JP2002537091A - 液状媒体から固形の粒子を製造する方法及び装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 液状媒体を繋がっている液体ジェットとして形成し、液状媒体を、切断面（８）に沿って連続的に或る方向に動かされる分離装置によって、定められた切片（９´）に分割してなる、液状媒体による固形の粒子の能率的な製造は、本発明に基づき、液体ジェット（９）の分割による切断損失又は噴射損失を減少することと共に、複数の液体ジェット（９）が設けられており、その下に共通の分離装置（５）が設けられており、これらの液体ジェット（９）は分離装置（５）の運動方向に関連して斜めに設けられており、液体ジェット（９）の各々は、分離装置（５）の運動方向に対して鋭角（β）を形成することによって、成功する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】

本発明は、液状媒体から固形の粒子を製造する方法であって、液状媒体を液体
ジェットに形成し、定められた切片に分割して、これらの切片は液体ジェットの
方向に更に移動し、硬化を引き起こす環境に達し、かくて、固形の粒子を形成す
る方法に関する。

【０００２】 本発明は、更に、液状媒体が、繋がっている液体ジェットとして、流出させる
ためのノズルと、液体ジェットの定められた切片を形成するための、切断面に沿
って連続的に任意の或る方向に移動される分離装置と、液体ジェットの方向に設
けられ、かつ液体ジェットの切片のための硬化装置に割り当てられている収集装
置と、を具備する、液状媒体から固形の粒子を製造する装置に関する。

【０００３】

【従来の技術】

液状媒体から固形の粒子を製造することは多数の適用例で追究されている。重
要な適用分野は、化学的又は生物学的に活性する物質を、通常球状の粒子にカプ
セル封入することにある。これらの粒子の中には、物質の化学的又は生物学的な
活性度が与えられているが、物質は、カプセル封入に基づいて調整されて投入可
能にかつ取り戻し可能に、例えば或る液体から処理されることができる。硬化媒
体と共に球状の粒子を形成するために適切である液状媒体としては、イオンで架
橋結合するゲル、熱で架橋結合するゲル、ポリマーを含む液体及び他のシステム
が考慮の対象になる。イオンで架橋結合するゲルは例えば、カルシウムイオンを
有する槽の中で即座に硬化するアルジネート・ナトリウム、カリウム又はカルシ
ウムイオンで硬化するカラギナン等である。熱で架橋結合するゲルは例えば寒天
である。この寒天は比較的大きな温度低下の際に硬化するので、硬化を引き起こ
す環境は液状又はガス状で比較的低い温度を有すればよい。他のシステムでは、
比較的高い温度での架橋結合が生じるので、複数の滴が例えば落下塔(Fallturm)
の中で比較的高い温度で硬化されればよい。更に、モノマーと共に硬化液内で重
合するか、あるいは、硬化媒体によって活発化されてホモ重合になるモノマー液
の使用が知られている。更に、紫外線による硬化も知られている。

【０００４】 ノズルからの制御された滴下によって容易な方法で液状媒体の部分を製造する
ことは、僅かな流量の故に、生産における商業的利用を可能にしない。更に、か
なり多い最小限の滴量を下回ることはできない。

【０００５】 DE 38 36 894 A1からは、割合多い数のノズルを、共通のノズル支持装置に取
着することが公知である。このノズル支持装置はバイブレーターによって振動さ
れるので、ノズルからの滴の比較的早い分離が引き起こされる。かくて、かなり
小さな滴の製造が可能になる。振動方法の場合には、最小限達成可能な液滴の寸
法従ってまた露(Perlen)の寸法は、液状媒体の粘性及び表面張力に拠る。従って
、実質的に球状の粒子の、万一の望ましい縮小は、いずれにせよ、かなり高い粘
性のためには達成不可能である。更に、多数のノズル開口部により生じるかなり
の費用が甘受されないときは、液状媒体の流量は複数のノズルによって制限され
ている。

【０００６】 液状媒体からの固形の粒子の製造のための劇的な改善は、DE 44 24 981 C2か
ら公知である明細書導入部に記載された装置によって生じる。この装置の場合、
完全な(voll)液体ジェットが形成される。続いて、液体ジェットは，速く動く好
ましくは回転する分離装置によって、規則的な切片に分割される。硬化装置は分
離装置から所定の間隔をあけているとき、切片は、液状媒体の表面張力に基づき
、実質的に球状の小滴を形成するので、硬化後には球状の露が生じる。最早滴の
自然の形成に立ち返らず、分離装置による滴の形成が強制されるのであるから、
材料の多い流量と、更に、各々の任意の粒径の調節とが可能である。

【０００７】 このタイプの装置の生産性の他の最適化は、液体を複数のノズルから複数の液
体ジェットにして流出させること、すべてのノズルに共通の分離装置によって液
体を分けること、及び、共通の硬化装置内で硬化して共に収集することにあるだ
ろう。

【０００８】 速く動く分離装置を用いることによって、分離装置の、例えば、回転する１本
のワイヤの太さに実質的に対応する中間体切片が、液体ジェットｌから叩き出さ
れる。叩き出された材料は、かくて、装置の生産性を改善するために減少される
べきである切断損失又は噴射損失を形成する。複数の実験からは、ノズルが垂直
状態にあり、かつ分離装置が水平方向の切断面を有する場合に、切断損失又は噴
射損失が比較的大きいこと、が明らかになった。液体ジェットの液体が、切断工
程の最中に、従って、液体ジェットの横断面の通過(Durchwandern)の間に、目に
付く程に移動するので、液体ジェットｌから叩き出された中間体切片は、直角に
シリンダ状の噴流切片(Strahlabschnitt)に対応するのでなく、斜めの端面を有
するシリンダ状の噴流切片に対応する。このことによって、叩き出された中間体
切片の容量は著しく大きくなる。従って、分離装置の切断面を液体ジェットの流
速に応じて傾斜させて、かくて、液体ジェットの、結果的に生じる直角の断面を
得ることが提案された。

【０００９】

【発明が解決しようとする課題】

しかし、このような装置は、例えば共通の径上に設けられている多数の垂直の
ノズルの場合に、容易に実現可能でない。何故ならば、その時々に必要な角度は
、分離装置の、同一の斜面上で回転する切断要素の、或る箇所においてしか調節
されることができないからである。

【００１０】 明細書導入部に記載のタイプの装置を、達成可能な液体流量と、これにより製
造可能な固形の粒子とに関し、及び、切断損失又は噴射損失の減少に関して改善
するという課題の提起が、本発明の基礎になっている。

【００１１】

【課題を解決するための手段】

この課題の提起を前提として、明細書導入部に記載のタイプの方法は、同一の
運動方向に分割される複数の液体ジェットを形成すること、及びこれらの液体ジ
ェットの各々が運動方向に対して鋭角を形成すること、を特徴とする。 これに応じて、明細書導入部に記載のタイプの装置は、本発明に基づき、複数
のノズルが設けられており、その下に共通の分離装置が設けられていること、及
び、複数のノズルは運動方向に対して斜めに設けられており、複数のノズルから
出る液体ジェットの各々は、分離装置の運動方向に対して鋭角を形成すること、
を特徴とする。

【００１２】 複数のノズルが常に垂直に整列されているので、真っ直ぐに落下する液体ジェ
ットが形成されてなる前提部分に記載の公知のシステムとは異なり、本発明に係
わる複数のノズルは垂直に対し斜めに設けられている。このことによって、分離
装置の、結果的に生じかつ液体ジェットを通るカッティングウェイが、当該の液
体ジェットの縦方向に対し直角に切断面に沿って延びており、すべてのノズルは
切断面から同一の間隔を有することができることが可能である 。

【００１３】 液体ジェットと運動方向との間の最適な角度はいずれにせよ液体ジェットの流
速に拠るので、複数のノズルの傾斜が調節可能であるのは適切である 。

【００１４】 液体ジェットの定められた複数の切片に分離すべく最小限の中間体切片を切り
取るためには、複数のノズルは、分離装置の運動方向に対し直角に延びている方
向に、切断面に対し直角に整列されていることができる。

【００１５】 分離装置は回転運動可能であること、及び、複数のノズルは回転軸に関して同
一の径上に設けられていること、は特に好ましい。分離装置が連続的に動くとき
の運動方向は、かくて、円軌道であり、液体ジェットのどの切断のためにも、円
軌道の当該の接線方向によって定められている。これの代わりに、分離装置の複
数の切断要素も、例えば、回転する搬送装置の挟み込まれたワイヤとして、実質
的に並進的に動かされる。搬送装置の上側又は下側のみが切断工程のために用い
られる。

【００１６】 本発明に係わる装置が密なハウジングに格納されていることができるのは適切
である。それ故に、全装置は滅菌可能にかつ滅菌状態でシール可能に形成されて
いることできて、特に清潔な及び場合によっては滅菌の製造への万が一の要求に
応じることができる。従って、ＦＤＡ（食品医薬品局）の現行のＧＭＰの要求を
満たすことが容易にできる。

【００１７】 本発明に係わる装置では、複数のノズルの一部、従って少なくとも１つのノズ
ルを、洗浄液が供給される先である洗浄ノズルとして形成することは適切である
。洗浄液は切断用工具に皮殻が生じるのを防ぎ、硬化工程が硬化する液体の使用
の場合にも妨げられないのような性質を有することができる。

【００１８】

【発明の実施の形態】

以下、図面に示した複数の実施の形態に基づいて本発明を詳述する。 図１及び２は、供給用接続部２によって液状媒体が充填可能である液状媒体用
のリザーバ１を略示している。このリザーバ１は、横断面が円形のシリンダとし
て形成されている。シリンダ状の周面には４つのノズル３が取着されている。こ
れらノズルは折曲したノズル本体を有し、まずリザーバ１のシリンダの径方向に
延びており、次に斜め下方に折曲されている。複数のノズル３は一定の最小長さ
に亘っての完全な流体ジェット(Fluessigkeitsstrahl)の形成を保証する特殊な
全噴射型ノズルである。

【００１９】 リザーバ１は、駆動シャフト４用の中央の貫通孔を有する。この駆動シャフト
は、分離装置５を、駆動シャフト４から見て時計回り方向に回転駆動する。分離
装置５は回転する中心体６を有する。この中心体には、複数の細いワイヤ７が挟
み込まれており、これらのワイヤは、中心体６の速い回転中に、遠心力によって
、水平方向の切断面８に沿って、径方向に外側へ真っ直ぐになり、かくて、水平
方向の切断面８に沿って複数の切断要素を形成し、あるいは、自己安定性又は追
加の挟み込みの故に、径方向に向いている。

【００２０】 複数のノズル３は、図１で、図示の直角αによって明示されているように、運
動方向（接線方向）に直角に、すなわち、複数のワイヤ７の運動円(Bewegungskr
eis)の径方向で直角に整列されている。運動方向によって、すなわち円運動の接
線によって、各ノズルは鋭角βを形成する。この鋭角は、図示の実施の形態では
、約４５°である。複数のワイヤ７の最小限のカッティングウェイ(Schneidweg) をして、複数のノズル３から放出される液体ジェット９を通過させ、従ってまた
、中間体切片(Zwischenabschnitt)の最小限の容量を切断工程によって実現する
ために必要とする、角度βの大きさは、液体ジェット９の流速に依存する。それ
故に、装置を種々の液状媒体に適合することができるように、複数のノズル３の
角度βを調節することは好ましい。

【００２１】 なお、図２は、複数のノズル３が、平面図で、複数のワイヤ７の運動円に向け
られていることを示している。このことは、液体ジェット９の切り取り容量を最
小限化するためには、適切である。

【００２２】 図３は、複数のノズルを有するリザーバ１と、分離装置５とが、共通のハウジ
ング１０に収納されており、このハウジングは、同時に、分離装置５によって分
離される液体ジェット９′用の収集装置として用いられ、このために、表面張力
の故に滴の形に変えられた、液体ジェット９′の複数の切片を、硬化する反応液
１１で、満たされていることを、示している。容器１０の底部には撹拌装置１２
がある。ハウジング１０の外側には、分離装置５用の駆動モータ１３と、駆動モ
ータ１４とが設けられている。駆動モータ１４は駆動シャフト１５によって撹拌
装置１２に結合されている。駆動シャフト４及び１５は、ハウジング１０の対応
の壁部の中を、シール状態で通っている。

【００２３】 容器１０の底部には排出弁１６がある。この排出弁を通って、反応液１１及び
硬化された粒子を取り出すことができる。

【００２４】 分離装置５から径方向にハウジング延長部１７が設けられている。分離装置５
によって液体ジェット９から叩き出された中間体切片がハウジング延長部へと遠
心分離される。中間体切片５の原料が下方の排出管１８に集まって、ポンプ１９
によってリザーバ１に戻される。

【００２５】 図４に示された実施の形態では、容器１０′は斜めに向いた底部２０を有する
。この底部には循環ポンプ２１によって反応液１１の液体層が供給されるので、
粒子の硬化は既に斜めの底部２０上でなされる。斜めの底部２０の端部には反応
液１１への落下区間があるので、形成された硬化された粒子は反応溶液１１で後
硬化する。循環ポンプ２１の吸引管にある篩い分け用フィルター２２は硬化した
粒子を循環ポンプ２１へ吸引するのを防止する。斜めの底部２０によって、切片
９′が滴の形成後に反応液１１中で斜めの底部２０において硬化し、即座に、落
下区間を通って運び出されることが、引き起こされる。このことによって、後続
の切片９′が、反応液１１中に浮かんでいる既に部分的に硬化した粒子に当たり
、かくて、くっつき合う多数の粒子を形成することが防止される。

【００２６】 本発明に係わる装置は多数のノズル３の使用を可能にする。多数とは図示した
４つのノズル３よりも著しく多くてもよい。かくて、硬化された粒子の製造は効
率的に実施される。唯一の分離装置５及び唯一の収集装置（容器１０，１０′）
及び硬化手段（反応溶液１１）のみが必要とされる。斜めにされた複数のノズル
３によって、切断損失又は噴射損失による効率の低下が最小限度に抑えられる。 本発明に係わる斜めにされた複数のノズル３による切断損失又は噴射損失の減
少は、１つの試験の例に基づいて裏付けられた 。

【００２７】 １２ｇのポリビニルアルコール（ポバール１０ー９８）、１０ｇのグリセリン
及び９０ｇの水からなる溶液が、試験溶液として用いられた。用いられた装置は
、開口部の直径が０，３ｍｍの複数のノズル３のと、４００μｍの直径の複数の
ワイヤ７を有する分離装置５とからなる。ワイヤの数は４８本であった。中心体
６は６０００回転／分の回転数で回転し、液体ジェット９と駆動シャフト４との
間隔は３２ｍｍであった。複数のワイヤの回転速度と、液体の流速との速度比は
１であった。

【００２８】 ノズルが従来垂直にされており、切断面８が水平である場合、切断損失又は噴
射損失は２７％であった。これに対し、本発明に対応する４５°に傾斜した複数
のノズル３の場合、損失は１２％のみであった。形成された複数の滴の直径は０
，５ｍｍであった。

【００２９】 本発明に係わる装置によって好適に製造可能な粒子の直径は０，５と１，５ｍ
ｍとの間にある。粒子のこれらの直径を得るためには、液体ジェット９の特に経
済的な輸送量が達成される。

【００３０】 図示した実施の形態では、分離装置５は、回転する中心体６と、この中心体６
から出る複数の細いワイヤ７とによって、形成されている。この場合、これらの
細いワイヤ７の、図面では自由として示された両端は、複数のワイヤ７の配列を
安定化させる外輪によって、再度互いに結合されている。

【００３１】 複数の図示した実施の形態では垂直方向に整列されている複数のノズル３の配
列は、水平方向の整列でもなされることができる。それ故に、複数の液体ジェッ
ト９は例えば水平方向に複数のノズル３から出て行く。この場合、分離装置５は
垂直になっている複数のワイヤによっても形成されることができる。これらのワ
イヤは上方のリングと下方のリングとの間に挟まれており、複数のワイヤの切断
面はシリンダ状の側面によって形成されており、複数の液体ジェット９は側面の
接線と交点で鋭角βを形成する。

【００３２】 本発明に係わる装置は、冷却によって硬化する液状媒体としての溶湯を加工す
るためにも適切である。

【図面の簡単な説明】

【図１】 複数のノズル及び分離装置を具備する本発明に係わる装置の一部の側面略図で
ある。

【図２】 図１に示した装置の平面略図である。

【図３】 滅菌製造を可能にするハウジングに格納されている本発明に係わる装置全体の
、略図である。

【図４】 変更された収容・硬化装置を有する、図３に示した略図である。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＣＹ， ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，Ｉ Ｔ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＯＡ(ＢＦ，ＢＪ ，ＣＦ，ＣＧ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＧＷ，ＭＬ， ＭＲ，ＮＥ，ＳＮ，ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＧＨ，ＧＭ，Ｋ Ｅ，ＬＳ，ＭＷ，ＳＤ，ＳＬ，ＳＺ，ＴＺ，ＵＧ，ＺＷ )，ＥＡ(ＡＭ，ＡＺ，ＢＹ，ＫＧ，ＫＺ，ＭＤ，ＲＵ， ＴＪ，ＴＭ)，ＡＥ，ＡＬ，ＡＭ，ＡＴ，ＡＵ，ＡＺ， ＢＡ，ＢＢ，ＢＧ，ＢＲ，ＢＹ，ＣＡ，ＣＨ，ＣＮ，Ｃ Ｒ，ＣＵ，ＣＺ，ＤＫ，ＤＭ，ＥＥ，ＥＳ，ＦＩ，ＧＢ ，ＧＤ，ＧＥ，ＧＨ，ＧＭ，ＨＲ，ＨＵ，ＩＤ，ＩＬ， ＩＮ，ＩＳ，ＪＰ，ＫＥ，ＫＧ，ＫＰ，ＫＲ，ＫＺ，Ｌ Ｃ，ＬＫ，ＬＲ，ＬＳ，ＬＴ，ＬＵ，ＬＶ，ＭＡ，ＭＤ ，ＭＧ，ＭＫ，ＭＮ，ＭＷ，ＭＸ，ＮＯ，ＮＺ，ＰＬ， ＰＴ，ＲＯ，ＲＵ，ＳＤ，ＳＥ，ＳＧ，ＳＩ，ＳＫ，Ｓ Ｌ，ＴＪ，ＴＭ，ＴＲ，ＴＴ，ＴＺ，ＵＡ，ＵＧ，ＵＳ ，ＵＺ，ＶＮ，ＹＵ，ＺＡ，ＺＷ，ＤＥ (72)発明者 ブレフォルド、ユルゲン ドイツ連邦共和国、デー − 38116 ブ ラウンシュバイク、コブレンツァー・シュ トラーセ 12 Ｆターム(参考） 4G005 AA01 BA11 BB30 CA03 CA07 EA06 4G075 AA27 BB10 BD16 DA02 DA11 EB01 EC01 EC25 ED08 EE07 【要約の続き】

Claims (14)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 液状媒体から固形の粒子を製造する方法であって、液状媒体
   を液体ジェット（９）にしてから、定められた切片（９′）に分割し、これらの
   切片（９′）を液体ジェット（９）の流れる方向に更に移動させ、硬化を引き起
   こす環境に達しさせて、切片を固形の粒子にする方法において、 同じ運動方向に分けられた複数の液体ジェット（９）を形成し、これらの液体
   ジェット（９）の各々を運動方向に対して鋭角（β）を形成して移動させること
   、を特徴とする方法。
2. 【請求項２】 前記複数の液体ジェット（９）の傾斜角（β）を、これらの
   液体ジェットの調節された流速に関連して調節して、結果的に生じかつ液体ジェ
   ット（９）を通るカッティングウェイが当該の液体ジェット（９）の縦方向に対
   し直角に延びているようにすること、を特徴とする請求項１に記載の方法。
3. 【請求項３】 前記複数の液体ジェットは、前記分離装置（５）の運動方向
   に対し直角に延びる方向に、複数の運動方向がそこで延びている切断面（８）に
   対し直角に整列されていること、を特徴とする請求項１又は２に記載の方法。
4. 【請求項４】 前記分離装置（５）のための複数の運動方向は円軌道上にあ
   ること、を特徴とする請求項１乃至３のいずれか１に記載の方法。
5. 【請求項５】 液状媒体が、繋がっている液体ジェット（９）として、流出
   させるノズル（３）と、前記液体ジェット（９）の定められた切片（９′）を形
   成するための、切断面に沿って連続的に任意の或る方向に移動される分離装置（
   ５）と、前記液体ジェット（９）の方向に設けられ、かつ前記液体ジェット（９
   ）の前記切片（９′）のための硬化装置（１１）に割り当てられている収集装置
   （１０，１０′）と、を具備する、液状媒体から固形の粒子を製造する装置にお
   いて、 複数のノズル（３）が設けられており、その下に共通の分離装置（５）が設け
   られており、及び、前記複数のノズル（３）は運動方向に対して斜めに設けられ
   ており、前記複数のノズル（３）から出る液体ジェット（９）の各々は、前記分
   離装置（５）の運動方向に対して鋭角（β）をなして出ること、を特徴とする装
   置。
6. 【請求項６】 前記複数のノズル（３）の傾斜角（β）は、前記液体ジェッ
   ト（９）の調節された流速に関連して調節されており、結果的に生じかつ液体ジ
   ェット（９）を通るカッティングウェイは当該の液体ジェット（９）の縦方向に
   対し直角に切断面（８）に沿って延びていること、を特徴とする請求項５に記載
   の装置。
7. 【請求項７】 前記複数のノズル（３）の傾斜は調節可能であること、を特
   徴とする請求項５又は６に記載の装置。
8. 【請求項８】 前記複数のノズル（３）は、前記分離装置（５）の運動方向
   に対し直角に延びている方向に、切断面（８）に対し直角に整列されていること
   、を特徴とする請求項５乃至７のいずれか１に記載の装置。
9. 【請求項９】 前記分離装置（５）は回転運動可能であること、及び、前記
   複数のノズル（３）は回転軸（４）に関して同一の径上に設けられていること、
   を特徴とする請求項５乃至８のいずれか１に記載の装置。
10. 【請求項１０】 前記複数のノズル（３）は前記切断面（８）に対し同一の
    間隔を有すること、を特徴とする請求項６乃至９のいずれか１に記載の装置。
11. 【請求項１１】 前記切断面（８）は水平方向に設けられていること、を特
    徴とする請求項５乃至１０のいずれか１に記載の装置。
12. 【請求項１２】 前記複数のノズル（３）は中心に設けられたリザーバ（１
    ）の折曲した径方向の延長部として形成されていること、を特徴とする請求項５
    乃至１１のいずれか１に記載の装置。
13. 【請求項１３】 リザーバ（１）と、分離装置（５）と、硬化装置（１１）
    と、収集装置（１０，１０′）とは、密なハウジング（１０，１０′）に収納さ
    れていること、を特徴とする請求項５乃至１２のいずれか１に記載の装置。
14. 【請求項１４】 前記ハウジング（１０，１０′）は滅菌可能にかつ滅菌状
    態でシール可能に形成されていること、を特徴とする請求項１３に記載の装置。