UA54612C2 - Спосіб дистиляції аміаку - Google Patents

Спосіб дистиляції аміаку Download PDF

Info

Publication number
UA54612C2
UA54612C2 UA2001021194A UA01021194A UA54612C2 UA 54612 C2 UA54612 C2 UA 54612C2 UA 2001021194 A UA2001021194 A UA 2001021194A UA 01021194 A UA01021194 A UA 01021194A UA 54612 C2 UA54612 C2 UA 54612C2
Authority
UA
Ukraine
Prior art keywords
ammonia
column
mass
equal
caprolactam
Prior art date
Application number
UA2001021194A
Other languages
English (en)
Russian (ru)
Inventor
Жеральд БОККЕНЕ
Патрік Усьє
Original Assignee
Родіа Файбер Енд Резін Інтермедіейтс
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Family has litigation
First worldwide family litigation filed litigation Critical https://patents.darts-ip.com/?family=9529011&utm_source=google_patent&utm_medium=platform_link&utm_campaign=public_patent_search&patent=UA54612(C2) "Global patent litigation dataset” by Darts-ip is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 International License.
Application filed by Родіа Файбер Енд Резін Інтермедіейтс filed Critical Родіа Файбер Енд Резін Інтермедіейтс
Publication of UA54612C2 publication Critical patent/UA54612C2/uk

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01CAMMONIA; CYANOGEN; COMPOUNDS THEREOF
    • C01C1/00Ammonia; Compounds thereof
    • C01C1/02Preparation, purification or separation of ammonia
    • C01C1/08Preparation of ammonia from nitrogenous organic substances
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D1/00Evaporating
    • B01D1/28Evaporating with vapour compression
    • B01D1/289Compressor features (e.g. constructions, details, cooling, lubrication, driving systems)
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D1/00Evaporating
    • B01D1/28Evaporating with vapour compression
    • B01D1/284Special features relating to the compressed vapour
    • B01D1/2856The compressed vapour is used for heating a reboiler or a heat exchanger outside an evaporator
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01CAMMONIA; CYANOGEN; COMPOUNDS THEREOF
    • C01C1/00Ammonia; Compounds thereof
    • C01C1/02Preparation, purification or separation of ammonia
    • C01C1/10Separation of ammonia from ammonia liquors, e.g. gas liquors
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10STECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10S203/00Distillation: processes, separatory
    • Y10S203/08Waste heat

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Other In-Based Heterocyclic Compounds (AREA)

Abstract

Спосіб відділення шляхом дистиляції аміаку, що міститься в суміші, яка одержана внаслідок реакції між амінонітрилом та водою (ця реакція також називається циклічним гідролізом). Більш конкретно, винахід стосується способу дистиляції аміаку, що міститься у водному розчині капролактаму. Дистиляцію виконують в колоні, в якій температура на дні менше або дорівнює 160 °С та при абсолютному тиску, меншому або рівному 5 барам, при цьому аміак, що дистилюється в верхній частині колони, стискають до тиску більшого або рівного 10 барам, після чого конденсують при температурі від 25 °С до 60 °С.

Description

Опис винаходу
Цей винахід відноситься до удосконаленого способу дистиляції аміаку із суміші, більш докладніше із 2 суміші, що одержана внаслідок реакції поміж амінонітрилу та води(ця реакція також називатиметься циклічним гідролізом).
Для утворення лактаму підчас циклічного гідролізу амінонітрилу також утворюється одна молекула аміаку на молекула лактаму.
В кінці реакції реакційна суміш містить щонайменше лактам, надлишок води та аміак. 70 Вона може також містити незначну кількість амінонітрилу, що не прореагував, або можливо побічні продукти реакції.
Вона може також містити розчинник, який може використовуватись в циклічній реакції гідролізу.
Для опису різноманітних способів приготування лактаму циклічним гідролізом амінонітрилу можна вказати, наприклад, (Патент ЕР-А-0 659 741, або Міжнародну патентну заявку УМО-А-96/22974, або Міжнародну патентну 12 заявку УМО-А-95/14664 та 95/14665).
Циклічний гідроліз може проводитись в паровій фазі або в рідкий фазі. Спосіб цього винаходу може застосовуватись до сумішей, що одержані першим або другим способом приготування.
Серед розчинів, що одержані внаслідок циклічного гідролізу амінонітрилу в лактам, ті, що відповідають приготуванню капролактаму з б-амінокапронітрилу та води, є найбільш важливими з промислової точки зору, оскільки вказаний капролактам, після полімеризації, утворює найлон-6.
Спосіб цього винаходу більш конкретно відноситься до дистиляції аміаку з водних розчинів капролактаму, але він також може бути поширений на водні розчини інших лактамів.
Для відділення аміаку, розчиненого в водному розчині капролактаму, необхідно запобігти деградації капролактаму як тільки можливо. Це означає, що підчас дистиляції температура в нижній частині колони с переважно повинна підтримуватись на значенні меншому або рівному 160"С, а більш переважно меншому або (3 рівному 1457С. Ця вимога означає, що абсолютний тиск повинен бути обмежений до значення меншого або рівного 5 бар, а переважно меншого або рівного 3,5 бар.
Як наслідок вищенаведеного, температура аміаку, що залишає верхню частину колони, дорівнює, в залежності від вищезазначеного прийнятого ліміту абсолютного тиску, менше або рівно ї5"С, а переважно сч менше або рівно -67С. «--
В промисловому способі ефективна конденсація аміаку в верхній частині колони потребує застосування охолоджуючого агрегату значної потужності. Наприклад, для дистиляції приблизно 1200кг/год аміаку потрібен ее, охолоджуючий агрегат потужністю ЗООКвт. «І
Предметом цього винаходу є спосіб розділення шляхом дистиляції аміаку, що міститься у водному розчині
Зо капролактаму, шляхом підтримання температури вказаного розчину на дні колони на значенні, що менше або о дорівнює 1607 і переважно менше або дорівнює 145"С, за умов, що роблять можливим знизити споживання енергії, особливо електричної, для того ж виходу дистильованого аміаку.
Більш конкретно, винахід полягає в способі дистиляції аміаку, що міститься у водному розчині « капролактаму, який характеризується тим, що дистиляцію виконують в колоні, в якій температура на дні менше З або дорівнює 160"С та при абсолютному тиску меншому або рівному 5 бар, при цьому аміак, що дистилюється в с верхній частині колони, стискають до тиску більшому, або рівному 10 бар, після чого конденсують при
Із» температурі від 257С до 60".
Переважно температура на дні колони менше, або дорівнює 1457С, а абсолютний тиск менше, або дорівнює 3,5 бар.
Аміак, що дистилюється в верхній частині колони, переважно стискають до тиску в межах від 10 бар до 25 і-й бар. «» Після конденсації рідкий аміак, що одержано при тиску від 10 до 25 бар, розширюється при тиску колони в сепараторі рідина/пара. Під час розширення аміак частково випаровується і охолоджується, а пара, що б утворюється, направляється в верхню частину колони і знову стискається компресором, що знаходиться в -к 70 верхній частині колони. Рідина, що утворилася в сепараторі рідина/пара, відкачується і потім одна частина її повертається в верхню частину колони як флегма, а другу частину, що являє собою відновлений чистий аміак, о відкачують як корисний продукт.
Цей розчин не потребує зовнішнього охолоджуючого агрегату для конденсації дистильованого аміаку.
Енергія, що потрібна для стиснення, складає приблизно 7095 від енергії, яку б споживав згаданий охолоджуючий 25 агрегат.
ГФ) На додаток, витрати на здійснення цього винаходу є значно меншими, оскільки шлях, яким направляють потоки, спрощений. о Концентрація капролактаму та концентрація аміаку у водному розчині капролактаму змінюється в широкому діапазоні в залежності від умов, в яких приготовано капролактам, особливо від початкового молярного 60 співвідношення вода/амінонітрил та від присутності органічного розчинника. Концентрація капролактаму може звичайно змінюватися від 595 до 8095, переважно від 2095 до 7595 по масі в залежності від загальної маси розчину. Концентрація аміаку може звичайно змінюватися від 0,8595 до 1595, переважно від 3,595 до 1495 по масі в залежності від загальної маси розчину.
Оскільки аміак, що піддається дистиляції, має фізичні характеристики, які значно відрізняються від інших бо компонентів водного розчину, що містить їх, нема необхідності використовувати колону, що має велику кількість теоретичних тарілок.
Дуже підходять для впровадження способу цього винаходу ущільнені колони, що мають приблизно десять теоретичних тарілок. Але ця кількість тарілок не обмежує об'єму цього винаходу. Високопродуктивні колони
Мають як недолік високу вартість, в той час як менш продуктивні колони можуть також використовуватись, але не переважно.
Застосоване ущільнення може бути нещільно упакованим або бути кратного типу, як це пропонується різноманітними виробниками, та мати розміри згідно з правилами, відомими спеціалістам.
Також можливо використовувати колони з тарілками, але це є менш переважним з точки зору теплових втрат. 70 Паровий компресор в верхній частині колони може, в залежності від можливостей застосування та обробки, бути типу примусового витиснення, таким як, наприклад, зворотно - поступовий компресор, або шнековий компресор, або типу центрифуги, але перелічені типи компресорів не обмежують цей винахід.
Наступний приклад демонструє цей винахід. Приклад та порівняльний тест відповідають виробництву капролактаму 8т/год.
Приклад 1: Дистиляція з стисненням пари у верхній частині колони.
Дистиляція продукту, що має наступний склад: аміак - 995 по масі, вода - З09о по масі, капролактам - 6195 по масі.
Характеристики дистиляційної колони наступні: кількість дистиляційних стадій - 10, коефіцієнт зворотного потоку - 0,30, абсолютний оперативний тиск в верхній частині колони - 3,5 бар, температура в верхній частині колони - 357С, сч температура в нижній частині колони - 1457С, теплове завантаження бойлера - 1,1Гкал/год, (8) абсолютний нагнітаючий тиск верхнього компресору - 14 бар, потужність, що споживається верхнім компресором - 16бОкВт, теплове завантаження конденсора при компресорі нагнітання - 0,7Гкал/год. с зо Розчин капролактаму, що був одержаний після виділення аміаку, мав наступний склад: аміак - О0,0195 по масі, -- вода - 3395 по масі, «я капролактам - 6790 по масі.
Порівняльний тест 1. Звичайна дистиляція з охолоджуючим агрегатом в верхній частині колони. «
Дистиляція продукту, що має наступний склад: ю аміак - 995 по масі, вода - З09о по масі, капролактам - 6195 по масі.
Характеристики дистиляційної колони наступні: « кількість дистиляційних стадій - 10, в с коефіцієнт зворотного потоку - 0,35, абсолютний оперативний тиск в верхній частині колони - 3,5 бар, ;» температура в верхній частині колони - 9"С, температура в нижній частині колони - 1457С, теплове завантаження бойлера - 1,1Гкал/год, с теплове завантаження конденсора - 0,5Гкал/год, потужність, що споживається охолоджуючим агрегатом - 270кВт з конденсацією при 3570. о Розчин капролактаму, що був одержаний після виділення аміаку, мав наступний склад:
Ф аміак - О0,0195 по масі, вода - 3395 по масі, - капролактам - 6790 по масі.
Ге Характеристика процесу дистиляції в Прикладі 1 абсолютно ідентична Порівняльному прикладу з точки ефективності виділення аміаку.
Але спожита енергія для досягнення цих результатів в способі цього винаходу значно менша.
Ф!

Claims (6)

Формула винаходу іме)
1. Спосіб відділення шляхом дистиляції аміаку, що міститься в водному розчині капролактаму, во який відрізняється тим, що дистиляцію проводять в колоні з температурою в нижній частині меншою або рівною 160 "С та абсолютним тиском, меншим або рівним 5 барам, причому аміак, що дистильовано в верхній частині колони, стискають до абсолютного тиску більшого або рівного 10 барам, а потім конденсують при температурі від 257С до 60 С.
2. Спосіб згідно з п. 1, який відрізняється тим, що температура в нижній частині колони менше або дорівнює 65 145 "С та абсолютний тиск менше або дорівнює 3,5 барам.
З. Спосіб згідно з будь-яким із п. 1 та 2, який відрізняється тим, що аміак, який дистильовано в верхній частині колони, стискають до абсолютного тиску в діапазоні від 10 бар до 25 бар.
4. Спосіб згідно з будь-яким із пп. 1-3, який відрізняється тим, що тиск аміаку, який дистильовано в верхній частині колони, підвищено за допомогою компресора типу примусового витиснення або відцентрового типу.
5. Спосіб згідно з будь-яким із пп. 1-4, який відрізняється тим, що водний розчин, що застосовується, містить від 5 95 до 80 95 по масі капролактаму від загальної маси вказаного розчину та від 0,85 905 до 15 90 по масі аміаку від загальної маси вказаного розчину.
6. Спосіб згідно з будь-яким із пп. 1-5, який відрізняється тим, що водний розчин, що застосовується, містить від 20 95 до 75 95 по масі капролактаму від загальної маси вказаного розчину та від 3,5 95 до 14 9о по масі /о аміаку від загальної маси вказаного розчину. Офіційний бюлетень "Промислоава власність". Книга 1 "Винаходи, корисні моделі, топографії інтегральних мікросхем", 2003, М З, 15.03.2003. Державний департамент інтелектуальної власності Міністерства освіти і науки України. се що о се «- (Се) «І ІС о) -
с . а 1 т» (е)) - 70 ще) ко бо б5
UA2001021194A 1998-07-22 1999-07-15 Спосіб дистиляції аміаку UA54612C2 (uk)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
FR9809530A FR2781476B1 (fr) 1998-07-22 1998-07-22 Procede de distillation d'ammoniac contenu dans un melange comprenant du caprolactame
PCT/FR1999/001731 WO2000005173A1 (fr) 1998-07-22 1999-07-15 Procede de distillation d'ammoniac

Publications (1)

Publication Number Publication Date
UA54612C2 true UA54612C2 (uk) 2003-03-17

Family

ID=9529011

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
UA2001021194A UA54612C2 (uk) 1998-07-22 1999-07-15 Спосіб дистиляції аміаку

Country Status (19)

Country Link
US (1) US6482297B1 (uk)
EP (1) EP1102720B1 (uk)
JP (1) JP3854069B2 (uk)
KR (1) KR100421265B1 (uk)
CN (1) CN1151965C (uk)
AT (1) ATE235423T1 (uk)
BR (1) BR9912346A (uk)
CA (1) CA2337321C (uk)
CZ (1) CZ2001257A3 (uk)
DE (1) DE69906309T2 (uk)
ES (1) ES2190225T3 (uk)
FR (1) FR2781476B1 (uk)
ID (1) ID28543A (uk)
PL (1) PL345596A1 (uk)
RU (1) RU2186026C1 (uk)
SK (1) SK283702B6 (uk)
TW (1) TW469260B (uk)
UA (1) UA54612C2 (uk)
WO (1) WO2000005173A1 (uk)

Families Citing this family (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE10004311A1 (de) * 2000-02-01 2001-08-02 Basf Ag Destillative Reinigung von Ammoniak
MY127068A (en) * 2000-06-05 2006-11-30 Basf Ag Removal of ammonia from solutions including caprolactam and ammonia
DE10253095A1 (de) * 2002-11-13 2004-06-17 Basf Ag Verfahren zur Reinigung von Caprolactam
US8066971B2 (en) * 2005-04-04 2011-11-29 Los Angeles Biomedical Reseach Institute at Harbor UCLA Medical Center Targeting pulmonary epithelium using ADRP
US9994457B2 (en) 2014-04-07 2018-06-12 The Boeing Company System and method for ammonia distillation
GB2608159A (en) * 2021-06-24 2022-12-28 Process Ltd A system and method for recovering ammonia from an ammonia-containing liquid

Family Cites Families (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2108914A (en) * 1935-05-01 1938-02-22 Hercules Powder Co Ltd Method of concentrating aqueous ammonia solutions
US2519451A (en) * 1946-06-08 1950-08-22 Lummus Co Ammonia distillation
US2805984A (en) * 1956-07-09 1957-09-10 Clair John C St Process for distilling cuprammonium rayon used spinning liquors
US3054726A (en) * 1959-10-29 1962-09-18 United States Steel Corp Method of recovering ammonia from aqueous ammonia vapors by a twostage steam distillation operation
US3595615A (en) * 1969-03-26 1971-07-27 Gulf Research Development Co Recovery of high purity ammonia and hydrogen sulfide from ammonium sulfides
FR2526005A1 (fr) * 1982-04-29 1983-11-04 Quiri Usines Unite de recuperation d'ammoniac a haut rendement pour installation de traitement utilisant l'ammoniac comme produit actif
BE1007298A3 (nl) * 1993-07-19 1995-05-09 Dsm Nv Werkwijze voor het zuiveren van een water-epsilon-caprolactam mengsel.
DE19548289A1 (de) * 1995-12-22 1997-06-26 Basf Ag Verfahren zur gleichzeitigen Herstellung von Caprolactam und Hexamethylendiamin
FR2755132B1 (fr) * 1996-10-24 1998-11-27 Rhone Poulenc Fibres Procede de traitement de lactames

Also Published As

Publication number Publication date
US6482297B1 (en) 2002-11-19
ES2190225T3 (es) 2003-07-16
CN1318034A (zh) 2001-10-17
FR2781476A1 (fr) 2000-01-28
PL345596A1 (en) 2001-12-17
RU2001104897A (ru) 2004-02-20
DE69906309T2 (de) 2004-01-22
FR2781476B1 (fr) 2000-09-22
RU2186026C1 (ru) 2002-07-27
EP1102720B1 (fr) 2003-03-26
ID28543A (id) 2001-05-31
ATE235423T1 (de) 2003-04-15
CZ2001257A3 (cs) 2001-09-12
CA2337321A1 (fr) 2000-02-03
SK283702B6 (sk) 2003-12-02
CN1151965C (zh) 2004-06-02
JP3854069B2 (ja) 2006-12-06
BR9912346A (pt) 2002-01-15
KR100421265B1 (ko) 2004-03-09
SK1082001A3 (en) 2001-09-11
EP1102720A1 (fr) 2001-05-30
CA2337321C (fr) 2003-02-11
KR20010071011A (ko) 2001-07-28
TW469260B (en) 2001-12-21
JP2002521349A (ja) 2002-07-16
DE69906309D1 (de) 2003-04-30
WO2000005173A1 (fr) 2000-02-03

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP4575459B2 (ja) メタノールの回収方法
UA54612C2 (uk) Спосіб дистиляції аміаку
RU2007104287A (ru) Выделение пропиленоксида из смеси, содержащей пропиленоксид и метанол
Azumaya et al. Facile formation of aromatic cyclic N-methylamides based on cis conformational preference
US3985529A (en) Method for the production of liquid sulphur dioxide
RU1776258C (ru) Способ отделени этиленоксида от примесей ацетальдегида и формальдегида
KR100430302B1 (ko) 락탐 탈수 방법
KR100503982B1 (ko) 락탐 처리 방법
MXPA01000748A (en) Method for distilling ammonia
FI97538C (fi) Menetelmä vetyperoksidin oleellisesti puhtaan vesiliuoksen valmistamiseksi
KR20030016279A (ko) 카프로락탐 및 암모니아를 함유하는 용액으로부터암모니아를 분리하는 방법
US7465841B2 (en) Method and device for purifying 1,4-bis (bromodifluoromethyl) benzene
MXPA01000946A (es) Proceso de deshidratacion de lactama
CN101035757B (zh) 用于nvp合成的稳定剂
JP2007520438A (ja) テトラヒドロアゼピンを含む不純な6−アミノカプロニトリルからカプロラクタムを製造する方法
SU427920A1 (ru) Способ концентрирования водных растворовформальдегида
SU476879A1 (ru) Способ дистилл ционного разделени вещества
Fields Recovering Ammonia from Ammonia-Water Vapors
MX2007011229A (es) Metodo mejorado para hacer caprolactama a partir de 6-aminocapronitrilo impuro.
TH54288A (th) การแยกแอมโมเนีย
IE903844A1 (en) "Solvent purification"
TH38919A3 (th) กระบวนการกลั่นแอมโมเนีย