CN105293573A - 废弃scr脱硝催化剂的回收利用方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种废弃SCR脱硝催化剂的回收利用方法，所述方法包括如下步骤：(1)将废弃SCR脱硝催化剂与强碱混合进行熔盐反应，反应完毕进行第一次固液分离，得到以TiO2为主要成分的产物；(2)向第一次固液分离的滤液中加入(NH4)HCO3进行沉淀反应，反应完毕再进行第二次固液分离，得到NH4VO3；(3)将第二次固液分离的滤液进行结晶、抽滤、离心，得到以Na2WO4为主要成分的产物。本发明提供的废弃SCR脱硝催化剂的回收利用方法能够实现二氧化钛、含钒化合物、含钨化合物的分离，变废为宝，同时采用闭合循环方式，没有三废排放，解决了常规填埋处理浪费资源、污染环境等问题，具有较高的经济社会效益。

Description

废弃SCR脱硝催化剂的回收利用方法
技术领域
本发明涉及催化剂回收技术领域，尤其涉及一种废弃SCR脱硝催化剂的回收利用方法。
背景技术
随着社会的发展，环境面临着严峻的问题，大气污染作为环境问题的一部分也备受关注。近年来，氮氧化物是造成大气污染的主要因素之一，因而有效控制氮氧化物排放的脱硝技术得到广泛应用。
选择性催化还原法(SCR法)是目前较为成熟的脱硝技术，选择性催化还原法(SelectiveCatalyticReduction，SCR)是指在催化剂的作用下，利用还原剂(如NH3、液氨、尿素)选择性地与氮氧化物反应并生成无毒无污染的N2和H2O。首先由美国的Engelhard公司发现并于1957年申请专利，后来日本在该国环保政策的驱动下，成功研制出了现今被广泛使用的WO3/V2O5/TiO2催化剂，并分别在1977年和1979年在燃油和燃煤锅炉上成功投入商业运用。目前，SCR脱硝技术已成为世界上应用最多、最有效的一种脱硝技术，其脱硝效率可达90％以上。
目前，我国已完全掌握SCR脱硝催化剂生产技术，但其回收利用技术少有涉及，催化剂使用寿命较短，一般3年左右就需要更换，而且失效的SCR脱硝催化剂需要填埋处理，不仅会浪费土地资源，还会造成新的污染。
SCR脱硝催化剂主要成分是由催化剂钛白粉组成，其中TiO2含量为80％～90％，WO3含量为4％～6％，V2O5含量为0.4％～1.5％。。由于钛和钨都具有较高的经济价值，因此寻求一种废弃SCR脱硝催化剂的回收利用方法，不仅能够节省土地资源、减少污染，还能变废为宝，具有较高的经济社会效益。
发明内容
本发明是鉴于上述问题而提出的，其目的在于，提供一种废弃SCR脱硝催化剂的回收利用方法，所述方法能够实现二氧化钛、含钒化合物以及含钨化合物的回收，变废为宝，同时采用闭合循环方式，没有三废排放，解决了常规废弃SCR脱硝催化剂填埋处理浪费资源、污染环境等问题，具有较高的经济社会效益。
具体地，本发明通过如下技术方案实现：
(1)将废弃SCR脱硝催化剂与强碱混合进行熔盐反应，反应完毕进行第一次固液分离，得到以TiO2为主要成分的产物；
(2)向第一次固液分离的滤液中加入(NH4)HCO3进行沉淀反应，反应完毕再进行第二次固液分离，得到NH4VO3；
(3)将第二次固液分离的滤液进行结晶、抽滤、离心，得到以Na2WO4为主要成分的产物。
所述SCR脱硝催化剂中主要成分是由催化剂钛白粉组成，其中TiO2含量为80％～90％，WO3含量为4％～6％，V2O5含量为0.4％～1.5％。
优选地，所述废弃SCR脱硝催化剂的粒度为45～55μm，优选50μm。
优选地，在所述熔盐反应之前对所述废弃SCR脱硝催化剂进行去灰、湿法球磨处理。
优选地，通过压缩空气吹扫进行所述去灰处理。
优选地，经过所述去灰、湿法球磨处理后，所述废弃SCR脱硝催化剂粒度为45～55μm，优选50μm。
优选地，所述球磨时加入的水与所述废弃SCR脱硝催化剂的质量比为1:(3～4)。
所述熔盐反应是指金属氧化物与强碱反应生成金属盐的反应。
优选地，所述强碱为NaOH或KOH，优选NaOH。
优选地，所述强碱与所述废弃SCR脱硝催化剂的质量比为1:(3～4)。
优选地，所述熔盐反应的反应温度为100℃～145℃。
优选地，所述熔盐反应的反应压力为0.4MPa～0.6MPa。
优选地，所述熔盐反应的反应时间为2～3h。
优选地，所述熔盐反应是在耐高温、耐高压以及耐腐蚀的反应釜中边搅拌边进行。
优选地，通过通入水蒸汽控制所述熔盐反应的反应温度和反应压力。
在所述熔盐反应中，TiO2不反应，WO3、V2O5与NaOH进行反应，主要反应为：
WO3+2NaOH＝Na2WO4+H2O
V2O5+2NaOH＝2NaVO3+H2O
优选地，在所述第一次固液分离后，用压滤机对第一次固液分离的滤渣进行第一次压滤，将压滤机溢出的液体与第一次固液分离的滤液合并。
向所述第一次固液分离的滤液中加入(NH4)HCO3进行沉淀反应，主要反应为：
NaVO3+(NH4)HCO3＝NH4VO3↓+NaHCO3
优选地，在所述第二次固液分离后，用压滤机对第二次固液分离的滤渣进行第二次压滤，将压滤机溢出的液体与第二次固液分离的滤液合并。
优选地，对所述第二次压滤后的压滤机进行水洗，回收水洗液与第二次固液分离的滤液合并。
优选地，所述水洗时，加入的水与所述废弃SCR脱硝催化剂的质量比为5:(1～3)。
优选地，所述结晶温度通过通入水蒸汽调节，优选为100℃～145℃。
优选地，所述整个反应体系中的水蒸汽采用闭合循环方式，通过气体回收装置对溢出的气体进行回收，并返回反应体系中。
作为优选技术方案，本发明所述废弃SCR脱硝催化剂的回收利用方法，包括以下步骤:
(1)对所述废弃SCR脱硝催化剂进行去灰、湿法球磨处理；
(2)将废弃SCR脱硝催化剂与强碱按照1:(3～4)的比例混合进行熔盐反应，反应完毕进行第一次固液分离；在所述第一次固液分离后，用压滤机对第一次固液分离的滤渣进行第一次压滤，得到TiO2含量为78％～82％的产物，并将压滤机溢出的液体与第一次固液分离的滤液合并；
(3)向第一次固液分离的滤液中加入(NH4)HCO3进行沉淀反应，反应完毕再进行第二次固液分离，得到NH4VO3；在所述第二次固液分离后，用压滤机对第二次固液分离的滤渣进行第二次压滤，将压滤机溢出的液体与第二次固液分离的滤液合并；对所述第二次压滤后的压滤机进行水洗，回收水洗液与第二次固液分离的滤液合并；所述水洗时加入的水与所述废弃SCR脱硝催化剂的质量比为5:(1～3)；
(4)将第二次固液分离的滤液进行结晶、抽滤、离心，得到Na2WO4含量为28％～32％的产物。
本发明提供的废弃SCR脱硝催化剂的回收利用方法的工艺流程图如图1所示。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果:
能够实现二氧化钛、含钒化合物以及含钨化合物的回收，变废为宝，同时解决了常规填埋处理浪费土地、污染环境的问题，具有较高的经济社会效益。
附图说明
图1是本发明的废弃SCR脱硝催化剂的回收利用方法的工艺流程图。
具体实施方式
为便于理解本发明，本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
一种废弃SCR脱硝催化剂的回收利用方法，所述方法包括如下步骤:
(1)将所述废弃SCR脱硝催化剂用压缩空气吹扫进行去灰处理，以除去附着于催化剂上的灰尘和杂质，然后投入球磨机中，以与所述废弃SCR脱硝催化剂的质量比为1:3的比例加水，进行湿法球磨处理，磨成粒度为50μm的糊状物；
(2)将所述糊状物与NaOH按照1:3的比例混合投入反应釜进行熔盐反应，通过通入水蒸汽控制反应温度为100℃、反应压力为0.4MPa，反应时间为2h；反应完毕进行第一次固液分离，在所述第一次固液分离后，用压滤机对第一次固液分离的滤渣进行第一次压滤，得到TiO2含量为78％的产物，并将压滤机溢出的液体与第一次固液分离的滤液合并；
(3)向第一次固液分离的滤液中加入(NH4)HCO3进行沉淀反应，反应完毕再进行第二次固液分离，得到NH4VO3；在所述第二次固液分离后，用压滤机对第二次固液分离的滤渣进行第二次压滤，将压滤机溢出的液体与第二次固液分离的滤液合并；对所述第二次压滤后的压滤机进行水洗，回收水洗液与第二次固液分离的滤液合并；所述水洗时加入的水与所述废弃SCR脱硝催化剂的质量比为5:3；
(4)将第二次固液分离的滤液在100℃下进行结晶，然后抽滤、离心，得到Na2WO4含量为28％的产物。
实施例2
一种废弃SCR脱硝催化剂的回收利用方法，所述方法包括如下步骤:
(1)将所述废弃SCR脱硝催化剂用压缩空气吹扫进行去灰处理，以除去附着于催化剂上的灰尘和杂质，然后投入球磨机中，以与所述废弃SCR脱硝催化剂的质量比为1:3.5的比例加水，进行湿法球磨处理，磨成粒度为50μm的糊状物；
(2)将所述糊状物与NaOH按照1:3.5的比例混合投入反应釜进行熔盐反应，通过通入水蒸汽控制反应温度为120℃、反应压力为0.5MPa，反应时间为2.5h；反应完毕进行第一次固液分离，在所述第一次固液分离后，用压滤机对第一次固液分离的滤渣进行第一次压滤，得到TiO2含量为80％的产物，并将压滤机溢出的液体与第一次固液分离的滤液合并；
(3)向第一次固液分离的滤液中加入(NH4)HCO3进行沉淀反应，反应完毕再进行第二次固液分离，得到NH4VO3；在所述第二次固液分离后，用压滤机对第二次固液分离的滤渣进行第二次压滤，将压滤机溢出的液体与第二次固液分离的滤液合并；对所述第二次压滤后的压滤机进行水洗，回收水洗液与第二次固液分离的滤液合并；所述水洗时加入的水与所述废弃SCR脱硝催化剂的质量比为5:2；
(4)将第二次固液分离的滤液在120℃下进行结晶，然后抽滤、离心，得到Na2WO4含量为30％的产物。
实施例3
一种废弃SCR脱硝催化剂的回收利用方法，所述方法包括如下步骤:
(1)将所述废弃SCR脱硝催化剂用压缩空气吹扫进行去灰处理，以除去附着于催化剂上的灰尘和杂质，然后投入球磨机中，以与所述废弃SCR脱硝催化剂的质量比为1:4的比例加水，进行湿法球磨处理，磨成粒度为50μm的糊状物；
(2)将所述糊状物与NaOH按照1:4的比例混合投入反应釜进行熔盐反应，通过通入水蒸汽控制反应温度为145℃、反应压力为0.6MPa，反应时间为3h；反应完毕进行第一次固液分离，在所述第一次固液分离后，用压滤机对第一次固液分离的滤渣进行第一次压滤，得到TiO2含量为82％以上的产物，并将压滤机溢出的液体与第一次固液分离的滤液合并；
(3)向第一次固液分离的滤液中加入(NH4)HCO3进行沉淀反应，反应完毕再进行第二次固液分离，得到NH4VO3；在所述第二次固液分离后，用压滤机对第二次固液分离的滤渣进行第二次压滤，将压滤机溢出的液体与第二次固液分离的滤液合并；对所述第二次压滤后的压滤机进行水洗，回收水洗液与第二次固液分离的滤液合并；所述水洗时加入的水与所述废弃SCR脱硝催化剂的质量比为5:1；
(4)将第二次固液分离的滤液在145℃下进行结晶，然后抽滤、离心，得到Na2WO4含量为32％的产物。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种废弃SCR脱硝催化剂的回收利用方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)将废弃SCR脱硝催化剂与强碱混合进行熔盐反应，反应完毕进行第一次固液分离，得到以TiO2为主要成分的产物；
(2)向第一次固液分离的滤液中加入(NH4)HCO3进行沉淀反应，反应完毕再进行第二次固液分离，得到NH4VO3；
(3)将第二次固液分离的滤液进行结晶、抽滤、离心，得到以Na2WO4为主要成分的产物。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述强碱为NaOH或KOH，优选NaOH；
优选地，所述强碱与所述废弃SCR脱硝催化剂的质量比为1:(3～4)。
3.根据权利要求1或2中所述的方法，其特征在于，所述熔盐反应的反应温度为100℃～145℃；所述熔盐反应的反应压力优选为0.4MPa～0.6MPa；所述熔盐反应的反应时间优选为2～3h；
优选地，所述熔盐反应在耐高温、耐高压以及耐腐蚀的反应釜中边搅拌边进行；
优选地，通过通入水蒸汽控制所述熔盐反应的反应温度和反应压力。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的方法，其特征在于，在所述第一次固液分离后，用压滤机对第一次固液分离的滤渣进行第一次压滤，将压滤机溢出的液体与第一次固液分离的滤液合并；
优选地，在所述第二次固液分离后，用压滤机对第二次固液分离的滤渣进行第二次压滤，将压滤机溢出的液体与第二次固液分离的滤液合并；
优选地，对所述第二次压滤后的压滤机进行水洗，回收水洗液与第二次固液分离的滤液合并；
优选地，所述水洗时，加入的水与所述废弃SCR脱硝催化剂的质量比为5:(1～3)。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的方法，其特征在于，所述结晶温度通过通入水蒸汽调节，优选为100℃～145℃。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的方法，其特征在于，所述整个反应体系中的水蒸汽采用闭合循环方式，通过气体回收装置对溢出的气体进行回收，并返回至反应体系中。
7.根据权利要求1～6中任一项所述的方法，其特征在于，所述SCR脱硝催化剂中主要成分是由催化剂钛白粉组成，其中TiO2含量为80％～90％，WO3含量为4％～6％，V2O5含量为0.4％～1.5％。
8.根据权利要求1～7中任一项所述的方法，其特征在于，所述废弃SCR脱硝催化剂的粒度为45～55μm，优选50μm；
优选地，在所述熔盐反应之前进行步骤(1)’：对所述废弃SCR脱硝催化剂进行去灰、湿法球磨处理；
优选地，通过压缩空气吹扫进行所述去灰处理；
优选地，经过所述去灰、湿法球磨处理后，所述废弃SCR脱硝催化剂粒度为45～55μm，优选50μm；
优选地，所述球磨时加入的水与所述废弃SCR脱硝催化剂的质量比为1:(3～4)。
9.根据权利要求1～8中任一项所述的方法，其特征在于，所述以TiO2为主要成分的产物中TiO2含量为78％～82％；
优选地，所述以Na2WO4为主要成分的产物中Na2WO4含量为28％～32％。
10.根据权利要求1～9中任一项所述的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)’对所述废弃SCR脱硝催化剂进行去灰、湿法球磨处理；
(1)将废弃SCR脱硝催化剂与强碱按照1:(3～4)的比例混合进行熔盐反应，反应完毕进行第一次固液分离；在所述第一次固液分离后，用压滤机对第一次固液分离的滤渣进行第一次压滤，得到TiO2含量为78％～82％的产物，并将压滤机溢出的液体与第一次固液分离的滤液合并；
(2)向第一次固液分离的滤液中加入(NH4)HCO3进行沉淀反应，反应完毕再进行第二次固液分离，得到NH4VO3；在所述第二次固液分离后，用压滤机对第二次固液分离的滤渣进行第二次压滤，将压滤机溢出的液体与第二次固液分离的滤液合并；对所述第二次压滤后的压滤机进行水洗，回收水洗液与第二次固液分离的滤液合并；所述水洗时加入的水与所述废弃SCR脱硝催化剂的质量比为5:(1～3)；
(3)将第二次固液分离的滤液进行结晶、抽滤、离心，得到Na2WO4含量为28％～32％的产物。
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