JP2002537094A - 固体薬剤との動的な不均質接触により流体相の基質を転化するためのプロセス - Google Patents

固体薬剤との動的な不均質接触により流体相の基質を転化するためのプロセス

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Abstract

(57)【要約】 実質的に流体相の基質またはその基質の断片もしくは誘導体を、実質的に固相の薬剤と、不均質接触させることにより、前記の実質的に流体相の基質を転化するためのプロセスであって、前記固相薬剤は、支持部材の表面５または前記表面５の一部として含まれており、前記支持部材は、軸６を中心として回転することが可能であり、このようにして、前記固相薬剤が、回転表面または前記回転表面の一部を形成し、前記基質が、前記薬剤と動的に接触しつつ、前記軸から実質的に半径方向において外方に流れる膜を形成するようにするプロセス。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】 本発明は、実質的に固相の薬剤と不均質接触させることにより実質的に流体相
の基質を転化させるためのプロセス、前記プロセスにおいて使用される薬剤、前
記薬剤を含んで成る前記プロセスのための装置、新規な薬剤組成、基質組成、及
び前記プロセスの生成物に関する。
【０００２】 特に、本発明は、回転表面として形成されている薬剤を使用して基質を転化さ
せるためのプロセス、前記プロセスでの使用のための装置、薬剤、及び組成、並
びに前記プロセスの生成物に関する。
【０００３】 本発明は、回転技術の回転表面（以下、ＲＳＯＲＴと略称）を利用する（一
般に、スピニングディスク技術として知られている）。
【０００４】 スピニングディスクの概念は、熱伝達及び物質移動の分野においてプロセス強
化する試みである。本技術は、ディスク表面を回転させて、ディスク表面の軸の
ところに導入した流体が、しばしば波形の薄膜の形で、遠心力の加速度の影響下
で半径方向に外方に流れるようにすることにより形成される強い重力場の使用を
利用するものである。このような薄膜は、熱伝達及び物質移動の効率及び混合率
を大幅に改善することが分かっている。本技術は、例えば、R J J Jachuck及びC
Ramshaw, "Process Intensification: Heat transfer characteristics of tai
lored rotating surfaces", Heat Recovery Systems & CHP, Vol. 14, No 5, p4
75-491, 1994に開示されているように、熱交換、加熱、冷却及び混合、ブレンデ
ィングなどの典型的な熱伝達及び物質移動操作のために開発された。
【０００５】 より最近になって、本技術は、例えば、反応の少なくとも１つの段階の間にお
いて高粘度であり、良好な混合及び収率を達成するのに問題を生じるような基質
の反応に関して、熱伝達及び物質移動により制限を受ける系の反応表面として利
用されている。
【０００６】 Boodhoo, Jachuck & Ramshawは、"Process Intensification: Spinning Disc
Polymeriser for the Manufacture of Polystyrene"において、単量体及び開始
剤を従来の手段により反応させて、プレポリマーを生成し、次いで、プレポリマ
ーが高い温度においてスピニングディスクの表面上を横断して流れるようにして
、重合スチレンの形の転化生成物を得るためのスピニングディスク装置の使用を
開示している。
【０００７】 ヨーロッパ特許出願第０４９９３６３号明細書（Toxide Group Services Limi
ted）は、炭水化物などの有機物質の光触媒分解におけるスピニングディスク技
術の別の使用例を開示している。サリチル酸及び二酸化チタン触媒をスピニング
ディスクの表面上を横断して流れるようにし、紫外線を照射する。 したがって、これらの刊行物は、不活性系及び反応系内での熱伝達及び物質移
動のためのスピニングディスク技術の使用を開示している。
【０００８】 我々は、スピニングディスク技術が、熱伝達及び物質移動の分野においてだけ
でなく、不均質接触の分野においても、プロセス強化するために、さらに利用で
きることが可能であるとの意外な事実を発見した。
【０００９】 我々は、得られた生成物の品質が、従来の処理により得られたものに比してよ
り高い品質を有し、例えば、より高い純度、または、重合体においてはより狭い
分子分布を有するとの意外な事実を発見した。
【００１０】 これに加えて、スピニングディスク技術は、他の技術によっては容易に獲得可
能ではない生成物を得るのに使用されることが可能である。
【００１１】 従って、その最も広範囲の態様において、本発明により、実質的に固相の薬剤
と、基質または基質の断片もしくは誘導体とを不均質接触させることにより、実
質的に流体相の基質を転化するためのプロセスであって、前記固相薬剤は、支持
部材の表面または前記表面の一部として形成され、前記支持部材は、軸を中心と
して回転することが可能であり、このようにして、前記固相薬剤が、回転表面ま
たは前記回転表面の一部を形成し、前記基質が、前記薬剤と動的に接触しつつ、
前記軸から実質的に半径方向において外方へ流れる膜を形成するようにするプロ
セスが提供される。
【００１２】 本願明細書において、回転表面とは、１つの軸を近似的または真に中心として
回転する任意の連続的または不連続的な平面状または３次元の表面のことであり
、好ましくは、回転の近似的または真の回転表面のことである。回転の近似的な
回転表面は、表面ボディおよび／または周縁内の非対称軸および／または偏りを
含んで成り、回転の軸方向及び半径方向に波打つ表面を形成する。不連続的な表
面は、メッシュ、グリッド、波形表面などの形である。
【００１３】 本明細書において、前述のように、実質的に半径方向において外方へ流れる膜
とは、前述のように、流体相反応物と回転表面との動的接触により形成されるこ
ともある任意の流体膜であり、好適には、流体層反応物は、任意の１つ以上の表
面個所で回転表面と接触して、遠心力の作用により外方へ流れるようになる。膜
は、連続的な環であることもあり、または、任意の半径方向における不連続的な
円弧であることもある。基質は、前述のように、回転表面と動的に接触されて、
複数の膜を形成することもある。
【００１４】 本明細書において、薬剤とは、接触による流体相の基質の転化を可能にするま
たは促進するまたは他の仕方で影響する任意の薬剤であり、結晶を形成するまた
は種結晶を成長させるための相変化による流体相の基質の転化のために適した核
生成剤または成長剤を含み、生成物を形成するための反応による流体相の基質の
転化のために適した試薬、触媒または開始剤などを含む。
【００１５】 薬剤は、前述のように、回転することが可能である支持部材の表面、または前
記表面の構造の一部として、前記表面の一体的部分として形成することもできる
支持部材の表面に固定化されることが可能である。薬剤は、薬剤の組成または構
造形態により、転化を達成することが可能である、すなわち、化学的、電子的な
どの構成要素であり、または形状の特徴である。
【００１６】 本明細書において、基質とは、付加的基質、回転表面または薬剤との接触の一
部として形成される転化されるべき基質またはその断片もしくは誘導体である。
【００１７】 本発明のプロセスは、１つ以上の基質、または、前記基質の１つ以上の断片ま
たは誘導体の任意の所望の不均質転化のために使用されることが可能であり、特
に、熱伝達および／または物質移動に制限されている転化に有用であるこの手段
により、本発明のプロセスは、不均質接触が、最適であり、温度、濃度、接触時
間などの最適な条件において発生することを保証することにより、所望の生成物
の収率または選択の面で、プロセス性能を大幅に改善することが可能である。
【００１８】 好ましくは、本発明のプロセスは、例えば、初期重合、重合、共重合、ブロッ
ク重合などの、有機物（例えば炭化水素及び他の有機物質）の転化、化学薬品、
燃料または添加物用途のための石油化学製品を提供するための基礎材料炭化水素
の品質向上、例えば、エーテル化、二量体化、アルキル化、低値高鎖分岐炭化水
素(Ｃ10+)から高値低鎖分岐炭化水素(Ｃ2-8)への品質向上、分解による品質向上
（例えばサリチル酸の分解）などのためのプロセスである。本プロセスは、分岐
炭化水素及びエーテルを形成するためのアルキル化などの既存の均質プロセスを
、ゼオライトなどの固体酸を使用して、不均質代替物に適応させるのに優れて適
する。
【００１９】 代替的に、本プロセスは、回転表面との接触の前または間に形成される溶液か
ら塩を結晶化するためのプロセスである。
【００２０】 本プロセスは、従って、前述の薬剤の存在下で自身による１つの基質の転化を
含んで成るか、または、前述の薬剤の存在下で、１つ以上の付加的基質による１
つの基質の転化を含んで成ることもある。基質は、流体であり、ガス状、蒸気、
液体または微細な易流動性固体であることもある。
【００２１】 転化は、全面的または部分的に、例えば、紫外線、マイクロ波、赤外線、Ｘ線
、超音波などの熱エネルギーまたは放射性エネルギー源などの付加されたエネル
ギー源の影響下で、または、上昇された温度で、または、電場または磁場の影響
下で、実施されることもある。
【００２２】 前述の本発明のプロセスは、単一または複数の段階で操作されることもある。
複数の段階の転化は、第１の予備転化段階と、さらなる後転化段階または品質向
上段階を含んで成るか、または、前述の単一の回転表面を使用して、バッチ毎に
実施されるか、または、直列の複数の回転表面により連続的に実施されることも
ある。
【００２３】 本プロセスは、特に、連続的転化に適し、改善された転化効率、及び、本発明
で得られる調整された接触時間により、連続的な方法で、これまのバッチ毎の転
化を実施する手段を提供する。
【００２４】 例えば、長い接触時間を必要とする転化は、スピニングディスクの軸へ向かっ
て、スピニングディスクの周辺の個所で流出する流体の再循環を使用して、連続
的な方法で実施され、これにより、流体が、逐次的に、表面を横断して通過する
ことを可能にする。連続的な定常状態操作において、ディスクから流出するある
量の流体は、生成物として引出され、ある量の流体は、再循環により戻されて、
ある量の新鮮な供給基質によりさらに転化される。
【００２５】 第２以上の基質が、前記基質が、１つの回転組立から次の回転組立に通過する
際、前記基質に添加されるか、または、回転軸と、組立からの出口との間の任意
の個所で回転組立に直接に添加されることもある。ある場合、複数の段階の転化
プロセスが、回転軸と、単一の回転組立の出口と間で、一回または複数回の基質
添加により達成されて、単一のパスで、２つ以上の転化段階を達成する。２つ以
上の薬剤を、相互に混合するかまたは異なる半径方向個所に位置させて、２つ以
上の転化段階を促進することも可能である。これらの異なる部分区間は、異なる
温度及び条件で制御され、プロセスの必要性に応じて適切な異なる表面ジオメト
リを有する。
【００２６】 転化は、当技術分野で知られている開始および／または急冷により実施される
こともある。本発明の１つの重要な利点は、複数の段階のプロセスが、基質と任
意の希釈剤または溶媒との急速なブレンディング複数の基質の急速なブレンディ
ングを可能にする予備混合段階と、後続の前述の転化段階と、反応された生成物
が、回転表面の周辺の個所で回転表面から出て、適切な収集手段内で収集される
か、または、急冷が、急冷媒体のブレンディングにより、または冷却により行わ
れることもある第３の段階の回転表面上に収集される、後転化急冷段階とを採用
することも可能であることにある。本発明のプロセスは、急速な均質急冷を可能
にする。
【００２７】 本発明のプロセスが、薬剤支持体上で薬剤が固定化される性質に起因して、薬
剤支持体としてある特定の回転表面の使用を選択することによっても、温度、回
転速度、供給基質の供給率、転化時間などのプロセス変数を選択することによっ
ても、制御されることが可能である。従って、本発明のプロセスは、操作条件に
よる従来の制御も、回転表面タイプ及び薬剤固定化の性質による付加的な制御も
含むプロセス制御における融通性の向上を提供する。
【００２８】 薬剤は、薬剤を支持するための、当技術で知られている任意の手段により、適
切には、金属溶液のプラズマスプレー、乾燥及び選択的な焼成及び還元を伴うゾ
ルゲル含浸などにより、回転表面上で固定化される。薬剤は、機械的または化学
的にまたは双方により固定化される。好ましくは、薬剤は、機械的に被覆され、
化学的に固定化されて、薬剤の任意の分布及び充填を有する凝集性被覆を保証す
る方法で、回転表面と相互作用及び結合する。
【００２９】 薬剤は、回転表面上に直接に支持されるか、または、表面形状体または拡張さ
れた表面領域を提供することが可能である材料の表面被覆上に支持されることも
可能である。例えば、回転表面は、例えば金属箔などの波形連続的表面などのマ
クロ的表面形状体、または、例えばゼオライトまたは耐火性酸化物などの微孔性
材料などのミクロ的形状体の形で、拡張された表面領域を設けられることも可能
である。薬剤は、薬剤の転化効能を向上させるために、任意の付加的被覆を設け
られることもある。
【００３０】 薬剤を調製する方法も、薬剤自身の性質に従って選択されることもある。
【００３１】 従って、スプレーにより回転表面を被覆することは、特に、例えば水素化反応
などに通常使用される金属または合金粉末などの金属触媒の形の薬剤の場合に適
する。
【００３２】 ゾルゲルによる被覆は、特に、例えば酸化反応及び部分酸化反応で通常使用さ
れる無機酸化物触媒などの、ゾルゲルを容易に形成される材料の形の薬剤との使
用に提供する。
【００３３】 被覆技術は、周知のスプレー装置及び浸漬方法を使用する、当技術で知られて
いる技術である。非平面状回転表面または付加的表面形状体を有する表面の場合
、被覆の均一性を保証するために、周知の技術を適応させ、重力、メニスカス、
毛細管による作用などによるいかなる歪も回避することが望ましい。これらの作
用は、適切には、静電場が、被覆プロセスの間に、被覆されるべき１つの対象物
に印加される周知の方法、または、液体内のコロイドの大きさの固体粒子の懸濁
液を含んで成る溶液のコロイド構造が、重力作用、メニスカスまたは毛細管によ
る作用にかかりにくい、ゾルゲル技術により克服され、この場合、選択的に付加
的に、乾燥または焼成の間に垂直回転を可能にする方法で回転表面を取付ける。
【００３４】 （一般にスピニングディスク反応器として知られている）ＲＳＯＲＴ装置は、
一般に、１つ以上の基質が、軸から、好ましくは、半径方向で回転表面を横断し
て移動することを達成するために、軸を中心に回転される、１つの回転表面また
は複数の回転表面の組立を、転化チャンバ内に含む。
【００３５】 前述の回転表面を含んで成る前述のＲＳＯＲＴ装置は、本発明による多数の好
ましい構造的特徴を有する。
【００３６】 任意の適切な供給手段が、回転表面上に、少なくとも１つの基質を供給するた
めに、設けられることもある。例えば、供給手段は、「シャワーヘッド」、出口
の「ネックレス」、または、「ホース・パイプタイプ」供給手段などの簡単で、
好ましくは調整可能で、単一の点導入部材の形の供給分配器を含んで成ることも
ある。
【００３７】 供給手段は、基質の供給を可能にする回転表面に対して任意の位置に設けられ
ることが可能である。例えば、供給手段は、軸方向供給のために、回転表面と軸
方向に位置合せされることも可能である。代替的に、供給手段は、供給路が、回
転表面の軸から間隔を置いて配置されるように配置されることも可能である。こ
のような位置により、乱流が増加し、混合効果が向上される。１つのさらなる代
替実施例では、供給手段は、好ましくは、回転表面の回転軸上に配置されるまた
は回転軸と同軸に配置される、各トラフ（溝）の単一供給路を含んで成る。この
実施例では、基質は、供給出口から流出してトラフ内に流入し、次いで、遠心力
により、トラフから流出して、回転表面上に拡散する。1つの好ましい実施例で
は、前述の回転部材は、回転軸上に配置されているトラフを含んで成る。
【００３８】 前述のトラフは、連続的または環状などの任意の適切な形状を有することが可
能である。例えば、トラフは、半球状表面などの球の一部を含んで成る連続的凹
状表面を有するか、または、少なくとも1つの接続壁、または、トラフが環状の
場合には少なくとも2つの接続壁により、回転表面に接合された内面を有するこ
ともある。内面及び接続壁は、トラフの機能が達成されることを可能にする任意
の形状を有することが可能である。例えば、内面は、回転表面に対して平行であ
るか、または凹状または凸状であることも可能である。接続壁は、単一の円形ま
たは卵形の壁または複数の真直ぐな壁を含んで成ることもある。壁は、回転表面
へ向かって発散または収束することもある。
【００３９】 好ましくは、アンダーカットトラフを形成するために、回転表面へ向かって収
束する単一の円形の壁が設けられる。この形状は、基質流の周縁分布を向上させ
る貯蔵部を生じさせる。
【００４０】 トラフは、例えば触媒材料などの、前述の固相薬剤によりライニング、コーテ
ィングされているかまたは前述の固相薬剤を他の方法で設けられていることもあ
る。
【００４１】 好適には、マトリックスが、トラフ内に設けられて、トラフ内に存在する反応
物が、支持部材と一緒に回転するのを支援し、これにより、第１の表面または第
２の表面全体にわたり、トラフからほぼ均一の流れが到達することを達成するの
を支援する。マトリックスは、金属またはプラスチックウールなどの繊維メッシ
ュのプラグの形であることもあり、または、トラフの内面に固定されている複数
の突出物の形をとることもある。他のマトリックス手段は、当業者に自明である
。いくつかの実施例において、マトリックスは、少なくとも１つの反応物または
生成物に対して不活性であり、温度または他の可変のプロセス条件により大幅に
影響されない材料から製造される。代替的に、マトリックスは、不均質系触媒（
例えばニッケル、パラジウムまたは白金または任意の適切な金属または合金また
はそれらの配合物）及び前述の固相薬剤のうちの任意のものなどの前記少なくと
も１つの反応物または生成物と相互作用しない材料から形成される。マトリック
スが、導電材料から形成される場合、前記材料を通過させて電流を供給し、この
ようにして、トラフ内の前記少なくとも１つの反応物を加熱するための加熱手段
を提供することも可能である。
【００４２】 任意の適切な収集手段が、生成物が、回転表面の周辺の個所で、回転表面から
出る際、生成物を収集するために設けられることもある。例えば、回転部材また
は、本装置の他の固定部分を少なくとも部分的に包囲するボウルまたはトラフの
形の受容体を設けられることも可能である。収集手段は、付加的に、生成物をそ
らして収集手段内に導くために、回転表面の周辺の周りに配置されているデフレ
クタを含んで成ることも可能である。デフレクタは、好ましくは、回転表面に対
して鋭角で配置されている。
【００４３】 ボウルまたはトラフまたはデフレクタなどの収集手段の構成要素は、支持部材
上で処理される流体相薬剤に適切な不均質系触媒などの、前述の固相薬剤により
コーティングされているまたは他の方法で不均質系触媒を設けられているか、ま
たは、さらには、不均質系触媒として作用する材料から全体的に形成されること
もある。さらに、収集手段の構成要素は、所定の温度に加熱または冷却され、こ
れにより、例えば、基質が、支持部材の表面から出る際、前記基質の処理を停止
させるのに用いられることにより、反応パラメーターに対する制御を可能にする
。前記表面から出る基質にさらなる基質を供給するための供給手段も、設けられ
ることが可能である。例えば、基質が前記表面から出る際、前記基質の間の化学
反応または他の反応を停止させるために、収集手段内の基質に急冷媒体を供給す
るための供給手段が設けられることもある。
【００４４】 収集手段は、さらに、任意の形の出口手段を含んで成ることもある。例えば、
ディスクの周辺の周りを走行する単一の収集トラフ、または、部分的に回転部材
を包囲する収集ボウルが設けられることもある。
【００４５】 出口手段も、収集手段内に設けられることもあり、出口手段は、生成物が出る
ことを可能にする、収集手段の任意の適切な位置に配置される任意のサイズ及び
形状のアパーチュアの形をとることもある。１つの好ましい実施例では、出口手
段は、使用中に基質が垂直方向に出ることを可能にするように配置される。
【００４６】 本装置は、さらに、任意の適切な制御システムを含んで成る。このような制御
システムは、最適の結果を得るために、回転速度、供給基質の供給率及び他のプ
ロセスパラメーターにより、基質と薬剤との温度または接触時間を調整すること
もある。
【００４７】 前述の本装置は、プロセス条件を最適化するための手段を含んで成ることもあ
る。例えば、回転表面ひいては反応物に付加的な運動を付与するための手段が、
設けられることもある。このような運動は、任意の所望の１つのまたは複数の平
面内にあることが可能であり、好ましくは、振動を含んで成る。回転部材と接触
し回転部材軸に対して平行な方向で振動する機械的要素などの、双方ともに誘導
形受動的振動または能動的振動手段である、表面のフレキシブルな取付けによる
振動手段またはオフセンタ取付けによる振動手段などの、任意の適切な震動手段
が、設けられることが可能である。好ましくは、受動的振動手段は、回転部材の
回転軸上での回転部材のオフセンタ取付けの形で設けられる。振動は、代替的に
、任意の所望の一つまたは複数の平面内での振動のための回転部材と接触する超
音波発振器により提供されることも可能である。
【００４８】 回転表面は、プロセス条件を最適化するために、任意の形状及び表面形態を有
することが可能である。例えば、回転表面は、概平面状または概曲面状、フリル
付き、波形または湾曲されていることもある。回転表面は、円錐形を形成するこ
ともあり、または、概円錐台形であることもある。
【００４９】 １つの好ましい実施例では、回転表面は、概平面状であり、好ましくは、概円
形である。回転表面の周辺は、楕円形、方形、または他の形状を形成することも
ある。
【００５０】 別の１つの好ましい実施例では、回転表面は、円錐形の内面として設けられる
。本装置は、予備転化及び転化またはプリブレンディング及び各円錐形に供給さ
れる１つ以上の基質による転化から成る１つの２段階プロセスを可能にするよう
に配置されている、少なくとも１つの円錐形及び少なくとも１つの他の回転表面
または少なくとも１つの対の互いに面する円錐形を含んで成ることもある。好ま
しくは、基質または予備反応された基質は、より大きい円錐形の表面へのスプレ
ー内でより小さい円錐形（または他の回転表面）から出、前記より大きい円錐形
により、生成物は、少なくとも部分的に包囲され、前記より大きい円錐形の表面
のために、１つのさらなる反応物が、前述のように供給手段により供給されて、
より大きい回転表面上での生成物と混合物との混合を可能にする。好ましくは、
２つの円錐形が、互いに反対の方向に回転するようにする手段が、設けられる。
このような配置は、反応物の混合と密接な接触とを向上させ、所要の物理的接触
時間を低減する。代替的に、円錐形が、互いに同一方向に回転するか、または、
１つの円錐形が静止しているようにする手段が、設けられる。
【００５１】 前述の任意の形状及び表面形成の回転表面は、固定化された薬剤に加えて、転
化を促進するのに用いられる表面特徴を設けられる。例えば、表面は、ミクロ的
またはマクロ的にプロファイルされることもあり、ミクロ的またはマクロ的に有
孔性であることもあり、非粘着性であることもあり、剥離剤塗布されていること
もあり、連続的または不連続的であることもあり、例えば、表面領域を増加させ
るために、摩擦効果を増強または低減するために、層流を促進または抑制するた
めに、軸方向での再循環流のせん断混合のために、メッシュ例えば織物メッシュ
、網状気泡材料、ペレット、布、ピンまたはワイヤなどの要素を含んで成ること
もある。
【００５２】 １つの好ましい実施例では、回転表面の混合特性は、回転表面上または内に設
けられる前述の特徴などにより、向上される。これらは、所与の用途に適切であ
る、グリッド、同心のリング、スパイダーウェブなどのパターンなどの任意の規
則的またはランダムな配置で、設けられることが可能である。
【００５３】 任意の他の表面特徴に対して代替的または付加的に、円形または扇形の形の半
径方向に間隔を置いて配置されているピンが、設けられることも可能である。
【００５４】 別の１つの好ましい実施例では、ある特定の基質の転化を支援する有孔性表面
コーティングが、設けられる。このようなコーティングは、任意の他の前述の表
面特徴と組合せて設けられることもある。
【００５５】 溝の形の表面特徴は、同心であることもあり、任意の半径方向に間隔を置いて
配置されている形であることもある。例えば、溝は、混合を最大化するために、
「波形」または歪められた円形を形成することもある。 「波形」または歪められた円形を形成することもある。
【００５６】 溝は、側面が互いに平行であることもあり、一方の側面または双方の側面が、
発散して、アンダーカット溝を形成するか、または、収束して、先細り溝を形成
することもある。好ましくは、溝は、混合を促進するために、アンダーカットさ
れている。
【００５７】 溝は、アンダーカットまたは先細りを増強または軽減するために、回転表面の
軸へ向かってまたはから遠ざかって突出するようにアングル形成されていること
もある。
【００５８】 エネルギー伝達手段は、前述のように、回転表面または基質のために設けられ
ていることもある。例えば、加熱手段が、例えば、供給手段の一部として、基質
を加熱するのに設けられていることもある。付加的に、または、代替的に、加熱
手段が、転化のための回転表面を含んで成っていない、回転部材の面上に配置さ
れている放射形加熱器または他の加熱器の形で回転部材を加熱するのに設けられ
ていることもある。好ましくは、半径方向に間隔を置いて配置されている概円形
の放射形加熱器が、設けられている。
【００５９】 任意の好ましい冷却手段または急冷手段が、反応された基質を冷却するために
、適切な位置に設けられている。例えば、冷却コイルまたは熱シンクが、熱交換
による冷却を提供するか、または、急冷媒体の貯蔵部が、収集手段内での密接な
混合により、冷却または反応終了を提供することもある。
【００６０】 基質のための冷却手段が、例えば、デフレクタまたは収集手段の上、内または
近傍などの任意の適切な位置に設けられることもある。
【００６１】 複数の回転部材が、前述の装置内に設けられることもある。例えば、回転部材
は、本装置内に直列で設けられることもあり、この場合、反応された基質は、少
なくとも１つのさらなるディスクに直接に供給される第１のディスクを形成する
。
【００６２】 代替的または付加的に、回転部材が、複数のディスクに同時に供給される基質
の単一の貯蔵部に対して平行に設けられることもある。この好ましい実施例では
、単一の収集手段が、考えられることもある。本発明は、以下、非制限的な方法
で、次の図及び例を参照して説明される。
【００６３】 例１−触媒被覆ディスクを使用してのエチレンの重合 フィリップス触媒が、前述の方法を使用して、スピニングディスク装置の表面
上に被覆される。被覆されたディスクは、スピニングディスク装置内に取付けら
れる。 使用スピニングディスク装置は、図１の概略的に示されている。当該主構成要
素は、次のものである。 i）上面ディスク：垂直軸を中心として回転可能である厚さ17mm及び直径500mmの
滑らかな真鍮ディスク。 ii）液体分配器：直径10mmの円形銅管で、ディスク上に、同心に配置され、下面
内の均一に間隔を置いて配置されている５０の穴から、ディスク表面上に垂直に
流体をスプレーした。流速は、弁により手動で制御され、メートル法の18サイズ
のステンレススチールフロートロータメータを使用して、監視される。典型的な
流体流速は、31.2cc/sである。 iii）電動機：3000rpmで回転することが可能である変速形直流電動機が、使用さ
れた。回転速度は、0と1000rpmとの間のディスク速度のために校正されているデ
ィジタル制御器を使用して、変化される。典型的な回転速度は、50rpmである。
iv）放射形加熱器：ディスクの下方に等間隔で配置されている３つの放射形加熱
器（それぞれが、２つの構成要素から成る）が、ディスクに熱を供給した。温度
は、各加熱器に対して温度制御器を使用して、変化された。各加熱器温度は、40
0℃まで制限されることが可能であった。トライアック調整器が、制御器応答の
速度を制御するのに使用された。（これらは、試験の間ずっと、セッティング１
０のままだった）。 v）熱電対及びデータスキャナー：上面ディスク内に埋込まれた16Kバイト熱電対
が、ディスク半径に沿っての表面温度プロファイルを指示した。奇数の熱電対１
〜１５（１５を含む）が、ディスクの下方から埋込まれて、ディスク上面から3m
mの距離の個所に到達した。偶数の熱電対２〜１６（１６を含む）が、ディスク
の下方から埋込まれて、ディスク上面から10mmの距離の個所に到達した。各対の
熱電対すなわち１及び２、及び、３及び４、及び、５及び６などが、それぞれ、
85mm、95mm、110mm、128mm、150mm、175mm、205mm及び245mmの半径方向きりの個
所に互いに隣接して埋込まれた（図３参照）。熱電対は、データスキャナーに接
続され、データスキャナーはDALITE Configuration and Monitoring Software P
ackageを使用して、設定時間間隔で、ＰＣにデータを伝送及びログした。 vi）手動熱電対：手持形Ｋタイプ熱電対が、ディスクの上面上のバルク流体温度
を測定するのに使用された。
【００６４】 前記装備品が、２つの配置で使用された。１つの配置では、供給物が、常に添
加され、加熱されたせ成分が、収集トラフに送られた。１つの代替的配置では、
前記装備品は、再循環系と一緒に組立られた。再循環配置内の流体流路は、図４
に示されている。
【００６５】 図１のスピニングディスク装置が、始動され、温度及び回転速度が、調整され
た。定常段階が、達成されると、ガス状エチレンが、触媒被覆スピニングディス
ク表面に、前記スピニングディスクの軸の個所で、供給された。生成物は、ディ
スクの周辺の個所で、収集器トラフ内に引込められた。分析は、生成物が、高品
質ポリエチレンであることを示した。
【００６６】 例２−成核／生長回転表面を提供するディスクを使用しての硫酸バリウム結晶
の沈殿 成核表面が、前述の方法を使用して、回転表面を提供することが可能であるデ
ィスクの表面上に提供された。ディスクは、スピニングディスク装置内に取付け
られた。 使用スピニングディスク装置は、例１に説明されたものである。塩化バリウム
及び硫酸ナトリウムが、スピニングディスクの表面上で反応された。硫酸バリウ
ム結晶が、溶液から沈殿され、結晶サイズ及びサイズ分布に対する回転速度の作
用が、調査された。
【００６７】 例３−成核／生長回転表面を提供するディスクを使用しての炭酸カルシウム結
晶の沈殿 成核表面が、前述の方法を使用して、回転表面を提供することが可能であるデ
ィスクの表面上に提供された。ディスクは、スピニングディスク装置内に取付け
られた。 スピニングディスク装置は、例１で説明されたものである。水酸化カルシウム
及び二酸化炭素（ガス／液体）が、ディスクの表面上で反応され、結晶サイズ及
びサイズ分布に対する、回転速度の作用が、調査された。
【００６８】 図１は、本発明による適応に適する従来のスピニングディスク装置を示す。本
装置は、容器１内に閉じ込められ、容器１は、容器１の軸の個所に、スピニング
ディスク３を支持する駆動軸２を有する。供給手段４は、ディスクの表面５に、
ディスクの軸６の個所で、基質を供給する。ディスクの回転は、基質が、半径方
向で外方へ流れるのを惹起し、これにより、基質は、スピニングディスクの表面
に接触する。流体は、収集トラフ７により、ディスクの周辺エッジの個所に収集
され、冷却コイル８により、急速に急冷されることが可能である。スカート９は
、駆動軸機構を汚染する流体のメニスカスに起因する引戻しを阻止する。入口手
段１０は、提供された例えば窒素雰囲気に、制御された環境条件を可能にする。
出口換気手段１１は、動作中に放出される雰囲気ガスまたはガスの換気を可能に
する。観察手段が、転化の進行を観察するために、ウィンドウ１２により提供さ
れる。
【００６９】 図２において、本発明による回転表面の形の典型的なスピニングディスクが示
され、スピニングディスクは、スピニングディスクの表面上に位置する固定され
た薬剤を含んで成る。ディスク３は、いかなる付加的表面形状体もなしに、示さ
れ、ディスク表面３３との化学的相互作用３２により溶融される均一な被覆３１
を含んで成る。
【００７０】 図３において、代替的なスピニングディスクが示され、この場合、固定化する
ことが望まれる薬剤も、例えば耐火性酸化物などの従来の指示材料として知られ
ている。この場合、スピニングディスク３は、全面的に耐火性酸化物から成り、
耐火性酸化物のボディ３４は、支持機能を提供し、耐火性酸化物の表面３５は、
触媒機能を提供する。
【００７１】 本発明のプロセスにおいて、図１の装置が、例１に示されているように始動及
び操作される。プロセスが発熱性転化である場合、冷却コイル８が、トラフ７内
の収集生成物を急冷するのに使用されることが可能である。スピニングディスク
は、加熱コイル（図示せず）を設けられ、加熱コイルは、転化を開始または維持
するのに使用されることが可能である。ディスクまたは反応器容器は、ディスク
表面の個所にまたはディスク表面の上にまたは反応器容器の壁の個所に、前述の
ように、放射線源、すなわち、電場または磁場などを印加するための手段を設け
られていることもある。
【００７２】 図４は、電動機４０に接続されている駆動軸２上に取付けられているスピニン
グディスク３を含む代替的反応器を示す。供給手段４は、ディスク３の表面５の
中央部分に反応物を供給し、収集手段７は、表面５から投げられた生成物を収集
する。生成物は、供給タンク４１に導かれ、供給タンク４１から、生成物は、ポ
ンプ４２によりポンピングされて、流速制御弁４３及びロータメータ４４を通過
し、次いで、供給路４に再循環される。電気加熱器４５及び熱電対４６が、ディ
スク３の下面に設けられ、データスキャナー４７及び制御装置４８に接続され、
制御装置４８は、ディスク３の温度及び回転速度を調整するのに用いられる。デ
ータロガ４９が、温度及び回転速度などのプロセスの詳細を記録するのに設けら
れている。
【００７３】 図５において、軸方向に配置されている中央トラフ１４が示され、トラフ１４
は連続的であり、ディスク３の回転表面５の回転軸６上に配置されている壁を形
成する。回転は、供給手段４により供給された反応物１５が、前記壁に流れて到
達し、トラフ１４内に環状膜１６を形成するのを惹起する。環状膜１６は、次い
で、ディスク３の表面５上にこぼれて、表面５上に膜１７を形成する。
【００７４】 図６において、トラフ１３は、環状であり、ディスク３の回転軸６を中心とし
て同軸のチャネルを形成する。トラフプロファイルにより支援される回転は、反
応物１５が、トラフ１３内に流入し、トラフ１３の壁に到達し、トラフ１３内に
環状膜１６を形成し、次いで、膜１７の形でディスク３の表面５上にこぼれるの
を惹起する。 本発明のさらなる利点は、前述の説明から明白である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｂ０１Ｊ 19/08 Ｂ０１Ｊ 19/08 Ａ Ｄ 19/10 19/10 19/12 19/12 Ａ Ｃ 35/02 35/02 Ａ Ｂ ３１１ ３１１Ａ 35/04 ３４１ 35/04 ３４１ (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＣＹ， ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，Ｉ Ｔ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＯＡ(ＢＦ，ＢＪ ，ＣＦ，ＣＧ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＧＷ，ＭＬ， ＭＲ，ＮＥ，ＳＮ，ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＧＨ，ＧＭ，Ｋ Ｅ，ＬＳ，ＭＷ，ＳＤ，ＳＬ，ＳＺ，ＴＺ，ＵＧ，ＺＷ )，ＥＡ(ＡＭ，ＡＺ，ＢＹ，ＫＧ，ＫＺ，ＭＤ，ＲＵ， ＴＪ，ＴＭ)，ＡＥ，ＡＬ，ＡＭ，ＡＴ，ＡＵ，ＡＺ， ＢＡ，ＢＢ，ＢＧ，ＢＲ，ＢＹ，ＣＡ，ＣＨ，ＣＮ，Ｃ Ｒ，ＣＵ，ＣＺ，ＤＥ，ＤＫ，ＤＭ，ＥＥ，ＥＳ，ＦＩ ，ＧＢ，ＧＤ，ＧＥ，ＧＨ，ＧＭ，ＨＲ，ＨＵ，ＩＤ， ＩＬ，ＩＮ，ＩＳ，ＪＰ，ＫＥ，ＫＧ，ＫＰ，ＫＲ，Ｋ Ｚ，ＬＣ，ＬＫ，ＬＲ，ＬＳ，ＬＴ，ＬＵ，ＬＶ，ＭＡ ，ＭＤ，ＭＧ，ＭＫ，ＭＮ，ＭＷ，ＭＸ，ＮＯ，ＮＺ， ＰＬ，ＰＴ，ＲＯ，ＲＵ，ＳＤ，ＳＥ，ＳＧ，ＳＩ，Ｓ Ｋ，ＳＬ，ＴＪ，ＴＭ，ＴＲ，ＴＴ，ＴＺ，ＵＡ，ＵＧ ，ＵＳ，ＵＺ，ＶＮ，ＹＵ，ＺＡ，ＺＷ Ｆターム(参考） 4G069 AA01 AA02 AA03 DA05 EA06 EA11 EB02 4G075 AA02 AA32 BB10 BD03 BD08 BD14 BD16 CA03 CA14 CA23 CA33 CA34 CA38 CA42 EA01 EA06 EB01 ED08 ED15 FA06 FB04

Claims (17)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 実質的に流体相の基質またはその基質の断片もしくは誘導体
    を、実質的に固相の薬剤と、不均質接触させることにより、前記の実質的に流体
    相の基質を転化するためのプロセスであって、前記固相薬剤は、支持部材の表面
    または前記表面の一部として含まれており、前記支持部材は、軸を中心として回
    転することが可能であり、このようにして、前記固相薬剤が、回転表面または前
    記回転表面の一部を形成し、前記基質が、前記薬剤と動的に接触しつつ、前記軸
    から実質的に半径方向において外方に流れる膜を形成するようにするプロセス。
  2. 【請求項２】 前記固相薬剤が、メッシュ、グリッドまたは波形表面の形で
    ある請求項１に記載のプロセス。
  3. 【請求項３】 前記固相薬剤が、結晶を形成するためまたは種結晶を成長さ
    せるための相変化による流体相の基質の転化のために適した核生成剤または成長
    剤から成る請求項１または２に記載のプロセス。
  4. 【請求項４】 固相薬剤が、生成物を形成するための反応による流体相の基
    質の転化のために適した試薬、触媒または開始剤から成る請求項１または２に記
    載のプロセス。
  5. 【請求項５】 固相薬剤がゼオライトである請求項４に記載のプロセス。
  6. 【請求項６】 前記固相薬剤が耐火性酸化物である請求項４に記載のプロセ
    ス。
  7. 【請求項７】 前記固相薬剤がゾルゲルである請求項４に記載のプロセス。
  8. 【請求項８】 前記固相薬剤がフィリップス触媒である請求項４に記載のプ
    ロセス。
  9. 【請求項９】 紫外線、赤外線、マイクロ波、無線周波、Ｘ線、超音波、電
    場及び磁場を含む付加的な熱エネルギーまたは放射性エネルギーが、前記基質に
    作用する請求項１から請求項８のうちのいずれか１つの請求項に記載のプロセス
    。
  10. 【請求項１０】 前記基質が回転表面上に位置する際、前記付加的エネルギ
    ーが前記基質に作用する請求項９に記載のプロセス。
  11. 【請求項１１】 前記基質が前記回転表面に供給される際、前記付加的エネ
    ルギーが前記基質に作用する請求項９または１０に記載のプロセス。
  12. 【請求項１２】 前記基質が前記回転表面を横断して流れた後、前記付加的
    エネルギーが前記基質に作用する請求項９から請求項１１のうちのいずれか１つ
    の請求項に記載のプロセス。
  13. 【請求項１３】 前記回転表面が機械的に振動する請求項１から請求項１２
    のうちのいずれか１つの請求項に記載のプロセス。
  14. 【請求項１４】 前記回転表面が、回転軸上にオフセンタで取付けられる請
    求項１３に記載のプロセス。
  15. 【請求項１５】 前記回転表面が、前記支持部材上にフレキシブルに取付け
    られる請求項１３または１４に記載のプロセス。
  16. 【請求項１６】 機械的な振動子が、前記回転表面または前記支持部材に取
    付けられる請求項１３から請求項１５のうちのいずれか１つの請求項に記載のプ
    ロセス。
  17. 【請求項１７】 前記固相薬剤が、前記回転表面上にスプレーされる請求項
    ３から請求項１６のうちのいずれか１つの請求項に記載のプロセス。
JP2000599506A 1999-02-17 2000-02-17 固体薬剤との動的な不均質接触により流体相の基質を転化するためのプロセス Pending JP2002537094A (ja)

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