JPS6040895B2 - 脱硝触媒の再生方法 - Google Patents
脱硝触媒の再生方法Info
- Publication number
- JPS6040895B2 JPS6040895B2 JP52081017A JP8101777A JPS6040895B2 JP S6040895 B2 JPS6040895 B2 JP S6040895B2 JP 52081017 A JP52081017 A JP 52081017A JP 8101777 A JP8101777 A JP 8101777A JP S6040895 B2 JPS6040895 B2 JP S6040895B2
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- catalyst
- regeneration
- gas
- ammonia
- denitrification
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- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
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-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
- Y02P20/50—Improvements relating to the production of bulk chemicals
- Y02P20/584—Recycling of catalysts
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は各種排ガス中の窒素酸化物（Ｎ０ｘ）をアンモ
ニア還元法によって除去する触媒の再生方法に関し、特
にＮ○×以外に硫黄酸化物（Ｓ○ｘ）を含む排ガスによ
って被毒された耐硫黄酸化物性挺体（以下、耐Ｓ○ｘ性
担体と記す）に金属酸化物を担持してなるアンモニア還
元脱硝触媒の再生方法に関する。
ニア還元法によって除去する触媒の再生方法に関し、特
にＮ○×以外に硫黄酸化物（Ｓ○ｘ）を含む排ガスによ
って被毒された耐硫黄酸化物性挺体（以下、耐Ｓ○ｘ性
担体と記す）に金属酸化物を担持してなるアンモニア還
元脱硝触媒の再生方法に関する。
近年各種排ガス中のＮＯｘによる大気汚染が問題視され
、その低減法の早期確立が強く望まれている。
、その低減法の早期確立が強く望まれている。
排ガス中のＮ○ｘを除去する方法としては、アンモニア
の存在下で触媒を用い還元除去するいわゆる選択的接触
還元法が知られている。この方法は、プロセスが簡単で
廃水、廃棄物のない経済的に優れた脱硝方法として広く
実用化への開発が進められている。しかし、製鉄用競結
炉、ごみ焼却炉、定置用ディーゼル機関などの排ガスに
ついては、Ｓ○ｋをはじめ種々の触媒被養成分を含んで
いるため、触媒が彼蓋し経時的に活性が低下することが
知られている。これらの触媒は、活性体として酸化バナ
ジウム、クロム、ニッケルなどの重金属系が主体であり
、又触媒充填量も莫大な量となるため、活性低下後１度
限りの使い捨てはできず、再度活性を鰍活させる再生処
理を施し、経済性の向上を計る必要がある。活性の低下
した触媒の再生方法としては、水洗による方法、焼成に
よる方法、あるいは水洗と焼成とを絹合せた方法などが
提案されているが、触媒を水洗する方法は、水溶性の高
い触媒毒の場合除去されるどころか逆に触媒紬孔内部に
まで浸透するため逆効果の作用をもたらす場合があるし
、又ある種のものについては担体、活性体が一部溶出し
触媒寿命を縮めるばかりかその廃水処理に問題が残る場
合がある。又、単なる焼成のみに頼る方法は、その被毒
物質の分解点以上を要するため高温となり経済的な方法
とは言いがたい。本発明者らは、上述の欠点を解消すべ
く触媒被養成分特にその物性、付着状態などを充分考慮
し、より低温でかつ短時間に再生する方法について鋭意
検討を重ねた結果、一酸化窒素（ＮＯ）含有ガスで化学
的に再生処理するという他に類例を見ない新規な発明を
完成するに到った。
の存在下で触媒を用い還元除去するいわゆる選択的接触
還元法が知られている。この方法は、プロセスが簡単で
廃水、廃棄物のない経済的に優れた脱硝方法として広く
実用化への開発が進められている。しかし、製鉄用競結
炉、ごみ焼却炉、定置用ディーゼル機関などの排ガスに
ついては、Ｓ○ｋをはじめ種々の触媒被養成分を含んで
いるため、触媒が彼蓋し経時的に活性が低下することが
知られている。これらの触媒は、活性体として酸化バナ
ジウム、クロム、ニッケルなどの重金属系が主体であり
、又触媒充填量も莫大な量となるため、活性低下後１度
限りの使い捨てはできず、再度活性を鰍活させる再生処
理を施し、経済性の向上を計る必要がある。活性の低下
した触媒の再生方法としては、水洗による方法、焼成に
よる方法、あるいは水洗と焼成とを絹合せた方法などが
提案されているが、触媒を水洗する方法は、水溶性の高
い触媒毒の場合除去されるどころか逆に触媒紬孔内部に
まで浸透するため逆効果の作用をもたらす場合があるし
、又ある種のものについては担体、活性体が一部溶出し
触媒寿命を縮めるばかりかその廃水処理に問題が残る場
合がある。又、単なる焼成のみに頼る方法は、その被毒
物質の分解点以上を要するため高温となり経済的な方法
とは言いがたい。本発明者らは、上述の欠点を解消すべ
く触媒被養成分特にその物性、付着状態などを充分考慮
し、より低温でかつ短時間に再生する方法について鋭意
検討を重ねた結果、一酸化窒素（ＮＯ）含有ガスで化学
的に再生処理するという他に類例を見ない新規な発明を
完成するに到った。
即ち、本発明は、硫安系化合物の付着によって活性の低
下した、耐硫黄酸化物性担体に金属酸化物を担持してな
るアンモニウム還元脱硝触媒を、２００００以上の温度
で一酸化窒素含有ガスと接触させることを特徴とする脱
硝触媒の再生方法をその要旨とするものである。
下した、耐硫黄酸化物性担体に金属酸化物を担持してな
るアンモニウム還元脱硝触媒を、２００００以上の温度
で一酸化窒素含有ガスと接触させることを特徴とする脱
硝触媒の再生方法をその要旨とするものである。
一般に、触媒の活性を低下させる原因の１つに排ガス中
のＳ○×が還元剤として添加されたアンモニウムと反応
して生成する硫酸水素アンモニウム、硫酸アンモニウム
などのいわゆる硫安系化合物の生成があげられる。
のＳ○×が還元剤として添加されたアンモニウムと反応
して生成する硫酸水素アンモニウム、硫酸アンモニウム
などのいわゆる硫安系化合物の生成があげられる。
この硫安系化合物及びＳ○ｘは、耐Ｓ○ｘ性担体とは何
んら化合物をつくることなく、特に硫安系化合物は、触
媒表面に付着し紬孔を閉そ〈するため触媒表面積を下げ
、活性低下をもたらす。しかし、本発明者らは、実験の
結果、この硫安系化合物は、触媒被毒物質として作用す
る一方ある条件下では脱硝作用としての性質を示すこと
を見し・出した。
んら化合物をつくることなく、特に硫安系化合物は、触
媒表面に付着し紬孔を閉そ〈するため触媒表面積を下げ
、活性低下をもたらす。しかし、本発明者らは、実験の
結果、この硫安系化合物は、触媒被毒物質として作用す
る一方ある条件下では脱硝作用としての性質を示すこと
を見し・出した。
即ち、硫安系化合物は、その分解雰囲気、換言すれば、
その温度におけるアンモニア分解圧以下のアンモニア存
在雰囲気中のガスでは、アンモニアを放出して分解する
。この放出アンモニアが、そこに存在するＮ○×の還元
剤として作用し脱硝効果を示すわけである。本発明者ら
は、上記特性を利用して、彼義された触媒表面からその
被毒物質である硫安系化合物を、その分解点以下の温度
でかつ短時間に除去するには、積極的に上記の放出アン
モニアを消費させれば達成され得ることを知り、この放
出アンモニアの積極的消費方法として、ＮＯを含むガス
と接触させ脱硝反応を起こす方法が効果的であるという
知見を得て上記した要旨の本発明方法に到達した。
その温度におけるアンモニア分解圧以下のアンモニア存
在雰囲気中のガスでは、アンモニアを放出して分解する
。この放出アンモニアが、そこに存在するＮ○×の還元
剤として作用し脱硝効果を示すわけである。本発明者ら
は、上記特性を利用して、彼義された触媒表面からその
被毒物質である硫安系化合物を、その分解点以下の温度
でかつ短時間に除去するには、積極的に上記の放出アン
モニアを消費させれば達成され得ることを知り、この放
出アンモニアの積極的消費方法として、ＮＯを含むガス
と接触させ脱硝反応を起こす方法が効果的であるという
知見を得て上記した要旨の本発明方法に到達した。
本発明方法における被毒触媒の再生機構としては、被毒
触媒がガス中のＮＯを吸着し、その表面で固体もしくは
液化した硫安系化合物中のアンモニアと容易に脱硝反応
を起こす結果、触媒表面で硫安系化合物は亜硫酸ガスと
水に分解すると考えられる。
触媒がガス中のＮＯを吸着し、その表面で固体もしくは
液化した硫安系化合物中のアンモニアと容易に脱硝反応
を起こす結果、触媒表面で硫安系化合物は亜硫酸ガスと
水に分解すると考えられる。
当然のことながら、この亜硫酸ガスはＮＯＫと置換し、
再生後の触媒表面は何んらフレッシュ触媒と変わること
なく被毒物質は完全除去されることとなる。従って、本
発明方法において、再生に必要な温度は、アンモニアが
ＮＯの還元剤として作用し触媒表面で脱硝反応を起こす
２００００以上であり、これ以下の温度では脱硝性能が
劣り、再生時間がかかりすぎるため得策ではない。
再生後の触媒表面は何んらフレッシュ触媒と変わること
なく被毒物質は完全除去されることとなる。従って、本
発明方法において、再生に必要な温度は、アンモニアが
ＮＯの還元剤として作用し触媒表面で脱硝反応を起こす
２００００以上であり、これ以下の温度では脱硝性能が
劣り、再生時間がかかりすぎるため得策ではない。
この温度は単なる物理的加熱再生方法と比べ２００ｑｏ
近くも低い値である。勿論再生時の温度は、高ければ高
い程短時間に再生を完了させることが可能であるが、触
媒表面での脱硝反応であることを考慮するならば、高く
ても通常の脱硝に必要な温度瓢ち４５０００以下である
ことが好ましい。これ以上では再生効果は悪くなるし経
済的とは言いがたい。又、本発明方法において、ガス中
のＮＯ濃度は、再生時間からみると高い方が望ましいが
、通常は、被毒物質である硫安系化合物の付着量、ガス
温度などに応じて変化させる。
近くも低い値である。勿論再生時の温度は、高ければ高
い程短時間に再生を完了させることが可能であるが、触
媒表面での脱硝反応であることを考慮するならば、高く
ても通常の脱硝に必要な温度瓢ち４５０００以下である
ことが好ましい。これ以上では再生効果は悪くなるし経
済的とは言いがたい。又、本発明方法において、ガス中
のＮＯ濃度は、再生時間からみると高い方が望ましいが
、通常は、被毒物質である硫安系化合物の付着量、ガス
温度などに応じて変化させる。
例えば、硫酸アンモニウムによる彼毒の場合、活性が９
１％から７１％に低下した触媒については、２７０００
、ＮＯ濃度２００ｐｐｍのガスと空間速度１００００（
１／Ｈ）で接触させれば約２．斑時間で、又、同温、同
速度でＮＯ濃度３２岬ｐｍでは約１．４時間で活性が完
全に回復する。このように高濃度のＮＯ含有ガスで処理
する程短時間で再生される。従って、本発明方法におい
ては、ガス中のＮＯ濃度を変化させれば、再生時間をも
、調節することができる。本発明方法の対象となる触媒
は、アンモニアの存在下で排ガス中のＮ０×の還元除去
によって被毒されたチタニア、シリカなどの耐Ｓ○ｋ性
を有する担体に、銅、鉄、コバルト、ニッケル、クロム
、マンガン、バナジウムなどの金属の酸化物が担持され
たものがあげられる。
１％から７１％に低下した触媒については、２７０００
、ＮＯ濃度２００ｐｐｍのガスと空間速度１００００（
１／Ｈ）で接触させれば約２．斑時間で、又、同温、同
速度でＮＯ濃度３２岬ｐｍでは約１．４時間で活性が完
全に回復する。このように高濃度のＮＯ含有ガスで処理
する程短時間で再生される。従って、本発明方法におい
ては、ガス中のＮＯ濃度を変化させれば、再生時間をも
、調節することができる。本発明方法の対象となる触媒
は、アンモニアの存在下で排ガス中のＮ０×の還元除去
によって被毒されたチタニア、シリカなどの耐Ｓ○ｋ性
を有する担体に、銅、鉄、コバルト、ニッケル、クロム
、マンガン、バナジウムなどの金属の酸化物が担持され
たものがあげられる。
特にＳ○ｋを含む排ガスを処理することによって彼毒さ
れた上記触媒をその対象とすることが効果的である。ま
た、本発明方法で使用されるＮＯ含有ガスとしては、排
ガス中のＮ○×の還元除去の際に還元剤として使用され
るアンモニアを、アンモニア酸化触媒、例えば白金、パ
ラジウム、ロジウムなどの貴金属系酸化触媒や酸化鋼、
酸化ク。
れた上記触媒をその対象とすることが効果的である。ま
た、本発明方法で使用されるＮＯ含有ガスとしては、排
ガス中のＮ○×の還元除去の際に還元剤として使用され
るアンモニアを、アンモニア酸化触媒、例えば白金、パ
ラジウム、ロジウムなどの貴金属系酸化触媒や酸化鋼、
酸化ク。
ムなどの卑金属系酸化触媒でＮＯに転換したもの、ある
いは、現場で本発明方法を実施する場合には、アンモニ
ア供給前の被処理ガス、もしくは別途供給されたガス例
えばェアヒ−タ通過後の加熱空気にＮＯを供給してなる
ガスなどをあげることができる。次に、本発明の実施例
をあげて本発明方法を更に具体的に説明する実施例 １ チタニア担体に五酸化バナジウムを担持した触媒に、実
際のボイラー排ガスを一部分岐し通ガスできるようにし
たパイロットプラントにて下記表１に示す条件で連続試
験を行った。
いは、現場で本発明方法を実施する場合には、アンモニ
ア供給前の被処理ガス、もしくは別途供給されたガス例
えばェアヒ−タ通過後の加熱空気にＮＯを供給してなる
ガスなどをあげることができる。次に、本発明の実施例
をあげて本発明方法を更に具体的に説明する実施例 １ チタニア担体に五酸化バナジウムを担持した触媒に、実
際のボイラー排ガスを一部分岐し通ガスできるようにし
たパイロットプラントにて下記表１に示す条件で連続試
験を行った。
一定期間経過したのち、この触媒を一部抜き出し、物性
を測定するとともに実験室的に触媒活性をテストしたと
ころ、パイロットプラントの試験結果とほぼ同じ係向を
示しＮ０×除去法は９１％から７１％に低下していた。
又、この触媒の硫黄含有量は、０．机ｔ％から１．卵ｔ
％に増加していた。この後蓑触媒をＮＯ濃度２０蛇ｐｍ
で下記表２の組成を有するガスと空間速度１００００１
／日で接触させ、再生温度と硫安系化合物の反応率との
関係を調べたところ、第Ｉ図のような特性を示した。第
１図から明らかなように、斜線部Ｑすなち再生効率が著
しく低下し、また斜視部８すなわち再生温度４５０℃以
上の領域でも再生効率が次第に低下し経済的に得策でな
く、本発明方法においては、再生温度２００〜４５ぴ０
とすることが効果的であることがわかる。表 Ｉ表
２ 実施例 ２ 前記実施例１と同様の活性を低下した触媒を、ＮＯ濃度
を種々変化させるほかは前記実施例１の表２と同様の組
成を有するガスと、２７０００、空間速度１００００１
／日で接触させる再生試験を実施したところ、再生率−
再生時間−ＮＯ濃度の関係は第２図のようになった。
を測定するとともに実験室的に触媒活性をテストしたと
ころ、パイロットプラントの試験結果とほぼ同じ係向を
示しＮ０×除去法は９１％から７１％に低下していた。
又、この触媒の硫黄含有量は、０．机ｔ％から１．卵ｔ
％に増加していた。この後蓑触媒をＮＯ濃度２０蛇ｐｍ
で下記表２の組成を有するガスと空間速度１００００１
／日で接触させ、再生温度と硫安系化合物の反応率との
関係を調べたところ、第Ｉ図のような特性を示した。第
１図から明らかなように、斜線部Ｑすなち再生効率が著
しく低下し、また斜視部８すなわち再生温度４５０℃以
上の領域でも再生効率が次第に低下し経済的に得策でな
く、本発明方法においては、再生温度２００〜４５ぴ０
とすることが効果的であることがわかる。表 Ｉ表
２ 実施例 ２ 前記実施例１と同様の活性を低下した触媒を、ＮＯ濃度
を種々変化させるほかは前記実施例１の表２と同様の組
成を有するガスと、２７０００、空間速度１００００１
／日で接触させる再生試験を実施したところ、再生率−
再生時間−ＮＯ濃度の関係は第２図のようになった。
なお、第２図において、曲線１はＮＯ燈度が０の場合、
曲線２はＮＯ穣度が１００ｐｐｍの場合、曲線３はＮＯ
濃度が２０仮ｐｍの場合、曲線４はＮＯ濃度が３００ｐ
ｐｍの場合である。実施例 ３前記実施例１と同様の活
性の低下した触媒を、ＮＯ濃度２０のｐｍで前記実施例
１の表２と同様の組成を有するガスと、２３０ｏｏ、空
間速度１００００１／日で２．糊時間接触させる再生試
験の後に触媒活性を測定したところ、第３図に示すよう
に初期値まで回復していた。
曲線２はＮＯ穣度が１００ｐｐｍの場合、曲線３はＮＯ
濃度が２０仮ｐｍの場合、曲線４はＮＯ濃度が３００ｐ
ｐｍの場合である。実施例 ３前記実施例１と同様の活
性の低下した触媒を、ＮＯ濃度２０のｐｍで前記実施例
１の表２と同様の組成を有するガスと、２３０ｏｏ、空
間速度１００００１／日で２．糊時間接触させる再生試
験の後に触媒活性を測定したところ、第３図に示すよう
に初期値まで回復していた。
なお、触媒活性は、被処理ガスに還元剤としてのアンモ
ニアを種々の添加率で添加して触媒上で脱硝させた場合
のアンモニア添加率（ＮＨ３／ＮＯモル比）と脱硝率と
の関係で求めたものである。第３図中、曲線１はフレッ
シュ触媒を用いた場合、曲線２は活性の低下した触媒を
用いた場合、曲線３は再生触媒を用いた場合である。又
再生後の触媒の硫黄含有量はフレッシュ触媒と同等であ
った。
ニアを種々の添加率で添加して触媒上で脱硝させた場合
のアンモニア添加率（ＮＨ３／ＮＯモル比）と脱硝率と
の関係で求めたものである。第３図中、曲線１はフレッ
シュ触媒を用いた場合、曲線２は活性の低下した触媒を
用いた場合、曲線３は再生触媒を用いた場合である。又
再生後の触媒の硫黄含有量はフレッシュ触媒と同等であ
った。
第１〜３図は本発明の実施例による結果を示した図表で
、第１図は再生温度と硫安系化合物の反応率との関係、
第２図は再生率と再生時間とＮＯ濃度との関係、第３図
は触媒活性を示すための被処理ガス中へのアンモニア添
加率（ＮＨ３／ＮＯモル比）と脱硝率との関係、をそれ
ぞれ示すものである。 矛１図 オ２図 才３図
、第１図は再生温度と硫安系化合物の反応率との関係、
第２図は再生率と再生時間とＮＯ濃度との関係、第３図
は触媒活性を示すための被処理ガス中へのアンモニア添
加率（ＮＨ３／ＮＯモル比）と脱硝率との関係、をそれ
ぞれ示すものである。 矛１図 オ２図 才３図
Claims (1)
- １ 硫安系化合物の付着によつて活性の低下した、耐硫
黄酸化物性担体に金属酸化物を担持してなるアンモニア
還元脱硝触媒を、２００℃以上の温度で一酸化窒素含有
ガスと接触させることを特徴とする脱硝触媒の再生方法
。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP52081017A JPS6040895B2 (ja) | 1977-07-08 | 1977-07-08 | 脱硝触媒の再生方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP52081017A JPS6040895B2 (ja) | 1977-07-08 | 1977-07-08 | 脱硝触媒の再生方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5416394A JPS5416394A (en) | 1979-02-06 |
| JPS6040895B2 true JPS6040895B2 (ja) | 1985-09-13 |
Family
ID=13734717
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP52081017A Expired JPS6040895B2 (ja) | 1977-07-08 | 1977-07-08 | 脱硝触媒の再生方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6040895B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US10940471B1 (en) * | 2019-10-30 | 2021-03-09 | W. L. Gore & Associates, Inc. | Catalytic efficiency of flue gas filtration |
-
1977
- 1977-07-08 JP JP52081017A patent/JPS6040895B2/ja not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5416394A (en) | 1979-02-06 |
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