JP2002531240A - 微粉砕医薬物質を製造するための粉砕方法 - Google Patents
微粉砕医薬物質を製造するための粉砕方法Info
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Abstract
Description
する。
イズを有していなければならない。典型的には、10μ未満のサイズの粒子が必
要とされる。このような微細粒子は通常吸入される物質を粉砕することによって
調製される。これらの微細な粒子サイズを生じるのに必要な強力な粉砕により、
粉砕されている物質の結晶構造に顕著な変化が生じることが周知である。厳密な
変化は出発物質によって左右されるが、通常新たに粉砕された粉末は無定形物の
含量が大幅に増大する。これは最初に粒子の表面に形成するが、粉末の全重量の
相当な比率を占めることがある。
子はくっつき合う傾向があり、これにより新たに粉砕した粉末が極度に凝集する
ようになる。往々にして周囲の水分の作用によって、時間の経過とともに表面相
がそのより安定な当初の相に戻る傾向がある。これにより、粒子が互いに融着さ
れることがある。さらには、医薬物質の結晶形は、Pharmaceutical Preformatio
n:The Physiochemical Properties of Drug Substances, John Wiley & Sons,
New York(1988)にJ.I. Wellsが論述しているように、その効力に著しい影響を
もたらすことがある。本発明者らは、使用する粉砕条件を慎重にコントロールす
ることによって、粉末の表面に無定形相を生じることなく吸入用医薬品について
必要な粒子サイズが得られることを見出した。
ぎに乾燥することによって、吸入用医薬品として使用することが企図された微粉
砕された高結晶性医薬物質を製造する方法が記載されている。US563762
0では別の方法が使用されている。すなわち、粉砕した医薬品を、乾燥前に、制
御された温度および湿度条件下にコンディショニングを行っている。
流中の乱流により粒子を互いに衝突させる。しかしながら、粉末表面に対するエ
ネルギー入力は無定形状態への相変化を生じる傾向がある。この課題に対する一
つの可能な解決策は低下された温度での粉砕にある。粉砕されるべき物質はさら
に脆くかつ砕けやすいものであって、結果として各々の粉末粒子へのエネルギー
入力がさらに低くなることがある。また、相変化反応は低い目の温度ではさらに
遅くなる傾向がある。充分に0℃以下の有効温度であることが必要である。この
アプローチによる一つの問題は、最も普通に使用される粉砕流体、窒素および空
気がそれらの温度が低下するにつれてより有効でなくなることである。特に、粉
砕ノズルからのガスの出口速度が極度に遅くなる。
より克服できることを見出した。格別な利点は粉砕中のミルでのスケールの沈着
が大きく低減されることである。スケールの沈着が少なくなり、そして沈着され
るスケールがより硬くなくなり、除去がさらに容易になる。
して結晶性物質を流体エネルギー粉砕することからなる微細な、高結晶性物質を
製造する方法が提供される。
物を使用することもできる。それで、例えば、窒素ガスおよび/または空気をヘ
リウムと混合してもよい。純粋なヘリウムが好ましい。好ましくは、粉砕温度は
−30℃〜−120℃の範囲、さらに好ましくは−50℃〜−70℃の範囲にあ
る。
薬品粉末、殊に吸入によって投与することが企図されている医薬品粉末を粉砕す
るのに特に使用することげできる。微細な均一な粒子サイズに粉砕するのが難し
い軟らかい粉末に適用する場合、この方法は特に有利である。
量を調節することによる通常の方法でコントロールされる。生成物の粒子サイズ
分布をコントロールする助けをする流体エネルギーミルと組み合わせて通常使用
するいずれの装置も本発明の方法とともに使用することができる。スケールを形
成する傾向が低下することは、ミルとともに分級機を使用する場合に特に有利で
ある。
が可能であることを見出した。1ミクロンもの小さいメジアン粒子サイズを有す
る粉砕粉末を製造することができる。通常の流体エネルギー粉砕で製造される粉
末メジアン粒子サイズの下限は約2〜3ミクロンである。
走査熱量測定法(DSC)は無定形物質を含む試料の結晶化熱を示す。あるいは
また、制御された温度および湿度の雰囲気に曝した試料の重量変化は、無定形物
含量の変化の尺度となり得る。両方の方法とも、既知の結晶含量の試料を用いて
装置を較正し、そして未知の試料を、未知および既知の試料についての測定量を
比較することによって測定する。
ている。それで、認めるに足る無定形物含量を有する粉末が結晶化するときは、
比表面積が低下する。実質的な無定形物含量を有する通常の粉砕で製造された粉
末を大気と接触させて保存する場合、無定形物質は時間の経過で結晶化する傾向
がある。二、三日または二、三週以内に、比表面積は実質的に安定な値に低下す
る。
いる容器に保存された場合にその比表面積が実質的に変わらないならば、実質的
に無定形物含量を有していないものとみなすことができる。表面積の変化は好ま
しくは当初の値の20%以下、さらに好ましくは10%以下、最も好ましくは5
%以下でなければならない。あるいは、粉末は、制御された相対湿度下での重量
変化またはDSCで測定して粉砕直後のレベルが5%未満、さらに好ましくは2
%未満、最も好ましくは1%未満であるときは、実質的に無定形物含量を有して
いないものとみなす。
法を用いる通気測定法により測定することができる。本文に掲げた結果は、l'As
sociation Francaise de Normalisation(AFNOR)no P 15-442, 1987,3月での標
準方法に記載されている後者の方法と関連する。
する。少量の秤量試料を微量天秤の皿に入れ、25℃の恒温および75%の相対
湿度で保持する。重量変化は少なくとも5時間にわたる時間の函数として測定す
る。重量対時間のプロットは存在する無定形物質の比率に比例するピークを示す
。完全に結晶性の物質と完全に無定形の物質とを混合して生成する既知の無定形
物含量の試料で装置を較正する。
し、そして乾燥窒素流下に30分間再結晶温度以下の温度に保持して表面の水分
を全て除去する。次ぎに、試料を20℃/分の定速度で加熱した。再結晶による
発熱ピークを測定する。上述の如く、方法を既知の無定形物含量の試料を使用し
て較正する。
分に導入し、そして粉砕する粉末を同じく粉砕室の円周部分を通して導入されて
いるベンチュリオリフィスを通して吹き入れる。粉砕流体に担送されている粉砕
された生成物は中央の出口から排出される。粉砕ガスおよび/または供給ガスの
温度は制御することができる。
るときに得られた結果を示す。全ての場合において同一供給物を使用し、出発物
質はMalvern粒子サイズアナライザーで測定して約25ミクロンのメジアン粒子
サイズ(d50)を有していた。使用したガスはいずれの実験においてもヘリウ
ムまたは窒素であった。
る場合、試料を25℃で60%の相対湿度雰囲気に保持した。 実験1および実験2では、粉砕ガスとしての室温でのヘリウムおよび窒素の効果
を比較する。ヘリウムはより微細な、高い表面積の生成物を生じたが、両者の生
成物はともに比較的高い無定形物含量を有している。 実験3では粉砕ガスとしてー7℃の窒素を使用した。同様に、比較的高い無定形
物含量が得られた。 実験4および実験5では、粉砕および担体ガスとして冷ヘリウムを使用した。生
成物は検出し得る無定形物含量を有していなかったし、また所定の粉砕条件で予
想されるよりも有意に微細であった。
果を通常の方法で粉砕した生成物と比較した。Ultrahaler(登録商標)は基本操
作がEP407028に記載されている乾燥粉末吸入器である。
を圧縮して圧縮成形物を製造した。圧縮生成物を吸入器に装填し、そして単一用
量をブレードを用いて切り離した。各装置から200までの単一用量が得られる
。重要なパラメーターは単一用量の均一性と各単一用量で生成されるTAAの%
吸入可能率である。
あり、切り離された単一用量の83%が公称重量の20%以内にあった。実験5
の条件下で生成された生成物については、平均吸入可能率は40%であったが、
公称重量の20%以内の単一用量%は90%に上昇した。
Claims (14)
- 【請求項1】 低下した温度でヘリウムを包含する粉砕流体を使用して結晶
性物質を流体エネルギー粉砕することからなる微細な、高結晶性物質を製造する
方法。 - 【請求項2】 粉砕流体がヘリウムからなる請求項1に記載の方法。
- 【請求項3】 粉砕流体の温度が−30℃〜−120℃の間である請求項1
または2に記載の方法。 - 【請求項4】 粉砕流体の温度が−50℃〜−70℃の間である請求項1ま
たは2に記載の方法。 - 【請求項5】 結晶性物質が医薬粉末からなる請求項1〜4のいずれかに記
載の方法。 - 【請求項6】 結晶性物質がトリアムシノロンアセトニドである請求項5記
載の方法。 - 【請求項7】 生成物が5%未満の無定形物含量を有する請求項1〜6のい
ずれかに記載の方法。 - 【請求項8】 生成物が2%未満の無定形物含量を有する請求項7記載の方
法。 - 【請求項9】 生成物が1%未満の無定形物含量を有する請求項8記載の方
法。 - 【請求項10】 生成物が吸入に適した形態の医薬粉末からなる請求項1〜
9のいずれかに記載の方法。 - 【請求項11】 生成物が10μ未満のメジアン粒子サイズを有する請求項
10記載の方法。 - 【請求項12】 約1ミクロンのメジアン粒子サイズを有する無定形物含量
を実質的に含有していない結晶性物質。 - 【請求項13】 トリアムシノロンアセトニドである請求項12記載の結晶
性物質。 - 【請求項14】 請求項1〜11のいずれかに記載の方法で製造される請求
項12または13記載の結晶性物質。
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