CN112920309A - 一种均匀粒径聚合物的合成装置以及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种均匀粒径聚合物的合成方法，属于树脂合成领域。该合成方法采用微流控技术，以苯乙烯、二乙烯苯等单体作为油相，水中含有分散剂明胶作为流动相，通过控制流速可以制备均匀粒径为0.3‑1.2mm的聚苯乙烯颗粒，其实验装置主要包括注射器、同轴流装置、反应釜。本发明制备的树脂粒径均一，产率高，方便操作，重复性高，且易于规模化生产。
Description
技术领域
本发明属于树脂合成领域，具体涉及一种均匀粒径树脂的合成方法。
背景技术
离子交换与吸附树脂由于具有特殊的孔道结构和活性基团的存在，使其具有吸附、选择、交换、催化等功能，可以实现脱色、分离、除盐和催化等应用效果，因而广泛运用于水处理、石油化工、药物分离与生物工程等领域。目前，树脂的合成依然采用传统的悬浮聚合方法。从悬浮聚合过程来看，溶有引发剂的单体在搅拌和悬浮剂的作用下以液滴状分散于水中，在聚合过程中，毎一个单体小液滴都相当于一个小的本体聚合体系。由于搅拌时剪切力分布不均，单体在水中形成大小不一的液滴，且在反应过程中液滴不断破碎和聚并，最终制备的颗粒粒径尺寸分布较宽。无论是离子交换树脂还是吸附树脂，在实际生产过程中，粒径不均一的树脂会经过一个筛分，将一些微球与大尺寸的树脂筛分，才能得到粒径分布较窄的合格的树脂颗粒，但是筛分出的树脂的利用率不高，这就造成了原料的浪费，且筛分过程中，又浪费了人工与能耗，提高了树脂的生产成本。在实际应用过程中，对离子交换与吸附树脂的粒径尺寸及粒径分布也有着严格要求。如果树脂颗粒较小，液体通过树脂柱的阻力较大，需要较高的操作压强；如果树脂颗粒较大，填充柱具有较大孔隙率，达不到分离效果；如果树脂颗粒均匀性差，大颗粒空隙之间因为填充小颗粒而增大流体通过的阻力，降低了处理能力。所以开发一种粒径可控的均粒树脂工艺技术将很有前景。微流体技术具有过程可控性强，程序简单，适用范围广，通过控制通道的几何尺寸、流体的性质和粘度来精准控制液滴的尺寸和液滴形成的速度，可以得到更加均匀的树脂颗粒。
发明内容
1、要解决的问题
针对传统合成技术中大孔吸附树脂的颗粒粒径不均一，本发明提供一种微流控方法，采用同轴流装置合成聚合物颗粒，实现后续超高交联树脂颗粒粒径均一。
2、技术方案
为解决上述问题，本发明采用如下的技术方案。
一种均匀粒径聚合物的合成装置以及方法，其步骤为：
S10、分别配制水相和油相；水相主要是明胶、聚乙烯醇、淀粉、滑石粉中的一种或几种加入水中，加热至50-55℃预搅拌0.5-1 h；混合油相主要是由单体、交联剂、致孔剂和引发剂构成，混合油相加热至50-60℃预搅拌1-3 h；
S20、采用微流控技术，以水相作为流动相，通过连续相注射器经过同轴流装置，控制流速；混合油相作为分散相，通过分散相注射器以毛细管注入的方式进入到恒温60-75℃的同轴流装置中，控制分散相的流速，以连续相剪切力将其变为粒径均匀的油珠，进入到反应釜中，水溶液再经隔膜泵打入到连续相注射器；
S30、当油珠进入到反应釜中，缓慢搅拌，搅拌速度控制在10-25 r/min，反应釜温度控制在75±3℃，当油相全部注射完全，继续保持2 h，然后升温至80±2℃保温4 h，再升温至87℃±2℃保温4h，停止搅拌，将流动相排出，即可得到均匀粒径的超高交联树脂颗粒。
优选地，所述的单体由苯乙烯、丙烯酸、氯甲基苯乙烯中的一种或几种。
优选地，所述的致孔剂由甲苯、液蜡、异丁醇、200#汽油、正己烷中的一种或几种。
优选地，所述的交联剂为二乙烯苯、三烯丙基异氰脲酸酯中的一种或几种。优选地，所述的引发剂由过氧化苯甲酰、偶氮二异丁腈中的一种或几种。
优选地，所述的同轴流装置由有机玻璃板构成，内置有聚四氟乙烯细管或硅胶细管，内部设有控温装置。
优选地，所述的分散相注射器由注射器和毛细管构成，控制流速在1-5 ml /min。
优选地，所述的连续相注射器控制流速在10-50 ml/min。
优选地，所述的同轴流装置由有机玻璃板构成，内置有聚四氟乙烯细管或硅胶细管。
优选地，所述的反应釜下部阀门设有管道、泵连接至流动相注射器。
3、有益效果
本发明与现有技术相比，其显著优点为：
（1）本发明所述的一种均匀粒径聚合物的合成装置以及方法，其优点在于技术步骤（1）中所述的同轴流装置，经过连续相与分散相的流速控制，调整分散相油珠的大小，即可聚合除粒径范围为0.3-1.2mm粒径均匀的聚苯乙烯球状颗粒；
（2）本发明所述的一种均匀粒径聚合物的合成装置以及方法，其优点在于技术步骤（1）中所述的水相重复使用，减少了生产成本。
附图说明
图1为本发明的一种均匀粒径聚合物的合成装置以及方法的装置示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明的技术方案作进一步详细的说明。
实施例1
在连续相注射器中加入12 kg水与120g明胶，混合水相加热至50℃预搅拌0.5 h；另外在分散相中加入苯乙烯9kg与5.25kg异丁醇，开搅拌，混合油相加热至50℃预搅拌1 h；将引发剂过氧化苯甲酰150 g加入到1 kg的二乙烯苯(63％)中，搅拌使其溶解，再加入到苯乙烯混合油相中，使其混合均匀后；
之后以水相作为流动相，通过连续相注射器经过同轴流装置，流速控制为10 ml/min，混合油相通过分散相注射器以流速5 ml/min进入到恒温70℃的同轴流装置中，以连续相剪切力将其变为粒径均匀的油珠，进入到反应釜中，水再经过泵打至流动相中。
当油珠进入到反应釜中，缓慢搅拌，搅拌速度控制在10 r/min，反应釜温度控制在75℃，当油相全部注射完全，继续保持2 h，然后升温至80℃保温4 h，再升温至87℃℃保温4h，停止搅拌，将流动相排出，即可得到均匀粒径的超高交联树脂颗粒，粒度范围为1.1-1.2mm。
实施例2
在连续相注射器中加入12 kg水与120g明胶，混合水相加热至52℃预搅拌0.8 h；另外在分散相中加入苯乙烯9kg与5.25kg异丁醇，开搅拌，混合油相加热至55℃预搅拌1.5h；将引发剂过氧化苯甲酰150 g加入到1 kg的二乙烯苯(63％)中，搅拌使其溶解，再加入到苯乙烯混合油相中，使其混合均匀后；
之后以水相作为流动相，通过连续相注射器经过同轴流装置，流速控制为20 ml/min，混合油相通过分散相注射器以流速3ml/min进入到恒温70℃的同轴流装置中，以连续相剪切力将其变为粒径均匀的油珠，进入到反应釜中，水再经过泵打至流动相中。
当油珠进入到反应釜中，缓慢搅拌，搅拌速度控制在15 r/min，反应釜温度控制在75℃，当油相全部注射完全，继续保持2 h，然后升温至80℃保温4 h，再升温至87℃℃保温4h，停止搅拌，将流动相排出，即可得到均匀粒径的超高交联树脂颗粒，粒度范围为0.75-0.8mm。
实施例3
在连续相注射器中加入12 kg水与120g明胶，混合水相加热至52℃预搅拌1 h；另外在分散相中加入苯乙烯9kg与5.25kg异丁醇，开搅拌，混合油相加热至55℃预搅拌2 h；将引发剂过氧化苯甲酰150 g加入到1 kg的二乙烯苯(63％)中，搅拌使其溶解，再加入到苯乙烯混合油相中，使其混合均匀后；
之后以水相作为流动相，通过连续相注射器经过同轴流装置，流速控制为30 ml/min，混合油相通过分散相注射器以流速2ml/min进入到恒温70℃的同轴流装置中，以连续相剪切力将其变为粒径均匀的油珠，进入到反应釜中，水再经过泵打至流动相中。
当油珠进入到反应釜中，缓慢搅拌，搅拌速度控制在20 r/min，反应釜温度控制在75℃，当油相全部注射完全，继续保持2 h，然后升温至80℃保温4 h，再升温至87℃℃保温4h，停止搅拌，将流动相排出，即可得到均匀粒径的超高交联树脂颗粒，粒度范围为0.5-0.55mm。
实施例3
在连续相注射器中加入12 kg水与120g明胶，混合水相加热至52℃预搅拌1 h；另外在分散相中加入苯乙烯9kg与5.25kg异丁醇，开搅拌，混合油相加热至55℃预搅拌3 h；将引发剂过氧化苯甲酰150 g加入到1 kg的二乙烯苯(63％)中，搅拌使其溶解，再加入到苯乙烯混合油相中，使其混合均匀后；
之后以水相作为流动相，通过连续相注射器经过同轴流装置，流速控制为50 ml/min，混合油相通过分散相注射器以流速1ml/min进入到恒温70℃的同轴流装置中，以连续相剪切力将其变为粒径均匀的油珠，进入到反应釜中，水再经过泵打至流动相中。
当油珠进入到反应釜中，缓慢搅拌，搅拌速度控制在25 r/min，反应釜温度控制在75℃，当油相全部注射完全，继续保持2 h，然后升温至80℃保温4 h，再升温至87℃℃保温4h，停止搅拌，将流动相排出，即可得到均匀粒径的超高交联树脂颗粒，粒度范围为0.3-0.35mm。
Claims (5)
1.一种均匀粒径聚合物的合成装置以及方法，其步骤如下：
S10、分别配制水相和油相；水相主要是明胶、聚乙烯醇、淀粉、滑石粉中的一种或几种加入水中，加热至50-55℃预搅拌0.5-1 h；混合油相主要是由单体、交联剂、致孔剂和引发剂构成，混合油相加热至50-60℃预搅拌1-3 h；
S20、采用微流控技术，以水相作为流动相，通过连续相注射器经过同轴流装置，控制流速；混合油相作为分散相，通过分散相注射器以毛细管注入的方式进入到恒温60-75℃的同轴流装置中，控制分散相的流速，以连续相剪切力将其变为粒径均匀的油珠，进入到反应釜中，水溶液再经隔膜泵打入到连续相注射器；
S30、当油珠进入到反应釜中，缓慢搅拌，搅拌速度控制在10-25 r/min，反应釜温度控制在75±3℃，当油相全部注射完全，继续保持2 h，然后升温至80±2℃保温4 h，再升温至87℃±2℃保温4h，停止搅拌，将流动相排出，即可得到均匀粒径的超高交联树脂颗粒。
2.根据权利1中所述均匀粒径聚合物的合成步骤中，其特征在于单体由聚
乙烯、丙烯酸、氯甲基苯乙烯中的一种或几种，致孔剂由甲苯、液蜡、异丁醇、200#汽油、正己烷中的一种或几种，交联剂为二乙烯苯、三烯丙基异氰脲酸酯中的一种或几种，引发剂由过氧化苯甲酰、偶氮二异丁腈中的一种或几种。
3.根据权利1中所述均匀粒径聚合物的合成装置中，其特征在于，同轴流装置
由有机玻璃板构成，内置有聚四氟乙烯细管或硅胶细管，内部设有控温装置。
4.根据权利1中所述均匀粒径聚合物的合成装置中，其特征在于，分散相注射由分散相注射器和毛细管构成，控制流速在1-5 ml /min；连续相注射器控制流速在10-50 ml/min。
5.根据权利1中所述均匀粒径聚合物的合成装置中，其特征在于，反应釜下部
阀门设有管道、泵连接至流动相注射器。
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| CN113797867A (zh) * | 2021-09-30 | 2021-12-17 | 内蒙古伊泰煤基新材料研究院有限公司 | 一种氧化蜡的连续微通道的制备方法 |
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2021
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