DE10325735B4

DE10325735B4 - Vorrichtung und Verfahren zur Analyse einer Materialbibliothek

Info

Publication number: DE10325735B4
Application number: DE10325735A
Authority: DE
Inventors: Gerd Scheying; Steffen Katzenberger; Thomas Brinz; Joerg Jockel
Original assignee: Robert Bosch GmbH
Current assignee: Robert Bosch GmbH
Priority date: 2003-06-06
Filing date: 2003-06-06
Publication date: 2006-06-29
Anticipated expiration: 2023-06-07
Also published as: DE10325735A1; US20040256562A1; GB2404015A; GB0412537D0; US7479636B2; GB2404015B

Abstract

Vorrichtung zur Analyse einer Materialbibliothek (11), umfassend mindestens eine Strahlungsquelle (12, 13) für elektromagnetische Strahlung, die vor der Materialbibliothek (11) angeordnet ist, und mindestens zwei parallel arbeitende Flächendetektoren (25, 27), die jeweils ortsaufgelöst betreibbar sind und von denen der eine sensitiv für elektromagnetische Strahlung eines ersten, dem Infrarot- oder Ramanbereich zuzuordnenden Wellenlängenbereichs ist und der andere sensitiv für elektromagnetische Strahlung eines zweiten, dem UV- oder Vis-Bereich zuzuordnenden Wellenlängenbereichs ist.

Description

Stand der Technik
Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung und ein Verfahren zur Analyse einer Materialbibliothek.
Zur Entwicklung von Materialien, die beispielsweise für Sensoren oder auch für Katalysatoren eingesetzt werden können, ist es heutzutage üblich, sogenannte Hochdurchsatzverfahren einzusetzen, bei denen eine sogenannte Materialbibliothek erstellt wird, deren Elemente dann hinsichtlich ihrer für den jeweiligen Anwendungsfall maßgeblichen Eigenschaften untersucht werden. Die Elemente bzw. Materialien der Materialbibliothek werden vornehmlich auf die gewünschte Zieleigenschaft untersucht. So wird bei resistiven Sensoren das Material mit den besten Widerstandseigenschaften ermittelt, bei optischen Sensoren das optische Absorption verhalten ermittelt und bei Katalysatoren der Stoffumsatz analysiert.

Beispielsweise ist es aus der Praxis bekannt, zur Entwicklung eines optischen Sensors, der bei einer Gasbeaufschlagung eine Farbänderung vollzieht, eine Materialbibliothek mit sichtbarem Licht zu bestrahlen und mittels eines entsprechenden, für diesen Wellenlängenbereich sensitiven Detektors spektroskopisch zu analysieren.

Ferner ist es bekannt, zur Entwicklung eines Sensors eine Materialbibliothek mit Infrarotstrahlung zu beaufschlagen und die für die einzelnen Elemente resultierenden Infrarot-Spektren mittels eines flächigen Infrarot-Detektors zu messen. Durch eine derartige spektroskopische Untersuchung können die in den einzelnen Elementen der Materialbibliothek ablaufenden chemischen Reaktionen analysiert werden.

Durch die spektroskopischen Untersuchungen kann aus der betreffenden Materialbibliothek das Element ausgewählt werden, das die für den jeweiligen Anwendungsfall besten Eigenschaften aufweist. Zur Optimierung der Materialauswahl werden bisher verschiedene spektroskopische Methoden nacheinander angewendet. Dies kann bisweilen sehr zeitaufwendig sein.

Aus der EP 0744601 A2 ist ein Fourier Transformspektrometer bekannt, bei dem eintreffendes Licht in einen langwelligen und einen kurzwelligen Anteil aufgetrennt und beide separat erfasst werden. Weiterhin ist aus der DE 19615366 A1 eine Vorrichtung zum Nachweis von Reaktion und Wechselwirkung bekannt, bei der eine Zuordnung der Position von zu untersuchenden Proben auf einer Substratplatte zu einzelnen Empfängern der Detektoranordnung ermöglicht wird.

Vorteile der Erfindung

Die erfindungsgemäße Vorrichtung zur Analyse einer Materialbibliothek mit den Merkmalen gemäß Anspruch 1 hat den Vorteil, daß die Elemente der Materialbibliothek hinsichtlich ihrer Eigenschaften zeitgleich mit mehreren, insbesondere spektroskopischen Methoden untersucht werden können. Dies führt zu einer großen Beschleunigung bei der Ermittlung eines für einen bestimmten Anwendungsfall geeigneten Materials. Durch Einsatz der Materialbibliothek ist die Vorrichtung nach der Erfindung zur Durchführung eines Hochdurchsatzverfahrens ausgelegt, bei dem das geeignete Material nach kombinatorisch chemischen Methoden ermittelt werden soll.

Bei den Elementen bzw. Materialien der Materialbibliothek kann es sich um Feststoffe, um Flüssigkeiten oder auch um Gase handeln, die anhand frequenzabhängiger Verfahren analysiert werden können.

Beispielsweise können mit der Vorrichtung nach der Erfindung Materialien für einen optischen Sensor analysiert werden, und zwar gleichzeitig hinsichtlich mindestens zweier Eigenschaften. So ist es möglich, mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung einerseits das Absorptionsverhalten der Elemente, d. h. die sogenannte Zielgröße, mittels Absorptionsspektren zu charakterisieren und andererseits in den Elementen der Materialbibliothek ablaufende chemische Reaktion mittels Infrarot-Spektroskopie zu analysieren.

Durch Aufklärung der jeweiligen Reaktionsmechanismen zeitgleich zur Ermittlung der ein Sensorsignal darstellenden Absorptionsänderung ist eine gezielte Weiterentwicklung von Materialien möglich.

Die Vorrichtung gemäß der Erfindung kann in Verbindung mit einer Vielzahl spektroskopischer Methoden eingesetzt werden. Grundsätzlich kann die Vorrichtung so ausgelegt sein, dass Emissions-, Anregungs-, Streu- und/oder Reflexionsspektren der Elemente der Materialbibliothek ermittelt werden können.

Denkbar ist es auch, bei der Vorrichtung nach der Erfindung Spektroskopiemethoden vorzusehen, die auf der Wechselwirkung von Teilchen mit Materie basieren, wie es beispielsweise bei ESCA (Elektronenspektroskopie für chemische Analysen) der Fall ist.

Beispielsweise ist die Vorrichtung so ausgelegt, dass gleichzeitig Infrarot-Spektroskopie, UV-Spektroskopie, VIS-Spektroskopie, Raman-Spektroskopie, Mikrowellen-Spektroskopie, Fluoreszenz-Spektroskopie, Phosphoreszenz-Spektroskopie und/oder Auger-Spektroskopie durchführbar sind.

Bei der Untersuchung von Materialbibliotheken, deren Elemente Katalysatoren darstellen, kann durch die Wärmetönung der Elemente auf die katalysatorischen, d.h. eine chemische Reaktion beschleunigenden Eigenschaften des jeweiligen Elements geschlossen werden. Die Wärmetönung wird mittels eines entsprechenden, flächigen IR-Detektors ermittelt, der den ersten Flächendetektor darstellt. In diesem Falle weist die Vorrichtung nach der Erfindung nur eine Strahlungsquelle, beispielsweise eine UV-Strahlung abgebende Strahlungsquelle, auf, mittels der die Materialbibliothek bestrahlt wird, so dass mittels des zweiten Flächendetektors eine zweite Spektroskopiemethode durchführbar ist.

Die Vorrichtung umfasst zwei Strahlungsquellen, von denen die eine Strahlung eines ersten Wellenlängenbereichs und die andere Strahlung eines zweiten Wellenlängenbereichs abgibt. Der erste Wellenlängenbereich liegt beispielsweise im Bereich von sichtbarem Licht und der zweite Wellenlängenbereich im Infrarot-Bereich.

Mit einer derart ausgestalteten Vorrichtung kann insbesondere eine Materialbibliothek analysiert werden, deren Elemente für optische Sensoren eingesetzt werden sollen.

Um die einzelnen Wellenlängenbereiche, die für eine Spektralanalyse eingesetzt werden sollen, eindeutig einem der Flächendetektoren zuordnen zu können, umfasst die Vorrichtung nach der Erfindung vorzugsweise mindestens einen wellenlängensensitiven Spiegel, der hinter der Materialbibliothek und vor den Flächendetektoren angeordnet ist. Ein derartiger wellenlängensensitiver bzw. halbdurchlässiger Spiegel reflektiert den einen Wellenlängenbereich und ist durchlässig für den anderen Wellenlängenbereich.

Insbesondere ist es zweckmäßig, sowohl vor als auch hinter der Materialbibliothek mindestens einen wellenlängensensitiven Spiegel anzuordnen, so daß Strahlung unterschiedlicher Wellenlängen, die von mindestens zwei Strahlungsquellen abgegeben wird, vor der Materialbibliothek zu einem Strahlenbündel vereint und hinter der Materialbibliothek wieder wellenlängen- bzw. frequenzabhängig aufgespalten werden kann. Es ist damit auf bequeme Weise eine parallele und gleichzeitige Durchstrahlung bzw. Bestrahlung der Materialbibliothek mit Strahlung aus mehreren Frequenzbereichen möglich. Die wellenlängensensitiven Spiegel sind beispielsweise aus einem Wärmereflexionsfilter gebildet, der Infrarotstrahlung reflektiert und sichtbares Licht transmittiert.

Zum Ausfiltern von Strahlung einer bestimmten Wellenlänge kann der bzw. den Strahlungsquellen jeweils ein Monochromator nachgeordnet sein.

Zur Erzeugung eines Strahlenbündels aus der von der jeweiligen Strahlungsquelle abgegebenen Strahlung kann jeder Strahlungsquelle des weiteren ein optisches System zugeordnet sein.

Um beispielsweise Materialien für einen Gassensor analysieren zu können, kann die Vorrichtung nach der Erfindung des weiteren eine Gasquelle zur Beaufschlagung der Materialbibliothek mit dem betreffenden Gas umfassen.

Die Erfindung hat des weiteren ein Verfahren zur Analyse einer Materialbibliothek mit den Merkmalen nach Anspruch 7 zum Gegenstand. Bei dem Verfahren werden die Elemente der Materialbibliothek simultan mittels zweier Methoden untersucht, die elektromagnetische Strahlung unterschiedlicher Wellenlängenbereiche nutzen.

Bei dem Verfahren wird die Materialbibliothek vorzugsweise mit elektromagnetischer Strahlung bestrahlt, die mindestens zwei unterschiedlichen Wellenlängenbereichen zugeordnet ist. Die resultierenden Spektren werden zweckmäßigerweise mit mindestens zwei für die betreffenden Wellenlängenbereiche sensitiven Detektoren ermittelt, wobei die Strahlung hinter der Materialbibliothek wellenlängen- bzw. frequenzselektiv aufgespalten und zu dem betreffenden Detektor gelenkt wird.

Weitere Vorteile und vorteilhafte Ausgestaltungen des Gegenstandes nach der Erfindung sind der Beschreibung, der Zeichnung und den Patentansprüchen entnehmbar.

Zeichnung
Ein Ausführungsbeispiel einer Vorrichtung nach der Erfindung ist in der Zeichnung schematisch vereinfacht dargestellt und wird in der nachfolgenden Beschreibung näher erläutert.
Die einzige Figur zeigt eine Vorrichtung zur Analyse einer Materialbibliothek mittels zweier spektroskopischer Methoden.
Beschreibung des Ausführungsbeispiels
In der einzigen Figur ist eine Vorrichtung 10 zur Analyse einer Materialbibliothek 11 dargestellt, die im vorliegen den Fall aus einer Vielzahl von Elementen bzw. Stoffen besteht, die jeweils als optischer Sensor einsetzbar sind und hier auf einem sogenannten kombinatorischen Substrat angeordnet sind.
Die Vorrichtung 10 umfaßt zwei Strahlungsquellen 12 und 13, denen jeweils ein Reflexionsspiegel bzw. 15 zugeordnet ist. Die Strahlungsquelle 12 gibt Infrarotstrahlung ab und die Strahlungsquelle 13 gibt sichtbares Licht ab.
Den Strahlungsquellen 12 und 13 ist jeweils ein Monochromator 16 bzw. 17 nachgeordnet, der aus dem jeweiligen, von den Strahlungsquellen 12 und 13 abgegebenen Frequenzspektrum Strahlung einer ganz bestimmten Wellenlänge selektiert. Hinter den Monochromatoren 16 und 17 ist jeweils ein Spalt 18 bzw. 19 angeordnet, der von der jeweiligen Strahlung durchstrahlt wird, die dann auf ein optisches System 20 bzw. 21 trifft. Die optischen Systeme 20 und 21 umfassen jeweils mehrere Linsen, die aus dem einfallenden Strahl ein Strahlenbündel generieren.
Um sowohl das mittels des optischen Systems 20 erzeugte Strahlenbündel als auch das mittels des optischen Systems 21 erzeugte Strahlenbündel auf die Materialbibliothek 11 zu lenken, umfaßt die Vorrichtung 10 einen ersten Ablenkspiegel 22, der das mittels des optischen Systems 21 erzeugte Strahlenbündel um 90° ablenkt, und zwar in Richtung eines ersten wellenlängensensitiven Umlenkspiegels 23, an dem die von dem Ablenkspiegel 22 kommende Strahlung in Richtung der Materialbibliothek 11 reflektiert wird. Der Umlenkspiegel 23 ist im Strahlengang der mittels des optischen Systems 20 gebündelten Infrarotstrahlung angeordnet und transmittiert diese Strahlung in Richtung der Materialbibliothek 11. Der Umlenkspiegel 23 besteht aus einem Silizium-Wafer, so daß er Infrarotstrahlung transmittiert und sichtbares Licht reflektiert.
Hinter der Materialbibliothek 11 trifft das Strahlenbündel auf einen zweiten wellenlängensensitiven Umlenkspiegel 24, welcher wiederum aus einem Silizium-Wafer besteht und damit ebenfalls sichtbares Licht reflektiert und Infrarotstrahlung transmittiert.
Von der Materialbibliothek 11 kommende Infrarotstrahlung durchtritt damit den zweiten Umlenkspiegel 24 und trifft auf einen flächigen Detektor 25, einen sogenannten IR-Focal-Plane-Detektor, der hinter dem Umlenkspiegel 24 angeordnet ist. Der Flächendetektor 25 arbeitet ortsaufgelöst, so daß jedem Element der Materialbibliothek 11 ein Array des Flächendetektors 25 zuordenbar ist.
Von der Materialbibliothek 11 kommendes, sichtbares Licht wird an dem zweiten Umlenkspiegel 24 in Richtung eines zweiten Ablenkspiegels 26 reflektiert, der wiederum dieses Licht in Richtung eines zweiten Flächendetektors 27 reflektiert, der im Wellenlängenbereich sichtbaren Lichts sensitiv ist und als sogenannter VIS-Focal-Plane-Detektor ausgebildet ist. Der Detektor 27 arbeitet mithin ortsaufgelöst, so daß jedem Element der Materialbibliothek 11 ein Array des Flächendetektors 27 zuordenbar ist.
Die mittels der Vorrichtung 10 realisierte Meßanordnung ermöglicht es, die Materialbibliothek 11 simultan einerseits nach einer IR-spektroskopischen Methode und andererseits nach einer VIS-spektroskopischen Methode zu untersuchen.

Claims

Vorrichtung zur Analyse einer Materialbibliothek (11), umfassend mindestens eine Strahlungsquelle (12, 13) für elektromagnetische Strahlung, die vor der Materialbibliothek (11) angeordnet ist, und mindestens zwei parallel arbeitende Flächendetektoren (25, 27), die jeweils ortsaufgelöst betreibbar sind und von denen der eine sensitiv für elektromagnetische Strahlung eines ersten, dem Infrarot- oder Ramanbereich zuzuordnenden Wellenlängenbereichs ist und der andere sensitiv für elektromagnetische Strahlung eines zweiten, dem UV- oder Vis-Bereich zuzuordnenden Wellenlängenbereichs ist.
Vorrichtung nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch mindestens zwei Strahlungsquellen (12, 13), von denen die eine elektromagnetische Strahlung aus dem ersten Wellenlängenbereich und die andere Strahlung aus dem zweiten Wellenlängenbereich abgibt.
Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß hinter der Materialbibliothek (11) und vor den Flächendetektoren (25, 27) mindestens ein wellenlängensensitiver Spiegel (24) angeordnet ist.
Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der mindestens einen Strahlungsquelle (12, 13) ein optisches System (20, 21) zugeordnet ist, das die von der Strahlungsquelle (12, 13) abgegebene Strahlung bündelt.
Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der mindestens einen Strahlungsquelle (12, 13) ein Monochromator (16, 17) zugeordnet ist.
Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 5, gekennzeichnet durch eine Gasquelle zur Beaufschlagung der Materialbibliothek mit einem Gas.
Verfahren zur Analyse einer Materialbibliothek, bei dem die Materialbibliothek simultan mittels mindestens zweier spektroskopischer Methoden untersucht wird, bei denen elektromagnetische Strahlung unterschiedlicher Wellenlängenbereiche genutzt wird, wobei hinter der Materialbibliothek eine wellenlängenabhängige Strahlungsaufspaltung erfolgt und die Strahlung in Richtung mindestens zweier ortsauflösend arbeitender, flächig ausgebildeter Sensoren gelenkt wird, die sensitiv für unterschiedliche Wellenlängenbereiche sind.
Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Materialbibliothek mit elektromagnetischer Strah lung bestrahlt wird, die mindestens zwei unterschiedlichen Wellenlängenbereichen zugeordnet ist.