TW469260B - Ammonia distillation process - Google Patents

Description

A7 469260 B7____ 五、發明說明（1 ) 本發明乃關於從混合物、更特別的是從胺基腈與水之反 應（此反應亦稱爲環化水解）所生成之混合物中蒸館氨之改 良方法。 在爲了生成内醯胺之胺基赌之環化水解中，每莫耳之内 醯胺亦會生成一莫耳之氨。 在反應終了時，該反應混合物因此至少含有所製造之内 醯胺、過量之水與氨。 其亦可能含有較少量之未反應之胺基腈以及反應之副產 物。 其亦可能含有可能使用於環化水解反應中之溶劑。 對用於藉胺基腈之環化水解以製備内醯胺之各種方法之 敘述’可以參考例如專利ΕΡ-Α-0 659 741或國際專利案第 WO-A-96/22974號或國際專利案第WO-A-95/14664號輿 95/14665號。 環化水解可以在汽相或液相中進行，本發明之方法可以 應用在從一或其他之這些製備方法所生成之混合物。 在從胺基腈至内醯胺之環化水解所生成之溶液中，從工 業之觀點來看，對應至從6-胺基己腈與水製備己内醯胺者 係最重要的，因爲該己内醯胺經聚合後可得到耐綠_6。 本發明之方法因此更特別地適用於從己内醯胺之水溶液 中蒸餾氨，但其亦可以變換至其他内醯胺之水溶液。 當欲分離溶解於水性己内醯胺溶液中之氨時，其必須儘 可能防止己内醯胺之降解。此意謂在蒸餾時，蒸餾塔底部 之溫度較佳係必須維持在低於或等於16〇 °c且更佳係低於 -4 - 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（2】0 χ 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填窝本頁) 裝·-------訂----- 469260

五、發明說明（ 或等於145°C。此限糾音细λ P 1意謂絕對壓力必須限制在低於或等 於5巴且較佳係低於或等於3 5巴。 由於前述之結果，氨齙 虱離開凑餾塔頂部之溫度，根據前述 所知用 < 絕對壓力限制^ 係低於或等於+5°C且較佳係低於 或等於-6 C。 在 業之方法中’氣在蒸餚塔頂部之有效冷凝需要相 …力之冷康單元。例如對蒸顧約譲公斤/小時之氨 需要300仟瓦之冷凍單元。 ，本發月之目的係-藉蒸餘以用於分離包含於水性己内酿 胺浴液中4氨之方法’其係藉維持該溶液在蒸潑塔底部之 狐度在低於或等於160C之値且較佳係低於或等於145<>c， 即在使其對相同之蒸餾氨輸出下，可降低所需之能量、特 別是電能之條件。 更特別地，本發明是由用於蒸餾包含於水性已内醯胺溶 液中之氨之方法所組成，特色爲該蒸餾係使用底部溫度爲 低於或等於160 C且絕對壓力爲低於或等於5巴之蒸餾塔以 進行，在蒸餾塔之頂部所蒸餾出之氨係壓縮至大於或等於 10巴之歷力且然後在25 °C下冷凝至60。(：。 齊 {請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 在蒸餾塔底郅之溫度係低於或等於145«c且絕對壓力係 低於或等於3.5巴係較佳的。 在蒸顧塔之頂邵所蒸館出之氣較佳係壓縮至1〇巴與25巴 間。 在冷凝後’在10至25巴之壓力下所得到之液氨係膨脹至 蒸餾塔在液/汽分離器中之壓力。在膨脹之過程中，氨係 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 469260 A7 --------- B7 五、發明說明（3 ) P份，·.、發與冷卻，且所產生之蒸汽係送至蒸館塔之頂部且 然二藉在蒸饀塔頂部之壓縮機以壓縮。在液/汽分離器中 ，斤得到之液體係系送且然後其之部份保當作回流送回蒸飽 塔d部’構成純氨之其他部份係成可使用之產品送出。 此解決万法不需要用以冷凝蒸餾出之氨之外部冷凍單元 ’壓縮所需之能量係該冷;束單元所消耗之能量之約鳩。 此外’本方法所需之投資係較少的，因爲使物流流動之 方式係簡化的。 含有t之水性己内醯胺溶液具有隨内醯胺被製備之條件 特别疋起始之水/胺腈莫耳比與是否存在有機溶劑而廣 範園變化之己内醯胺濃度與氨濃度。己内醯胺濃度通常從 佔溶液之總重之5 %變化至8〇% '較佳係從2〇%至75%。氨 濃度通常從佔馨液之總重之Q 85%變化至15%、較佳係從 3.5% 至 140/〇。 因爲欲蒸餾之氨具有與包含其之溶液之其他化合物非常 不同I物理特性，故其並不需要使用具有非常高理論板數 之蒸餾塔。 具有約10個理論板之填充塔係非常適合用於實施本發明 之方法。=過，此指示之値並未在本發明之文中構成絕對 之限制。问性能之蒸餾塔只具有是缺點之較高投資費用， 低效率之蒸餾塔雖非較佳，但無論如何可以使用。 所使用之填充物可以是鬆散填充或規則填充塑式，如各 個製造者所提出且根據技藝之規則定大小。 使用具有塔板之蒸餾塔亦是可能的，雖然從壓頭損失之 -6- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) _ 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 46926 0 A7 B7 五、發明說明（4 ) 觀點來看係較不佳的。 根據應用與處理之能量，頂部之汽體壓縮機可以是正-位移壓縮機型式，例如往復式壓縮機或螺旋式壓縮機，或 是離心式，並不使用在前述所提之方法中之耗能之技藝。 下述之範例係用以説明本發明，此範例與比較之測試係 對應於8噸/小時之已内醯胺製造。 實例1 ··具有頂部汽體壓縮之蒸餾 壓縮 具有下述組成之產物之蒸餾： -氨：9重量°/。 -水：30重量％ -己内醯胺：6 1重量％。 蒸餾塔之特性係如下： •蒸餾板數：10 -回流比：0.30 -蒸餾塔頂部之絕對操作壓力：3.5巴 -頂部溫度：35°C -底部溫度：145°C -再沸器之熱負荷：十億卡/小時 -頂部壓縮機之絕對輸送壓力：14巴 -頂部壓縮機之動力消耗：160仟瓦 -在壓縮機輸送處之冷凝器之熱負荷：〇·7十億卡/小時。 在將氨蒸餾出後所得到之己内醯胺溶液係具有下述之飯 成： 本紙張尺度適用中國國豕標準（CNS)A4規格（21〇 X 297公爱） _III n n n. .J 11 \ \ — I I I — 1 I I I I · - } Γ (請先閱讀背面之注意事項再填寫本貢) _ A7 469260 - 五、發明說明（5 ) -氨：0.01重量％ -水：33重量％ -己内醯胺：67重量％。 达_轉測式1 · •在_蒸顧塔頂部使用冷象單元之傳統蒸^ 具有下述組成之產物之蒸餾： _氣：9重量％ 、水：30重量％ -己内醯胺：61重量％。 蒸餾塔之特性係如下·· -蒸餾板數：10 -回流比：0.35 -蒸餾塔頂部之絶對操作壓力：35巴

-頂部溫度：-9 PC

-底部溫度：145°C '再滞器之熱負荷：1.1十億卡/小時 -冷凝器之熱負荷：05十億卡/小時 -冷凍單元之動力消耗：27〇仟瓦，在35。€冷凝。 •熱負荷：0,7十億卡/小時。 在將氨蒸餾出後所得到之己内醯胺溶液係具有下述之沭 成： -氨：0.01重量％ -水：33重量％ '•己内醯胺：67重量。/0。 在實例1中之蒸餘之性能在氨分離效率上係與比較測試 -δ - 本紙張尺錢财ϋ _采標竿（CNS)A4規格(ilQ χ 297公楚） (婧先蘭讀背面Μ漆意事頊存瑱寫本買〕 裝！ —訂----I I I ! 46 92 6 0 A7 _^_B7_五、發明說明（6 )者完全相同。根據本發明，在本方法中達成這些結果之能量消耗係顯 著地較少。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) ^ n t^p It t— B^i 一-aJ. * kn If I u n _ I. β 本紙張K度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐）

Claims (1)

1. 4 6 HI只號專利令請案 申請專利範園修正本(9〇年3月） A8 B8 C8 六、申請專利範圍 心告本|

   經濟部中央梯準局肩工消势合作社印製 1 種#蒸餘以分離包含於水性己内酿胺溶液中之氨之方 法，其特徵為該蒸餾係使用底部溫度為低於或等於16〇。〇 且絕對壓力為低於或等於5巴之蒸餾塔以進行，在蒸餾 塔之頂部所蒸餾出之氨係壓縮至大於或等於1〇巴之壓力 且然後在25°C下冷凝至60°C。 2 .根據申請專利範圍第丨項之方法，其中在蒸餾塔底部溫 度之係低於或等於14 5 °C且絕對壓力為低於或等於3.5 巴。 _ 3. 根據申請專利範圍第1或2#之方法，其中在蒸銷塔之頂 部所蒸餾出之氨係壓縮至介於1〇巴與25巴之絕對恩力β 4. 根據申請專利範園第1項之方法，其中在蒸餾塔之頂部 所蒸飽出之氨之壓力係藉正-位移式或離心式之壓縮機以 增加》 5·根據申請專利私園第1項之方法，其中.所使用之水溶液 含有佔該溶液總重之從5%至80%重量之己内酿胺與佔該 溶液總重之從0·85 %至1 5 %重量之氨。 6 _根據申請專利範圍第5項之方法，其中所使用之水溶液 含有佔該溶液總重之從20 %至75 %重量之己内綠胺與佔 該溶液總重之從3.5 %至14 %重量之氨《 本紙張尺度適用中國固家揉準（CNS )八4規格（X297公兼） (請先聞讀背面之注意事項再填寫本頁)

   4 6 HI只號專利令請案 申請專利範園修正本(9〇年3月） A8 B8 C8 六、申請專利範圍 心告本|

   經濟部中央梯準局肩工消势合作社印製 1 種#蒸餘以分離包含於水性己内酿胺溶液中之氨之方 法，其特徵為該蒸餾係使用底部溫度為低於或等於16〇。〇 且絕對壓力為低於或等於5巴之蒸餾塔以進行，在蒸餾 塔之頂部所蒸餾出之氨係壓縮至大於或等於1〇巴之壓力 且然後在25°C下冷凝至60°C。 2 .根據申請專利範圍第丨項之方法，其中在蒸餾塔底部溫 度之係低於或等於14 5 °C且絕對壓力為低於或等於3.5 巴。 _ 3. 根據申請專利範圍第1或2#之方法，其中在蒸銷塔之頂 部所蒸餾出之氨係壓縮至介於1〇巴與25巴之絕對恩力β 4. 根據申請專利範園第1項之方法，其中在蒸餾塔之頂部 所蒸飽出之氨之壓力係藉正-位移式或離心式之壓縮機以 增加》 5·根據申請專利私園第1項之方法，其中.所使用之水溶液 含有佔該溶液總重之從5%至80%重量之己内酿胺與佔該 溶液總重之從0·85 %至1 5 %重量之氨。 6 _根據申請專利範圍第5項之方法，其中所使用之水溶液 含有佔該溶液總重之從20 %至75 %重量之己内綠胺與佔 該溶液總重之從3.5 %至14 %重量之氨《 本紙張尺度適用中國固家揉準（CNS )八4規格（X297公兼） (請先聞讀背面之注意事項再填寫本頁)