JP2002532717A - 迅速な物質特性評価のためのセンサ配列に基づくシステム及びその方法 - Google Patents

迅速な物質特性評価のためのセンサ配列に基づくシステム及びその方法

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JP2002532717A JP2000588599A JP2000588599A JP2002532717A JP 2002532717 A JP2002532717 A JP 2002532717A JP 2000588599 A JP2000588599 A JP 2000588599A JP 2000588599 A JP2000588599 A JP 2000588599A JP 2002532717 A JP2002532717 A JP 2002532717A
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Abstract

(57)【要約】 モジュール化された物質特性評価装置は、規格化された配列形式及び接触パッド形式を備える、基板上に配置されたセンサ配列を有する。センサ配列に電気的信号を送信し、センサ配列から電気的信号を受信するための電気的試験及び測定装置。規格化された配列形式中のセンサに対する電気的接触を生成するための装置。一以上の選択されたセンサ間で信号をルーティングするための装置と、電気的試験及び測定装置さらに装置オペレータを制御するために記録されたコンピュータプログラムを有するコンピュータ読取可能なコンピュータ。センサ配列は、好ましくは、センサ配列上のサンプル物質の迅速な蒸着のために、組合せ化学用途で使用された規格化された形式で配置される。内部結合装置及びセンサ及び接触パッドは、異なるセンサ形式を担持する基板を使用することにより、多数の異なる物質特性の測定を許容し、たとえあるにしても、電気的試験及び測定装置に対しては小さな変更を伴うのみである。電気装置から分離されているセンサ配列を使用することにより、さらに規格化された接触及び信号ルーティング装置を用いることによって、装置は、多数の物質特性評価機械の必要性を排除し、さらにセンサ配列内の用途で特定される活性回路要素の必要性を除外するモジュール化された“プラグアンドプレイ”システムを創造する。さらに、モジュール化センサ配列システムは、およそ時間当たり少なくとも５０サンプル程度の多数の物質サンプルを迅速に特性評価することが可能であり、物質ライブラリのスクリーニングに必要とされる時間を低減する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、複数の無機物または有機物を同定するためのコンピュータ制御装置
に関し、さらに詳しくは、複数の物質を同時にかつ迅速に特性評価するための電
気駆動センサを使用する特性評価装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
本願は、継続中の１９９８年１２月１１日に提出された米国特許出願09/210,0
86号、09/210,428号、09/210,485号と部分的に関連し、前記出願は参照すること
によりここに組み込まれる。本願は、またＰＣＴ出願（代理人登録番号1012-001
(SYMYX 98-23(PCT)））と関連し、前記ＰＣＴ出願は、同じ名称であり同時に１
９９９年１２月１０日に提出されている。
【０００３】 多くの企業は、新しい物理的及び化学的特性を備える新しい化合物や物質（配
合、異なるプロセス履歴を有する物質、化合物の混合物を含む）を開発するため
の組合せ物質科学手法に向いている。一般に組合せ物質科学は、化学的に多様な
化合物や物質の集合体を創造するための方法と装置に関連し、また所望の実用物
性及び／または特性を得るために前記の化合物や物質を迅速に試験し、スクリー
ニングするための方法と装置に関連する。化学的化合物または化学的物質の集合
体は、通常“ライブラリ”と称されている。ここで、組合せ方法論を一般的に論
じるためには、参照により引用されている米国特許5,776,359号公報を参照のこ
と。
【０００４】 実質的には無限個数ある有用な物質または化合物は、比率を変えた元素の周期
表の異なる元素を組み合わせること、元素の異なる配合で化合物を創造すること
、さらに異なるプロセス履歴を持つ化合物または配合物を構成する物質を創造す
ることによって得ることができる。特定用途に有益な物質の発見は、多くの候補
物質または候補化合物の準備または特性評価を必要とする可能性がある。多くの
候補物質を準備し、スクリーニングすることは、有効な発見の確率を増加させる
。このため、組合せに準備されたライブラリ物質の特性を迅速かつ正確に分析し
、評価することが可能なシステムが、非常に望まれている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
多くの従来の測定システムは、特別な物質特性を評価するために明確に殊な機
械から構成され、その結果、候補物質の試験は、多くの機械を使用し、煩わしく
時間のかかる可能性がある。また、最も良く知られた物質特性評価装置は、一度
に一サンプルしか測定できず、単位時間当たりに同定できるサンプルの数が厳し
く制限される。
【０００６】 光学的スクリーニング方法及び装置は、非接触、非破壊方式であるため、多く
の組合せ化学と組合せ物質科学用途に選ばれてきた。例えば、ここで引用してい
るWO/98/15805号を参照のこと。例えばルミネセンスは、光学的に選別され得る
。例えば、化学反応をモニタする場合、赤外線カメラを用いた熱的画像は、比較
的速い発熱反応の間に放出される熱を検出することができる。ここで、引用する
WO/98/15813号を参照のこと。光学的な方法は、一定の環境においては、物質及
び特性の評価を行うために特に有用であるけれども、多くの物質特性評価手法で
は、光学的手法を用いて実行することは困難であり、不可能であることが多い。
それ故、未だ物質サンプルと検出装置の間のより密接な接触を内包する、さらに
直接的な物質特性評価方法に対する必要性が存在する。
【０００７】 物質特性に対応する電気的データを生成する従来のセンサは、典型的には独立
して、別個のユニットとして設計され、それぞれのセンサは自己のパッケージと
配線結合を備える。多くの物質特性評価センサは、一度に一サンプルを特性評価
する装置とは独立して使用されるように設計されている。配列形式中のこれらの
独立した複数のセンサを連係することは、物理的に可能であっても、高価であり
、全体のセンシングシステムの作動効率の最小限の増加しかともなわず、しばし
ば過剰に複雑な配線スキームを創生することになる。
【０００８】 多数の物質サンプルを使用する一つの構造は、“微細熱板”を有する微細加工
された配列である。微細熱板は、その上に置かれたサンプルを支持し、選択的に
加熱するために小型の熱板として作用する。Cavicchiらの米国特許5,356,756号
及びSemancikらの同5,345,213号並びにSemancikとCavicchiによる“微細加工さ
れた構造を用いる速度制御された化学的センシング”と題された文献（Accounts of Chemical Research ,Vol.31,No.5,1998)は、全て微細熱板の概念を図示して
おり、ここに引用しておく。微細熱板を含む配列は既知であるが、本来、物質を
準備するための多様な処理条件を作り出すために、使用されてきた。実際に物質
の特性を評価することができる配列を基本にしたセンサシステムに対する必要性
は未だ存在する。
【０００９】 それ故、本発明の目的は、多くの物質サンプルの特性を迅速に測定することが
可能な物質特性評価システムを提供することであり、同時にいくつかの具体例で
説明する。 また、本発明の目的は、装置の最小限の改良により多くの異なる物質特性を測
定することを許容する自由度の高い電気基板に結合することが可能なモジュール
構造を有する物質特性評価システムを構築することである。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
この発明は、試験される物質に接触するセンサを使用した配列形式の物質を試
験する装置（またはシステム）及び方法を提供する。従って、本発明は、多数の
物質の迅速な特性評価のための電気的に駆動されるセンサ配列システムに関する
。複数のセンサは、センサ配列を形成するために基板上に配列される。測定可能
な特性は、サンプルの熱的、電気的さらに機械的特性を含む。測定する特性また
は特殊な装置に関係なく、本発明の物質特性評価システムは、多数のサンプルを
担持する多数のセンサ、センサからの入出力信号を送受信する手段、電気試験回
路及びセンサからのデータを受信し解読するコンピュータまたはプロセッサーを
含む。好適な具体例では、モジュールシステムは、単一のセンサ配列形式と、多
数のセンサ形式及び多数の電気的試験装置型式を使用することができる形式と互
換性のある信号発信装置とを含んで構成され、後者は、システムの最大限の自由
度を許容し、その一方で、センサ配列に基づく特性評価の一般的利点を保持して
いる。その代わりに、システムのいくつかあるいは全ての異なる部分は、一緒に
統合されて単一の物理的コンポーネントになることも可能である。
【００１１】 センサは、直列または並列に作動することができる。幅広く電気的に駆動され
るセンサが使用可能で、当業者が真価を認めるセンサは、特定の用途や特性の測
定のための装置及び方法を設計する機会を提供する。センサによりなされる測定
環境は、制御可能である。
【００１２】 この発明は、組合せライブラリ、または他の方法によって準備された多数のサ
ンプルの迅速なスクリーニングを許容する。この発明は、光学的には行うことの
できない物性測定を許容する。しかしながら、光学的測定は、この発明のセンサ
を基にした電気測定と組み合わせて実行してもよい。一つの潜在的に重要な特徴
は、この発明を用いた特性測定の速度である。この速度には二つの独立した理由
があり、一つは従来の測定手法で用いるよりも小さいサンプル寸法を使用して、
並列的にサンプルを測定可能になる。さらに、自動化サンプル処理、配列準備、
及び／またはセンサ操作は、この発明に関して完全に自動化された迅速な特性測
定を可能にする。
【００１３】 本発明の物質特性評価システムは、コンピュータ制御される。制御プログラム
は、センサから収集したデータを入力し実行する一連のプログラム命令、データ
処理とデータに基づく制御判定の実行、試験装置の操作制御命令の提供、センサ
から収集された信号（データ）に関する信号処理操作に実行、及びセンサから収
集され処理されたデータに基づく選択された物質特性の代数値の計算を含む。
【００１４】 さらなる望ましい具体例は、従属クレーム２項から４６項によって定義されて
いる。
【００１５】 好ましくは、前記センサを形成する極薄フィルム膜は、窒化シリコン膜であり
、前記センサ配列中の前記窒化シリコン膜を支持する前記基板は、シリコンウェ
ハである。
【００１６】 好ましくは、前記センサ配列中の少なくとも一つのセンサは以下のものから構
成される。前記センサ配列が極薄フィルム窓の配列であるような前記基板により
支持された極薄フィルム膜、前記極薄フィルム膜上に配置された第一の配線、ヒ
ータとして働く前記第一の配線と第一の温度計、さらに前記第一の配線とは離れ
た位置にあり前記基板上に配置された第二の配線、第二の温度計として働く前記
第二の配線。
【００１７】 好ましくは、前記センサを形成する前記極薄フィルム膜は、窒化シリコン膜で
あり、前記センサ配列中の前記窒化シリコン膜を支持する前記基板は、シリコン
ウェハである。
【００１８】 好ましくは、前記基板が高分子シートから構成され、前記センサ配列は前記高
分子シート上に配置された複数のヒータ及び温度計を含む。 好ましくは、前記高分子シートはポリイミドである。 好ましくは、前記ヒータ及び温度計はリソグラフィによって前記高分子シート
上に印刷されている。
【００１９】 好ましくは、前記基板が少なくとも１００μｍの厚さを有する低い熱伝導性物
質であり、前記センサ配列は、前記物質上に配置された複数のヒータ／温度計を
含む。 好ましくは、前記ヒータ及び温度計はリソグラフィによってガラス基板上に印
刷されている。
【００２０】 好ましくは、前記センサ配列は、前記基板上の上面に配置された多数のヒータ
及び温度計を含み、さらに前記基板は、前記基板の下面に配置された広域ヒータ
を含む。 好ましくは、前記基板は、高分子シートから構成されている。
【００２１】 好ましくは、前記基板は、低い熱伝導性を有する物質から構成され、ヒータブ
ロック上に配置され、前記センサ配列は、基板の第一の部位と第二の部位の温度
差が決定できるような基板上に配置された複数の温度センサを含む。 好ましくは、前記基板はガラス基板である。
【００２２】 好ましくは、前記センサ配列中の少なくとも一つのセンサが以下のものから構
成される。センサ上に配置された温度測定パターンを有するサンプル支持体、前
記サンプル支持体は前記基板と熱的に絶縁するために前記サンプル支持体と前記
基板との間の隙間、さらに、前記サンプル支持体を前記隙間上の前記基板と結合
する多数のブリッジ。
【００２３】 好ましくは、前記鉛は、前記基板上に蒸着し、さらに前記物質ライブラリ中の
前記物質サンプルは、前記鉛の上部に蒸着する。 好ましくは、前記物質ライブラリ中の物質サンプルは、前記基板上に蒸着し、
さらに前記鉛は、前記サンプル上部に蒸着する。
【００２４】 好ましくは、生成手段は、センサ配列全体を覆う磁場を生成する磁石から構成
される。 好ましくは、前記生成手段は、前記センサ配列中の前記センサと同様な形式で
配置された多数の磁石を有する磁石配列から構成され、前記磁石配列中の各磁石
は、前記センサ配列中のセンサに応答し、対応するセンサを覆う磁場を生成する
。
【００２５】 好ましくは、前記センサ配列中の前記センサは、さらに温度を測定し、また前
記装置は、さらに温度制御された複数のエレメントから構成され、前記センサ配
列中の少なくとも一つのサンプルを通過する温度勾配を与える。 好ましくは、前記センサ配列中の少なくとも一つのセンサは、前記基板上に配
置された組み合わされた電極から構成される。
【００２６】 好ましくは、前記センサ配列中の少なくとも一つのセンサが以下のものから構
成される。前記基板上に形成された機械的共鳴器、さらに、電極を検出する音波
を生成する前記センサの上部に配置された圧電変換物質。好ましくは、電極を検
出する前記音波は、表面音波共鳴モード、厚させん断モード、曲げ板状波共鳴モ
ードのうち少なくとも一つのモードで動作可能である。
【００２７】 好ましくは、電極を検出する前記音波は、機械的共鳴器及び物質特性評価デバ
イスとして作用する。 好ましくは、前記センサ配列中の少なくとも一つのセンサは、前記基板上に配
置された組み合わされた電極から構成される。
【００２８】 好ましくは、前記センサ配列中の少なくとも一つのセンサが以下のものから構
成される。前記基板上に形成された機械的共鳴器、さらに、電極を検出する音波
を生成する前記センサの上部に配置された圧電変換物質。好ましくは、電極を検
出する前記音波は、表面音波共鳴モード、厚させん断モード、曲げ板状波共鳴モ
ードのうち少なくとも一つのモードで動作可能である。
【００２９】 好ましくは、電極を検出する前記音波は、機械的共鳴器及び物質特性評価デバ
イスとして作用する。 好ましくは、ピエゾ抵抗体にカンチレバーセンサが装着され、前記カンチレバ
ーセンサの変位量がピエゾ抵抗体の抵抗値の変化によって検出される。
【００３０】 好ましくは、前記センサ配列中の前記センサは、組合せ化学手段と互換性のあ
る形式で配列されている。 好ましくは、前記センサ配列は、０．２５ｍｍ間隔の８ｘ８配列である。 好ましくは、前記センサ配列は、９ｍｍ間隔の８ｘ１２配列である。 好ましくは、前記センサ配列は、１６ｘ２４配列である。
【００３１】 好ましくは、前記センサ配列中の前記センサは、平面配置された前記基板上に
配置される。 好ましくは、前記センサ配列中のセンサは、ある配列形式で配置された多数の
センサ基板を介して前記基板に装着され、一般的には前記基板から垂直方向に延
伸する。
【００３２】 好ましくは、前記センサ配列中の前記多数のセンサは、幾何学形状に配置され
ている。 好ましくは、前記幾何学形状は、直線を有する閉じた形状である。 好ましくは、前記幾何学形状は、曲線を有する閉じた形状である。 好ましくは、前記幾何学形状は、直線と曲線を有する閉じた形状である。 好ましくは、前記幾何学形状は、直線を有する開いた形状である。 好ましくは、前記幾何学形状は、曲線を有する開いた形状である。 好ましくは、前記幾何学形状は、直線と曲線を有する開いた形状である。 好ましくは、前記センサ配列は、少なくとも４８個のセンサを有する。 好ましくは、前記センサ配列は、少なくとも９６個のセンサを有する。 好ましくは、前記センサ配列は、少なくとも１２８個のセンサを有する。 好ましくは、前記センサ配列は、５個から４００個のセンサを有する。
【００３３】 好ましくは、前記規格化された内部結合デバイス中の前記回路基板と前記セン
サ配列とは、コネクタを介して互いに結合され、前記コネクタは、ゴム状弾性コ
ネクタ、接着剤、カンチレバープローブ、棒状プローブ、ウェハと基板の接合体
、はんだバンプ接合体、配線接合体、バネ接合体、はんだ接合体、接触パッド間
の直接的圧力結合からなるグループから一つ選択される。
【００３４】 好ましくは、前記回路基板と前記センサ配列とは、ゴム状弾性コネクタ、接着
剤、カンチレバープローブ、棒状プローブ、ウェハと基板の接合体、はんだバン
プ接合体、配線接合体、バネ接合体、はんだ接合体、接触パッド間の直接的圧力
結合からなるグループから一つ選択される結合体によって結合される。 好ましくは、前記リンクは、多重線ケーブルである。 好ましくは、前記リンクは、無線結合である。
【００３５】 好ましくは、前記内部結合デバイスは、一つのセンサまたは前記センサ配列中
の一連のセンサを、前記電気基板に対し選択的に結合させる信号ルーティング手
段から構成され、前記信号ルーティング手段を介して前記センサ配列に信号を送
信し、前記センサ配列から信号を受信する。 好ましくは、前記リンクは、多重線ケーブルである。 好ましくは、前記リンクは、無線結合である。
【００３６】 好ましくは、前記内部結合デバイスは、一つのセンサまたは前記センサ配列中
の一連のセンサを、前記電気基板に対し、選択的に結合させるための信号ルーテ
ィング手段から構成され、前記信号ルーティング手段を介して前記センサ配列に
信号を送信し、さらに前記センサ配列から信号を受信する。 好ましくは、コンピュータは、データ収集、データ表示、及びユーザーインタ
ーフェースを制御するソフトウェアにより管理されている。
【００３７】 好ましくは、前記信号ルーティング手段は、一度に同時の分析をするために二
つ以上のセンサの有するグループを選択し、装置は、さらに各前記センサグルー
プを前記電気的試験回路に結合する２つ以上の電気チャネルから構成され、電気
チャネルの数は、前記信号ルーティング手段による前記グループ中のセンサの数
と一致する。
【００３８】 好ましくは、前記自動物質分配デバイスは、組合せ化学手段と互換性のある形
式で配置されている。 好ましくは、前記自動物質蒸着装置は、スパッタリング、電子ビーム蒸発、熱
蒸着、レーザ溶融及び化学蒸着からなるグループの中から選択された一つの方法
である。 本発明の方法に関して、さらに好適な具体例が従属クレーム４８項から６９項
に定義されている。
【００３９】 好ましくは、蒸着ステップは、サンプルを創製するための蒸着により各センサ
上に少なくとも一つの物質を配置することを含む。 好ましくは、気相蒸着法は、センサ配列中の異なるセンサ上で変化する比率の
２つ以上の物質を蒸着させる組合せ気相蒸着方法である。 好ましくは、蒸着ステップは、さらに気相蒸着によりセンサ上にサンプルが配
置された後、センサ配列上のサンプルを加熱するステップを含む。
【００４０】 好ましくは、変化する環境条件は、湿度、温度、圧力、照度、放射、磁場及び
雰囲気構成物からなるグループの中から少なくとも一つ選択される。 好ましくは、伝達ステップにおける伝達された入力信号は、線形の傾斜信号と
線形の傾斜信号上に重ね合わせて変調させたＡＣ信号の組み合わせであり、ここ
で監視ステップは、出力信号中の変調振幅と出力信号の平均値を監視する。
【００４１】 好ましくは、センサ配列中の少なくとも一つのセンサは、ヒータ部分と温度計
部分を有し、組み合わされた線形傾斜信号と変調されたＡＣ信号とは、ヒータ部
分を介して伝達され、ＤＣ信号は、温度計部分を介して伝達される。ここで、出
力信号中の変調振幅は、サンプルの熱容量に合致し、出力信号の平均値は、サン
プルの平均温度と一致する。
【００４２】 好ましくは、伝達ステップは、線形の傾斜信号とＡＣ正弦信号とを伝達し、こ
こで監視ステップは、出力信号を監視する。 好ましくは、センサ配列中の少なくとも一つのセンサは、ヒータ部分と温度計
部分とを有し、線形傾斜信号はヒータ部分を介して伝達され、ＡＣ信号は温度計
部分を介して伝達される。
【００４３】 好ましくは、出力信号の第一の周波数構成要素は、サンプルの平均温度と一致
し、また出力信号の第二の周波数構成要素は、サンプルの熱容量に一致する。 好ましくは、サンプルの重量損失の原因は、分解、燃焼または反応生成物の系
外散逸からなるグループの中から選択された少なくとも一つに帰結される。
【００４４】 好ましくは、測定ステップは、基板の上面のサンプルと基板との下面の差を測
定し、ここで温度差は、サンプルの熱容量に相当する。 好ましくは、加熱ステップは、測定された速度で基板の下面に適用された温度
を上昇させるステップから構成され、ここで測定ステップは、サンプル温度が上
昇する速度と基板の下面の測定された速度を比較するステップから構成される。
【００４５】 好ましくは、測定ステップは、基板の第一部分と第二の部分との間の差を測定
し、ここで温度差は、サンプルの熱容量に一致する。 好ましくは、加熱ステップは、測定された速度で基板の第一の部分に適用され
た温度を上昇させるステップから構成され、ここで測定ステップは、サンプル温
度が上昇する速度と基板の第一の部分の測定された速度を比較するステップから
構成される。
【００４６】 好ましくは、この方法はさらにサンプルの温度を測定するステップから構成さ
れる。 好ましくは、温度とセンサの複素インピーダンスとは同時に測定される。
【００４７】 好ましくは、センサ配列中の少なくとも一つのセンサは、機械的共鳴器であり
、ここで蒸着ステップは、機械的共鳴器上にサンプルを蒸着させることを含み、
測定ステップは、入力信号を前記少なくとも一つのセンサに伝達し、センサを共
鳴モードで作動させるステップを含み、さらに監視ステップは、共鳴器の応答を
測定するステップを含む。
【００４８】 好ましくは、センサ配列中の少なくとも一つのセンサは、機械的共鳴器であり
、ここで蒸着ステップは、機械的共鳴器上にサンプルを蒸着させることを含み、
測定ステップは、以下のステップを含む。磁場中にセンサ配列を配置し、機械的
共鳴器中で共鳴信号を生成させ、サンプル物質の磁場への応答に一致する共鳴信
号の減衰量を測定する。
【００４９】 好ましくは、センサ配列中の少なくとも一つのセンサは、機械的アクチュエー
タであり、ここで蒸着ステップは、機械的アクチュエータ上にサンプル物質を蒸
着させることを含み、監視ステップは、アクチュエータの応答を測定するステッ
プを含む。
【００５０】 好ましくは、センサ配列中の少なくとも一つのセンサは、機械的アクチュエー
タであり、ここで蒸着ステップは、機械的アクチュエータ上にサンプル物質を蒸
着させることを含み、測定ステップは、以下のステップを含む。磁場中にセンサ
配列を配置し、サンプル物質の磁場への応答に一致する機械的アクチュエータの
変位量を測定する。
【００５１】 好ましくは、測定ステップは、以下のステップを含む。少なくとも一つのサン
プルに通電し、さらに、サンプルの抵抗を得るためにサンプルに生じる電位を測
定する。
【００５２】 好ましくは、測定ステップは、以下のステップを含む。センサ配列を磁場中に
配置し、少なくとも一つのサンプルに通電し、１以上のサンプルの電位を測定し
、サンプルのホール抵抗と磁気抵抗のどちらかあるいは両者を得る。
【００５３】 好ましくは、測定ステップは、以下のステップを含む。少なくとも一つのサン
プルの一部分を加熱または冷却し、サンプルの第一の部分の第一の温度とサンプ
ルの第二の部分の第二の温度を測定し、サンプルの熱伝導率に相当する第一の温
度と第二の温度の温度差を計算する。
【００５４】 好ましくは、加熱ステップは、センサ配列が加熱されたまたは冷却された部分
と非加熱または非冷却部分を有するように、センサ配列にヒータまたはクーラを
配置することを含む。 好ましくは、加熱または冷却ステップは、各センサが加熱されたまたは冷却さ
れた部分と非加熱または非冷却部分を有するように、各センサにヒータまたはク
ーラを配置することを含む。 好ましくは、この方法は、さらに真空中でセンサ配列を配置するステップから
構成される。
【００５５】 好ましくは、この方法は、さらに少なくとも一つのサンプルの一部分を加熱ま
たは冷却することから構成される。 サンプルの第一の部分の第一の温度とサンプルの第二の部分の第二の温度を判
定し、サンプルの電位差を測定し、ここで、電位差と温度差は、サンプルの熱起
電力に相当する。
【００５６】 好ましくは、センサ配列中の少なくとも一つのセンサは、ホール効果センサで
あり、ここで測定ステップは以下のステップから構成される。 センサ配列を磁場中に配置し、少なくとも一つのホール効果センサの応答を測
定し、サンプルを含む前記少なくとも一つのホール効果センサの応答をセンサ上
に蒸着したサンプルを含まない基準ホール効果と比較する。
【００５７】 好ましくは、センサ配列中の少なくとも一つのセンサは、カンチレバーセンサ
であり、ここで、測定ステップは以下のステップから構成される。センサ配列を
磁場中に配置し、前記少なくとも一つのカンチレバーセンサに対して、カンチレ
バーセンサの変位量及びカンチレバーセンサ上に蒸着されたサンプル物質の磁気
的特性に相当する電気的信号を測定する。
【００５８】 好ましくは、伝達された信号は、一つのステップまたはパルスから構成され、
また測定ステップは、ステッパーパルスに応答したサンプルの温度変化を監視す
ること、さらに熱的時間定数を判定することから構成される。 好ましくは、単一の配線は、温度計及びヒータとして作用する。
【００５９】 好ましくは、伝達ステップは線形傾斜信号とＡＣ正弦信号を伝達し、ここで監
視ステップは出力信号を監視する。 好ましくは、出力信号の第一の周波数構成要素は、サンプルの平均温度に一致
し、出力信号の第二の周波数構成要素は、サンプルの熱容量に相当する。
【００６０】 図中で用いたように省略形“abb”は、任意の意味である。任意の尺度は、相
転移や他の重要な熱的現象に関連する熱容量曲線の顕著な特徴を識別する際に最
も典型的に使用され、熱容量の正確な絶対値ではない。
【００６１】
【発明の実施の形態】
（装置の説明） 図１Ａは、本発明の物質特性評価システムの包括的な装置またはシステム概念
を図示し、図１Ｂから１Ｅは、可能なシステムのバリエーションを図示している
。測定される特性や装置の特定のハードウェアに関わらず、この発明の物質特性
評価システムは、多数のサンプルと接触する多数のセンサ、信号をセンサに対し
てルーティングする手段、電気的試験回路、さらにセンサまたは電気的試験回路
からのデータを受信し、解読するコンピュータまたはプロセッサを有する。図１
Ｂは、各構成要素が独立で、内部交換可能な装置、即ち最大の自由度と部品の内
部交換性を許容する装置の代表的ダイアグラムである。図１Ｃから１Ｅは、セン
サ配列や電気的試験回路のような装置部品が統合されて一つの部品になるバリエ
ーションを図示し、そのバリエーションは、一層コンパクトな設計を許容する、
しかし、特定用途または特性測定の装置により一層の特別仕様の度合を伴う。装
置の中でどの構成部品が一つのユニットに統合されるかに関わらず、以下に詳細
に述べるように、センサ配列に基づく装置の全体動作は同じ状態を維持する。
【００６２】 当業者に真価を認められる大幅な自由度を提供する一つの具体例では、各セン
サは、複数の関連するセンサ接触パッドに隣接している。その代わりに、試験さ
れる物質による汚染から接触パッドを守るために、接触パッドは、センサ配列の
端部に近接して配置されることが可能である。この具体例のシステムは、またセ
ンサ配列中のセンサ接触パッドと同様の構成に配置された複数の基板接触パッド
を備える印刷された回路基板を有する。コネクタ、即ちエラストマー、接着プロ
ーブ、カンチレバープローブ、接着剤、ウェハ−基板接合手法、他の接触デバイ
スは、センサ接触パッドと基板接触パッドの間に接触部を創製することによりセ
ンサ配列を印刷された回路基板に結合し、好ましくは、接触は可逆的で、永久的
なものではない。それ故、異なるセンサ機能を備えるセンサ配列は、同一の配列
と接触パッド形式を使用して作り出され、同一の回路基板と結合を使用して接触
されることが可能になる。
【００６３】 この発明のシステムにおける印刷された回路基板は、個々の接触パッドを基板
端部に設けられた標準のマルチピンコネクタに結合する蝶番を有している。この
構造は、印刷された回路基板組立部品と、選択されたマルチピンコネクタと互換
性のある標準の多数の配線リボンケーブルを使用して印刷されたシステムの残り
の部品とを簡単に結合することを許容する。好適な具体例によるシステムでは、
多数配線ケーブルとコネクタは、印刷された回路基板組立部品を、マルチプレク
サーまたは信号ルーティング手段に対する特別のソフトウェアの命令によって、
活性化される２つ以上のセンサを選択するための他の信号ルーティング手段と結
合させる。
【００６４】 ここで、マルチプレクサーまたは信号ルーティング手段は、電気的試験と測定
回路、コンピュータまたは両者を有する自由度のある電気基板と結合される。電
気基板は、マルチプレクサーの出力部と手動でケーブルを介して再結合すること
なく異なる電子機器試験装置に結合させるために、好ましくはコンピュータ制御
条件下で、スイッチ行列を含むことが可能である。このため、異なるセンサ機能
を備えるセンサ配列が必要な場合には、異なる物質特性の試験を行うために、電
気基板の最小限の再構成のみが必要である。この方法で、同一のシステムが幅広
い物質特性に対する試験のために使用されることができる。
【００６５】 他の場合には、迅速な直列様式よりも、同時に多くのセンサから情報を収集す
ることが望ましい。そのような場合に対するこの発明の好ましい具体例では、多
数配線ケーブルとコネクタが信号ルーティング手段として機能し、センサを駆動
し解読するための多数の独立した電気チャネルを有する電子機器モジュールに直
接結合される。これらの独立したチャネルの出力は、その後、コンピュータによ
り収集される。
【００６６】 このセンサ配列自体は、異なる作動モードにおいても異なる物質特性を測定す
るように設計された異なる型式のセンサを有してもよい。さらに、センサ配列構
成、接触形式、そして基板からマルチプレクサー及び／または電気基板への結合
を規格化することは、センサ構造の単純化と同様に容易な“プラグアンドプレイ
”内部接続を許容する。この発明の一つの具体例では、如何なる活性回路要素も
センサ配列中に含まれていないので、もし必要ならば、センサ配列を廃棄可能に
するために十分なセンサ配列の製造コストを引き下げることも可能である。
【００６７】 センサ配列は、一般的には、予め選択された物質特性または物質特性に対応し
た代数値を計算する際に使用してもよい他の特性を測定するための多数のセンサ
を有している。センサは、金属または高分子基板のような支持要素によって支持
されている。上述したように、これに代わるものとしては、接触パッドを基板端
部近傍に配置してもよい。
【００６８】 好ましい具体例では、センサ配列は、組合せ化学用途で用いる規格化された形
式と同一の形式を有する（例えば、各センサ間隔が９ｍｍである８ｘ１２格子）
。規格化された形式を使用して、組合せ用途のセンサにより試験される物質を、
一度に一つのセンサではなく、例えば標準の微少滴定基板からの同時伝達を介し
て同時に多数のセンサ上に配置することができる、それはさらに装置の試験速度
と処理速度を増加させる。
【００６９】 単一配列中のセンサは、全てが同一の物質特性を測定するように構築されるこ
とも可能であり、あるいはその代わりに、単一の配列が異なる物質特性を測定す
る異なる型式のセンサを備えることもできる。センサ配列のモジュール化形式、
規格化された内部結合手段、及び自由度のある電気的基板は、特定の特性を測定
するかに関わらず、同一の汎用の電気基板（例えば、電気的試験回路とコンピュ
ータ）と配列型式が使用されているので、配列中にどのような型式のセンサを備
えるかを決定する大きな自由度を有する。
【００７０】 その代わりに、“計量棒”配列構造を形成するため、好ましくは標準の組合せ
化学形式で、センサは、汎用の支持板から垂直に掛かる棒または板の配列の端部
に吊り下げられることが可能である。それから、センサは、評価される物質の溶
液を含む窪みに同時に浸され、ここでは、分析される物質は、溶剤と混合されて
いる。計量棒を溶液から取り除き、溶液を蒸発させた後、センサはフィルム状の
特性評価される物質で被覆された状態を維持する。
【００７１】 平らなセンサ配列中のセンサと同様のやり方で物質を試験することが可能であ
る。物質または液体を、窪みの中で試験することが可能である。この発明の他の
具体例は、印刷された回路基板を信号ルーティング部品及び／または電気的試験
回路と統合して、より特注化されたデバイスを構築することを含み、あるいはセ
ンサとして全ての構成部品と電気的回路要素を同一基板上に配置することを含む
。
【００７２】 図２Ａ、２Ｂと２Ｄは、０．２５インチ間隔（配列中の隣接するセンサの中央
部の間の間隔）の８ｘ８正方配列を用いたセンサ配列と接触パッド配置パターン
との一例を図示している。この特別な２インチ四方のセンサ配列は、組合せ配列
化学と組合せ物質科学用途で頻繁に使用される気相蒸着チャンバ設備と互換性が
ある。
【００７３】 もう一つの広く用いられている組合せ構成は、図２Ｃに示される９ｍｍ間隔の
８ｘ１２の矩形配列である。特定のセンサ配列構成は、例えば、使用される自動
蒸着装置及び／または試験される物質ライブラリの物理的構成と互換性があるよ
うに選択される。規格化されたセンサ配列構成は、物質蒸着装置が行と列全体、
またはサンプルの全体のライブラリが同時に配列中の全てのセンサ上に蒸着する
ことを許容し、それは、一般的には、物質が一度に一つのセンサに蒸着するより
は、効率的である。ここで用いる特定の物質蒸着方法は、測定される物質の特性
と物質自体の物理的特性に依存する。例えば、ある熱分析において、特性評価さ
れる物質を溶媒に溶解させ、溶液をセンサ上に蒸着させ、さらに溶媒を蒸発させ
センサ表面にフィルム状の物質を残すことは望ましい。
【００７４】 ある具体例では、溶液を窪みに閉じこめることを改善するために、シラン化工
程を用いて窒化シリコン膜を改良することは可能である。シラン化は、蒸着され
た溶液を引き寄せまたは寄せ付けない表面被覆を適用することを含む。典型的な
物質は、パークロロシラン化合物であり、それはセンサ配列の表面に適用された
場合、表面と結合し、表面の濡れ性を改善する。適用は、センサ配列を溶媒とパ
ークロロシラン化合物の溶液に浸すことにより行われる。シリコン基板上の窒化
シリコン膜の場合には、窒化物が窪みの端部の濡れ性を変化させるよりも、シリ
コンと結合する化合物の親和性をさらに高くする。窒化シリコン膜は、液滴が窪
み端部から寄せ付けられないので、液滴を窪み中に閉じこめる効果を有する。こ
れは、液滴を窪み中に閉じこめ、さらに通常窪みが保持することができる液体の
量よりも多量の液体を許容するために使用することができる。この手法は、金属
やガラスまたはカプロン（登録商標）のような高分子の他の基板にも適用しても
よい。カプロン（登録商標）のような物質の表面を選択的に処理し、センサ領域
中の未処理点を残すことにより、液体の閉じこめ（封入）は、物理的な窪みなし
で実行されることが可能である。
【００７５】 他の物質に対しては、スラリーや粒子形状の物質を直接センサ上にさらに適当
に配置することも可能である。センサ上のサンプル厚さは、試験方法、サンプル
自体またはサンプル蒸着方法に依存する可能性がある。この説明を通して、語句
“薄い”そして“厚い”は、フィルムを参照する時に用いてもよいが、これらの
語句は、意味を限定されるものではない。
【００７６】 図２Ａと２Ｂとを参照すると、センサ配列１０は、複数のセンサ１２とセンサ
１２に対応する複数のセンサ接触パッド１４を有する。センサ１２の特定の微細
構造は、物質特性または測定のために設計されたセンサ１２の特性に依存する。
異なる特性を測定するように設計されたセンサ１２は、異なる微細構造を有して
いる。実際のセンサ１２の構造のさらに詳しい説明は、後述する特定の物質特性
を測定するセンサに関する実験例の章の中で述べる。しかし、肉眼では、センサ
１２は小さなパッドまたは小さな窪みのように見えるかもしれないが、特定の物
質特性評価用途に依存し、センサ１２は平面基板１６上に配置されている。機能
上の違いは、顕微鏡レベルで独立したセンサ１２内に存在する。さらに重要なこ
とは、異なるセンサ１２が結合する異なるセンサ配列１０は、汎用の配列１０と
接触パッド形式を共用する。
【００７７】 センサデータをセンサ配列１０に送出し、またセンサ配列１０から送出する電
気配線と内部結合デバイスとは、センサ配列１０の形式と互換性のある構成で配
置されている。結果として、同一の物質特性評価装置に使用する異なるセンサ配
列１０は、同一のセンサ位置と電気的結合に対する同一の全体の配線パターンを
有することになり、異なるセンサ配列１０は、たとえ異なる特性を測定するとし
ても、外観上は同一に見えることになる。このセンサ配列１０の規格化は、単一
の内部結合デバイスを用いて完全に異なる物質特性を測定する配列１０が電気的
に接触することを許容し、それが、次には、自由度のある電気基板に装着される
。
【００７８】 図２Ｂで図示したように、接触パッド１４は、センサ１２のすぐ隣りに配置さ
れ、センサ１２と接触パッド１４とは、電気的通信可能に配置されている。セン
サ１２とセンサ接触パッド１４とは、所望の選択された配列形式で基板１６上に
形成される。例えば、それらは、使用される物質蒸着装置と互換性があってもよ
い。線、正方形、矩形、円、三角形、螺旋、絶対形状等の望ましい形状も達成可
能である。そのような幾何形状を、直線または曲線あるいは両者を持つ開いた形
状あるいは閉じた形状のどちらかを有するように考慮することができる。使用可
能なセンサ１２の数としては、センサ１２は、５つのセンサを有し、４８、９６
または１２８個のセンサを有し、好ましくは一つの配列１０中に５から４００の
センサを有する。
【００７９】 基板１６用に選択された物質は、以下の例によって説明されるように、センサ
１０が使用される用途に依存して変化する可能性がある。可能性のある基板の物
質は、以下のものを含むが限定はされない、即ちシリコン、窒化シリコン、ガラ
ス、非晶質炭素、水晶、サファイヤ、シリコン酸化物または高分子シートである
。例えば、高分子基板は、デュポン（DuPont）のカプロン（登録商標）のような
ポリイミドであってもよい。以下のグループから選択される他の高分子基板を使
用してもよい、即ちアラミド（ケブラー（登録商標）の様な）、ポリエステル（
ポリエチレンテトラフタレート、マイラー（登録商標）のように配向したフィル
ム）、またはポリエチレン、ナフタレート、エポキシ樹脂、フェノールホルムア
ルデヒド樹脂、ポリテトラフルオロエチレン（テフロン（登録商標）の様な）、
ポリアセタール（デルリン（登録商標）の様な）、ポリアミド（ナイロン（登録
商標）の様な）、ポリカーボネート、ポリオレフィン、ポリウレタン、シリコー
ン、ポリシロキサン等である。他の物質を基板１６として使用することも可能で
ある。
【００８０】 熱的特性評価とサンプル物質の少量の熱的な分離が必要となる他の試験で用い
られる基板１６は、物質が試験される温度に耐えることのできる薄いフィルムま
たはシートに加工できる性能を有するべきである。例えば、サンプル物質が薄い
フィルムである熱分析用途では、サンプル物質を支持する基板１６の部分は、理
想的には、０．１μｍから２５μｍの間の厚さであり、あるいは、サンプル物質
の厚さと同程度であり、それによって基板１６を必要以上に脆化させことなく、
試験結果の中で熱容量と熱伝導率に及ぼす基板１６の影響を最小限にする。要す
るに、基板１６の最適な寸法は、基板１６用に選択された特定の物質の特性とセ
ンサ配列１０によって特性評価される一つまたは複数の特定の特性に依存する。
【００８１】 センサ１２とセンサ接触パッド１４とは、好ましくはリソグラフィにより基板
１６上に形成される。リソグラフ層の特定の数と設計は、測定される特性と特別
のセンサ用途に依存する。もし可能であれば、層の数を好ましくは例えば４ない
し５層以下のように可能な限り少なくし、組立ステップの数を最小限に抑え、セ
ンサ配列の全体コストを低減する。一つまたは二つのみの物質特性を評価するセ
ンサ１２を作ること、あるいは所望であれば、センサ１２内の基板上制御回路要
素を除外することによって、リソグラフ層の数は、最小値に保たれることが可能
である。さらに特定のセンサ構造は、後述の実験例に関する部分で詳細に説明さ
れる。
【００８２】 もし所望であればあるいは可能であれば（例えば、センサから容易に除去でき
ない無機物質を試験した後で）、センサ配列１０の製造コストを低く抑えること
が配列１０の使い捨てを可能にする。さらに、センサ配列１０上に関して、極端
な条件の下で害を受ける可能性のある基板上の制御回路要素がなければ、サンプ
ル物質残さを除去するために、配列構造全体を溶媒または酸に浸すこと、あるい
は非常に高温でセンサ配列を加熱することにより、センサ配列１０を使用後に洗
浄することができる。洗浄されたセンサ配列１０をその後再使用することができ
る。無論、配列１０が使用される用途に対して適当と考えられるならば、センサ
配列１０上に基板上の回路構成要素を配置すること、または、配列を電気部品を
有する回路基板に統合することは、オプションである。
【００８３】 一つの具体例では、図２Ａ，２Ｂと２Ｄに示されるように、８個のセンサ接触
パッド１４が各センサに提供されている。識別の目的に対しては、８個のパッド
は、ＡからＤのラベルを持つ４組に分割されることが可能で、最良のものが図２
Ｄに示されているように、各組はＨ（高い）接触パッドとＬ（低い）接触パッド
を有する。ラベル化する方法を用いて、センサ配列中の各センサ接触パッドを、
配列位置、文字、そしてＨまたはＬの指定（即ち、（１，１）ＡＨ））により識
別することができる。無論、他のセンサ１２とセンサ接触パッド１４との構成は
、その代わりのセンサ接触パッド識別システムと同様に可能である。また、この
例では、センサ接触パッド１４は、好ましくはパッド１４の隣接する列の間で１
ｍｍ間隔を有する１／１６インチ間隔である。この物理的な配置は、特にゴム状
弾性を備えるコネクタによりセンサ接触パッド１４を印刷された回路基板３０に
結合するのに適しており、詳細は以下に説明する。他のセンサ接触パッド１４の
配置を用いることは可能であり、本発明の範囲を外れることなく、センサ配列１
０を電気的に接触させる方法とセンサ配列１０が使用される特定の用途とに依存
する。
【００８４】 図３Ａと３Ｂは、図２Ａと２Ｂに示すセンサ配列１０と結合される印刷された
回路基板３０の特定の具体例の上面図であり、図４は、この発明の物質特性評価
デバイスの中で、センサ配列を回路基板３０に結合する装置の一部の分解組立図
である。
【００８５】 この例（誘電例を除く）で使用される回路基板３０は、直径で１１インチあり
、８層の金属被覆層を有する。金が、ゴム状弾性を備えるコネクタと良好な電気
的接触を得るために、金属被覆層の最外層に使用されていた。全ての８層は、図
３Ｂに重ね合わされている。無論、この特定の設計は、本発明から逸脱すること
なく当業者により改良されることができる。
【００８６】 一般的に、印刷された回路基板３０は、好ましくはセンサ接触パッド１４の配
置の鏡像となる配置を有する複数の基板接触パッド３２を有し、その結果、セン
サ配列１０が印刷された回路基板３０と結合されている場合、基板接触パッド３
２とセンサ接触パッド１４との間に一対一の対応がある。パッドの位置の許容範
囲と０．００１インチの線幅は、現在の製造技術を用いて容易に達成可能で、セ
ンサと基板接触パッドパターンの正確な一致を許容する。センサ接触パッド１４
と基板接触パッド３２とは、基板３０上に蒸着された鉛３３とコネクタ３４とを
介して、センサ配列１０をコンピュータ及び／または電気試験回路構成のような
自由度のある電気基板と結合する一次接触点である。
【００８７】 センサ配列１０を印刷された回路基板接触パッド３２に結合するために、図４
に示すように、多数のＺ軸コネクタ４０を使用することが可能である。Ｚ軸コネ
クタは、センサ接触パッド１４と基板接触パッド３２の間に電気的結合を形成す
る。図４に示された具体例では、Ｚ軸コネクタは、電流を流すための導電性の金
属粒子または細線を有するゴムまたは他のゴム状弾性を備える矩形板から形成さ
れている。これらのゴム状弾性を有する導体は、近接する間隔の架橋を防止する
ために、一の方向のみに電気的に導通するように設計されている。センサ接触パ
ッド１４を基板接触パッド３２と結合させるために使用することができる他の可
能性のあるコネクタは、カンチレバープローブまたは棒状プローブあるいは他の
形式のバネを備える接触、接着剤、糊剤またはエポキシ樹脂、配線結合、はんだ
付け、あるいはセンサ配列と基板接触パッド１４，３２との間の直接接触を含む
。特定形式の構造に関わらず、Ｚ軸コネクタ４０は、互いに近接している場合で
あっても、センサ接触パッド１４と基板接触パッド３２の間に信頼性のある結合
を作り出さなければならず、その結果隣接する接触パッドの間の架橋なしにセン
サ配列と電気基板の間の信頼性のある結合を確実にする。
【００８８】 Ｚ軸コネクタ２０を、図４で示すように、枠または回路基板３０に装着され得
る位置固定具４２の中に配置することができる。これにより、センサと基板接触
パッド１４，３２は、互いに正確に並び、一対一の関係にあるＺ軸コネクタ４０
を介して結合することができる。代替的な具体例では、位置固定具４４を、配列
全体を加熱または冷却する流体を受け入れる一つ以上のキャビティを用いて改良
してもよい。例えば、極低温の流体を循環させ、固定具に適用することが可能で
、その結果配列の冷却は、零度以下の温度に達する。その代わりに、グリコール
のような加熱流体を循環させること、キャビティを介して、または固定具に抵抗
加熱エレメントを適用することにより、固定具４２を加熱することが可能である
。好ましい具体例では、温度は−１９５℃から２００℃の間で変化してきた。当
業者は、本発明の範囲から逸脱することなく上述した温度範囲外を得ることがで
きる加熱エレメントを用いてもよいことを賞賛することになる。
【００８９】 後述する実験例でゴム状弾性を備えるコネクタとともに使用される位置固定具
は、センサ配列１０、コネクタ４０を保持するスロット４１、そして光学的／雰
囲気アクセスのための孔４３の正確な位置決めのため、正方形のキャビティで、
２．００２インチ±０．００１”の許容範囲を有していた。後述する実験例のコ
ネクタ４０は、１ｍｍ幅、２インチ長さ、５ｍｍ高さの寸法を有するフジポリ製
の“ゼブラシルバー”のようなゴム状弾性を備えるコネクタであった。
【００９０】 センサと基板接触パッド１４，３２との間の結合をさらに確実なものとするた
め、特にセンサ配列１０と印刷された回路基板３０が接合されていない場合に、
圧縮板４４を用いることができる。センサ配列１０、Ｚ軸コネクタ４０及び印刷
された回路基板３０が一緒にしっかりとプレスされるまで、圧縮板４４は、単純
にセンサ配列１０の上部に配置され、スクリュまたは他の固定具４６により確実
に位置決めされる。圧縮板４４は、センサ配列１０のセンサ１２と同一の構成を
有する複数の孔４８を有してもよく、これによりセンサ配列１０の光学試験を許
容し、独立してあるいはもし所望であれば、本発明による電気的特性評価ととも
に用いられ、気体の交換や蒸発を許容する。孔４９は、同様の目的のために、印
刷された回路基板３０の中に設けられてもよい。
【００９１】 印刷された回路基板３０は、センサ１２と、自由度のある電気基板の構成部品
のような、センサ配列１０を制御及び監視するために使用される周辺のデバイス
との間の一次的な電気的リンクを提供してもよい。多くの場合、印刷された回路
基板３０は、信号ルーティング装置の一部とみなすことができる（反対にセンサ
配列１０の一部ではなく）。図３Ａと３Ｂに示された具体例では、印刷された回
路基板３０は、基板３０の周囲に配置された複数のコネクタ３４を有し、印刷さ
れた回路基板３０の中央部にはセンサ配列１０を配置するに十分な空間が残され
ている。印刷された回路基板３０上のコネクタ３４は、好ましくは、標準のマル
チピン型コネクタであり、これにより商用的に利用可能なリボンケーブル配線組
立部品がセンサ配列１０へまたはセンサ配列１０から信号をルーティングし、あ
るいは印刷された回路基板３０を多重送チャネル及び自由度の高い電気基板のよ
うな周辺デバイスと結合することが可能になる。以下に例示する図解構造は、マ
ルチプレクサーの入力と互換性のあるロビンソン−ヌージェント製のP50E-100ST
G の１００ピンコネクタであり、本発明の趣旨と範囲から逸脱せずに、他の如何
なるマルチピン型コネクタを使用することは可能である。
【００９２】 各基板接触パッド３２は、基板接触パッド３２からコネクタ３４上のピンへ伸
びる関連する鉛３３を有している。ここで、印刷された回路基板３０と電気基板
との間の結合は、リボンケーブルのような物理的な結合は必要ではなく、センサ
配列１０と電気基板との間で信号が伝達されることができる限り、如何なる形式
の無線結合であってもよいことを強調しておく。
【００９３】 図１２Ｄと１５Ｂに図示されたようにマルチプレクサーは、センサ配列１０と
電気基板または使用される試験設備を連結する信号ルーティング設備のような装
置に含まれてもよく、図６Ａに模式的に表現されている。後述の実験例で使用さ
れたマルチプレクサーは、４個の特注のアスコ製スイッチモジュール（モデル45
17）を有するアスコ製モデル4005 VXIマルチプレクサーモジュールであった。各
スイッチモジュールは、６４個の２配線リレーを有し、それらは、一グループ当
たり８個のリレーを有する８つのグループに分割され、モジュール当たり全部で
１２８個の入力結合を有する（全部で５１２個の結合を有し、センサ配列上の接
触パッドの数と一致する）。この設計は、センサ当たり８個の接触パッドを用い
て８ｘ８配列を有する具体例に統合することが容易であるために採用された。そ
れ故、本発明から逸脱することなく、異なる設計を使用してもよいことは当業者
にとって明らかであろう。各スイッチモジュールは、４個の出力接続部を有し、
それはコンピュータ制御下で選択されたリレーを閉じることにより、異なる入力
接続部と接続されることが可能である。センサの選択がマルチプレクサーの選択
されたスイッチを閉じることにより行われる状態で、図６Ａに示す信号ルーティ
ング設備は、センサ１２の全てがマルチプレクサーの入力と同時に接し、結合す
ることを強調する。
【００９４】 好ましい具体例は、標準の電気的試験及び測定設備を信号ルーティング設備の
出力部に対して装着することを容易にする。後述する実験例に対して、８個の端
子があり、センサ１２上の各接触パッド１４に対し一つの端子があった。出力部
は、標準のパネル装着されたＢＮＣ二軸コネクタを有するパネルに接続されてい
た。しかし、この設計を、本発明から逸脱することなく、当業者が改良すること
は可能である。一般的に、与えられた一組の信号（即ちＡＨとＡＬ）を、中央の
導体部に結合し、装着パネルから電気的に分離された単一のＢＮＣ端子をシール
ドすることが可能であるか、またはシステム接地に結合される外部シールドを有
する２個の別々のＢＮＣ端子の中央の導体部に結合することが可能である。この
ことにより、各組の鉛（即ち、Ａ，Ｂ，ＣとＤ）に対して手で選択される結合モ
ードを用いて、単一の端接続または真の差分接続をセンサに適用できる。それ故
、単一のセンサ１２が選択された場合、選択されたセンサ１２の８個の接触パッ
ド１４は、実質的に望ましいある組の電気的試験と測定装置を使用することによ
り、容易にＢＮＣコネクタのパネルからアクセスされることが可能である。他の
型式の端子も無論使用することができる。
【００９５】 この例で使用した装置に関して、３２のアナログ背面接続が、汎用の4005マル
チプレクサー中の多数の4517スイッチモジュールの間に提供され、マルチプレク
サーの高度に自由度の高い構成を許容した。一度に一つのセンサを選択すること
を許容することに加えて、4005マルチプレクサー中に囲まれ、アナログ背面端子
に接続された出力部が一つまたは３２個の端子を有する出力モジュール上で利用
可能であり、背面接続は、一度に各行から一つのセンサを選択することを許容す
る。自由度の高いマルチプレクサーの設計は、また、付加的なスイッチモジュー
ルを筐体中に挿入し、汎用の背面に接続することを許容することにより、マルチ
プレクサーを８ｘ８より大きい配列として使用することを許容する。
【００９６】 再び実験例に関して、アスコ製4005マルチプレクサーモジュールは、ヒューレ
ットパッカード製のモデルHP E8400A 13スロットのVXIメインフレーム中に収容
されていた。コンピュータとの通信は、ナショナルインスツルメンツ製のGPIB-V
XI/Cインタフェースモジュールを介し、それはコンピュータのGPIBインタフェー
スを介してVXIシステムの制御を許容している。マルチプレクサーは、適当な命
令をGPIB-VXI/Cインタフェースに送ることによりコンピュータから制御されてい
た。マルチプレクサーを制御するためのソフトウェアは、２つの異なるモードで
動作を許容する。両者の場合、センサ配列１０のグラフ表示は、コンピュータス
クリーン上に“ボタン”の配列の形で示されていた。手動操作モードでは、利用
者は対応するボタンをクリックすることにより一つ以上のセンサを選択し、その
後、適当なスイッチを閉じるようにコンピュータに命令する。選択されたセンサ
１２に対する８個の全ての接続は、その後閉じられ、一方で選択されなかったセ
ンサ１２上の以前に閉じられた接続は開かれる。
【００９７】 自動またはスキャン操作モードでは、制御ソフトウェアを用いて利用者は、対
応するボタンをクリックすることにより、再度一つのグループのセンサを選択す
る。コンピュータは、その後第一のセンサに対するスイッチを閉じ、測定手順を
実行し、そして第一のセンサに対するスイッチを開く。この手順は、利用者によ
って全てのセンサに対して繰り返され、左から右の各列をスキャンし、最上行か
ら最下行まで動く。リレーは閉じられず、測定は選択されないセンサ上では実行
されない。このソフトウェアは、並列動作を含む望ましい動作モードに適応する
ように変更できる。
【００９８】 一旦センサ１２がマルチプレクサー出力に経路を定められると、センサ配列１
０のセンサ１２から信号を入出力するために、多くの異なる商用的に利用可能な
電子部品をセンサに接続してもよい。例えば、センサ配列が電気抵抗を測定する
ように設計されていれば、一つの入力を有する抵抗器は、マルチプレクサー出力
部に接続され、マルチプレクサー入力部に接続されたセンサ１２の抵抗を測定す
ることができる。マルチプレクサーは、利用者が配列１０上のセンサ１２のどれ
か一つを選択し、選択されたセンサ１２を含むサンプル物質の電気抵抗特性に関
するデータを出力することを許容する。
【００９９】 代わりの信号ルーティング設備が図６Ｂに図示されている。その上に蒸着され
たプローブ６３を有するプローブ部品６１は一つ以上のセンサ１２上のセンサ接
触パッド配置１４に合致するように配置され、３軸変換段階を介して選択された
センサ１２の上に位置する。３軸変換段階は、好ましくは、コンピュータ制御下
でモータにより制御される。プローブ部品６１自体は、移動可能、または基板１
６は、プローブ部品６１と基板１６を相対して位置させるように移動可能である
。センサ１２を選択するために、プローブ部品６１は、選択されたセンサ１２上
に位置し、選択されたセンサ１２の接触パッドと電気的結合を形成するために基
板１６側に移動する。プローブ部品からの配線は、選択されたセンサを電気基板
に結合する。プローブ部品６１の位置決めをするために用いた特定の技術は、当
該分野で既知のいかなる位置決め機構であってもよい。図６Ｂに示されるセンサ
選択と信号ルーティングシステムの利点は、回路基板、多配線ケーブルそしてマ
ルチプレクサーの必要性を大幅に低減するまたは除去することである。
【０１００】 図５は、本発明のセンサ配列１０とともに使用されることが可能な総称的な自
由度のある電気基板の一つの可能性のある構成を図示する。この例において、マ
ルチプレクサー２６のような信号ルーティング手段１２９からの出力部は、コン
ピュータ５２により制御される行列スイッチ５０に接続される。それ故、コンピ
ュータ５２は両者を制御することが望ましい。行列スイッチ５０は、マルチプレ
クサー出力の一部または全てに接続されることが可能な多数の電気試験測定機器
５４を有している。利用者は、手動で出力部に装着されたケーブルを電気的入力
部に再経路設定することを含む接続を手動で開閉することにより、行列スイッチ
５０の接続を開放及び／または閉鎖するためにコンピュータ５２に命令を入力し
て、どの機器をセンサ配列１０上の特定のセンサ１２に結合するかを選択できる
。それ故、この特別の型式の自由度のある電気基板は、異なるセンサを用いて、
簡単には行列スイッチ５０内部の接続を変更することにより、多くの異なる物質
特性を測定するために必要とされる多くの異なる信号を出力し、解読することが
可能である。
【０１０１】 センサ１２は基板外の回路構成要素を使用してアクセスすることが可能である
ので、この発明の構造は、センサ１２に関する様式に大きな自由度を許容する。
もしマルチプレクサーが関係するセンサ１２を制御するために使用されるのでは
なく、また分離された電気チャネルが信号ルーティング手段１２９として各セン
サ１２に対して提供されず、配列１０中の全てのセンサ１２は同時にモニタされ
ることが可能で、全体の物質ライブラリの迅速な並行した特性評価を許容する。
もし、マルチプレクサーが使用されるならば、いかなるセンサ１２からのいかな
るチャネルも対応するマルチプレクサーの端子を介して入力または出力するため
に利用可能にすることができる、また、同時にしかし別々に配列１０中の異なる
列に独立したセンサを配置することは可能である。その代わりに、コンピュータ
５２はまた、迅速な直列の測定（一度に一つのセンサの番地を決める）を行うた
めにプログラムされることも可能であり、選択されたグループのセンサ１２を同
時に番地決定し（熱処理条件を検討するために各列を異なる温度まで加熱するよ
うな）、図６Ａに図示された構造により示されるように、各列から一つのセンサ
を同時に番地決定する（直列／並列センサ測定の結合）。装置のモジュール化さ
れた構造、内部結合構造、自由度の高い電気基板のため、装置のいかなる部分も
再構成したり再配線することなく、マルチプレクサーに対するソフトウェアの命
令によって、これらのセンサのアクセス様式の全ては、電気的に実行されること
が可能である。無論、所望であれば、構成要素のうちいくつかあるいは全て（例
えばマルチプレクサー、印刷された回路基板３０，センサ配列１０，電気基板か
らの電気的試験回路要素）は、多様な方法で統合され、より特注様式の物質特性
評価ユニットを構築することが可能である。
【０１０２】 センサ配列１０に対する代替構造は、図２Ｃと図７に示されている。液体物質
の特性評価のようなある用途では、センサ配列１０とセンサ１２と同様に近接し
て配置された印刷された回路基板３０との間に、接触を有することは望ましくな
い。液体物質は、接触パッド１４，３２を汚染する傾向があり、センサ配列１０
と印刷された回路基板３０との間の内部結合の完全性を低下させ、Ｚ軸コネクタ
４０のような内部結合ハードウェアの再利用を抑制する。この問題を乗り越える
ために、図２Ｃと図７に示されるセンサ配列１０が全てのセンサ１２から基板１
６の端部に鉛を向け、実際のセンサ位置から離す。センサ配列１０と印刷された
回路基板３０の間の接触は、基板１６の端部で形成され、上述したセンサ配列中
のようにＺ軸コネクタ４０を用いるか、または図７に示すようにプローブカード
またはプローブ配列７０（蝶番とコネクタは図示せず）を用いている。プローブ
配列７０上のカンチレバープローブは、センサ配列１０と、例えばマルチプレク
サー１２６、自由度のある電気基板、あるいはその他の周辺デバイスとの間を電
気的に連結する。
【０１０３】 図２Ｃと図７に示されるセンサ配列１０中のセンサ１２は、相対的に平らでセ
ンサの上部は露出しているので、センサと同じ位置にある孔を有するゴム製ガス
ケット（図示しない）は、液体をセンサ１０を覆うように配置維持するために、
センサ配列１０の上部に配置することが可能である。ガスケットは、プレスまた
は板に結合されることが可能で、蝶番がセンサ配列１０を印刷された回路基板３
０に結合する間は、まだ基板１６に沿ってその端部まで移動できる。さらに、上
部の眺望のきく点からセンサ１２への明確な光学経路があるので、センサ配列１
０は、カメラまたは他の光学的検出デバイスとともに用いられることが可能で、
さらに多くの物質特性を同時に測定することを許容する。例えば、もし配列１０
中のセンサ１２が物質の誘電定数の測定を介して硬化過程の進行を測定するよう
に設計されているならば、この発明の物質特性評価デバイスとともにカメラを使
用することは、誘電定数の測定のように発熱特性及び／または温度変化の検出及
び測定とを同時に許容し、さらに、一度に測定可能な特性の数を増加させる。光
学的スクリーニング方法の議論に関しては、ここで引用しているWO 98/15805を
参照のこと。
【０１０４】 本発明の代替構造は、図８に示されている。この具体例では、基板１６は、実
装板１７と結合され、それは、通信と多重送信のための配線を組み込んでいる。
独立したセンサ１２は、別々に切断され、好ましくは実質的に基板１６から伸び
る“計量棒”８２を形成するために、独立したセンサ板８０に装着される。計量
棒８２の間隔と形式は、例えば９ｍｍ間隔の８ｘ１２配列のような従来の組合せ
化学形式にしたがってもよく、その結果、配列１０中の計量棒８２の全ては、図
８に示すように、標準の組合せ化学的窪み８４に同時に浸されることが可能であ
る。
【０１０５】 好ましい具体例では、窪み８４は、溶媒中に溶解した特性評価される物質から
構成される溶液を有する。各容器８４が同一または試験用の異なる溶液を有して
もよい。一旦計量棒８２が窪み８４中に浸され、除去されると、溶媒は蒸発し、
センサ１２は、サンプル物質で被覆された状態で保持される。入力及び出力信号
は、その後、物質特性を特性評価するために、上述した方法と同様にして、セン
サ１２へまたセンサ１２から送出される。窪み８４中の液体は、センサが窪み８
４中に浸される間に、直接特性評価されることも可能である。
【０１０６】 本発明の物質特性評価システムは、モジュール及び自由度のある構造を有する
ので、センサ配列１０の中のセンサ構造を変更し、必要に応じて測定する特定の
物質特性によって、配列出力部及び信号ルーター出力部に対して異なる電気構成
部品を装着することにより、多くの異なる物質特性を簡単に検出できる。それ故
、同一の内部結合方法と信号ルーティング設備が全ての形式の測定に用いられて
もよく、ここで、変更する必要のある構成要素は、センサ配列１０自体（“プラ
グアンドプレイ”操作）と、おそらく電気基板中のある特定の電気的試験回路要
素である。これは、各特性を測定するために別々の装置を購入するよりはるかに
安価である。また、以下に見られるように、センサ配列１０自体は、ある用途で
は再使用可能であり、さらに試験費用を低減する。本発明のセンサ配列１０の中
のセンサ１２から得られる測定結果は、既知の試験結果と直接相関を取ることが
可能である。換言すれば、センサ配列１０から得られた結果は、従来の物質特性
評価方法から得られた結果と相互に関連がある。本発明のこの利点は、後述する
実験例に関して、非常に詳しく述べ強調される。
【０１０７】 （熱分析の背景） 熱分析は、一般的に最も有用な物質分析手法の一つであり、特に熱容量の測定
がある。熱分析の多くの場合、分析サンプルが雰囲気と非常に熱的に隔離されて
いることが重要である。熱的隔離は、熱がサンプルへ流入、または流出し、それ
に関係するサンプル温度の変化が正確に決定されることが可能で、サンプルホル
ダ、基板、ヒータあるいは温度計等のような他の物体と関連するより大きな熱の
流れによりサンプルの温度変化が隠されないことを確実にする。組合せ物質合成
で製造されたサンプルは、物理的蒸着手法（蒸発、スパッタ等）により、あるい
は液体または懸濁液の蒸着と引き続く溶剤の蒸発により生成されるフィルム状物
から構成されてもよい。与えられた領域から多量のサンプルが蒸着することを許
容するために、サンプルは好ましくは、小さな横の寸法（即ち１ｍｍまたはそれ
以下）を有している。組合せライブラリの熱分析のために設計されたセンサは、
それ故、基板上に密着して充填された非常に少量のサンプルに関して正確な測定
が行われることを許容しなればならない。微少サンプルの熱分析は、初期には攻
撃を中断するが、それはまた、サンプル、ヒータ及び温度計の内部平衡に関する
熱的な時定数が大幅に低減される利点を提供し、より迅速な測定を行うことを許
容する。
【０１０８】 微少面積の薄いフィルムサンプルの熱的隔離は、サンプルを支持するために低
い熱伝導率の物質のフィルムを使用することにより最も容易に達成されることが
可能で、支持体の厚さは、サンプルと同程度か薄い。支持体の熱容量と熱伝導性
は、サンプルフィルムと同程度であり、独立に測定されることが可能で、現在の
サンプルを用いて行われる測定から差し引かれることが可能である。以下に種々
の変調されたあるいはパルス化された熱容量測定手法の使用によって、測定中の
さらなる隔離は、達成されることが可能である。
【０１０９】 薄いフィルムの熱量計の設計に影響を及ぼす問題は、基板と薄い支持体膜を構
成するために使用される物質、ヒータと温度計を構成するために使用される物質
、ヒータと温度計の形状、隔膜、サンプル、そして基板であり、それらは、温度
プロファイルと熱伝達、さらに有益な情報がセンサから得られることを可能にす
るセンサとインターフェースとを接続する方式に影響を及ぼす。図９Ａから図９
Ｃまで、薄いフィルムサンプルを用いた熱分析用途に使用される好ましいセンサ
構造を図示している。これらの図は、一つの独立したセンサの構造を図示してい
るが、センサ配列中のいくつかあるいは全部のセンサは基板１６上で同時に製造
され得る。
【０１１０】 図９Ａは、薄いフィルムサンプル９０の熱分析を行うための好ましい薄いフィ
ルム構造である。サンプル物質９０を支持する極薄膜９４は、好ましくはシリコ
ンウェハ基板９２上で窒化シリコン（Ｓｉ３Ｎ４）から構成される。基板９２は
、好ましくは、望ましいセンサ配列の中で形成される多数の膜９４を有している
。膜９４を形成する窒化シリコン薄膜９５は、シリコンウェハ９２の上面及び底
面に蒸着される。窒化シリコンフィルム９５の厚さは好ましくは、５００オング
ストロームから２μｍの間であり、それは、この厚さが、化学蒸着また他の方法
によって容易に製造されることが可能であるためであり、また検討される薄いフ
ィルムサンプル９０の典型的な厚さと一致する。２μｍの厚さを有するシリコン
窒化膜が、一般的に好ましい。この厚さを有するシリコン窒化膜は、感度と相殺
される耐久性を改善する傾向がある。付随的な利点は、センサ配列１０の温度測
定の同一性を改善することである。
【０１１１】 望ましい膜パターンは、その後、シリコンウェハ９２の底面上に形成され、選
択された位置でシリコン９２を露出させる窒化シリコンフィルム９５中の“窓”
を開く。窓を介して露出するシリコン９２を侵食またはエッチングし、図９Ａに
示される構造を形成するために、ウェハ構造全体は、水酸化カリウムのようなエ
ッチング溶液に浸される。特定のエッチング剤の使用に関わらず、シリコンを侵
食し、シリコン窒化物を侵食しない。シリコンの結晶構造により、エッチング過
程は、シリコン層を通る傾斜した壁を有する窪み９７を形成し、エッチングは、
表面の窒化シリコン層９５で停止する。形成される構造は、シリコン９２により
支持された吊り下げられた薄い窒化シリコン膜９４である。窪み９７は、特に溶
媒に溶解された固体からのフィルムを蒸着させるために適したセンサ配列構造を
作り、溶媒の液滴は、乾燥中は窪み９７に保持され得る。窪み９７は、また試験
される液体を含むこともできる。
【０１１２】 図９Ｂと９Ｃは、一つの可能なヒータ／温度計パターン１００を図示し、それ
は、完全な熱分析センサを形成するため、膜９４上に印刷され得る。図で見られ
るように、好ましいヒータ／温度計パターン１００は、温度計部１０２がヒータ
部１０４よりはるかに小さく、温度計１０２がヒータ部１０４で囲まれた中央部
に位置するように設計されている。ヒータ１０４は十分に小さいため、ヒータ／
温度計パターン１００の端は、膜９４の端から分離されている。これらの設計の
特徴は、薄いフィルムサンプルに関する迅速な熱容量測定を実行するために有効
ないくつかの望ましい特性をセンサ１２に付与する。時定数は、熱が拡散すべき
距離の２乗に比例するので、基板９２の厚い部分（“窓”の端を越えて）を用い
てヒータ部１０４の平衡時定数は、ヒータ部１０４と温度計部１０２に隣接する
サンプル９０の内部平衡の時定数よりも、長い（ゆっくりしている）。ヒータ部
１０４の温度プロファイルは、ヒータ部１０４から外部に向かう熱の流れに起因
して、ある程度均一ではない半円状のプロファイルを有している可能性がある。
ヒータ部１０４の中央に小さい温度計１０２を配置することは、ヒータ部１０４
全体の温度よりもさらに均一な温度を有する領域の温度測定を許容する。
【０１１３】 ヒータ／温度計１００は、好ましくは、サンプル９０が、“窪み”部９７内の
膜９４に蒸着され得るように、リソグラフィによって膜９４の平坦部に印刷され
、ヒータ／温度計部パターン１００に実際に接触することなくサンプル９０を特
性評価し得る。膜９４は、ヒータ／温度計部１００とサンプルとの間の直接の物
理的接触を抑制し、膜９４は、ヒータ／温度計部１００とサンプル９０の間の密
接な熱的接触を生成し、サンプル９０を加熱し、その熱的特性を測定するために
膜９５を介して熱が伝導することを許容するのに十分な薄さである。この特徴は
、特に金属を特性評価する場合に有効であり、この場合ヒータ／温度計部１００
とサンプル９０の間の直接の物理的接触は、ヒータ部１０４中にショート回路を
形成する。ヒータ／温度計の鉛１０６は、センサ接触パッド１４に結合され、あ
るいはさもなければ、電力入力とサンプル温度がモニタ可能で電気的に制御可能
なように自由度のある電気基板と結合するために構成されている。それ故、ある
具体例では、センサをサンプルから守るあるいはその反対のために、コーティン
グがセンサ上に使用されてもよい。
【０１１４】 微少熱量計配列の特定構成とセンサ配列１０のセンサ１２とを電気基板に結合
するシステム構成は、電気信号が配列１０の各センサ１２へ送出され、また各セ
ンサから読み出される限り、利用者によって望ましい構造にされることが可能で
ある。実験例で使用した微少熱量計は、０．５μｍの両面に蒸着された低応力の
ＬＰＣＶＤ窒化シリコンを用いて、基板９２が０．５ｍｍのシリコンに特別に製
造された。窒化シリコン膜９４は、２ｍｍ四方であり、既知の手順により準備さ
れた。金属化パターンを作り出すために、リフトオフ手順が用いられた。感光剤
がウェハの前面に誘導され、露光機を用いてフォトリソグラフィによりパターン
化されている。５０オングストロームのチタンは、その後、感光剤上と基板の露
出部上に蒸着され、次に２０００オングストロームの白金が蒸着される。チタン
層は接着目的で付加された。感光剤は、その後溶解され、基板上に所望のパター
ンで金属が残る。例で用いた熱容量センサの具体例では、ヒータ部１０４は、２
０μｍ間隔により分離された６０μｍの線幅を用いて、蛇行パターンから構成さ
れている。温度計１０２は、２０μｍ間隔と２０μｍの線幅を用いて、より小さ
い蛇行パターンである。リフトオフ手順に従い、ウェハは、さいの目に切る鋸を
用いて、２．０００インチ±０．００１インチの精度の正方形に切断された。２
インチの寸法は、基板が組合せ気相蒸着装置に挿入されることを許容するように
選択された。
【０１１５】 基板１６の代替物質は、高分子シートである。特に適した高分子は、デュポン
社により製造されるカプトン（登録商標）と呼ばれる物質である。カプトン（登
録商標）は、熱的に安定であり、劣化することなく３５０から４００℃までの温
度に耐える。カプトン（登録商標）は、６μｍから１００μｍ厚さのシート状で
頻繁に販売され、図９Ｂ及び９Ｃで示されたように、ヒータ／温度計の設計は、
リソグラフィまたは他の方法によってフィルム上に直接印刷され得る。熱分析を
実行する際、カプトン（登録商標）を吊り下げるために、図２Ｃ及び図７に示す
ように、接触部は全てシートの端部に存在するように印刷されることが可能で、
シート上の接触部と対応する自由度のある電気基板と関係する接触部を結合する
ために、シートは延伸され、把持され得る。
【０１１６】 標準のリソグラフィ手法と金または白金の金属フィルムを使用して、センサ配
列は、１２．５μｍと２５μｍのカプトン（登録商標）上に組み立てられる。シ
リコンのような基板と互換性のある形式を作り出すために、配列は、円形の孔を
介して堅固な金属基板に結合される。アルミニウムや銅のような金属基板が用い
られる。結合に関しては、試験される金属と熱的及び化学的な互換性のために選
択されたエポキシ樹脂のような接着剤が用いられる。
【０１１７】 基板は、カプトン（登録商標）センサ配列エレメントと同一の間隔で開口部を
用いて組み立てられ、一緒に結合される。生成する基板及びカプトン（登録商標
）フィルムの結果的な構造は、サンプルが蒸着する可能性のある、窪みまたはキ
ャビティを形成する。熱センサの場合には、電気的接続が配列の反対側に配置さ
れ、それ故、電気的にサンプルからは隔離されている。カプトン（登録商標）フ
ィルムは、基板とサンプルとからの蝶番の電気的絶縁体と同様にセンサに対する
隔膜として作用し、一方で測定に関して不可欠な熱的接触は維持する。基板中の
開口部は、円形、正方形、矩形あるいは都合のよい形状で組み立てられてもよい
。円形の開口部が、液滴の円形状に起因して、液体の蒸着には最適である。
【０１１８】 もし、サンプルが電気的に働かなければ、その時はセンサを有する側の反対側
になるシートの全部の側面を、金属層で被覆させることが可能で、それは、ＤＣ
信号または変調された信号を介して、全てのサンプルを同時に加熱するためのブ
ランケットヒータとして使用され得る。上述したように、この発明の構造は、単
純に電気基板から送られた電気信号を変更することによって、選択されたサンプ
ルが独立に、同時に、いかなるグループ化された状態でも加熱されることが可能
になる十分な自由度を提供する。
【０１１９】 大量の物質が分析に利用可能な用途では、例えばサンプルが１０から１００μ
ｍの厚さである場合には、より厚い基板を使用することが可能である。これらの
場合には、ガラスのような低い熱伝導率を有する基板を使用することにより、あ
るいは隙間または図１０に示すように物質の微少架橋１１４によってのみ張られ
るサンプル支持体１１２周囲の“壕”１１０を微細加工することにより、熱的隔
離は改善されることができる。ヒータ／温度計パターンは、サンプル支持体１１
２上に印刷されてもよい。微少架橋１１４は、基板上に配置されたサンプル支持
体１１２からの熱の漏出を最小限に抑え、保持し、また、電気基板と結合するた
めにセンサを通過しなければならない配線のための支持体として作用する。
【０１２０】 （実験例：高分子と金属合金の熱分析） 上述したモジュール化されたセンサ配列構造は、組合せ的に合成された高分子
のライブラリの熱的特性を迅速に測定するために有用である。高分子の場合の熱
容量測定の有効的な利用は、相転移が起こる温度の判定と相転移のタイプの識別
である（一般的にガラス転移温度または融点）。この情報は、その後二つの一般
的な方法で使用され得る。
【０１２１】 ある特定の場合には、特別の温度で相転移を起こさせることが望ましく、組合
せ合成の目的は、部分的には、その値が達成されるまで高分子の物理特性を調整
することである。例えば、ガラス転移温度は、与えられた環境条件下で、ラテッ
クス粒子がどのようにして合体し、フィルムを形成するかに影響するので、ガラ
ス転移温度は、ラテックス塗料に使用される高分子粒子の一つの重要なパラメー
タである。あるコーティング用途に対するラテックスは、接着と耐候性のような
特性と関係する多くの他の条件を満足しなけらればならない可能性がある。
【０１２２】 ランダムコポリマーを作ることにより、同時にいくつかの望ましい特性を達成
するように試みることは一般的な慣行であり、２つ以上のモノマーから構成され
る本質的なランダムシーケンスを含む。望ましい指標の全てを同時に満足する高
分子を作り出すことを試みるために、使用するモノマーのタイプと数とそれらの
相対比率は、多くの異なる組み合わせで変化させることが可能である。しかしな
がら、例えば、接着を改善するモノマーを添加することは、ガラス転移温度を受
け入れることのできない値に低下させることになるかもしれない。それ故、何百
ものランダムコポリマーに対しガラス転移温度を迅速に測定できることは（他の
物性に加えて）、測定される異なる物理特性とより迅速に均衡させることを許容
する。
【０１２３】 この例が図１１Ａに示され、そこで、上述した特定の詳細部を使用することに
より、異なるスチレン含有率を有する一連のスチレンブチルアクリレート共重合
コポリマーに対して、ガラス転移が判定された。図１１Ａに示された例は、線１
９により示されるように増加するブチルアクリレート含有量を有する１００％の
スチレンに対する温度（Ｔ）−熱容量信号（ＨＣＳ）データを図示している。同
量の４，４−ジノニル，２’−ビピリジン（ｄＮｂｐｙ）を制御剤として、（１
−クロロ）エチルベンゼン（ＰｈＥｔＣｌ）を開始剤として塩化銅とともに用い
ることにより、１４０℃、１５分でランダムコポリマーが原子伝達ラジカル重合
法（ＡＴＲＰ）により合成された。モノマーのスチレン（Ｓ）とｎ−ブチルアク
リレート（ＢＡ）は、１０容積％刻みで１００％Ｓから１００％ＢＡまで、比率
を変えた１１の溶液を作るために混合された。触媒原料溶液は、１部のＰｈＥｔ
Ｃｌを１部の塩化銅と２部のｄＮｂｐｙとを合わせて使用することにより、トル
エン中で作成された。１１のモノマー原料溶液の各々に対し、加える触媒原料溶
液の量を変化させることにより、開始剤に対するモノマーの比率を変えた５つの
重合がセットアップされた。これは、モノマー組成によってｘ軸が変化し、理論
分子量（１０，０００から５０，０００）によってｙ軸が変化する５５の要素配
列のランダム共重合になる。
【０１２４】 実験例のサンプルは、室温以上でガラス転移点を作るために、ライブラリのス
チレンが多い部分から選択された。ここで述べられたこの発明の装置と方法の例
は、室温以下にサンプルを冷却する手段を有していない。しかし、当業者には明
らかなように、これは、多くの異なる方法で容易に達成され得る。使用した高分
子の分子量は、およそ３０，０００ｇｍ／ｍｏｌであった。高分子は室温でトル
エンに溶解し、約２％の濃度を有していた。溶液の小さい液滴（約５μｌ）は、
ピペットを用いて手動でセンサ上に滴下され、フィルムが形成されるまでには、
空気中で乾燥することを許容されていた。図１１Ａに示す熱容量データは、後述
する“３ω”測定手順に従い、この発明の装置と方法を用いて得られた。
【０１２５】 高分子のガラス転移は、熱容量ｖｓ温度データの中で“ステップ”として明ら
かに観測されることが可能である。これは、熱容量を測定するために従来の示差
走査熱量分析を用いて観測される挙動の形式と同一であり、データは、ガラス転
移に関係する特徴の明確な定義に関して、全く同様な品質を有する。ポリスチレ
ンのガラス転移は、１００℃付近で起こり、既知の結果とよく一致している。こ
こで、これらのデータは、温度センサに対する適当な較正を用いることにより得
られたことを強調しておく。改良された較正手順は、自然にＴｇに対するより定
量的に正確な値をもたらす。
【０１２６】 さらに、ガラス転移温度Ｔｇは、ブチルアクリレートの配合量を増加させるこ
とによって、明らかに低温になるように見える。これは、純粋な構成高分子（１
００％のブチルアクリレートポリマーは約−７５℃のガラス転移温度を有する）
の間の中間的値で典型的にはガラス転移温度を示す、ランダムコポリマーの既知
の挙動と良く一致している。しかし、この発明の方法を用いてこのデータを得る
のに必要な時間は、全部で２分以下である。従来の示差走査熱量分析を用いた類
似の測定では、おそらく数時間以上要するであろう。
【０１２７】 相転移温度の正確な値が重要な他の例は、結晶性側鎖、液晶等を有する高分子
を含む熱応答性高分子の分野である。熱応答性高分子は幅広い種々の用途で重要
である。高分子の熱測定は、溶媒、気体、湿度、放射、酸化等を含む異なる環境
下での高分子の性能を判定する際にも重要である。例えば、サンプル高分子は、
ある環境に曝された後で試験される可能性があり、または環境に曝されている間
に試験される可能性がある。
【０１２８】 しかし、さらに一般的に言えば、相転移に関する情報は、検討している高分子
の化学的及び物理的構造に大きな洞察を与えることが可能で、それは今度は、特
定の合成戦略の成功または失敗に関連する可能性があり、あるいは融点やガラス
転移温度以外の特性を含む用途に対する物質の適応性に関係する可能性がある。
このため、熱分析は、組合せ高分子合成プログラムの中では極めて有益であり、
それは、熱分析が科学者に、実際に合成された望ましい化学的構成または構造を
有する高分子であるか否かを評価すると同様に、異なる触媒、処理条件等による
高分子物理特性の変化を迅速に評価することを許容するからである。次の例は、
これらの点を図解する。
【０１２９】 単一のモノマー（例えばエチレン）から作られた高分子の場合であっても、高
分子の物理的特性は、高分子の構造、例えば分子量及び分枝の程度とタイプに依
存して、極端に変わってしまう。例えば、高密度ポリエチレン（ＨＤＰＥ）とパ
ラフィン（ワックス）とは化学的には似ていても、分子量や結晶間の架橋量が異
なる。ＨＤＰＥと比較して、パラフィン中の末端側鎖の数が多くなれば、結晶性
の鎖の囲いが崩壊してしまい、非常に劣悪な機械特性に結びつく。物理的特性の
差違は、またＨＤＰＥと比較してパラフィンの低い融点に直接現れる。
【０１３０】 融点を下げる他の要因は、分枝であり、コモノマーの含有である。分枝は、融
点の値を低下させるだけでなく、全体の結晶性の程度も低下させる。実際、結晶
性高分子は、結晶性領域または結晶と、折れ曲がった側鎖と末端側鎖に起因する
結晶性の間の非結晶性領域とから構成されている。一般的に、分枝の程度が大き
くなれば、高分子の非結晶性部分が多くなる。非結晶性領域は、ガラス転移を呈
し、ガラス転移点と融点に関係する熱容量信号を測定することにより、高分子の
結晶性の程度に関する情報が得られ、それが今度は、高分子の機械的特性に強く
影響する。これと類似した考えは、コモノマーを含有する高分子に適用される。
【０１３１】 それ故、エチレン触媒の組合せライブラリを評価する際には、融点と結晶性の
程度を迅速に判定することは、触媒によって製造されるポリエチレンがどのタイ
プであるかの良い定性的な絵を与えることができる。これは、触媒活性の程度と
高分子の分子量のようなより低レベルのスクリーンに多くの情報を加え、情報は
、与えられた触媒により製造される高分子の最終用途により密接に関係する。
【０１３２】 図１１Ｂは、一連のエチレンメチルアクリレートのランダムコポリマーに対し
てこの発明の装置を用いて生成した熱容量（ＨＣ）曲線を示す。実験で使用した
ポリエチレンメチルアクリレートのコポリマーは、アルドリッチ社から購入し、
アルドリッチカタログ番号、含有するメチルアクリレートの百分率、及び融点は
、製造者によれば、それぞれ、＃４３０７６−５、９％ＭＡ，ＭＰ＝９３℃、＃
４３２６４−４，１６％ＭＡ，ＭＰ＝８５℃、＃４３０７５−７、２９％ＭＡ，
ＭＰ＝４８℃であった。エチレンコポリマーは、約５重量％の濃度で１５０℃の
高い沸点を有するトリクロロベンゼン中で溶解された。約５乃至１０μリットル
が、各センサ１２上に滴下され、窒化シリコン膜９４下の自然に生じる窪みによ
りその位置に保持される。溶媒は、空気乾燥を許容され、各膜９４上に蒸着され
た高分子フィルム９０が残る。
【０１３３】 現在の例では、熱容量データは、以下に述べる２ω法を使用して得られた。熱
容量のブロードなピークが観測され、融点を表している。このピークは、高分子
の結晶性部分の融解に伴う潜熱に起因し、データは従来のＤＳＣにより得られる
結果と同一である。メチルアクリレートの含有量の増加に伴う融点の値と結晶度
の低下は、図１１Ｂで容易に見られる。
【０１３４】 熱容量測定は、ガラス状の（全体が非結晶性の）高分子と微細構造及び構成に
関する情報を得るために用いられることができる。例えば、与えられた組成の“
ランダム“コポリマーは、ランダムであるか、“ブロック的”であり、コモノマ
ーがランダムな方法で交互であるか否か、あるいは与えられたモノマーのタイプ
の長い“実験”で起こる傾向があるか否かに依存する。ランダム性またはブロッ
ク性の程度は、物質の最終特性に影響し得る。ブロック性の程度は、熱容量測定
を通じて評価され得る。ランダムコポリマーは、単一の幅のあるガラス転移を有
する傾向にあり、その温度は、構成するモノマーのＴｇの中間領域にある。しか
し、仮にランダムコポリマーが、実際にブロック的であるならば、２つのはっき
りしたＴｇが観測され、一つまたは他のモノマーの長い道程から殆ど全体に形成
される領域に対応している。
【０１３５】 類似の方法で、熱容量測定は、混和不可能な高分子混合物と混和可能な高分子
混合物の間、または相分離したブロックコポリマーと相溶したブロックコポリマ
ーの間を識別することが可能である。混合相系は、単一のＴｇを示し、一方相分
離系は、２つのはっきりしたＴｇを示す。相分離したブレンドの場合であっても
、少量の混和は起こり、即ち２相は“純粋”ではない。２つのＴｇは、いくらか
純粋な高分子の値よりずれるので、このことは、Ｔｇ測定方法を使用して評価さ
れることが可能である。
【０１３６】 上記の例は、熱分析データが高分子の構造と物理的特性に関する重要な情報を
得るために使用されることが可能な多くの方法を図示している。この情報は、あ
る与えられた化学的組成と物理的構造／構成を有する高分子を作る際の特定の合
成経路が成功であるか失敗であるかを評価するために使用されることが可能であ
り、あるいは、与えられた用途に対する特定の高分子の適合性を判定するために
使用されることも可能である。新規の高分子を合成する戦略または新規な高分子
を開発するための組合せ物質科学のアプローチの現状の範囲内で、多くの触媒、
処理条件、鎖組成と構造等が試みられ、迅速な方法で熱分析情報を得ることが可
能であることは非常に望ましい。
【０１３７】 本発明のセンサ配列方法と装置は、他の熱分析方法と装置に対して重要な利点
を有している。何故ならば、多くの異なる物質を同時にかつ迅速に特性評価する
ことが可能であるためである。単位時間当たり一つの熱容量走査のみ取得するの
ではなく、本発明の方法と構造は、同じ量の時間内で、数十もしくは数百の熱容
量プロットを得ることが可能である。さらに、この特定の用途に対するセンサは
、既知のデータ、即ち従来の示差走査熱量計（ＤＳＣ）からのデータと容易に関
連付けられることが可能なデータを得て、その中でサンプルの熱容量は、直接測
定されプロットされることが可能である。このため、センサ出力は、容易に解読
され得るデータを生成する最小限の処理のみ必要とする。
【０１３８】 （発明を利用するための方法の説明） 本発明を利用する方法は、簡単でありまたさらに、膨大なサンプルの迅速な分
析を容易にする。例えば、一旦１００の高分子のライブラリが組合せ手法により
、作り出されると、各高分子の熱的特性を測定するために、各高分子を、本発明
の微少熱量計センサ上に蒸着させることが可能である。サンプル９０を形成する
ために、高分子サンプルを含有する少量の溶液は、各センサ１２上に配置され、
乾燥して、フィルム状高分子を残すことを許容される。このことは、例えば単一
のまたは多数のシリンジ先端部を有する液体分配ロボットを使用することによっ
て、一度に一つのサンプルあるいは一度に多数のサンプルを手動であるいは自動
で行われる。好ましい具体例では、標準の９ｍｍ間隔の４，８、１２、さらに９
６ピペット先端部を有する多数のシリンジ／多数の先端ピペットのような既知の
器具を使用して、高分子がセンサ配列１０の多数のセンサ１２上に同時に蒸着可
能なように、センサ配列１０は、標準化（規格化）された組合せ化学の形式を有
している。
【０１３９】 一度、溶剤が蒸発して、各センサ１２上に高分子フィルムサンプル９０が残さ
れると、センサ配列１０は、単純に電気基板に結合される。センサ配列１０と印
刷された回路基板との間の良好な接触を確実にするように、センサ配列１０を印
刷された回路基板３０に装着された位置固定具４２に挿入し、さらにスクリュ４
６あるいは他の固定具（クリップやクランプのような）を圧縮取り付け具４４上
に固定することにより、例えば図４に示されたように、このことは実行される。
好ましくは、印刷された回路基板３０は、排気可能なチャンバに収容される。こ
れは、大気中への熱損失と対流による温度測定のノイズを除去する。熱容量走査
は、その後、各センサ１２に対して生成され（典型的には、一分以内に）、各サ
ンプルの結晶性／非結晶性特性、融点、ガラス転移点、及び他の物性特性情報を
取得する。全体の測定手順は、電気基板のコンピュータプログラムによって制御
され、実行される。ソフトウェアを使用して、配列１０のどのサンプルが分析さ
れ、温度掃引速度及び変調周波数のような他の測定情報を提供するのかを、利用
者は、初期に特定する。
【０１４０】 結果として、標準の示差走査熱量計のような既知の物質同定デバイスでは９０
分で１または２サンプルであるのに対し、この例では約９０分以内で１００サン
プルの熱容量プロットを得ることが可能である。ライブラリ中の各物質の熱容量
プロットを比較し、分析することによって、利用者は、選択された用途に対して
、最も望ましい物理特性を有するライブラリ中の高分子を選択すること、さらに
、与えられた合成戦略と一組の出発成分が実際望ましい構造と関連する物理特性
を有する高分子を製造したか否かを判定することが可能となる。
【０１４１】 無論、熱分析は、高分子に限定されるものではない。同様の型式の分析は、ガ
ラスや金属合金、あるいは化合物のような無機固体物質を同定するために用いら
れることが可能である。
【０１４２】 図１１Ｃは、フェロー社製タイプ７５７８結晶性はんだガラス、低Ｔｇ（４０
０℃）のシリカガラスの薄いフィルムのガラス転移（Ｔｇ）温度の測定にこの発
明を用いた例を図示している。このような“はんだガラス”は、多くの特定の電
気用途あるいは他の用途で封止物質または融解物質として広く使用され、異なる
組合せ的に合成されたシリカガラス処方のＴｇを迅速に測定することが可能であ
ることは、新規の機能ガラスの開発には非常に望ましい。この例で用いたガラス
は、製造者によれば、約３９５℃のガラス転移温度を有する。ガラスは通常粒子
形状で得られ、粒子は、粒子を型中に配置し、４５０℃で４時間焼結させること
によりこの実験に対する円板に形成された。その後、１μｍ厚さのフィルムがレ
ーザ剥離を使用してセンサ配列上に蒸着された。測定は、以下に述べる３ω法を
使用して行われた。
【０１４３】 本発明は、規則的な結晶構造を有しない、またシリカガラスのように可逆的ガ
ラス転移を表す、新規の非結晶性金属合金、金属を検討する際に、有用である。
当該物質は、従来の合金に比して、類稀な高強度と弾力性で高度に望ましい。非
結晶性合金は、典型的には、３以上の異なる金属元素から構成され、強固なガラ
ス形成能力と低Ｔｇのような望ましい物理特性を達成するためには、組成を少し
変えて多くの異なる合金を合成することを必要とする。熱分析は、候補となる非
結晶性合金物質のガラス転移及び他の相転移を分析するために広く用いられてい
る手法である。このため、組合せ合成と迅速な熱分析との組み合わせは、新規な
非結晶性合金を探すために使用され得る強力な手法である。
【０１４４】 図１１Ｄと１１Ｆは、いくつかの純粋な金属の融点の判定例を示し、図１１Ｅ
は、この発明の装置と方法を使用した化合物に対する熱的分析走査を示す。アル
ミニウムと鉛とのフィルムの各層は０．５μｍ厚さで、それぞれ図１１Ｄと１１
Ｆに示すように、単一元素スパッタリングターゲットを用いたＲＦスパッタリン
グによりセンサ上に蒸着された。Ａｌ３Ｍｇ２フィルムは、組合せスパッタリン
グチャンバを使用して、多層フィルムとして蒸着された。蒸着したフィルムは、
交互に２４のＡｌと２６のＭｇ層とを含有している。この層配列は、６５回繰り
返され、全部で３２５０μｍのフィルム厚さであった。層は、融点以下の初期加
熱中に、混合して望ましい化合物を形成する。この応用例で説明されたように、
図１１Ｄから１１Ｆまでの結果は、３ω法を使用して得られた。このため、薄い
固体フィルムの組合せ合成とともに用いる場合には、本発明は、２元系、３元系
、あるいはさらに高次の相ダイアグラムの全体の概略図をはっきり描くために用
いられることが可能である。このことは、新規の固体状態化合物、合金、他の物
質を探す際に非常に有用である。
【０１４５】 詳細には後述する方法とこれまで説明してきた本発明の装置は、それ故、重要
な相転移の発生を検出するために、合金、ガラス及び幅広い組成を有する他の固
体状態の化合物のライブラリを分析することができる。再度、センサ配列１０と
この発明で用いたライブラリ型式のために、多数の物質が短時間に生成され、ス
クリーニングされることが可能である。蒸着の好ましい方法では、薄いフィルム
物質及びライブラリは、組合せ遮蔽と蒸着手法を用いて、センサ配列基板１６上
に直接製造される。例えばここで引用しているWO98/47613を参照のこと。固体状
態のフィルムは、また、ゾル−ゲル工程によって液体前駆物質から製造すること
も可能である。
【０１４６】 簡単に言えば、気相蒸着手法を用いて、またはサンプルを溶媒中に溶解し、セ
ンサ１２上に溶液を蒸着し、さらに溶媒を乾燥し、センサ１２の膜９４上に薄い
サンプル物質フィルムを形成することにより、物質サンプル９０は、膜９４と密
接した熱的接触状態に配置されている。膜９４とサンプル９０との薄さは、サン
プル９０が、非常に迅速に加熱され、可能な広い温度範囲にわたって迅速な走査
を行う一方で、相転移を示す明確な熱特性プロットを取得することを許容する。
この発明の特定の具体例は、数百℃にわたって走査することが可能で、従来の熱
量計が３０分から２時間であったことに比して、１０から３０秒で熱容量データ
を取得することができる。この処理速度は、さらに発明の配列型式により促進さ
れ、単一の基板上に蒸着された多数のサンプルの並列または迅速な直列走査を許
容し、単位時間当たりの試験されるサンプルの数を１５分で６４サンプル以上に
増加させる。
【０１４７】 （実験例：温度変調を用いた熱分析） 図１２Ａから１２Ｈ及び図１３Ａから１３Ｆは、温度変調を使用した熱分析を
図示する。この型式の分析を実行するための好ましいセンサ構造は、前記の構造
であり、図９Ａから９Ｃに示されているが、他の熱センサ構造は、本発明の趣旨
から逸脱することなく、使用されることが可能である。引き続く非変調熱量計の
議論は、熱容量測定の原理の説明を提供し、温度変調熱量分析がセンサ１２を用
いた熱容量測定を行うための好ましい方法である理由を図解する。
【０１４８】 理想的なあるいは極端に単純化された熱容量測定において、サンプルへ流入す
る全ての熱は、サンプルにより保持され、その結果、温度が上昇するまたはサン
プルの物理的状態の変化が増大する。その後、熱容量は、熱の流入速度と温度上
昇速度の間の比、Ｃｐ＝ΔＱ／ΔＴとして決定され得る。現実には、サンプルへ
流入する熱の一部は、熱伝導、対流、放射等により連続的に環境中へ失われる。
意味のある熱容量測定結果を得るために、“空のセル”の参照サンプル手段によ
り示差走査熱分析において行われるように、環境中へ失われる熱エネルギーの測
定あるいは計算するためのある手順が導入されるか、損失が無視可能でサンプル
の熱容量の良好な近似を維持するように、サンプルへの熱の流入速度が、熱の損
失速度の最大値よりもはるかに大きくなるようにしなければならない。
【０１４９】 後者の場合、測定全体は、サンプルの熱緩和時間ｔ１より短い時間で完了させ
る必要があり、ここで、ｔ１は、流入熱レベルが新しい値に変更された時に、サ
ンプルが新規な温度で平衡状態に達するまでに要する時間である。もし、流入熱
が零と設定されると、ｔ１は、サンプルが環境温度に戻る時間定数である。緩和
時間は、ｔ１＝Ｃｐ／ｋで与えられ、ここで、Ｃｐは熱容量、ｋは環境への熱損
失定数である。迅速な（ｔ１以下）の測定が可能な理由は、簡単に理解される。
仮に電力が突然あるレベルまで供給されると、サンプルは、初期には環境と同一
に近い温度であるので、温度は初期に迅速に上昇し、環境への損失が無視可能で
ある。しかし、およそ数倍のｔ１が経過すると、入熱と環境への損失とがほぼ同
等になるので、サンプルの温度は飽和するか、制限された一定の値を示す。これ
故、環境への熱損失は、温度上昇がｔ１よりはるかに短い時間で起こる場合のみ
無視し得る。
【０１５０】 この発明で試験されるような小さくかつ極薄のサンプルに関しては、時間定数
ｔ１は非常に短い可能性があり、サンプルの非常に低い熱容量に起因して、典型
的には０．１秒である。例えば１秒当たり数百から数万℃の“連続掃引”熱分析
装置にそのようなサンプルを用いる場合に、使用されなければならない高い温度
傾斜率は、特により複雑な物質の場合に、多数の相転移の分析を困難または不可
能にする。仮に、さらに緩やかな傾斜率が用いられる場合、その時は、平衡は、
熱流入と環境への損失との間で成立し、一般的に熱容量に関して如何なる情報も
得られない。物質が複雑になるにつれて、全体の運動と多数の原子または分子の
再配置を含む相転移で起こる構造的再配置を完成させるための時間も長くかかる
。それ故、平均温度が任意の速度で変化する一方、熱容量が測定可能な測定手法
を使用することは、望ましい。
【０１５１】 この発明のセンサ設計と組み合わせる場合、ＡＣ熱量分析は、平均温度の極端
に速い走査を必要とせず、最小限のオフライン分析で熱容量対温度の関係の迅速
に決定し得る好ましい方法である。この議論は、変調された熱量分析に焦点を当
てているが、他の熱量分析方法も、この発明のセンサまたはシステムとともに用
いることは可能であり、熱的緩和時間の測定に基づく方法または当該分野で良く
知られた熱的緩和時間よりも短い時間で全体の測定が実行される方法を含む。
【０１５２】 ＡＣ熱量分析の一般的な概念は、概念として汎用的である図１２Ａと１２Ｂと
ともに今から説明される。ＡＣ熱量分析においては、サンプルに対する電力の入
力は、ゆっくりと変化する平均値Ｐ（ｔ）と変調部分ΔＰから構成される。ヒー
タ電力（ＨＰ）変調周波数２ω（Ｐ＝Ｖ２／Ｒであるので、周波数ωにおいて、
ヒータ電位ＶＨ（ｔ）の変調と一致する）は、時間Δｔ＝π／ωがサンプルと外
部環境との平衡に対する時間定数ｔ１よりも遙かに短く、サンプル、ヒータと温
度計との間の内部平衡に対する時間定数ｔ２よりも遙かに長くなるように選択さ
れる。
【０１５３】 仮に、ωが低過ぎる場合（ω≪π／ｔ１）、そのときは、全電力入力は、常に
、環境への損失と同一である。この場合、温度変調は、電力入力変調と同期し、
環境への損失に関する情報のみ有し、熱容量に関する情報は有しない。しかし、
周波数が、ω≫π／ｔ１のように選択されると、サンプル温度変調は、位相角度
９０度で電力入力変調から遅れる、何故なら、１サイクルの間にサンプルが電力
入力の最大値と最小値に対応する温度に到達する十分な時間がないからである。
サンプルの熱容量が大きくなるに従い、電力の変調にゆっくりと応答し、結果と
して小さい温度変調になる。これらの条件下で、温度変調振幅ΔＴは、ΔＴ＝Δ
Ｐ／２ωＣｐにより与えられ、ここで、ΔＰは、電力変調の振幅であり、Ｃｐは
熱容量である。このため、熱容量は、その逆数が、決められたΔＰに対して、温
度変調振幅と比例する。しかし、仮に周波数が高すぎて、即ちω≫π／ｔ２の場
合には、ヒータ、温度計及びサンプルは、互いに平衡状態にはなく、このため温
度計は、ヒータ電力入力に対するサンプル温度の応答に関する正確な情報を与え
ない。
【０１５４】 それ故、ＡＣ熱量分析は、一般的に、平均温度がばらつくので、適当に周波数
を２π／ｔ１≪ω≪２π／ｔ２で選択して、平均温度と与えられたサンプルに対
する温度変調振幅の両者を測定することを含む。熱容量は、Ｃｐ＝ΔＰ／２ωΔ
Ｔで与えられる。
【０１５５】 図１２Ｃから１２Ｈは、熱容量測定システムと上述した好ましいセンサ構造と
ＡＣ熱量分析手法を使用する測定方法の特別の説明的なダイアグラムである。こ
の特別の具体例は、“２ω法”としてこの定義を通して参照される。図１２Ｃと
１２Ｄは、２ω法を説明する代表的ダイアグラムであり、図１２Ｅから１２Ｈは
、この方法による入力及び出力信号の例を示す。
【０１５６】 ヒータに対する電位信号、ＶＨ（ｔ）は、ゆっくりと変化する平均値ＶＨ，０ （ｔ）と周波数ωでの変調部ｖＨ（ｔ）＝ｖＨｅｉωｔの総和、即ちＶＨ（ｔ）
＝ＶＨ，０（ｔ）＋ｖＨｅｉωｔとなる。入力電力は、ＶＨ ２（ｔ）／ＲＨ＝［
ＶＨ，０ ２（ｔ）＋２ＶＨ，０（ｔ）ｖＨｅｉωｔ＋ｖＨ ２ｅ２ｉωｔ］／ＲＨ であり、ωと２ω両方の周波数での変調を有する。サンプルの温度は、温度計１
０２の電気抵抗、ＲＴＨ（ｔ）を測定することにより検出される。２ω法では、
これは、微少ＤＣ電流ＩＴＨを温度計１０２に通し、電位ＶＴＨ（ｔ）を測定す
ることにより行われる。多くの金属に対しては、電気抵抗は、温度と線形的に変
化し、さらに数式Ｒ（Ｔ）＝Ｒ（Ｔ＝Ｔ０）［１＋α（Ｔ−Ｔ０）］によりパラ
メータ化され得る。ここで、αは金属の一定の物性であり、Ｔ０は任意の参照温
度である。このため、温度は、数式Ｔ＝Ｔ０＋［（ＶＴＨ／ＶＴＨ（Ｔ０））−
１］／αを用いて温度計電位から直接計算されることが可能で、Ｔ０とＶＴＨ（
Ｔ０）は既知である。
【０１５７】 平均温度と周波数ωまたは２ωでの温度変調は、多くの手段によって実験経路
全体で容易に判定されることが可能である。温度計電位信号を好適な遮断周波数
を有する低い通過フィルタ１２０に通すことにより、平均温度は最も容易に得ら
れ、そのことは、変調、Ａ／Ｄ変換器を有するフィルター化された温度計電位を
測定し、上述した数式を用いた温度を計算することを省略する。検出される周波
数に依存するωまたは２ωでの参照周波数セットと、固定増幅器１２４を用いて
、変調は最も容易にかつ正確に測定される。入力に関して狭い帯域の通過フィル
タを有するＡＣ電位計、スペクトラムアナライザ、波形の直接記録と速いフーリ
エ変換による引き続くオフライン分析のような、他の手法も使用されることが可
能である。
【０１５８】 周波数２ωで信号を検出し分析することは、好ましい。原理的な理由は、ｖＨ ２ ／ＲＨにより与えられる電力変調ΔＰ（２ω）は実験中には殆ど変化せず、温
度の変化にともなってヒータの電気抵抗ＲＨが変化するときのみ変化する。反対
に、平均ヒータ電位が零の場合、電力変調ΔＰ（ω）＝２ＶＨ（ｔ）ｖＨ／ＲＨ は零であり、ＶＨ（ｔ）に関する線形依存性に起因して、実験中は、さらに広い
範囲で変化する。これは、基準温度付近では感度が失われ、実験経路に対して、
Ｓ／Ｎ比が大きくばらつくことにつながる。
【０１５９】 以前述べたように、熱容量はＣｐ＝ΔＰ／２ωΔＴで与えられる。ＲＨは温度
とともに増加するため、入力電力変調ΔＰ＝ｖＨ ２／ＲＨは上昇する温度にとも
ない低下する。このことは、温度変調の振幅の減少につながり、熱容量のいかな
る変化とも無関係である。これは、データ解析の中で説明されなければならない
。ΔＰは、その逆数がＲＨに比例するので、ｖＨとωは実験中には定数であるか
ら、熱容量は、１／ＲＨΔＴに比例する。付加的な測定、例えば、ＤＣ電位ＶＨ に応答するヒータにより描かれるＤＣ電流と決定されるＣｐの絶対値を検出する
ことにより、ＲＨは、原理的には正確に決定可能であるが、ヒータと温度計が同
一の温度で、ＲＨにＲＴＨ（既に測定されている）を代入することは、多くの目
的に対して合理的な近似である。
【０１６０】 このため、よくあるように、仮に、相転移あるいは他の重要な熱的現象に関連
する熱容量曲線の顕著な特徴を識別することのみ興味の対象となり、熱容量の正
確な絶対値が興味の対象とならない場合には、熱容量は１／［＜ＶＴＨ＞ΔＶＴ Ｈ （２ω）］により、近似され得る（倍数の定数までまたは尺度係数まで）。こ
こで、分母は、ＤＣと温度計電位の変調された値である。この量の温度（ＶＴＨ から得られる）に対するプロットは、熱容量曲線中の全ての本質的な情報を捕捉
する。更に正確な分析手法は、この発明の範囲と趣旨を逸脱することなく、熱容
量の絶対値を得るために用いられることも可能である。
【０１６１】 さて、２ω法により具体化されたように、好ましいセンサ設計とともに用いる
ＡＣ熱量分析が熱容量曲線の迅速な測定と相転移点の判定を許容する理由をより
明確に説明することが可能である。ある与えられた温度での熱容量の測定は、そ
の温度での変調振幅を測定することを必要とする。変調振幅の正確な測定は、典
型的には、少なくとも数サイクルにわたって平均するかフーリエ変換することを
必要とする。例えば、５サイクルが合理的な最小数である。このため、ある与え
られた温度では、熱容量の正確な判定は、２ω＝５０Ｈｚの典型的な温度変調周
波数に対して、約０．１秒で行われ得る。仮に、例えば、温度の変化につれて１
℃当たり一つの測定を得ることが望まれている場合には、従来のＤＳＣ装置に対
する１０℃／分の典型的な掃引速度と比較して、平均温度は、約１０℃／秒、ま
たは６００℃／分の速度で変化する可能性がある。
【０１６２】 実際、温度は一組の別個の値では安定化されず、一方、測定はこれらの値で行
われる。むしろ、温度は連続的に上昇し、変調データは、有限の温度範囲にわた
る変調振幅の“実行中の平均値”としてみなし得る。この温度範囲は、典型的に
は数℃であり、温度掃引速度と変調振幅測定に対する時間の平均化により決定さ
れる。
【０１６３】 モジュール化センサ配列構造、規格化内部接続法と自由度のある電気基板のた
め、本発明によるセンサ配列構造中で２ω法を使用して、図１２Ｃを参照するこ
とは、センサ構造自体のいかなる改良も必要としない。上述したように、センサ
配列１０の各センサ１２は、マルチプレクサー１２６または他の信号ルーティン
グ手段１２９に接続され、マルチプレクサー１２６とセンサ１２６とを駆動する
電気的試験回路要素１２７の両者は、コンピュータ５２により制御されている。
電気的試験回路要素１２７とコンピュータ５２は一緒に、自由度のある電気基板
とみなし得る。一度に、センサ１２上の物質を同定するために、コンピュータ５
２は、マルチプレクサー１２６を制御し、その結果マルチプレクサーは、与えら
れたセンサ１２を電気的試験回路要素１２７に接続する。完全なスキャン（利用
者により選択されたように）に対する電気信号は、選択されたセンサ１２上のヒ
ータ１０４と温度計１０２とに送出され、また当該ヒータと温度計から読み出さ
れ、その後マルチプレクサー１２６は、シーケンスの次のセンサと電気基板をリ
ンクするために、接続を交換する。このため、この発明は、試験するセンサ配列
の究極的な自由度を許容する。
【０１６４】 ２ω法により実行された試験から得られたサンプル結果は、図１２Ｅから１２
Ｈまで、例示目的のみのために示されている。試験が実行された好ましい方法に
関するより特定な詳細説明は、以下のようである。ヒータ傾斜電位は、スタンフ
ォードリサーチシステムズのＳＲＳ８３０固定増幅器の補助アナログ出力から取
得される。この電位は、ＧＰＩＢインタフェースを介して伝達されるコンピュー
タからの固定増幅器への命令により設定される。好ましいセンサ具体例の中の特
定のヒータ１０４設計に関して、０から１．５ボルトまでの電気傾斜は、（真空
中で）センサの温度を約１５０℃まで上昇させるには十分である。最大電位が高
くなれば、最大温度も高くなる。傾斜電位は、少量ずつ（１秒あたり約１０倍）
増分され、増分の大きさは、スキャン操作を始める前に利用者により特定される
。増分の大きさは、典型的には、０．００５から０．０１ボルトの範囲にあり、
その結果、全スキャン時間は、約１５から３０秒になる。最大電位に到達すれば
、傾斜電位は同時に零まで同じ速度で戻り、その一方でデータを取得するか、ま
たは、傾斜電位は零に設定され、スキャンは完了する。
【０１６５】 ヒータ変調電位は、同一の固定増幅器の正弦波形発振器出力により生成される
。１０から４０Ｈｚの基礎的な周波数は、一般的には２ω法とともに使用され、
典型的な変調振幅は、数十ボルトである。信号を一時記憶し適当な電流を約１０
０Ωの２線インピーダンスを有するヒータを駆動するために供給するＯｐＡｍｐ
Ｌａｂｓからの増幅器を総和することにより、傾斜信号と変調信号が付加され
る。
【０１６６】 温度計１０２に対するＤＣ電流は、１０ｋΩの抵抗器と１ｍＡを生じる温度計
１０２とともに９Ｖのバッテリを接続することにより生成された。バッテリ起源
の電流源の使用は、温度計回路が地面から隔離され、ヒータ１０４と接続する回
路から独立することを確実にする。温度計１０２の抵抗は、４線構成で測定され
、室温での４線抵抗値は、典型的には５０Ωである。このため、初期の温度計電
位は、約５０ｍＶである。
【０１６７】 温度計電位は、その後分析され、温度に関する情報と、温度発振振幅及び熱容
量に関する情報を付与する変調振幅に関する情報とを与える平均値を抽出する。
平均の温度計電位を測定するために、温度計電位は、可変ゲインとプログラム可
能なフィルタとを有するＳＲＳ５６０低ノイズ電位プリアンプの差分入力部に接
続される。プリアンプは、典型的には、約１０の電位ゲインと変調を除去するた
めの１から３Ｈｚの低透過フィルタセットとともに使用される。プリアンプの出
力部は、固定増幅器の補助Ａ／Ｄ変換入力部に接続され、電位はコンピュータか
らの命令を介して解読される。
【０１６８】 変調電位を測定するために、温度計電位は、発振器から出力される正弦波の第
二の調和周波数での信号検出に対して設定されたＳＲＳ８３０固定増幅器の差分
入力部へ送られる。このため、第二の調和周波数は典型的に、２ｆ＝２０〜８０
Ｈｚの範囲である。固定入力帯域通過フィルタは２４ｄＢ／オクターブで設定さ
れ、０．３秒の出力時間定数が典型的に使用される。位相感度の良い検出が容易
に行われるけれども、簡略化のため、変調信号の全体の大きさのみ記録された。
これは、仮に周波数が適当に選択され、その結果ｔ１≪π／ω≪ｔ２となる場合
も許容され、ここで、ｔ１とｔ２とは、上述した外部と内部の熱的緩和時間であ
る。
【０１６９】 ＡＣ熱量分析の当業者には良く知られているように、駆動周波数の関数として
変調電位Ｖｔｈ（２ω）を測定し、ｆ＝ω／２πに対するω＊Ｖｔｈ（２ω）の
プロットの中で幅広なピークを探すことにより、正確な測定周波数が選択される
。上述した好ましいセンサを使用した例を図１２Ｉに示す。低周波数ω≪π／ｔ
１では、均衡が常に変調された熱入力と環境への損失の間で成立するので、温度
変調振幅ΔＴとＶｔｈ（２ω）は、周波数に依存しない。この領域では、ω＊Ｖ ｔｈ （２ω）は、Ωとともに線形的に増加する。熱量測定を実行するために最適
の周波数帯において、前に説明したように、ΔＴは１／ωに比例し、そのためω
＊Ｖｔｈ（２ω）は、近似的に定数である。高周波数ω≫π／ｔ２では、単一サ
イクルの間に熱が温度計の幅に拡散するための十分な時間がないので、温度計温
度は、ヒータ温度とは平衡状態にはない。温度計の温度分布は、温度計の寸法よ
りも短い波長を有する減衰した移動波形の形式をとり、周波数がπ／ｔ２以上に
増加するにともない、平均温度と電位変調は低下する。このため、ω＊Ｖｔｈ（
２ω）のプロットは、実行中の熱量分析の最適周波数帯を示唆する幅広い最大値
を持つピークを有する。このプロットでのピークの幅のために、各サンプルに対
して周波数分析を実行する必要はない。一度、与えられた形式のサンプル（例え
ば、概ね類似するフィルム厚さと熱伝導性とを有する）に対して周波数分析が実
行されれば、同一の周波数は一般形式のサンプルに関する全てを引き続き測定す
ることが可能である。例えば、１５Ｈｚが好ましいが、５から３０Ｈｚの範囲で
あれば使用可能である。
【０１７０】 一旦、変調周波数と振幅が設定され、全ての信号が適当に経路を定められれば
、簡単な手順を用いて、膨大な測定を迅速に行うことが可能である。手順の好ま
しい具体例では、利用者による手動のコンピュータへの入力を介して、一グルー
プのセンサが最初に特定される。一旦このことが実行されると、利用者は、コン
ピュータに自動測定手順を始めるように命令する。以下に述べる全ての操作は、
コンピュータにより自動的に実行され、引き続いて、傾斜率等の設定のような自
動手順が始められる前に、利用者によってパラメータが設定される。
【０１７１】 コンピュータは、特定された組の最初のセンサが電気装置（例えば、電流源、
固定アンプ、発振器等）に接続されるようにマルチプレクサーの選択されたスイ
ッチを閉じる。遷移応答を排除するために、センサと電気基板との間の接続を閉
じた後で電子機器を安定させるまで数秒待機することが望ましい。
【０１７２】 ヒータ傾斜電位は、初期には零である。傾斜電位を増加させ始める前に、コン
ピュータは、Ｖ（Ｔ０）として定義される平均温度計電位を記録する。Ｔ０は、
スキャン開始時のセンサ温度である。電力は変調電位によりヒータ中に散逸する
ことに起因して、この温度は、いくらか室温より高くなる。好ましい手順では、
Ｖ（Ｔ０）が記録される前に、変調電位は零に設定される。ＤＣ電流による温度
計１０２中の熱散逸は自己加熱のみ引き起こすと仮定すれば、Ｔ０が室温に等し
いと仮定され得る。種々の他の手順もスキャン開始時により正確なセンサ温度を
決定するために使用可能である。
【０１７３】 変調電位は、その後再度印加され、次の手順が約１秒に１０回反復または繰り
返される。（１）平均温度計電位＜Ｖｔｈ＞と変調電位Ｖｔｈ（２ω）を測定す
る。（２）数式Ｔ＝［＜Ｖｔｈ＞／Ｖｔｈ（Ｔ０）−１］／α＋Ｔ０を使用して
、温度Ｔを計算する、ここで、係数αは、温度計が構成される金属の特性であり
、多様な良く知られた方法によって分離して決定され得る。Ｐｔの場合には、α
＝０．００２５から０．００３である。（３）上述したように数式Ｃｐ＝［＜Ｖ ｔｈ ＞＊Ｖｔｈ（２ω）］−１を使用し、“熱容量信号”Ｃｐとして参照される
、熱容量に比例する量を計算する。（４）時間値、ヒータ駆動電位ＶＨと測定し
得られた量＜Ｖｔｈ＞、Ｖｔｈ（２ω）、ＴとＣｐとをコンピュータのメモリに
記憶する。（５）ＶＨを新規な値まで増加させる。そして（６）ステップ（１）
から（５）までを繰り返す。スキャンが終了されると、ＶＨは零に設定され、メ
モリに記憶されたデータは、記憶デバイス上のファイルに伝達される。その後、
次のセンサがコンピュータとマルチプレクサーにより選択され、全体のスキャン
手順が繰り返される。
【０１７４】 この発明で使用可能な代替するＡＣ熱量分析方法は、“３ω”法である。高分
子の熱的応答に関する測定に対しては３ω法が好ましい。図１３Ａ及び図１３Ｂ
は、３ω法を用いる好ましい物質特性評価装置構成を説明する代表的なダイアグ
ラムであり、一方図１３Ｃから１３Ｆは、この方法による入力信号と出力信号の
例を示す。この方法では、その上に重ねられて変調されたＡＣ電位を有する傾斜
電位の代わりに、ヒータは傾斜ＤＣ電位ＶＨ，０（ｔ）のみ受信する。また３ω
法では、ＤＣ電流の代わりに、温度計を介して、ＡＣ電流は、周波数ωでの純粋
な正弦波の形で送信される。温度計を介したＡＣ電流は、好ましくは一定の振幅
を有する。さらに、サンプル物質の熱容量と温度を決定するために、２ω変調振
幅と温度計電位の平均値をそれぞれ測定するよりもむしろ、３ω法は、図１３Ｅ
に示されるように、温度計電位の３次の調和（電位）を測定し、図１３Ｄに示さ
れ以下に説明するように、温度を決定するために一次の調和電位を測定する。
【０１７５】 仮にＡＣ電流が十分に小さければ、またはサンプルの熱容量が十分大きければ
、サンプルの温度は、ＡＣ電流に応答して変化しない。温度計電気抵抗は一定で
、ＶＴＨ＝ＩＲＴＨとＩとは純粋な正弦波であるので、温度計電位は純粋な正弦
波である。この場合には、高次の調和信号は存在しない。しかし、ＡＣ電流が十
分に大きい場合には、周波数２ωでの入力電力変調は、温度変調を惹起し、それ
故、周波数２ωでの電気抵抗変調は、即ちＲＴＨ（ｔ）＝＜ＲＴＨ＞＋ΔＲｅ２ ｉωｔ であり、ここでΔＲはΔＴに比例する。ＶＴＨ＝ＩＲＴＨとＩとは純粋な
正弦波であるので、ＶＴＨ＝Ｉ０ｅｉωｔＲＴＨ（ｔ）＝Ｉ０＜ＲＴＨ＞ｅｉω ｔ ＋Ｉ０ΔＲｅ３ｉωｔとなる。一次の調和電位は、このため、温度計の電気抵
抗に比例し、それ故、温度に比例し、その一方、３次の調和電位は、温度変調に
比例し、それ故、２ω法におけるのと同様に、熱容量に関する情報を付与する。
【０１７６】 典型的には、ＶＴＨのω成分は、３ω成分より１００倍から１０００倍大きく
、サンプルの特別の熱的性質、ＡＣ信号振幅、及びヒータ／温度計１００の形状
に依存する。ヒータ／温度計１００からの電位出力を分析するために、電位出力
を受信する電気基板の構成要素は、基本正弦波を検出するために周波数ωで、３
次の調和電位を検出するために周波数３ωで固定可能である。図１３Ａと１３Ｂ
で説明したように、２つの別個の固定増幅器１３０、１３２あるいは二つの周波
数の間で交換可能な一つの固定増幅器が使用され得る。それぞれ周波数ωと３ω
に調整された二つの別個の固定増幅器１３０，１３２を使用する利点は、温度測
定と熱容量測定の両者がリアルタイムで同時に実行されることができ、大きく測
定速度を増加させ、単一の固定増幅器の場合の周波数切替後の安定化に必要な待
機時間を排除する。好ましいセンサ配列の構成要素と３ω法に対する電気基板を
図示する代表的なブロックダイアグラムが図１３Ｂに示されている。
【０１７７】 好ましい具体例における３ω法は、２つの別の周波数での変調振幅を分離して
抽出するために、追加的な信号処理方法または装置を必要とする。しかし、３ω
法は、２ω法に対して多数の利点を有し、好ましい具体例である。２ω法におい
ては、電力変調は、ヒータ１０４により生成され、その一方温度変調は、温度計
１０４で検出される。このため時間定数ｔ２は、熱が膜９４を横切ってヒータ１
０４から温度計１０２まで拡散するために必要な時間である。この時間は、かな
り小さくできる一方で、これが、周波数範囲を５から５０Ｈｚに制限し、それ故
、測定速度にある制約を課している。
【０１７８】 ３ω法では、温度変調は、温度計により生成され測定される。この場合、ｔ２
は、ヒータ１０４から温度計１０２への水平的な拡散ではなく、膜９４の厚さを
通過し、薄いフィルムサンプル９０に至る垂直な熱の拡散に必要な時間である。
サンプル９０とセンサ１２とはともに、典型的には、僅か数ミクロンの厚さであ
るので、この時間は、２ω法に関するｔ２よりももっと短くなる。このことが、
今度は、対応する可能な温度傾斜率と測定速度の増加をともなうｋＨｚ帯での周
波数測定の使用を許容する。さらに、変調された電力は、膜を横切る距離には拡
散しないので、それらは一つで同一であるため電力の変調源から変調センサへの
移動にともなう放射損失は存在しない。
【０１７９】 ３ω法を使用して得られたサンプル試験結果は、図１３Ｃから１３Ｆまでに示
されている。サンプルは、低Ｔｇのはんだガラスのフィルムであり、上述したよ
うに、フェロを形成する。３ω法に対する電気基板の構成は、２ω法に対するよ
りも、いくらか異なるが、一旦構成が完成すれば、測定手順は、本質的には、２
ω法に関して上述したものと同一である。ヒータ傾斜電位は、２ω法の場合と同
様にして生成され、しかし、変調信号と総和される代わりに、それは単純に一時
記憶され、ヒータ１０４に送信される。変調信号は、正弦波のＡＣ電流を有し、
２ω法で使用されたＤＣ電流の代わりに温度計１０２へ送信される。ＡＣ電流は
、多くの方法で製造し得る。ここで議論される例に対しては、固定増幅器の発振
器出力部からの正弦波電位出力は、単純なｏｐ−ａｍｐ回路である、電位制御電
流源への入力として使用される。変調電流の振幅は、温度変調に起因する適当な
３次の調和信号を得るために、典型的には、数十ｍＡである。
【０１８０】 温度計１０２は、並列に２つの別個の固定増幅器１３０，１３２の差分入力部
に接続されている。ω固定増幅器１３０は、ＡＣ電流源を駆動する発振器と同じ
周波数で信号を検出するように設定され、一方３ω固定増幅器１３２は、この周
波数の３次の調和（信号）を検出するように設定されている。２つの固定増幅器
１３０と１３２が同期化され、正確な参照周波数と位相とに対して調整されるこ
とを確実にするために、ＡＣ電流源を駆動するために用いられた固定増幅器１３
０からの発振器出力部は、第二の固定増幅器１３２の参照入力部に接続されてい
る。上述したように、３ωでの信号は、ωでの信号に比して典型的には、１００
から１０００倍小さく（例えば１０μＶ対１０ｍＶ）、そのため、より高いゲイ
ン設定が３次の調和信号を検出する固定増幅器に対して用いられる。３ω固定増
幅器１３２は、さらに長い調和信号を拒絶しなければならないので、入力部の過
負荷を避けるために、２ω法では可能である“低ノイズ”モードではなく、通常
は、“高動的維持”モードで使用されなければならない。
【０１８１】 一度測定方法が設定されると、２ω法で用いた同一の測定手順が３ω法におい
て使用され得る。この場合、Ｖｔｈ（ω）は温度計１０２の電気抵抗と平均温度
とに相当する。Ｖｔｈ（３ω）は、前に説明したように、温度変調と熱容量とに
相当する。温度は、＜Ｖｔｈ＞を用いる２ω法に対して上述した同一の方法で、
Ｖｔｈ（ω）から計算される。しかし、熱容量は、２ω法で用いた数式Ｃｐ＝［
＜Ｖｔｈ＞＊Ｖｔｈ（２ω）｝とは形式の異なるＣｐ＝Ｖｔｈ（ω）／Ｖｔｈ（
３ω）として近似される。
【０１８２】 この理由は、前に説明した数式Ｃｐ＝ΔＰ／２ωΔＴと再度関係する。ここで
述べる３ω法では、変調は固定された大きさＩｔｈの正弦波電流により駆動され
、温度計の電力変調ΔＰは、Ｉｔｈ ２Ｒｔｈにより与えられ、それは、Ｒｔｈに
比例し、それ故、Ｖｔｈ（ω）に比例する。以前述べた２ω法の具体例の中で、
ヒータに対する変調電力は、固定振幅ｖＨの変調電位に帰していた。そのため、
変調電力は、ｖＨ ２／ＲＨであり、逆数がヒータ電気抵抗に比例する。
【０１８３】 ＡＣとＤＣ電力との両者は、ヒータ１０４及び／または温度計１０２に２ω法
または３ω法のどちらかで結合されることが可能で、既知の電流または既知の電
位により流れを惹起する電流によって引き起こされるセンサ上の電位を検出する
ことによって、温度と温度変調が決定されてもよいことは注意すべきである。ま
た、本発明の趣旨を逸脱することなく、センサ配列形式の中で他のＡＣ熱量分析
を実行することも可能であることにも留意すべきである。例えば、２つの別個の
ヒータと一つの温度計が使用可能であり、ここで、一つのヒータはＤＣ電力入力
を提供し、他の一つのヒータは、ＡＣとＤＣ電力入力を提供する。また、もし３
ω法が使用され、抵抗エレメントが適当に設計され、その結果温度が温度計の領
域で実質的に均一であるならば、単一の抵抗エレメントは、ヒータ及び温度計の
両者として使用可能である。そのようなセンサ設計の例が図１３Ｇに示されてい
る。センサは、全体の長さに沿い通過する均一な電流を有する単線から構成され
る、電位は、加熱される中央部にある配線の部分からのみ測定される。組み合わ
されたＤＣ電流とＡＣ電流とが使用され、電位は、３次までの調和電位で周波数
成分を有する。以前述べたように、温度と熱容量は、１次と３次の調和信号から
それぞれ得られる。このセンサ設計は、ＡＣ電力とＤＣ電力の両者がセンサ全体
を通して均一に創成される利点を有する。
【０１８４】 さらに、センサの温度は、加熱ブロックとの接触または赤外線放射による照明
のような外部加熱により、変化されることが可能であり、一方、温度と温度変調
は、温度センサ１０２により電気的に測定される。
【０１８５】 熱分析に関する好ましい基板は、サンプルの厚さと同程度の厚さを有するフィ
ルムであるが、３ω法のような変調手法の使用は、サンプルよりも厚い基板上の
フィルムの熱分析も許容する。そのような場合、一つの変調サイクル中に熱が基
板中に拡散する距離がサンプル厚さと同程度もしくはそれ以下であるように、変
調周波数は、十分高くなければならない。この距離は、変調された熱量測定の効
果的なサンプリング深さを定義し、そのため、基板の全熱容量はさらに大きいと
しても、サンプルと基板からの熱容量への寄与は、同程度になる。２ω法よりも
さらに高い測定周波数にアクセス可能であるので、この３ω法は、特にこの場合
に有用である。
【０１８６】 （実験例：熱安定性分析） 上述した熱分析配列構造は、物質の熱安定性を測定するためにも使用され得る
。熱安定性測定は、物質が分解したり気散する前の物質の熱さの程度を示唆し、
その温度が上昇するにつれ、どのように迅速に分解が起こるかを示唆する。熱安
定性は、特別の物質が破壊することなくあるいはさもなければ揮発特性を表すこ
となく高温に耐えるか否かを判定する際に重要である。
【０１８７】 熱安定性は、いくつかの方法で測定し得る。図１４は、本発明のセンサ配列を
用いたポリスチレンフィルムのガラス転移と熱分解のサンプル結果を示す。この
ポリスチレンは、アルドリッチ社から取得され、得られたままの状態で使用され
、そのカタログ番号は、リストされた８．５のメルトインデックスと２３０，０
００の分子量を有する、４３，０１０−２であった。高分子サンプルは、３％溶
液を作るためにトルエン中に溶解され、手動でセンサ上にピペットで滴下させた
。サンプルは、センサ上で空気乾燥を許容され、その後上述した３ω法を用いた
測定に対して排気されるチャンバ内に配置される。熱安定性測定は、上述した信
号変調のどの方法によっても実行され得る。測定は、熱容量測定のような理想的
な方法で実行されるが、温度は、物質が分解するかさもなければ重量を失うまで
上昇される。このことが起こるときには、熱容量は鋭く低下し、変調振幅は鋭く
増加する。このことは、変調された電力の同一量がヒータ／温度計１００と膜９
４に流入するために起こるが、サンプルは部分的にあるいは大部分消失し、その
ため変調は大きくなる。さらに、物質の変化は不可逆的であるので、物質の不可
逆変化段階のために、温度が低下したとしても、変調は大きい状態を維持するこ
とになる。
【０１８８】 極端に低い分子量を有する物質は、加熱時にヒータ／温度計１００上に残らず
、ヒータ／温度計１００を露出させたままセンサ１２に端部に移動する傾向があ
るため、同一の方法で実行される熱容量測定と熱安定性測定は、高分子量のポリ
マーのように、熱に曝された場合に過剰に液化しない物質に対して最も適当であ
る。現実に物質が簡単に液化し、ヒータ／温度計１００から流出する時には、多
量の物質がもはやセンサ１２上に存在しないので、結果として、露出したヒータ
／温度計１００は、分解の誤った示唆（例えば変調の大きな増加）を与えること
になる。このため、上述した熱容量測定は、低粘度の液体よりも形状を維持する
傾向にある物質により適している。熱安定性は、チャンバ内のヒータ／温度計１
００上のサンプル物質を、それが燃焼し分解するまで加熱することにより、本発
明を用いて測定されることが可能で、その後分解生成物の重量とチャンバ内の大
気圧と同様に空気中の気体分解生成物の量を測定する。
【０１８９】 （動的熱分析） 動的熱分析は、相転移を識別する定量的ではない手法であるかもしれない。サ
ンプルは、典型的には、ヒータブロックに接触するセル内に配置される。一つの
温度計がサンプルの温度を検出する一方で、他の一つの温度計が参照セル中また
は参照位置での温度を測定する。ヒータブロックの温度が着実に上昇させられる
にともなって、２つの温度計の温度差が測定される。サンプル温度は、サンプル
の熱容量に比例して、参照セル温度より遅れる傾向がある。このため、ガラス転
移点や融点のような相転移は、温度対時間曲線中のねじれまたは出っ張りとして
示される。
【０１９０】 本発明によるセンサ配列での動的熱分析を実行する好ましい構造は、図１５Ａ
に示されている。この構造は、銅や他の金属のような良好な熱伝導率を有するブ
ロック状の物質から構築されたヒータブロック１５０を有する。ブロック状物質
の高い熱伝導率は、ヒータ電力と温度が変化しても、ヒータブロック１０２をし
て、全体に均一な温度を有しかつ維持する原因となる。
【０１９１】 好ましい構造は、また金属ブロック上部に配置されたガラス板１５２を有する
。ガラスは、その相対的な低コスト、堅牢性、及び低熱伝導率のために、より厚
い基板に対して好ましい物質である。複数の温度センサ１５４が、リソグラフィ
のような既知の方法を使用して望ましい配列構成で、ガラス板１５２の上部表面
に印刷されている。ガラスは非常に低い熱伝導率を有するので、ガラス板１５２
の上面と下面の間に比較的大きな温度差が生じることになる。
【０１９２】 明確化のために、次の議論は、単一の物質の性質を記述することになるが、物
質のライブラリは、センサ配列上で同時に及び／または選択的に特性評価され得
る。動的熱分析の主要な原理は、ガラス板の厚さを通過する温度低下またはガラ
ス板の表面の予め定められた２点間の温度低下は、ガラスを介してサンプルに流
入する熱の流れに比例するということである。このことは、ガラスにより吸収さ
れ、その温度を上昇させる熱の流れを無視しているが、この熱吸収は、センサ上
の全ての位置で同一であり、効率上は無視され得る。物質の特性評価に関しては
、図１５Ａで図示されたように、サンプル物質は、センサ上に配置され、ヒータ
ブロックの温度Ｔ０は、ガラス板１５２を介してサンプル１５６まで熱を供給す
るために上昇させられる。この特別な例においては、ヒータブロック１５０の温
度上昇は、ガラス１５２の厚さを横切る温度差ΔＴｉｊを生成し、この熱は、最
終的にはガラスを介してサンプルをＴｉｊまで加熱することを実行する。このた
め、ガラス板の温度差は、ΔＴｉｊ＝Ｔｉｊ−Ｔ０である。その代わりに、温度
差は、サンプルを含むガラス板１５２上の点とガラス板１５２上の参照点、それ
は対象とする温度範囲でいかなる相転移も有しないと知られているサンプルを含
んでもよい参照点との間で測定されることは可能である。
【０１９３】 ガラス板１５２上のセンサ１５４は、各サンプルの温度と温度上昇速度を測定
する。仮に、サンプル１５６の温度が、例えば１℃／秒で上昇すれば、ガラス１
５２を介してサンプル１５６に至るある量の熱の流れは存在しなければならない
。ヒータブロック１５０の温度が上部に傾斜している場合には、ある量の熱流束
Ｊは、サンプルの温度を同じ速度で上昇させるために必要とされる。仮に、サン
プルの温度を上昇させるのに十分な熱がサンプル１５６に供給されない場合には
、サンプル１５６の温度は、ヒータブロック１５０よりゆっくりと上昇し、ガラ
ス１５２の上面と下面の間の温度差ΔＴｉｊを増加させる。温度差が増加するに
伴い、ガラス１５２を介した熱の流れも増加する。各物質に対して、ガラス１５
２を介した熱の流れが物質サンプルの温度を上昇させるために正確で定常状態の
量である特定値のΔＴｉｊが存在する。各物質は異なる熱的性質を有しているた
め、この定常状態が発生するヒータ温度及びそれ故ΔＴｉｊ値は、異なる物質に
対しては異なることになる。
【０１９４】 温度差ΔＴｉｊは、定性的には、サンプル１５６の熱容量に一致する、何故な
らば、ある物質は、その温度をある程度上昇させるためにより多くの熱入力を必
要とし、さらにそれ故、ΔＴｉｊに関してより高い値を惹起するからである。結
果として、大きいΔＴｉｊは、定性的には、より高い熱容量物質と一致し、一方
でより低いΔＴｉｊは、より低い熱容量物質に相当する。さらに重要なことは、
熱容量の大きな変化は、相転移で起こり、与えられたセンサに対する温度対時間
データの中でねじれや出っ張りとして明示されることになる。熱入力の大きな増
加により、サンプル物質の温度は殆どあるいは全く変化しないので、例えば、ガ
ラス板１５２の上面と下面の間の温度差ΔＴｉｊは、融点で鋭く上昇する。サン
プル物質の温度上昇は、サンプル１５６の融点より離れた点におけるよりもはる
かに大きく、ヒータブロック１５０の温度上昇から遅れる。融解が完了した後で
、ΔＴｉｊは低い値に戻る。
【０１９５】 結晶性の高いポリエチレンのように、容易に溶液に溶解し、液体が蒸発すると
きセンサ上に薄いフィルムを形成することができない試験サンプルに対して、動
的熱分析の構造は、特に適している。上述したように、動的熱分析に関して、サ
ンプル物質は、例えばスラリーやゲルあるいは粒子から薄いフィルムを作成する
必要がなく、各センサ上に単純に押し当てられることが可能である。さらに、本
実施例において、ガラス板１５２の熱的性質は、仮に、サンプル物質の寸法とガ
ラス板の厚さが同じ程度であれば、熱的特性評価手順に不都合は生じない。
【０１９６】 図１５Ｂは、動的熱分析のために設計された物質特性評価装置の代表的なブロ
ックダイアグラムである。上で説明したように、ガラス板のような断熱基板は、
その表面に露出し、金属ブロックヒータの上部に位置する多数の温度計１５４を
有する。金属ブロックヒータの温度は上昇させられ、電気基板は、ブロックと接
触する一つ以上の温度計を用いてブロックの温度を監視する。
【０１９７】 この特別な例においては、センサ配列構造全体が同時に加熱されるので、セン
サ配列上の全てのサンプルは、同時にあるいは迅速な反復走査により測定されな
ければならない。それ故、センサ配列と電気基板との間の好ましい電気的リンク
は、センサ操作を検出するためのマルチプレクサーを有することにあり、好まし
くは、最大速度に対して、一つのセンサに一つのチャンネルを有する。その代わ
りに、各サンプルの温度を測定するために（各温度計の電気抵抗を測定すること
により）、電気基板は、マルチプレクサーを介して全てのセンサを迅速に走査す
る。もし望ましければ、熱的性質データ及び／またはプロットを生成するために
、温度差ΔＴｉｊがコンピュータまたはプロセッサにより計算され得る。参照温
度は、ヒータブロック１０２の温度であってもよく、あるいはサンプルを担持し
ない、または検討している温度範囲で相転移のないサンプルを担持するセンサの
温度であってもよい。
【０１９８】 （実験例：誘電分光） 本発明のセンサ配列は、熱分析を実行することのみに限定されない。例えば、
図１６Ａから１６Ｄまでに図示されたように、この発明は、物質の複素誘電定数
に限定されない電気的特性を評価することが可能である。
【０１９９】 ここで、誘電分光の基本的原理を簡単に論じる。物質の誘電定数を測定するた
めには、物質は、典型的には、正電荷から負電荷に向かう電場を有する２つの金
属板の間に配置される。２つの金属板の間にある物質の分子が、より非対称であ
れば、それらは、通常は電場に応答して偏光する強い傾向を有し、分子は回転し
、電場に沿って配列する。この物質の分子再配列は、物質が賦課された電場に応
答した固有の電場を形成し、少なくとも賦課された電場の部分は相殺する傾向に
ある。より強い双極子特性を有する（さらにそれ故大きな誘電定数を有する）物
質は、より強い応答電場を生成し、それ故曝された電場のより大きな部分を相殺
することになる。
【０２００】 全体の電場の低下は、２つの金属板の間の電位差Ｖを生成するために必要な電
荷Ｑを監視することにより測定され得る。試験される物質が金属板の間に配置さ
れる場合、付加的な電荷（ε−１）Ｑが電位差Ｖを維持するために板上に流れ、
ここでεは、物質の誘電定数である。式から明らかなように、大きい誘電定数を
有する物質は、金属板断面の与えられた電位差降下を達成するために、より大き
な電荷を必要とすることになる。簡単に言えば、板と物質とはともにコンデンサ
を形成し、キャパシタンスの変化は誘電定数の変化を反映する。
【０２０１】 誘電定数は、顕微鏡レベルでの試験される物質の物理特性に関する情報を提供
する。その正電荷と負電荷とが分子中の各原子の中央に位置するいくつかの分子
は、電場中に配置されたときに誘電特性を抑制する、何故ならば電場は、分子中
の原子の中性子を少しだけ移動させ、分子の正電荷を一方の端に、分子の負電荷
を他方の端に生成するからである。しかし、より大きく誘電特性を抑制する物質
は、しばしば、初期には非対称に電荷された分子を有する。物質が電場中に配置
された場合、分子は単純に回転し、電場に沿って並ぶ。
【０２０２】 時間に対して物質の誘電特性を監視することは、例えば、糊剤、エポキシ樹脂
、あるいは類似の接着剤の硬化あるいは架橋を検出するために効果的な方法であ
る。図１６Ｂは、以下の述べるセンサを使用して５分間のエポキシ樹脂の誘電特
性が時間に対して監視された例を示している。典型的なエポキシ樹脂の硬化反応
では、液体樹脂中の分子は、初期には、比較的自由に移動し回転し、それは、分
子が賦課された電場に応答して配向することを許容している。分子が架橋を始め
るので（例えば、それでエポキシ樹脂や糊剤を堅くする）、分子が電場に対応し
て配列する可能性は小さくなり、物質の誘電特性を低下させ、それ故センサのキ
ャパシタンスを低下させる。エポキシ樹脂が完全に硬化した後では、分子はもは
や再配列することが不可能で、物質の誘電定数を降下させ、それ故、センサのキ
ャパシタンスをさらに低下させる。このため、時間に対する物質の誘電定数の変
化を監視することは、上述したエポキシ樹脂の硬化反応のように化学反応の性質
と速度に関する価値ある情報を提供することが可能である。
【０２０３】 図１６Ａ、１６Ｃ、１６Ｄ及び１６Ｅは、本発明のセンサ配列中での誘電分光
に対して使用され得る好ましいセンサ形状と装置構造とを説明する。簡略化のた
め、ただ一つのセンサの構造及び操作で議論するが、他の実験例のように、図１
６Ｅで表されているように、試験を実行するための好ましい方法と装置は、電気
基板と一体化されたセンサ配列上に配置された複数のセンサを使用することを含
む。物質の誘電定数を測定する最も普通の方法は、上述したように、２枚の金属
板間に試験される物質にコンデンサを形成することである。しかし、液体のサン
プルに使用される場合には、サンドイッチ形式のコンデンサ及びそのようなコン
デンサに対して測定値を得ることとは、煩わしい操作となる。さらに、コンデン
サの形状は、良く定義される必要がある。利用者は、コンデンサも正確な層の厚
さを知り、板を配置し、さらに試験中はこれらの寸法を維持すべきである。
【０２０４】 図１６Ｃと１６Ｄに示されるように、この発明の誘電測定用の好ましいセンサ
構造は、インターディジティッド電極１６０を有する平面のコンデンサである。
インターディジティッド電極は、“歯”１６２が互いに接触しない２つのインタ
ーロックしている櫛のように見える。電気的特性を測定するときには基板１６４
の熱的性質は関係ないので、電極１６０を指示する基板は、いかなる厚さでもあ
り得る（例えばそれは、薄い膜である必要はない）ことを注意しておく。しかし
、基板１６４は、望ましい測定条件の下で低い誘電損失を有し、相転移あるいは
他の異常な挙動を示すべきではないことが好ましい。このため、電極１６０は、
ガラスシート、水晶、サファイアあるいは他の望ましい挿入基板物質の上に印刷
され得る。
【０２０５】 インターディジティッド電極の利点は、インターディジティッド電極１６０の
配線により形成されるコンデンサは非常に小さいので、物質サンプルの寸法がセ
ンサの出力に影響を及ぼさないことである。電極１６０上に配置された物質の厚
さが電極配線間の間隔より数倍大きい限りは、配線１６２の間の間隔より数倍大
きい距離では、電場が実質的に零であるので、物質サンプルの厚さは、もはや重
要ではない。例えば、仮に電極中の配線１６２間の配線の間隔が５μｍであるな
らば、表面から１０μｍごとの距離に対して、電場はおよそ１０倍ずつ低減され
る。配線間隔は好ましくは可能な限り小さく維持され、その結果キャパシタンス
は、容易に測定するに十分な大きさに維持されることが可能である。さらに詳し
くは、与えられたセンサから得られたキャパシタンスは、Ｌ２／Ｄ（ピコファラ
ドｐＦ単位で）の範囲内にあることなり、ここで、Ｌは正方形センサの一つの側
面の長さであり、Ｄは配線間の間隔であり、両者ともにｃｍの単位である。この
実験例に関しては、本発明のセンサ配列で使用するための電極１６０の寸法は、
５μｍ間隔の配線を有する２ｍｍ四方のセンサであり、それは、１０から１５ｐ
Ｆのキャパシタンスを与えることになる。しかし、電極１３０は、利用者固有の
仕様に合致するキャパシタンス範囲を得るための寸法を有することが可能である
。
【０２０６】 例えば、図１６Ｂで示された実験で使用されたセンサ配列は、出発基板として
標準のフォトマスクブランクを使用して５インチ四方のガラス基板上に１０００
オングストロームのクロム金属から組み立てられた。出発基板は、好ましくは金
属とフォトレジストで予備被覆された状態で購入される。フォトレジストは、マ
スターフォトマスクからの接触印刷によりパターン化され、露出したクロム金属
は、化学的にエッチング処理された。結果的にインターディジティッド電極１３
０は、２ｍｍ四方を覆い、５μｍの線幅と間隔を有する。
【０２０７】 図１６Ｅは、誘電特性を測定するために設計されたセンサ配列を有する物質特
性評価システムを示す簡略化されたブロックダイアグラムである。上述した他の
具体例のように、センサ配列は、電気信号を選択されたセンサへ送出し、センサ
から受信するマルチプレクサーを介して電気基板によって制御されている。各セ
ンサ上の物質のキャパシタンス、電気抵抗及び複素誘電定数を検出するために、
電気基板は、各コンデンサの複素インピーダンスを測定することが可能である。
例えば、一つのセンサのキャパシタンスは、従来のキャパシタンス／電位抵抗測
定計またはインピーダンス分析計を用いて０．１秒以下で測定され得る。以前の
例で説明されたように、マルチプレクサーはいかなる順番及び組み合わせであっ
ても迅速に電極１６０をスキャンすることが可能である。その代わりに、各セン
サに対してセンサが同時に測定可能なように、別個の駆動回路が提供されること
が可能である。キャパシタンスと、配線、信号ルーティング手段１２９等のよう
な種々の内部接続回路に起因する損失とは、装置から除去されたセンサ配列１０
を用いて測定され得る。内部接続によるインピーダンスと電極１６０のインピー
ダンスを分離するために、配置されたセンサ配列１０を使用した次の測定は、そ
の後訂正されることが可能である。
【０２０８】 誘電分光は、必ずしも物質の熱的特性を測定することを含まないので、もし誘
電定数のみ測定する場合は、物質温度の監視は必要ではない。しかしながら、イ
ンターディジティッド電極構造は、例えば、抵抗器温度計１６６と組み合わされ
得る。この組み合わされた構造は、発熱のような熱的現象を同時に測定する一方
で、化学反応中の誘電定数の変化を監視することが可能である。組み合わされた
電極／温度計構造は、好ましくは、最も正確な温度指示を提供するために、電極
の中央部に配置された温度計を有する。誘電的測定と熱的測定とを同時に実行す
ることにより、より多くの情報が一つの実験から得られる。加えて、硬化樹脂の
ガラス転移は、上述した動的熱分析モードでシステムを動作させることにより測
定され得る。
【０２０９】 より詳細には、選択されたセンサを１ｋＨｚの周波数で作動されたＳＲＳ ５
６０ ＬＣＲ計（インダクタンス／キャパシタンス抵抗計）に結合させることに
より、図１６Ｂに示された走査が得られた。一つの好ましい操作モードは、一つ
の実験中のセンサ配列１０の多数のセンサのキャパシタンス反復測定するけれど
も、図１６Ｂに示されたデータは、一度に一サンプルから得られた。ＬＣＲ計は
、微少位置決め器に装着された２本の配線を介して、選択されたセンサ接触パッ
ド１４に一体化されていた。一度センサが接触されると、流体サンプルは直接セ
ンサに適用され、測定結果は、全部で１０分間において、１分に一度手動で記録
された。センサに結合する前の鉛のキャパシタンスは、約１ｐＦであった。鉛を
有するセンサ自体のキャパシタンスは約１５から２０ｐＦであった。上面に配置
されたエポキシ樹脂成分を有するセンサのキャパシタンスは、典型的には３０か
ら４０ｐＦであり、すぐに次のサンプルの応用につながる。
【０２１０】 図１６Ｂで示された特定の例で用いられたエポキシ樹脂は、デブコン社の５分
エポキシ樹脂である。各エポキシ樹脂成分に関して実行された実験では、図中で
ＡとＢで示され、構成成分の新鮮なサンプルは、センサに適用される前に素早く
貯蔵管から取り出された。ＡとＢとの混合物が試験されたときには、選択された
センサに適用される前に、２成分が管から取り出され、さらに３０秒混合された
。混合エポキシ樹脂のサンプルに対しては、硬化に対応して、センサキャパシタ
ンスの大幅な低下が見られる一方で、各成分ＡとＢに対するキャパシタンスは、
より少ない量しか変化しない。
【０２１１】 それらの物質の誘電特性を決定することは、重要な可能性がある。例えば、集
積回路は、クロストークを最小限にするあるいは除去するために、多数配線を互
いに分離する誘電層をしばしば有し、容易に偏光しないより低い誘電定数の物質
は、信号がより迅速に伝搬することを許容することが見出された。このため、ク
レームの発明により誘電分光を実行することは、最適の誘電特性を有する物質を
見出すために、多数の物質の迅速なスクリーニングを許容する。
【０２１２】 （実験例：表面発生音響波センサ） 図１７Ａと１７Ｂは、粘度、密度、弾性及びキャパシタンスのような物質特性
を測定するための表面発生音響波センサ１７０の例を示す。音響エネルギーを発
生させて測定する場合には、表面発生音響波センサ中の電極は、インターディジ
ティッドフィンガー１７２を有しても良い。さらに、図１６Ｃと１６Ｄに示され
た例の如く、上述したように、図１７Ａと１７Ｂ中のセンサ電極のインターディ
ジティッド構造は、もし所望でれば、物質の誘電定数と伝導率を測定することが
可能である。
【０２１３】 この例では、上述したものと類似して、表面発生音響波センサは、薄い窒化シ
リコンまたはエッチングされたシリコン膜１７４上に組み付けることが可能であ
る。酸化亜鉛のようなピエゾ電気物質１７６は、その後、膜の上面に薄い層とし
て蒸着され、音響波検出デバイスを形成する。例えば、電極が表面音響波（ＳＡ
Ｗ）共鳴モード，厚さ剪断（ＴＳＭ）モード，曲げ板状波（ＦＰＷ）共鳴モード
あるいは他の共鳴モードで作動するように、厚さ、寸法、構成のような電極の物
理的次元は、調整され得る。電極が共鳴器として作用する場合には、その共鳴応
答は、例えば、サンプルの粘度及び密度による影響を受ける。１９９８年８月１
２日に提出されたMatsievらによる米国特許出願09/133,171号は、機械的共鳴に
関して詳細に述べており、ここで引用しておく。
【０２１４】 それ故、図１７Ａと１７Ｂとに示された表面発生音響波デバイスは、機械的共
鳴器として、及び誘電定数の様な他の物質特性を特性評価するためのセンサとし
て作用するので、物質特性をスクリーニングするために、多数のデバイスがセン
サ配列形式に配置されることが可能である。多用途の表面発生音響波デバイスと
他の機械的共鳴器とは、粘度、密度、（電気）伝導率、分子量あるいは化学的濃
度の変化を含む化学的または物理的過程が進行するにともない、多数の物質を観
測する良好な選択をする。
【０２１５】 さらに、機械的共鳴器は、その機械的負荷に対する応答性のために、重量また
は力の測定に使用可能である。表面発生音響波センサが配列形式に配置されてい
る場合、センサ配列は、粒子あるいは液体の多数のサンプルを同時に重量測定す
るために使用可能であり、各センサは独立な尺度として働く。上述したように、
これらの重量測定は、粘度、伝導率、及びセンサ電極のインターディジティッド
構造に起因する誘電定数の測定と同時に実行されることが可能である。電気めっ
きまたは溶液蒸着は、負荷重量に対する共鳴器応答と相関させることによって配
列された機械的共鳴器を使用して測定され得る。
【０２１６】 図１７Ａと１７Ｂに示された機械的共鳴器構造は、磁気的物質特性評価に使用
可能である。より詳しくは、共鳴器の重量負荷効果は、外部磁場に対するサンプ
ル物質の応答を測定するために使用されることが可能である。この用途において
は、配列中の共鳴器は、単一または複数の試験物質で被覆され、センサ配列は、
磁場中に配置される。物質の如何なる磁場に対する磁気的応答も、共鳴器により
経験された重量負荷の変化として現れるであろう。この重量負荷変化は、共鳴器
からの共鳴信号を減衰させ、減衰量は、適用された場に対する物質の応答と相関
させられ得る。その代わりに、機械的作動器が機械的共鳴器と同様にして使用可
能であり、特性評価は作動器の変位量の測定により行われる。
【０２１７】 （実験例：電気的輸送特性） 本発明の物質特性評価システムを用いて測定可能なもう一組の物質特性は、物
質の電気的輸送特性である。電気抵抗、ホール効果抵抗、磁気抵抗、及び破壊電
位や臨界電流のように非線形特性を示す電流−電位曲線。上述したように、実行
される具体例に依存する異なる物質特性を測定するために、この発明の“プラグ
アンドプレイ”形式は、利用者が、機械または装置全体の変更ではなく、センサ
配列を変更することのみを要求する。変化はセンサレベルで起こる可能性がある
。電気基板とマルチプレクサーは、一般的には、試験される特定の物質特性に関
係なく、同一に維持することが可能である。増幅器、電位計、キャパシタンス計
等の電気的ハードウェアの主要でない変更は、測定のために必要である可能性が
あるが、これらの改良は、センサ配列の外部であり、電気基板内で行われ得る。
次の議論は、電気的輸送特性を測定するために使用される特定のセンサ構造に焦
点を当てることになる。センサ配列、マルチプレクサー、及び電気基板との間の
接続は、それらの操作と同様に、上述した結合と操作に類似している。
【０２１８】 図１８Ａは、物質の電気的輸送特性を測定することが可能な好ましいセンサ構
造を示す。上記の例のように、物質ライブラリに対するこれらの特性を迅速に測
定するために、多数のセンサが配列形式で配置されている。当該分野では知られ
ているように、抵抗率は、物質の寸法に依存しない本質的な特性であり、抵抗値
は、物質の長さＬを乗じ、物質サンプルの断面積Ａにより除される物質の抵抗率
ρと同一である（Ｒ＝ρＬ／Ａ）。また、当該分野において知られているように
、ホール効果は、単位体積当たりの物質中の電子または孔の数を示し、電荷担体
の符号を示す。
【０２１９】 本発明によりこれらの２つの特性を測定することは、相対的に簡単である。試
験されるサンプルは既知の寸法を有する棒１８０の形状になり、物質を試験する
ために使用されるセンサは、図１８Ａに示されるように、端部と中央部の両者で
物質の棒に好ましくは接触する６つの鉛１８２とともに装着される。鉛１８２上
のマスクを介してライブラリエレメントを蒸着させることにより、あるいはまず
マスクを使用して基板上に物質を蒸着させ、その後再度マスクを使用して、棒１
８０の上部に鉛１８２を印刷することにより、棒１８０が形成され得る。ある場
合には、棒１８０は、蒸着後に焼結され、焼鈍されるべきであり、その結果接触
に関する期待された焼結／焼鈍効果が、蒸着順序を選択する際に、よく考慮され
るべきである。以前の具体例のように、この具体例における接触パッドは、セン
サ配列と、独立したセンサへの信号の送出とセンサからの信号の読出を行う電気
基板との間の結合を提供する。
【０２２０】 物質の電気抵抗を得るために、ＡＣまたはＤＣ電流は単純に棒１８０を通過し
、センサ配列を磁場中に配置することなく、棒１８０を横切るＡＣまたはＤＣ電
位は、鉛ＥＣ若しくはＦＤを使用して測定される。物質のホール効果と磁気抵抗
とを得るためには、センサ配列は、基板に対して垂直方向に向いた磁場Ｂ中に配
置されなければならない。例えば、大きい永久磁石または電気磁石１８４は、図
１８Ｂに示されるように、センサ配列全体にわたって基板に対して垂直な磁場を
生成する。理想的に較正されたホール効果センサを使用することにより、物質の
特性評価を行う前に、磁場Ｂ中のいかなる不均一性も検出されることが可能で、
この不均一性は、サンプルを有するセンサ配列から得られるデータの引き続く分
析で考慮され得る。その代わりに、図１８Ｃに示すように、センサ配列と同一の
配列形式を有する永久磁石または電気磁石１８６の配列は、単一の磁石に使用可
能である。磁石の極性部分は、好ましくは、センサ配列中の各サンプルとセンサ
に密接して配置される。単一の磁石に関しては、磁場強さの変化が引き続くセン
サ配列からのデータの分析で考慮され得るように、各磁石によって生成され磁場
強さの不均一性または変化を検出するために、磁石配列は、ホール効果センサを
用いて較正されることが可能である。
【０２２１】 試験中には、電流は、接触部ＡとＢを使用して棒１８０を介して送られる。磁
気抵抗として知られる物質の磁場中の電気抵抗は、センサ配列が磁場に曝され、
その結果センサが磁場に応答する電気抵抗のいかなる変化も測定可能な場合を除
いて、電気抵抗と同様にして測定され得る。ホール電位は、接触点ＣＤまたはＥ
Ｆでの棒の幅を横切る電位を測定することによって得られ、ホール抵抗は次式に
より与えられる。 ＶＨ＝ＩＲＨ＝Ｉ（Ｂ／ｎｅｃ） 式から明らかなように、与えられた磁場強度に対するホール電位は、電荷担体
密度（ｎ）と試験される物質の担体の符号（＋ｅまたは−ｅ）と一致する。当該
分野では良く知られているように、ホール電位は、磁場中の移動電荷担体に課す
る力の結果である。方向と同様に運動方向に垂直なこの力は、移動電荷担体上に
生成する電気的力が厳密に磁力を相殺するまで、サンプルの両端面に正と負の電
荷を惹起する。この条件は、ホール抵抗に対する上記式から得られることが可能
である。
【０２２２】 （実験例：熱電気的物質特性） 本発明のセンサ配列を使用して測定可能な別の組の特性は、熱電気的冷却デバ
イスで使用する望ましさに付随する２つの物質特性である。熱起電力と熱伝導率
である。熱起電力を最初に論じることにする。
【０２２３】 開いた回路条件下で温度勾配が物質に賦課された場合、温度勾配中の電荷担体
の拡散に起因して、電場が生成する。平衡状態では、電場による電荷担体上の力
は、ちょうど温度勾配中に拡散する傾向を打ち消すのに十分である。温度降下と
サンプルを横切る電位降下との比は、熱起電力、Ｓ＝ΔＶ／ΔＴとして知られ、
典型的には、μＶ／Ｋの単位で測定される。熱起電力は、物質の電気的構造と他
の性質に関する情報を提供することが可能な電気的物質の基礎的物理特性である
。加えて、熱起電力は、熱電気的冷却デバイスとして使用される物質に対する鍵
となる物理特性である。大きな熱起電力値は、熱電気的冷却デバイス用途では、
望ましい特性である。候補物質の薄いフィルムのライブラリを合成する組合せ化
学手法を用いて改良された熱電気的物質を探索するために、多くの物質の熱起電
力を迅速に測定することは、望ましくかつ必要である。
【０２２４】 熱起電力Ｓは、上記説明され、図１９Ａで示されたセンサ設計を使用して、サ
ンプル１９０に沿った既知の温度差ΔＴに対してサンプル１９０を横切る電位降
下ΔＶを測定することにより得られる。これは、種々の方法で実行可能である。
図１９Ｂに図示されたように、一つの具体例では、センサ配列の２つの相対する
端部１９１、１９２と、その温度が制御され測定される金属ブロック１９４、１
９６とを接触させることにより、温度勾配はセンサ配列１０全体に沿って課せら
れている。仮に、シリコンのように基板が高い熱伝導率を有している場合には、
放射及び対流による熱損失は、基板に沿う熱伝導と比較して比較的小さくなり、
かなり均一な温度勾配が生成されることになる。勾配は、全温度降下を配列の幅
で除して近似されてもよい。換言すれば、ΔＴｓａｍｐｌｅ＝ΔＴａｒｒａｙ＊
（Ｌｓａｍｐｌｅ／Ｌａｒｒａｙ）。各サンプルを横切る温度降下に関するさら
に正確な情報は、一つの各端部に近接したセンサ配列１０内の各サンプルの次の
２つの温度センサを有することにより得られる可能性がある。
【０２２５】 上記の例は、センサ配列に対する接触を介する熱損失を無視している、その熱
損失は、最終的に配列全体を横切るのではなく、配列の端部近傍の相対的に短い
距離で起こる殆どの温度降下を形成する、あるいは惹起する好ましい線形勾配か
ら温度プロファイルを離れさせる可能性がある。この問題に直面しない代替例が
、図１９Ｃに示されている。この具体例では、熱電気的ヒートポンプのような一
連の加熱／冷却エレメント１９８が、金属のブロックまたは、加熱／冷却エレメ
ント１９８と基板の両者に接触する他の熱的伝導性を有する物質によって、セン
サ配列中の各行を横切る温度勾配を課するために使用される。エレメント１９８
は、好ましくは、配列１９０中の全てのサンプルが同一の平均温度であるように
方向を変える。配列上に温度勾配を形成する構造は、図４に示されるように、回
路基板に対する接触に抗してセンサ配列上に圧力を適用するために使用される圧
縮板４４に統合されてもよい。
【０２２６】 また別の具体例では、温度勾配は、外部の加熱装着物ではなくセンサ配列自体
の一部である抵抗加熱エレメントにより生成されることが可能である。もし、基
板が低い熱伝導性を有しているならば、低熱伝導率物質（例えばガラス）または
薄いフィルム基板（例えば窒化シリコン）のどちらかを介して、この構造は、最
も容易に達成される。多数の構成が可能である。理想的には、温度センサは、各
サンプルの両端に配置され、電気抵抗のある加熱エレメントは、サンプルの一方
の端部近傍に配置される。加えて少なくとも２つの電気的接続が、熱起電力電位
を測定するために、サンプル端部に存在する。
【０２２７】 （実験例：熱起電力（ゼーベック係数）測定） 米国出願09/210,086、09/210,428、09/210,485各号で提案されている熱起電力
測定の具体例において、温度勾配は、基板を２以上の温度制御ブロック（国内出
願、図１９Ｃ）と接触させることにより、基板とサンプル上に賦課される。この
方法は、温度勾配の大きさと均一性に対して良好な制御を許容する利点を有する
が、本発明の物質特性評価装置に含まれる以外の付加的装置の使用を必要とする
。
【０２２８】 付加的な装置を使用しないで配列形式中で熱起電力測定を行う実現性を論証す
るために、サンプルの一方の端部に電気抵抗のあるヒータを有する一つのセンサ
は、電流の注入、長手方向の電位測定（抵抗値）及び横断する電位測定（ホール
効果）のための鉛に加えて、設計されていた。このセンサ設計は、図２２に示さ
れる。これらのセンサの配列は、０．２μｍのスパッタされたニッケルメタリゼ
ーションを用いて、０．５μｍの熱的に成長したシリコン酸化物電気的絶縁体を
有するシリコンウェハから構成される基板上で組み付けられた。物質サンプルと
ニッケル鉛の組み合わせシステムは、２つの接合の熱電対を形成する。熱電対を
横切る正味の電位は、Ｖｔｈ＝（Ｓｘ−ＳＮｉ）ΔＴ＝ＳΔＴで与えられ、ここ
で、Ｓｘはサンプルの熱起電力で、ＳＮｉは、ニッケル鉛の熱起電力で、さらに
ΔＴはヒータにより生成された電力による温度降下である。
【０２２９】 電位がヒータに適用されると、電力が第一に狭い“Ｕ字型”のヒータ線に発生
させられる。ヒータに密接したサンプルの端部は、反対の端部より暖かく、一対
の電位鉛を感度の高いＤＣ電位計に一体化させることにより測定可能な熱的電位
が生成することになる。シリコン基板は、およそサンプルより１０００倍厚く（
典型的には、０．５ｍｍ対０．２μｍ）、高い熱伝導率（１Ｗ／ｃｍｏＫのオー
ダー）を有するので、生成した殆ど全ての熱は、サンプルではなく、基板を通過
して流れ、それ故、与えられた電力レベルに対する温度分布は、本質的には、サ
ンプルの特性には依存しない。このため、サンプルを横切る温度降下は、第一に
はヒータ電力レベルにより決定され、サンプルの熱伝導率とは無関係である。
【０２３０】 これ故、与えられた電力レベルに対して、配列中の異なるサンプルに生成する
熱的電位は、サンプルとニッケル鉛とにより形成される熱電対の全体の熱起電力
に比例することになる。仮に、既知の熱起電力を有するサンプルが、物質ライブ
ラリに含まれる場合には、温度と熱起電力との間の関係を決定することが可能で
、他のサンプルからのデータは、熱起電力の絶対値に変換される。このため、こ
のセンサ設計に対する詳細な温度分布は計算されていないが、これは、意味のあ
る熱起電力測定を得るために必ずしも必要ではない。
【０２３１】 ６４要素の試験ライブラリが８ｘ８センサ配列上で合成された。各行はＢｉか
らＳｂへの２成分の組成勾配を有し、全ての８行は、理想的であった。ＢｉとＳ
ｂの交互の層をスパッタリングすることにより合成され、各層は最大で５ｎｍの
厚さを有し、２００ｎｍのフィルムが配列全体にわたって形成されるまで、移動
スパッタにより定義されるライブラリを横切る線形の厚さ勾配を有していた。熱
起電力を測定するために使用された電子機器は図２３に示される。Ｄ／Ａ変換器
により生成された電位は、画一ゲイン転化増幅器により一時記憶され、その後ヒ
ータに適用される。サンプルからの熱的電位ｖｔｈは、Ａ／Ｄ変換器により記録
される前に、低透過フィルター化され（分離周波数１ｋＨｚ）、スタンフォード
社ＳＲＳ５８０低ノイズ増幅器により増幅される（Ｇ＝１０４）。各サンプルに
関して、ヒータ駆動電位ｖＨは、画一ステップでＶｍｉｎからＶｍａｘまで変化
させられ、ここでＶｍｉｎ＝−Ｖｍａｘであり、熱的電位ｖｔｈは各ＶＨの値に
対して測定される。ヒータにより生成される電力は、Ｐ＝ＶＨ ２／ＲＨで与えら
れ、一次近似までサンプルを横切る温度降下は、Ｐに比例することになる。それ
故、我々は、熱的電位ｖｔｈ＝ｂＶＨ ２と定数ｂが熱起電力Ｓ（μＶ／Ｋの単位
で測定される）と比例すべきであることを期待する。再度、ｂとＳとの間の関係
、熱起電力は、既知の熱起電力を有するサンプルを測定することにより決定可能
である。
【０２３２】 図２４Ａから２４Ｃは、ＢｉＳｂ試験ライブラリに対する生データの完全なセ
ットを示している。各サンプルについて、ＶＨに対してｖｔｈがプロットされ、
放物線ｖｔｈ＝ａ＋ｂＶＨ ２で記述されるように見える。ＶＨ＝０でのオフセッ
トｖｔｈ＝ａは、プリアンプの入力オフセットに起因する。データから、係数ｂ
はＢｉＳｂライブラリに対して、大きさも符号も幅広く変化しているように見え
るが、本質的には与えられた組成に対しては定数である。係数ｂは、図２４Ｃに
おいて全ライブラリに対してプロットされている。全ての観測された傾向は、図
２５に見られるように、J.Neisecke and G.Scheniderによる文献“Electric Tra
nsport Quantities of Bismuth-Antimony Alloys"（Zeitschrift fur Naturfors
chung A, vol.26,pp1309-1315,1971）の図３８で報告されたデータと一致してい
る。与えられた組成（各列）の全てのサンプルに対するデータは、平均化され、
訂正がニッケル鉛の起電力の計算に適用された。データは、１００％原子％のＢ
ｉでの−６５μＶに対して規格化された。
【０２３３】 熱伝導率を測定するためのセンサ配列構造が、これから論じられる。熱起電力
のように、熱伝導率は、与えられた物質の熱電気的冷却デバイスへの使用に対す
る有効性を判定するために重要である。冷却デバイス用途における理想的な物質
は、低電気抵抗と共に低熱伝導率を有し、デバイス中の熱漏出を最小限に抑え、
最低限のエネルギー消費と熱散逸とともにデバイスを横切る大きい温度差を生成
する。
【０２３４】 図２０Ａと２０Ｂは、物質の熱伝導率を測定するために好ましいセンサ構造を
示す。上述した以前の実験例におけるように、記述は、単一のセンサの構造に焦
点を当てることになるが、多数のセンサが配列形式に関する本発明中で使用され
ること、及び異なる特性を測定するセンサは、同一のセンサ配列上に含まれるこ
とが可能であることとが理解される。また、熱伝導率の分析は、新規な熱電気的
物質の探索以外に、物質研究関係で有用である可能性がある。
【０２３５】 好ましい熱伝導率測定方法は、気相蒸着フィルムを使用して、およそ０．５μ
ｍ厚さで、膜上で行われ、熱容量測定に対して用いられた構造と類似している。
他の方法もまた、溶液または懸濁液からの蒸発のように、薄いフィルムサンプル
を蒸着させるために用いられる可能性がある。熱容量測定における場合と同様に
、熱伝導率測定は、好ましくは基板の熱的性質が測定結果全体に与える効果を最
小限にする。図２０Ａと２０Ｂは、熱伝導率測定に対して好ましいセンサ構造２
００を図示する。図２０Ａで理解されるように、熱伝導率測定に対するセンサ構
造２００は、窒化シリコン膜のように、熱容量測定で使用された構造と類似の構
造及び物質から構成され、その結果物質サンプルの熱的性質は容易に検出され、
かつサンプルが位置する基板の熱的性質とは分離されることが可能である。この
ため、ここでは構造の詳細説明を繰り返さないことにする。
【０２３６】 図２０Ｂを参照して、望ましいセンサパターンは、リソグラフィのような既知
の方法により、物質サンプル２０４が蒸着する表面と反対面の膜２０２上に印刷
される。このことは、金属のように電気的伝導性の物質を特性評価する際に、シ
ョート回路が形成することを防止する。この例では、センサは２つの配線２０６
と２０８を有する。温度が膜２０２上で測定されるセンサ２００の部分２０５（
例えば“活性化”部分）に沿って、温度が実質的に均一であるように、センサの
特定形状は、最適化されるべきである。これを達成するためには、活性部の熱の
流れが、第二の（ヒータ）配線２０８と、膜２０２を横切る第一の配線（ヒータ
配線２０６に垂直）を有し、配線２０８の長手方向には沿わない近傍の基板２１
０との間で優先的であることを確実にするように、センサ配列上の膜２０２は、
相対的に長くかつ狭くあるべきである。
【０２３７】 上述したように、好ましいセンサ設計は、既知の幅と既知の距離離れた間隔と
を有する２つの並行した配線２０６、２０８を含む。分岐鉛２０６ａ、２０８ａ
は、各並行する配線２０６、２０８から延伸し、並行した配線に沿った電位測定
Ｖ１とＶ２を実行するための既知の距離離れた間隔である。この具体例では、第
一の配線２０６は温度計として使用され、膜２０２上に存在する第二の配線２０
８は、ヒータ及び温度計の両者として使用される。以前述べた構造におけるよう
に、温度は、センサのＡＣまたはＤＣ電位と電流とを測定し、温度に関して線形
的に変化する電気抵抗を計算することにより監視される。
【０２３８】 好ましい構造では、第一の配線２０６は、窒化シリコン膜の窓２０２の端部近
傍の固体シリコン基板２１０上に配置され、一方で、第二の配線２０８は、基板
の膜部２０２上に配置される。基板２１０中のシリコンは、第一の配線により生
成される熱に応答して、第二の配線２０８により検出される温度が上昇すること
を防止する大きなヒートシンクとして作用する。仮に、膜２０２の幅が小さく保
持される（例えば１ｍｍ幅以下、好ましくは１００μｍ幅以下）ならば、放射に
よる熱損失は、膜と物質とを介す全体の熱の流れに比較して無視されることが可
能であり、さらに熱伝導率測定が、真空中で実行されるならば、伝導と対流に起
因する雰囲気中への熱損失は無視され得る。第一の配線２０６により生成される
熱の全ては、実質的には、配線２０６、２０８に対して垂直な方向に、膜２０２
とサンプル２０４を介して伝導する。
【０２３９】 熱伝導率測定の原理が、図２０Ａと２０Ｂに示された構造に関連して、これか
ら記述される。上述したように、熱伝導率は、物質サンプル上に温度差Ｔ２−Ｔ
１が課されたときに、熱がどれほど容易に物質を介して移動するかという一つの
尺度である。温度差ΔＴ＝Ｔ２−Ｔ１が、棒状サンプルのような物質サンプルを
横切って賦課された場合、熱はサンプルの暖かい端部から冷たい端部に流れるこ
とになる。この熱の流れＪ（単位ワット）は、温度差ΔＴにより乗される熱伝導
性Ｋと同一である。換言すれば、サンプルを通過する熱の流れの量は、サンプル
を横切る温度差に比例する。この特定の比例定数は、サンプル形状と物質の熱伝
導率κの両者に依存し、Ｋ＝κ（Ａ／Ｌ）で、ここで、Ａは熱の流れに対して垂
直方向の棒の断面積であり、Ｌは長さである。このセンサにおいては、Ｌ＝配線
から膜／基板の端部までの距離であり、Ａ＝（膜／物質の厚さ）ｘ（分岐鉛間の
距離）である。
【０２４０】 図２０Ａと２０Ｂに示されたセンサ構造に戻り参照すると、ヒータと温度計と
の両者として用いられる第二の配線２０８は、相対的に大きい電流Ｉ２を運搬し
、サンプルを加熱するための既知の起電力Ｐを生成し、また配線の温度を測定す
る。一方で、第一の配線２０６は、温度を読むことを実行するために小さな電流
Ｉ１を受け取る。大電流Ｉ２は、第一の配線２０６の周囲のサンプルの部分で、
５から１０℃程度のかなりの自己加熱を惹起するに十分な大きさであるべきであ
る。微少電流Ｉ１は、好ましくは、第二の配線の抵抗を正確に測定するために必
要な最小限の電流である。それは、サンプルを如何なる程度であれ、サンプルを
加熱しないように大きくしなくするべきである。微少電流Ｉ１は、数十分の一℃
あるいは数百分の一℃程度の微少量、サンプル温度を上昇させる可能性があるに
しても、この温度変化は、膜上のサンプル部分で起こる自己加熱に比較してごく
僅かであり、それ故無視可能である。さらに、上述したように、シリコン基板２
１０は、大きなヒートシンクとして作用し、その領域でのサンプル温度を均一に
保持しかつ第一の配線２０６の温度が、第二の配線２０８の温度にともない上昇
することを防止する。
【０２４１】 温度差ΔＴ＝Ｔ２−Ｔ１を測定するために、電気基板は、２つの配線２０６と
２０８との抵抗値変化のみを監視しなければならない。全熱流束に等しい、ヒー
タにより生成される電力Ｉ２Ｖ２は、第一の配線を介してサンプルに入力され、
ＩとＶの測定から既知である。サンプルの形状は既知であるので、物質の熱伝導
率は、温度差から得られることができる。ここで、物質の熱伝導率を得るために
は、膜２０２の熱伝導率は、組み合わされた膜とサンプルとから得られる熱伝導
率測定結果から除外されなければならないが、膜の伝導率は、センサ上に如何な
る物質もない状態で、即ち物質サンプルの蒸着前に、センサを介して電流を送る
ことにより容易に決定されることとを注意しておく。
【０２４２】 （実験例：熱伝導性／熱伝導率測定） 図２６は、配列形式で組み立てられ、かつ試験された熱伝導率センサの動作の
設計と原理を示す。試験されたデバイス中の窒化シリコン膜の厚さは０．４μｍ
であり、メタリゼーションは、０．２μｍ厚さの白金であった。センサ中の最も
狭い幅は、０．００１インチ（約２５μｍ）であり、配線から膜の端部までの距
離は、約０．０１インチであった。膜上の配線は、抵抗ヒータと温度センサの両
者として用いられる。配線を通過する電流は、電力Ｐ＝ＩＶ＝Ｉ２Ｒを生成する
。センサは、この電力の殆ど全てが、シリコンウェハの最も近接した端部に向か
う膜を通過する熱の流れを介して散逸される。熱伝導方程式Ｊ＝κ（ｄＴ／ｄｘ
）（ここで、Ｊは単位Ｗ／ｃｍ３のエネルギー束で、κは単位Ｗ／ｃｍｏＫの熱
伝導率である）から、電力Ｐと、配線と基板との間の温度差ΔＴとの間の関係は
、Ｐ＝κ（Ｗｔ／Ｌ）ΔＴにより与えられ、ここで、Ｗｔは、熱流束に垂直な膜
の断面積であり、Ｌは配線から基板端部までの距離である。膜に、熱伝導率κｓ と厚さｔｓを有するサンプルを付加して含む複合構造の場合には、電力Ｐ＝（Ｗ
／Ｌ）（κｔ＋κｓｔｓ）の関係により与えられる。ΔＴは、配線抵抗Ｒ＝Ｖ／
Ｉ＝Ｒ０（１＋α（Ｔ−Ｔ０））から決定され、ここで、Ｒ０は、参照温度Ｔ０ での抵抗値であり、αは抵抗値の温度係数である。このため、電力はＴとＲに線
形であり、勾配はκｔ＋κｓｔｓ）に比例する。
【０２４３】 これは、純粋な一次元モデルであり、正確には、無限長さの線と無限のウェハ
端部に平行な膜に対してのみ妥当である。しかしながら、図２６に示されたセン
サは、電位と抵抗とが測定される（膜上の２つのノード間）領域においては、こ
の形状に近似するように設計されていた。配線から膜の端部までの距離Ｌが膜の
全幅Ｗよりも遙かに短く、配線自体の熱伝導性が無視可能で（前述したように）
、その結果、配線中に発生した殆ど全ての熱は、膜を通して近接するウェハ端部
に流れるので、このことは真実である。また、以下に示されるように、放射によ
り失われるエネルギー量は膜を通して伝導される量に比較して無視可能である。
【０２４４】 実験を行う際に、放射は無視可能と仮定された。次の計算は、この仮定を検証
する。
【０２４５】 配線に適用される電力がない場合には、センサ配列全体とセンサは、周囲と温
度Ｔ０で熱的平衡状態にあり、その結果、膜による正味の排出または吸収はない
。配線が温度Ｔ＞Ｔ０まで加熱された場合、殆どの熱の流れが生じている領域に
排出される正味の放射は、およそ、Ｐｒａｄ＝εσ（Ｔ４−Ｔ０ ４）（ＬＷ）≒
４εσＴ０ ３ΔＴ（ＬＷ）で与えられ、ここでΔＴ＝Ｔ−Ｔ０は配線の温度上昇
で、εは膜とサンプルとの正味の放射率である、σ＝５．６７ｘ１０−１２ｗａ
ｔｔ／Ｋ４ｃｍ２は、ボルツマン放射定数である。それ故、伝導による熱損失の
量に対する放射による熱損失の量の比は、β＝Ｐｒａｄ／Ｐｃｏｎｄ＝４εσＴ ３ Ｌ２／κｔにより与えられる。良好な熱伝導率測定に関しては、β≪１が要求
される。図２６で示されたセンサ形状に関しては、Ｌ＝１０−２ｃｍでｔ＝０．
４ｘ１０−５ｃｍである。放射率に関して上限値ε＝１を使用し、窒化シリコン
に対してκ＝０．１５Ｗａｔｔ／ｃｍｏＫを使用して、β≒０．０１が得られる
。それで、配線により生成される熱の最大限１％は、放射により失われる。
【０２４６】 付け加えて、センサ配線に沿ってウェハまで伝導される熱は、膜を介して移動
する熱に比較して小さいことが示される可能性がある。膜の全熱伝導性は約２．
４ｘ１０−５Ｗ／ｏＫであり、一方配線の全熱伝導性は、約４ｘ１０−７Ｗ／ｏ Ｋである。白金の熱伝導率は、窒化シリコンＳｉ３Ｎ４の熱伝導率の約５倍であ
るけれども、配線を介する熱伝導経路は、膜を介する熱伝導経路に比較して、遙
かに長く狭いので、これらの熱損失を無視しても良い近似を与える可能性がある
。
【０２４７】 熱伝導率センサを試験するために、厚さ勾配を有するアルミニウムフィルムが
、アルミニウムターゲットからスパッタコーティングを使用して、１ｘ８センサ
配列の背面に蒸着された。厚さは、蒸着中にコンピュータ制御された扉を動かす
ことにより制御され、０から３５００オングストロームまで５００オングストロ
ーム刻みで生成した。
【０２４８】 熱伝導率を測定するために、抵抗を測定する一方で抵抗的に加熱する多数の方
法がある。一つの方法は、一連のＤＣ電流−電位測定を行い、重大な自己加熱を
させず、かつ高温に上昇させない電位レベルから始める。Ｐ＝ＩＶ対Ｒ＝Ｖ／Ｉ
のプロットから、膜とサンプルとの熱伝導性が決定可能である。しかしながら、
固定増幅器を使用して容易に達成される低ノイズと高精度を利用するために、Ａ
Ｃ信号に基づく類似の方法が試験ライブラリを分析するために使用された。熱伝
導率測定をするために用いられた電子機器は図２７に示される。図２７（ａ）に
示されるように、１ｋＨｚの正弦電位Ｖが電位制御電流源を駆動するために使用
された（ここで論じられる全ての電位はＲＭＳであることに注意を促しておく）
。センサを通過する電流は、Ｖ／３６０Ωにより与えられ、ここで、３６０Ωは
、電流源回路の直列抵抗器の値であった。このため、正弦電流Ｉ＝Ｖ／３６０Ω
は、センサ膜上の配線を通過させられた。固定増幅器は、膜上の二つのノード間
で、配線を横切る電位ｖの４プローブ測定を行うために使用された。ＡＣ電流振
幅が増加するにともなって、ＤＣ自己加熱量、温度及び抵抗値が増加する（電力
はＤＣ成分を有するので）。異なる変数の間の詳細な関係のいくつかは図２７Ｂ
から２７Ｄに示される。一連のサンプルの中で３つのサンプルのみに対するデー
タが、簡単のために示され、厚さは５０，１５０、２５０ｎｍを有する。図２７
Ｂは、自己加熱による線形ではなく迅速な上昇を伴う、非線形電流電位特性を示
す。実線は、自己加熱を伴わない５０Ωの抵抗に対する理論的なＩ−Ｖ特性であ
る。熱はセンサから容易に伝導され、殆ど自己加熱は起こらないので、データ中
の非線形挙動は、アルミニウムフィルムが厚くなるにともなって目立たなくなる
。図２７Ｃは、抵抗が電流に対して二次関数的な増加を示す、抵抗対駆動電流を
示す。Ｉ→０の極限値は室温での抵抗値である。自己加熱が仮になければ、電流
が増加しても抵抗値は全く変化しない。再度、抵抗値の増加は、より薄いアルミ
ニウムフィルムに対して、より顕著になる。図２７Ｄは、電力対抵抗値曲線を示
し、それは、上述したように、熱伝導による熱損失のＰ対Ｒ挙動特性を図示して
いる。より厚いアルミニウムフィルムに対しては、同一量の温度及び抵抗値の増
加を生成するためには、より多くの電力が必要とされる。
【０２４９】 測定を制御したソフトウェアは、次のシーケンスにしたがった。配列中の特別
のセンサは、マルチプレクサーのスイッチと行列スイッチを閉じることにより、
電流源と固定増幅器に接続される。Ｉの初期の小さい値がセンサに送られ、選択
された結果、自己加熱量は無視できる。配線を横切り生成する電位ｖは、固定増
幅器により測定され、コンピュータ５２により記録される。配線の抵抗値は、Ｄ
Ｃ実験に対する方法と同様にして、Ｒ＝ｖ／Ｉ，Ｐ＝Ｉｖと計算される。電流振
幅Ｉは、次いで決められた量増加し、測定と計算が繰り返される。駆動電流は、
典型的には、初期値から最終値まで約１０ステップで１０倍ずつ変化させられ（
散逸された全電力の変化の１００倍に相当する）、固定増幅器は、信号を範囲内
に維持するために必要な“オートスケール”を許容されている。測定のこのシー
ケンスの最後に、電力対抵抗値のプロットが表示され、直線がコンピュータによ
ってこのプロットに適用される。傾斜は、サンプルと膜の全熱伝導性に比例し、
コンピュータにより記憶される。生データの全て（電位と電流）とサンプルに対
して計算されたデータ（電力と抵抗値）もまた記憶される。マルチプレクサー１
２６は、その後新規のセンサを選択し、測定が繰り返される。
【０２５０】 図２８は、フィルム厚さの関数として、最良適合勾配（Ｗ／Ωの単位で）を示
す。熱伝導性は、線形的にフィルム厚さとともに増加し、再度、上述の議論とよ
く一致している。この数をサンプル物質（アルミニウム）の熱伝導率の絶対値に
変換するためには、２つの追加的なステップがとられなれればならない。まず、
Ｗ／Ωは、Ｗ／ｏＫ（熱伝導性）に変換されなければならない。このことは、ｄ
Ｐ／ｄＴ＝（ｄＰ／ｄＲ）＊（ｄＲ／ｄＴ）であるので、センサ配線の抵抗値の
温度係数を正確に知ることを必要とする。次いで、熱伝導性は、熱伝導率に変換
されなければならない。これには、フィルム厚さのみならず、以前説明された一
次元モデルのように単純ではなく、センサ構造の詳細な数値モデルによってのみ
得られることが可能な、センサ構造中の詳細な熱の流れの全てを知る必要がある
。ｄＲ／ｄＴは測定されておらず、熱の流れも数値的にはモデル化されていなか
ったので、この時点でデータの正確な絶対値の分析は可能ではない。
【０２５１】 しかしながら、我々はまだ、窒化シリコンとアルミニウムの熱伝導率κの比を
決定し、これを受け入れられた値に対して検討するために、得られたデータを使
用することができる。異なる厚さｔと熱伝導率κ及び同一の長さＬと幅Ｗを有す
る２つのフィルムの熱伝導性の比は、Ｋ１／Ｋ２＝κ１ｔ１／κ２ｔ２により与
えられる。膜自体（４００ｎｍの窒化物のみ）と最も厚いアルミニウムサンプル
（３５０ｎｍ、Ａｌ）とに対する図２８からのデータを使用して、この実験に対
する熱伝導率の比を解いて、κＡｌ／κＳｉ３Ｎ４＝（ＫＡｌ／ＫＳｉ３Ｎ４）
（ｔＳｉ３Ｎ４／ｔＡｌ）≒［（１．７ｘ１０−３Ｗ／Ω）／（７．７ｘ１０− ５ Ｗ／Ω）＊（３５０ｎｍ／４００ｎｍ）≒１９，ここで、Ｗ／ｏＫ単位の熱伝
導性は、Ｗ／Ω単位の傾斜ｄＰ／ｄＲに比例すると仮定した。Ａｌ及びＳｉ３Ｎ ４ の熱伝導率は、それぞれ、２．５Ｗ／ｃｍｏＫと０．１から０．１５Ｗ／ｃｍ ｏ Ｋであることが知られており、その比は、１５：１から２５：１の間である。
このため、得られた測定結果は、受け入れられた熱伝導率の比とかなり良く一致
している。
【０２５２】 同一のセンサ上で熱伝導率と熱容量の測定を行うことは、おそらく可能である
ことは指摘しておくべきである。例えば、熱容量センサは、熱伝導率測定での使
用に対して最適化されてはいないが、電力入力、温度及び熱伝導性の間の関係は
、すくなくとも定性的にはまだ維持されているように観測された。一つの機能あ
るいは他の機能に対して一つのセンサを最適化することは、両立できないことか
もしれないが、良い折衷案である設計を作り出すことは可能なはずである。
【０２５３】 （実験例：磁気的物質特性評価） 再度、センサ配列中のセンサ構造のみの変更と、輸送特性を参照して論じたよ
うに、磁場を生成するための装置を含む電子機器の主要でない変更とを行うこと
によって、本発明のセンサ配列は物質ライブラリの磁気的特性を特性評価するこ
とが可能である。上述したように、本発明のセンサ配列は、物質の担体濃度と符
号を決定するために、物質のホール係数を測定することが可能である。本例にお
いて、一般的には、磁場に対する既知の応答を有する物質から構成される理想的
に較正されたホール効果センサの上部あるいは該センサに近接して、未知の磁気
物質の配列が配置される。可変的な強度の外部磁場は、その後サンプルとセンサ
とに賦課される。ホールセンサの出力は、サンプルを含まない理想的なセンサの
出力と比較される。２つのセンサの応答の差は、サンプルの磁化に起因する。好
ましい具体例では、サンプルを有するセンサとサンプルを有しないセンサは、サ
ンプルの磁化に対する感度を大幅に増加させる差分配置状態で接続される。
【０２５４】 図２１Ａに示されたように、サンプルは、直接ホールセンサ２１０上に蒸着さ
れる可能性がある。図示された構造においては、サンプル２１２は、センサの一
部２１４上に蒸着可能であり、センサ２１０の第二の部分２１６は、参照点とし
て作用するために、空の状態のままである。センサ２１０が磁場中に配置された
場合の電位Ｖ１とＶ２との差は、サンプル２１２の磁気特性に相当する。例えば
、センサ上に如何なる物質もない場合に、ホール電位対磁場のプロットは、直線
になるであろうが、センサ２１０は外部場とサンプル２１２の場の両者を測定し
ているので、センサ２１０上の磁気的物質は、プロットを直線から外れさせるこ
とになる、または異なる勾配を有する直線を惹起することになる。本質的には、
この具体例で使用されたセンサ２１０は、磁場センサである。その代わりに、ホ
ールセンサとサンプルは、測定中に一緒に押される２つの別個の基板上に含まれ
てもよい。この後者の方法は、ホールセンサ配列の再使用を許容する。
【０２５５】 もう一つの物質の磁気特性が測定可能な特別な方法は、図２１Ｂに示されたよ
うに、カンチレバーセンサ２２０を有するセンサ配列を形成することにより行わ
れる。物質サンプル２２２は、比較的柔軟で可撓性のあるカンチレバー２２４上
に配置され、その後センサ２２０は、既知の場強度と場勾配を有する磁場２２６
中に配置される。場と、サンプルの永久磁化及び／または誘導された磁化をとも
なう場勾配との相互作用に起因する力及び／またはトルクは、カンチレバー２２
４の変位を惹起する。変位量は、サンプル物質の磁気的性質の強度に依存するこ
とになる。
【０２５６】 変位量を正確に測定可能な方法はいくつか存在する。例えば、サンプル物質２
２２が配置されたカンチレバー２２４は、カンチレバーの変位がキャパシタンス
の変化につながるような積層コンデンサの半分にはなり得る。これに代わる方法
は、図２１Ｂに示されるピエゾ抵抗器２２８上にカンチレバー２２４を配置する
ことであり、その結果カンチレバー２２４の曲がりが、抵抗器を若干ひずませ、
その抵抗値が変化する。電気基板は、その後、抵抗変化量を監視することが可能
であり、変化と変位量との相関を取ることができる。カンチレバーセンサ２２０
の変位量を測定する他の方法は、本発明の範囲を逸脱しない限り使用可能である
。
【０２５７】 （この発明のソフトウェアの観点の詳細な説明） 測定結果と、各物質サンプルに対するセンサ配列から収集されたデータとを分
析するために、本発明の物質特性評価システムは制御プロセッサ、コンピュータ
５２を使用する。好ましい具体例においては、コンピュータ５２は、パーソナル
コンピュータであり、センサ配列１０に関係する物質に対して自動的に物質特性
を決定する際に使用するための適したコンピュータ読取可能な媒体上に記憶され
たコンピュータプログラムを読み出し、実行することになる。
【０２５８】 コンピュータ５２は、入力デバイス、例えば、キーボード、マウス、あるいは
他のデータ入力デバイス、出力デバイス、例えば、視覚ディスプレイ、適したコ
ンピュータ読取可能な記録媒体からのデータ及びプログラム情報のアップロード
とダウンロードのための入力／出力アダプタ、及びセンサ１２から発せられる受
信信号と処理信号のためのデータ入力／出力アダプタを有する。コンピュータ５
２は、さらに記憶デバイス、即ちコンピュータ読取媒体を有する。記憶デバイス
は、コンピュータ５２用のコンピュータ操作システム及びコンピュータ５２によ
り使用される付加的なアプリケーションとを記憶する。当業者は、記憶デバイス
がランダムアクセスメモリとその一部として形成されたリードオンリーメモリか
ら構成されることを賞賛するであろう。上述したコンピュータ５２の各構成部品
は、従来の手段により、例えばデータバスバーにより、相互に通信する。
【０２５９】 磁気フロッピー（登録商標）ディスク、磁気ハードディスクドライブ、磁気／ デジタルテープ、及び／またはＣＤ−ＲＯＭあるいは他の適した記憶デバイスを 含む可能性のある一つ記憶デバイスあるいは記憶デバイスの組み合わせからのコ ンピュータプログラム命令と同様にデータを受信するために、入力／出力アダプ タが備えられている。データ入力／出力アダプタは、センサ１２から受信された データ信号を処理するために必要とされるＡ／ＤさらにＤ／Ａ変換器を有する。
【０２６０】 本発明のコンピュータプログラムから構成されるソフトウェアは、マイクロソ
フトウィンドウズＮＴ（登録商標）操作システムのような、インストールされた
パーソナルコンピュータに対して適当な操作システム上で作動する。コンピュー
タプログラムは、一連のファイルとして、ディスクドライブ、ＣＤ−ＲＯＭある
いは他の読出可能な記憶媒体上にファイルとして記憶され得る。操作プログラム
は、適当なファイルをロードし、ファイル中に含まれる実行可能なコードを実行
する。一般的に言えば、本発明の制御プログラムは、特定のタスクを実行するた
めに設計された一連のプログラム命令及び論理を有する。コンピュータプログラ
ムは、７つの区別されたタスクに分割される。（１）実験条件と試験装置操作パ
ラメータとの設定、（２）センサ配列の試験、（３）生データの測定、（４）デ
ータの保管、（５）データの圧縮と保管、（６）圧縮されたデータの結果の概観
、（７）データの回復とデータの再圧縮。コンピュータプログラムが識別された
タスク以外のタスクを完了させるために着実に適用される可能性があることは、
望ましいことであろう。
【０２６１】 （１．実験条件と試験装置パラメータとの設定） コンピュータプログラムは、センサ測定がなされる実験条件を設定するための
命令を含む。例えば、オペレータは、手動でセンサ配列の環境を設定することが
できる、例えば温度、圧力、雰囲気組成等の変数の制御、さらには、センサ配列
の較正を行う（以下に論じる）。
【０２６２】 （２．センサ配列の試験） ソフトウェアは、唯一の識別子によりセンサ配列１０を識別する。この唯一の
識別子は、一旦データ収集工程が完了すれば、分析の見直しあるいはさらなる分
析用のセンサ配列１０の回復のために使用可能である。
【０２６３】 コンピュータプログラムは、また、センサ配列１０の構造を形成するセルを評
価する情報を識別し、記憶する。開示された具体例において、ソフトウェアは、
センサ配列１０中の利用可能なセルと利用不可能なセルを識別する。利用可能な
セルは、ソフトウェアにより自動的にまたは利用者により手動で、利用不可能で
あるとしてフラグを立てられないセルとして定義される。
【０２６４】 利用可能なセルと利用不可能なセルに関する情報は、センサ配列１０中のこれ
らのセルの位置を含むことが可能であり、これらの位置は、コンピュータ５２の
メモリ記憶デバイス上に記憶されてもよい。この情報が、他のメモリ記憶デバイ
ス中に記憶されても賞賛されることになる。開示された具体例において、記憶さ
れた情報は、ある場所つまり、センサ配列１０上に物質サンプルを蒸着させるた
めの命令を含む蒸着ソフトウェアプログラムによりアクセス可能となるコンピュ
ータ読取可能な媒体上に記憶される。
【０２６５】 センサ配列１０上の物質サンプルを蒸着させるためのプロセスは、本発明のコ
ンピュータプログラムによっては実行されない。しかしながら、物質サンプルを
蒸着させるステップは、全体のプロセス中でそれが起こる場所を図示するために
ここで要約されている。蒸着ソフトウェアとプロセスは、以下のステップを含む
。（１）利用可能なセンサ配列１０のセルのマップの解読、（２）サンプルマッ
プの作成と利用可能なセルに対するライブラリからの標準の較正、（３）編集可
能なサンプルと関連したパラメータ（熱い先端温度、板温度、溶媒タイプのよう
な）とを有するデータベースに対して蒸着マップを書き込む。
【０２６６】 配列試験命令の一部として、ソフトウェアは、またセンサの較正を行うための
命令を含むことができる。センサの較正に際しては、融点及びガラス転移温度の
ような既知の物質特性を有する物質が標準物質として使用される。一つの具体例
では、高密度ポリエチレン及び高密度エチレンブテンのような物質が、センサを
較正するための標準物質として使用される。当業者は、良く定義された熱的特性
を有するこれらの物質を評価するであろう。センサを較正する際には、ポリエチ
レンとエチレンブテン物質のサンプルがセンサ配列のエレメントに加えられ、温
度計算ルーティンに対する補正を行うために測定される。このことは、標準物質
の融点の監視と、変化を補正するためのセンサの較正の調整を行うことにより、
センサ配列１０の較正を許容する。
【０２６７】 その代わりに、ソフトウェアは、センサを較正する機能がサンプル温度の正確
な決定を許容するように実行してもよい。温度はセンサの電気抵抗から計算可能
であるが、これを正確に実行するために、抵抗値と温度との間の関係が決定され
なければならない。例えば、センサ抵抗値が温度に線形的に関係する場合には、
２以上の点でセンサ抵抗値を測定し、温度に対する抵抗値の変化を決定すること
が十分可能である。この関係は、与えられたセンサの抵抗値に対する温度を計算
するために使用され得る。
【０２６８】 一つの較正方法は、既知の温度で良く定義された熱的転移（ガラス転移、融点
あるいは沸点のような）を有する一つ以上の物質が較正標準物資としてライブラ
リ内に含まれ得る。標準物質サンプルの熱容量（絶対単位系または非基準化単位
系のどちらか）のセンサ抵抗に対するプロットから、既知転移温度での物質の転
移に対応する抵抗値が決定可能である。抵抗値と温度との間の関数的関係及びこ
の関係の一つのセンサから次のセンサへの再現性の程度に依存して、正確な較正
が行われることを許容するためには、含まれなければならないいくつかの最小限
の数の標準物質が存在することになる。いくつかの場合には、一つの標準物質で
十分であるかもしれないが、一方で他の場合には、二つ以上が必要になる可能性
もある。
【０２６９】 もう一つの較正方法においては、物理的手段が、一連の既知温度までセンサ配
列全体を加熱及び／または冷却するために提供される。各温度で、各センサから
の電位が測定され、コンピュータにより記憶される。数点の異なる温度における
そのような一連の測定から、較正曲線が各センサに対して、構築され得る。
【０２７０】 （３．生データの測定） コンピュータプログラムは、唯一の識別子によりセンサ配列を識別するソフト
ウェアの命令を有している。利用可能なセルと蒸着ライブラリのマップの取り込
み、実験の実行前の操作パラメータの設定、センサに対する較正標準の実行、オ
ペレータへの試験されるべきセンサ配列１０中の利用可能なセルの選択の許容、
実験の実行、即ち、センサ１２からのデータ収集とその分析の実行。
【０２７１】 実験を実行する際のコンピュータプログラムにより実行される一般的なステッ
プは以下のものを含む。 （ａ）必要ならば、ウェハ（基板）の再試験、このステップが実行されれば 、 全ての利用不可能なセルは自動的にフラグ化されることになる。 （ｂ）傾斜率が定義されたオペレータと時間に対する設定温度とを使用した ウェハ上のポリマー生成物の冷却。 （ｃ）安定温度に到達することの許容。 （ｄ）サンプルの物質特性の測定。例えば、融点（Ｔｍ）及びガラス転移温 度（Ｔｇ）のようなサンプルの熱的特性の測定。
【０２７２】 ソフトウェアは、オペレータに加工されたデータと生データをリアルタイムで
レビューすることを許容する命令を含む。従来のソフトウェアの命令と装置を表
示することは、このタスクを実行するために使用された。
【０２７３】 測定されたデータが物質サンプルの熱的特性を有する場合には、熱的応答特性
は、融点（Ｔｍ）及びガラス転移温度（Ｔｇ）のような物質サンプルの温度を決
定するために分析される。Ｔｇに関しては、熱的応答でのステップ関数の半分の
高さでの温度（水平のＸ軸上にプロットされた）は、自動フィットルーティンに
より決定される。Ｔｍに関しては、温度（水平のＸ軸上にプロットされた）は、
サンプルの熱的応答中の融解ピークの最大値を測定することにより決定される。
【０２７４】 サンプルの相対的熱的応答は、測定された第一と第三との調和電位の比から計
算される。（温度の関数としてのこの値は、記憶されることになるデータである
。）比較のために、オペレータは、データを自動スケールすることが可能で、そ
の結果Ｘ軸に沿うサンプル温度は、異なるプロットで同一となる。
【０２７５】 一度測定が完了すると、オペレータは、ウェハを保存するかあるいは洗浄し再
試験するかを選択してもよく、その後利用不可能なセルを記録する。オペレータ
は、異なる操作パラメータを使用して何回でも実験を繰り返してもよい。例えば
、もし必要ならば、オペレータは、手動で初期設定された操作パラメータの変更
を手動で行ってもよい。さらに、オペレータは、データ収集過程中に、即ちセン
サ１２からの信号の受信、監視及び分析を行う過程中に、除外されるまたはスキ
ップされるセルを識別し、フラグを立ててもよい。
【０２７６】 （５．データの保管） このタスクを実行するためのコンピュータストウェアプログラムは、一般的に
知られた手法を使用して、生データと加工データの両者を保管するための命令を
含む。データがコンピュータ読取可能な媒体上に保管、記憶されることは、当業
者によって評価されることになる。
【０２７７】 （６．データの圧縮と圧縮データの保管） このタスクを実行するためのコンピュータプログラムソフトウェアは、一般的
に知られた手法を用いて生データと加工データの両者を圧縮し、保管するための
命令を含む。データ圧縮機能は、データ点の最小値、最大値、中央値を見出す統
計解析、または分析されレビューされるデータ点の数を低減するために適用され
る他の解析を含むことができる。
【０２７８】 圧縮過程は、Ｅｘｃｅｌ（登録商標）またはＫａｌｅｉｄａｇｒａｐｈ（商標
）のような従来の圧縮ソフトウェアプログラムあるいは類似のソフトウェアプロ
グラムを用いて実行してもよい。データ圧縮のためのコンピュータプログラムの
命令は、さらに、オペレータがメモリデバイス上に記憶される圧縮データを選択
し、このデータを手動で調整することを許容する。
【０２７９】 データ圧縮のための命令は、さらに、生データを自動的に保管するための論理
、即ち加工されたデータと同様に、センサ１２により生成された信号のコンパイ
ルと測定を含む。
【０２８０】 プログラム命令が非圧縮状態のデータを保管記憶するための論理を含むことは
、当業者により評価されることになる。一般的に知られたソフトウェア命令は、
このタスクを実行するために使用可能である。再度、データは、一般的に知られ
た形式であって、かつコンピュータとデータ処理システムで用いられるコンピュ
ータ読取可能な媒体、例えば、ＣＤ−ＲＯＭ、磁気テープあるいは磁気ディスク
のような媒体上に記憶され得る。
【０２８１】 （７．結果の表示） データは、Ｅｘｃｅｌ（登録商標）またはＫａｌｅｉｄａｇｒａｐｈ（商標）
のようなコンピュータソフトウェアパッケージあるいは類似のソフトウェアプロ
グラムを用いて、表示され、解析される。融点及びガラス転移温度のような情報
は、プロット中の特徴部分の位置を観測することによって熱容量対温度のプロッ
トから、視覚的に決定されることが可能である。
【０２８２】 （データと圧縮データの回復） コンピュータプログラムは、データ及び圧縮データを回復するためのソフトウ
ェア命令を含む。このタスクは、この分野で一般的に知られている圧縮及び回復
ソフトウェア命令を使用して達成される。
【０２８３】 （ソフトウェアプログラムの記述） 本発明の物質特性評価システムは、コンピュータ制御であり、以前述べた物質
特性評価プロセスを実行するためのソフトウェアプログラムを有する。開示され
た具体例において、一つ以上の物質に対する一つ以上の物質特性を評価するため
の装置の動作を制御するためのソフトウェアを有するコンピュータ読取可能な媒
体上に、コンピュータプログラムは記憶される。ソフトウェアは、測定のための
一つのあるいは一グループのセンサ、ここで、配列中の各センサは物質サンプル
と関連する、を選択するための命令を有する。試験装置操作パラメータのコンピ
ューティング、選択及び設定のための命令、ここで、前記命令は試験装置を駆動
するために使用される明確な操作パラメータに結びつく。データ収集シーケンス
を開始するための命令、ここで、選択されたセンサまたはセンサグループは、予
め選択された物質特性を測定するためにもたらされる。選択されたセンサまたは
センサグループに送出されたあるいはセンサから受信された信号を送信し、受信
しさらに監視するための命令。選択されたセンサまたはセンサグループから受信
した信号を受信するための命令、ここで、特定の出力が各処理される信号に対し
て生成される。各処理された信号に対して生成された特定の出力を使用して物質
特性に対応する代数値を計算するための命令。計算された代数値、前記収集過程
中に受信した信号及び各処理された信号に対する各特定の出力を監視し、記憶す
るための命令。
【０２８４】 代数値を計算するためのコンピュータプログラム命令は、物質サンプルの熱的
特性を計算するための命令を含み、ここで、熱的特性を計算するための命令は、
融点、ガラス転移温度、熱容量、熱伝導率及び熱安定性のグループの中から少な
くとも一つの選択された特性を計算するための命令を含む。コンピュータは、ま
た、電気抵抗、ホール係数、磁気抵抗、熱起電力及び電流−電位特性のグループ
の中から選択された少なくとも一つの電気的輸送特性を計算するための命令を含
む。さらに、まだ、コンピュータプログラムソフトウェアは、粘度、密度、伝導
性、分子量、化学的濃度、キャパシタンス、誘電定数、負荷重量、弾性、減衰、
引張強度、降伏強度、延性、靱性、硬さ及び磁性を含むグループの中から少なく
とも一つの特性を計算するための命令を含む。コンピュータプログラムソフトウ
ェアは、さらに、物質サンプルの磁気特性を計算するための命令を含む。コンピ
ュータソフトウェアは、同一配列上の二以上のセンサからの信号の測定を可能に
する命令を含む。
【０２８５】 コンピュータソフトウェアは、さらに、前記データ収集シーケンスに対する実
行命令のための時間を、設定し、制限し、監視するための実行時間論理シーケン
スのための命令を含む。実行時間論理シーケンスは、熱容量測定に関してここで
論じられるように、固定された時間シーケンスが実験を完了させるために設定さ
れることを可能にする。
【０２８６】 コンピュータソフトウェアは、さらに、唯一の識別子によるセンサ配列を識別
するための命令を含む。コンピュータソフトウェアは、さらに、センサ配列の利
用可能なセルを識別するマップを取り込むための命令を含む。蒸着プログラムに
よりアクセス可能なデータベースまたは他の位置のように記憶された、センサ配
列内の利用可能なセルの位置として、この情報は、記憶され、表示されてもよい
。
【０２８７】 コンピュータソフトウェアは、さらに、センサ配列中の全ての利用不可能なセ
ルが識別されるセンサ配列のマップを再設定するための命令を含む。コンピュー
タソフトウェアは、データ収集シーケンスから利用不可能なセルを選択的に除外
するための命令を含む。例えば、オペレータは、データ収集シーケンスの中の含
有物からある利用可能なセルを選択または除外してもよい。
【０２８８】 コンピュータソフトウェアは、選択されたセンサまたはセンサグループと関連
する物質サンプルの熱的特性を測定するための命令を含む。付け加えて、コンピ
ュータソフトウェアは、センサを較正するための命令を含む。
【０２８９】 さらに、まだ、コンピュータソフトウェアは、センサ配列を支持する基板上に
支持された物質サンプル物質を冷却するための命令を含む。同一物を冷却するた
めの命令は、オペレータによって選択的に選ばれる可能性のある傾斜電位のよう
に、試験装置の操作パラメータを制御するための命令を含む。
【０２９０】 その代わりに、サンプルの温度は、選択されたセンサまたはセンサグループの
制御を可能にするコンピュータプログラムにより制御されてもよい。
【０２９１】 コンピュータソフトウェアは、圧縮のための命令が解析アルゴリズムを含む、
生データ（データ収集シーケンス中に得られたデータ）を保管し、記憶し、回復
しさらに圧縮するための命令を含む。コンピュータソフトウェアは、また、計算
された代数値と同様に、加工された信号データを保管し、表示し、回復しさらに
圧縮するための命令を含む。
【０２９２】 代替する具体例において、コンピュータプログラム製品は、コンピュータシス
テム中のプロセッサが複数の物質サンプルの一つ以上の物質特性を分析すること
を可能にするために記録されたコンピュータプログラム論理を有するコンピュー
タ読取可能な媒体であり、コンピュータプログラム論理は、コンピュータ中のプ
ロセッサがオペレータの入力を受信し、処理することを可能にするための入力手
段を有する。各センサが一つ以上の物質サンプルと関連する一つのセンサ配列及
びセンサ配列の各センサを形成する入力手段から受信したオペレータ入力を使用
して、プロセッサが選択されたセンサまたはセンサグループを駆動することを可
能にするための選択手段。入力手段から受信したオペレータの入力を使用してプ
ロセッサが試験装置を駆動することを可能にするための駆動手段。予め選択され
た特性が、選択されたセンサまたはセンサグループに関連する一つ以上の物質サ
ンプルに関して、選択されたセンサまたはセンサグループにより測定されるデー
タ収集シーケンスを、プロセッサが実行可能にするための操作手段。プロセッサ
が操作手段と通信することを可能にするための処理手段のための信号ルーティン
グ手段、操作手段により受信されたデータ信号を解析する際に、選択されたセン
サまたはセンサグループとの間の通信を可能にする処理手段。操作手段から受信
された信号を用いて、プロセッサが、予め選択された物質特性を表す代数値を決
定することを可能にする決定手段。さらに、収集シーケンス中に収集されたデー
タ、処理手段により生成されたデータまたは代数値を、プロセッサが記憶するこ
とを可能にするための記憶手段。
【０２９３】 当業者は、本発明の物質特性評価システムの制御に際して使用されたコンピュ
ータプログラム命令が産業分野で従来から知られて使用されている形式であるこ
とを評価することになる。さらに言えば、当業者は、本発明のために必要な多数
のタスクと計算を実行するために必要なアルゴリズムが仕様によって開示され、
産業分野において、一般に知られ、使用されている事実を賞賛することになる。
【０２９４】 ここで述べた本発明の具体例に対する種々の代替手段が、この発明を実行する
際に、使用される可能性があることは理解されるべきである。引き続くクレーム
が発明の範囲を定義することと、これらのクレームの範囲内の方法と装置及び等
価物がそこに捕捉されていることとが、意図されている。特許出願と公開を含む
全ての文献と引用特許は、ここに、すべての目的の上で、参照することによりこ
こに組み込まれる。
【図面の簡単な説明】
【図１】 図１Ａから１Ｅは、本発明の全体システムを図解するダイアグラムである。
【図２】 図２Ａから２Ｄは、本発明におけるセンサ配列例と接触構成を図解するダイア
グラムである。
【図３】 図３Ａ及び図３Ｂは、この発明の印刷回路基板の例である。
【図４】 図４は、この発明のセンサ配列／回路基板組立部品の一つの具体例である。
【図５】 図５は、この発明の行列スイッチの代表的ダイアグラムである。
【図６】 図６Ａと図６Ｂは、この発明のスキームに関する二つの予期されたセンサを図
解した代表的ダイアグラムである。
【図７】 図７は、センサ配列の一つの代替する接触構造を図示する。
【図８】 図８は、この発明のもう一つの具体例を図示する。
【図９】 図９Ａから９Ｃは、本発明の熱分析のためのセンサ構造例である。
【図１０】 図１０は、代替する熱分析センサ基板構造を図示する。
【図１１】 図１１Ａから１１Ｆは、本発明により実行される熱分析走査のサンプル軌跡で
ある。
【図１２】 図１２Ａから１２Ｉは、本発明による熱分析を行うためのシステムを図示する
。
【図１３】 図１３Ａから１３Ｇは、本発明による熱分析を行うためのもう一つのシステム
を図示する。
【図１４】 図１４は、この発明による熱分解測定を図示する。
【図１５】 図１５Ａと１５Ｂは、本発明により行われる動的熱分析を図示する。
【図１６】 図１６Ａから１６Ｅは、本発明により行われる誘電分光法を図示する。
【図１７】 図１７Ａと１７Ｂは、本発明で用いることが可能な機械的共鳴器の構造の例を
示す。
【図１８】 図１８Ａから１８Ｃは、本発明により行われる電気的輸送特性評価を図示する
。
【図１９】 図１９Ａから１９Ｃは、本発明により行われる熱電気的特性評価を図示する。
【図２０】 図２０Ａと２０Ｂは、本発明により行われる熱伝導率特性評価を図示する。
【図２１】 図２１Ａと２１Ｂは、本発明により行われる磁気特性評価を図示する。
【図２２】 図２２は、本発明により行われる熱起電力特性評価を図示する。
【図２３】 図２３は、図２２の熱起電力評価で使用する電気回路を図示する。
【図２４】 図２４Ａから２４Ｃは、図２２の熱起電力特性評価中に生成するまたは測定さ
れるデータ点を図解的に表現する。
【図２５】 図２５は、本発明の結果とNeisecke&Schneiderらの研究である１９７１年の結
果との比較を示す熱起電力曲線に対する原子組成をグラフ表示する。
【図２６】 図２６は、本発明により行われる熱伝導特性評価を図示する。
【図２７】 図２７Ａから２７Ｄは、電気回路構成と図２６で示された熱伝導率の例に関す
るデータ点のプロットを表す。
【図２８】 図２８は、図２６で図示された例に対する熱伝導性に対するアルミニウム（“
Ａｌ”）のフィルム厚さをグラフ表示する。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (31)優先権主張番号 ０９／２１０，４８５ (32)優先日 平成10年12月11日(1998．12．11) (33)優先権主張国 米国（ＵＳ） (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＣＹ， ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，Ｉ Ｔ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＯＡ(ＢＦ，ＢＪ ，ＣＦ，ＣＧ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＧＷ，ＭＬ， ＭＲ，ＮＥ，ＳＮ，ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＧＨ，ＧＭ，Ｋ Ｅ，ＬＳ，ＭＷ，ＳＤ，ＳＬ，ＳＺ，ＴＺ，ＵＧ，ＺＷ )，ＥＡ(ＡＭ，ＡＺ，ＢＹ，ＫＧ，ＫＺ，ＭＤ，ＲＵ， ＴＪ，ＴＭ)，ＡＥ，ＡＬ，ＡＭ，ＡＴ，ＡＵ，ＡＺ， ＢＡ，ＢＢ，ＢＧ，ＢＲ，ＢＹ，ＣＡ，ＣＨ，ＣＮ，Ｃ Ｕ，ＣＺ，ＤＥ，ＤＫ，ＥＥ，ＥＳ，ＦＩ，ＧＢ，ＧＤ ，ＧＥ，ＧＨ，ＧＭ，ＨＲ，ＨＵ，ＩＤ，ＩＬ，ＩＮ， ＩＳ，ＪＰ，ＫＥ，ＫＧ，ＫＰ，ＫＲ，ＫＺ，ＬＣ，Ｌ Ｋ，ＬＲ，ＬＳ，ＬＴ，ＬＵ，ＬＶ，ＭＤ，ＭＧ，ＭＫ ，ＭＮ，ＭＷ，ＭＸ，ＮＯ，ＮＺ，ＰＬ，ＰＴ，ＲＯ， ＲＵ，ＳＤ，ＳＥ，ＳＧ，ＳＩ，ＳＫ，ＳＬ，ＴＪ，Ｔ Ｍ，ＴＲ，ＴＴ，ＵＡ，ＵＧ，ＵＳ，ＵＺ，ＶＮ，ＹＵ ，ＺＡ，ＺＷ Ｆターム(参考） 2G040 AA00 AB05 AB09 DA01 EA01 ZA01 【要約の続き】 て、装置は、多数の物質特性評価機械の必要性を排除 し、さらにセンサ配列内の用途で特定される活性回路要 素の必要性を除外するモジュール化された“プラグアン ドプレイ”システムを創造する。さらに、モジュール化 センサ配列システムは、およそ時間当たり少なくとも５ ０サンプル程度の多数の物質サンプルを迅速に特性評価 することが可能であり、物質ライブラリのスクリーニン グに必要とされる時間を低減する。

Claims (69)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 複数のサンプルの各々の少なくとも一つの物質特性を評価するための装置であ
    って、 基板（１６）と、 前記基板（１６）により支持された複数のセンサ（１２）と、各センサ（１２
    ）が前記複数のサンプルの中の一つと関連し、かつ当該関連するサンプルの少な
    くとも一つの物質特性を評価するセンサ配列（１０）と、 第一の結合部分（４０）と信号を送信及び受信するための第二の結合部分（３
    ４）を有し、前記第一の結合部分は、前記複数のセンサ（１２）の各々に電気的
    に接続され、第一の結合部分（４０）で受信された信号を一つ以上の前記センサ
    から伝達し、前記第二の結合部分（３４）で受信された信号を前記センサ配列に
    送信するために適用される結合手段と、 を備える、ことを特徴とする物質特性評価装置。
  2. 【請求項２】 前記一以上のセンサから受信された前記信号が前記少なくとも一つの物質特性
    と一致する、ことを特徴とする請求項１に記載の物質特性評価装置。
  3. 【請求項３】 前記結合手段を介して、信号を前記センサ配列に送信し、かつ前記センサ配列
    から信号を受信するために適用される電気基板をさらに備える、ことを特徴とす
    る請求項１または２に記載の物質特性評価装置。
  4. 【請求項４】 前記結合手段は、 前記センサ配列に結合された回路基板と、 前記回路基板を介して前記センサ配列に結合された信号ルーティング手段とを
    備え、 前記信号ルーティング手段は、選択的に前記センサ配列中の一つのセンサまた
    はセンサグループを前記電気基板に結合させる、ことを特徴とする請求項３に記
    載の物質特性評価装置。
  5. 【請求項５】 前記回路基板はコネクタを介して前記センサ配列に結合され、前記信号ルーテ
    ィング手段は、前記回路基板上に配置される、ことを特徴とする請求項４に記載
    の物質特性評価装置。
  6. 【請求項６】 前記結合手段は、信号ルーティング手段を有する回路基板と、 前記信号ルーティング手段を介して、前記センサ配列に信号を送信し、前記セ
    ンサ配列から信号を受信し、該受信された信号が物質の前記少なくとも一つの特
    性に対応する電気的試験回路と、 前記信号ルーティング手段と前記電気的試験回路とを制御するために前記回路
    基板に結合され、前記電気的試験回路により生成される信号を受信し、物質の前
    記少なくとも一つの特性に対応するデータを生成するコンピュータとを備える、
    ことを特徴とする請求項１乃至３のいずれか１項に記載の物質特性評価装置。
  7. 【請求項７】 前記基板は前記回路基板に統合されている、ことを特徴とする請求項６に記載
    の物質特性評価装置。
  8. 【請求項８】 前記基板は前記回路基板に装着されている、ことを特徴とする請求項６に記載
    の物質特性評価装置。
  9. 【請求項９】 前記複数のセンサは前記基板上に形成されている、ことを特徴とする請求項１
    乃至８のいずれか１項に記載の物質特性評価装置。
  10. 【請求項１０】 前記信号ルーティング手段はマルチプレクサーを備える、ことを特徴とする請
    求項４乃至９のいずれか１項に記載の物質特性評価装置。
  11. 【請求項１１】 前記センサ配列中の前記センサにより特性評価される特性は熱的特性である、
    ことを特徴とする請求項１乃至１０のいずれか１項に記載の物質特性評価装置。
  12. 【請求項１２】 前記センサ配列により特性評価される熱的特性は、熱容量、比熱、熱伝導率及
    び熱安定性からなるグループから少なくとも一つ選択される、ことを特徴とする
    請求項１１に記載の物質特性評価装置。
  13. 【請求項１３】 前記センサ配列中の少なくとも一つのセンサは、 前記センサ配列が極薄のフィルム窓の配列であるような前記基板により支持さ
    れる極薄のフィルム膜と、 前記極薄のフィルム膜上に配置されたヒータ／温度計パターンと、 を備える、ことを特徴とする請求項１１に記載の物質特性評価装置。
  14. 【請求項１４】 前記センサ配列によって特性評価される特性は複素誘電定数である、ことを特
    徴とする請求項１乃至１０のいずれか１項に記載の物質特性評価装置。
  15. 【請求項１５】 前記センサ配列中の少なくとも一つのセンサは前記基板上に配置された相互に
    組み合わされた電極を備える、ことを特徴とする請求項１４に記載の物質特性評
    価装置。
  16. 【請求項１６】 前記センサ配列中の少なくとも一つのセンサは、さらに、前記センサが誘電定
    数測定と熱的測定とを同時に実行することが可能であるような温度計を備える、
    ことを特徴とする請求項１４に記載の物質特性評価装置。
  17. 【請求項１７】 前記センサ配列により特性評価される特性は電気的輸送特性である、ことを特
    徴とする請求項１乃至１０項のいずれか１項に記載の物質特性評価装置。
  18. 【請求項１８】 前記センサ配列により特性評価される電気的輸送特性は、電気抵抗、ホール係
    数、磁気抵抗、熱起電力及び電流−電位特性のグループから少なくとも一つ選択
    される、ことを特徴とする請求項１７に記載の物質特性評価装置。
  19. 【請求項１９】 センサ配列上の少なくとも一つのセンサは基板上に配置された多数の電気的鉛
    を備え、前記センサ上の前記鉛は前記物質サンプル上の複数の位置に接触する、
    ことを特徴とする請求項１７に記載の物質特性評価装置。
  20. 【請求項２０】 前記基板に対して垂直な磁場を生成するための手段をさらに備える、ことを特
    徴とする請求項１７に記載の物質特性評価装置。
  21. 【請求項２１】 前記センサ配列中の前記サンプルを横切る温度勾配を賦課するための手段をさ
    らに備える、ことを特徴とする請求項１７に記載の物質特性評価装置。
  22. 【請求項２２】 前記センサ配列中の前記センサによって特性評価される特性は、粘度、密度、
    熱伝導性、分子量、化学的濃度、キャパシタンス、誘電定数、負荷質量、弾性、
    減衰、引張強度、降伏強度、延性、靱性、硬度及び磁性からなるグループから少
    なくとも一つ選択される、ことを特徴とする請求項１乃至１０のいずれか１項に
    記載の物質特性評価装置。
  23. 【請求項２３】 前記センサは、共鳴器、発振器及び作動器からなるグループから少なくとも一
    つ選択される、ことを特徴とする請求項２２に記載の物質特性評価装置。
  24. 【請求項２４】 前記センサ配列中の前記センサによって特性評価される特性は磁気特性である
    、ことを特徴とする請求項１乃至１０項のいずれか１項に記載の物質特性評価装
    置。
  25. 【請求項２５】 センサ配列中のセンサはホール効果センサを備える、ことを特徴とする請求項
    ２４に記載の物質特性評価装置。
  26. 【請求項２６】 センサ配列中のセンサはカンチレバーセンサを備え、該カンチレバーセンサの
    変位量がサンプルの磁気特性に対応する、ことを特徴とする請求項２４に記載の
    物質特性評価装置。
  27. 【請求項２７】 カンチレバーセンサは、該カンチレバーセンサの変位量がキャパシタンス変化
    により探知されるようなコンデンサの一部である、ことを特徴とする請求項２６
    に記載の物質特性評価装置。
  28. 【請求項２８】 前記センサ配列は同一の配列上で少なくとも二つの物質特性を特性評価するこ
    とが可能である、ことを特徴とする請求項１乃至１０のいずれか１項に記載の物
    質特性評価装置。
  29. 【請求項２９】 前記センサ配列は、少なくとも、第一の物質特性を特性評価するための第一の
    センサと、第二の物質特性を特性評価するための第二のセンサとを含む、ことを
    特徴とする請求項２８に記載の物質特性評価装置。
  30. 【請求項３０】 前記センサ配列中の少なくとも一つのセンサは、一以上の物質特性を特性評価
    する、ことを特徴とする請求項２８に記載の物質特性評価装置。
  31. 【請求項３１】 前記センサ配列上の各センサに関係する複数の接触パッドをさらに備え、前記
    結合手段は、前記接触パッドを介して前記センサ配列と電気的に結合されている
    回路基板を含む規格化された内部結合デバイスを備える、ことを特徴とする請求
    項１に記載の物質特性評価装置。
  32. 【請求項３２】 各接触パッドは前記センサ配列の端部に配置される、または各接触パッドが該
    接触パッドと関連するセンサの次に配置される、ことを特徴とする請求項３１に
    記載の物質特性評価装置。
  33. 【請求項３３】 前記結合手段は規格化されたデバイスであって、 前記規格化されたデバイスは、 回路基板と、 前記センサ配列に前記回路基板を結合するためのコネクタと、 前記電気基板に前記センサ配列中の一つのセンサまたはセンサグループを選択
    的に結合するための信号ルーティング手段と、 前記信号ルーティング手段に前記回路基板を接続するための第一のリンクと、 前記電気基板に電気信号ルーティング手段を接続するための第二のリンクと、
    を含む、ことを特徴とする請求項３に記載の物質特性評価装置。
  34. 【請求項３４】 前記第一及び第二のリンクのうち、少なくとも一つは多重配線ケーブルである
    、ことを特徴とする請求項３３に記載の物質特性評価装置。
  35. 【請求項３５】 前記第一及び第二のリンクのうち、少なくとも一つは無線接続である、ことを
    特徴とする請求項３３に記載の物質特性評価装置。
  36. 【請求項３６】 前記結合手段は規格化された内部結合デバイスを備え、 前記センサ配列に結合された回路基板と、前記電気基板に前記センサ配列中の
    一つのセンサまたはセンサグループを選択的に結合するために配置された信号ル
    ーティング手段と、 前記電気基板に前記回路基板を結合するためのリンクとを含む、ことを特徴と
    する請求項３に記載の物質特性評価装置。
  37. 【請求項３７】 前記電気基板は、さらに前記センサ配列中の前記センサに電気的試験回路を選
    択的に結合させるために行列スイッチを備える、ことを特徴とする請求項３に記
    載の物質特性評価装置。
  38. 【請求項３８】 前記センサ配列と前記電気基板とは、前記結合手段に含まれる無線通信デバイ
    スを介して一緒に結合される、ことを特徴とする請求項３に記載の物質特性評価
    装置。
  39. 【請求項３９】 前記電気基板は一つの電気的測定チャネルを備え、前記結合手段は前記一つの
    センサを前記一つの電気的測定チャネルに接続するために一度に一つのセンサを
    選択する信号ルーティング手段を備える、ことを特徴とする請求項３に記載の物
    質特性評価装置。
  40. 【請求項４０】 前記電気基板は二以上の電気的チャネルを備え、前記結合手段は前記電気的測
    定チャネルに接続するために二以上のセンサからなるグループを選択する信号ル
    ーティング手段を備える、ことを特徴とする請求項３に記載の物質特性評価装置
    。
  41. 【請求項４１】 前記電気基板は、前記センサ配列中の各センサに対応する一つの電気的チャネ
    ルのような複数の電気的チャネルを備え、 信号ルーティング手段は、前記センサ配列中の全ての前記センサが同時に分析
    され得るように前記複数のセンサを前記電気基板に結合する、ことを特徴とする
    請求項３に記載の物質特性評価装置。
  42. 【請求項４２】 自動物質分配デバイスまたは前記センサ配列上に前記複数のサンプルを蒸着さ
    せる蒸着デバイスをさらに備える、ことを特徴とする請求項１乃至１０のいずれ
    か１項に記載の物質特性評価装置。
  43. 【請求項４３】 前記自動物質分配デバイスは、該自動物質分配デバイスが、センサ配列上に前
    記複数のサンプルを同時に蒸着させることが可能なように、前記センサ配列中の
    複数のセンサに対応する配列形式を有する複数の分配器を備える、ことを特徴と
    する請求項４２に記載の物質特性評価装置。
  44. 【請求項４４】 温度、圧力及び雰囲気からなるグループから選択される変数の制御を許容する
    ためにセンサ配列を密閉するチャンバをさらに備える、ことを特徴とする請求項
    １乃至１０項のいずれか１項に記載の物質特性評価装置。
  45. 【請求項４５】 変数が超真空、気体モノマー圧力、制御された湿度及び溶媒蒸気からなるグル
    ープから選択される、ことを特徴とする請求項４４に記載の物質特性評価装置。
  46. 【請求項４６】 前記複数のセンサが少なくとも５つのセンサを有する、ことを特徴とする請求
    項１乃至４５のいずれか１項に記載の物質特性評価装置。
  47. 【請求項４７】 複数のサンプルの各々が一以上の物質特性を特性評価するための方法であって
    、 センサ配列中に配置された複数のセンサを有する基板上に複数のサンプルを蒸
    着させ、各センサが前記複数のサンプル中の一つと関連し、各センサが該センサ
    の関連するサンプルの少なくとも一つの物質特性を評価するステップと、 前記複数のサンプル中の少なくとも一つの物質特性を、２分間に少なくとも１
    サンプルの速度で測定するステップと を備える、ことを特徴とする物質特性評価方法。
  48. 【請求項４８】 蒸着ステップはセンサ配列上に複数のサンプルを同時に蒸着させることを含む
    、 ことを特徴とする請求項４７に記載の物質特性評価方法。
  49. 【請求項４９】 センサ配列は組合せ化学手段と互換性のある配列形式を有し、蒸着ステップは
    組合せ化学設備により実行される、ことを特徴とする請求項４８に記載の物質特
    性評価方法。
  50. 【請求項５０】 蒸着ステップは、 複数の溶液または懸濁液を形成する溶媒中に各サンプルを溶解し、または懸濁
    し、 一つのセンサの上に各溶液または懸濁液を配置し、 または、センサの各々を溶液または懸濁液中に浸し、 溶媒が蒸発して各サンプルのフィルムが対応するセンサ上に残存する、 ことを含むことを特徴とする請求項４８に記載の物質特性評価方法。
  51. 【請求項５１】 測定ステップは、 特性評価されるサンプルの環境を変更するステップと、 サンプルの前記少なくとも一つの物質特性を測定するために、サンプルに対応
    するセンサからの電気的信号を監視するステップと を含む、ことを特徴とする請求項４７乃至５０のいずれか１項に記載の物質特性
    評価方法。
  52. 【請求項５２】 測定ステップは、さらに、 （ａ）センサ配列中の一つのセンサを選択するステップと、 （ｂ）選択ステップにおいて選択されたセンサからの電気的信号を監視するス
    テップと、 （ｃ）ステップ（ａ）とステップ（ｂ）を繰り返すステップと を含む、ことを特徴とする請求項４７乃至５１のいずれか１項に記載の物質特性
    評価方法。
  53. 【請求項５３】 測定ステップは、 （ａ）センサ配列中の二以上のセンサからなるグループを選択するステップと
    、 （ｂ）選択ステップにおいて選択された二以上のセンサからの電気的信号を同
    時に監視するステップと、 （ｃ）ステップ（ａ）とステップ（ｂ）を繰り返すステップと を備える、ことを特徴とする請求項４７乃至５１のいずれか１項に記載の物質特
    性評価方法。
  54. 【請求項５４】 測定ステップは、 センサ配列中の全てのセンサを選択するステップと、 選択ステップにおいて選択されたセンサからの電気的信号を同時に監視するス
    テップと を備える、ことを特徴とする請求項４７乃至５１のいずれか１項に記載の物質特
    性評価方法。
  55. 【請求項５５】 前記測定ステップは、同一センサ配列上で一以上の物質特性を測定する、こと
    を特徴とする請求項４７に記載の物質特性評価方法。
  56. 【請求項５６】 測定ステップにおいて特性評価される物質特性は、熱容量、比熱、熱伝導率及
    び熱分解からなるグループから選択された熱的特性である、ことを特徴とする請
    求項４７に記載の物質特性評価方法。
  57. 【請求項５７】 測定ステップは、 センサ上のサンプルに電力を入力するために少なくとも一つのセンサに対し入
    力信号を伝達するステップと、 入力信号に応答してサンプルの温度変化に対応する出力信号を監視するステッ
    プと を含む、ことを特徴とする請求項５６に記載の物質特性評価方法。
  58. 【請求項５８】 センサ配列を真空中に配置するステップをさらに備える、ことを特徴とする請
    求項５７に記載の物質特性評価方法。
  59. 【請求項５９】 伝達ステップは、サンプルに対して電力を供給する入力信号を伝達し、監視ス
    テップは、振幅変調の増加を探知するために出力信号を監視し、さらに、振幅変
    調の増加が発生し、サンプルの質量損失に対応する温度を監視する、ことを含む
    ことを特徴とする請求項５７に記載の物質特性評価方法。
  60. 【請求項６０】 センサ配列を閉鎖チャンバ内に配置するステップと、 サンプルが分解するまでサンプルの温度を増加させるステップと、 大気圧と閉鎖チャンバ内部のサンプルからの分解生成物の質量とを測定するス
    テップと をさらに備える、ことを特徴とする請求項５９に記載の物質特性評価方法。
  61. 【請求項６１】 センサ配列中のセンサは、低い熱伝導率を有する基板の上面に蒸着される温度
    センサであり、測定ステップは、 基板の第一の部分を加熱するステップと、 サンプルの熱容量に一致する、基板の二つの部分の間の温度差を測定するステ
    ップと を含む、ことを特徴とする請求項５６に記載の物質特性評価方法。
  62. 【請求項６２】 測定ステップにおいて特性評価される物質特性は電気的特性である、ことを特
    徴とする請求項４７乃至５０のいずれか１項に記載の物質特性評価方法。
  63. 【請求項６３】 センサ配列中のセンサは組み合わされた電極であり、測定ステップは、 少なくとも一つのセンサに入力信号を伝達するステップと、 センサ上のサンプルの複素誘電定数に対応するセンサの複素インピーダンスを
    決定するために前記少なくとも一つのセンサからの応答信号を測定するステップ
    と を含む、ことを特徴とする請求項６２に記載の物質特性評価方法。
  64. 【請求項６４】 測定ステップにおいて特性評価される物質特性は機械的特性である、ことを特
    徴とする請求項４７乃至５０のいずれか１項に記載の物質特性評価方法。
  65. 【請求項６５】 測定ステップにおいて特性評価される物質特性は電気的輸送特性である、こと
    を特徴とする請求項４７乃至５０のいずれか１項に記載の物質特性評価方法。
  66. 【請求項６６】 測定ステップにおいて特性評価される物質特性は磁気的特性である、ことを特
    徴とする請求項４７乃至５０のいずれか１項に記載の物質特性評価方法。
  67. 【請求項６７】 環境は、紫外線、可視光線、赤外線、ガンマ線、電子線、中性子線、陽子線、
    アルファ放射線、ガンマ放射線、ベータ放射線及びｘ線からなるグループから選
    択された放射である、ことを特徴とする請求項５１に記載の物質特性評価方法。
  68. 【請求項６８】 前記蒸着は自動サンプル分配またはサンプル蒸着を介する、ことを特徴とする
    請求項４７に記載の物質特性評価方法。
  69. 【請求項６９】 前記複数のサンプルが少なくとも５個のサンプルを含む、ことを特徴とする請
    求項４７乃至６８のいずれか１項に記載の物質特性評価方法。
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