CN114213595A - 一种表面粗糙度可控的高分子微球制备方法 - Google Patents

一种表面粗糙度可控的高分子微球制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种表面粗糙度可控的高分子微球制备方法，该制备方法包括如下步骤：取若干烯烃类单体，在一定温度下。将高分子种球溶液与溶胀剂溶液混合，得到初级反应液；然后加入部分含有烯烃类单体及交联剂的溶液，经过溶胀，恒温反应后得到二级反应液；最后加入含有烯烃类单体，官能团单体及交联剂的溶液，经过溶胀，恒温反应后再固液分离得到表面官能化的多孔高分子微球。本发明制得表面官能化的多孔高分子微球的同时，无需溶剂抽提致孔，避免了致孔剂，金属阻聚剂的使用，节约了生产时间，降低了成本，解决了金属残留问题，另外通过提高溶液中交联剂与烯烃类单体的比例增加高分子微球表面粗糙度，实现表面粗糙度控制。

Description

一种表面粗糙度可控的高分子微球制备方法
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，尤其涉及一种表面粗糙度可控的高分子微球制备方法。
背景技术
高分子微球可应用于标准计量、药物传递、色谱分离、液晶间隔控制、催化载体和电子封装等相关高科技领域。相关高分子微球产品具有粒径可控，单分散，力学强度大等优势，并可作为基础材料制备镀金属微球，催化剂和药物载体，液相色谱填料以及光子晶体等。
经对现有技术文献研究发现，孙康在中国公开号为CN101045755A，名称为《表面官能化的无孔或多孔高分子微球的制备方法》的发明专利中，提出通过分散聚合制得种球，后通过种子溶胀法得到无孔高分子微球，最后使用有机溶剂抽提得到表面官能团化的多孔高分子微球。
但是这种方法存在以下问题：多孔高分子微球需要通过溶剂抽提获得，增加了成本，生产周期长。合成过程中使用了CuCl2容易造成金属残留，限制了该材料在生物医药领域的应用。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种表面粗糙度可控的高分子微球制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种表面粗糙度可控的高分子微球制备方法，该制备方法包括如下步骤：
S01:取若干烯烃类单体，在一定温度下，减压蒸馏后使用；
S02:将质量分数为0.1％-1.0％引发剂添加入烯烃类单体中，将该溶液分散在分子量在20000～54000的聚合物作为分散剂的连续相溶剂中，在超声状态下分散完全后后，恒温反应后,清洗干燥得到高分子种球；
S03:将制备好的高分子种球润湿后加入质量分数为1.0％-10.0％的乳化剂溶液中，制得种球溶液；
将溶胀剂加入质量分数为1.0％-10.0％的乳化剂溶液中经过乳化得到溶胀液；
将溶胀液加入种球溶液中在室温下搅拌活化得到初级反应液；
S04:将交联剂与烯烃类单体按照不同比例与引发剂混合加入质量分数为1.0％-10.0％的乳化剂溶液乳化10min,制得预聚液；
将烯烃类单体，含官能团单体加入质量分数为1.0％-10.0％的乳化剂溶液乳化10min,制得壳层液；
将预聚液搅拌并将温度调整至20～35℃，恒温反应3～5h后冷却至室温，接着加入壳层液和质量分数为5.0～10.0％的分散剂溶液搅拌并恒温反应10～12小时，经洗涤干燥，得到粗糙高分子微球，通过提高溶液中交联剂与烯烃类单体的比例增加高分子微球表面粗糙度。
优选地，所述步骤S01中烯烃类单体为苯乙烯、卤代乙烯、丙烯酸和丙烯的一种或几种组合，包括但不局限于上述几种物质。
优选地，所述步骤S02中引发剂指可溶于机溶剂的引发剂包括偶氮二异丁腈，偶氮二异丁酸二甲酯，过氧化月桂酰，过氧化二碳酸二环己酯，过氧化苯甲酰的一种或几种组合，包括但不局限于上述几种物质。
优选地，所述步骤S02及S04中分散剂指水溶性高分子聚合物包括聚乙烯醇，聚乙烯吡咯烷酮，聚丙烯酰胺，羟丙基纤维素等一种或几种组合，包括但不局限于上述几种物质。
优选地，所述步骤S03中溶胀剂包括甲苯，乙基苯，二氯甲烷，邻苯二甲酸二丁酯的一种或几种组合，包括但不局限于上述几种物质。
优选地，所述步骤S03及S04中醇类溶剂包括甲醇，乙醇，正丙醇，异丙醇的一种或几种组合，包括但不局限于上述几种物质。
优选地，所述步骤S04中交联剂包括二甲基丙烯酸聚、乙二醇酯、二乙烯基苯、亚甲基双丙烯酰胺的一种或几种组合，包括但不局限于上述几种物质。
优选地，所述步骤S04中含官能团单体包括甲基丙烯酸，甲基丙烯酰胺，N，N′-亚甲基双丙烯酰胺的一种或几种组合，包括但不局限于上述几种物质。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明制得表面官能化的多孔高分子微球的同时，无需溶剂抽提致孔，避免了致孔剂，金属阻聚剂的使用，节约了生产时间，降低了成本，解决了金属残留问题，另外通过提高溶液中交联剂与烯烃类单体的比例增加高分子微球表面粗糙度，自由调控表面粗糙度。
附图说明
为了更具体直观地说明本发明实施例或者现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简要介绍。
图1为交联剂与烯烃类单体比例依次增大制备的高分子微球电镜图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
实施例1
参照图1，一种表面粗糙度可控的高分子微球制备方法，该制备方法包括如下步骤：
S01:取500g苯乙烯单体，40℃减压蒸馏后使用；
S02:将1g引发剂偶氮二异丁腈添加进准备好的20g苯乙烯，后将该溶液分散在含有5g聚乙烯吡咯烷酮作为分散剂的80g乙醇溶剂中，在超声状态下分散20分钟后，在100r/min,70℃条件下，反应12h,清洗干燥得到高分子种球；
S03:将制备好的2g种球利用1g乙醇溶剂润湿后加入10g质量分数为1.0％的十二烷基硫酸钠溶液中，制得种球溶液；
将2g邻苯二甲酸二丁脂加入10g质量分数为1.0％的十二烷基硫酸钠溶液中经过乳化得到溶胀液；
将溶胀液加入种球液中乳化10min，得到初级反应液。在30℃下搅拌活化12h；
S04:将2g二乙烯基苯，2g苯乙烯，0.1g偶氮二异丁腈加入40g质量分数为1％的十二烷基硫酸钠溶液乳化10min,制得预聚液；
将2g苯乙烯，2g甲基丙烯酸2g和1g二乙烯基苯加入40g质量分数为1.0％的十二烷基硫酸钠溶液乳化10min,制得壳层液；
将预聚液搅拌加热至70℃反应3小时后冷却至室温，接着加入壳层液和质量分数为5.0％的分散剂溶液搅拌升温至70℃，继续反应10小时，经洗涤干燥，得到光滑高分子微球。
实施例2
参照图1，一种表面粗糙度可控的高分子微球制备方法，该制备方法包括如下步骤：
S01:取500g苯乙烯单体，40℃减压蒸馏后使用；
S02:将1g引发剂过氧化苯甲酰添加进准备好的20g苯乙烯，后将该溶液分散在含有5g聚乙烯醇作为分散剂的80g甲醇溶剂中，在超声状态下分散20分钟后，在100r/min,70℃条件下，反应12h,清洗干燥得到高分子种球；
S03:将制备好的2g种球利用1g乙醇溶剂润湿后加入10g质量分数为1.0％的十二烷基硫酸钠溶液中，制得种球溶液；
将2g甲苯加入10g质量分数为1.0％的十二烷基硫酸钠溶液中经过乳化得到溶胀液；
将溶胀液加入种球液中乳化10min，得到初级反应液。在30℃下搅拌活化12h；
S04:将2g二乙烯基苯，2g苯乙烯，0.1g过氧化苯甲酰加入40g质量分数为1.0％的十二烷基硫酸钠溶液乳化10min,制得预聚液；
将2g苯乙烯，2g甲基丙烯酸和2g二乙烯基苯加入40g质量分数为1.0％的十二烷基硫酸钠溶液乳化10min,制得壳层液；
将预聚液搅拌加热至70℃反应3小时后冷却至室温，接着加入壳层液和质量分数为5％的分散剂溶液搅拌升温至70℃，继续反应10小时，经洗涤干燥，得到粗糙无孔高分子微球。
实施例3
参照图1，一种表面粗糙度可控的高分子微球制备方法，该制备方法包括如下步骤：
S01:取500g苯乙烯单体，40℃减压蒸馏后使用；
S02:将1g引发剂过氧化苯甲酰添加进准备好的20g苯乙烯，后将该溶液分散在含有5g聚乙烯醇作为分散剂的80g甲醇溶剂中，在超声状态下分散20分钟后，在100r/min,70℃条件下，反应12h,清洗干燥得到高分子种球；
S03:将制备好的2g种球利用1g乙醇溶剂润湿后加入10g质量分数为1.0％的十二烷基硫酸钠溶液中，制得种球溶液；
将2g二氯甲烷加入10g质量分数为1.0％的十二烷基硫酸钠溶液中经过乳化得到溶胀液；
将溶胀液加入种球液中、乳化10min，得到初级反应液。在35℃下搅拌活化12h；
S04:将2g二乙烯基苯，2g苯乙烯，0.1偶氮二异丁腈加入40g质量分数为1％的十二烷基硫酸钠溶液乳化10min,制得预聚液；
将2g苯乙烯，2g甲基丙烯酸和6g二乙烯基苯加入40g质量分数为1.0％的十二烷基硫酸钠溶液乳化10min,制得壳层液；
将预聚液搅拌加热至70℃反应3小时后冷却至室温，接着加入壳层液和质量分数为5％的分散剂溶液搅拌升温至70℃，继续反应10小时，经洗涤干燥，得到粗糙细孔高分子微球。
实施例4
参照图1，一种表面粗糙度可控的高分子微球制备方法，该制备方法包括如下步骤：
S01:取500g卤代苯乙烯单体，40℃减压蒸馏后使用；
S02:将1g引发剂过氧化苯甲酰添加进准备好的20g苯乙烯，后将该溶液分散在含有5g聚乙烯醇作为分散剂的80g甲醇溶剂中，在超声状态下分散20分钟后，在100r/min,70℃条件下，反应12h,清洗干燥得到高分子种球；
S03:将制备好的2g种球利用1g乙醇溶剂润湿后加入10g质量分数为1.0％的十二烷基硫酸钠溶液中，制得种球溶液；
将2g邻苯二甲酸二丁脂加入10g质量分数为1.0％的十二烷基硫酸钠溶液中经过乳化得到溶胀液；
将溶胀液加入种球液中乳化10min，得到初级反应液。在30℃下搅拌活化12h；
S04:将2g二乙烯基苯，2g卤代苯乙烯，0.1g偶氮二异丁腈加入40g质量分数为1％的十二烷基硫酸钠溶液乳化10min,制得预聚液；
将2g卤代苯乙烯，2g甲基丙烯酸和6g二乙烯基苯加入40g质量分数为1.0％的十二烷基硫酸钠溶液乳化10min,制得壳层液；
将预聚液搅拌加热至70℃反应3小时后冷却至室温，接着加入壳层液和质量分数为5.0％的分散剂溶液搅拌升温至70℃，继续反应10小时，经洗涤干燥，得到粗孔高分子微球。
步骤S01中烯烃类单体为苯乙烯、卤代乙烯、丙烯酸和丙烯的一种或几种组合，包括但不局限于上述几种物质。
步骤S02中引发剂指可溶于机溶剂引发剂包括偶氮二异丁腈，偶氮二异丁酸二甲酯，过氧化月桂酰，过氧化二碳酸二环己酯，过氧化苯甲酰的一种或几种组合，包括但不局限于上述几种物质。
步骤S02及S04中分散剂指水溶性高分子聚合物包括聚乙烯醇，聚乙烯吡咯烷酮，聚丙烯酰胺，羟丙基纤维素等一种或几种组合，包括但不局限于上述几种物质。
步骤S03中溶胀剂包括甲苯，乙基苯，二氯甲烷，邻苯二甲酸二丁酯的一种或几种组合，包括但不局限于上述几种物质。
步骤S03及S04中醇类溶剂包括甲醇，乙醇，正丙醇，异丙醇的一种或几种组合，包括但不局限于上述几种物质。
步骤S04中交联剂包括二甲基丙烯酸聚、乙二醇酯、二乙烯基苯、亚甲基双丙烯酰胺的一种或几种组合，包括但不局限于上述几种物质。
步骤S04中含官能团单体包括甲基丙烯酸，甲基丙烯酰胺，N，N′-亚甲基双丙烯酰胺的一种或几种组合，包括但不局限于上述几种物质。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种表面粗糙度可控的高分子微球制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：
S01:取若干烯烃类单体，在一定温度下，减压蒸馏后使用；
S02:将质量分数为0.1％-1.0％引发剂添加入烯烃类单体中，将该溶液分散在分子量在20000～54000的聚合物作为分散剂的连续相溶剂中，在超声状态下分散完全后，经过恒温反应,清洗干燥得到高分子种球；
S03:将制备好的高分子种球加入质量分数为1.0％-10.0％的乳化剂溶液中，制得种球溶液；
将溶胀剂加入质量分数为1.0％-10.0％的乳化剂溶液中经过乳化得到溶胀液；
将溶胀液加入种球溶液中在室温下搅拌活化得到初级反应液；
S04:将交联剂与烯烃类单体按照不同比例与引发剂混合加入质量分数为1％-10％的乳化剂溶液乳化10min,制得预聚液；
将烯烃类单体，含官能团单体加入质量分数为1.0％-10.0％的乳化剂溶液乳化10min,制得壳层液；
将预聚液搅拌并将温度调整至20～35℃，恒温反应3～5h后冷却至室温，接着加入壳层液和质量分数为5.0～10.0％的分散剂溶液搅拌并恒温反应10～12小时，经洗涤干燥，得到粗糙高分子微球，通过提高溶液中交联剂与烯烃类单体的比例增加高分子微球表面粗糙度。
2.根据权利要求1所述的一种表面粗糙度可控的高分子微球制备方法，其特征在于，所述步骤S01中烯烃类单体为苯乙烯、卤代乙烯、丙烯酸和丙烯的一种或几种组合，包括但不局限于上述几种物质。
3.根据权利要求2所述的一种表面粗糙度可控的高分子微球制备方法，其特征在于，所述步骤S02中引发剂指可溶于机溶剂的引发剂，包括偶氮二异丁腈，偶氮二异丁酸二甲酯，过氧化月桂酰，过氧化二碳酸二环己酯，过氧化苯甲酰的一种或几种组合，包括但不局限于上述几种物质。
4.根据权利要求3所述的一种表面粗糙度可控的高分子微球制备方法，其特征在于，所述步骤S02及S04中分散剂指水溶性高分子聚合物包括聚乙烯醇，聚乙烯吡咯烷酮，聚丙烯酰胺，羟丙基纤维素等一种或几种组合，包括但不局限于上述几种物质。
5.根据权利要求4所述的一种表面粗糙度可控的高分子微球制备方法，其特征在于，所述步骤S03中溶胀剂包括甲苯，乙基苯，二氯甲烷，邻苯二甲酸二丁酯的一种或几种组合，包括但不局限于上述几种物质。
6.根据权利要求5所述的一种表面粗糙度可控的高分子微球制备方法，其特征在于，所述步骤S03及S04中醇类溶剂包括甲醇，乙醇，正丙醇，异丙醇的一种或几种组合，包括但不局限于上述几种物质。
7.根据权利要求6所述的一种表面粗糙度可控的高分子微球制备方法，其特征在于，所述步骤S04中交联剂包括二甲基丙烯酸聚、乙二醇酯、二乙烯基苯、亚甲基双丙烯酰胺的一种或几种组合，包括但不局限于上述几种物质。
8.根据权利要求7所述的一种表面粗糙度可控的高分子微球制备方法，其特征在于，所述步骤S04中含官能团单体包括甲基丙烯酸，甲基丙烯酰胺，N，N′-亚甲基双丙烯酰胺的一种或几种组合，包括但不局限于上述几种物质。
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