CN105597841A - 再生浸渍液及其制法与利用再生浸渍液增强废旧催化剂机械强度的方法 - Google Patents

再生浸渍液及其制法与利用再生浸渍液增强废旧催化剂机械强度的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种再生浸渍液及其制法与利用再生浸渍液增强废旧催化剂机械强度的方法，该再生浸渍液包括如下重量份数的组分：偏钒酸铵1-2份、单乙醇胺1.2-1.4份、七钼酸铵2-2.2份、无水乙醇200-300份、冰醋酸20-40份、去离子水20-40份；还包括钛酸酯或硅酸酯100-120份，或者钛酸酯100-120份、硅酸酯5-15份。该再生液浸渍能在废旧催化剂的表面形成凝胶，其能有效负载补充的活性物质，并增加活性物质与催化剂基体的结合性，提高催化剂的粘附强度和磨损强度；同时，再生浸渍液的制备方法与废旧催化剂机械强度的增加方法简单易行、容易实现。

Description

再生浸渍液及其制法与利用再生浸渍液增强废旧催化剂机械强度的方法
技术领域
本发明属于催化剂领域，尤其涉及一种再生浸渍液及其制备方法及利用再生浸渍液增强废旧催化剂机械强度的方法。
背景技术
世界上的煤炭消费大国，其火电耗煤占一半以上。燃煤排放的烟气氮氧化物(NOx)是造成大气灰霾、光化学烟雾、酸雨等区域性污染的重要原因，严重影响人体健康和社会安定。有效控制烟气NOx排放对于NOx总量减排、改善区域大气环境具有极为重要的意义。
SCR法是世界上最主流的去除NOx的方法。SCR是利用适当的催化剂，在一定的温度下，利用还原剂(如NH3)“有选择性”地与烟气中的NOx反应并生成无毒无污染的N2和H2O。催化剂是SCR法烟气脱硝技术的核心，其性能直接影响SCR系统的整体脱硝效果。目前工业上应用最广的催化剂体系是V2O5-WO3(MoO3)/TiO2，其价格昂贵，约占SCR系统初期建设成本的20％。SCR催化剂在实际使用过程中活性会逐渐下降，当其活性下降至不能满足SCR系统整体脱硝性能的要求时，就需要更换催化剂，一般3～5年就需要更换。SCR催化剂的置换费用约占SCR系统总价的50％。经研究，造成催化剂失活的原因有很多，其中烟气中各种有毒有害化学成分会对催化剂表面反应活性位产生毒害作用，如砷元素、碱金属、碱土金属及金属氧化物等。
对失活SCR催化剂进行再生，能够提高或者恢复失活催化剂的活性，使失活催化剂能够得以重新利用。再生费用只占全部更换催化剂费用的20％-30％。再生还可以节省处理废弃SCR催化剂的费用。可见，SCR催化剂的再生对于降低SCR系统的运行成本，提高SCR烟气脱硝技术的经济性具有重要的现实意义。
目前公认的再生方式为干法除灰一去离子水清洗一再生清洗液清洗一浸渍一干燥的操作流程。但经清洗后的催化剂机械强度会有大幅度的降低，减少了再生催化剂的使用寿命。因此亟需开发一种可以提高再生催化剂机械强度的方法。
发明内容
发明目的：本发明的第一目的提供一种能恢复或提高废旧催化剂活性的再生浸渍液；本发明的第二目的是提供该再生浸渍液的制备方法；本发明的第三目的是利用该再生浸渍液增强废旧催化剂机械强度的方法。
技术方案：本发明所述的再生浸渍液，包括如下重量份数的组分：偏钒酸铵1-2份、单乙醇胺1.2-1.4份、七钼酸铵2-2.2份、无水乙醇200-300份、冰醋酸20-40份；还包括钛酸酯或硅酸酯100-120份，或者钛酸酯100-120份、硅酸酯5-15份。
其中，所述钛酸酯为钛酸异丙酯、钛酸乙酯或钛酸四丁酯；所述硅酸酯为正硅酸乙酯。
本发明所述再生浸渍液的制备方法，包括如下步骤：
(1)按重量份数将无水乙醇与冰醋酸混合、调节pH为2-3、搅拌后加入钛酸酯和/或硅酸酯，搅拌形成溶胶；
(2)按重量份数将偏钒酸铵、单乙醇胺与七钼酸铵混合，加去离子水搅拌后得活性溶液；
(3)将活性溶液与溶胶混合、搅拌得到再生浸渍液。
本发明利用再生浸渍液增强废旧催化剂机械强度的方法，包括如下步骤：对废旧催化剂依次进行机械除灰、有毒物质清除、再生浸渍液浸渍以及煅烧。
其中，所述的再生浸渍液浸渍，是将催化剂置于再生浸渍液中以10-12cm/min的速度进行浸渍提拉，使再生浸渍液中的溶胶涂覆在催化剂表面，于空气中干燥12-24h，催化剂表面形成凝胶即可。
煅烧是将催化剂于80-90℃干燥60-90min，再于120-150℃干燥60-90min，后于400-450℃煅烧4-8h。
有毒物质清除是将废旧催化剂置于含有1％-10％的NaOH或KOH和0.5％-2％H2SO4的清洗液中分步清洗。
同时，在废旧催化剂在机械除灰后、有毒物质清除前，还对其进行湿法预清洁，用以除灰。该湿法预清洁包括用低压高速水清洗废旧催化剂。在低压高速水清洗废旧催化剂后，将其置于含有抗坏血酸的清洗液中清洗，以去除Fe元素。
所述废旧催化剂在有毒物质清除后、再生浸渍液浸渍前，还对其进行超声水清洗。
有益效果：本发明与现有技术相比，其显著优点为：再生液浸渍能在废旧催化剂的表面形成凝胶，其能有效负载补充的活性物质，并增加活性物质与催化剂基体的结合性，提高催化剂的粘附强度和磨损强度；同时，再生浸渍液的制备方法与废旧催化剂机械强度的增加方法简单易行、容易实现。
具体实施方法
下面对本发明的技术方案作详细说明。
本发明的再生浸渍液包括溶胶和活性成分，其中，溶胶包括无水乙醇200-300份、冰醋酸20-40份，以及钛酸酯或硅酸酯100-120份，或者钛酸酯100-120份和硅酸酯5-15份；活性成分包括偏钒酸铵1-2份、单乙醇胺1.2-1.4份及七钼酸铵2-2.2份。其中，溶胶中还可以包括去离子水20-40份。
上述钛酸酯例如可以包括钛酸异丙酯、钛酸乙酯和钛酸四丁酯等，它们能形成二氧化钛溶胶，其中，钛酸乙酯水解速度较快，钛酸四丁酯水解速度虽慢但其价格低廉，钛酸异丙酯水解性能最好。上述硅酸酯例如可以为正硅酸乙酯，其水解形成纳米级二氧化硅，二氧化硅也可作为催化剂载体，但是催化活性略低于二氧化钛载体催化剂，因此，可以用钛酸酯和硅酸酯的组合替代钛酸类脂，例如采用钛酸异丙酯和正硅酸乙酯的组合，其中，钛酸异丙酯和正硅酸乙酯可以形成钛硅分子筛，以作为催化剂载体，具有更高的比表面积和更强的耐磨性能。溶胶经过煅烧后能形成二氧化钛或二氧化硅，它们是废旧脱硝催化剂良好的载体；偏钒酸铵和七钼酸铵可作为活性物质补充到催化剂中，单乙醇胺用于溶解偏钒酸铵，这三种物质缺一不可；再生浸渍液能在废旧催化剂基体表面形成凝胶，提高其与废旧催化剂基体的结合力和耐磨性能。当然在再生浸渍液制备过程中，还需添加催化剂粘结剂，如羧甲基纤维素、聚环氧乙烷等物质。
实施例1：再生浸渍液的制备方法
第一步：将900g无水乙醇与100g冰醋酸混合，用酸调节PH＝2，用磁力搅拌器搅拌30分钟后，加入500g钛酸四丁酯和100g去离子水，继续搅拌1h，形成TiO2溶胶。
第二步：称取5g偏钒酸铵，6g单乙醇胺，将偏钒酸铵加入单乙醇胺溶液中，80℃溶解并搅拌均匀，形成溶液A。称取10g七钼酸铵，1g羟甲基纤维素，1g聚环氧乙烷，溶于50g去离子水并搅拌均匀，形成溶液B。
第三步：将第二步制备的溶液A和溶液B倒入第一步配制的TiO2溶胶中，用磁力搅拌器搅拌30min，使其混合均匀。
实施例2：再生浸渍液的制备方法
第一步：称取500g钛酸异丙酯，1000g无水乙醇，150g冰醋酸，用磁力搅拌器搅拌1h，使其混合均匀，形成TiO2溶胶。
第二步：称取7g偏钒酸铵，6.5g单乙醇胺，将偏钒酸铵加入单乙醇胺溶液中，80℃溶解并搅拌均匀，形成溶液A。称取10.5g七钼酸铵，1g羟甲基纤维素，1g聚环氧乙烷，溶于50g去离子水并搅拌均匀，形成溶液B。
第三步：将第二步制备的溶液A和溶液B倒入第一步配制的TiO2溶胶中，用磁力搅拌器搅拌30min，使其混合均匀。
实施例3：再生浸渍液的制备方法
第一步：称取400g钛酸四丁酯，50g正硅酸乙酯，1000g无水乙醇，100g冰醋酸，用磁力搅拌器搅拌1h，使其混合均匀，形成TiO2和SiO2的复合溶胶。
第二步：称取8g偏钒酸铵，5.6g单乙醇胺，将偏钒酸铵加入单乙醇胺溶液中，80℃溶解并搅拌均匀，形成溶液A。称取8.8g七钼酸铵，2g羟甲基纤维素，2g聚环氧乙烷，溶于80g去离子水并搅拌均匀，形成溶液B。
第三步：将第二步制备的溶液A和溶液B倒入第一步配制的TiO2溶胶中，用磁力搅拌器搅拌30min，使其混合均匀。
实施例4：再生方法
1、机械除灰：取一片已失活的平板式脱硝催化剂，将其裁剪成尺寸为200mm*200mm单板，用0.5MPa的压缩空气吹去催化剂表面的浮灰。
2、有毒物质清除：配制1L浓度为5％的NaOH溶液放入超声波清洗池。将吹过浮灰的催化剂单板放入超声波清洗池中，80KHz超声清洗10min。将催化剂单板取出，放入1L0.5％H2SO4溶液中，80KHz超声清洗10min。
3、超声水清洗：将经清洗液清洗后的催化剂单板，放入装满去离子水的超声波清洗池中，45KHz清洗20min。
此步骤的目的是为了去除残留的酸和碱，以及进行深度清洁。
4、浸渍：将催化剂单板分别放入实施例1-3制备的再生浸渍液中，以10cm/min的速度进行浸渍提拉，将溶胶均匀的涂覆在催化剂单板表面，空气中干燥24h，表面形成凝胶。
5、煅烧：将催化剂单板放入90℃烘箱中干燥60min，再放入120℃烘箱中干燥60min，放入煅烧炉中400℃煅烧4h。
将煅烧后的单板分别放入Taber5135磨耗仪和小型脱硝催化剂活性测试装置中进行磨损强度测试和活性测试，测试结果见表1。
表1
由表1可知，实施例1的浸渍液中含有钛酸四丁酯，其较为适合作为浸渍液的原材料，所以浸渍的再生催化剂磨损强度相对较低、活性很高；实施例3的浸渍液中含有正硅酸乙酯，其可以有效提高催化剂的机械强度，所以浸渍的催化剂磨损强度很低，但由于正硅酸乙酯形成凝胶的比表面积低于钛酸酯，所以催化剂活性不是很高；实施例2的浸渍液中含有钛酸异丙酯，其形成的凝胶的耐磨性能不如钛酸四丁酯，所以磨损强度偏高。
实施例5
设计十组平行实验，基本步骤与实施例3相同，不同之处为钛酸四丁酯与正硅酸乙酯的质量比，然后利用制得的浸渍液参照实施例4再生废旧催化剂，并将煅烧后的单板分别放入Taber5135磨耗仪和小型脱硝催化剂活性测试装置中进行磨损强度测试和活性测试，测试结果见表2。
表2
由表2可知，随着正硅酸乙酯比例的增加，磨损强度呈现减小趋势，这是由于正硅酸乙酯形成的二氧化硅有明显提高催化剂磨损强度的作用；但也是随着正硅酸乙酯比例的增加，催化剂活性呈下降趋势，这是因为正硅酸乙酯形成二氧化硅的比表面积低于钛酸四丁酯形成二氧化钛的比表面积，比表面积越低，可提供的活性中心越少，所以催化剂的活性越低。综合1～10组的数据可以看出，组1活性较好，但磨损强度偏高，组10磨损强度较低、但活性也偏低，故1、10两组综合效果不佳；组2的磨损强度下降较为明显，但是活性值下降较小，说明钛酸四丁酯与正硅酸乙酯比例控制在0.05能得到磨损强度及活性均最佳的催化剂；同时，组3-9催化剂性能效果依次递减，由此可知在催化剂性能指标中，活性较磨损强度的影响更大。
实施例6
设计八组平行实验，基本步骤与实施例1相同，不同之处为偏钒酸铵的含量，然后利用制得的浸渍液参照实施例4再生废旧催化剂，并将煅烧后的单板分别放入Taber5135磨耗仪和小型脱硝催化剂活性测试装置中进行磨损强度测试和活性测试，测试结果见表3。
表3
由表3可知，随着偏钒酸铵加入量的增加，磨损强度的变化比较平稳，说明偏钒酸铵几乎不对磨损强度产生影响；但活性出现了先上升后下降的趋势，这是因为当五氧化二钒的负载量较小时，会均匀分布在催化剂载体中，形成起主要催化作用的活性中心。但当五氧化二钒含量增加时，会在载体中出现不均匀的堆积，降低催化剂活性。综上表明，组2-7得到催化剂的性能效果较为良好，为了控制催化剂的最佳活性，本实施例中偏钒酸铵的含量控制在5-8g(组2-5)为最佳。
另外，本发明的再生方法采用分步煅烧法，分步煅烧是一个缓慢升温的过程，可以防止因催化剂升温过快导致开裂、脱落等。80-90℃干燥可以有效去除残留在催化剂中的水分，60-90分钟可以将水分去除完毕。120-150℃是中间煅烧过程，可以增加凝胶与催化剂基体的粘合性，同时防止升温过快。60-90分钟是凝胶与催化剂基体结合的最佳时间，时间过长凝胶会开裂，时间过短会导致结合不充分。400-450℃煅烧过程中，偏钒酸铵可以反应生成五氧化二钒活性物质，七钼酸铵可以反应生成三氧化钼，同时残留的有机物会挥发，在催化剂内部形成孔洞，增加催化剂的比表面积，增加催化剂活性。4-8小时是生成五氧化二钒及三氧化钼最充分的时间。

Claims (10)

1.一种再生浸渍液，其特征在于包括如下重量份数的组分：偏钒酸铵1-2份、单乙醇胺1.2-1.4份、七钼酸铵2-2.2份、无水乙醇200-300份、冰醋酸20-40份；还包括钛酸酯或硅酸酯100-120份，或者钛酸酯100-120份和硅酸酯5-15份。
2.根据权利要求1所述的再生浸渍液，其特征在于：所述钛酸酯为钛酸异丙酯、钛酸乙酯或钛酸四丁酯；所述硅酸酯为正硅酸乙酯。
3.根据权利要求1所述再生浸渍液的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)按重量份数将无水乙醇与冰醋酸混合、调节pH为2-3、搅拌后加入钛酸酯和/或硅酸酯，搅拌形成溶胶；
(2)按重量份数将偏钒酸铵、单乙醇胺与七钼酸铵混合，加去离子水搅拌后得活性溶液；
(3)将活性溶液与溶胶混合、搅拌得到再生浸渍液。
4.一种利用再生浸渍液增强废旧催化剂机械强度的方法，其特征在于包括如下步骤：对废旧催化剂依次进行机械除灰、有毒物质清除、再生浸渍液浸渍以及煅烧。
5.根据权利要求4所述增强废旧催化剂机械强度的方法，其特征在于所述再生浸渍液浸渍是将催化剂置于再生浸渍液中，以10-12cm/min的速度进行浸渍提拉，使再生浸渍液中的溶胶涂覆在催化剂表面，于空气中干燥12-24h，催化剂表面形成凝胶即可。
6.根据权利要求4所述增强废旧催化剂机械强度的方法，其特征在于：所述煅烧是将催化剂于80-90℃干燥60-90min，再于120-150℃干燥60-90min，后于400-450℃煅烧4-8h。
7.根据权利要求4所述增强废旧催化剂机械强度的方法，其特征在于：所述有毒物质清除是将废旧催化剂置于质量分数为1％-10％的NaOH或KOH和质量分数为0.5％-2％H2SO4的清洗液中分步清洗。
8.根据权利要求4所述增强废旧催化剂机械强度的方法，其特征在于：所述废旧催化剂在机械除灰后、有毒物质清除前，还对其进行湿法预清洁；或者所述废旧催化剂在有毒物质清除后、再生浸渍液浸渍前，还对其进行超声水清洗。
9.根据权利要求8所述增强废旧催化剂机械强度的方法，其特征在于：所述湿法预清洁包括用低压高速水清洗废旧催化剂。
10.根据权利要求9所述增强废旧催化剂机械强度的方法，其特征在于：用低压高速水清洗废旧催化剂后，将其置于含有抗坏血酸的清洗液中清洗，以去除Fe元素。
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