CN108355722B - 利用再生补活液进行钒钛系scr脱硝催化剂再生的方法 - Google Patents

利用再生补活液进行钒钛系scr脱硝催化剂再生的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种利用再生补活液进行钒钛系SCR脱硝催化剂再生的方法，包括失活催化剂初步处理、超声水洗、酸洗、新型再生补活液制备、新型再生补活液浸渍、微波煅烧处理等步骤；以橡碗栲胶水溶液与钒的络合产物为新型再生补活液，通过有机物在催化剂表面的均匀吸附和络合离子的稳定作用，使钒在催化剂表面形成均匀的负载层，提高了失活催化剂再生的生产效率和活性组分在催化剂表面负载量；络合有机物能够通过微波煅烧的方法简单地去除，易于实现，不影响再生催化剂的后续使用；本发明有效避免了钒在溶液中和在催化剂表面的团聚，提高了钒的利用率，降低了再生所需钒的用量，从而降低了整体再生成本。

Description

利用再生补活液进行钒钛系SCR脱硝催化剂再生的方法
技术领域
本发明涉及SCR脱硝催化剂再生领域，特别是涉及一种利用再生补活液进行钒钛系SCR脱硝催化剂再生的方法。
背景技术
氮氧化物是世界上公认的主要大气污染物之一，它破坏臭氧层，形成光化学烟雾，影响生态环境，危及人类健康。火电厂是氮氧化物排放的主要排放源，自2012年1月1日开始施行的《火电厂大气污染物排放标准》(GB 13223—2011)对火电厂氮氧化物的排放提出更为严格的要求，这是目前世界上最严格的NOx排放标准。SCR烟气脱硝技术脱硝率90％以上，技术成熟，SCR烟气脱硝装置大规模应用于火电厂脱硝。
催化剂是SCR烟气脱硝技术的核心，催化剂的性能直接影响氮氧化物脱除效果，目前V2O5/TiO2基催化剂是广泛应用于SCR过程的商业催化剂。高比表面积(BET 70～100m2/g)的锐钛矿TiO2作为催化剂的载体。V2O5代表催化剂的活性组分。由于火电厂对SCR脱硝装置采取高尘布置，将反应器布置在省煤器和空气预热器之间，该区域的烟气携带有大量的飞灰。因此，在SCR系统运行的过程中，催化剂不可避免地因为各种物理化学作用(中毒、磨蚀、热烧结、堵塞/沾污等)而失效，导致其使用寿命缩短，催化剂的更换速度加快，这对SCR系统的脱硝效果和经济成本造成巨大的影响。SCR催化剂的失活速率约为每1000h脱硝效率降低0.7％，催化剂一般3～5年就需要更换。
对于可逆性中毒的催化剂和活性降低的催化剂可以采取再生处理，目前多采用水洗，酸洗，再生补活液补活，煅烧几个步骤来实现催化剂的再生。对于再生补活液补活的环节，目前采取将酸洗后的失活催化剂放入配置的再生补活液中浸渍补活的方式，使失活催化剂表面重新达到满足脱硝要求的活性组分负载量。传统的再生补活液通常采用钒等活性组分的水溶液，在一定的pH条件下使活性组分在催化剂表面沉积，这种方法难以控制催化剂表面沉积的钒氧化物等活性组分颗粒的分散度，颗粒容易在催化剂表面团聚，造成无效堆积，从而增加再生所需再生补活液的用量，增大了再生成本。
发明内容
本发明旨在优化钒钛系催化剂再生技术中活性组分负载环节，提高活性组分在催化剂表面负载的均匀度，减少再生补活液的使用量，从而降低SCR催化剂再生的成本。
为了达到上述目的，本发明考虑通过钒与有机物的络合，形成稳定的螯合结构，增加体系的稳定性，避免钒离子之间的团聚。以钒的有机络合溶液作为SCR催化剂的再生补活液，通过有机物在催化剂表面的均匀吸附和络合离子的稳定作用，使钒在催化剂表面形成均匀的负载层。
钒属于过渡金属，其离子具有较高的电荷数和较小的半径，极化能力强，对配体有较强的吸引力，具有很强的形成配合物的倾向，容易与酚羟基等含氧集团形成络合物。
橡碗栲胶是一种廉价的工业品，是以橡碗为原料经过浸提、蒸发、干燥而成的淡棕黄色到棕黄色粉状产品，其主要成分如下：单宁62％～71％、葡萄糖7％～8％、果胶6％～7％、不溶物2.5％～3.5％、其他物质4％～10％、水分<12％。橡碗栲胶主要由棓酰酯基(3,4,5-三羟基苯甲酸酯基)重复单元组成，当四价钒或五价钒离子与橡椀栲胶水溶液混合时，钒离子能够与苯环上两个相邻的酚羟基或分别来自两个不同苯环的酚羟基发生络合反应。
综合以上：本发明的技术方案是：
在SCR催化剂再生工艺中，以橡碗栲胶水溶液与钒的络合产物为新型再生补活液，提高催化剂再生生产效率和催化剂表面活性组分负载率。
所述的催化剂再生工艺上主要有四个环节：水洗、酸洗、再生补活液浸渍补活活性组分、微波加热处理。通过对失活的催化剂水洗去除催化剂表面的溶解性物质及表面颗粒物，改善催化剂表面形貌；通过酸洗清除催化剂表面的大部分覆盖物，初步改善催化剂活性；通过将酸洗后的催化剂浸渍到新型再生补活液中，补充活性组分；对补活的催化剂进行微波煅烧处理，通过微波煅烧加热，有机物受热挥发，钒留在催化剂表面，被氧化成最高价态正五价，催化剂表面的前驱物逐渐转化成活性物质，从而使失活催化剂恢复活性。
本发明一种利用再生补活液进行钒钛系SCR脱硝催化剂再生的方法，再生补活液是橡碗栲胶与钒络合反应生成的有机络合物，采用新型再生补活液对失活催化剂浸渍补活，本发明具体通过如下步骤实现：
(1)失活钒钛系SCR脱硝催化剂初步处理：对失活钒钛系SCR脱硝催化剂进行机械强度测试，对满足要求的失活钒钛系SCR脱硝催化剂进行吹灰打渣处理；
(2)水洗：对满足要求的失活钒钛系SCR脱硝催化剂进行超声水洗，去除催化剂表面的溶解性物质及表面颗粒物，改善催化剂表面形貌；
(3)酸洗：将水洗后的催化剂进行酸洗，清除催化剂表面的大部分覆盖物，初步改善催化剂活性；
(4)再生补活液制备：用质量浓度为20％～40％的橡碗栲胶溶液与偏钒酸铵进行钒的络合反应，生成络合物，作为再生补活液；
(5)再生补活液浸渍：将酸洗后的催化剂浸渍到再生补活液中，进行活性物质补活；
(6)微波煅烧处理：将再生补活液浸渍后的催化剂在微波高温煅烧装置中煅烧，使有机物受热挥发，钒留在催化剂表面，被氧化成最高价态正五价，催化剂表面的前驱物逐渐转化成活性物质，从而使失活催化剂恢复活性。
所述步骤(1)中，失活钒钛系SCR脱硝催化剂为钒钛系蜂窝式或板式废催化剂。
所述步骤(1)中，机械强度测试满足要求的标准是：失活钒钛系SCR脱硝催化剂横向抗压强度大于0.80MPa，轴向抗压强度大于1.60MPa，磨损率小于0.15％/kg。
所述步骤(2)中，超声水洗采用超声微波水洗设备，超声波功率为40kw，水洗时间为10-30min。
所述步骤(3)中，酸洗在0.3mol/L～1.0mol/L的硫酸溶液中进行，酸洗时间为20min～60min。
所述步骤(4)中，再生补活液制备的具体方法如下：
将质量浓度为20％～40％的橡碗栲胶加入至反应容器中，按橡碗栲胶与偏钒酸铵络合产物的络合比为1:1加入偏钒酸铵，在25℃～40℃下，保持反应容器pH值为8.5～9.5，搅拌反应0.5～2.0小时，得到再生补活液。
优选地，本发明采用的优选的是河北秦皇岛栲胶厂云冠有限公司生产的工业级橡碗栲胶，单宁62％～71％、葡萄糖7％～8％、果胶6％～7％、不溶物2.5％～3.5％、其他物质4％～10％、水分<12％。
优选地，本发明加入反应器中的是偏钒酸铵溶液，偏钒酸铵溶于热水，在反应器内加入的是溶解后的偏钒酸铵溶液，浓度在0.5wt％～2wt％。
所述步骤(4)中，钒的络合反应主要取决于苯环上的两个邻位酚羟基，橡碗栲胶含有邻位酚羟基结构，能与钒形成稳定的环状络合结构。
所述步骤(4)中，钒的络合反应分为两步：首先是酚羟基的解离：
R-OH-—>R-O-+H+
然后氧负离子作为配体与钒离子发生络合反应。
所述步骤(5)中，再生补活液浸渍反应的温度是25℃～35℃，时间是10min～30min。
所述步骤(6)中，微波煅烧的功率为0.2kw～1.0kw，温度在200-240℃，煅烧时间为1h～2h。
和现有技术相比较，本发明有以下优点：
1)采用钒的有机络合物水溶液作为再生补活液，有效避免了钒在溶液中和在催化剂表面的团聚，提高了钒的利用率，降低了再生所需钒的用量，从而降低了整体再生成本。
2)所选用原料是廉价的天然化合物橡碗栲胶，同钒离子有很好的结合强度，能够形成稳定的络合物，浸渍过程简单易行，原料消耗少。
3)络合有机物能够通过微波煅烧的方法简单地去除，易于实现，不影响再生催化剂的后续使用。
附图说明
说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本发明的一部分，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1是根据本发明实施例的失活催化剂再生过程示意图。
图2是根据本发明实施例的有机络合物制备示意图。
其中，
1——失活催化剂；2——吹灰打渣系统；3——水洗系统；4——酸洗系统；5——有机络合物浸渍系统；6——催化剂干燥煅烧系统；7——橡碗栲胶；8——偏钒酸铵溶液；9——去离子水；10——络合反应容器。
具体实施方式
为清楚说明本发明，下面结合实施例及附图，对本发明进行进一步详细说明。本领域技术人员了解，下述内容不是对本发明保护范围的限制，任何在本发明基础上做出的改进和变化，都在本发明的保护范围之内。
根据本发明优选的实施例，失活催化剂再生过程采用的系统如图1所示，包括：失活催化剂1、吹灰打渣系统2、水洗系统3、酸洗系统4、有机络合物浸渍系统5和催化剂干燥煅烧系统6，所述六个系统按顺序依次串联连接。
基于本发明的有机络合物制备系统如图2所示。除所述包含在失活催化剂再生系统中的有机络合物浸渍系统5外，还包括橡碗栲胶7、偏钒酸铵8、去离子水9和络合反应系统10。橡碗栲胶7、偏钒酸铵8、去离子水9三部分独立存在，为络合反应提供相应原料，并且都与络合反应系统10相连接，络合反应系统10与有机络合物浸渍系统5相连通。
优选地，在有机络合物浸渍系统5前布置络合反应系统10，确保有机络合物的质量和供给稳定。
应用本发明进行失活催化剂再生的具体实施例如下：
首先先将机械强度好的失活钒钛系SCR脱硝催化剂进行吹灰打渣处理，然后放置到去离子水中进行约20min的超声水洗，水洗后的催化剂进行酸洗，选用0.5mol/L稀硫酸溶液，酸洗时间约40min，然后对酸洗去毒后的催化剂进行活性组分的补充，恢复催化剂的脱硝活性。再生补活液的制备条件如下：将浓度30％的橡碗栲胶加入至反应容器中，按橡碗栲胶与偏钒酸铵络合产物的络合比为1:1加入偏钒酸铵，在25℃下，保持反应容器pH值为9.0，搅拌反应1.0小时，得到再生补活液。再生补活液浸渍反应的温度是25℃～35℃，时间是10min～30min。最后对有机络合物浸渍后的催化剂进行微波煅烧使有机物挥发，留存的活性组分负载到催化剂表面。微波煅烧的功率为0.2kw～1.0kw，温度在200℃-240℃，煅烧时间为1h～2h。
本发明采用的再生补活液由单独一路流程进行补充，如图2中所示。橡碗栲胶7、去离子水9、偏钒酸铵8溶液在络合反应容系统10内部进行络合反应，生成有机络合物。经检验测试合格后补充到有机络合物浸渍系统5内部，保证活性组分负载环节的新型再生补活液供给充足。
本发明通过充分利用橡碗栲胶溶液与钒发生络合反应的特性，以橡碗栲胶水溶液与钒的络合产物为新型再生补活液，通过有机物在催化剂表面的均匀吸附和络合离子的稳定作用，相比普通再生补活液，使钒在催化剂表面形成均匀的负载层，节省活性成分的用量，提高了失活催化剂再生的生产效率和活性组分在催化剂表面负载量；络合有机物能够通过微波煅烧的方法简单地去除，易于实现，不影响再生催化剂的后续使用；本发明有效避免了钒在溶液中和在催化剂表面的团聚，提高了钒的利用率，降低了再生所需钒的用量，从而降低了整体再生成本。

Claims (10)

1.一种利用再生补活液进行钒钛系SCR脱硝催化剂再生的方法，其特征在于：再生补活液是橡碗栲胶与钒络合反应生成的有机络合物，采用再生补活液对失活催化剂浸渍补活，具体包括如下步骤：
(1)失活钒钛系SCR脱硝催化剂初步处理：对失活钒钛系SCR脱硝催化剂进行机械强度测试，对满足要求的失活钒钛系SCR脱硝催化剂进行吹灰打渣处理；
(2)水洗：对满足要求的失活钒钛系SCR脱硝催化剂进行超声水洗，去除催化剂表面的溶解性物质及表面颗粒物，改善催化剂表面形貌；
(3)酸洗：将水洗后的催化剂进行酸洗，清除催化剂表面的大部分覆盖物，初步改善催化剂活性；
(4)再生补活液制备：用质量浓度为20％～40％的橡碗栲胶溶液与偏钒酸铵进行钒的络合反应，生成络合物，作为再生补活液；
(5)再生补活液浸渍：将酸洗后的催化剂浸渍到再生补活液中，进行活性物质补活；
(6)微波煅烧处理：将再生补活液浸渍后的催化剂在微波高温煅烧装置中煅烧，使有机物受热挥发，钒留在催化剂表面，被氧化成最高价态正五价，催化剂表面的前驱物逐渐转化成活性物质，从而使失活催化剂恢复活性。
2.如权利要求1所述的一种利用再生补活液进行钒钛系SCR脱硝催化剂再生的方法，其特征在于：所述步骤(1)中，失活钒钛系SCR脱硝催化剂为钒钛系蜂窝式或板式废催化剂。
3.如权利要求1所述的一种利用再生补活液进行钒钛系SCR脱硝催化剂再生的方法，其特征在于：所述步骤(1)中，机械强度测试满足要求的标准是：失活钒钛系SCR脱硝催化剂横向抗压强度大于0.80MPa，轴向抗压强度大于1.60MPa，磨损率小于0.15％/kg。
4.如权利要求1所述的一种利用再生补活液进行钒钛系SCR脱硝催化剂再生的方法，其特征在于：所述步骤(2)中，超声水洗采用超声微波水洗设备，超声波功率为40kw，水洗时间为10-30min。
5.如权利要求1所述的一种利用再生补活液进行钒钛系SCR脱硝催化剂再生的方法，其特征在于：所述步骤(3)中，酸洗在0.3mol/L～1.0mol/L的硫酸溶液中进行，酸洗时间为20min～60min。
6.如权利要求1所述的一种利用再生补活液进行钒钛系SCR脱硝催化剂再生的方法，其特征在于：所述步骤(4)中，再生补活液制备的具体方法如下：
将质量浓度为20％～40％的橡碗栲胶加入至反应容器中，按橡碗栲胶与偏钒酸铵络合产物的络合比为1:1加入偏钒酸铵，在25℃～40℃下，保持反应容器pH值为8.5～9.5，搅拌反应0.5～2.0小时，得到再生补活液。
7.如权利要求6所述的一种利用再生补活液进行钒钛系SCR脱硝催化剂再生的方法，其特征在于：加入反应容器中的是偏钒酸铵溶液，偏钒酸铵溶于热水，在反应器内加入的是溶解后的偏钒酸铵溶液，浓度在0.5wt％～2wt％。
8.如权利要求1所述的一种利用再生补活液进行钒钛系SCR脱硝催化剂再生的方法，其特征在于：所述步骤(4)中，钒的络合反应主要取决于苯环上的两个邻位酚羟基，橡碗栲胶含有邻位酚羟基结构，能与钒形成稳定的环状络合结构；
所述步骤(4)中，钒的络合反应分为两步：首先是酚羟基的解离：
R-OH-—>R-O-+H+
然后氧负离子作为配体与钒离子发生络合反应。
9.如权利要求1所述的一种利用再生补活液进行钒钛系SCR脱硝催化剂再生的方法，其特征在于：所述步骤(5)中，再生补活液浸渍反应的温度是25℃～35℃，时间是10min～30min。
10.如权利要求1所述的一种利用再生补活液进行钒钛系SCR脱硝催化剂再生的方法，其特征在于：所述步骤(6)中，微波煅烧的功率为0.2kw～1.0kw，温度在200℃-240℃，煅烧时间为1h～2h。
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