JP2002530435A - 高固形分のポンプ汲み出し可能な組成物 - Google Patents
高固形分のポンプ汲み出し可能な組成物Info
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Abstract
Description
アルキルホスフェートエステル塩を含有する界面活性剤組成物に関する。特に、
本発明は、高いモノアルキルホスフェート含量を有する、アルキルホスフェート
エステル塩の、高固形分の容易にポンプ汲み出し可能な濃厚化水性界面活性剤組
成物に関する。
よび家庭用用途において知られている。これらの使用において、界面活性剤を必
要する処方に添加する場合には、組成物の取り扱いや貯蔵にかかる費用を節約で
きるだけでなく、それを用いて製品を処方するのに容易でかつ便利であることか
ら、ポンプ汲み出し可能な形態または液体の界面活性剤がしばしば必要とされる
。加えて、前記界面活性剤は、配合柔軟性、輸送および貯蔵コストのような多数
の理由から、前記ポンプ汲み出し可能な組成物中において、界面活性剤もしくは
活性な成分の濃度または割合を可能な限り高くできることが望ましい。
エステル含量(一般には、モノアルキルホスフェートエステル含量とジアルキル
ホスフェートエステル含量の比が少なくとも80:20以上)の脂肪アルコール
系アニオン性ホスフェートエステルの優れた性能は、特にその優しさ、洗浄力そ
して発泡性、そして特にシャンプー、コンディショナーおよびボディクレンザー
のような化粧用または人の身体をケアする製品中での使用において、長年認めら
れている。ジー・イモカワらに1979年2月13日に発効された米国特許第4,139,48
5号公報参照。後者の製品におけるその有用性は、少なくとも部分的には、アル
キルスルフェート、アルキルエーテルスルフェート、ポリオキシエチレンアルキ
ルスルフェート、アルキルベンゼンスルホネート等のような他の界面活性剤に比
べて高い洗浄力を発現する能力や低い皮膚刺激性に起因する。更に、高モノアル
キルエステル含量の前記脂肪アルコール系アニオン性ホスフェートエステル界面
活性剤は、特性の優れたバランスを実証する界面活性剤を提供する。例えば、モ
ノアルキルホスフェート含量がジアルキルホスフェート含量に対して増加すると
、溶解性、発泡性および洗浄性が高まる。加えて、モノアルキルホスフェート含
量の増加は、皮膚刺激効果を低減する。
うとすることは容易ではなかった。活性な成分の含量が高い(すなわち、高固形
分のホスフェートエステル塩を有する)前記界面活性剤が非常に望ましいことは
、簡単に理解される。しかし、高濃度のホスフェートエステル塩の界面活性剤組
成物を製造しようとする際、前記組成物は、ときどき、容易に取り扱われる流体
の溶液よりむしろ、固いかまたは不動の、非流動性またはポンプ汲み出しできな
いゲルとなることが分かった。前記の高固形分のホスフェートエステル塩界面活
性剤を製造しようとするときや、またはその後の貯蔵期間中に、層分離が時々生
じた。大抵の場合、活性な成分約30〜40重量%を超える流体のまたはポンプ
汲み出し可能なホスフェートエステル塩組成物を製造することはできなかった。
、米国特許第4,753,754号公報および同第5,139,781号公報に記載されているよう
な異なる界面活性剤の混合物を用いることが提案されている。別のアプローチは
、一般には、プロピレングリコール、ジプロピレングリコールもしくはエタノー
ルのような大量のアルコールまたは別の補助溶媒を含む前記界面活性剤の水溶液
を配合することであった。これは、希釈液や可溶化剤として作用し、それによっ
て溶液の粘度を低下させ、そして非流動性ゲルの形成を抑制する。しかし、多く
の処方の調製では、界面活性剤の混合物を用いることは望ましくない。事実、不
必要に処方プロセスを複雑化することから、前記使用は避けるべきである。特に
、化粧用または人の身体をケアする製品処方では、多くの場合、処方中にアルコ
ールまたは他の補助溶媒成分の使用を避ける必要がある。
用すること、またはアルキルスルフェートもしくはスルホネート塩界面活性剤の
同時使用のような、先に提案されたもの以外のアプローチは、他の望ましくない
刺激性成分を導入するか、またはホスフェート界面活性剤の所望の特性を低下さ
せた。
アルコールと最少量の偽和添加物、不活性なもしくは機能を低下する成分の存在
を必要とせず、高濃度のアルキルホスフェート塩界面活性剤を有する、安定で、
ポンプ汲み出し可能な液状の界面活性剤組成物が得られることが望ましい。高濃
度のアルキルホスフェート界面活性剤の前記界面活性剤組成物は、化粧用および
身体のケアをする製品中での使用には、水性形態で得られることが更に望ましい
。
可能なまたは流動性の水性界面活性剤組成物を提供することである。本発明の更
なる目的は、ジアルキルホスフェートエステルに対してモノアルキルホスフェー
トエステル含量が高い、非常に濃厚化されたポンプ汲み出し可能なまたは流動性
のアルキルホスフェート塩界面活性剤組成物を提供することである。これは、透
明、好ましくは無色透明であり、容易に調製され、その良好な溶解性、発泡性お
よび洗浄性を保持し、かつ所望の発泡密度、安定性および良好な皮膚感特性を提
供するものである。本発明の別の目的は、残留している出発アルコールおよびホ
スホン酸含量の低い、本質的にモノアルキルホスフェートエステル塩の非常に高
濃厚化された水性界面活性剤組成物を提供することである。
活性成分または機能を低下させる成分を有する、安定で、ポンプ汲み出し可能な
液体界面活性剤組成物を提供することである。
ステルのモル比が80:20と等しいかまたはそれ以上であり、そして固形分が
約40重量%以上であって、かつ水溶性アルコールまたは有機補助溶媒を本質的
に含まない、安定で、ポンプ汲み出し可能なまたは流動性の水性アルキルホスフ
ェートエステル塩界面活性剤組成物を提供する。この新規な界面活性剤組成物は
、ある範囲のpH値に亙って、特に水性界面活性剤組成物の約pH5〜約pH1
0までのpH値範囲に亙って、1以上のポンプ汲み出し可能なまたは流動性の領
域を示す。
、特に直鎖もしくは分枝鎖の脂肪アルコールのアルキルホスフェートエステル塩
を少なくとも60重量%含有する、安定で、ポンプ汲み出し可能なまたは流動性
の水性アルキルホスフェートエステル塩界面活性剤組成物も提供する。
テル塩の新規な、安定で、ポンプ汲み出し可能な水性界面活性剤組成物は、その
発泡の豊かさ、洗浄性および非刺激性、並びにその望ましい発泡密度、安定性お
よび皮膚感特性のために、化粧用および身体をケアする製品に特に有用である。
本発明のポンプ汲み出し可能な界面活性剤組成物は、水溶性アルコール、補助溶
媒または他の望ましくない界面活性剤を本質的に含まない。
ホン酸および残留アルコールを特徴とする。本発明のポンプ汲み出し可能な水性
界面活性剤組成物は、ジアルキルホスフェートに対してモノアルキルホスフェー
ト含量の高い、すなわち、モノ-アルキルホスフェートエステルとジ-アルキルホ
スフェートエステルのモル比が80:20と同等またはそれ以上、好ましくは9
0:10以上、より好ましくは95:5を超える、アルキルホスフェートエステ
ル組成物から製造される。本発明のポンプ汲み出し可能な水性界面活性剤組成物
を製造するのに使用される、低い残留ホスホン酸および残留アルコール含量と、
高いモノアルキルホスフェート含量のホスフェートエステル組成物は、米国特許
第5,463,101号公報、同第5,550,274号公報および同第5,554,781号公報並びに欧
州特許出願公開第0675,076号公報記載の方法、特に欧州特許出願公開第0675,076
号公報の実施例18に記載の方法で製造される。
の高い、適当なアルキルホスフェートエステルを適した塩基の溶液中へ攪拌混合
することによって調製される。アルキルホスフェートエステルの塩を製造するた
めの好適な塩基物質の例としては、ナトリウム、カリウム、リチウムまたはアン
モニウム水酸化物およびアミン(例えば、トリエタノールアミン(TEA)およ
び2-アミノ-2-メチル-1-プロパノール(AMP)等)が挙げられる。モノアルキ
ルホスフェートエステルの塩は、どのような好適な塩基:酸モル比の塩(例えば
、0.8、1、1.5、1.7の塩など)であってもよい。
るアルキルホスフェートエステルは、一般に天然油に見出されるアルコールまた
はアルコールの混合物(例えば、ヤシ油、炭素数約8〜18)から好ましく製造
される。直鎖および分枝の、飽和および不飽和アルコールのブレンドは、使用し
ても差し支えないが、前記ブレンドの少なくとも約60重量%、より好ましくは
少なくとも約70重量%、最も好ましくは少なくとも約90重量%、そして99
重量%と同等の量は、炭素数12以下のアルコールでなければならない。前記ア
ルコールは、上記米国特許公報および欧州特許出願公開に記載の公報リン酸塩処
理法で用いられる。前記アルコールの例としては、オクタノール、デカノール、
ドデカノール、テトラデカノール、ヘキサデカノールおよびオクタデカノール、
あるいはデカノール約0.1%、ドデカノール約68.3%、テトラデカノール約
27.6%およびヘキサデカノール約4.9%の混合物の市販ブレンドのようなア
ルコールの混合物が挙げられる。好ましくはアルキルホスフェートエステル塩は
、主にC10〜C12アルコールまたはC8〜C12アルコールの塩を含有する
。好適なアルコールまたはアルコールの混合物は、リン酸塩処理法におけるアル
コール反応物中にC12以短のアルコールが少なくとも約60重量%ある限り、
使用されてよい。
フェートとジ-アルキルホスフェートとのモル比が80:20と同等またはそれ
以上でかつ固形分約40重量%以上を有し、そして水性界面活性剤組成物のある
範囲のpHに亙って、特に約pH5〜約pH10までのpH値範囲に亙って1以
上のポンプ汲み出し可能な領域を発現する。前記ポンプ汲み出し可能な組成物は
、例えば、ラメラ状もしくはミセル状の形態であり得る。
残留アルコール含量は、一般に、それぞれ8重量%未満、好ましくは6重量%未
満、より好ましくは5重量%未満である。より高いホスホン酸含量は、より高い
粘度と塩濃度をもたらし、そして水への限定された溶解性を有する前記アルコー
ルは、分離し易く、または溶液の濁りの一因となる。
し可能な領域では本質的に無色である本発明のポンプ汲み出し可能な水性界面活
性剤組成物が、特に好ましい。
℃以下の温度で、特に約5℃〜約40℃の温度範囲において、ポンプ汲み出し可
能または流動性であることを特徴とする。
重量%であり、他方、アルキルホスフェートエステル塩は一般に約40重量%〜
約70重量%である。
のホスフェートエステルは、欧州特許出願公開第0675,076号公報、特にその実施
例18に記載の方法に従い、異なるアルコール分子量または意図されるエステル
生成物分布に好適なように試薬調整量を変化させて、選択されたアルコールまた
はアルコールのブレンドのリン酸塩処理によって調製された。
デカノール343.5ポンドを導入し、それを35℃に加熱し溶融させて、容易に攪拌
し得る液体とした。次いで、ポリリン酸(115%)111.3ポンドを攪拌した溶剤に
、45℃以下の温度を保持するように冷却しながら加えた。30分間攪拌を続けて、
均一な溶液にした。次に、無水ホスホン酸粉末40.0ポンドを、55℃以下の温度を
保持するように冷却しながら添加し、迅速に攪拌された混合物を80℃に加熱して
、その温度を保持した。反応進行により、2番目の酸価に変化し、それが安定化
した後、水2.5ポンドを加えて、80℃で2時間攪拌を続けた。その後、このバッ
チを65℃に冷却し、35%過酸化水素1.0ポンドを加えて、溶液を30分間攪拌して
、移送の準備をした。生成物の組成は、31P、13Cおよび1H核磁気共鳴ス
ペクトルで決定したところ、ホスホン酸6.2%、モノ(ドデシル)ホスフェート76.
0%、ジ(ドデシル)ホスフェート12.4%、非イオン性物質(残留アルコール)4.8
%および水(カール-フィッシャー滴定)0.6%であった。酸価1(最初の滴定感
染点、pH〜5.6)は、210.7mgKOH/g試料であった。
水397.5ポンドを連続して導入した。溶液を、酸ホスフェートエステルの融点を
超える60℃に加熱し、前記実施例1からの溶融生成物混合物のうち351.7ポンド
を、60〜65℃の温度を保持するように冷却しながら、攪拌した前記溶剤にポンプ
汲み出しした。攪拌を1時間続けて、一様な溶液を得た。そのバッチを50℃以下
に冷却し、貯蔵するために移した。メトラーLJ16水分分析器(120度、120分)
で決定した固形分(%)は、42重量%であり、カール-フィッシャー滴定水分は
、58重量%であった。無色透明溶液のpHは、8.20であり、粘度(@25℃)は50
cpsであった。理論的な固形分(%)は、43%と算出され、カリウム/リン(
K/P)モル比は1.43であった。
ェートのロットを調製し、溶融生成物混合物をステンレス鋼製ベルトフレーカー
で薄片とした。組成は、ホスホン酸6.6重量%、モノ(ドデシル)ホスフェート
72.2重量%、ジ(ドデシル)ホスフェート13.0重量%、非イオン性物質(ド
デカノール)6.5重量%および水1.7重量%であった。酸価1は、208.4
KOH/g試料であった。
した。カール-フィッシャー水分値はほんの37%であった。柔らかいペースト
状の組成物を固形分50%の溶液に希釈し、pHは、理論的カリウム/リンモル
比1.44において7.8に決定した。
を脱イオン水817.2g中の水酸化カリウム(85%)272.6gに70分か
けて64〜84℃の温度範囲で添加した。固形分47%、カリウム/リン(K/
P)モル比1.70の得られた溶液を攪拌し続けながら室温まで冷却し、受容器
に容易に流し出した。pHは8.8であった。
水酸化カリウム溶液(44.9重量%)232.1gに加え、25分かけて61〜
81℃の温度範囲で更に脱イオン水595.2gで希釈した。得られたカリウム
/リンモル比0.99は、意図した1.00(43.1%塩溶液についての化学量
論量の比)に近く、そして適度に粘稠な真珠光沢を有する液体のpHは室温で6
.0であった。
かつホスホン酸6.4%、モノ(ドデシル)ホスフェート72.3%、ジ(ドデシル)
ホスフェート13.0%、非イオン性物質7.7%および水0.6%の組成を有す
るドデシルホスフェートの実験用バッチを調製した。実施例4に記載した装置に
脱イオン水200.9gを入れ、溶融した酸ドデシルホスフェート118.3gを
攪拌した液体に流し入れて、白色でクリーム状の容易に攪拌される組成物を得た
。35℃のこのローションに、水酸化カリウム溶液(44.5重量%)59.9g
を添加して、47℃で理論的なカリウム/リンモル比0.84を有する、36%
塩組成物が生成された。酸ドデシルホスフェートを更に150.1g混合し、次
いで44.5%水酸化カリウム溶液66.4gを混合した。温度は、数分で最高5
2°に達し、その後急降下した。クリーム状の容易に攪拌される均一なローショ
ンを、溶融しようと、75℃まで加熱したが、殆ど変化が観られないときに、室
温まで冷却させて、安定で泡立ちの良い、容易に攪拌されるホイップクリーム様
の(それ以上特徴のない)物質を生成させた。塩組成物の固形分計算値は51%
であり、カリウム/リンモル比は0.78であった。
テル混合物 実験規模であること以外は、実施例1と同様の手順により、ホスホン酸(11
5%)345.4gおよび無水ホスホン酸101.0gを、デシルアルコールから
ヘキサデシルアルコールまでの部分官能化天然ブレンド(水酸基価287、平均
分子量計算値195.49)1066.9gに添加した。生成物の重量分布は、こ
の場合、混合されたアルコールジアルキルホスフェートのために平均を下回わる
が、スペクトルデータから算出される得られた生成物の組成は、ホスホン酸6.
1%、モノアルキルホスフェート71.7%、ジアルキルホスフェート15.4%
、非イオン性物質6.2%および水0.6%であった。塩調製における塩基添加量
の計算に必要な酸価1は、206.1mgKOH/g試料であった。
.13gを、脱イオン水192.42g中のカリウムホスフェート(85%)24
.24gに60〜65℃で添加した。得られた、適度に粘稠な泡立ちの良い白色
組成物を、暖かいうちに瓶に保存した。得られた、固形分36%で、カリウム/
リンモル比1.00の塩溶液のpHは、6.4であった。
て、炭素数C10−16の混合アルコールを含むこのカリウム塩アルキルホスフ
ェート溶液の固形分の最終濃度が42.5%となるまで、水を蒸発させた。試料
のpHは、pH6.2であった。pH値をpH6.5、7.0、8.0、8.5およ
び9.0にそれぞれ調節するために、固形分42.5%試料へ45%KOH溶液を
添加して、溶液外観と相構造を観察した。観察結果は以下の通りであった。 前記溶液は、室温では、前記全pHにおいて、流動性があるかまたはポンプ汲
み出し可能であった。
スフェート溶液の最終濃度を固形分45%とした。この試料のpHは、7.8で
あった。pH値をpH6.5、8.0、8.5および9.0にそれぞれ調節するため
に、この試料に45%水酸化カリウム溶液または50%クエン酸溶液を添加して
、溶液外観と相構造を観察した。観察結果は以下の通りであった。 前記溶液は、室温では、流動性があるかまたはポンプ汲み出し可能であった。
ート溶液の最終濃度を固形分50%とした。この試料のpHは7.8であった。
pH値をpH6.5、7.0および8.5にそれぞれ調節するために、この溶液に
45%KOH溶液または50%クエン酸溶液を添加して、溶液外観と相構造を観
察した。観察結果は以下の通りであった。 前記溶液は、室温では、流動性があるかまたはポンプ汲み出し可能であった。
明に変更が成され得ることを認めるであろう。従って、本発明の範囲は、例示お
よび説明された特定の態様に限定されるものではない。
Claims (20)
- 【請求項1】 アルキルホスフェートエステル塩を本質的に含み、モノアル
キルホスフェートエステルとジアルキルホスフェートエステルとのモル比が80
:20と同等またはそれ以上の、水と界面活性剤を含有するポンプ汲み出し可能
な水性界面活性剤組成物であって、水溶性アルコールまたは補助溶媒を本質的に
含有せず、固形分約40重量%以上を有し、そして前記水性界面活性剤組成物の
pH値の範囲に亙って、1つ以上のポンプ汲み出し可能な領域を示す、ポンプ汲
み出し可能な水性界面活性剤組成物。 - 【請求項2】 水性界面活性剤組成物のpH値約5〜約10の範囲に亙って
1つ以上のポンプ汲み出し可能な領域を示す請求項1記載の水性界面活性剤組成
物。 - 【請求項3】 アルキルホスフェートエステル塩が、炭素数12以下の脂肪
族アルコールのアルキルホスフェートエステルの塩を少なくとも約60重量%含
有する請求項1記載の水性界面活性剤組成物。 - 【請求項4】 アルキルホスフェートエステル塩が、炭素数12以下の脂肪
族アルコールのアルキルホスフェートエステルの塩を少なくとも約60重量%含
有する請求項2記載の水性界面活性剤組成物。 - 【請求項5】 本質的に透明である請求項3記載の水性界面活性剤組成物。
- 【請求項6】 pHが7.5以上である請求項3記載の水性界面活性剤組成
物。 - 【請求項7】 アルキルホスフェートエステル塩が、主に炭素数12以下の
脂肪族アルコールのアルキルホスフェートエステルの塩を少なくとも80重量%
含有する請求項4記載の水性界面活性剤組成物。 - 【請求項8】 本質的に透明である請求項7記載の水性界面活性剤組成物。
- 【請求項9】 脂肪族アルコールが、主に炭素数8〜12の直鎖または分枝
の脂肪族アルコールを含む請求項3記載の水性界面活性剤組成物。 - 【請求項10】 脂肪族アルコールが、主に炭素数10〜12の直鎖または
分枝の脂肪族アルコールを含む請求項7記載の水性界面活性剤組成物。 - 【請求項11】 モノアルキルエステルとジアルキルエステルとのモル比が
90:10と同等またはそれ以上で有る請求項1記載の水性界面活性剤組成物。 - 【請求項12】 モノアルキルエステルとジアルキルエステルとのモル比が
90:10と同等またはそれ以上で有る請求項2記載の水性界面活性剤組成物。 - 【請求項13】 モノアルキルエステルとジアルキルエステルとのモル比が
90:10と同等またはそれ以上で有る請求項7記載の水性界面活性剤組成物。 - 【請求項14】 塩が、ナトリウム塩、カリウム塩、リチウム塩、アンモニ
ウム塩およびアミン塩から成る群より選択される請求項1記載の水性界面活性剤
組成物。 - 【請求項15】 塩が、ナトリウム塩、カリウム塩、リチウム塩、アンモニ
ウム塩およびアミン塩から成る群より選択される請求項4記載の水性界面活性剤
組成物。 - 【請求項16】 約5℃〜40℃の温度で流動性である請求項1記載の水性
界面活性剤組成物。 - 【請求項17】 約5℃〜40℃の温度で流動性である請求項4記載の水性
界面活性剤組成物。 - 【請求項18】 脂肪族アルコールが、炭素数12のアルコールを約99%
含有する請求項7記載の水性界面活性剤組成物。 - 【請求項19】 約5℃〜約40℃の温度において、前記水性界面活性剤組
成物のpH値約5〜約10の範囲に亙って、1つ以上のポンプ汲み出し可能な領
域を示し、かつ本質的に透明である請求項18記載の水性界面活性剤組成物。 - 【請求項20】 本質的に透明で、かつpH値約5〜約10の範囲に亙って
、少なくとも2つのポンプ汲み出し可能な領域を示す請求項19記載の水性界面
活性剤組成物。
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