CN113477083B - 一种失活脱硝除尘陶瓷管再生方法 - Google Patents

一种失活脱硝除尘陶瓷管再生方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种失活脱硝除尘陶瓷管再生方法，包括：碱洗：将失活脱硝除尘陶瓷管浸泡于碱溶液中进行鼓泡清洗；一次水洗；酸洗：将一次水洗后失活脱硝除尘陶瓷管浸泡于酸溶液中进行鼓泡清洗；络合剂清洗：将酸洗后失活脱硝除尘陶瓷管浸泡于络合剂溶液中进行鼓泡清洗；二次水洗；干燥；负载：将干燥后失活脱硝除尘陶瓷管进行载体及活性物质负载；干燥煅烧：将负载后失活脱硝除尘陶瓷管进行干燥、煅烧，得到再生脱硝除尘陶瓷管。本发明有效去除As、P，利于提高失活脱硝除尘陶瓷管的脱硝活性；有效去除Na、K，恢复失活脱硝除尘陶瓷管脱硝活性物质层的脱硝活性位点；去除Ca，提升脱硝性能；改善失活脱硝除尘陶瓷管整体的除尘效果。

Description

一种失活脱硝除尘陶瓷管再生方法
技术领域
本发明属于脱硝除尘一体化陶瓷管催化剂再生利用技术领域，特别涉及一种失活脱硝除尘陶瓷管再生方法。
背景技术
燃煤电厂或者锅炉在运行中将会产生大量的粉尘和氮氧化物，一般工业化处置方式是对粉尘和氮氧化物分别处置，利用SCR催化剂进行氮氧化物的脱除，而粉尘则采用除尘器进行除尘，该处置工艺存在占地面积大的缺点。
目前，脱硝除尘一体化陶瓷管在烟气净化上逐渐成为了主要发展技术方向。脱硝除尘陶瓷管是在陶瓷滤管载体上负载脱硝活性物质，经干燥煅烧制备得到，当工业烟气通过脱硝除尘陶瓷管时，粉尘被阻隔在脱硝除尘陶瓷管表面，与此同时氮氧化物被陶瓷滤管上的脱硝活性物质催化还原为无害物质。
但随着脱硝除尘陶瓷管催化剂运行时间的延长，受到烟气的不断冲刷，脱硝除尘陶瓷管存在不同程度的磨损以及活性劣化现象，导致其脱硝活性越来越低，除尘效果越来越差。对于机械强度合格的失活脱硝除尘陶瓷管采用填埋方式处置不但占据了大量土地资源，还将会造成环境污染，对这部分失活脱硝除尘陶瓷管回收再生利用能有效减少环境污染。
专利CN112090453A公开了失活催化陶瓷管的再生方法和再生设备，采用吹灰，清洗，酸洗，再喷涂活性物质的方法，恢复陶瓷管的脱硝活性。但众所周知，燃煤烟气成分复杂，硝除尘陶瓷管在烟气中运行后，表面以及微观孔道内沉积大量的如Na、K、Ca、P、As等有毒杂质，若只是简单酸清后再负载活性物质，很难做到再生陶瓷管的活性提升，比如，失活陶瓷管是由于As、P、Ca中毒导致活性失活，则酸洗基本对活性的恢复不具效果，因此，需要一种可针对不同中毒因素，且再生后可恢复脱硝除尘陶瓷管活性的再生利用方法。
发明内容
针对上述问题，本发明公开了一种失活脱硝除尘陶瓷管再生方法，包括以下步骤：
(1)碱洗：将失活脱硝除尘陶瓷管浸泡于碱溶液中进行鼓泡清洗；
(2)一次水洗：将碱洗后失活脱硝除尘陶瓷管浸泡于水中进行鼓泡清洗；
(3)酸洗：将一次水洗后失活脱硝除尘陶瓷管浸泡于酸溶液中进行鼓泡清洗；
(4)络合剂清洗：将酸洗后失活脱硝除尘陶瓷管浸泡于络合剂溶液中进行鼓泡清洗；
(5)二次水洗：将络合剂溶液清洗后失活脱硝除尘陶瓷管再次浸泡于水中进行鼓泡清洗；
(6)干燥：将二次水洗后失活脱硝除尘陶瓷管进行干燥；
(7)负载：将干燥后失活脱硝除尘陶瓷管进行载体及活性物质负载；
(8)干燥煅烧：将负载后失活脱硝除尘陶瓷管进行干燥、煅烧，得到再生脱硝除尘陶瓷管。
更进一步地，所述碱溶液为NaOH溶液，NaOH浓度为5-10g/L，清洗温度为60～80℃。
更进一步地，所述失活脱硝除尘陶瓷管与所述碱溶液质量比为1:3～1:10。
更进一步地，所述一次水洗的清洗溶液pH＝6～7。
更进一步地，所述酸溶液为硫酸、草酸和氢氟酸的一种或两种；
所述酸溶液pH＝2～3。
更进一步地，所述络合剂为羟基乙叉二膦酸；羟基乙叉二膦酸溶液质量浓度为1％～5％，清洗温度为60～80℃。
更进一步地，所述失活脱硝除尘陶瓷管与所述络合剂溶液质量比为1:3～1:10。
更进一步地，所述二次水洗的清洗溶液pH＝6～7。
更进一步地，所述干燥步骤中的最高干燥温度为200℃。
更进一步地，所述载体及活性物质包含偏钛酸、偏钒酸铵、单乙醇胺、粘结剂和造孔剂。
更进一步地，所述干燥煅烧步骤中的干燥温度为50℃～100℃和煅烧温度为400℃～500℃。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明提供了一种失活脱硝除尘陶瓷管再生方法，将失活脱硝除尘陶瓷管脱硝催化剂分别进行碱洗、一次水洗、酸洗、络合剂清洗、二次水洗、干燥、负载和干燥煅烧，得到活性恢复的再生脱硝除尘陶瓷管。其中碱洗步骤可有效去除As、P等杂质，并改善失活脱硝除尘陶瓷管脱硝活性物质层的微观孔道结构，利于提高失活脱硝除尘陶瓷管的脱硝活性，且利于氨的吸收，促进与氮氧化物的反应，提升去除氮氧化物的去除率；酸洗步骤可有效去除Na、K等碱金属杂质，恢复失活脱硝除尘陶瓷管脱硝活性物质层的脱硝活性位点；络合剂清洗步骤可去除如Ca等碱土金属杂质，进一步改善失活脱硝除尘陶瓷管脱硝活性物质层的微观孔道结构，提升脱硝性能；负载步骤既能够修补因在烟气运行后磨损的失活脱硝除尘陶瓷管脱硝活性物质层，还能够引入造孔剂，改善失活脱硝除尘陶瓷管脱硝活性物质层的孔隙率，改善失活脱硝除尘陶瓷管整体的除尘效果。
本发明的其他特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。本发明的目的和其他优点可通过在说明书、权利要求书以及附图中所指出的结构来实现和获得。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1示出了根据本发明实施例的失活脱硝除尘陶瓷管再生流程图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地说明，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
图1示出了根据本发明实施例的失活脱硝除尘陶瓷管再生流程图。如图1所示，本实施例提出的一种失活脱硝除尘陶瓷管再生方法，包括以下步骤：
(1)碱洗：将失活脱硝除尘陶瓷管浸泡于碱溶液中进行鼓泡清洗；
(2)一次水洗：将碱洗后失活脱硝除尘陶瓷管浸泡于水中进行鼓泡清洗；
(3)酸洗：将一次水洗后失活脱硝除尘陶瓷管浸泡于酸溶液中进行鼓泡清洗；
(4)络合剂清洗：将酸洗后失活脱硝除尘陶瓷管浸泡于络合剂溶液中进行鼓泡清洗；
(5)二次水洗：将络合剂溶液清洗后失活脱硝除尘陶瓷管再次浸泡于水中进行鼓泡清洗；
(6)干燥：将二次水洗后失活脱硝除尘陶瓷管进行干燥；
(7)负载：将干燥后失活脱硝除尘陶瓷管进行载体及活性物质负载；
(8)干燥煅烧：将负载后失活脱硝除尘陶瓷管进行干燥、煅烧，得到再生脱硝除尘陶瓷管。
碱洗步骤中的碱溶液为NaOH溶液，其中NaOH浓度为5-10g/L，失活脱硝除尘陶瓷管与碱溶液质量比为1:3～1:10，清洗时间为1h～2h，清洗温度为60℃～80℃。其中碱洗步骤可有效去除As、P等杂质，并改善失活脱硝除尘陶瓷管脱硝活性物质层的微观孔道结构，利于提高失活脱硝除尘陶瓷管的脱硝活性，且利于氨的吸收，促进与氮氧化物的反应，提升去除氮氧化物的去除率。
一次水洗后的清洗溶液pH＝6～7。一次水洗能够将失活脱硝除尘陶瓷管表面的碱溶液洗掉。
酸洗步骤中的酸溶液为硫酸、草酸和氢氟酸的一种或两种，其中酸溶液pH＝2～3，清洗时间为2h～3h，清洗温度为常温。酸洗步骤可有效去除Na、K等碱金属杂质，恢复失活脱硝除尘陶瓷管脱硝活性物质层的脱硝活性位点。
络合剂清洗步骤中的络合剂为羟基乙叉二膦酸，其中羟基乙叉二膦酸溶液质量浓度为1％～5％，失活脱硝除尘陶瓷管与络合剂溶液质量比为1:3～1:10，清洗时间为30min～1h，清洗温度为60～80℃。络合剂清洗步骤可去除如Ca等碱土金属杂质，进一步改善失活脱硝除尘陶瓷管脱硝活性物质层的微观孔道结构，提升脱硝性能。
二次水洗后的清洗溶液pH＝6～7。二次水洗能够将失活脱硝除尘陶瓷管表面的络合剂溶液洗掉。
干燥步骤中使用的最高干燥温度为200℃，干燥温度过高易使失活脱硝除尘陶瓷管烧结，降低其脱硝活性及除尘效果。将失活脱硝除尘陶瓷管烘干，用于下一步的负载处理。
载体及活性物质包含偏钛酸、偏钒酸铵、单乙醇胺、粘结剂和造孔剂。其中偏钛酸粒径为5nm～1.5μm，偏钒酸铵与单乙醇胺的质量体积比为1:1，偏钒酸铵折算成V2O5质量浓度为1％～5％，粘结剂为硅溶胶或铝溶胶的一种或者二种，粘结剂总质量浓度为0.1％～1％，造孔剂为(NH4)2CO3，质量浓度为0.1％～1％；负载浸渍时间为5min-10min。负载步骤既能够修补因在烟气运行后磨损的失活脱硝除尘陶瓷管脱硝活性物质层，还能够引入造孔剂，改善失活脱硝除尘陶瓷管脱硝活性物质层的孔隙率，改善失活脱硝除尘陶瓷管整体的除尘效果。
为了使负载的载体及活性物质能有效负载于失活脱硝除尘陶瓷管，必须先干燥，防止载体的脱落；待干燥后，需要对其煅烧，使活性物质及造孔剂分解，提升失活脱硝除尘陶瓷管脱硝层的脱硝活性和除尘效果，干燥煅烧步骤中的干燥温度为50℃～100℃，干燥时间为24h～36h，煅烧温度为400℃～500℃，煅烧时间为3h～5h，煅烧升温速度不超过5℃/min。
示例性的，一种失活脱硝除尘陶瓷管再生方法的一个具体实施例如下：
(1)失活脱硝除尘陶瓷管清洗：将一根失活脱硝除尘陶瓷管放入3倍质量的浓度为5g/L的NaOH溶液中，开启鼓泡，并启动加热，设置清洗温度为65℃，待清洗温度达到65℃后，计时并鼓泡清洗1h；碱洗结束后，用水鼓泡清洗至中性，再用硫酸调节溶液pH＝2.5，维持该pH值下，鼓泡清洗2h；再将失活脱硝除尘陶瓷管放入3倍质量的2％质量浓度的羟基乙叉二膦酸溶液中，开启鼓泡，并启动加热，设置清洗温度为65℃，待清洗温度达到65℃后，计时并鼓泡清洗0.5h；再用水进行二次鼓泡清洗至中性，再于100℃下干燥至恒重，得到清洗干燥后的失活脱硝除尘陶瓷管。
(2)失活脱硝除尘陶瓷管负载浆液配制：取粒径为1.5μm的偏钛酸配制成质量浓度为5％的浆液，搅拌下缓慢加入V2O5质量浓度为1％的偏钒酸铵单乙醇胺溶液(偏钒酸铵与单乙醇胺的质量体积比为1:1)，混合均匀后，加入质量浓度为0.5％的硅溶胶，再加入质量浓度为0.5％的(NH4)2CO3，搅拌片刻后得到负载浆液。
(3)再生脱硝除尘陶瓷管制备：将步骤(1)中清洗干燥后的失活脱硝除尘陶瓷管浸渍于负载浆液中，负载浸渍5min，在50℃条件下干燥30h，在450℃下煅烧4h，煅烧升温速度设置为3℃/min，煅烧后得到再生脱硝除尘陶瓷管。
示例性的，一种失活脱硝除尘陶瓷管再生方法的另一实施例如下：
(1)失活脱硝除尘陶瓷管清洗：将一根失活脱硝除尘陶瓷管放入5倍质量的浓度为7g/L的NaOH溶液中，开启鼓泡，并启动加热，设置清洗温度为75℃，待清洗温度达到75℃后，计时鼓泡并清洗2h；碱洗结束后，用水鼓泡清洗至中性，再用硫酸调节溶液pH＝2，维持该pH值下，鼓泡清洗2h；再将失活脱硝除尘陶瓷管放入10倍质量的4％质量浓度的羟基乙叉二膦酸溶液中，开启鼓泡，并启动加热，设置清洗温度为75℃，待清洗温度达到75℃后，计时并鼓泡清洗1h；再用水进行二次鼓泡清洗至中性，再于150℃下干燥至恒重，得到清洗干燥后的失活脱硝除尘陶瓷管。
(2)失活脱硝除尘陶瓷管负载浆液配制：取粒径为10nm的偏钛酸配制成质量浓度为5％的浆液，搅拌下缓慢加入V2O5质量浓度为3％的偏钒酸铵单乙醇胺溶液(偏钒酸铵与单乙醇胺的质量体积比为1:1)，混合均匀后，加入质量浓度为0.5％的铝溶胶，再加入质量浓度为1％的(NH4)2CO3，搅拌片刻后得到负载浆液。
(3)再生脱硝除尘陶瓷管制备：将步骤(1)清洗干燥后的失活脱硝除尘陶瓷管浸渍于负载浆液中，负载浸渍5min，再在80℃下干燥25h，再500℃下煅烧3h，煅烧升温速度设置为4℃/min。煅烧后得到再生脱硝除尘陶瓷管。
本发明提供了一种失活脱硝除尘陶瓷管再生方法，将失活脱硝除尘陶瓷管脱硝催化剂分别进行碱洗、一次水洗、酸洗、络合剂清洗、二次水洗、干燥、负载和干燥煅烧，得到活性恢复的再生脱硝除尘陶瓷管。其中碱洗步骤可有效去除As、P等杂质，并改善失活脱硝除尘陶瓷管脱硝活性物质层的微观孔道结构，利于提高失活脱硝除尘陶瓷管的脱硝活性，且利于氨的吸收，促进与氮氧化物的反应，提升去除氮氧化物的去除率；酸洗步骤可有效去除Na、K等碱金属杂质，恢复失活脱硝除尘陶瓷管脱硝活性物质层的脱硝活性位点；络合剂清洗步骤可去除如Ca等碱土金属杂质，进一步改善失活脱硝除尘陶瓷管脱硝活性物质层的微观孔道结构，提升脱硝性能；负载步骤既能够修补因在烟气运行后磨损的失活脱硝除尘陶瓷管脱硝活性物质层，还能够引入造孔剂，改善失活脱硝除尘陶瓷管脱硝活性物质层的孔隙率，改善失活脱硝除尘陶瓷管整体的除尘效果。
尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (10)

1.一种失活脱硝除尘陶瓷管再生方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)碱洗：将失活脱硝除尘陶瓷管浸泡于碱溶液中进行鼓泡清洗；
(2)一次水洗：将碱洗后失活脱硝除尘陶瓷管浸泡于水中进行鼓泡清洗；
(3)酸洗：将一次水洗后失活脱硝除尘陶瓷管浸泡于酸溶液中进行鼓泡清洗；
(4)络合剂清洗：将酸洗后失活脱硝除尘陶瓷管浸泡于络合剂溶液中进行鼓泡清洗；
(5)二次水洗：将络合剂溶液清洗后失活脱硝除尘陶瓷管再次浸泡于水中进行鼓泡清洗；
(6)干燥：将二次水洗后失活脱硝除尘陶瓷管进行干燥；
(7)负载：将干燥后失活脱硝除尘陶瓷管进行载体及活性物质负载；其中，所述载体及活性物质包含偏钛酸、偏钒酸铵、单乙醇胺、粘结剂和造孔剂；所述偏钛酸粒径为5nm～1.5μm；
(8)干燥煅烧：将负载后失活脱硝除尘陶瓷管进行干燥、煅烧，得到再生脱硝除尘陶瓷管。
2.根据权利要求1所述的失活脱硝除尘陶瓷管再生方法，其特征在于，所述碱溶液为NaOH溶液，NaOH浓度为5-10g/L，清洗温度为60-80℃。
3.根据权利要求1所述的失活脱硝除尘陶瓷管再生方法，其特征在于，所述失活脱硝除尘陶瓷管与所述碱溶液质量比为1:3-1:10。
4.根据权利要求1所述的失活脱硝除尘陶瓷管再生方法，其特征在于，所述一次水洗的清洗溶液pH＝6-7。
5.根据权利要求1所述的失活脱硝除尘陶瓷管再生方法，其特征在于，所述酸溶液为硫酸、草酸和氢氟酸的一种或两种；
所述酸溶液pH＝2-3。
6.根据权利要求1所述的失活脱硝除尘陶瓷管再生方法，其特征在于，所述络合剂为羟基乙叉二膦酸；羟基乙叉二膦酸溶液质量浓度为1％65％，清洗温度为60-80℃。
7.根据权利要求6所述的失活脱硝除尘陶瓷管再生方法，其特征在于，所述失活脱硝除尘陶瓷管与所述络合剂溶液质量比为1:3-1:10。
8.根据权利要求1所述的失活脱硝除尘陶瓷管再生方法，其特征在于，所述二次水洗的清洗溶液pH＝6-7。
9.根据权利要求1所述的失活脱硝除尘陶瓷管再生方法，其特征在于，所述干燥步骤中的最高干燥温度为200℃。
10.根据权利要求1所述的失活脱硝除尘陶瓷管再生方法，其特征在于，所述干燥煅烧步骤中的干燥温度为50℃-100℃和煅烧温度为400℃-500℃。
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