JP2002521349A - アンモニア蒸留方法 - Google Patents

アンモニア蒸留方法

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Abstract

(57)【要約】 本発明は、混合物から、特にはアミノニトリルと水との間での反応（この反応はまた環化加水分解と呼ばれる）から生じる混合物からアンモニアを蒸留するための改善されたプロセスに関する。特には、本発明は、蒸留が１６０℃以下の塔底温度を有する塔を使用しそして５ｂａｒ以下の絶対圧力において実施され、塔頂において蒸留されたアンモニアが１０ｂａｒ以上の圧力に圧縮されそして後２５〜６０℃の温度において凝縮されることを特徴とする、カプロラクタム水溶液に含まれるアンモニアを蒸留するプロセスから成る。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】 本発明は、混合物から、特にはアミノニトリルと水との間での反応（この反応
はまた環化加水分解と呼ばれる）から生じる混合物からアンモニアを蒸留するた
めの改善されたプロセスに関する。
【０００２】 ラクタムを形成するためのアミノニトリルの環化加水分解中、ラクタム１分子
当たりアンモニア１分子もまた形成される。
【０００３】 従って、反応の終わりにおいて、反応混合物は、少なくとも生成されたラクタ
ム、過剰の水及びアンモニアを含有している。
【０００４】 混合物はまた、反応しなかったもっと少ない量のアミノニトリル或いは可能性
として反応副産物を含む可能性がある。
【０００５】 混合物はまた、環化加水分解反応において溶剤が使用された場合には溶剤を含
む可能性もある。
【０００６】 アミノニトリルの環化加水分解二よりラクタムを調製する様々のプロセスの記
載としては、例えば、特許ＥＰ−Ａ−０６５９７４１号或いは国際特許出願ＷＯ
−Ａ−９６／２２９７４或いは国際特許出願ＷＯ−Ａ−９５／１４６６４及び９
５／１４６６５を参照されたい。
【０００７】 環化加水分解は、蒸気相において若しくは液体相において実施されうる。本発
明プロセスは、これら調製方法のいずれから生成する混合物にも適用しうる。
【０００８】 アミノニトリルのラクタムへの環化加水分解から生じる溶液のうちでも、６−
アミノカプロニトリルと水からのカプロラクタムの調製に相当するものが、この
カプロラクタムが重合化に際してナイロン−６を生み出すから、工業的観点から
最も重要である。
【０００９】 従って、本発明プロセスは、特にはカプロラクタムの水溶液からアンモニアの
蒸留に言及するが、本発明は他の種のラクタムの水溶液にも準用しうる。
【００１０】 カプロラクタム水溶液に溶解しているアンモニアを分離することが所望される
とき、カプロラクタムの劣化をできる限り防止することが必要である。これは、
蒸留中、塔（カラム）底における温度が好ましくは１６０℃以下、一層好ましく
は１４５℃以下の値に維持されるべきであることを意味する。この制約は、絶対
圧力が５ｂａｒ以下、好ましくは３．５ｂａｒ以下の値に制限されねばならない
ことを意味する。 上記の結果として、塔頂を離れるアンモニアの温度は、採用された上記絶対圧
力限界に依存して、＋５℃以下そして好ましくは−６℃以下である。
【００１１】 工業プロセスにおいて、塔頂でのアンモニアの有効な凝縮には、かなりの出力
の冷凍ユニットを必要とする。例えば、３００ｋＷの冷凍ユニットが、アンモニ
アの約１２００ｋｇ／ｈｒを蒸留するのに必要とされる。
【００１２】 本発明の主題は、同じ産出量のアンモニアに対して所要エネルギー、特に電力
の消費を減じることを可能とする条件の下で、カプロラクタム水溶液に含まれる
アンモニアを、該溶液の塔底での温度を１６０℃以下、好ましくは１４５℃以下
の値に維持することにより、蒸留により、分離するためのプロセスである。
【００１３】 より詳しくは、本発明は、蒸留が１６０℃以下の塔底温度を有する塔を使用し
そして５ｂａｒ以下の絶対圧力において実施され、塔頂において蒸留されたアン
モニアが１０ｂａｒ以上の圧力に圧縮されそして後２５〜６０℃の温度において
凝縮されることを特徴とする、カプロラクタム水溶液に含まれるアンモニアを蒸
留するプロセスから成る。
【００１４】 好ましくは、塔底における温度は、１４５℃以下でありそして絶対圧力は３．
５ｂａｒ以下である。
【００１５】 塔頂で蒸留されるアンモニアは、好ましくは、１０ｂａｒ〜２５ｂａｒの範囲
の圧力に圧縮される。
【００１６】 凝縮後、１０〜２５ｂａｒの圧力において得られる液体アンモニアは、液体／
蒸気分離器における塔圧力にまで膨脹される。膨脹中、アンモニアは、部分的に
蒸発しそして冷え、そして発生した蒸気は蒸留塔の頂部に送られそして後塔頂に
おける圧縮機により再圧縮される。液体／蒸気分離器において回収された液体は
、ポンプ加圧されそして後その一部は環流として塔頂部に戻され、回収される純
アンモニアを構成する残部は利用可能な生成物として送り出される。
【００１７】 この溶液は、蒸留アンモニアを凝縮するのに外部冷凍ユニットの存在を必要と
しない。圧縮のために必要なエネルギーは、前記冷凍ユニットが存在するなら消
費されるであろうエネルギーの約７０％のオーダにある。
【００１８】 加えて、本プロセスに必要な設備投資は、流れが流通される方式が簡易化され
るため少なくて済む。
【００１９】 アンモニアを含有するカプロラクタム水溶液は、カプロラクタムを調製する条
件、殊に初期水／アミノニトリルモル比そして有機溶剤が存在するか否かに依存
して大きく変動するカプロラクタム濃度及びアンモニア濃度を有する。カプロラ
クタム濃度は一般に、溶液の総重量に対して５〜８０重量％、好ましくは２０〜
７５重量％の範囲をとりうる。アンモニア濃度は一般に、溶液の総重量に対して
０．８５〜１５重量％、好ましくは３．５〜１４重量％の範囲をとりうる。
【００２０】 蒸留されるべきアンモニアは、それを含む水溶液中の他の化合物とは非常に異
なった物理的特性を有するから、非常に多数の理論段数を備える塔を使用する必
要はない。
【００２１】 約１０理論トレイを有する充填塔が本発明プロセスを実施するために非常に好
適である。しかし、この目安の値は、本発明範囲の絶対的制限を構成するもので
ない。もっと高性能の塔も使用できるが、欠点として一層高い設備投資を必要と
し、他方もっと効果の低い塔も好ましくないが使用可能である。
【００２２】 使用される充填物は、様々の製造業者により提唱されそして斯界での基準に応
じて寸法づけられた充填率の低い充填物或いは規則正しく配列された充填物型式
のものでありうる。
【００２３】 ヘッド損失の観点からあまり好ましくないが、トレイを備える塔を使用するこ
ともまた可能である。
【００２４】 オーバーヘッド蒸気圧縮機は、用途及び処理容量に依存して、例えば往復動圧
縮機若しくはスクリュー圧縮機のような容積型圧縮機型式或いは遠心型式のもの
でありうる。但し、これら以外の技術も、上述したプロセスに対して使用可能で
ある。
【００２５】 以下の例は、本発明を例示する。本例及び比較試験は８ｔ／ｈのカプロラクタ
ムの製造に対応するものである。
【００２６】 （例１：オーバーヘッド圧縮を使用しての蒸留） 次の組成を有する生成物の蒸留： −アンモニア：９重量％ −水：３０重量％ −カプロラクタム：６１重量％ 蒸留塔の特性は次の通りである： −蒸留ステージの数：１０ −環流比：０．３０ −塔頂における絶対運転圧力：３．５ｂａｒ −頭頂温度：３５℃ −塔底温度：１４５℃ −ボイラーの熱負荷：１．１Ｇｃａｌ／ｈ −オーバーヘッド圧縮機の絶対出口圧力：１４ｂａｒ −オーバーヘッド圧縮機により消費される電力：１６０ｋＷ −圧縮機出口における凝縮器の熱負荷：０．７Ｇｃａｌ／ｈ
【００２７】 アンモニアを蒸留除去後に得られたカプロラクタム溶液は、次の組成を有した
: −アンモニア：０．０１重量％ −水：３３重量％ −カプロラクタム：６７重量％
【００２８】 （比較試験１：塔頂において冷凍ユニットを使用する従来からの蒸留） 次の組成を有する生成物の蒸留： −アンモニア：９重量％ −水：３０重量％ −カプロラクタム：６１重量％ 蒸留塔の特性は次の通りである： −蒸留ステージの数：１０ −環流比：０．３５ −塔頂における絶対運転圧力：３．５ｂａｒ −塔頂温度：−９℃ −塔底温度：１４５℃ −ボイラーの熱負荷：１．１Ｇｃａｌ／ｈ −凝縮器の熱負荷：０．５Ｇｃａｌ／ｈ −冷凍ユニットにより消費される電力：２７０ｋＷ、但し、３５℃で凝縮
【００２９】 アンモニアを蒸留除去後に得られたカプロラクタム溶液は、次の組成を有した
: −アンモニア：０．０１重量％ −水：３３重量％ −カプロラクタム：６７重量％
【００３０】 例１における蒸留の性能は、比較試験におけるのと、アンモニア分離効率に関
して全く同等である。 これら結果を実現するためのエネルギー消費量は、本発明に従うプロセスにお
いて顕著に少ない。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 4C034 DE03 4D076 AA07 AA15 AA22 BB03 CD32 EA03Z EA04Z EA05Z EA11Z EA14Z EA20Z FA02 FA12 JA03

Claims (6)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 蒸留が１６０℃以下の塔底温度を有する塔を使用しそして５
    ｂａｒ以下の絶対圧力において実施され、塔頂において蒸留されたアンモニアが
    １０ｂａｒ以上の圧力に圧縮されそして後２５〜６０℃の温度において凝縮され
    ることを特徴とする、カプロラクタム水溶液に含まれるアンモニアを蒸留により
    分離する方法。
  2. 【請求項２】 塔底温度が１４５℃以下でありそして絶対圧力が３．５ｂａ
    ｒ以下であることを特徴とする請求項１に従う方法。
  3. 【請求項３】 塔頂において蒸留されるアンモニアが１０〜２５ｂａｒの範
    囲の絶対圧力まで圧縮されることを特徴とする請求項１乃至２に従う方法。
  4. 【請求項４】 塔頂において蒸留されるアンモニアの圧力が容積型の或いは
    遠心型の圧縮機により増大されることを特徴とする請求項１〜３いずれかに従う
    方法。
  5. 【請求項５】 使用される水溶液が前記溶液の総重量に対して５〜８０重量
    ％のカプロラクタム及び前記溶液の総重量に対して０．８５〜１５重量％のアン
    モニアを含有する請求項１〜４いずれかに従う方法。
  6. 【請求項６】 使用される水溶液が前記溶液の総重量に対して２０〜７５重
    量％のカプロラクタム及び前記溶液の総重量に対して３．５〜１４重量％のアン
    モニアを含有する請求項１〜５いずれかに従う方法。
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