CN105293573A - 废弃scr脱硝催化剂的回收利用方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种废弃SCR脱硝催化剂的回收利用方法,所述方法包括如下步骤:(1)将废弃SCR脱硝催化剂与强碱混合进行熔盐反应,反应完毕进行第一次固液分离,得到以TiO2为主要成分的产物;(2)向第一次固液分离的滤液中加入(NH4)HCO3进行沉淀反应,反应完毕再进行第二次固液分离,得到NH4VO3;(3)将第二次固液分离的滤液进行结晶、抽滤、离心,得到以Na2WO4为主要成分的产物。本发明提供的废弃SCR脱硝催化剂的回收利用方法能够实现二氧化钛、含钒化合物、含钨化合物的分离,变废为宝,同时采用闭合循环方式,没有三废排放,解决了常规填埋处理浪费资源、污染环境等问题,具有较高的经济社会效益。

Description

废弃SCR脱硝催化剂的回收利用方法
技术领域
[0001] 本发明涉及催化剂回收技术领域,尤其涉及一种废弃SCR脱硝催化剂的回收利用方法。
背景技术
[0002] 随着社会的发展,环境面临着严峻的问题,大气污染作为环境问题的一部分也备受关注。近年来,氮氧化物是造成大气污染的主要因素之一,因而有效控制氮氧化物排放的脱硝技术得到广泛应用。
[0003] 选择性催化还原法(SCR法)是目前较为成熟的脱硝技术,选择性催化还原法(Selective Catalytic Reduct1n,SCR)是指在催化剂的作用下,利用还原剂(如NH3、液氨、尿素)选择性地与氮氧化物反应并生成无毒无污染的NjPH20。首先由美国的Engelhard公司发现并于1957年申请专利,后来日本在该国环保政策的驱动下,成功研制出了现今被广泛使用的W03/V205/Ti02催化剂,并分别在1977年和1979年在燃油和燃煤锅炉上成功投入商业运用。目前,SCR脱硝技术已成为世界上应用最多、最有效的一种脱硝技术,其脱硝效率可达90%以上。
[0004]目前,我国已完全掌握SCR脱硝催化剂生产技术,但其回收利用技术少有涉及,催化剂使用寿命较短,一般3年左右就需要更换,而且失效的SCR脱硝催化剂需要填埋处理,不仅会浪费土地资源,还会造成新的污染。
[0005] SCR脱硝催化剂主要成分是由催化剂钛白粉组成,其中Ti02含量为80%〜90%,W03含量为4%〜6%,V 205含量为0.4%〜1.5%。。由于钛和钨都具有较高的经济价值,因此寻求一种废弃SCR脱硝催化剂的回收利用方法,不仅能够节省土地资源、减少污染,还能变废为宝,具有较高的经济社会效益。
发明内容
[0006] 本发明是鉴于上述问题而提出的,其目的在于,提供一种废弃SCR脱硝催化剂的回收利用方法,所述方法能够实现二氧化钛、含钒化合物以及含钨化合物的回收,变废为宝,同时采用闭合循环方式,没有三废排放,解决了常规废弃SCR脱硝催化剂填埋处理浪费资源、污染环境等问题,具有较高的经济社会效益。
[0007] 具体地,本发明通过如下技术方案实现:
[0008] (1)将废弃SCR脱硝催化剂与强碱混合进行熔盐反应,反应完毕进行第一次固液分离,得到以Ti02为主要成分的产物;
[0009] (2)向第一次固液分离的滤液中加入(NH4)HC03进行沉淀反应,反应完毕再进行第二次固液分离,得到NH4V03;
[0010] (3)将第二次固液分离的滤液进行结晶、抽滤、离心,得到以Na2W04为主要成分的产物。
[0011] 所述SCR脱硝催化剂中主要成分是由催化剂钛白粉组成,其中Ti02含量为80%〜90%,TO3含量为 4%~ 6%,V 205含量为 0.4%~ 1.5%0
[0012] 优选地,所述废弃SCR脱硝催化剂的粒度为45〜55 μ m,优选50 μ m。
[0013] 优选地,在所述熔盐反应之前对所述废弃SCR脱硝催化剂进行去灰、湿法球磨处理。
[0014] 优选地,通过压缩空气吹扫进行所述去灰处理。
[0015] 优选地,经过所述去灰、湿法球磨处理后,所述废弃SCR脱硝催化剂粒度为45〜55 μ m,优选 50 μ m。
[0016] 优选地,所述球磨时加入的水与所述废弃SCR脱硝催化剂的质量比为1: (3〜4)。
[0017] 所述熔盐反应是指金属氧化物与强碱反应生成金属盐的反应。
[0018] 优选地,所述强碱为NaOH或Κ0Η,优选NaOH。
[0019] 优选地,所述强碱与所述废弃SCR脱硝催化剂的质量比为1: (3〜4)。
[0020] 优选地,所述熔盐反应的反应温度为100°C〜145°C。
[0021] 优选地,所述熔盐反应的反应压力为0.4MPa〜0.6MPa。
[0022] 优选地,所述熔盐反应的反应时间为2〜3h。
[0023] 优选地,所述熔盐反应是在耐高温、耐高压以及耐腐蚀的反应釜中边搅拌边进行。
[0024] 优选地,通过通入水蒸汽控制所述熔盐反应的反应温度和反应压力。
[0025] 在所述熔盐反应中,1102不反应,W0 3、V205与NaOH进行反应,主要反应为:
[0026] W03+2Na0H = Na2W04+H20
[0027] V205+2Na0H = 2NaV03+H20
[0028] 优选地,在所述第一次固液分离后,用压滤机对第一次固液分离的滤渣进行第一次压滤,将压滤机溢出的液体与第一次固液分离的滤液合并。
[0029] 向所述第一次固液分离的滤液中加入(NH4) 110)3进行沉淀反应,主要反应为:
[0030] NaV03+ (NH4) HC03= NH 4V03 J, +NaHC0 3
[0031] 优选地,在所述第二次固液分离后,用压滤机对第二次固液分离的滤渣进行第二次压滤,将压滤机溢出的液体与第二次固液分离的滤液合并。
[0032] 优选地,对所述第二次压滤后的压滤机进行水洗,回收水洗液与第二次固液分离的滤液合并。
[0033] 优选地,所述水洗时,加入的水与所述废弃SCR脱硝催化剂的质量比为5: (1〜3)。
[0034] 优选地,所述结晶温度通过通入水蒸汽调节,优选为100°C〜145°C。
[0035] 优选地,所述整个反应体系中的水蒸汽采用闭合循环方式,通过气体回收装置对溢出的气体进行回收,并返回反应体系中。
[0036] 作为优选技术方案,本发明所述废弃SCR脱硝催化剂的回收利用方法,包括以下步骤:
[0037] (1)对所述废弃SCR脱硝催化剂进行去灰、湿法球磨处理;
[0038] (2)将废弃SCR脱硝催化剂与强碱按照1: (3〜4)的比例混合进行熔盐反应,反应完毕进行第一次固液分离;在所述第一次固液分离后,用压滤机对第一次固液分离的滤渣进行第一次压滤,得到Ti02含量为78%〜82%的产物,并将压滤机溢出的液体与第一次固液分离的滤液合并;
[0039] (3)向第一次固液分离的滤液中加入(NH4)HC03进行沉淀反应,反应完毕再进行第二次固液分离,得到NH4V03;在所述第二次固液分离后,用压滤机对第二次固液分离的滤渣进行第二次压滤,将压滤机溢出的液体与第二次固液分离的滤液合并;对所述第二次压滤后的压滤机进行水洗,回收水洗液与第二次固液分离的滤液合并;所述水洗时加入的水与所述废弃SCR脱硝催化剂的质量比为5: (1〜3);
[0040] (4)将第二次固液分离的滤液进行结晶、抽滤、离心,得到Na2W04含量为28%〜32%的产物。
[0041] 本发明提供的废弃SCR脱硝催化剂的回收利用方法的工艺流程图如图1所示。
[0042] 与现有技术相比,本发明具有如下有益效果:
[0043] 能够实现二氧化钛、含钒化合物以及含钨化合物的回收,变废为宝,同时解决了常规填埋处理浪费土地、污染环境的问题,具有较高的经济社会效益。
附图说明
[0044] 图1是本发明的废弃SCR脱硝催化剂的回收利用方法的工艺流程图。
具体实施方式
[0045] 为便于理解本发明,本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了,所述实施例仅仅是帮助理解本发明,不应视为对本发明的具体限制。
[0046] 实施例1
[0047] —种废弃SCR脱硝催化剂的回收利用方法,所述方法包括如下步骤:
[0048] (1)将所述废弃SCR脱硝催化剂用压缩空气吹扫进行去灰处理,以除去附着于催化剂上的灰尘和杂质,然后投入球磨机中,以与所述废弃SCR脱硝催化剂的质量比为1:3的比例加水,进行湿法球磨处理,磨成粒度为50 μ m的糊状物;
[0049] (2)将所述糊状物与NaOH按照1:3的比例混合投入反应釜进行熔盐反应,通过通入水蒸汽控制反应温度为100°c、反应压力为0.4MPa,反应时间为2h ;反应完毕进行第一次固液分离,在所述第一次固液分离后,用压滤机对第一次固液分离的滤渣进行第一次压滤,得到Ti02含量为78%的产物,并将压滤机溢出的液体与第一次固液分离的滤液合并;
[0050] (3)向第一次固液分离的滤液中加入(NH4)HC03进行沉淀反应,反应完毕再进行第二次固液分离,得到NH4V03;在所述第二次固液分离后,用压滤机对第二次固液分离的滤渣进行第二次压滤,将压滤机溢出的液体与第二次固液分离的滤液合并;对所述第二次压滤后的压滤机进行水洗,回收水洗液与第二次固液分离的滤液合并;所述水洗时加入的水与所述废弃SCR脱硝催化剂的质量比为5:3 ;
[0051] (4)将第二次固液分离的滤液在100°C下进行结晶,然后抽滤、离心,得到Na2W04#量为28%的产物。
[0052] 实施例2
[0053] —种废弃SCR脱硝催化剂的回收利用方法,所述方法包括如下步骤:
[0054] (1)将所述废弃SCR脱硝催化剂用压缩空气吹扫进行去灰处理,以除去附着于催化剂上的灰尘和杂质,然后投入球磨机中,以与所述废弃SCR脱硝催化剂的质量比为1:3.5的比例加水,进行湿法球磨处理,磨成粒度为50 μ m的糊状物;
[0055] (2)将所述糊状物与NaOH按照1:3.5的比例混合投入反应爸进行恪盐反应,通过通入水蒸汽控制反应温度为120°C、反应压力为0.5MPa,反应时间为2.5h ;反应完毕进行第一次固液分离,在所述第一次固液分离后,用压滤机对第一次固液分离的滤渣进行第一次压滤,得到Ti02含量为80%的产物,并将压滤机溢出的液体与第一次固液分离的滤液合并;
[0056] (3)向第一次固液分离的滤液中加入(NH4)HC03进行沉淀反应,反应完毕再进行第二次固液分离,得到NH4V03;在所述第二次固液分离后,用压滤机对第二次固液分离的滤渣进行第二次压滤,将压滤机溢出的液体与第二次固液分离的滤液合并;对所述第二次压滤后的压滤机进行水洗,回收水洗液与第二次固液分离的滤液合并;所述水洗时加入的水与所述废弃SCR脱硝催化剂的质量比为5:2 ;
[0057] (4)将第二次固液分离的滤液在120°C下进行结晶,然后抽滤、离心,得到Na2W04#量为30%的产物。
[0058] 实施例3
[0059] —种废弃SCR脱硝催化剂的回收利用方法,所述方法包括如下步骤:
[0060] (1)将所述废弃SCR脱硝催化剂用压缩空气吹扫进行去灰处理,以除去附着于催化剂上的灰尘和杂质,然后投入球磨机中,以与所述废弃SCR脱硝催化剂的质量比为1:4的比例加水,进行湿法球磨处理,磨成粒度为50 μ m的糊状物;
[0061 ] (2)将所述糊状物与NaOH按照1:4的比例混合投入反应釜进行熔盐反应,通过通入水蒸汽控制反应温度为145°C、反应压力为0.6MPa,反应时间为3h ;反应完毕进行第一次固液分离,在所述第一次固液分离后,用压滤机对第一次固液分离的滤渣进行第一次压滤,得到Ti02含量为82%以上的产物,并将压滤机溢出的液体与第一次固液分离的滤液合并;
[0062] (3)向第一次固液分离的滤液中加入(NH4)HC03进行沉淀反应,反应完毕再进行第二次固液分离,得到NH4V03;在所述第二次固液分离后,用压滤机对第二次固液分离的滤渣进行第二次压滤,将压滤机溢出的液体与第二次固液分离的滤液合并;对所述第二次压滤后的压滤机进行水洗,回收水洗液与第二次固液分离的滤液合并;所述水洗时加入的水与所述废弃SCR脱硝催化剂的质量比为5:1 ;
[0063] (4)将第二次固液分离的滤液在145°C下进行结晶,然后抽滤、离心,得到Na2W04#量为32%的产物。
[0064] 申请人声明,本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程,但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程,即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了,对本发明的任何改进,对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等,均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种废弃SCR脱硝催化剂的回收利用方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤: (1)将废弃SCR脱硝催化剂与强碱混合进行熔盐反应,反应完毕进行第一次固液分离,得到以Ti02为主要成分的产物; (2)向第一次固液分离的滤液中加入(NH4)HC03进行沉淀反应,反应完毕再进行第二次固液分离,得到NH4V03; (3)将第二次固液分离的滤液进行结晶、抽滤、离心,得到以Na2W04为主要成分的产物。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述强碱为NaOH或K0H,优选NaOH ; 优选地,所述强碱与所述废弃SCR脱硝催化剂的质量比为1: (3〜4)。
3.根据权利要求1或2中所述的方法,其特征在于,所述熔盐反应的反应温度为100°C〜145°c;所述熔盐反应的反应压力优选为0.4MPa〜0.6MPa ;所述熔盐反应的反应时间优选为2〜3h ; 优选地,所述熔盐反应在耐高温、耐高压以及耐腐蚀的反应釜中边搅拌边进行; 优选地,通过通入水蒸汽控制所述熔盐反应的反应温度和反应压力。
4.根据权利要求1〜3中任一项所述的方法,其特征在于,在所述第一次固液分离后,用压滤机对第一次固液分离的滤渣进行第一次压滤,将压滤机溢出的液体与第一次固液分离的滤液合并; 优选地,在所述第二次固液分离后,用压滤机对第二次固液分离的滤渣进行第二次压滤,将压滤机溢出的液体与第二次固液分离的滤液合并; 优选地,对所述第二次压滤后的压滤机进行水洗,回收水洗液与第二次固液分离的滤液合并; 优选地,所述水洗时,加入的水与所述废弃SCR脱硝催化剂的质量比为5: (1〜3)。
5.根据权利要求1〜4中任一项所述的方法,其特征在于,所述结晶温度通过通入水蒸汽调节,优选为100°c〜145°C。
6.根据权利要求1〜5中任一项所述的方法,其特征在于,所述整个反应体系中的水蒸汽采用闭合循环方式,通过气体回收装置对溢出的气体进行回收,并返回至反应体系中。
7.根据权利要求1〜6中任一项所述的方法,其特征在于,所述SCR脱硝催化剂中主要成分是由催化剂钛白粉组成,其中Ti02含量为80%〜90%,W03含量为4%〜6%,V 205含量为0.4%〜1.5%。
8.根据权利要求1〜7中任一项所述的方法,其特征在于,所述废弃SCR脱硝催化剂的粒度为45〜55 μ m,优选50 μ m ; 优选地,在所述熔盐反应之前进行步骤(1) ’:对所述废弃SCR脱硝催化剂进行去灰、湿法球磨处理; 优选地,通过压缩空气吹扫进行所述去灰处理; 优选地,经过所述去灰、湿法球磨处理后,所述废弃SCR脱硝催化剂粒度为45〜55 μ m,优选50 μ m ; 优选地,所述球磨时加入的水与所述废弃SCR脱硝催化剂的质量比为1: (3〜4)。
9.根据权利要求1〜8中任一项所述的方法,其特征在于,所述以Ti02为主要成分的产物中Ti02含量为78%〜82% ; 优选地,所述以Na2W04为主要成分的产物中Na2W04含量为28%〜32%。
10.根据权利要求1〜9中任一项所述的方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤: (1) ’对所述废弃SCR脱硝催化剂进行去灰、湿法球磨处理; (1)将废弃SCR脱硝催化剂与强碱按照1:(3〜4)的比例混合进行熔盐反应,反应完毕进行第一次固液分离;在所述第一次固液分离后,用压滤机对第一次固液分离的滤渣进行第一次压滤,得到Ti02含量为78%〜82%的产物,并将压滤机溢出的液体与第一次固液分离的滤液合并; (2)向第一次固液分离的滤液中加入(NH4)HC03进行沉淀反应,反应完毕再进行第二次固液分离,得到NH4V03;在所述第二次固液分离后,用压滤机对第二次固液分离的滤渣进行第二次压滤,将压滤机溢出的液体与第二次固液分离的滤液合并;对所述第二次压滤后的压滤机进行水洗,回收水洗液与第二次固液分离的滤液合并;所述水洗时加入的水与所述废弃SCR脱硝催化剂的质量比为5: (1〜3); (3)将第二次固液分离的滤液进行结晶、抽滤、离心,得到Na2W04含量为28%〜32%的产物。
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