SK283702B6 - Spôsob destilácie amoniaku - Google Patents

Abstract

Opisuje sa spôsob destilácie amoniaku zo zmesi, najmä zo zmesi rezultujúcej z reakcie medzi aminonitrilom a vodou, táto reakcia je tiež označovaná ako cyklizačná hydrolýza. Riešenie sa týka špecificky spôsobu destilácie amoniaku, obsiahnutého vo vodnom roztoku kaprolaktámu, a jeho podstata spočíva v tom, že sa destilácia uskutočňuje s použitím kolóny s teplotou v päte kolóny nižšou alebo rovnou 160 °C a pri absolútnom tlaku nižšom alebo rovnom 0,5 Mpa, pričom amoniak destilovaný v hlave kolóny sa stlačí na tlak vyšší alebo rovný 1 Mpa a potom sa kondenzuje pri teplote 25 až 60 °C. ŕ

Description

Oblasť techniky

Vynález sa týka zlepšeného spôsobu destilácie amoniaku zo zmesi, najmä zo zmesi, ktorá je výsledkom reakcie medzi aminonitrilom a vodou (táto reakcia sa tiež uvádza ako cyklizačná hydrolýza).

Doterajší stav techniky

Pri cyklizačnej hydrolýze aminonitrilu uskutočňovanej s cieľom získať laktám, sa tiež vytvorí jedna molekula amoniaku na jednu molekulu laktámu.

Po skončení reakcie reakčná zmes obsahuje aspoň produkovaný laktám, nadbytočnú vodu a amoniak.

Uvedená reakčná zmes môže obsahovať aj menšie množstvo nezreagovaného aminonitrilu alebo prípadné vedľajšie produkty uvedenej reakcie.

Táto zmes môže obsahovať tiež rozpúšťadlo, ktoré sa prípadne použilo pri cyklizačnej hydrolyzačnej reakcii.

Pokiaľ ide o opis rôznych spôsobov prípravy laktámu cyklizaČnou hydrolýzou aminonitrilu, sú tieto spôsoby opísané napríklad v patente EP-A-0 659 741, medzinárodnej patentovej prihláške WO-A-96/22974, medzinárodnej patentovej prihláške WO-A-95/14664 alebo v medzinárodnej patentovej prihláške WO-A-95/14665.

Uvedená cyklizačná hydrolýza sa môže uskutočniť v plynnej fáze alebo v kvapalnej fáze. Spôsob podľa vynálezu sa môže použiť na spracovanie zmesí rezultujúcich z obidvoch týchto spôsobov prípravy.

Z roztokov, ktoré sú výsledkom cyklizačnej hydrolýzy aminonitrilu na laktám, sú z priemyselného hľadiska najdôležitejšie roztoky zodpovedajúce príprave kaprolaktámu zo 6-aminokapronitrilu a vody, pretože uvedený kaprolaktám po polymerácii vedie k nylonu-6.

Spôsob podľa vynálezu sa preto bude týkať najmä destilácie amoniaku z vodných roztokov kaprolaktámu, aj keď sa môže použiť aj v prípade vodných roztokov ostatných laktámov.

V prípade, že je žiaduce oddeliť amoniak rozpustený vo vodnom roztoku kaprolaktámu, jc nevyhnutné, pokiaľ je to možné, zabrániť degradácii kaprolaktámu. To znamená, že v priebehu destilácie bude teplota v päte destilačnej kolóny výhodne udržiavaná na teplote nižšej alebo rovnajúcej sa 160 °C a výhodnejšie na teplote nižšej alebo rovnajúcej sa 145 °C. Táto požiadavka znamená, že absolútny tlak sa musí obmedziť na hodnotu nižšiu alebo rovnajúcu sa 0,5 MPa a výhodne na hodnotu nižšiu alebo rovnajúcu sa 0,35 MPa.

V dôsledku toho je teplota amoniaku opúšťajúceho hlavu kolóny v závislosti od akceptovania uvedeného obmedzenia absolútneho tlaku nižšia alebo rovnajúca sa 5 °C a výhodne nižšia alebo rovnajúca sa -6 °C.

Pri priemyselnom uskutočňovaní destilácie vyžaduje účinná kondenzácia amoniaku v hlave kolóny, chladiacu jednotku so značným výkonom. Napríklad na destiláciu asi 1200 kilogramov amoniaku za hodinu je potrebné použiť chladiacu jednotku s výkonom 300 kW.

Podstata vynálezu

Predmetom vynálezu je spôsob destilačnej separácie amoniaku obsiahnutého vo vodnom roztoku kaprolaktámu, ktorého podstata spočíva v tom, že sa teplota uvedeného roztoku v päte kolóny udržiava na hodnote nižšej alebo rovnajúcej sa 160 °C, výhodnejšie nižšej alebo rovnajúcej sa 145 °C, za podmienok umožňujúcich znížiť spotrebu nevyhnutnej energie, najmä elektrickej energie pri rovnakom výstupe destilovaného amoniaku.

Špecifickejšie sa vynález týka spôsobu destilácie amo niaku obsiahnutého vo vodnom roztoku kaprolaktámu, ktorého podstata spočíva v tom, že sa destilácia uskutočňuje s použitím kolóny s teplotou v päte kolóny nižšou alebo rovnajúcou sa 160 °C a pri absolútnom tlaku nižšom alebo rovnajúcom sa 0,5 MPa, pričom amoniak destilovaný v hlave kolóny sa stlačí na tlak vyšší alebo rovnajúci sa 1 MPa a potom kondenzuje pri teplote 25 až 60 °C.

Výhodne je teplota v päte kolóny nižšia alebo rovnajúca sa 145 °C a absolútny tlak je nižší alebo rovnajúci sa 0,35 MPa.

Amoniak destilovaný v hlave kolóny sa výhodne stlačí na tlak 1 až 2,5 MPa.

Po kondenzácii sa kvapalný amoniak získaný pri tlaku 1 až 2,5 MPa expanduje na tlak kolóny v separátore kvapalná fáza/plynná fáza. V priebehu tejto expanzie sa amoniak čiastočne odparí a ochladí a takto získaná plynná fáza sa zavedie do hlavy destilačnej kolóny a potom sa znova stlačí kompresorom v hlave kolóny. Kvapalný podiel získaný v separátore kvapalná fáza/plynná fáza sa odčerpá a časť tejto fázy sa potom vráti do hlavy kolóny ako refluxovaný podiel, zatiaľ čo zostávajúca časť, tvorená takto získaným čistým amoniakom, sa odvedie ako použiteľný produkt.

Toto riešenie nevyžaduje prítomnosť externej chladiacej jednotky, ktorá je inak nevyhnutná na kondenzáciu destilovaného amoniaku. Energia potrebná na kompresiu predstavuje len asi 70 % energie, ktorá by sa inak spotrebovala uvedenou chladiacou jednotkou.

Okrem toho sú nižšie aj investičné náklady spojené s týmto spôsobom vzhľadom na to, že spôsob, akým sú vedené jednotlivé prúdy procesu, je realizovaný jednoduchšie.

Vodný roztok kaprolaktámu, ktorý obsahuje amoniak, má koncentráciu kaprolaktámu a koncentráciu amoniaku, ktoré sú do značnej miery závislé od podmienok, za akých sa kaprolaktám pripravil, najmä od východiskového molárneho pomeru vody a acetonitrilu, ako aj od skutočnosti, či je alebo nie je prítomné organické rozpúšťadlo. Koncentrácia kaprolaktámu sa môže všeobecne pohybovať od 5 do 80 % hmotn., výhodne od 20 do 75 % hmotn. vztiahnuté na celkovú hmotnosť roztoku. Koncentrácia amoniaku sa môže všeobecne pohybovať od 0,85 do 15 % hmotn., výhodne od 3,5 do 14 % hmotn., vztiahnuté na celkovú hmotnosť roztoku.

Vzhľadom na to, že amoniak, ktorý sa má destilovať, má fyzikálne charakteristiky, ktoré sú veľmi odlišné od fyzikálnych charakteristík ostatných zlúčenín prítomných v uvedenom vodnom roztoku, nie je nevyhnutné na destiláciu amoniaku použiť kolónu majúcu veľký počet teoretických poschodí.

Na uskutočnenie spôsobu podľa vynálezu sú veľmi vhodné plnené kolóny majúce asi desať teoretických poschodí. Ale toto množstvo nepredstavuje akékoľvek absolútne obmedzenie v rámci spôsobu podľa vynálezu. Jediným nedostatkom vysoko výkonných kolón sú v tomto ohľade vysoké investičné náklady, pričom sa môžu použiť aj menej účinné kolóny, aj keď použitie týchto kolón nepredstavuje výhodné uskutočnenie v rámci spôsobu podľa vynálezu.

Náplň kolóny môže tvoriť voľná náhodilá náplň alebo štruktúrne organizovaná náplň, ako je to navrhované rôznymi výrobcami, pričom veľkosť jednotlivých prvkov náplne sa riadi zvyklosťami v danom odbore.

Je tiež možné použiť kolóny s poschodiami, aj keď použitie týchto kolón je menej výhodné z hľadiska tlakových strát.

Kompresorom parnej fázy v hlave kolóny môže byť v závislosti od aplikačnej a spracovateľskej kapacity, objemový kompresor, napríklad piestový kompresor, alebo odstredivý kompresor, alebo vretenový kompresor, pričom použitie týchto typov kompresorov nepredstavuje obmedzujúci výpočet v rámci spôsobu podľa vynálezu.

V nasledujúcej časti opisu je spôsob podľa vynálezu bližšie vysvetlený s použitím príkladu jeho konkrétneho uskutočnenia, pričom tento príklad má len ilustračný charakter a nijako neobmedzuje vlastný rozsah vynálezu.

Príklady uskutočnenia vynálezu

Príklad 1

Destilácia s kompresiou v hlave kolóny

Destiloval sa produkt majúci nasledujúce zloženie:

- amoniak: 9 % hmotn.,

- voda: 30 % hmotn.,

- kaprolaktám: 61 % hmotn..

Použitá destilačná kolóna má nasledujúce charakteristiky:

- počet destilačných stupňov (teoretických poschodí): 10,

- refluxný pomer: 0,30,

- absolútny prevádzkový tlak v hlave kolóny: 0,35 MPa,

- teplota v hlave kolóny: 35 °C,

- teplota v päte kolóny: 145 °C,

- tepelné zaťaženie varáka: 1,1 Gcal/h,

- absolútny tlak poskytnutý kompresorom v hlave kolóny: 1,4 MPa,

- príkon kompresora v hlave kolóny: 160 kW,

- tepelné zaťaženie chladiča pri danom absolútnom tlaku poskytnutom kompresorom: 0,7 Gcal/h.

Roztok kaprolaktámu získaný po oddestilovaní amoniaku má nasledujúce zloženie:

- amoniak: 0,01 % hmotn.,

- voda: 33 % hmotn.,

- kaprolaktám: 67 % hmotn..

Porovnávací príklad 1 Konvenčná destilácia s použitím chladiacej jednotky v hlave kolóny

Produkt určený na destiláciu má nasledujúce zloženie:

- amoniak: 9 % hmotn.,

- voda: 30 % hmotn.,

- kaprolaktám: 61 % hmotn..

Použitá destilačná kolóna má nasledujúce charakteristiky:

- počet destilačných stupňov (teoretických poschodí): 10,

- refluxný pomer: 0,35,

- absolútny prevádzkový tlak v hlave kolóny: 0,35 MPa,

- teplota v hlave kolóny: -9 °C,

- teplota v päte kolóny: 145 °C,

- tepelné zaťaženie varáka: 1,1 Gcal/h,

- tepelné zaťaženie chladiča: 0,5 Gcal/h,

- energia spotrebovaná chladiacou jednotkou: 270 kW pri kondenzácii uskutočňovanej pri teplote 35 °C.

Roztok kaprolaktámu, ktorý sa získal po oddestilovaní amoniaku má nasledujúce zloženie:

- amoniak: 0,01 % hmotn.,

- voda: 33 % hmotn.,

- kaprolaktám: 67 % hmotn..

Výkon destilácie je pokiaľ ide o účinnosť separácie amoniaku presne rovnaký ako výkon dosiahnutý pri porovnávacom teste.

Ale spotreba energie potrebná na dosiahnutie uvedeného výkonu je výrazne nižšia pri spôsobe podľa vynálezu.

Claims (6)

1. PATENTOVÉ NÁROKY

   1. Spôsob destilačnej separácie amoniaku obsiahnutého vo vodnom roztoku kaprolaktámu, vyznačujúci sa tým, že sa destilácia uskutočňuje s použitím kolóny s teplotou v päte kolóny nižšou alebo rovnajúcou sa 160 °C a pri absolútnom tlaku nižšom alebo rovnajúcom sa

   0,5 MPa, pričom sa amoniak destilovaný v hlave kolóny stlačí na absolútny tlak vyšší alebo rovnajúci sa 1 MPa a potom kondenzuje pri teplote 25 až 60 °C.
2. 2. Spôsob podľa nároku 1, vyznačujúci sa tým, že teplota v päte kolóny je nižšia alebo rovnajúca sa 145 “C a absolútny tlak je nižší alebo rovnajúci sa 0,35 MPa.
3. 3. Spôsob podľa niektorého z nárokov 1 alebo 2, vyznačujúci sa tým, že sa amoniak destilovaný v hlave kolóny stlačí na absolútny tlak 1 až 2,5 MPa.
4. 4. Spôsob podľa niektorého z nárokov 1 až 3, vyznačujúci sa tým, že tlak amoniaku destilovaného v hlave kolóny sa zvýši pomocou objemového alebo odstredivého kompresora.
5. 5. Spôsob podľa niektorého z nárokov 1 až 4, vyznačujúci sa tým, že použitý vodný roztok obsahuje 5 až 80 % hmotn. kaprolaktámu, vztiahnuté na celkovú hmotnosť uvedeného roztoku, a 0,85 až 15 % hmotn. amoniaku, vztiahnuté na celkovú hmotnosť uvedeného roztoku.
6. 6. Spôsob podľa niektorého z nárokov 1 až 5, vyznačujúci sa tým, že použitý vodný roztok obsahuje 20 až 75 % hmotn. kaprolaktámu, vztiahnuté na celkovú hmotnosť uvedeného roztoku, a 3,5 až 14 % hmotn. amoniaku, vztiahnuté na celkovú hmotnosť uvedeného roztoku.