JP2002520243A - アルミン酸塩セメントを含有する耐火材のための流動化剤および／または凝結遅延剤としての水溶性コポリマーの使用 - Google Patents
アルミン酸塩セメントを含有する耐火材のための流動化剤および／または凝結遅延剤としての水溶性コポリマーの使用Info
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- C04B35/63—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B using additives specially adapted for forming the products, e.g.. binder binders
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-
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-
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Abstract
(57)【要約】
成分ａ）、有利にはマレイン酸、フマル酸またはイタコン酸のタイプ５〜９０質量％、実質的に２−アクリルアミド−２−メチルプロパンスルホン酸、ビニルスルホン酸、ビニルホスホン酸の群からの成分ｂ）５〜９０質量％、およびアクリル酸、メタクリル酸、アクリルアミドおよびメタクリルアミドからなる成分ｃ）５〜９０質量％からなる３成分の水溶性ポリマーの、アルミン酸塩セメント含有の耐火材のための流動化剤としての使用を記載する。Ｍｗ＜５００００の有利な分子量を有するコポリマーは、さらに品質を改善する別の添加剤、例えば珪酸、石灰または炭酸ナトリウムおよび耐火材のために通例のその他の添加剤と組み合わせることができる。
Description
【０００１】 本発明の対象は、アルミン酸塩セメントを含有した耐火材、例えば低セメント
キャスタブル（low cement castable:ＬＣＣ）または超低セメントキャスタブル
（ultra low cement castable:ＵＬＣＣ）のための流動化剤および／または凝結
遅延剤としての請求項１に記載の水溶性コポリマーの使用である。
キャスタブル（low cement castable:ＬＣＣ）または超低セメントキャスタブル
（ultra low cement castable:ＵＬＣＣ）のための流動化剤および／または凝結
遅延剤としての請求項１に記載の水溶性コポリマーの使用である。
【０００２】 流動化剤は通例有機もしくは無機の添加剤であり、これは未成形の耐火材、特
にいわゆるキャスタブルの水の要求量（−必要量）を低下させる。このような流
動化剤は、同一の含水率で耐火材の加工性を改善するか、もしくはその助けによ
り水の添加を減少し、かつ該材料の粘度を保持しながら低い単位水量を調整する
ことができることにより優れている。
にいわゆるキャスタブルの水の要求量（−必要量）を低下させる。このような流
動化剤は、同一の含水率で耐火材の加工性を改善するか、もしくはその助けによ
り水の添加を減少し、かつ該材料の粘度を保持しながら低い単位水量を調整する
ことができることにより優れている。
【０００３】 アルミン酸塩セメント含有の耐火材は、その中でアルミン酸カルシウムセメン
ト（同義語：アルミナ溶融セメント、アルミナセメントまたは高アルミナセメン
ト）が水硬性結合剤として機能するものである。これらのセメントのベースはＡ
ｌ２Ｏ３が豊富なアルミン酸カルシウムもしくはアルミン酸バリウム（一部はま
たアルミン酸ストロンチウム）であり、この場合、Ａｌ２Ｏ３含有率は３５％以
上である。セメント含有率を分類する際、ＣａＯの含有率は水和要素として決定
的である。例えば ＭＣＣ（中セメントキャスタブル） ＣａＯ２．５％より大、 ＬＣＣ（低セメントキャスタブル） ＣａＯ２．５％以下（少なくとも１．
０％） ＵＬＣＣ（超低セメントキャスタブル）ＣａＯ１．０％以下（少なくとも０．
２％） [Gerald Routschka, Pocket manual refractory materials, Vulkan-Verlag 199
7, Essen, p. 184]。
ト（同義語：アルミナ溶融セメント、アルミナセメントまたは高アルミナセメン
ト）が水硬性結合剤として機能するものである。これらのセメントのベースはＡ
ｌ２Ｏ３が豊富なアルミン酸カルシウムもしくはアルミン酸バリウム（一部はま
たアルミン酸ストロンチウム）であり、この場合、Ａｌ２Ｏ３含有率は３５％以
上である。セメント含有率を分類する際、ＣａＯの含有率は水和要素として決定
的である。例えば ＭＣＣ（中セメントキャスタブル） ＣａＯ２．５％より大、 ＬＣＣ（低セメントキャスタブル） ＣａＯ２．５％以下（少なくとも１．
０％） ＵＬＣＣ（超低セメントキャスタブル）ＣａＯ１．０％以下（少なくとも０．
２％） [Gerald Routschka, Pocket manual refractory materials, Vulkan-Verlag 199
7, Essen, p. 184]。
【０００４】 耐火材は種々の基準により、例えば原料の粒径により区分される。例えば標準
的な耐火キャスタブルは以下の組成を有する： 粒径 ３５％ １〜 ５ｍｍ、 ３０％ ０．１〜１ｍｍ、 ３５％ ＜０．１ｍｍ。
的な耐火キャスタブルは以下の組成を有する： 粒径 ３５％ １〜 ５ｍｍ、 ３０％ ０．１〜１ｍｍ、 ３５％ ＜０．１ｍｍ。
【０００５】 原料による区分もまた通例である、一般的な原料はこの場合次のものである：
アンダルサイト、カイヤナイト、ムライト、ボーキサイト、耐火粘土（フリント
粘土）、コランダム、マグネシア、アルミナ、ドロマイト、炭化ケイ素、ジルコ
ニアなど。
アンダルサイト、カイヤナイト、ムライト、ボーキサイト、耐火粘土（フリント
粘土）、コランダム、マグネシア、アルミナ、ドロマイト、炭化ケイ素、ジルコ
ニアなど。
【０００６】 さらに耐火材は水硬結合剤、例えばアルミン酸塩セメント、燐酸塩およびアル
カリ金属ケイ酸塩を含有している（Gerald Routschka, Pocket manual refracto
ry materials, Vulkan-Verlag 1997, Essen, p.25-37）。
カリ金属ケイ酸塩を含有している（Gerald Routschka, Pocket manual refracto
ry materials, Vulkan-Verlag 1997, Essen, p.25-37）。
【０００７】 ポリアクリレートおよびポリホスフェートをアルミン酸塩セメント含有耐火材
用の流動化剤として使用することは公知であり、この場合、ポリアクリレートは
良好な流動性ならびに良好な減水をもたらす（N. Bunt, et al.; LAFARGE, UNIT
ECR; Vol. 3, p. 1347, 1997, New Orleans）。種々の分散剤タイプの使用によ
りフリーフロー材料中の含水率を（全秤量に対して）５．０〜６．０質量％に低
下させることができた。ここからさらに低い孔隙率および上昇した強度が生じ、
このことは再びより良好な耐久性につながる。
用の流動化剤として使用することは公知であり、この場合、ポリアクリレートは
良好な流動性ならびに良好な減水をもたらす（N. Bunt, et al.; LAFARGE, UNIT
ECR; Vol. 3, p. 1347, 1997, New Orleans）。種々の分散剤タイプの使用によ
りフリーフロー材料中の含水率を（全秤量に対して）５．０〜６．０質量％に低
下させることができた。ここからさらに低い孔隙率および上昇した強度が生じ、
このことは再びより良好な耐久性につながる。
【０００８】 該材料の品質に関して、およびひいてはその耐久性に関して常に上昇する、未
成形の耐火製品に対する要求に基づいて、流動性もしくは必要とされる含水率を
その他の有機化合物、例えばクエン酸の添加により改善するという試みはなかっ
たわけではない。しかしこの種の組み合わせに関して含水率はほとんど低下させ
ることができず、かつ耐久性は多くの場合、まだ不十分であるということが判明
した。
成形の耐火製品に対する要求に基づいて、流動性もしくは必要とされる含水率を
その他の有機化合物、例えばクエン酸の添加により改善するという試みはなかっ
たわけではない。しかしこの種の組み合わせに関して含水率はほとんど低下させ
ることができず、かつ耐久性は多くの場合、まだ不十分であるということが判明
した。
【０００９】 アルミン酸塩セメント含有の結合剤懸濁液のための流動化剤として最近開発さ
れた、ポリアルキレンオキシドをベースとするグラフトポリマー（ＤＥ１９８０
８３１４号およびN. Bunt, et al; LAFARGE, UNITECR; Vol. 3, p. 1347, 1997,
New Orlearnsを参照のこと）は、フリーフローの耐火材、特にアルミナベース
の耐火材を最低量の混練水で製造することを可能にした。しかしこれは、マイク
ロシリカ、耐火材にとって通例のおよび従って広く使用されている添加剤を添加
した場合に、その作用が低下するか、または部分的には相殺されるという欠点を
有する。
れた、ポリアルキレンオキシドをベースとするグラフトポリマー（ＤＥ１９８０
８３１４号およびN. Bunt, et al; LAFARGE, UNITECR; Vol. 3, p. 1347, 1997,
New Orlearnsを参照のこと）は、フリーフローの耐火材、特にアルミナベース
の耐火材を最低量の混練水で製造することを可能にした。しかしこれは、マイク
ロシリカ、耐火材にとって通例のおよび従って広く使用されている添加剤を添加
した場合に、その作用が低下するか、または部分的には相殺されるという欠点を
有する。
【００１０】 従って従来不十分であった従来技術から、マイクロシリカを添加しても作用の
低下を示さず、かつ最小量の混練水でフリーフローの耐火材の製造を可能にし、
振動機を適用せずに脱気する、もしくは圧縮することができる、アルミン酸塩セ
メント含有の耐火材のための流動化剤および／または凝結遅延剤を開発するとい
う課題が生じる。
低下を示さず、かつ最小量の混練水でフリーフローの耐火材の製造を可能にし、
振動機を適用せずに脱気する、もしくは圧縮することができる、アルミン酸塩セ
メント含有の耐火材のための流動化剤および／または凝結遅延剤を開発するとい
う課題が生じる。
【００１１】 該課題は請求項１の記載による水溶性コポリマーの使用により解決されるが、
該コポリマーは以下のもの： ａ）式Ｉ：
該コポリマーは以下のもの： ａ）式Ｉ：
【００１２】
【化６】
【００１３】 ［式中、Ｒ１＝Ｈもしくは−ＣＨ３、Ｒ２およびＲ３は相互に無関係にＨもしく
は−ＣＯＯＨを表し、かつＲ４＝Ｈ、−ＣＯＯＨもしくは−ＣＨ２ＣＯＯＨであ
るか、あるいは Ｒ２およびＲ４は一緒になって
は−ＣＯＯＨを表し、かつＲ４＝Ｈ、−ＣＯＯＨもしくは−ＣＨ２ＣＯＯＨであ
るか、あるいは Ｒ２およびＲ４は一緒になって
【００１４】
【化７】
【００１５】 を形成するか、あるいはＲ３およびＲ４は一緒になって
【００１６】
【化８】
【００１７】 を形成し、その際、 Ｒ１＝ＨおよびＲ２＝−ＣＯＯＨである場合、Ｒ３およびＲ４は相互に異なっ
てＨもしくは−ＣＯＯＨを表し、 Ｒ１およびＲ２がそれぞれＨである場合、Ｒ３＝−ＣＯＯＨならびにＲ４＝−
ＣＨ２ＣＯＯＨであり、 Ｒ１＝−ＣＨ３およびＲ２＝−ＣＯＯＨである場合、Ｒ３およびＲ４は相互に
異なってＨもしくは−ＣＯＯＨを表し、 Ｒ１およびＲ３がそれぞれＨであるか、またはＲ１＝ＣＨ３およびＲ３＝Ｈで
ある場合、Ｒ２およびＲ４は一緒になって
てＨもしくは−ＣＯＯＨを表し、 Ｒ１およびＲ２がそれぞれＨである場合、Ｒ３＝−ＣＯＯＨならびにＲ４＝−
ＣＨ２ＣＯＯＨであり、 Ｒ１＝−ＣＨ３およびＲ２＝−ＣＯＯＨである場合、Ｒ３およびＲ４は相互に
異なってＨもしくは−ＣＯＯＨを表し、 Ｒ１およびＲ３がそれぞれＨであるか、またはＲ１＝ＣＨ３およびＲ３＝Ｈで
ある場合、Ｒ２およびＲ４は一緒になって
【００１８】
【化９】
【００１９】 を形成し、かつ Ｒ１およびＲ２がそれぞれＨである場合、Ｒ３およびＲ４は一緒になって
【００２０】
【化１０】
【００２１】 を形成する］のモノマー（−混合物）もしくはこれらの相応するアルカリ金属塩
、アルカリ土類金属塩またはアンモニウム塩５〜９０質量％、および／または ｂ）２−アクリルアミド−２−メチルプロパンスルホン酸、ビニルスルホン酸
、ビニルホスホン酸、スチレンスルホン酸、２−アクリルアミド−２−メチルプ
ロピオン酸もしくはこれらのアルカリ金属塩、アルカリ土類金属塩もしくはアン
モニウム塩もしくはメタリルスルホン酸ナトリウムの群からのモノマー（−混合
物）５〜９０質量％、および／または ｃ）アクリル酸、メタクリル酸、Ｎ−ビニルピロリドン、Ｎ，Ｎ−ジメチルア
クリルアミド、アクリルアミドおよびメタクリルアミドならびにその相応するア
ルカリ金属塩、アルカリ土類金属塩もしくはアンモニウム塩の系列のモノマー（
−混合物）５〜９０質量％ から選択される少なくとも２種類のモノマーから、アルミン酸塩セメント含有の
耐火材のための流動化剤および／または凝結遅延剤として製造される。
、アルカリ土類金属塩またはアンモニウム塩５〜９０質量％、および／または ｂ）２−アクリルアミド−２−メチルプロパンスルホン酸、ビニルスルホン酸
、ビニルホスホン酸、スチレンスルホン酸、２−アクリルアミド−２−メチルプ
ロピオン酸もしくはこれらのアルカリ金属塩、アルカリ土類金属塩もしくはアン
モニウム塩もしくはメタリルスルホン酸ナトリウムの群からのモノマー（−混合
物）５〜９０質量％、および／または ｃ）アクリル酸、メタクリル酸、Ｎ−ビニルピロリドン、Ｎ，Ｎ−ジメチルア
クリルアミド、アクリルアミドおよびメタクリルアミドならびにその相応するア
ルカリ金属塩、アルカリ土類金属塩もしくはアンモニウム塩の系列のモノマー（
−混合物）５〜９０質量％ から選択される少なくとも２種類のモノマーから、アルミン酸塩セメント含有の
耐火材のための流動化剤および／または凝結遅延剤として製造される。
【００２２】 コポリマーを実質的に使用する際に全く意外なことに、その組成において極め
て広い範囲で変動するするコポリマーは所望の流動化特性を有しているのみでは
なく、耐火材の凝結もまた明らかに遅延するということが判明し、このことによ
りさらに著しく長い加工時間が可能になり、かつ従って予想外であった。
て広い範囲で変動するするコポリマーは所望の流動化特性を有しているのみでは
なく、耐火材の凝結もまた明らかに遅延するということが判明し、このことによ
りさらに著しく長い加工時間が可能になり、かつ従って予想外であった。
【００２３】 成分ａ）はジカルボン酸である。確かに脂肪族、モノエチレン性不飽和ジカル
ボン酸および不飽和モノマーからなるコポリマーの分散作用はすでに記載されて
いるが、これは専らボーリング液(Bohrfluessigkeiten)のための添加剤として、
または沈殿を防止するために使用されるのみである（ＥＰ−Ａ３９８７２４号）
。
ボン酸および不飽和モノマーからなるコポリマーの分散作用はすでに記載されて
いるが、これは専らボーリング液(Bohrfluessigkeiten)のための添加剤として、
または沈殿を防止するために使用されるのみである（ＥＰ−Ａ３９８７２４号）
。
【００２４】 式Ｉに包含される可能な成分ａ）から、コポリマーに所望の特性を付与するた
めに特にマレイン酸、無水マレイン酸、フマル酸、イタコン酸、無水イタコン酸
および／またはシトラコン酸が特に適切であることが判明した。
めに特にマレイン酸、無水マレイン酸、フマル酸、イタコン酸、無水イタコン酸
および／またはシトラコン酸が特に適切であることが判明した。
【００２５】 同様にパーセント表示により可能な組成物の多数から、成分ａ）２０〜８０％
、および／または成分ｂ）１０〜７０％、および／または成分ｃ）１０〜７０％
からなるものが有利である。
、および／または成分ｂ）１０〜７０％、および／または成分ｃ）１０〜７０％
からなるものが有利である。
【００２６】 アルミン酸塩セメント含有の耐火材の流動化のために最も適切であるのは、平
均分子量Ｍｗ＜５００００および有利には１０００〜１５０００を有するコポリ
マーであることが判明した。この関連でＧＰＣを用いて分子量を測定することが
推奨される。標準として平均分子量Ｍw＝４５００を有するポリアクリレートを
使用する。
均分子量Ｍｗ＜５００００および有利には１０００〜１５０００を有するコポリ
マーであることが判明した。この関連でＧＰＣを用いて分子量を測定することが
推奨される。標準として平均分子量Ｍw＝４５００を有するポリアクリレートを
使用する。
【００２７】 本発明により使用するべきコポリマーの製造は、自体公知の方法で−１０℃〜
＋１００℃、最適には２０〜８０℃の温度で、適切な重合触媒の存在下にモノマ
ーを反応させることにより行うことができる（Polymer Handbook, Third Editio
n, Brandrup, Immergut, John Wiley ans Sons, 1989, p. II/1-II/59）。重合
は有利には水相中で行うが、しかし場合により水と混和可能な溶剤、例えばメタ
ノール、エタノールもしくはｔ−ブチルアルコールの水溶液を重合媒体として使
用することもできる。重合触媒として有機もしくは無機化合物をベースとする公
知の開始剤系が考えられる。有利には過酸化物(Perverbindung)、例えば過酸化
ベンゾイル、過酸化アセチル、ｔ−ブチルヒドロペルオキシドまたはアルカリ金
属ペルオキソ二硫酸塩およびペルオキソ二硫酸アンモニウム、レドックス系また
はアゾ−ビス−イソ−酪酸アミジンジヒドロクロリドである。必要であれば助触
媒、例えば痕跡量の銅塩、鉄塩もしくはコバルト塩またはメルカプタンの添加が
有利な場合がある。
＋１００℃、最適には２０〜８０℃の温度で、適切な重合触媒の存在下にモノマ
ーを反応させることにより行うことができる（Polymer Handbook, Third Editio
n, Brandrup, Immergut, John Wiley ans Sons, 1989, p. II/1-II/59）。重合
は有利には水相中で行うが、しかし場合により水と混和可能な溶剤、例えばメタ
ノール、エタノールもしくはｔ−ブチルアルコールの水溶液を重合媒体として使
用することもできる。重合触媒として有機もしくは無機化合物をベースとする公
知の開始剤系が考えられる。有利には過酸化物(Perverbindung)、例えば過酸化
ベンゾイル、過酸化アセチル、ｔ−ブチルヒドロペルオキシドまたはアルカリ金
属ペルオキソ二硫酸塩およびペルオキソ二硫酸アンモニウム、レドックス系また
はアゾ−ビス−イソ−酪酸アミジンジヒドロクロリドである。必要であれば助触
媒、例えば痕跡量の銅塩、鉄塩もしくはコバルト塩またはメルカプタンの添加が
有利な場合がある。
【００２８】 実際の重合に引き続き、カルボン酸官能基を塩基との反応により部分的に、も
しくは完全に塩の形に変換してもよい。この反応は通例の、塩基性に作用する物
質、例えばアルカリ金属化合物、アルカリ土類金属化合物またはアンモニアを用
いて実施することができ、その際、ｐＨ値は有利には６．５〜９．５に調整する
。
しくは完全に塩の形に変換してもよい。この反応は通例の、塩基性に作用する物
質、例えばアルカリ金属化合物、アルカリ土類金属化合物またはアンモニアを用
いて実施することができ、その際、ｐＨ値は有利には６．５〜９．５に調整する
。
【００２９】 コポリマーは粘性の、有利には水溶液として生じる。該ポリマーを容易にこの
形で本発明により使用することができる。コポリマーを固体の形で使用すること
を意図している場合、得られたポリマー溶液を蒸発工程または乾燥工程、例えば
噴霧乾燥またはローラー乾燥によりさらに加工することができる。
形で本発明により使用することができる。コポリマーを固体の形で使用すること
を意図している場合、得られたポリマー溶液を蒸発工程または乾燥工程、例えば
噴霧乾燥またはローラー乾燥によりさらに加工することができる。
【００３０】 従って公知の方法によりこうして得られたコポリマーは本発明によればアルミ
ン酸塩セメント含有の耐火材、例えば低セメントキャスタブル（ＬＣＣ）または
超低セメントキャスタブル（ＵＬＣＣ）のための流動化剤として好適であり、本
発明によれば該耐火材に該コポリマーを０．０１〜１０質量％の量で、および特
に有利には０．０５〜１．０質量％の量で添加する。この場合、水硬結合剤とし
て特にアルミナ溶融セメントが、およびセラミック結合剤としてケイ酸塩化合物
、例えばマイクロシリカが０〜２０質量％の量で、および有利には酸化アルミニ
ウム化合物、例えばアンダルサイト、ボーキサイト、コランダム、粘土およびス
ピネルが該当し、これらはそれぞれ耐火材の固体含有率に対して１〜１００質量
％の量で含有されている。コポリマーは本発明による使用のために液状の形で、
または粉末として使用することができ、その際、液状形は一般に水溶液であり、
かつ濃度は使用分野および適用方法により変更することができる。
ン酸塩セメント含有の耐火材、例えば低セメントキャスタブル（ＬＣＣ）または
超低セメントキャスタブル（ＵＬＣＣ）のための流動化剤として好適であり、本
発明によれば該耐火材に該コポリマーを０．０１〜１０質量％の量で、および特
に有利には０．０５〜１．０質量％の量で添加する。この場合、水硬結合剤とし
て特にアルミナ溶融セメントが、およびセラミック結合剤としてケイ酸塩化合物
、例えばマイクロシリカが０〜２０質量％の量で、および有利には酸化アルミニ
ウム化合物、例えばアンダルサイト、ボーキサイト、コランダム、粘土およびス
ピネルが該当し、これらはそれぞれ耐火材の固体含有率に対して１〜１００質量
％の量で含有されている。コポリマーは本発明による使用のために液状の形で、
または粉末として使用することができ、その際、液状形は一般に水溶液であり、
かつ濃度は使用分野および適用方法により変更することができる。
【００３１】 本発明による使用目的のために品質を改善する添加剤を高分散性の珪酸、石灰
粉末、石灰石、炭酸ナトリウムまたは炭酸カリウムの形でコポリマーに配合する
ことができ、コポリマーにおけるその割合はポリマーの乾燥質量に対して有利に
は１〜３０質量％であってもよい。
粉末、石灰石、炭酸ナトリウムまたは炭酸カリウムの形でコポリマーに配合する
ことができ、コポリマーにおけるその割合はポリマーの乾燥質量に対して有利に
は１〜３０質量％であってもよい。
【００３２】 本発明は有利な１実施態様によればさらにコポリマーを、ポリマーの固体含有
率に対して０．１〜９５質量％の量の、耐火材のために公知の通例の流動化剤お
よび／またはその他の添加剤と組み合わせ、かつ場合により前記の通りにさらに
加工することを考慮している。このような典型的な分散剤または添加剤は例えば
ナフタレンスルホン酸塩−ホルムアルデヒド−縮合生成物、スルホン化されたメ
ラミン−ホルムアルデヒド−縮合生成物、ケトン−ホルムアルデヒド−スルファ
イト−縮合生成物、ポリカルボキシレート、リグニンスルホネート、ヒドロキシ
カルボキシレート、ポリホスフェート、芳香族スルホネート誘導体、ホスホネー
ト、シトレートまたは芳香族ヒドロキシカルボン酸もしくはその塩である。
率に対して０．１〜９５質量％の量の、耐火材のために公知の通例の流動化剤お
よび／またはその他の添加剤と組み合わせ、かつ場合により前記の通りにさらに
加工することを考慮している。このような典型的な分散剤または添加剤は例えば
ナフタレンスルホン酸塩−ホルムアルデヒド−縮合生成物、スルホン化されたメ
ラミン−ホルムアルデヒド−縮合生成物、ケトン−ホルムアルデヒド−スルファ
イト−縮合生成物、ポリカルボキシレート、リグニンスルホネート、ヒドロキシ
カルボキシレート、ポリホスフェート、芳香族スルホネート誘導体、ホスホネー
ト、シトレートまたは芳香族ヒドロキシカルボン酸もしくはその塩である。
【００３３】 請求の範囲に記載の使用目的のためのコポリマーに同様に添加することができ
るその他の添加剤のための例は気孔形成剤、促進剤、遅延剤、消泡剤、起泡剤お
よび安定剤である。
るその他の添加剤のための例は気孔形成剤、促進剤、遅延剤、消泡剤、起泡剤お
よび安定剤である。
【００３４】 従って本発明は耐火混合物の流動性に有効量の前記のポリマーまたは該ポリマ
ーと品質を改善する添加剤、通例の流動化剤もしくは耐火材のためのその他の添
加剤との組み合わせを使用可能な混合物中で使用することによりにより影響を与
えることに役立つ。この場合、配量はもちろん耐火混合物自体に依存し、かつ通
例、該混合物の水分を相応して減少した際に、所望の粘度もしくは加工性が得ら
れるように選択する。すでに記載したように、該水溶性コポリマーを本発明によ
り使用する場合、全く予想外なことに、該コポリマーがさらに耐火材の硬化挙動
に関して明らかに遅延作用をもたらしうることであり、このことにより本発明に
より使用されるポリマーは同時に凝結遅延剤としても適切である。凝結遅延剤は
、セメントの水硬結合の時間に対して延長の意味での影響を与える添加剤である
。
ーと品質を改善する添加剤、通例の流動化剤もしくは耐火材のためのその他の添
加剤との組み合わせを使用可能な混合物中で使用することによりにより影響を与
えることに役立つ。この場合、配量はもちろん耐火混合物自体に依存し、かつ通
例、該混合物の水分を相応して減少した際に、所望の粘度もしくは加工性が得ら
れるように選択する。すでに記載したように、該水溶性コポリマーを本発明によ
り使用する場合、全く予想外なことに、該コポリマーがさらに耐火材の硬化挙動
に関して明らかに遅延作用をもたらしうることであり、このことにより本発明に
より使用されるポリマーは同時に凝結遅延剤としても適切である。凝結遅延剤は
、セメントの水硬結合の時間に対して延長の意味での影響を与える添加剤である
。
【００３５】 いずれの場合にも本発明は耐火材のために著しく水を減少する流動化剤、例え
ば公知のグラフトポリマーの従来の最大の欠点、つまりアルミン酸塩セメント含
有の耐火材中のマイクロシリカの存在における作用の低下を克服する。
ば公知のグラフトポリマーの従来の最大の欠点、つまりアルミン酸塩セメント含
有の耐火材中のマイクロシリカの存在における作用の低下を克服する。
【００３６】 特に成分ａ）、有利にはマレイン酸、フマル酸もしくはイタコン酸のタイプ５
〜９０質量％、実質的に２−アクリルアミド−２−メチルプロパンスルホン酸、
ビニルスルホン酸、ビニルホスホン酸の群からの成分ｂ）５〜９０質量％、およ
びアクリル酸、メタクリル酸、アクリルアミドおよびメタクリルアミドからなる
成分ｃ）５〜９０質量％からなる三成分の水溶性ポリマーがアルミン酸塩セメン
ト含有の耐火材のための流動化剤としての使用を記載する。Ｍｗ＜５００００の
有利な分子量を有するコポリマーはさらに別の品質を改善する添加剤、例えば珪
酸、石灰または炭酸ナトリウム、および耐火材のために通例の別の添加剤と組み
合わせることができる。
〜９０質量％、実質的に２−アクリルアミド−２−メチルプロパンスルホン酸、
ビニルスルホン酸、ビニルホスホン酸の群からの成分ｂ）５〜９０質量％、およ
びアクリル酸、メタクリル酸、アクリルアミドおよびメタクリルアミドからなる
成分ｃ）５〜９０質量％からなる三成分の水溶性ポリマーがアルミン酸塩セメン
ト含有の耐火材のための流動化剤としての使用を記載する。Ｍｗ＜５００００の
有利な分子量を有するコポリマーはさらに別の品質を改善する添加剤、例えば珪
酸、石灰または炭酸ナトリウム、および耐火材のために通例の別の添加剤と組み
合わせることができる。
【００３７】 以下の実施例は本発明の利点を詳細に説明する。
【００３８】 実施例 １）製造例 例１ 還流冷却器、撹拌機、温度計、滴下漏斗および窒素ガス供給部を備えた１ｌの
反応容器中で窒素雰囲気下に水４８０ｇ、無水マレイン酸９８ｇ、２−アクリル
アミド−２−メチルプロパンスルホン酸１０３．５ｇおよびアクリル酸３６ｇを
溶解した。窒素供給下で反応溶液を水浴中６０℃に加温し、かつペルオキソ二硫
酸アンモニウム４．３ｇならびに水２０ｇ中の２−メルカプトエタノール８．５
ｇを滴加した。反応混合物を７０℃で１．５時間窒素下で攪拌した。その後、室
温に冷却し、かつ水酸化ナトリウム溶液でｐＨ７に中和した。得られた生成物は
固体含有率（ＦＳＧ）３２質量％および分子量Ｍw≒２５００を有する清澄なポ
リマー溶液であった。
反応容器中で窒素雰囲気下に水４８０ｇ、無水マレイン酸９８ｇ、２−アクリル
アミド−２−メチルプロパンスルホン酸１０３．５ｇおよびアクリル酸３６ｇを
溶解した。窒素供給下で反応溶液を水浴中６０℃に加温し、かつペルオキソ二硫
酸アンモニウム４．３ｇならびに水２０ｇ中の２−メルカプトエタノール８．５
ｇを滴加した。反応混合物を７０℃で１．５時間窒素下で攪拌した。その後、室
温に冷却し、かつ水酸化ナトリウム溶液でｐＨ７に中和した。得られた生成物は
固体含有率（ＦＳＧ）３２質量％および分子量Ｍw≒２５００を有する清澄なポ
リマー溶液であった。
【００３９】 例２ 製造例１に相応してアクリル酸４３．５ｇ、無水マレイン酸８０ｇ、イタコン
酸２０ｇおよび２−アクリルアミド−２−メチルプロパンスルホン酸１０３．５
ｇを反応させた。得られた生成物は固体含有率（ＦＳＧ）３２質量％および分子
量Ｍｗ≒２０００を有する清澄なポリマー溶液であった。
酸２０ｇおよび２−アクリルアミド−２−メチルプロパンスルホン酸１０３．５
ｇを反応させた。得られた生成物は固体含有率（ＦＳＧ）３２質量％および分子
量Ｍｗ≒２０００を有する清澄なポリマー溶液であった。
【００４０】 例３ 製造例１に相応して２−アクリルアミド−２−メチルプロパンスルホン酸１０
３．５ｇ、アクリル酸２１．６ｇおよび無水イタコン酸５６．１ｇをペルオキソ
二硫酸アンモニウム２．５ｇおよび２−メルカプトエタノール５．０ｇの存在下
に反応させた。得られた生成物は固体含有率（ＦＳＧ）２６質量％および分子量
Ｍｗ≒３０００を有する清澄なポリマー溶液であった。
３．５ｇ、アクリル酸２１．６ｇおよび無水イタコン酸５６．１ｇをペルオキソ
二硫酸アンモニウム２．５ｇおよび２−メルカプトエタノール５．０ｇの存在下
に反応させた。得られた生成物は固体含有率（ＦＳＧ）２６質量％および分子量
Ｍｗ≒３０００を有する清澄なポリマー溶液であった。
【００４１】２）本発明による使用例 以下の例は市販のポリアクリレート流動化剤の流動化作用と、製造例１〜３に
より得られたコポリマーによる本発明による流動化作用との比較を示す： 流動性を以下の組成の耐火コンクリートで測定した：
より得られたコポリマーによる本発明による流動化作用との比較を示す： 流動性を以下の組成の耐火コンクリートで測定した：
【００４２】
【表１】
【００４３】 フリーフローの耐火材の製造および試験はＥＮＶ−標準１４０２−４に相応し
て行った。この場合、混合物を直径１０ｃｍ（下部）および７ｃｍ（上部）なら
びに高さ８ｃｍを有するコーンに充填し、かつ該コーンを引き上げた。流れて広
がるケークの直径（ｃｍ）は時間に依存して耐火材の流動性を示す。
て行った。この場合、混合物を直径１０ｃｍ（下部）および７ｃｍ（上部）なら
びに高さ８ｃｍを有するコーンに充填し、かつ該コーンを引き上げた。流れて広
がるケークの直径（ｃｍ）は時間に依存して耐火材の流動性を示す。
【００４４】 本発明により提案されたコポリマーを用いた測定の際に得られる値を第１表に
記載する。比較のために耐火材の流動性を流動化剤の添加なし（Ｖ１）、ならび
にポリアクリレートベースの市販の流動化剤を用いて（Ｖ２）実施した：
記載する。比較のために耐火材の流動性を流動化剤の添加なし（Ｖ１）、ならび
にポリアクリレートベースの市販の流動化剤を用いて（Ｖ２）実施した：
【００４５】
【表２】
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ヨハン プランク ドイツ連邦共和国 トローストベルク グ レーフィン−アーデルハイト−シュトラー セ ９ (72)発明者 コンラート ヴッツ ドイツ連邦共和国 トローストベルク ヘ ルツォーク−ルートヴィヒ−シュトラーセ 77 (72)発明者 マンフレート ビヒラー ドイツ連邦共和国 エンゲルスベルク ミ ュールドルファー シュトラーセ 144
Claims (10)
- 【請求項１】 以下のもの： ａ）式Ｉ： 【化１】 ［式中、Ｒ１＝Ｈもしくは−ＣＨ３、Ｒ２およびＲ３は相互に無関係にＨもしく
は−ＣＯＯＨを表し、かつＲ４＝Ｈ、−ＣＯＯＨもしくは−ＣＨ２ＣＯＯＨであ
るか、あるいは Ｒ２およびＲ４は一緒になって 【化２】 を形成するか、あるいはＲ３およびＲ４は一緒になって 【化３】 を形成し、その際、 Ｒ１＝ＨおよびＲ２＝−ＣＯＯＨである場合、Ｒ３およびＲ４は相互に異なっ
てＨもしくは−ＣＯＯＨを表し、 Ｒ１およびＲ２がそれぞれＨである場合、Ｒ３＝−ＣＯＯＨならびにＲ４＝−
ＣＨ２ＣＯＯＨであり、 Ｒ１＝−ＣＨ３およびＲ２＝−ＣＯＯＨである場合、Ｒ３およびＲ４は相互に
異なってＨもしくは−ＣＯＯＨを表し、 Ｒ１およびＲ３がそれぞれＨであるか、またはＲ１＝ＣＨ３およびＲ３＝Ｈで
ある場合、Ｒ２およびＲ４は一緒になって 【化４】 を形成し、かつ Ｒ１およびＲ２がそれぞれＨである場合、Ｒ３およびＲ４は一緒になって 【化５】 を形成する］のモノマー（−混合物）もしくはその相応するアルカリ金属塩、ア
ルカリ土類金属塩またはアンモニウム塩５〜９０質量％、および／または ｂ）２−アクリルアミド−２−メチルプロパンスルホン酸、ビニルスルホン酸
、ビニルホスホン酸、スチレンスルホン酸、２−アクリルアミド−２−メチルプ
ロピオン酸もしくはそのアルカリ金属塩、アルカリ土類金属塩もしくはアンモニ
ウム塩もしくはメタリルスルホン酸ナトリウムの群からのモノマー（−混合物）
５〜９０質量％、および／または ｃ）アクリル酸、メタクリル酸、Ｎ−ビニルピロリドン、Ｎ，Ｎ−ジメチルア
クリルアミド、アクリルアミドおよびメタクリルアミドならびにその相応するア
ルカリ金属塩、アルカリ土類金属塩もしくはアンモニウム塩の系列のモノマー（
−混合物）５〜９０質量％ から選択される少なくとも２種類のモノマーから製造される水溶性コポリマーの
、アルミン酸塩セメント含有の耐火材のための流動化剤および／または凝結遅延
剤としての使用。 - 【請求項２】 成分ａ）としてマレイン酸、無水マレイン酸、フマル酸、イ
タコン酸、無水イタコン酸および／またはシトラコン酸を使用する、請求項１記
載の使用。 - 【請求項３】 成分ａ）２０〜８０質量％および／または成分ｂ）１０〜７
０質量％および／または成分ｃ）１０〜７０質量％からなる水溶性コポリマーを
使用する、請求項１または２記載の使用。 - 【請求項４】 水溶性コポリマーが平均分子量Ｍｗ＜５００００、有利には
１０００〜１５０００を有する、請求項１から３までのいずれか１項記載の使用
。 - 【請求項５】 耐火材の固体含有率に対して水溶性コポリマーを０．０１〜
１０質量％、有利には０．０５〜１．０質量％の量で使用する、請求項１から４
までのいずれか１項記載の使用。 - 【請求項６】 水溶性コポリマーが、品質を改善する添加剤をコポリマーの
乾燥質量に対してさらに１〜３０質量％含有している、請求項１から５までのい
ずれか１項記載の使用。 - 【請求項７】 品質を改善する添加剤として高分散性の珪酸、石灰粉末、石
灰石、炭酸ナトリウムまたは炭酸カリウムが含有されている、請求項６記載の使
用。 - 【請求項８】 耐火材が耐火材の固体含有率に対してさらにセラミック結合
剤を酸化アルミニウム化合物、例えばアンダルサイト、ボーキサイト、コランダ
ム、スピネルおよび粘土の形で１〜１００質量％、およびケイ酸塩化合物、例え
ばマイクロシリカの形で２０質量％まで含有している、請求項１から７までのい
ずれか１項記載の使用。 - 【請求項９】 水溶性コポリマーがさらに耐火材にとって通例の別の流動化
剤および／または添加剤をポリマーの固体含有率に対して０．１〜９５質量％の
量で含有している、請求項１から８までのいずれか１項記載の使用。 - 【請求項１０】 添加剤が気孔形成剤、促進剤、遅延剤、消泡剤、起泡剤ま
たは安定剤である、請求項９記載の使用。
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|---|---|---|---|
| DE19830760A DE19830760A1 (de) | 1998-07-09 | 1998-07-09 | Verwendung von wasserlöslichen Polymeren als Fließmittel für aluminatzementhaltige Feuerfestmassen |
| DE19830760.8 | 1998-07-09 | ||
| PCT/EP1999/004813 WO2000002827A2 (de) | 1998-07-09 | 1999-07-08 | Verwendung von wasserlöslichen mischpolymeren als fliessmittel und/oder erstarrungsverzögerer für aluminatzementhaltige feuerfestmassen |
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|---|---|
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| JP2000559061A Expired - Fee Related JP4739524B2 (ja) | 1998-07-09 | 1999-07-08 | アルミン酸塩セメントを含有する耐火材のための流動化剤および／または凝結遅延剤としての水溶性コポリマーの使用 |
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