CN114887574B - 基于通道预聚的均粒聚合物球体合成装置及其使用方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种基于通道预聚的均粒聚合物球体合成装置及其使用方法，它包括射流振动器、螺旋式预聚通道、反应釜和水相循环系统，水相循环系统的两端分别通过管道与反应釜、螺旋式预聚通道相连，射流振动器包括射流油相罐、射流微孔板和用于输出振动的激振器，射流微孔板置于射流油相罐中，螺旋式预聚通道的出口端与反应釜相连，螺旋式预聚通道的进口端与射流油相罐相连。本发明能够满足大产量要求，且聚合物白球粒径可控，螺旋预聚通道能够满足液滴在进入反应釜后不破碎、聚并，实现连续性运行，并且通过水相循环系统，能够实现液滴停留时间的调控和反应釜中水相的循环使用，具有较大经济效益。

Description

基于通道预聚的均粒聚合物球体合成装置及其使用方法
技术领域
本发明属于聚合物球体合成设备领域，具体涉及一种基于通道预聚的均粒聚合物球体合成装置及其使用方法。
背景技术
离子交换树脂是一类具有离子交换功能基团的高分子球形颗粒状材料，在水处理、石油化工、电力、核工业、医药和食品等领域应用广泛。粒径均匀的树脂具有吸附速率快，有效交换容量大，过水速率均匀且快速等优点，在核工业、电力、医药等领域的需求日益增加，但均粒树脂的合成对装备及方法较高。均粒树脂的合成的前提在于均粒聚合物白球的制备，即行业内所述树脂白球。
树脂白球常用的制备方法是悬浮聚合法，通过搅拌剪切将油相破碎为细小油滴，然后在一定的聚合反应温度下聚合形成白球，其粒径分布主要与液滴均匀性有关，因此传统悬浮聚合法所得树脂都具有粒径范围分布广的特点，其产品粒径分布的范围一般为0.3mm~1.2mm，均一系数一般在1.3以上，传统均粒树脂的来源一般在悬浮聚合法的产品中进行筛分，得率很小，且浪费大量原料。因此亟待开发新型的均粒树脂制造的装备和方法。
悬浮聚合法的粒径分布广泛的原因在于搅拌剪切形成了不均匀的液滴，因此如何产生均匀液滴及保证其在聚合完成前不破碎和不聚并在制备过程中显得尤为重要。射流振动是产生均匀油相液滴的方法，但如何保证均匀液滴的聚合过程也十分重要。
专利CN2552926Y公开了一种悬浮聚合法合成均粒树脂的反应釜，通过改进反应釜和内置的搅拌器的形状、结构，利用框式搅拌器产生的均匀剪切力与打孔底板来获得均匀液滴。此反应釜在两个方面受限，首先打孔底板上孔的数量和分布很大程度上影响了液滴均匀性，易导致搅拌剪切的不均匀，其次在反应釜中即便生成了均匀的液滴前体，随着搅拌进行液滴还是破碎和聚并。
专利CN114288949A公开了一种制备均粒树脂的装置和方法，其通过在流化反应器底座上设置油相喷嘴和水相喷嘴，利用利用两股流体形成的速度差，使油相均匀的被分割成尺寸均一的油滴。此专利中未提到如何完成液滴的有效聚合，进入反应釜中后液滴还是会被搅拌打碎，且单一喷嘴无法提高产量，一味提高流量无法得到控制液滴均匀性。
专利CN110172117A公开了一种喷射法制备均粒树脂的技术，其利用水相和油相的速度差产生剪切力以生成均匀油相液滴。此工艺中使用单个喷射管时产量低，要提高产量就需要采用多台泵或者多通道泵进行，会极大的增加成本和占地面积，且产生均匀液滴后如何完成有效聚合并未在专利中提及。
专利CN104193853B公开了一种制备单分散离子交换树脂的设备及方法，其利用喷针和振动分散控制生成均匀液滴，然后通过自下而上的变径管道完成聚合以制备均粒树脂。此方法同样存在单通道，产量小的缺陷，且在变径管道中完成聚合过程的白球无法及时进入熟化过程，另外该专利制备的树脂粒径范围为1~3.5mm，而实际需求均粒树脂粒径为500~600μm。
专利113877499A公开了一种均粒树脂生产装置及其使用方法，其使用了多通道的筛板作为喷射主体，施加振动以得到均匀液滴，且能够保证产量，但其液滴反应过程是在垂直上升的管道中完成，对管道高度要求大，否则无法保证液滴有效聚合，高度过高对设备要求变高，也存在一定安全风险。
硕士学位论文《大颗粒聚苯乙烯均粒树脂制备技术研究》(浙江大学，肖应鹏，2018年)及《液—液振动喷射均匀液滴影响因素的研究》(山东理工大学，李文延，2011年)，讨论了振动分散制备均粒树脂的工艺，但都使用的单一分散针或喷嘴，虽能够制备出粒径分布窄的树脂，但其单通道的固有缺陷限制了其产业化。
综上，虽然目前已经有很多关于均粒树脂生产装置的研究和技术产出，但是这些技术方法普遍存在产量低下、难以扩大生产的问题，且其中大部分装置和技术均只涉及均匀液滴的生成，并未对后续如何保证液滴的有效聚合，即未针对在聚合完成前如何保证液滴不破碎和不聚并做出设计。
发明内容
本发明的目的就是针对上述现有技术的不足，提供一种基于通道预聚的均粒聚合物球体合成装置及其使用方法，能够克服了单通道导致的产量小的问题，实现多通道下振动射流的稳定性以及均粒液滴的及时聚合，实现均粒白球的大产量和连续化生产。
本发明采用的技术方案如下：
一种基于通道预聚的均粒聚合物球体合成装置，它包括射流振动器、螺旋式预聚通道、反应釜和水相循环系统，水相循环系统的两端分别通过管道与反应釜、螺旋式预聚通道相连，射流振动器包括射流油相罐、射流微孔板和用于输出振动的激振器，射流微孔板置于射流油相罐中，螺旋式预聚通道的出口端与反应釜相连，螺旋式预聚通道的进口端与射流油相罐相连。
本装置的射流振动器还包括振动平台、振动控制器和射流泵，激振器配合振动控制器及振动平台并放置于振动平台中，射流泵配合射流油相罐和射流微孔板使用，射流泵可控制流量范围为0.5mL/min~200mL/min。
本装置的水相循环系统包括循环泵和冷凝器，水相循环系统与反应釜的连接端处于反应釜的工作液面以下，水相循环系统与反应釜的连接端设有过滤头。
在一种优选方案中，循环泵的流量为0 mL/min~2000mL/min，过滤头的孔径为5μm~1000μm。
在一种优选方案中，螺旋式预聚通道包括加热夹层，加热夹层保持螺旋式预聚通道中的水相温度为50℃~98℃。
在一种更优选方案中，螺旋式预聚通道通过软连接与射流油相罐相连，螺旋式预聚通道中螺旋管直径为2mm~100mm，螺旋管总长度0.2m~50m，螺旋直径为1cm~200cm，螺距为0.5cm~50cm。
本装置的射流微孔板的厚度为0.5mm~5mm，孔径为10μm~500μm，打孔率为0.0001%~0.1%。
一种上述基于通道预聚的均粒聚合物球体合成装置的使用方法，它包括以下步骤：
（1）在射流油相罐中加入油相，在螺旋式预聚通道和反应釜中加入水相；
（2）维持螺旋式预聚通道中水相温度为50℃~98℃，反应釜中水相温度为70℃~100℃，打开激振器，开启循环泵和冷凝器；
（3）将油相持续泵入射流油相罐中，在激振作用下，油相经射流微孔板产生的油滴通过螺旋式预聚通道后进入反应釜，保温1h~10h，优选为4 h~10h。
在一种优选方案中，油滴在螺旋式预聚通道中的停留时间为1min~200min。
上述激振器的振动频率为1Hz~1000Hz，优选为10 Hz~100 Hz，振动幅度为0.1μm~10mm，优选为0.1μm~8mm。
本发明的有益效果有：
（1）使用的射流振动器是以多通道的微孔板和振动器为主体，通过多通道的微孔板能够产生多道均匀一致的柱流，在一定的振动条件下将稳定的射流断裂成均匀液滴，在单位时间内能够形成数倍于现有技术提到的液滴数量，能够满足均粒白球的大产量要求 ；
（2）螺旋式预聚通道能够满足液滴在进入反应釜后不破碎、聚并，大量均匀液滴聚合到一定程度后，自然的进入反应釜中保温，最终实现喷球-预聚-熟化可连续式运行的技术效果；
（3）通过水相循环系统，能够实现液滴停留时间的调控和反应釜中水相的循环使用，具有较大经济效益；
（4）本发明中可以通过调整振动频率、振动幅度、连续相浓度、分散相配比、流量、温度等对产生的液滴及白球粒径大小和粒径分布进行调控，以生产出合适粒径的树脂白球，技术可操作范围广，最终产品粒径均一，能够达到均一系数低于1.2，粒径范围为100μm~2000μm。
附图说明
图1为本发明的结构示意图；
图中：1-激振器；2-振动平台；3-射流油相罐；4-射流微孔板；5-软连接；6-螺旋式预聚通道；7-振动控制器；8-射流泵；9-冷凝器；10-循环泵；11-过滤头；12-反应釜。
具体实施方式
通过以下实施例结合附图对本发明作进一步地说明，但这些实施例不对本发明构成任何限制。
如图1所示，本发明提供一种基于通道预聚的均粒聚合物球体合成装置，它包括射流振动器、螺旋式预聚通道6、反应釜12和水相循环系统，水相循环系统的两端分别通过管道与反应釜12、螺旋式预聚通道6相连，射流振动器包括射流油相罐3、射流微孔板4和用于输出振动的激振器1，射流微孔板4置于射流油相罐3中，螺旋式预聚通道6的出口端与反应釜12相连，螺旋式预聚通道6的进口端与射流油相罐3相连。
射流振动器用于产生均匀油相液滴，其核心包括射流油相罐3、射流微孔板4和激振器1，在一种优选方案中，射流振动器还包括振动平台2、振动控制器7和射流泵8，激振器1配合振动控制器7及振动平台2并放置于振动平台2中，射流泵8配合射流油相罐3和射流微孔板4使用，射流泵8可控制流量范围为0.5mL/min~200mL/min。激振器1通过振动控制器7调节振动波形、振动频率、振动幅度等，其可调控范围是：振动频率为1Hz~1000Hz，振动幅度为0.1μm~10mm。射流微孔板4能够实现稳定的多通道振动射流，得到大量的均匀油相液滴。均匀液滴在提供的水相、温度条件中，实现液滴的及时聚合，保证液滴进入反应釜12后在搅拌下的稳定性。
在一种优选方案中，射流微孔板4的厚度为0.5mm~5mm，孔径为10μm~500μm，打孔率为0.0001%~0.1%。
在本装置中，螺旋式预聚通道6的出口端与反应釜12相连，进口端与射流振动器中的射流油相罐3相连，为液滴提供水相、温度条件，螺旋管足够长度使液滴停留足够长时间，完成液滴聚合，保证液滴进入反应釜后在搅拌下的稳定性，螺旋式预聚通道6通过软连接5与射流油相罐3相连。
在一种优选方案中，螺旋式预聚通道6中螺旋管直径为2mm~100mm，螺旋管总长度0.2m~50m，螺旋直径为1cm~200cm，螺距为0.5cm~50cm。软连接5的材质包括硅胶、聚氨酯、聚四氟乙烯、软钢、橡胶等。
螺旋式预聚通道6包括加热夹层，加热夹层保持螺旋式预聚通道6中的水相温度为50℃~98℃。优选的，螺旋式预聚通道6的加热夹层可以为热水夹套、油浴夹套、电加热夹套等。
此外，本装置的反应釜12具备搅拌和加热功能，用于提供适当的反应条件。
在一种优选方案中，水相循环系统包括循环泵10和冷凝器9，水相循环系统与反应釜12的连接端处于反应釜12的工作液面以下，水相循环系统与反应釜12的连接端设有过滤头11。水循环系统能够实现液滴停留时间的调控和反应釜12中水相的循环使用。
本装置的循环泵10的流量为0 mL/min~2000mL/min，过滤头11置于反应釜12中，过滤头11的孔径为5μm~1000μm，作为优选过滤头11可以选用Y型过滤器、过滤网、过滤器等。
本装置的使用方法，它包括以下步骤：
1 在射流油相罐3中加入油相，在螺旋式预聚通道6和反应釜12中加入水相；
2 维持螺旋式预聚通道6中水相温度为50℃~98℃，反应釜12中水相温度为70℃~100℃，打开激振器1，开启循环泵10和冷凝器9；
3 将油相持续泵入射流油相罐3中，在激振作用下，油相经射流微孔板4产生的油滴通过螺旋式预聚通道6后进入反应釜12，保温1h~10h，优选为4 h~10h。
优选的，油滴在螺旋式预聚通道6中的停留时间为1min~200min。
在本装置的使用方法中，激振器1的振动频率为1Hz~1000Hz，优选为10 Hz~100Hz，振动幅度为0.1μm~10mm，优选为0.1μm~8mm。
在发明中，油相为含有双键的有机单体、交联剂、致孔剂、引发剂、无机添加剂等组成的油相液体，水相为含有十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、聚乙烯醇、明胶、硅藻土、淀粉、甲基纤维素、聚磷酸钠、磷酸钙、碳酸钙、膨润土、磷酸一氢钠、磷酸二氢钠、无水乙醇、聚乙烯吡咯烷酮、木质素磺酸钠、氯化钠、硫酸钠中的一种或几种的溶液。
实施例1：
本实施例中的基于通道预聚的均粒聚合物球体合成装置，射流振动器的射流微孔板厚度为0.5mm，孔径为200μm，打孔率为0.1%，射流微孔板固定于射流油相罐中，配合使用的射流泵可控制流量范围为10mL/min~100mL/min。螺旋式预聚通道的螺旋管直径50mm，螺旋管总长度为20m，螺旋直径30cm，螺距为2cm。螺旋式预聚通道的一端通过一段软钢材质的软连接与射流振动器的射流油相罐相连，螺旋式预聚通道的另一端通过管道与反应釜相连，连接处位于反应釜底部。水相循环系统中的过滤头使用孔径为200μm的Y型过滤器，冷凝器为带有冷凝夹层的螺旋冷凝，循环泵最大流量为2000mL/min。
具体步骤如下：
（1）首先配制好单体苯乙烯、交联剂二乙烯苯、引发剂偶氮二异丁腈比例为93：7：1的油相，配制聚磷酸钠、明胶、氯化钠浓度分别为0.1%、0.5%、0.01%的水相混合溶液。打开激振器，调节振动频率为500Hz，振动幅度为0.2mm，在射流油相罐中注满油相，直至液面到达射流微孔板，在螺旋式预聚通道和反应釜中加入水相；
（2）维持螺旋式预聚通道中水相温度为80℃，同时维持反应釜中水相温度85℃。开启射流泵，流量调节为20mL/min，调节冷凝器温度为5℃，打开循环泵，流量调节为2000mL/min，设置反应釜中搅拌速度为200转/分钟；
（3）持续将油相泵入到射流油相罐中，在振动作用下，油相经射流微孔板产生油滴，通过螺旋预聚管后进入反应釜中，在85℃下保温1小时，升温至95℃保温3小时。
经过步骤（1）~（3）后，最终合成的聚合物白球粒径范围为600μm ~800μm，其中D50为750μm，均一系数为1.14。
实施例2：
本实施例中的装置与实施例1相同，使用方法不同，具体步骤如下：
（1）首先配制好单体苯乙烯、交联剂二乙烯苯、引发剂偶氮二异丁腈比例为49：4：1的油相，配制聚乙烯醇、硫酸钠浓度分别为2%、0.01%的水相混合溶液。打开激振器，调节振动频率为1000Hz，振动幅度为0.05mm，在射流油相罐中注满油相，直至液面到达射流微孔板，在螺旋式预聚通道和反应釜中加入水相；
（2）维持螺旋式预聚通道中水相温度为78℃，同时维持反应釜中水相温度80℃。开启射流泵，流量调节为10mL/min，调节冷凝器温度为2℃，打开循环泵，流量调节为500mL/min，设置反应釜中搅拌速度为200转/分钟；
（3）持续将油相泵入到射流油相罐中，在振动作用下，油相经射流微孔板产生油滴，通过螺旋预聚管后进入反应釜中，在80℃下保温1小时，升温至85℃保温1小时，最终升温到95℃保温2小时。
经过步骤（1）~（3）后，最终合成的聚合物白球粒径范围为900μm ~1000μm，其中D50为960μm，均一系数为1.09。
实施例3：
本实施例中的装置与实施例1相同，使用方法不同，具体步骤如下：
（1）首先配制好单体苯乙烯、交联剂二乙烯苯、引发剂偶氮二异丁腈、致孔剂正庚烷比例为49：4：1：25的油相，配制聚乙烯醇、十二烷基硫酸钠浓度分别为1%、0.01%的水相混合溶液。打开激振器，调节振动频率为100Hz，振动幅度为2mm，在射流油相罐中注满油相，直至液面到达射流微孔板，在螺旋式预聚通道和反应釜中加入水相；
（2）维持螺旋式预聚通道中水相温度为50℃，同时维持反应釜中水相温度85℃。开启射流泵，流量调节为15mL/min，调节冷凝器温度为10℃，打开循环泵，流量调节为1000mL/min，设置反应釜中搅拌速度为200转/分钟；
（3）持续将油相泵入到射流油相罐中，在振动作用下，油相经射流微孔板产生油滴，通过螺旋预聚管后进入反应釜中，在85℃下保温1小时，升温至95℃保温5小时。
经过步骤（1）~（3）后，最终合成的聚合物白球粒径范围为600μm ~850μm，其中D50为750μm，均一系数为1.18。
实施例4：
本实施例中的基于通道预聚的均粒聚合物球体合成装置，射流振动器的射流微孔板厚度为1mm，孔径为10μm，打孔率为0.0028%，射流微孔板固定于射流油相罐中，配合使用的射流泵可控制流量范围为0.5mL/min~50mL/min。螺旋式预聚通道的螺旋管直径2mm，螺旋管总长度为3m，螺旋直径15cm，螺距为1cm。螺旋式预聚通道的一端通过一段硅胶材质的软连接与射流振动器的射流油相罐相连，螺旋式预聚通道的另一端通过管道与反应釜相连，连接处位于反应釜底部。水相循环系统中的过滤头使用孔径为200μm的过滤网，使用长度为5m的硅胶软管置于冷凝器中，循环泵最大流量为500mL/min。
具体步骤如下：
（1）首先配制好单体苯乙烯、交联剂二乙烯苯、引发剂偶氮二异丁腈比例为93：7：1的油相，配制聚磷酸钠、明胶、氯化钠浓度分别为0.01%、0.1%、0.01%的水相混合溶液。打开激振器，调节振动频率为50Hz，振动幅度为0.02mm，在射流油相罐中注满油相，直至液面到达射流微孔板，在螺旋式预聚通道和反应釜中加入水相；
（2）维持螺旋式预聚通道中水相温度为85℃，同时维持反应釜中水相温度90℃。开启射流泵，流量调节为5mL/min，调节冷凝器温度为3℃，打开循环泵，流量调节为200mL/min，设置反应釜中搅拌速度为100转/分钟；
（3）持续将油相泵入到射流油相罐中，在振动作用下，油相经射流微孔板产生油滴，通过螺旋预聚管后进入反应釜中，在90℃下保温5小时。
经过步骤（1）~（3）后，最终合成的聚合物白球粒径范围为100μm ~120μm，其中D50为115μm，均一系数为1.07。
实施例5：
本实施例中的装置与实施例4相同，使用方法不同，具体步骤如下：
（1）首先配制好单体苯乙烯、交联剂二乙烯苯、引发剂偶氮二异丁腈比例为49：4：1的油相，配制聚乙烯醇、十二烷基硫酸钠浓度分别为0.5%、0.01%的水相混合溶液。打开激振器，调节振动频率为200Hz，振动幅度为0.5μm，在射流油相罐中注满油相，直至液面到达射流微孔板，在螺旋式预聚通道和反应釜中加入水相；
（2）维持螺旋式预聚通道中水相温度为98℃，同时维持反应釜中水相温度100℃。开启射流泵，流量调节为10mL/min，调节冷凝器温度为3℃，打开循环泵，流量调节为500mL/min，设置反应釜中搅拌速度为200转/分钟；
（3）持续将油相泵入到射流油相罐中，在振动作用下，油相经射流微孔板产生油滴，通过螺旋预聚管后进入反应釜中，在100℃下保温5小时。
经过步骤（1）~（3）后，最终合成的聚合物白球粒径范围为300μm ~400μm，其中D50为358μm，均一系数为1.09。
实施例6：
本实施例中的装置与实施例4相同，使用方法不同，具体步骤如下：
（1）首先配制好单体苯乙烯、交联剂二乙烯苯、引发剂偶氮二异丁腈比例为70：30：1的油相，配制明胶、氯化钠浓度分别为0.1%、0.005%的水相混合溶液。打开激振器，调节振动频率为1000Hz，振动幅度为0.1μm，在射流油相罐中注满油相，直至液面到达射流微孔板，在螺旋式预聚通道和反应釜中加入水相；
（2）维持螺旋式预聚通道中水相温度为90℃，同时维持反应釜中水相温度95℃。开启射流泵，流量调节为5mL/min，调节冷凝器温度为3℃，打开循环泵，流量调节为200mL/min，设置反应釜中搅拌速度为200转/分钟；
（3）持续将油相泵入到射流油相罐中，在振动作用下，油相经射流微孔板产生油滴，通过螺旋预聚管后进入反应釜中，在95℃下保温5小时。
经过步骤（1）~（3）后，最终合成的聚合物白球粒径范围为400μm ~450μm，其中D50为429μm，均一系数为1.06。
实施例7：
本实施例中的基于通道预聚的均粒聚合物球体合成装置，射流振动器的射流微孔板厚度为5mm，孔径为500μm，打孔率为0.1%，射流微孔板固定于射流油相罐中，配合使用的射流泵可控制流量范围为0.5mL/min~200mL/min。螺旋式预聚通道的螺旋管直径100mm，螺旋管总长度为30m，螺旋直径200cm，螺距为10cm。螺旋式预聚通道的一端通过一段橡胶材质的软连接与射流振动器的射流油相罐相连，螺旋式预聚通道的另一端通过管道与反应釜相连，连接处位于反应釜底部。水相循环系统中的过滤头使用孔径为1000μm的过滤器，使用总长度为5m的螺旋冷凝管，循环泵最大流量为2000mL/min。
具体步骤如下：
（1）首先配制好单体苯乙烯、交联剂二乙烯苯、引发剂偶氮二异丁腈比例为93：7：1的油相，并向油相中加入含量为1%的无机添加剂磁流体，配制聚磷酸钠浓度为1%的水相混合溶液。打开激振器，调节振动频率为50Hz，振动幅度为5mm，在射流油相罐中注满油相，直至液面到达射流微孔板，在螺旋式预聚通道和反应釜中加入水相；
（2）维持螺旋式预聚通道中水相温度为70℃，同时维持反应釜中水相温度80℃。开启射流泵，流量调节为100mL/min，调节冷凝器温度为5℃，打开循环泵，流量调节为2000mL/min，设置反应釜中搅拌速度为100转/分钟；
（3）持续将油相泵入到射流油相罐中，在振动作用下，油相经射流微孔板产生油滴，通过螺旋预聚管后进入反应釜中，在80℃下保温2小时，升温至90℃保温3小时，最终升温至100℃保温1小时。
经过步骤（1）~（3）后，最终合成的聚合物白球粒径范围为1100μm ~1350μm，其中D50为1198μm，均一系数为1.19。
实施例8：
本实施例中的装置与实施例7相同，使用方法不同，具体步骤如下：
（1）首先配制好单体苯乙烯、交联剂二乙烯苯、引发剂偶氮二异丁腈、致孔剂正庚烷比例为40：10：1：20的油相，配制硅藻土浓度为1%的水相混合溶液。打开激振器，调节振动频率为300Hz，振动幅度为8mm，在射流油相罐中注满油相，直至液面到达射流微孔板，在螺旋式预聚通道和反应釜中加入水相；
（2）维持螺旋式预聚通道中水相温度为78℃，同时维持反应釜中水相温度85℃。开启射流泵，流量调节为200mL/min，调节冷凝器温度为3℃，打开循环泵，流量调节为2000mL/min，设置反应釜中搅拌速度为200转/分钟；
（3）持续将油相泵入到射流油相罐中，在振动作用下，油相经射流微孔板产生油滴，通过螺旋预聚管后进入反应釜中，在85℃下保温1小时，升温至95℃保温5小时。
经过步骤（1）~（3）后，最终合成的聚合物白球粒径范围为1750μm ~1900μm，其中D50为1850μm，均一系数为1.07。
实施例9：
本实施例中的基于通道预聚的均粒聚合物球体合成装置，射流振动器的射流微孔板厚度为2mm，孔径为50μm，打孔率为0.0064%，射流微孔板固定于射流油相罐中，配合使用的射流泵可控制流量范围为0.5mL/min~100mL/min。螺旋式预聚通道的螺旋管直径20mm，螺旋管总长度为10m，螺旋直径10cm，螺距为3cm。螺旋式预聚通道的一端通过一段聚氨酯材质的软连接与射流振动器的射流油相罐相连，螺旋式预聚通道的另一端通过管道与反应釜相连，连接处位于反应釜底部。水相循环系统中的过滤头使用孔径为150μm的过滤器，使用恒温冷凝器冷却水相，循环泵最大流量为500mL/min。
具体步骤如下：
（1）首先配制好单体苯乙烯、交联剂二乙烯苯、引发剂偶氮二异丁腈比例为93：7：1的油相，配制聚乙烯醇浓度为1%的水相混合溶液。打开激振器，调节振动频率为100Hz，振动幅度为1μm，在射流油相罐中注满油相，直至液面到达射流微孔板，在螺旋式预聚通道和反应釜中加入水相；
（2）维持螺旋式预聚通道中水相温度为80℃，同时维持反应釜中水相温度85℃。开启射流泵，流量调节为10mL/min，调节冷凝器温度为2℃，打开循环泵，流量调节为100mL/min，设置反应釜中搅拌速度为150转/分钟；
（3）持续将油相泵入到射流油相罐中，在振动作用下，油相经射流微孔板产生油滴，通过螺旋预聚管后进入反应釜中，在85℃下保温3小时，升温至90℃保温1小时。
经过步骤（1）~（3）后，最终合成的聚合物白球粒径范围为400μm ~450μm，其中D50为439μm，均一系数为1.04。
实施例10：
本实施例中的装置与实施例9相同，使用方法不同，具体步骤如下：
（1）首先配制好单体丙烯酸甲酯、交联剂二乙烯苯、引发剂过氧化苯甲酰比例为90：10：1的油相，配制聚乙烯吡咯烷酮、硫酸钠、无水乙醇浓度分别为1%、0.01%、0.5%的水相混合溶液。打开激振器，调节振动频率为110Hz，振动幅度为2.8μm，在射流油相罐中注满油相，直至液面到达射流微孔板，在螺旋式预聚通道和反应釜中加入水相；
（2）维持螺旋式预聚通道中水相温度为78℃，同时维持反应釜中水相温度85℃。开启射流泵，流量调节为3mL/min，调节冷凝器温度为3℃，打开循环泵，流量调节为150mL/min，设置反应釜中搅拌速度为200转/分钟；
（3）持续将油相泵入到射流油相罐中，在振动作用下，油相经射流微孔板产生油滴，通过螺旋预聚管后进入反应釜中，在85℃下保温1小时，升温至95℃保温5小时。
经过步骤（1）~（3）后，最终合成的聚合物白球粒径范围为200μm ~250μm，其中D50为228μm，均一系数为1.08。
实施例11：
本实施例中的装置与实施例9相同，使用方法不同，具体步骤如下：
（1）首先配制好单体甲基丙烯酸甲酯、交联剂二乙烯苯、引发剂过氧化苯甲酰比例为80：20：1的油相，配制聚乙烯吡咯烷酮浓度为1%的水相混合溶液。打开激振器，调节振动频率为70Hz，振动幅度为5μm，在射流油相罐中注满油相，直至液面到达射流微孔板，在螺旋式预聚通道和反应釜中加入水相；
（2）维持螺旋式预聚通道中水相温度为78℃，同时维持反应釜中水相温度85℃。开启射流泵，流量调节为8mL/min，调节冷凝器温度为10℃，打开循环泵，流量调节为150mL/min，设置反应釜中搅拌速度为200转/分钟；
（3）持续将油相泵入到射流油相罐中，在振动作用下，油相经射流微孔板产生油滴，通过螺旋预聚管后进入反应釜中，在85℃下保温1小时，升温至95℃保温5小时。
经过步骤（1）~（3）后，最终合成的聚合物白球粒径范围为450±50μm，其中D50为478μm，均一系数为1.11。
实施例12：
本实施例中的基于通道预聚的均粒聚合物球体合成装置，射流振动器的射流微孔板厚度为0.5mm，孔径为100μm，打孔率为0.0001%，射流微孔板固定于射流油相罐中，配合使用的射流泵可控制流量范围为0.5mL/min~10mL/min。螺旋式预聚通道的螺旋管直径2mm，螺旋管总长度为0.2m，螺旋直径1cm，螺距为0.5cm。螺旋式预聚通道的一端通过一段聚四氟乙烯材质的软连接与射流振动器的射流油相罐相连，螺旋式预聚通道的另一端通过管道与反应釜相连，连接处位于反应釜底部。水相循环系统中的过滤头使用孔径为80μm的过滤器，使用恒温冷凝器冷却水相，循环泵最大流量为50mL/min。
具体步骤如下：
（1）首先配制好单体苯乙烯、交联剂二乙烯苯、引发剂偶氮二异丁腈比例为93：7：1的油相，配制硅藻土浓度为1%的水相混合溶液。打开激振器，调节振动频率为10Hz，振动幅度为0.01mm，在射流油相罐中注满油相，直至液面到达射流微孔板，在螺旋式预聚通道和反应釜中加入水相；
（2）维持螺旋式预聚通道中水相温度为78℃，同时维持反应釜中水相温度90℃。开启射流泵，流量调节为0.5mL/min，调节冷凝器温度为5℃，打开循环泵，流量调节为10mL/min，设置反应釜中搅拌速度为150转/分钟；
（3）持续将油相泵入到射流油相罐中，在振动作用下，油相经射流微孔板产生油滴，通过螺旋预聚管后进入反应釜中，在90℃下保温10小时。
经过步骤（1）~（3）后，最终合成的聚合物白球粒径范围为200±30μm，其中D50为214μm，均一系数为1.08。
实施例13：
本实施例中的装置与实施例12相同，使用方法不同，具体步骤如下：
（1）首先配制好单体苯乙烯、交联剂二乙烯苯、引发剂过氧化苯甲酰、致孔剂甲苯比例为80：20：1：40的油相，配制聚乙烯醇、碳酸钙浓度分别为1%、0.05%的水相混合溶液。打开激振器，调节振动频率为80Hz，振动幅度为0.03mm，在射流油相罐中注满油相，直至液面到达射流微孔板，在螺旋式预聚通道和反应釜中加入水相；
（2）维持螺旋式预聚通道中水相温度为60℃，同时维持反应釜中水相温度78℃。开启射流泵，流量调节为0.75mL/min，调节冷凝器温度为10℃，保持循环泵关闭，设置反应釜中搅拌速度为200转/分钟；
（3）持续将油相泵入到射流油相罐中，在振动作用下，油相经射流微孔板产生油滴，通过螺旋预聚管后进入反应釜中，射流结束后，升温至85℃下保温1小时，升温至95℃保温5小时。
经过步骤（1）~（3）后，最终合成的聚合物白球粒径范围为350±50μm，其中D50为379μm，均一系数为1.06。
实施例14：
本实施例中的装置与实施例12相同，使用方法不同，具体步骤如下：
（1）首先配制好单体苯乙烯、交联剂二乙烯苯、引发剂过氧化苯甲酰、致孔剂二氯乙烷比例为80：20：1：30的油相，配制聚乙烯醇浓度为1%的水相混合溶液。打开激振器，调节振动频率为200Hz，振动幅度为3μm，在射流油相罐中注满油相，直至液面到达射流微孔板，在螺旋式预聚通道和反应釜中加入水相；
（2）维持螺旋式预聚通道中水相温度为85℃，同时维持反应釜中水相温度95℃。开启射流泵，流量调节为1.0mL/min，调节冷凝器温度为10℃，保持循环泵关闭，设置反应釜中搅拌速度为200转/分钟；
（3）持续将油相泵入到射流油相罐中，在振动作用下，油相经射流微孔板产生油滴，通过螺旋预聚管后进入反应釜中，射流结束后，在反应釜中保温5小时。
经过步骤（1）~（3）后，最终合成的聚合物白球粒径范围为450±50μm，其中D50为482μm，均一系数为1.09。
实施例15：
本实施例中的装置与实施例12相同，使用方法不同，具体步骤如下：
（1）首先配制好单体苯乙烯、交联剂二乙烯苯、引发剂过氧化苯甲酰、致孔剂2-乙基-1-己酸比例为92：8：1：50的油相，配制聚乙烯醇浓度为1%的水相混合溶液。打开激振器，调节振动频率为60Hz，振动幅度为10μm，在射流油相罐中注满油相，直至液面到达射流微孔板，在螺旋式预聚通道和反应釜中加入水相；
（2）维持螺旋式预聚通道中水相温度为85℃，同时维持反应釜中水相温度95℃。开启射流泵，流量调节为1.0mL/min，调节冷凝器温度为10℃，保持循环泵流量为5mL/min，设置反应釜中搅拌速度为200转/分钟；
（3）持续将油相泵入到射流油相罐中，在振动作用下，油相经射流微孔板产生油滴，通过螺旋预聚管后进入反应釜中，射流结束后，在反应釜中保温5小时。
经过步骤（1）~（3）后，最终合成的聚合物白球粒径范围为550±50μm，其中D50为587μm，均一系数为1.12。
实施例16：
本实施例中的基于通道预聚的均粒聚合物球体合成装置，射流振动器的射流微孔板厚度为3mm，孔径为300μm，打孔率为0.05%，射流微孔板固定于射流油相罐中，配合使用的射流泵可控制流量范围为0.5mL/min~50mL/min。螺旋式预聚通道的螺旋管直径10mm，螺旋管总长度为50m，螺旋直径200cm，螺距为50cm。螺旋式预聚通道的一端通过一段软钢材质的软连接与射流振动器的射流油相罐相连，螺旋式预聚通道的另一端通过管道与反应釜相连，连接处位于反应釜底部。水相循环系统中的过滤头使用孔径为200μm的过滤器，使用恒温冷凝器冷却水相，循环泵最大流量为2000mL/min。
具体步骤如下：
（1）首先配制好单体苯乙烯、交联剂二乙烯苯、引发剂偶氮二异丁腈比例为93：7：1的油相，配制聚乙烯醇、十二烷基苯磺酸钠、碳酸钙浓度分别为1%、0.01%、0.02%的水相混合溶液。打开激振器，调节振动频率为180Hz，振动幅度为0.02mm，在射流油相罐中注满油相，直至液面到达射流微孔板，在螺旋式预聚通道和反应釜中加入水相；
（2）维持螺旋式预聚通道中水相温度为80℃，同时维持反应釜中水相温度90℃。开启射流泵，流量调节为20mL/min，调节冷凝器温度为0℃，打开循环泵，流量调节为2000mL/min，设置反应釜中搅拌速度为150转/分钟；
（3）持续将油相泵入到射流油相罐中，在振动作用下，油相经射流微孔板产生油滴，通过螺旋预聚管后进入反应釜中，在90℃下保温10小时。
经过步骤（1）~（3）后，最终合成的聚合物白球粒径范围为550±30μm，其中D50为561μm，均一系数为1.17。
本发明的其他工艺可以采用现有技术。
本发明的最佳实施例已经阐明，本领域的普通技术人员对于本发明做出的进一步拓展均落入本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种基于通道预聚的均粒聚合物球体合成装置，其特征在于，它包括射流振动器、螺旋式预聚通道（6）、反应釜（12）和水相循环系统，所述水相循环系统的两端分别通过管道与所述反应釜（12）、所述螺旋式预聚通道（6）相连，所述射流振动器包括射流油相罐（3）、射流微孔板（4）和用于输出振动的激振器（1），所述射流微孔板（4）置于所述射流油相罐（3）中，所述螺旋式预聚通道（6）的出口端与所述反应釜（12）相连，所述螺旋式预聚通道（6）的进口端与射流油相罐（3）相连。
2.根据权利要求1所述的基于通道预聚的均粒聚合物球体合成装置，其特征在于，所述射流振动器还包括振动平台（2）、振动控制器（7）和射流泵（8），所述激振器（1）配合所述振动控制器（7）及振动平台（2）并放置于振动平台（2）中，所述射流泵（8）配合射流油相罐（3）和射流微孔板（4）使用，所述射流泵（8）可控制流量范围为0.5mL/min~200mL/min。
3.根据权利要求1所述的基于通道预聚的均粒聚合物球体合成装置，其特征在于，所述水相循环系统包括循环泵（10）和冷凝器（9），所述水相循环系统与所述反应釜（12）的连接处位于所述反应釜（12）的工作液面以下，所述水相循环系统与所述反应釜（12）的连接端设有过滤头（11）。
4.根据权利要求3所述的基于通道预聚的均粒聚合物球体合成装置，其特征在于，所述循环泵（10）的流量为0 mL/min~2000mL/min，所述过滤头（11）的孔径为5μm~1000μm。
5.根据权利要求1所述的基于通道预聚的均粒聚合物球体合成装置，其特征在于，所述螺旋式预聚通道（6）包括加热夹层，所述加热夹层保持所述螺旋式预聚通道（6）中的水相温度为50℃~98℃。
6.根据权利要求1所述的基于通道预聚的均粒聚合物球体合成装置，其特征在于，所述螺旋式预聚通道（6）通过软连接（5）与所述射流油相罐（3）相连，所述螺旋式预聚通道（6）中螺旋管直径为2mm~100mm，螺旋管总长度0.2m~50m，螺旋直径为1cm~200cm，螺距为0.5cm~50cm。
7.根据权利要求1所述的基于通道预聚的均粒聚合物球体合成装置，其特征在于，所述射流微孔板（4）的厚度为0.5mm~5mm，孔径为10μm~500μm，打孔率为0.0001%~0.1%。
8.一种如权利要求3所述的基于通道预聚的均粒聚合物球体合成装置的使用方法，其特征在于，它包括以下步骤：
在所述射流油相罐（3）中加入油相，在所述螺旋式预聚通道（6）和反应釜（12）中加入水相；
维持所述螺旋式预聚通道（6）中水相温度为50℃~98℃，所述反应釜（12）中水相温度为70℃~100℃，打开所述激振器（1），开启所述循环泵（10）和冷凝器（9）；
将油相持续泵入所述射流油相罐（3）中，在激振作用下，油相经所述射流微孔板（4）产生的油滴通过所述螺旋式预聚通道（6）后进入所述反应釜（12），保温4 h~10h。
9.根据权利要求8所述的基于通道预聚的均粒聚合物球体合成装置的使用方法，其特征在于，所述油滴在所述螺旋式预聚通道（6）中的停留时间为1min~200min。
10.根据权利要求8所述的基于通道预聚的均粒聚合物球体合成装置的使用方法，其特征在于，所述激振器（1）的振动频率为10 Hz~100 Hz，振动幅度为0.1μm~8mm。
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