JP2002520153A - 不活性化した触媒の再生方法 - Google Patents
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Abstract
Description
ニカム触媒を、その触媒毒を除去するため気体の還元剤で処理する、触媒の再生
方法に関する。
ば板及びハニカム触媒のような触媒が使用される。これらの排ガス浄化触媒は、
使用中に排ガス中に含まれる例えば水銀、ヒ素、タリウム等のような重金属の形
の触媒毒により被毒され、不活性化される。この触媒の「被毒」は、重金属化合
物(酸化物、硫化物)及びヒ素酸化物の堆積により、また例えばW、V、Mo、
Fe、Cu、Co、Ni、Crのような触媒活性成分による浄化作用の結果生じ
るヒ素化合物もしくはこれらの活性成分のリン酸塩により起こる。
より再生する方法が開発されている。特開平7−222924号公報(三菱)か
ら、脱硝触媒に対するこの種の再生方法が公知であり、その際この脱硝触媒は、
水又は稀釈された無機酸による洗浄、引続いてのシュウ酸での洗浄及び最後の水
による洗浄で再び活性化することができる。
生方法が公知であり、その際洗浄は5%のNH3溶液で行われる。触媒をシュウ
酸で洗浄し、引続きバナジウム化合物を含浸させる方法は、特開昭54−10
294号公報から公知である。
7号、ドイツ特許出願公告第117206号明細書及び特開昭54−2986号
のケミカルアブストラクト91/26538号から、触媒を気体の還元剤で処理
する触媒の再生方法は公知である。
毒された触媒を熱処理中にH2、CO及びCH4のような気体還元剤で処理する。
除去するのに使用される触媒の再活性化法では、加熱した一酸化炭素流の還元
雰囲気に触媒を曝す。
排ガスを浄化するため、鉛で汚染された触媒の再生に関するものである。その際
汚染された触媒は、水素、一酸化炭素及び炭化水素のような還元ガスを使用して
高温で再生される。
公開文献は、脱硫及び脱硝触媒の再生に関する。その際触媒は700〜1000
℃の還元ガス中で再生される。
場合、可溶性もしくは部分的に可溶性の触媒活性成分がこの洗浄により洗い流さ
れ、それにより排ガス触媒の作用度が低下する欠点がある。このような問題は気
体の還元剤を使用する方法では起こらない。
生方法を提供することにある。
た後、多官能の錯体形成物で洗浄し、その際多官能の錯体形成物としてヒドロキ
シカルボン酸又はヒドロキシジカルボン酸溶液又は有機アミンの溶液を使用する
ことにより解決される。
た後、多官能の錯体形成物中に懸濁又は溶解させた少なくとも1つの触媒活性成
分の含浸プロセスを行い、その際多官能の錯体形成物としてヒドロキシカルボン
酸又はヒドロキシジカルボン酸溶液又は有機アミンの溶液を使用することにより
解決される。
酸化物/硫化物)、ヒ素酸化物もしくは活性成分(W、Mo、V)での浄化作用
により形成されたヒ素化合物、活性成分のリン酸塩等が形成され、その結果活性
成分は触媒中枢としてもはや使用できなくなる。この再生方法により固定化され
た触媒毒と触媒活性成分との化学結合は、気体の還元剤で処理することにより還
元条件下に酸化段階に移され、その際生じる活性成分との化合物は化学的に不安
定であり、かつ活性成分の同時の固定化時に脱離可能となる。最後に、気体流に
より揮発性の重金属化合物(例えばAs2O3、AsCl3、カルボニル、水素化
物等)は、活性成分を除かれることなく触媒材料から除去される。従って不活性
化は解消される。気体の還元剤には、例えばSO2、CO、H2、CH4、NH3等
又はそれらの結合物又はHClとの結合物を使用することができる。
を100〜500℃の温度で熱処理することで得られる。これは、気体の還元剤
の反応度に応じ、種々の温度が反応速度の最適化のために存在することから有利
である。部分的な触媒毒と触媒活性成分との反応により、一定の温度範囲内での
みで不安定になり、その結果その固定化を失うような、化学的に安定な化合物を
生成することができる。
媒を気体の還元剤に当ててから熱処理を行う。こうすることで、還元剤で処理中
に熱処理を行った場合と同等の再生効果が生じる。
離された触媒の活性成分を遊離させ、均一な分布を得るために多官能の錯体形成
物で洗浄する。その際多官能の錯体形成物には、ヒドロキシカルボン酸又はヒド
ロキシジカルボン酸溶液が考えられる。任意にヒドロキシカルボン酸又はジカル
ボン酸溶液の代わりに有機アミンの溶液も使用してもよい。有機アミンは特にバ
ナジウムに対し有効である。
ロキシカルボン酸、ヒドロキシジカルボン酸溶液又は有機アミン溶液のような多
官能の錯体形成物で洗浄した後、活性成分の含浸プロセスを行う。活性成分は多
官能の錯体形成物中に溶解又は懸濁させる。ヒドロキシカルボン酸又はヒドロキ
シジカルボン酸溶液での処理は、再生触媒中の活性成分の分布を改善する。
ロセスの代わりに行ってもよい。
成物で洗浄後及び/又は触媒活性成分を有する多官能の錯体形成物で含浸処理後
及び/又は触媒の乾燥後、直ちにこの触媒に少なくとも1つの熱的処理を施すこ
とでも向上できる。
ではあるが、この場合WO3/MoO3及びV2O5を任意にドーピングし、不活性
物質及び/又は充填材で稀釈したTiO2をベースとするSCR脱硝触媒に有利
といえる。
置により除去可能である。特に適した、もしくは屡々使用される洗浄剤として、
SO2及びNH3が使用される。と言うのは、それらは処理し易く、かつ元来排ガ
ス中に存在しているからである。大型燃焼設備の場合に種火(Stuetz‐feuer)
としても存在するCH4及び天然ガスも、有利な洗浄剤としての特性を有する。
例により以下に詳述する。
ように処理する。 1.不活性化したSCR触媒に、1000vppmのSO2を気体の還元剤とし て含む排ガスを、24時間400℃の温度で貫流させる。 2.引続き触媒を環境温度に冷却する。 3.次いでこの触媒中に、水に対しエタノールアミンを20重量%の混合比で含 む混合物を、触媒の液体吸収飽和度まで噴射する。活性化しようとするSC R触媒の状態に応じて、モノエタノールアミンと水との混合物にメタバナジ ン酸アンモニウムを20重量%まで添加する。 4.引続き触媒を空気を通しながら60℃以下の温度で乾燥する。 5.メタバナジン酸アンモニウムは、触媒を含む設備の再駆動の枠内で実施する 事後の熱分解により、200〜250℃の温度範囲で化学的に安定になる。
ことができた。
Claims (7)
- 【請求項1】 触媒毒により少なくとも部分的に不活性化した触媒、特に板
又はハニカム触媒を、その触媒毒を除去するため気体の還元剤で処理する触媒の
再生方法において、触媒を気体の還元剤で処理した後、多官能の錯体形成物で洗
浄し、その際多官能の錯体形成物としてヒドロキシカルボン酸又はヒドロキシジ
カルボン酸溶液又は有機アミンの溶液を使用することを特徴とする不活性化され
た触媒の再生方法。 - 【請求項2】 触媒の洗浄後、多官能の錯体形成物中に懸濁させるか又は融
解させた少なくとも1つの触媒活性成分の含浸プロセスを行うことを特徴とする
請求項1記載の方法。 - 【請求項3】 触媒活性成分が、W、V、Mo、Fe、Cu、Co、Ni、
Cr又はこれらの結合物を含んでいることを特徴とする請求項2記載の方法。 - 【請求項4】 触媒毒により少なくとも部分的に不活性化した触媒、特に板
又はハニカム触媒を、その触媒毒の除去するため気体の還元剤で処理する触媒の
再生方法において、触媒を気体の還元剤で処理した後、多官能の錯体形成物中に
懸濁させるか又は融解させた少なくとも1つの触媒活性成分の含浸プロセスを実
施し、その際多官能の錯形成物として、ヒドロキシカルボン酸又はヒドロキシジ
カルボン酸溶液又は有機アミンの溶液を使用することを特徴とする触媒の再生方
法。 - 【請求項5】 洗浄後及び/又は含浸プロセスの後、触媒を、空気を通しな
がら70℃以下の温度で乾燥することを特徴とする請求項1乃至4の1つに記載
の方法。 - 【請求項6】 触媒を気体の還元剤で処理した後及び/又は触媒を多官能の
錯体形成物で洗浄した後及び/又は触媒活性成分を有する多官能の錯体形成物に
よる含浸プロセスの後及び/又は触媒の乾燥後、直ちに触媒に少なくとも1つの
熱処理を施すことを特徴とする請求項1乃至5の1つに記載の方法。 - 【請求項7】 100℃〜500℃の温度範囲内の熱処理を行うことを特徴
とする請求項6記載の方法。
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