318 g(l Mol) Phenolphthaiein
80 g (2 Mole) NaOH 25
15 g (0,1 Mol) Tetraäthyl-Ammonium-Hydroxyd (Katalysator) 5,5 g (1 g/l) Nichtionogener Emulgator (auf Basis einer Siliconverbindung) 5,5 1 Wasser
KomponenteB: 203 g(l Mol) iso-Phthaloyldichlorid *'
0,5 1,2-Dichloräthan
Die Reaktion wurde unter den gleichen Bedingungen wie beim Beispiel 3 durchgeführt, und zwar mit einer Verweilzeit im Reaktor von 3 Sekunden.
Bei 99%iger Ausbeute betrug die IV = 0,91. 35
Vergieichsversuch D
Die im Beispiel 4 angeführten Komponenten A und B wurden in einem 10-l-Kolben mit Propellerrührer bei 3000 UpM zur Reaktion gebracht, wobei die Reaktionszeit 10 Minuten betrug. 40
Bei 9896iger Ausbeute war die IV = 0,52.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (5)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung von hochmolekularen Polymeren nach der Zweiphasen-Grenzflächenmethode,
bei der zur Durchführung der Polymerisation ein inniges Gemenge zweier miteinander nicht mischbarer flüs-
siger Phasen hergestellt wird, von denen jede mindestens einen Reaktanten enthält, dadurch gekenOnzeichnet, daß die beiden flüssigen Phasen in einem vorgegebenen Mengenverhältnis zueinander miteinander in Verbindung gebracht und das so erhaltene Gemenge durch eine oder mehrere hintereinander geschaltete Mischstufen geführt wird, wobei in jeder Mischstufe das Gemenge in mehrere Teilströmungen aufgeteilt wird, die Teilströmungen mit ihren Strömungsbegrenzungen (9) quer zu ihren Hauptströmungsrichtungen ι, Bewegungen mit mittleren Geschwindigkeiten von größer ais 5 m/s ausführen und die Teilströmungen in
einer mit zumindest einem Ausgangskanal (10) versehenen Mischkammer (8) münden, in der sie gemischt und das erhaltene Gemenge über die Ausgangskanäle (10) abgeführt wird, wobei während des Durchflusses das Gemenge durch die Mischkammer (8) die kinetische Energie des Gemenges auf einen gegenüber ihrem Höchstwert geringen Wert herabgesetzt wird, und die in der Mischkammer (8) strömenden Gemengebereiche :< sich zumindest nahezu periodisch verändernden Strömungsverhältnissen ausgesetzt sind.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die mittleren Geschwindigkeiten der quer zu ihrer Hauptströmungsrichtung erfolgenden Bewegungen der Teilströmungen samt ihren Begrenzungen größer als 10 rr/s sind.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Teilströmungen in eine ringför-μ mige Mischkammer (8) münden, wobei sie sich mit ihren Begrenzungen längs einer kreisförmigen Bahn entlang des Mischkammer-Umfanges bewegen.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß eine spaltförmige Mischkammer (8) verwendet wird, die jeweils in Richtung der betreffenden Teilströmungs-Hauptrichtung eine mittlere Breite von weniger als 10 mm aufweist.
>
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß während der Bewegung der Teilströmungen
samt ihren Begrenzungen (9), die Teilströmungs-Mündungsöffnungen an der Mischkammer jeweils in ihrer Projektion parallel zur betreffenden Teilströmungs-Hauptrichtung mit den Einmündungs-Öffnungen der Mischkammer-Ausgangskanäle (10) periodisch zumindest zum Teil zur Deckung gebracht werden.
DE2728849A 1976-06-29 1977-06-27 Verfahren zur Herstellung von hochmolekularen Polymeren nach der Zweiphasen-Grenzflächenmethode Expired DE2728849C2 (de)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
AT476476A AT343917B (de) 1976-06-29 1976-06-29 Verfahren zur herstellung von hochmolekularen polymeren nach der zweiphasen-grenzflachenmethode

Publications (2)

Publication Number Publication Date
DE2728849A1 DE2728849A1 (de) 1978-01-12
DE2728849C2 true DE2728849C2 (de) 1985-12-12

Family

ID=3568051

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE2728849A Expired DE2728849C2 (de) 1976-06-29 1977-06-27 Verfahren zur Herstellung von hochmolekularen Polymeren nach der Zweiphasen-Grenzflächenmethode

Country Status (6)

Country Link
US (1) US4107409A (de)
AT (1) AT343917B (de)
CH (1) CH622961A5 (de)
DE (1) DE2728849C2 (de)
FR (1) FR2356685A1 (de)
GB (1) GB1581765A (de)

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
AT368533B (de) * 1980-06-26 1982-02-15 Isovolta Verfahren zur herstellung aromatischer polyester sowie vorrichtung zur durchfuehrung dieses verfahrens
US4386196A (en) * 1982-04-02 1983-05-31 Allied Corporation Interfacial process for producing poly(ester-carbonate) containing phenolphthalein
JP2513744B2 (ja) * 1987-12-07 1996-07-03 ポリプラスチックス株式会社 ポリエステルの製造方法

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2658886A (en) * 1951-10-06 1953-11-10 Celanese Corp Production of polyurethanes by a continuous process
US3347620A (en) * 1963-11-21 1967-10-17 Takara Koki Kabushiki Kaisha Process for carrying out a reaction between a plurality of reactants on rotating surfaces
US3674740A (en) * 1969-04-22 1972-07-04 Bayer Ag Process of producing polycarbonate
US4071670A (en) * 1976-08-02 1978-01-31 Xerox Corporation Method of sizing monomer droplets for suspension polymerization to form small particles

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
NICHTS-ERMITTELT

Also Published As

Publication number Publication date
FR2356685A1 (fr) 1978-01-27
CH622961A5 (de) 1981-05-15
FR2356685B1 (de) 1980-03-07
ATA476476A (de) 1977-10-15
US4107409A (en) 1978-08-15
AT343917B (de) 1978-06-26
GB1581765A (en) 1980-12-17
DE2728849A1 (de) 1978-01-12

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP0291820B1 (de) Mischer zum Vermischen mindestens zweier fliessfähiger Stoffe, insbesondere unter Durchführung bzw. Einleitung einer Reaktion während der Vermischung
DE2954535C2 (de)
DE2232436A1 (de) Mischvorrichtung
DE3040049A1 (de) Verfahren zur herstellung eines polyacetalhomopolymeren oder -copolymeren
DE19711022A1 (de) Verwendung eines Mehrstufenrührers zur Herstellung von Polymerisaten
EP0234223B1 (de) Verfahren zur Herstellung von aromatischen Block-Copolyethern
DE2447114A1 (de) Verfahren zur herstellung von faserstrukturen
EP1599279A1 (de) Segmentierter rührreaktor
DE2339530A1 (de) Misch- und emulgiervorrichtung
DE2728849C2 (de) Verfahren zur Herstellung von hochmolekularen Polymeren nach der Zweiphasen-Grenzflächenmethode
DE2923703C2 (de) Verfahren zum Vermischen der Ausgangsmaterialien zur Herstellung von Oxymethylencopolymeren
DE1645493A1 (de) Kontinuierlich arbeitendes Polykondensationsgeraet
DE3413675C2 (de) Vorrichtung zum Dispergieren oder Emulgieren mindestens zweier Medien
EP0287602B1 (de) Verfahren zur herstellung aromatischer polyester
DE2127338C2 (de) Vorrichtung zum kontinuierlichen Mischen oder Umsetzen von Flüssigkeiten
CH542823A (de) Verfahren zum kontinuierlichen Sulfatieren von organischen Stoffen und Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens
DE3817380C2 (de)
DE3235669A1 (de) Reaktor zur kontinuierlichen herstellung von epoxidharzen
DE2746782B2 (de) Verfahren zur Gewinnung von Harzpulver und Zweistoffdüse zur Durchführung des Verfahrens
EP0025561A1 (de) Verfahren zur diskontinuierlichen Polymerisation von Vinylchlorid in Emulsion
DE2330716A1 (de) Vorrichtung zur kontinuierlichen durchfuehrung von reaktionen in fluessiger phase, sowie deren anwendung fuer verschiedene chemische verfahren
DE2616024C3 (de) Verfahren zur Herstellung einer Monoalkaliphosphatlösung
EP3077094B1 (de) Dynamischer mischer und seine verwendung
EP0806500A1 (de) Verfahren zur Herstellung von fibrillen
DE494503C (de) Mehrstufiger Mischer fuer Fluessigkeiten

Legal Events

Date Code Title Description
OAR Request for search filed
OC Search report available
OGA New person/name/address of the applicant
OGA New person/name/address of the applicant
8110 Request for examination paragraph 44
D2 Grant after examination
8364 No opposition during term of opposition