JP2002537093A - 剪断メカニズムでの回転反応器の回転表面 - Google Patents

剪断メカニズムでの回転反応器の回転表面

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Abstract

(57)【要約】 反応物（１５）が供給（４）によって供給される表面（５）を有する回転可能ディスク（３）を含む反応器。該ディスク（３）は高速で回転され、反応物（１５）は表面（５）に流出してフィルム（１７）を形成する。剪断部材（１８、２０）が表面（５）近くに設置されて、反応器の操作の間に該フィルム（１７）に接触し、それにより、剪断力が反応物（１５）に作用されて混合を助ける。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】 本発明は、種々の剪断メカニズムが設けられた回転反応器の回転表面に関する
。
【０００２】 本発明は、（通常、スピンニングディスク技術として知られる）回転技術の回
転表面（以下、ＲＳＯＲＴ）を利用する。
【０００３】 スピンニングディスクという概念は、熱および質量移動の分野内において、プ
ロセス強化方法を適用する試みである。この技術は、ディスク表面を回転させて
、ディスク表面の軸のところに導入した流体が、しばしば波型の薄膜の形で、遠
心力の加速度の影響下で半径方向の外方向に流れるようにすることにより形成さ
れる強い重力場の使用を利用するものである。そのような薄いフィルムは、熱お
よび質量の移動速度のおよび混合をかなり改良することが示されている。この技
術は、例えば、R J J Jachuck及びC Ramshaw「Process Intensification:Heat t
ransfer characteristics of tailored rotating surfaces」,Heat Recovery Sy
stems&CHP,Vol.14,No.5,p475 491,1994に開示された、熱交換、加熱、冷却およ
び混合、ブレンディング等の典型的な熱および質量移動操作のために開発された
。
【０００４】 より最近になって、この技術は、例えば、反応の少なくともある段階の間は高
粘性であって、良好な混合および生成物収率を達成するのに問題を引き起こす基
質の反応では熱および質量が制限されるシステムで反応表面として使用するのに
適合されてきた。
【０００５】 Roodhoo, Jachuck & Ramshawは、「Process Intensification:Spinning Disc
Polymeriser for the Manufacture of Polystyrene」において、モノマーおよび
開始剤が通常の手段によって反応してプレポリマーが得られ、次いで、これが高
温でスピンニングディスクの表面を横切って通過し、重合したスチレンの形態で
転化生成物が得られるスピンニングディスク装置の使用を開示している。
【０００６】 EP 0 499 363(Tioxide Group Services Limited)は、炭化水素のような有機物
質の光触媒分解においてスピンニングディスク技術でのもう１つの使用を開示す
る。サリチル酸および二酸化チタ触媒の溶液が回転するディスクの表面を通過し
、それに紫外光が照射された。
【０００７】 従って、これらの刊行物は、不活性な反応性の系での加熱および質量移動のた
めのスピンニングディスク技術の使用を開示する。
【０００８】 本出願がそれから優先権を主張し、ここに引用して本明細書の一部をなすもの
とするＧＢ９９０３４７４．６号明細書（ニューキャッスル大学）は、薬剤との
動的な不均質な接触による流体相基質の転化におけるＲＳＯＲＴの使用を開示す
る。本出願においては、スピンニングディスク技術は、さらに、熱および質量移
動の分野内のみならず不均質接触の分野内におけるプロセス強化方法に適用でき
ることを、驚くべきことに、如何にして見出したかを記載する。さらに、得られ
た生成物の質が、例えば、より高い純度または、ポリマーにおいては、より狭い
分子分布を有する慣用的プロセッシングによって得られたものよりも高い品質の
ものであることを、驚くべきことに、如何にして見出したかを記載する。
【０００９】 これに加えて、スピンニングディスク技術を用いて、他の技術によって容易に
得ることができない生成物を得ることができる。
【００１０】 本発明により、軸の周りに回転可能な支持部材を含み、この部材は表面および
その表面に少なくとも１つの反応物を供給するためのそれに関連した供給手段を
有する反応器であって、さらに、使用に際して、支持部材を回転させると剪断力
を該表面の反応物に付与するように、該表面に近接して配置された剪断部材が設
けられたことを特徴とする該反応器が提供される。
【００１１】 用語「反応物」は、支持部材の第１の表面で化学反応を受けることを意図され
た物質に限定されず、混合または加熱のような物理的または他のプロセスを受け
ることを意図された物質も含むと理解されるべきである。同様に、用語「生成物
」は、これらが化学的または物理的プロセッシングあるいは双方を受けたか否か
に拘わらず、支持部材の第１の表面から収集される一種または複数種の物質を示
すことを意図する。加えて、ほとんどの反応物および生成物は液体相にあるが、
この装置は、液体、固体および気体の反応物および生成物の組合せを含めた、い
ずれの適当な流体相の反応物および生成物にも使用できる。例えば、実質的に自
由流動粒状物形態の固相物質は巨視的流体流の特性を有することができる。
【００１２】 （通常、スピンニングディスク反応器として知られている）ＲＳＯＲＴ装置は
、一般に、転化チャンバー内に、回転表面、または、軸の周りに回転して、好ま
しくは該回転表面を径方向に横切って、軸から１以上の反応物の移動を行うこれ
らの複数のアセンブリ、を含む。
【００１３】 前記定義の回転表面を含む前記定義のＲＳＯＲＴ装置は、本発明による多数の
有利な構造的特徴を有する。
【００１４】 本発明の支持部材を適当な速度で回転させると、該表面に作用された反応物は
該表面上に広がってフィルムを形成する傾向にある。支持部材が回転し続けると
、生成物は該表面の周縁から飛ばされ、反応物は供給点から周縁に向けて移動す
る。例えば、ＧＢ９９０３４７４．６に記載されたように、反応物が該表面を横
切るにつれて、該反応物は種々の化学的および物理的プロセスを受け得る。反応
物は、一般に、供給手段によって、少なくとも該表面の中央部分に、および所望
によりその他の部分に供給される。
【００１５】 剪断部材は多数の異なる形態を取ることができる。重要な考慮すべき点は、剪
断部材は回転表面に十分近くて、剪断力をその上に位置する反応物または生成物
のフィルムに作用しなければならないことである。１つの実施形態において、回
転表面はほぼ平面であり、好ましくは円盤形状である（が、多角形または他の規
則的もしくは不規則的形状のような他の形状も使用できる。）ここに、剪断部材
は少なくとも１つの略伸長した部材を含むことができ、これは回転表面に対して
静止できるか、あるいはそれは回転表面と共にあるいは回転表面に逆らって回転
し、あるいは移動することもできる。但し、反応器の操作の間に回転表面および
該伸長した部材の間に相対的な運動があるものとする。別法として、剪断部材は
いずれかの適当なサイズもしくは形状の略平面を含むことができ、これは、繰り
返しになるが、回転表面に対して固定されていて良く、あるいは回転表面と共に
またはそれに逆らって回転し、あるいは移動することができる。但し、反応器の
操作の間に回転表面および平面の間に相対的な運動があるものとする。なおさら
に別の実施形態に置いて、剪断部材はいずれかの適当なサイズまたは形状のドー
ムまたはキャノピーを含むことができ、該ドームまたはキャノピーは、反応器の
操作の間に回転表面上の反応物または生成物のフィルムと接触する周縁基礎表面
を有する。このドームまたはキャノピーは回転表面に対して固定されていても良
く、あるいは回転表面と共にまたはそれに逆らって回転し、あるいは移動できる
。但し、操作の間に回転表面および基礎表面の間に相対的な運動があるものとす
る。ドームまたはキャノピーの代わりに、前記した周縁基礎表面を有する（略円
形断面だが、多角形および他の規則的および不規則的断面も使用できる）円筒形
またはチューブ状部材を設けることもできる。該円筒形またはチューブ状部材は
その長手方向に沿って一定の断面のものであって良く、あるいはその長手方向に
沿って収束し、発散し、または断面をその他のように変化させることもでき、お
よび回転表面に対して静止することができ、あるいは前述したように回転表面と
共にまたはそれに逆らって回転し、あるいは移動することができる。
【００１６】 剪断部材が回転可能である実施形態において、剪断部材は回転表面と同一の回
転軸の周りに回転することができるか、あるいはオフセットの周りであるが略平
行な軸の周りに回転して、回転表面に対して軌道運動を有することもできる。剪
断部材は回転表面から反対の方向に回転することができ、あるいは同一の方向で
あるが異なる回転速度で回転することができる。剪断部材がオフセット軸の周り
に回転する場合、得られる軌道運動を通して必要な剪断力を提供するので、回転
表面と同一の方向且つ同一の速度で回転することができる。
【００１７】 有意には、剪断部材は回転表面の近づくように、またはそれからさらに離れる
ように移動して、作用する剪断力を変化させることができる。
【００１８】 別法として、回転表面は略平面ではないが、円錐、ドームまたはキャノピー形
状の支持部材の内部表面として形成される。好ましくは、回転軸に対して実質的
に垂直な面に沿って切断すると、支持部材は実質的に円形断面を有する。反応物
は、供給手段によって該表面の内側の中央部分に供給され、薄いフィルムの形態
で表面を横切って広がる。この実施形態においては、当該プラグが支持部材内に
同軸に少なくとも部分的に設置されると、当該プラグの周縁領域が、支持部材が
自由に回転するのを依然として可能としつつ、回転内部表面上の反応物または生
成物フィルムに剪断力を作用させるような形状のプラグの形態を該剪断部材が取
ることができる。換言すれば、該プラグは、好ましくは、その周縁領域が内部の
回転表面の形状とマッチするが、わずかに小さくて支持部材の自由な回転を可能
とするような形状である。いくつかの実施形態において、該プラグは、回転軸に
沿って内部の回転表面の形状を好ましくは相補的であるような形状の周縁壁を有
する略ディスク形状とすることができる。別法として、該プラグは円錐、ドーム
またはキャノピー形状とすることができ、またそれが支持部材内に少なくとも部
分的に同軸に設置できるように、且つ該プラグの外部表面が支持部材の内部回転
表面を相補的になるようなサイズとすることができる。これらの実施形態のすべ
てにおいて、該プラグは、好ましくは、支持部材の回転軸に沿って移動可能で、
内部回転表面に対するその近接性を調整し、これにより、作用される剪断力を調
整する。該プラグは支持部材に対して静止されているか、あるいは同一または反
対の方向に回転することができる。但し、プラグおよび内部回転表面の間に相対
的な運動があるものとする。
【００１９】 このようにして剪断力を作用させることによって、非常に優れた反応物の混合
を達成することができる。本発明の反応器は、２以上の略非混和性流体のエマル
ジョンの形成全てのタイプの流体の緊密な混合の促進に特に適している。
【００２０】 剪断部材は、支持部材の表面で可能であるように、触媒、典型的には、不均質
触媒で被覆するか、それを設けることができる。適当な触媒コーティングの例は
、ニッケル、パラジウム、白金および種々の合金を含む。触媒を用いることによ
り、反応器中の化学反応を促進するのを助けることができる。
【００２１】 回転表面上の反応物のフィルムに接触する剪断部材の一部は略平滑とすること
ができるか、あるいは表面積を増加させるように作用するメッシュ、グリッドま
たは波形のような不連続部を設けることができる。
【００２２】 また、剪断部材には、それに熱的に接続された電気ヒーターまたは熱交換器の
ような加熱または冷却手段を設けることができる。
【００２３】 回転表面または支持部材の回転の軸は実質的に鉛直とすることができ、この場
合重力が該表面または支持部材に対して反応物を下方に引っ張る傾向がある。こ
れは粘性が低い反応物で有利であろう。別法として、回転の軸は略水平とするこ
とができ、支持部材の第１の表面に適切に保持される場合には、これは反応物の
改良された混合を達成することができる。
【００２４】 いずれかの適当な供給手段を設けて、少なくとも１つの反応物を回転表面に供
給することができる。例えば、供給手段は、「シャワーヘッド」出口、「ネック
レス」出口、あるいは「ホースパイプ型」供給手段のような、単純な、好ましく
は調整可能な、単一点導入の形態の供給分配器を含むことができる。好ましくは
、供給手段は、前記したように回転表面上への少なくとも１つの反応物のために
複数の均一に間隔を設けた出口を有する供給分配器を含む。また、供給手段は、
磁場および電場を含めた、ＵＶ、ＩＲ、Ｘ線、ＲＦ、マイクロ波または他のタイ
プの電磁気放射や、電界や磁界を含むエネルギーを、反応物がトラフ（溝）に供
給される時に該反応物に作用する手段を含むこともでき、あるいは超音波振動の
ような振動、または熱を作用する手段を含むことができる。
【００２５】 供給手段は、反応物の供給を受ける回転表面に対していずれかの適当な位置に
設けることができる。例えば、供給手段は、軸方向の供給のために回転表面と軸
方向に整列させることができる。別法として、当該供給が回転表面の軸から間隔
が設けられるように、供給を位置させることができる。そのような位置はより大
きな乱流および増強された混合効果に導くことができる。
【００２６】 有利には回転表面は、内部に少なくとも１つの反応物が供給手段によって供給
される、トラフを含む。
【００２７】 回転表面中のトラフの深さは反応の要求に合わせて選択することができる。例
えば、紫外光が反応物に照射される光化学反応では、トラフは比較的浅い、例え
ば、適当な速度で回転した場合に、支持部材の第１の表面を横切って形成された
反応物のフィルムの期待される厚みと同一オーダーの大きさまたは１オーダー内
の大きさの深さを有するのが好ましい。
【００２８】 １つの実施形態において、供給手段は、好まくは、回転表面の回転軸上に位置
した、または該軸と同軸である各トラフに対して単一の供給を含むことができる
。この実施形態において、反応物は供給出口からトラフに流れ、引き続いて、遠
心力によってトラフから回転表面上に広がる。好ましい実施形態において、前記
に定義した回転部材は回転軸に位置したトラフを含む。
【００２９】 前記定義のトラフは、連続状または環状のようないずれかの適当な形状とする
ことができる。例えば、それは半球表面のような球の一部を含む連続した凹面を
有することができるか、またはそれは、トラフが環状である場合には、少なくと
も１つの結合壁または少なくとも２つの結合壁によって回転表面に接合した内方
表面を有することができる。該内方表面および結合壁は、トラフの機能が果たさ
れるのを可能とするいずれの形態であってもよい。例えば、内方表面は回転表面
に対して平行であってよく、または凹もしくは凸であってよい。該結合壁は単一
の円形または卵形壁あるいは複数のまっすぐな壁を含むことができる。該壁は回
転表面に向かって発散または収束してよい。
【００３０】 好ましくは回転表面に向かって収束して下をくり貫いたトラフを形成する単一
の円形壁が設けられる。この形状は、反応物の周囲分布または熱移動流体の流れ
を増強する液だめを生じさせる。また、下をくり貫いたトラフを形成する別の手
段も考えられる。例えば、トラフが形状が略環状である場合、外側壁を前述した
ように設けることができ、いずれかの適当な形状を有する内方壁はトラフに対し
て内方エッジを画定するように働くことができる。トラフの下をくり貫いた部分
は、支持部材が回転するにつれて遠心力の影響下で反応物または熱移動流体がト
ラフから第１または第２の表面へと制御されずに出て行くのを防ぐのを助けるよ
うに外方壁として、一般には、設けるべきである。
【００３１】 有利には、マトリックス（Matrix）をトラフ中に設けて、トラフ中に存在する
反応物または熱移動流体が支持部材と共に回転し、それにより、第１または第２
の表面を横切ってのトラフからの実質的に均一な流れを達成するのを助ける。該
マトリックスは金属またはプラスチックウールのような繊維状メッシュのプラグ
の形態とすることができ、あるいはトラフの内方表面に固定された複数の突出の
形態を取ることができる。他のマトリックス手段は当業者に明らかであろう。い
くつかの実施形態において、少なくとも１つの反応物または生成物に対して不活
性であり、温度および他の可変なプロセス条件によって大きくは影響されない物
質で該マトリックスは作製される。別法として、該マトリックスは、不均質触媒
（例えば、ニッケル、パラジウムもしくは白金）またはいずれかの適当な金属も
しくは合金またはその複合材料）のような、少なくとも１つの反応物または生成
物と相互作用する材料で作製することができる。該マトリックスが導電性材料で
作製される場合、それを通して電流を供給し、このようにして、トラフ内の少な
くとも１つの反応物を加熱する加熱手段を設けることができる。
【００３２】 さらなる実施形態において、１以上の反応物を第１の表面に形成された複数の
トラフに供給するための選択的に適合された複数の供給を設けることができる。
例えば、支持部材が略ディスク様であって、ほぼ中央に回転軸を有する場合、回
転軸の中心にある第１の中心トラフおよび少なくとも１つの反応物を第１のトラ
フに供給するための供給手段と、好ましくは、やはり回転軸を中心とし、環状配
置を有する少なくとも１つのさらなるトラフを設けることができ、該少なくとも
１つのさらなるトラフには第２の反応物を少なくとも１つのさらなるトラフに供
給するための供給手段が設けられ、これは第１の反応物と同一または異なっても
よい。略ディスク様以外の形状を持つ支持部材に、同様にして複数のトラフを設
けることができるのは当業者に明らかであろう。
【００３３】 複数のトラフおよび供給を設けることによって、支持部材の第１の表面を横切
って一連の反応を行うことができる。例えば、２つの反応物を第１のトラフに供
給することができ、そこで、ある混合および反応が起こる。支持部材が回転する
ので、反応物は第１のトラフから支持部材の第１の表面まで広がり、そこで、さ
らなる反応および混合が起こり、そこから、第１のトラフと同心の第２の環状ト
ラフまで供給される。次いで、第３の反応物を第２のトラフに供給でき、第３の
反応物および２つの最初の反応物並びになにがしかの関連する生成物がさらなる
混合および反応のために第２のトラフから支持部材の第１の表面まで広がるにつ
れて、さらなる混合および反応が起こる。反応物および生成物の移動の方向は回
転軸から外向きであるので、支持部材の第１の表面を横切って制御された一連の
反応を行うことができる。
【００３４】 生成物がその周縁から回転表面を離れるときに、いずれかの適当な収集手段を
生成物の収集のために設けることができる。例えば、回転部材または該装置の他
の固定された部分を少なくとも囲うボールまたはトラフの形態の容器を設けるこ
とができる。収集手段は、加えて、生成物を収集手段へと進路を向けるための回
転表面の周縁に位置した偏向器を含むことができる。該偏向器は、好ましくは、
回転表面に対して鋭角で位置させる。
【００３５】 ボールもしくはトラフまたは偏向器のような収集手段の構成部材は支持体上で
反応する反応物に適した不均質触媒で被覆し、またはそれを設けることができる
か、あるいは不均質触媒として作用する物質より全体が作られていることができ
る。さらに、収集手段の構成部材は所定の温度まで加熱しまたは冷却して、例え
ば、反応物が生成物の形態で第１の表面を離れるときに反応物の間の反応を停止
させるように働くことによって反応パラメータを制御するのを可能とできる。第
１の表面を離れる生成物に反応物を供給する供給手段を設けることもできる。例
えば、急冷媒体を収集手段中の生成物に供給して、反応物が第１の表面を去って
しまった場合に反応物の間の化学的または他の反応を停止させるための供給手段
を設けることもできる。
【００３６】 収集手段が、さらに、いずれかの適当な形態の出口手段を含むことができる。
例えば、ディスクの周縁を取り囲む単一の収集トラフまたは回転部材を部分的に
囲う収集ボールであってよい。
【００３７】 出口手段は収集手段中に設けることもでき、これは収集手段のいずれかの適当
な位置に位置したいずれかのサイズおよび形態の開口の形態をとって、生成物が
出て行くのを可能とすることができる。１つの好ましい実施形態において、出口
手段は、用いる基質が垂直に出て行くのを可能とするように位置させる。
【００３８】 別法として、収集手段は、生成物が第１の表面から飛び出るのを防ぐための支
持部材の周縁に設けられた外方壁、および該外方壁によって支持部材の周縁に拘
束される生成物まで伸びる少なくとも１つのピトー管を含むことができる。該外
方壁は略支持部材の回転軸に向けて収束して、支持部材が回転を受ける間生成物
を保持することができるが、回転軸と略平行または該軸から発散するように、他
の壁配置も有用であり得る。
【００３９】 本発明の実施形態は、回転の共通軸を有することができ、単一の回転可能軸に
取り付けることができ、あるいは個々の回転可能軸を具備するものであってもよ
い複数の支持部材を含むことができる。いずれかの所与の支持部材と関連した収
集手段を、いずれかの他の所与の支持部材と関連した供給手段に結合させて、多
数の支持部材を直列または平行に連結することができる。このようにして、直列
または平行な多数の支持部材を横切って反応を行うことができる。第１の支持部
材の収集手段は第２の支持部材の供給手段に直接結合させることができるか、あ
るいはポンプ、エクストルーダー、ヒーターまたは熱交換器あるいはいずれかの
他の適当な装置のような処理ユニットによって結合することができる。これは、
重合反応で得られるもののように、粘性生成物を取り扱う場合に特に有用である
。というのは、第１の支持部材の粘性生成物を処理して、第２の支持部材のため
の反応供給として用いられる前に、より好都合な物理的特性を獲得することがで
きるからである。
【００４０】 例えば、収集手段が前記した支持部材の第１の表面上の外方壁を含む場合、単
一の回転可能軸に多数の支持部材を同軸に設置して、多数の支持部材の積み重ね
を形成することができる。反応物供給は第１の支持部材のトラフまで導かれ、ピ
トー管の形態のコレクタは該壁の近くの第１の支持部材の第１の表面近くに位置
したその先端を有して、この領域から生成物を取る。該先端から離れたほうのピ
トー管の端部は第２の支持部材のトラフに至って、第１の支持部材の生成物が第
２の支持部材のための反応物として働くことを可能とし、それにより、第２の反
応が直列に起こることを可能とする。別法として、多数の並列供給が多数の支持
部材のトラフに同一の少なくとも１つの反応物を同時に供給することができ、多
数の並列ピトー管コレクタは各支持部材の周縁領域から生成物を集めることがで
き、それにより、多数の支持部材を横切って反応が並列して起こることを可能と
する。
【００４１】 また、支持部材の周縁から収集した生成物はその支持部材のための供給として
リサイクルすることができると考えられる。これは、反応物にとって、接触時間
の延長を必要とするプロセスで有用である。生成物は、要件に応じて、全部また
は一部だけがリサイクルされることができる。
【００４２】 回転表面の言及は、ほぼ、または、まさに軸の周りに回転するいずれかの連続
的もしくは離散的平面または三次元表面またはアセンブリに対するものである。
好ましくは、回転の近似的に、あるいはまさにその回転表面に対して述べている
。回転の近似回転表面は非対称軸および／または表面体中の偏りおよび／または
軸方向または径方向にうねる回転表面を生じる周縁を含むことができる。離散的
表面はメッシュ、グリット、波形表面等の形態とすることができる。
【００４３】 ここに、前記定義の実質的に径方向外向きに流れるフィルムに対する言及は、
流体相反応物と回転表面との動的接触によって生じ得る任意の流体フィルムに対
するものであり、適当には、流体相反応物をいずれかの１以上の表面位置で回転
表面と接触させ、遠心力の作用によって外向きに流動させられる。フィルムは連
続環状とすることができるか、いずれかの径方向位置において非連続弧とするこ
とができる該基板は、前記定義の回転表面と動的に接触する複数のフィルムを提
供することができる。
【００４４】 例えば、延長された接触時間を必要とするプロセスは、該表面を横切って流体
が何度も通過することを可能とする回転表面の軸に向けて回転表面の周縁から出
る流体のリサイクルを用いて連続的に行うことができる。連続的定常状態動作で
は、該表面を出るある量の流体を生成物として引き取ることができ、ある量の新
鮮な反応物供給ととともに、転化のためにある量をリサイクルによって戻すこと
ができる。
【００４５】 前記定義の本発明のプロセスは単一もしくは複数段階で操作することができる
。複数段階プロセスは、さらなるプロセス後または品質改良段階とともに第１の
プレプロセス段階を、さらに、ポストプロセスまたはグレードを上げる段階とと
もに、含むことができ、前記定義の単一回転表面を使用してバッチにて行うこと
ができ、あるいは直列の複数回転表面にて連続的に行うことができる。
【００４６】 それが１つの回転アセンブリから次のアセンブリに通過するにつれて、第２の
それ以上の反応物を供給反応物に加えることができ、あるいは回転の軸およびア
センブリからの出口の間のどこかの回転アセンブリに直接くわえることができる
。ある場合には、単一パスにおいて１を越えるプロセス工程を達成するための回
転軸および単一回転アセンブリの出口の間の反応物追加または複数追加によって
マルチ工程プロセスを達成することができる。また、異なる温度および条件にお
いて回転表面の異なる領域を有し、またプロセスの必要性に適した異なる表面幾
何形状を有することもできる。
【００４７】 本発明のプロセスは、支持部材のための特定の的回転表面の選択によって、お
よび温度、回転速度、反応物供給の速度、転化時間等のようなプロセス変数の選
択によって制御することができるのは明らかであろう。従って、本発明のプロセ
スは、操作条件による通常の制御および回転表面タイプの手段によるさらなる制
御を共に含めたプロセス制御において増強された柔軟性を提供する。
【００４８】 該装置は、さらに、いずれかの適当な制御システムを含むことができる。その
ような制御システムは、回転速度、基質供給速度および最適な結果を得るための
他のプロセスパラメーターによって、温度または反応物の接触時間を調節するこ
とができる。
【００４９】 前記定義の装置は、プロセス条件を最適化するための手段を含むことができる
。例えば、回転表面に、さらなる移動を付与すし、反応物にも及ぶような手段を
設けることができる。そのような運動はいずれかの所望の面または複数の面内と
することができ、好ましくは、振動を含む。回転部材と接触し、回転部材の軸と
平行な方向に振動する機械的部材のような、共に受動的振動または能動的振動手
段を含めた、表面の柔軟な取り付け方法または中心を外れた取り付け方法のよう
ないずれかの適当な手段手段を設けることができる。好ましくは、受動的振動手
段は、回転のその軸上への回転部材の中心を外れた取り付け方法の形態で設けら
れる。別法として、振動は、いずれかの所望の面または複数の面内の振動のため
の回転部材と接触した超音波放射器によって設けることができる。
【００５０】 回転表面は、プロセス条件を最適化するためにいずれかの形状および表面形成
を有することができる。例えば、回転表面は略平面もしくは曲面、ひだ、波形ま
たはベントとすることができる。回転表面は円錐を形成することができるか、あ
るいは略円錐台形状とすることができる。
【００５１】 １つの好ましい実施形態において、回転表面は略平面、好ましくは略円形であ
る。回転表面の周縁は楕円形、四角形または他の形状を形成することができる。
【００５２】 もう１つの好ましい実施形態において、円錐の内方表面として回転表面を設け
ることができる。該装置は、少なくとも１つの円錐および少なくとも１つの他の
回転表面、あるいは各円錐に供給された１以上の反応物での２段階プロセスを可
能とするように位置した対向する円錐の少なくとも一対を含むことができる。好
ましくは、生成物は、スプレーにより、それによってそれが少なくとも部分的に
囲われるより大きな円錐の表面（または回転の他の表面）へと、および前記定義
の供給手段によってさらなる反応物が供給されるその表面について、より小さな
円錐（または回転の他の表面）から出て、より大きな回転表面での生成物および
反応物の混合を可能とする。好ましくは、２つの円錐が逆に回転するように手段
が設けられる。そのような配置は反応物の混合および緊密な接触を増強させ、必
要な物理的接触時間を短くする。別法として、円錐が共に回転し、あるいは１つ
が静止しているように手段が設けられる。
【００５３】 前記定義の任意の形状および表面形状の回転表面には、所望のプロセスを促進
するように働く表面特徴を設けることができる。例えば、表面は、表面積を増す
ため、摩擦効果を増減させるため、層流を増減させるため、軸方向の再還流の剪
断混合のために、ミクロまたはマクロの形状、ミクロまたはマクロの多孔性、非
接着性、例えば、放出コーティング、を有することができ、連続または不連続と
することができ、メッシュ、例えば、織物メッシュ、網状フォーム、ペレット、
クロス、ピンまたはワイアーのような部材を含むことができる。
【００５４】 １つの好ましい実施形態において、回転表面の混合特性は、回転表面上または
中に設けられた前記特徴等によって増強される。これらは、グリット、同心リン
グ、網の目状、または所与の作用に適し得る同様のパターンのいずれかの適当な
規則的またはランダムな配置で設けることができる。
【００５５】 別法として、あるいはいずれかの他の表面特徴に加えて、円の形態の径方向に
間隔を設けたピンまたは円のセグメントを設けることができる。
【００５６】 もう１つの好ましい実施形態において、多孔性表面コーティングが設けられ、
これはある種の反応物の処理を助ける。そのようなコーティングはいずれかの他
の前記表面特徴と組み合わせて設けることができる。
【００５７】 溝の形態の表面特性は同心とすることができるが、あるいはいずれかの所望の
径方向に間隔を設けた形態とすることができる。例えば、溝は混合を最大とする
のために「波状」または変形された円を形成することができる。
【００５８】 溝は平行な側面のものとすることができるか、あるいは下をくり貫いた溝を形
成するように発散する、またはテーパー付きの溝を形成するように収束する一方
または双方の側面を有することができる。好ましくは、溝をくり貫いて混合を促
進させる。
【００５９】 溝は、回転する表面の軸に向けてまたはそれから突出して、くり貫き、または
テーパーを増強または低下させる角度とすることができる。
【００６０】 前記した回転表面または反応物もしくは生成物のためにエネルギー移動手段を
設けることができる。例えば、加熱手段を設けて、例えば、供給手段の一部とし
て反応物を加熱することができる。加えて、あるいは別法として、加熱手段を設
けて、転化用の回転表面を含まない回転部材の面に位置した放射体または他のヒ
ーターの形態で回転部材を加熱することができる。好ましくは、径方向に間隔を
設けた略円形の放射ヒーターを設ける。
【００６１】 いずれかの好ましい冷却または急冷手段を、反応した基質を冷却するのに適し
た位置に設けることができる。例えば、冷却コイルまたはヒートシンクは熱交換
による冷却を提供することができ、あるいは急冷の熱だめは収集手段中での緊密
な混合によって冷却または反応終了を提供することができる。
【００６２】 本発明の良好な理解のために、および本発明をどのようにして実行するかを示
すために、ここで、添付の図面によって参照をする。
【００６３】 図１は本発明のスピンニングディスク装置を示す。該装置は、駆動軸（２）を
その軸に有し、スピンニングディスク（３）を支持する容器（１）中に入れられ
る。供給手段（４）は、その軸（６）の周りにディスク（３）の表面（５）に対
して反応物を提供する。ディスク（３）の回転は反応物を径方向外方に流動させ
、それにより、それはスピンニングディスク（３）の表面（５）接触し、それを
横切るようにフィルム（１７）を形成する。静止した環状剪断部材（１８）は、
剪断部材（１８）の基礎部分（１９）がフィルム（１７）と接触し、ディスク（
３）が回転するとそれに剪断力を作用するように、表面（５）のちょうど上方に
位置する。流体は収集トラフ（７）によってディスク（３）の周縁エッジで収集
され、冷却コイル（８）によって迅速に急冷することができる。スカート（９）
は駆動軸メカニズムを汚染する流体のメニスカスによる逆流を防止する。入り口
手段（１０）は制御された環境条件、例えば、窒素雰囲気が提供されるのを可能
とする。出口ベント手段（１１）は雰囲気のガスまたは操作の間に発生したガス
の排出を可能とする。転化の進行を観察するためのウインドウ（１２）によって
観察手段が設けられる。
【００６４】 図１の装置は以下の実施例１に記載されたように開始され、操作される。該プ
ロセスが発熱転化である場合、冷却コイル（８）を用いてトラフ（７）中の収集
された生成物を冷却することができる。スピンニングディスク（３）には、転化
を開始または維持するのに用いることができる加熱コイル（図示せず）が設けら
れる。ディスク（３）または反応器容器（１）には放射の源、前記した電界また
は磁界等を印加させるための手段が、ディスク表面（５）においてまたはその上
方に、あるいは反応器容器（１）の壁に設けることができる。
【００６５】 図２は、表面（５）を有し、回転軸（６）を規定する駆動軸（２）に設置され
たスピンニングディスク（３）を示す。供給パイプ（４）は反応物（１５）を中
央トラフ（１４）（後記参照）に供給し、それから反応物（１５）がフィルム（
１７）の形態で表面（５）に流出する。周縁基礎表面（２１）を有するキャノピ
ー（２０）の形態の剪断部材を、操作において、基礎表面（２１）がフィルム（
１７）に接触し、基礎表面（２１）および回転表面（５）の間の相対的運動によ
ってそれに剪断力を作用するように、ディスク（３）上に設けられる。この剪断
力は反応物（１５）の緊密な混合を促進するのを助ける。キャノピー（２０）は
ディスク（３）に対して固定することができ、あるいは同一または反対方向に回
転させることができる。但し、常に、基礎表面（２１）および回転表面（５）の
間には相対的運動があるものとする。さらに、基礎表面（２１）および回転表面
（５）の間の間隔は、キャノピー（２０）を上方または下方に移動させてフィル
ム（１７）に作用される剪断力を変化させることによって調整することができる
。生成物（２７）は収集のためにその周辺位置において回転表面（５）から飛ば
される。 図３は、発散側面を持つ内部表面（２３）を有し、水平駆動軸（２４）に設け
られたビーカー形状の支持部材（２２）を示す。反応物（１５）は支持部材（２
２）の基礎領域にあるトラフ（１４）に供給され、それから、それは、支持部材
（２２）が回転するとフィルム（１７）の形態で表面（２３）に流出する。表面
（２３）に相補的周縁表面（２６）を有するディスク形状のプラグ（２５）を支
持部材（２２）に設けて、支持部材（２２）が回転するとフィルム（１７）に接
触し、かくして、剪断力を作用する。プラグ（２５）は静止させることができる
か、あるいは表面（２３）と共に、またはそれに逆らって回転することができる
。但し該２つの間には相対的な運動があるものとする。該プラグを駆動軸（２４
）の軸に沿って前後に移動させることによって、周縁表面（２６）および内部表
面（２３）の間の間隔を変化させて、作用される剪断力を変化させることができ
る。収集のために支持部材（２２）のマウスの位置において、生成物（２７）を
内方表面（２３）から離す。 図４において、連続的であって、ディスク（３）の回転表面（５）の回転軸（
６）に位置したウェルを形成する軸方向に位置した中央トラフ（１４）が示され
る。回転は、供給手段（４）によって供給された反応物または熱移動流体（１５
）を該壁に流動させ、トラフ（１４）内に環状フィルム（１６）を形成させる。
次いで、環状フィルム（１６）をディスク（３）の表面（５）にこぼして、表面
（５）にフィルム（１７）を形成する。
【００６６】 図５においてトラフ（１３）は環状であって、ディスク（３）の回転軸（６）
について同軸のチャネルを形成する。トラフのプロフィールによって助けられた
回転は、反応物または熱移動流体（１５）をトラフ（１３）およびその壁に流動
させ、フィルム（１７）の形態でディスク（３）の表面（５）に流出する前に、
トラフ（１３）内に環状フィルム（１６）を形成する。
【００６７】 ［実施例１：触媒被覆ディスクを用いるエチレンの重合］ 前記した方法を用い、Phillips触媒をスピンニングディスク装置の表面に被覆
した。該被覆したディスクをスピンニングディスク装置に設置した。
【００６８】 用いたスピンニングディスク装置を図１に模式形態で示す。注目する主要な構
成部材は以下の通りである。 ｉ） 頂部ディスク：垂直軸の周りに回転できる厚さ１７ｍｍおよび直径５０
０ｍｍの平滑な黄銅ディスク。 ｉｉ） 液体分配器：ディスク上に同心円に配置された直径１００ｍｍの円形
銅パイプは、下面の５０の均一に間隔を設けた孔からディスク表面に流体を垂直
にスプレーした。流速は、バルブによって手動で制御し、メートル法でサイズ１
８のステンレス鋼フロート・ロータメーターを用いてモニターした。典型的な流
速は３１．３ｃｃ／ｓであった。 ｉｉｉ） モーター：３０００ｒｐｍで回転できる可変速度直流モーターを用
いた。０と１０００ｒｐｍとの間でディスク速度を較正したデジタルコントロー
ラーを用いて、回転速度を変化させた。典型的な回転速度は５０ｒｐｍであった
。 ｉｖ） 放射ヒーター：ディスク下方に等しく間隔を設けた３つの放射ヒータ
ー（各々は２つの部材よりなる）が熱をディスクに供給した。温度は、ヒーター
毎に温度コントローラーを用いて変化された。各ヒーターの温度は４００℃まで
制御できた。トライアックレギュレーターを用いて、コントローラーの応答の速
さを制御した（これらはテストを通じて設定１０のままにした）。 ｖ）熱電対およびデータスキャナー頂部ディスクに埋められた１６個のＫタイ
プの熱電対がディスクの径にそった表面温度プロフィールを示した。奇数の番号
を付した熱電対１ないし１５はディスクの直下から、上方ディスク表面から距離
３ｍｍのところに埋めた。偶数の番号を付した熱電対２ないし１６はディスクの
直下から、上方ディスク表面から距離１０ｍｍのところに埋めた。熱電対の各対
、すなわち１＆２および３＆４および５＆６などは、各々、８５ｍｍ、９５ｍｍ
、１１０ｍｍ、１２８ｍｍ、１５０ｍｍ，１７５ｍｍ、２０５ｍｍおよび２４５
ｍｍの径方向距離にて隣接して埋めた（図３参照）。熱電対は、DALITF Configu
ration and Monitoring Softwear packageを用いて設定間隔にてデータをＰＣま
で伝えログするデータスキャナーに接続した。 ｖｉ） 手動熱電対：携帯型のｋタイプの熱電対を用いて、ディスクの頂部の
バルクでの流体温度を測定した。 該装備は２つの配置で用いた。１つの配置では、供給は定常的に追加し、加熱
された生成物は収集トラフに送られた。別の配置では、該装備をリサイクル法を
用いた。
【００６９】 図１のスピンニングディスク装置をスタートさせて、温度および回転のスピー
ドを調整した。定常状態が達成された後、気体状エチレンを、軸の周りに回転す
る触媒被覆ディスク表面に供給した。生成物はディスクの周縁にある収集トラフ
に取り出した。分析により、生成物が高品質なポリエチレンであることが明らか
となった。 本発明のさらなる利点は以上により明らかである。
【図面の簡単な説明】
【図１】 図１はスピンニングディスク装置を模式的に示す。
【図２】 図２はドーム形状の剪断部材を設けたスピンニングディスクを示す。
【図３】 図３はプラグ剪断部材を備えたスピンニング円錐を示す。
【図４】 図４は中央トラフを有するスピンニングディスクの詳細を示す。
【図５】 図５は環状トラフを有するスピンニングディスクの詳細を示す。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＣＹ， ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，Ｉ Ｔ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＯＡ(ＢＦ，ＢＪ ，ＣＦ，ＣＧ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＧＷ，ＭＬ， ＭＲ，ＮＥ，ＳＮ，ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＧＨ，ＧＭ，Ｋ Ｅ，ＬＳ，ＭＷ，ＳＤ，ＳＬ，ＳＺ，ＴＺ，ＵＧ，ＺＷ )，ＥＡ(ＡＭ，ＡＺ，ＢＹ，ＫＧ，ＫＺ，ＭＤ，ＲＵ， ＴＪ，ＴＭ)，ＡＥ，ＡＬ，ＡＭ，ＡＴ，ＡＵ，ＡＺ， ＢＡ，ＢＢ，ＢＧ，ＢＲ，ＢＹ，ＣＡ，ＣＨ，ＣＮ，Ｃ Ｒ，ＣＵ，ＣＺ，ＤＥ，ＤＫ，ＤＭ，ＥＥ，ＥＳ，ＦＩ ，ＧＢ，ＧＤ，ＧＥ，ＧＨ，ＧＭ，ＨＲ，ＨＵ，ＩＤ， ＩＬ，ＩＮ，ＩＳ，ＪＰ，ＫＥ，ＫＧ，ＫＰ，ＫＲ，Ｋ Ｚ，ＬＣ，ＬＫ，ＬＲ，ＬＳ，ＬＴ，ＬＵ，ＬＶ，ＭＡ ，ＭＤ，ＭＧ，ＭＫ，ＭＮ，ＭＷ，ＭＸ，ＮＯ，ＮＺ， ＰＬ，ＰＴ，ＲＯ，ＲＵ，ＳＤ，ＳＥ，ＳＧ，ＳＩ，Ｓ Ｋ，ＳＬ，ＴＪ，ＴＭ，ＴＲ，ＴＴ，ＴＺ，ＵＡ，ＵＧ ，ＵＳ，ＵＺ，ＶＮ，ＹＵ，ＺＡ，ＺＷ Ｆターム(参考） 4G075 AA02 AA32 EB21 ED08 EE01 EE05 EE13 4J011 DB19

Claims (26)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 軸に回転可能に適合された支持部材を有し、前記支持部材は
    、周縁のある表面と、前記表面に少なくとも一つの反応物を供給するためのそれ
    に関連した供給手段とを備える反応器であって、 使用に際して、前記支持部材が回転するときに前記表面上の前記反応物に剪断
    力を与えるよう、前記表面の近傍に配置された剪断部材をさらに備えていること
    を特徴とする反応器。
  2. 【請求項２】 前記表面が実質的に平面である請求項１に記載反応器。
  3. 【請求項３】 前記表面が実質的に円形である請求項１または２に記載の反
    応器。
  4. 【請求項４】 前記剪断部材が、使用に際して、前記支持部材の前記表面の
    前記反応物に接触する少なくとも１つの略伸長した部材を含む請求項１乃至３の
    いずれかに記載の反応器。
  5. 【請求項５】 前記剪断部材は、使用に際して、前記支持部材の前記表面の
    前記反応物に接触する略平面状の表面を含む請求項１乃至３のいずれかに記載の
    反応器。
  6. 【請求項６】 前記剪断部材が、使用に際して、前記支持部材の前記表面の
    前記反応物に接触する周縁基礎表面を有するドームまたはキャノピーを含む請求
    項１乃至３のいずれかに記載の反応器。
  7. 【請求項７】 前記剪断部材が、使用に際して、前記支持部材の前記表面の
    前記反応物に接触する周縁基礎表面を有する円筒状またはチューブ状部材を含む
    請求項１乃至３のいずれかに記載の反応器。
  8. 【請求項８】 前記表面が円錐形状か、ドーム形状か、キャノピー形状の支
    持部材の内部表面として形成される請求項１に記載の反応器。
  9. 【請求項９】 前記支持部材の前記内部表面が、前記回転軸に実質的に垂直
    な面に沿って切断した場合に実質的に円形断面を有する請求項８に記載の反応器
    。
  10. 【請求項１０】 前記剪断部材が周縁表面を有するプラグを含み、当前記プ
    ラグが支持部材内に同軸に且つ少なくとも部分的に設置されると、前記周縁表面
    が、支持部材を自由に回転させつつ反応器を用いた場合、前記支持部材の前記内
    部表面の前記反応物に接触するような形状を含む請求項８または９に記載の反応
    器。
  11. 【請求項１１】 前記プラグが略円盤形状である請求項１０に記載の反応器
    。
  12. 【請求項１２】 前記プラグが円錐形状か、ドーム形状か、キャノピー形状
    である請求項１０に記載の反応器。
  13. 【請求項１３】 前記剪断部材が、前記支持部材の前記表面からのその間隔
    を変化させるように調整できる前記請求項いずれかに記載の反応器。
  14. 【請求項１４】 前記剪断部材が、前記支持部材の回転の間に静止されたま
    まである前記請求項いずれかに記載の反応器。
  15. 【請求項１５】 前記剪断部材が、使用に際して、前記支持部材の反対の向
    きに回転する請求項１乃至１３のいずれかに記載の反応器。
  16. 【請求項１６】 前記剪断部材が、使用に際して、前記支持部材と同じ向き
    であるが異なる回転速度で回転する請求項１乃至１３いずれかに記載の反応器。
  17. 【請求項１７】 前記剪断部材が、前記支持部材の前記回転軸からオフセッ
    トした回転軸を有する請求項１乃至７のいずれかに従属する請求項１５または１
    ６に記載の反応器。
  18. 【請求項１８】 前記剪断部材が、不均質触媒で被覆されているか、あるい
    は不均質触媒が設けられている前記請求項いずれかに記載の反応器。
  19. 【請求項１９】 使用に際して、前記反応物と接触する前記剪断部材の表面
    が実質的に平滑である前記請求項いずれかに記載の反応器。
  20. 【請求項２０】 使用に際して、反応物と接触する前記剪断部材の表面に、
    その表面積を増やす不連続部が設けられた前記請求項いずれかに記載の反応器。
  21. 【請求項２１】 前記不連続部がメッシュか、グリッドか、波形を含む請求
    項２０に記載の反応器。
  22. 【請求項２２】 前記剪断部材に温度制御手段が設けられた前記請求項いず
    れかに記載の反応器。
  23. 【請求項２３】 前記温度制御手段がヒータまたは熱交換器である請求項２
    ２に記載の反応器。
  24. 【請求項２４】 前記軸が地球の重力の作用の方向に対して実質的に平行で
    ある前記請求項いずれかに記載の反応器。
  25. 【請求項２５】 前記軸が地球の重力の作用の方向に対して傾いている請求
    項１乃至２３いずれかに記載の反応器。
  26. 【請求項２６】 前記軸が地球の重力の作用の方向に対して実質的に垂直で
    ある請求項１乃至２３に記載の反応器。
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