CN115445436B - 废旧触媒陶瓷纤维滤管再生处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种废旧触媒陶瓷纤维滤管再生处理方法。该方法包括：清除触媒陶瓷纤维滤管的表面沉积物；采用压缩空气对废旧触媒陶瓷纤维滤管进行吹扫清理；将触媒陶瓷纤维滤管置于充满氮气的管式炉中加热，将管式炉炉膛温度加热至预先设定的炉膛目标温度并保持，之后，按照预先设定的目标通气时长，向管式炉的炉膛内持续通入热空气；将触媒陶瓷纤维滤管从管式炉中取出；对触媒陶瓷纤维滤管的表面和孔道进行深度清洗；对触媒陶瓷纤维滤管的孔道进行修复；对触媒陶瓷纤维滤管的孔道进行脱硝催化剂负载；对触媒陶瓷纤维滤管进行焙烧处理。本发明的再生处理方法再生得到的触媒陶瓷纤维滤管上的遗留杂质少、脱硝催化活性高、压降低。
Description
技术领域
本发明涉及一种废旧触媒陶瓷纤维滤管再利用技术，尤其涉及一种废旧触媒陶瓷纤维滤管再生处理方法。
背景技术
触媒陶瓷纤维滤管是专用于SCR脱硝工艺的过滤部件，其是在高温除尘陶瓷纤维滤管基础上植入纳米脱硝催化剂制备而成的。该触媒陶瓷纤维滤管为圆管构型，通过陶瓷颗粒堆积或陶瓷纤维真空成型的方式制备而成，具有较高的机械强度和化学稳定性。此外，触媒陶瓷纤维滤管的外表面覆有除尘致密膜，并依靠自身内部结构对粉尘进行拦截和分离，可获得高达99%的除尘效率。而脱硝催化剂及其在触媒陶瓷纤维滤管内部的分散主要影响脱硝活性和工作温度窗口。现有触媒陶瓷纤维滤管主要采用V-W/Ti催化体系，其脱硝率大于90%。匹配前端干法脱硫技术，触媒陶瓷纤维滤管烟气净化工艺可实现SO2、粉尘和NO的同时高效脱除，特别适合应用于玻璃、水泥、垃圾焚烧等高污染物浓度和复杂烟气工况的中小型窑炉烟气净化过程。
使用过的废旧触媒陶瓷纤维滤管，其基体还是完好的，只要采用合理的工艺手段对触媒陶瓷纤维滤管进行再生处理，触媒陶瓷纤维滤管是可以再利用的。现有技术中，对于触媒陶瓷纤维滤管的再生处理方法通常包括清灰、碱洗、酸洗、水洗、负载浆液浸渍、活性液喷涂，等等步骤，然而，现有技术中，没有对活性组分补充负载前的孔道孔径恢复，且对废旧触媒陶瓷纤维滤管孔道及表面沉积物去除效果不理想，无法有效地对废旧触媒陶瓷纤维滤管因碳失活、铁中毒、重金属中毒失活等进行再生。此外，现有技术的浸渍法在实际生产中无法精确控制活性组分的负载量，降低了活性触媒再生液的利用率，造成再生得到的触媒陶瓷纤维滤管的脱硝效率不稳定、SO2氧化率高等问题。
需要说明的是，本文中所提及的“活性组分”是指脱硝催化剂成分。
以下是检索到的本领域的专利文献：
中国专利（CN112090453A）公开了一种失活催化陶瓷滤管的再生方法和再生设备，再生方法为：配备催化剂活性液，催化剂活性液包括过渡金属氧化物和粘结剂；依次对失活催化陶瓷滤管进行清灰、清洗，清洗包括酸洗；将催化剂活性液喷涂至清灰、酸洗处理后的失活催化陶瓷滤管。该再生方法在配置的催化剂活性液中加入了粘结剂，既可以提高再生的催化陶瓷滤管的强度，又可以提高催化剂活性组分在滤管上的附着强度；另外，增加酸洗步骤，可以有效去除碱金属和碱土金属元素的附着，避免碱金属和碱土金属元素与催化剂活性组分反应，从而有效保证再生的催化陶瓷滤管能够恢复到预期的活性。
中国专利（CN113477083A）公开了一种失活脱硝除尘陶瓷管再生方法，包括：碱洗：将失活脱硝除尘陶瓷管浸泡于碱溶液中进行鼓泡清洗；一次水洗；酸洗：将一次水洗后失活脱硝除尘陶瓷管浸泡于酸溶液中进行鼓泡清洗；络合剂清洗：将酸洗后失活脱硝除尘陶瓷管浸泡于络合剂溶液中进行鼓泡清洗；二次水洗；干燥；负载：将干燥后失活脱硝除尘陶瓷管进行载体及活性物质负载；干燥煅烧：将负载后失活脱硝除尘陶瓷管进行干燥、煅烧，得到再生脱硝除尘陶瓷管。本发明有效去除As、P，利于提高失活脱硝除尘陶瓷管的脱硝活性；有效去除Na、K，恢复失活脱硝除尘陶瓷管脱硝活性物质层的脱硝活性位点；去除Ca，提升脱硝性能；改善失活脱硝除尘陶瓷管整体的除尘效果。
发明内容
本发明的目的在于提供一种废旧触媒陶瓷纤维滤管再生处理方法，该再生处理方法能够有效去除废旧触媒陶瓷纤维滤管表面的积硫、积碳、金属沉积物等杂质，再生得到的触媒陶瓷纤维滤管上的遗留杂质少、脱硝催化活性高、压降低。
为了实现上述技术目的，本发明采用如下技术方案：
一种废旧触媒陶瓷纤维滤管再生处理方法，所述再生处理方法包括：
S1，清除触媒陶瓷纤维滤管的表面沉积物；
所述S1包括：
S11，采用压缩空气对废旧触媒陶瓷纤维滤管进行吹扫清理；
S12，将触媒陶瓷纤维滤管置于充满氮气的管式炉中加热，将管式炉炉膛温度加热至预先设定的炉膛目标温度并保持，之后，按照预先设定的目标通气时长，向管式炉的炉膛内持续通入热空气；
S13，将触媒陶瓷纤维滤管从管式炉中取出；
S2，对触媒陶瓷纤维滤管的表面和孔道进行深度清洗；
S3，对触媒陶瓷纤维滤管的孔道进行修复；
S4，对触媒陶瓷纤维滤管的孔道进行脱硝催化剂负载；
S5，对触媒陶瓷纤维滤管进行焙烧处理。
进一步地，所述S2包括：
S21，采用第一清洗液对触媒陶瓷纤维滤管进行超声浸渍清洗；所述第一清洗液为由酒石酸盐溶液、重金属捕捉剂和去离子水组成的溶液；
S22，采用第二清洗液对触媒陶瓷纤维滤管进行超声浸渍清洗；所述第二清洗液为由含氟试剂、脂肪醇聚氧乙烯醚、乙二胺四乙酸和去离子水组成的溶液；
S23，对触媒陶瓷纤维滤管进行高温高压蒸汽抽洗。
进一步地，所述S3包括：
S31，按照预先设定的目标浸渍时长，将触媒陶瓷纤维滤管浸渍在孔道修复液中；所述孔道修复液为由孔径修复剂、表面活性剂和去离子水组成的溶液；
S32，对触媒陶瓷纤维滤管进行干燥处理。
进一步地，所述S4包括：
S41，对触媒陶瓷纤维滤管进行真空抽滤活性触媒再生液的处理，将脱硝催化剂负载到触媒陶瓷纤维滤管的孔道中；
S42，对触媒陶瓷纤维滤管进行干燥处理。
进一步地，在所述第一清洗液中，酒石酸盐溶液的质量分数控制在7.5～22.5%的范围内，重金属捕捉剂的质量分数控制在0.1～0.5%的范围内，余量为去离子水；
在采用第一清洗液对触媒陶瓷纤维滤管进行超声浸渍清洗过程中，超声浸渍清洗所采用的超声波的频率设置在30～50Hz的范围内，超声浸渍清洗的时间控制在30～50分钟范围内；
在所述第二清洗液中，含氟试剂的质量分数控制在0.1～4%的范围内，脂肪醇聚氧乙烯醚的质量分数控制在0.1～5%的范围内，乙二胺四乙酸的质量分数控制在0.05～1%的范围内，余量为去离子水；
在采用第二清洗液对触媒陶瓷纤维滤管进行超声浸渍清洗过程中，超声浸渍清洗所采用的超声波的频率设置在40～70Hz的范围内，超声浸渍清洗的时间控制在40～60分钟范围内。
进一步地，在所述孔道修复液中，孔径修复剂的质量分数控制在10～60%的范围内，表面活性剂的质量分数控制在1～5%的范围内，余量为去离子水；
所述目标浸渍时长控制在40～60分钟范围内。
进一步地，所述活性触媒再生液为预先配置的富含脱硝催化剂的溶液，该活性触媒再生液配置的过程包括：将活性组分物质、活性助剂、改性助剂、载体、分散剂和粘结剂加入到经过加热的去离子水中混合溶解，得到预配置触媒溶液；对预配置触媒溶液进行碾磨处理，碾磨处理后的溶液作为活性触媒再生液；活性触媒再生液的固含量控制在1～30%范围内；
在所述活性触媒再生液中，活性组分物质、活性助剂、改性助剂、载体、分散剂和粘结剂的配比为(0.1～2):(0.1～10):(0～1.5):(1～30):(0～3):(1～5)，余量为去离子水；
所述活性组分物质采用偏钒酸铵、钒酸铵、草酸氧钒和硫酸氧钒中的一种或多种的混合物；
所述活性助剂采用偏钨酸铵和仲钨酸铵中的一种或多种的混合物；
所述改性助剂采用钼酸铵、六水合硝酸铈和二硝酸氧化锆中的一种或多种的混合物；
所述载体采用二氧化钛、硫酸钛和偏钛酸中的一种或多种的混合物；
所述分散剂采用六偏磷酸钠、三聚磷酸钠和20%氨水中的一种或多种的混合物；
所述粘结剂采用硅溶胶、铝溶胶和羟甲基纤维素中的一种或多种的混合物。
进一步地，所述真空抽滤活性触媒再生液采用真空抽滤装置来实施；
所述真空抽滤装置为抽真空装置，其具有真空负压仓以及循环泵，所述真空负压仓能够抽真空，所述真空负压仓的顶部设置有滤管安装孔位，真空负压仓的底部设置有漏液口，所述循环泵的进口与漏液口连通，循环泵的出口连通至真空负压仓顶部的滤管安装孔位；
所述对触媒陶瓷纤维滤管进行真空抽滤活性触媒再生液的处理，其具体实现过程为：
将触媒陶瓷纤维滤管装载在真空抽滤装置的滤管安装孔位处，触媒陶瓷纤维滤管的过滤体处于真空抽滤装置的真空负压仓内，触媒陶瓷纤维滤管的过滤内腔通过滤管安装孔位与外部大气连通；
将活性触媒再生液通过真空抽滤装置的滤管安装孔位注入到触媒陶瓷纤维滤管的过滤内腔中，注入活性触媒再生液的流量控制在0.1～10升/分钟范围内，与此同时，真空抽滤装置的真空负压仓开始抽真空，抽真空的压力控制在-500～-8000帕的范围内，在真空负压仓内真空负压的状况下，触媒陶瓷纤维滤管的过滤内腔中的活性触媒再生液透过触媒陶瓷纤维滤管的过滤体进入到真空负压仓中，进入到真空负压仓中的活性触媒再生液则由漏液口流至循环泵，循环泵再将活性触媒再生液经由滤管安装孔位循环输送至触媒陶瓷纤维滤管的过滤内腔中，活性触媒再生液则不断循环地透过触媒陶瓷纤维滤管的过滤体；在活性触媒再生液不断循环地透过触媒陶瓷纤维滤管的过程中，活性触媒再生液中的脱硝催化剂成分则逐步地负载在触媒陶瓷纤维滤管的过滤体上，从而实现将脱硝催化剂负载到触媒陶瓷纤维滤管上。
进一步地，在将触媒陶瓷纤维滤管置于充满氮气的管式炉中加热时，所述炉膛目标温度控制在300～400℃范围内，所述目标通气时长控制在1～2小时范围内；
在将管式炉炉膛温度加热至炉膛目标温度的过程中，控制管式炉炉膛内的温度以2～5℃/分钟的升温速度逐步上升，直至管式炉炉膛内的温度上升至炉膛目标温度。
进一步地，在对触媒陶瓷纤维滤管进行高温高压蒸汽抽洗时，所采用的高温蒸汽的温度控制在100～150℃范围内，加压的时间控制在10～30分钟范围内。
在本发明的再生处理方法中，将触媒陶瓷纤维滤管置于充满氮气的管式炉中进行加热处理，可以有效去除吸附在废旧触媒陶瓷纤维滤管表面的积硫、积碳、金属沉积物等。
在本发明的再生处理方法中，采用由酒石酸盐溶液、重金属捕捉剂和去离子水组成的第一清洗液对触媒陶瓷纤维滤管进行超声浸渍清洗，可以去除触媒陶瓷纤维滤管上的铁、铜、汞、砷等重金属离子。
在本发明的再生处理方法中，采用由含氟试剂、脂肪醇聚氧乙烯醚、乙二胺四乙酸和去离子水组成的第二清洗液对触媒陶瓷纤维滤管进行超声浸渍清洗，可以有效洗除触媒陶瓷纤维滤管孔道中的SiO2堵塞物，乙二胺四乙酸及含氟试剂组成的酸性溶液还可以有效去除粘附在触媒陶瓷纤维滤管表面及孔道的铊金属。
在本发明的再生处理方法中，对触媒陶瓷纤维滤管进行高温高压蒸汽抽洗以及采用将触媒陶瓷纤维滤管浸渍在孔道修复液中的方式对触媒陶瓷纤维滤管的孔道进行修复，可以缩小触媒陶瓷纤维滤管孔道的孔径。
本发明的再生处理方法相对现有技术，其有益效果在于：能够有效去除废旧触媒陶瓷纤维滤管表面的积硫、积碳、金属沉积物等杂质，触媒陶瓷纤维滤管上的遗留杂质少；能够有效解决铁中毒，重金属中毒的问题；能够深度清洗脱钙，在一定程度上恢复触媒陶瓷纤维滤管的孔道结构；能够增加催化剂比表面积，恢复催化剂活性位；能够恢复孔道结构，有利于脱硝催化剂的重新负载，一定程度上促进了催化活性的提高；采用本发明的再生处理方法再生得到的触媒陶瓷纤维滤管，其具有遗留杂质少、脱硝催化活性高、压降低的优点，并且实现起来简单方便，易于推广。
附图说明
图1为本发明废旧触媒陶瓷纤维滤管再生处理方法的工艺流程图；
图2为本发明的再生处理方法所涉及的高温高压抽洗容器的结构示意图；
图3为本发明的再生处理方法所涉及的真空抽滤装置的结构示意图。
图中：1-高温高压抽洗容器、11-蒸汽喷嘴、12-滤管座、2-真空抽滤装置、21-真空负压仓、22-滤管安装孔位、23-漏液口、3-触媒陶瓷纤维滤管。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明：
本实施方式提供了一种废旧触媒陶瓷纤维滤管再生处理方法，该再生处理方法是对废旧的触媒陶瓷纤维滤管进行再生处理，以达到废旧触媒陶瓷纤维滤管再利用的目的。
参见图1，本实施方式的再生处理方法包括步骤S1至S5。
S1，清除触媒陶瓷纤维滤管的表面沉积物。该步骤S1包括步骤S11至S13。
S11，采用压缩空气对废旧触媒陶瓷纤维滤管进行吹扫清理，从而通过物理方式初步清除触媒陶瓷纤维滤管表面沉积物。这一过程可以简称为“吹扫”。
需要说明的是，吹扫废旧触媒陶瓷纤维滤管所采用的压缩空气的压力控制在0.1～1MPa的范围内，吹扫时间控制在10～20分钟范围内。
S12，将触媒陶瓷纤维滤管置于充满氮气的管式炉中加热，将管式炉炉膛温度加热至预先设定的300～400℃的炉膛目标温度并保持1～2小时，之后，按照预先设定的1～2小时的目标通气时长，向管式炉的炉膛内持续通入300～400℃的的热空气。这一过程可以简称为“热处理”。
在通入氮气加热至设定温度并保持的过程中，可以使得触媒陶瓷纤维滤管表面附着的NH4HSO4等硫酸盐类或硫酸氢盐类会逐渐分解，从而有效去除积硫，触媒陶瓷纤维滤管表面的活性位得以重新显露并更容易与其它反应物发生接触。此外，通入富氧的热空气，在热裂解、高温氧化的作用下，还可有效去除触媒陶瓷纤维滤管表面的积碳、金属沉积物等其它沉积物。
需要说明的是，管式炉中充满氮气，其目的是为了防止管式炉加热触媒陶瓷纤维滤管过程中，氧气对活性组分物质造成氧化。
进一步优化地，在“将管式炉炉膛温度加热至预先设定的300～400℃的炉膛目标温度”的过程中，控制管式炉炉膛内的温度以“2～5℃/分钟”的升温速度逐步上升，直至管式炉炉膛内的温度上升至300～400℃的炉膛目标温度。
S13，将触媒陶瓷纤维滤管从管式炉中取出，并将触媒陶瓷纤维滤管放置在常温环境下降温至常温。
S2，对于经过步骤S1的触媒陶瓷纤维滤管，对触媒陶瓷纤维滤管的表面和孔道进行深度清洗。该步骤S2包括步骤S21至S23。
S21，采用第一清洗液对触媒陶瓷纤维滤管进行超声浸渍清洗，超声浸渍清洗的时间控制在30～50分钟范围内，待超声浸渍清洗结束后，将触媒陶瓷纤维滤管沥干。这一过程可以简称为“第一清洗液清洗”。
所述第一清洗液为由酒石酸盐溶液、重金属捕捉剂和去离子水组成的溶液，其中，所述酒石酸盐溶液可以采用摩尔浓度为0.5～1.5mol/l并且pH值为5～6的酒石酸盐溶液，所述重金属捕捉剂可以采用现有技术的“TMT103重金属捕捉剂”或“DTC重金属捕捉剂”中的一种。
在第一清洗液中，酒石酸盐溶液的质量分数控制在7.5～22.5%的范围内，重金属捕捉剂的质量分数控制在0.1～0.5%的范围内，余量为去离子水。
在“采用第一清洗液对触媒陶瓷纤维滤管进行超声浸渍清洗”过程中，超声浸渍清洗所采用的超声波的频率设置在30～50Hz的范围内。
第一清洗液中的酒石酸盐溶液能够将触媒陶瓷纤维滤管上的Fe2O3微粒溶解，在经过后序的高温高压蒸汽抽洗之后，可以将触媒陶瓷纤维滤管上离子态的Fe冲洗干净，从而解决触媒陶瓷纤维滤管铁中毒问题。第一清洗液中的重金属捕捉剂能够与触媒陶瓷纤维滤管上的铁、铜、汞、砷等重金属离子形成稳定化合物，在经过后序的高温高压蒸汽抽洗之后，则能够去除触媒陶瓷纤维滤管上的重金属离子。
S22，采用第二清洗液对触媒陶瓷纤维滤管进行超声浸渍清洗，超声浸渍清洗的时间控制在40～60分钟范围内，待超声浸渍清洗结束后，将触媒陶瓷纤维滤管沥干。这一过程可以简称为“第二清洗液清洗”。
所述第二清洗液为由含氟试剂、脂肪醇聚氧乙烯醚、乙二胺四乙酸和去离子水组成的溶液，其中，所述含氟试剂可以采用氟锆酸、氟硅酸或氢氟酸中的任意一种，含氟试剂的摩尔浓度可以为0.5～2摩尔/升。
在第二清洗液中，含氟试剂的质量分数控制在0.1～4%的范围内，脂肪醇聚氧乙烯醚的质量分数控制在0.1～5%的范围内，乙二胺四乙酸的质量分数控制在0.05～1%的范围内，余量为去离子水。
在“采用第二清洗液对触媒陶瓷纤维滤管进行超声浸渍清洗”过程中，超声浸渍清洗所采用的超声波的频率设置在40～70Hz的范围内。
第二清洗液中的含氟试剂能够与触媒陶瓷纤维滤管上的SiO2反应生成SiF4，在经过后序的高温高压蒸汽抽洗之后，可以将触媒陶瓷纤维滤管孔道中的SiO2堵塞物清除，从而实现深度清洗脱钙，进而在一定程度上恢复触媒陶瓷纤维滤管的孔道结构。乙二胺四乙酸及含氟试剂组成的酸性溶液还可以有效去除粘附在触媒陶瓷纤维滤管表面及孔道的铊金属，清除堵塞内外孔道及占据催化剂活性位的物质，增加催化剂比表面积，恢复触媒陶瓷纤维滤管的催化剂活性位。
S23，采用专用高温高压抽洗容器对触媒陶瓷纤维滤管进行1～3次高温高压蒸汽抽洗。这一过程可以简称为“高温高压蒸汽抽洗”。
参见图2，所述高温高压抽洗容器1为一个能够加压的压力容器，其内部设置有众多的蒸汽喷嘴11，通过这些蒸汽喷嘴11能够向高温高压抽洗容器1内通入高温蒸汽，此外，高温高压抽洗容器1内还设置有安放触媒陶瓷纤维滤管3的滤管座12。
采用所述高温高压抽洗容器1对触媒陶瓷纤维滤管进行高温高压蒸汽抽洗，其具体过程包括：将触媒陶瓷纤维滤管3置于高温高压抽洗容器1中的滤管座12上，之后，由高温高压抽洗容器1的蒸汽喷嘴11向高温高压抽洗容器1内通入高温蒸汽，使高温高压抽洗容器1内充满高温蒸汽，之后，对高温高压抽洗容器1进行一段时间的加压，之后，将高温高压抽洗容器1中的蒸汽全部抽出并卸压，至此完成一次高温高压蒸汽抽洗。
在对触媒陶瓷纤维滤管进行高温高压蒸汽抽洗时，向高温高压抽洗容器1内通入的高温蒸汽的温度应控制在100～150℃范围内，对高温高压抽洗容器1进行加压的时间应控制在10～30分钟范围内。
对触媒陶瓷纤维滤管进行高温高压蒸汽抽洗之后，一方面，可以将步骤S21、S22中清洗产生的残留物冲洗干净，另一方面，通过加压的方法使高温蒸汽进入到陶瓷纤维孔道内部，触媒陶瓷纤维滤管内部受热膨胀，陶瓷纤维“比表面积”变大，因失活导致变大的陶瓷纤维孔道孔径随之恢复至与全新触媒陶瓷纤维滤管等同，改善孔道结构，提高触媒陶瓷纤维滤管上脱硝催化剂的比表面积。
S3，对于经过步骤S2的触媒陶瓷纤维滤管，对触媒陶瓷纤维滤管的孔道进行修复。
该步骤S3包括步骤S31至S32。
S31，按照预先设定的目标浸渍时长，将触媒陶瓷纤维滤管浸渍在孔道修复液中，所述目标浸渍时长控制在40～60分钟范围内，待目标浸渍时长到时，则将触媒陶瓷纤维滤管从孔道修复液中取出。这一过程可以简称为“孔道修复”。
在浸渍过程中，孔道修复液能够对触媒陶瓷纤维滤管载体孔道及表面化学环境高效重构，使得触媒陶瓷纤维滤管的孔径得以恢复，减缓二次烧结和孔径破坏，有利于活性组分物质的重新负载。
所述孔道修复液为由孔径修复剂、表面活性剂和去离子水组成的溶液。
所述孔径修复剂可以采用乙醇和碳酸铵中的一种或多种的混合物。
所述表面活性剂可以采用十二烷基苯磺酸钠、硬脂酸、烷基酚聚氧乙烯醚和结晶氧化铝中的一种或两种的混合物。
在孔道修复液中，孔径修复剂的质量分数控制在10～60%的范围内，表面活性剂的质量分数控制在1～5%的范围内，余量为去离子水。
对触媒陶瓷纤维滤管的陶瓷纤维孔道进行修复，有利于后序对触媒陶瓷纤维滤管的孔道进行脱硝催化剂负载，一定程度上促进了触媒陶瓷纤维滤管催化活性的提高。
S32，采用烘干箱对触媒陶瓷纤维滤管进行干燥处理，将触媒陶瓷纤维滤管烘干。烘干箱内的烘干温度控制在90～150℃范围内，烘干的时间控制在5～10小时范围内。这一过程可以简称为“烘干”。
S4，对于经过步骤S3的触媒陶瓷纤维滤管，对触媒陶瓷纤维滤管的孔道进行脱硝催化剂负载。
该步骤S4包括步骤S41至S42。
S41，对触媒陶瓷纤维滤管进行真空抽滤活性触媒再生液的处理，通过真空抽滤活性触媒再生液的处理方式来将脱硝催化剂负载到触媒陶瓷纤维滤管的孔道中。这一过程可以简称为“真空抽滤活性触媒再生液”。
具体来说，所述“真空抽滤活性触媒再生液”是采用专用的真空抽滤装置2来实施的。
参见图3，所述真空抽滤装置2实质就是一个抽真空装置，其具有一个真空负压仓21以及一个循环泵（图中未示出），所述真空负压仓21能够抽真空，所述真空负压仓21的顶部设置有若干个滤管安装孔位22，真空负压仓21的底部设置有漏液口23，所述循环泵的进口与漏液口23连通，循环泵的出口则连通至真空负压仓21顶部的若干个滤管安装孔位22。
所述“对触媒陶瓷纤维滤管进行真空抽滤活性触媒再生液的处理”，其具体实现过程为：
将触媒陶瓷纤维滤管3装载在真空抽滤装置2的滤管安装孔位22处，触媒陶瓷纤维滤管3的过滤体处于真空抽滤装置2的真空负压仓21内，触媒陶瓷纤维滤管3的过滤内腔通过滤管安装孔位22与外部大气连通；
将活性触媒再生液通过真空抽滤装置2的滤管安装孔位22注入到触媒陶瓷纤维滤管3的过滤内腔中，注入活性触媒再生液的流量控制在“0.1～10升/分钟”范围内，与此同时，真空抽滤装置2的真空负压仓21开始抽真空，抽真空的压力控制在“-500～-8000帕”的范围内，在真空负压仓21内真空负压的状况下，触媒陶瓷纤维滤管3的过滤内腔中的活性触媒再生液则透过触媒陶瓷纤维滤管3的过滤体进入到真空负压仓21中，进入到真空负压仓21中的活性触媒再生液则由漏液口23流至循环泵，循环泵再将活性触媒再生液经由滤管安装孔位22循环输送至触媒陶瓷纤维滤管3的过滤内腔中，这样一来，活性触媒再生液则不断循环地透过触媒陶瓷纤维滤管3的过滤体。在活性触媒再生液不断循环地透过触媒陶瓷纤维滤管3的过程中，活性触媒再生液中的脱硝催化剂成分则逐步地负载在触媒陶瓷纤维滤管3的过滤体上，从而实现了“将脱硝催化剂负载到触媒陶瓷纤维滤管上”。整个真空抽滤活性触媒再生液的过程应控制在10～30分钟的时间范围内，以使活性触媒再生液中的脱硝催化剂成分负载在触媒陶瓷纤维滤管3的过滤体上的量控制在合适范围内。
通过真空抽滤活性触媒再生液的处理方式来将脱硝催化剂负载到触媒陶瓷纤维滤管的孔道中，这种方式相较于传统的浸渍法来说，提高了活性触媒再生液的利用率，而相较于传统的雾化法来说，能够将活性触媒再生液中的脱硝催化剂成分更深层次地负载到纤维孔道内部，从而提高负载效率。
所述活性触媒再生液是一种富含脱硝催化剂成分的溶液，该活性触媒再生液是预先配置好的，配置的过程包括：
将活性组分物质、活性助剂、改性助剂、载体、分散剂、粘结剂，等等，加入到经过加热的去离子水中混合溶解，得到的溶液称其为预配置触媒溶液；
采用碾磨机对预配置触媒溶液进行碾磨处理，将预配置触媒溶液碾磨至“预配置触媒溶液中颗粒物粒径中值≤500nm”，经过碾磨处理后的溶液则作为活性触媒再生液。最后得到的活性触媒再生液，其固含量控制在1～30%范围内。
在活性触媒再生液中，活性组分物质、活性助剂、改性助剂、载体、分散剂和粘结剂的配比为(0.1～2):(0.1～10):(0～1.5):(1～30):(0～3):(1～5)，余量为去离子水。
所述活性组分物质可以采用偏钒酸铵、钒酸铵、草酸氧钒和硫酸氧钒中的一种或多种的混合物，其中优选偏钒酸铵。
所述活性助剂可以采用偏钨酸铵和仲钨酸铵中的一种或多种的混合物，其中优选偏钨酸铵。
所述改性助剂可以采用钼酸铵、六水合硝酸铈和二硝酸氧化锆中的一种或多种的混合物。
所述载体可以采用二氧化钛、硫酸钛和偏钛酸中的一种或多种的混合物，其中优选二氧化钛。
所述分散剂可以采用六偏磷酸钠、三聚磷酸钠和20%氨水中的一种或多种的混合物，其中优选20%氨水。
所述粘结剂可以采用硅溶胶、铝溶胶和羟甲基纤维素中的一种或多种的混合物，其中优选硅溶胶。
所述活性组分物质、活性助剂、改性助剂、载体、分散剂和粘结剂共同组成了活性触媒再生液，其中，活性组分物质起到主要脱硝作用，活性助剂和改性助剂起到增强脱硝能力的作用，载体起到承载活性组分物质的作用，分散剂和粘结剂起到调节溶液物理性质的作用。
需要说明的是，在配置活性触媒再生液时，所采用的去离子水须加热至80～100℃。
在对预配置触媒溶液进行碾磨处理时，所采用的碾磨机优选为纳米棒销式碾磨机。
所述活性触媒再生液中掺入了能够优先与SOx或碱金属反应的改性助剂，从而可以有效改进触媒陶瓷纤维滤管的抗中毒性能、脱硝活性以及稳定性，不仅大大减轻催化剂中毒的程度，同时增加活性助剂和改性助剂，替代了一部分的活性组分物质的添加，降低了钒含量，也有助于降低SO3的形成。
S42，采用烘干箱对触媒陶瓷纤维滤管进行干燥处理，将触媒陶瓷纤维滤管烘干。烘干箱内的烘干温度控制在90～150℃范围内，烘干的时间控制在5～10小时范围内。这一过程可以简称为“烘干”。
S5，对于经过步骤S4的触媒陶瓷纤维滤管，采用焙烧炉对触媒陶瓷纤维滤管进行焙烧处理。焙烧炉内的焙烧温度控制在300～500℃范围内，焙烧时间控制在为1～5小时范围内。这一过程可以简称为“焙烧”。
待该步骤S1至S5全部实施完成后，则获得了重新再生的触媒陶瓷纤维滤管。
本实施方式的再生处理方法，其优点在于：
1)将触媒陶瓷纤维滤管置于充满氮气的管式炉中进行加热处理，可以有效去除吸附在废旧触媒陶瓷纤维滤管表面的积硫、积碳、金属沉积物等。
2)采用由酒石酸盐溶液、重金属捕捉剂和去离子水组成的第一清洗液对触媒陶瓷纤维滤管进行超声浸渍清洗，可以去除触媒陶瓷纤维滤管上的铁、铜、汞、砷等重金属离子，有效解决铁中毒，重金属中毒的问题。
3)采用由含氟试剂、脂肪醇聚氧乙烯醚、乙二胺四乙酸和去离子水组成的第二清洗液对触媒陶瓷纤维滤管进行超声浸渍清洗，可以有效洗除触媒陶瓷纤维滤管孔道中的SiO2堵塞物，从而深度清洗脱钙，在一定程度上恢复触媒陶瓷纤维滤管的孔道结构，乙二胺四乙酸及含氟试剂组成的酸性溶液还可以有效去除粘附在触媒陶瓷纤维滤管表面及孔道的铊金属，增加催化剂比表面积，恢复催化剂活性位。
4)对触媒陶瓷纤维滤管进行高温高压蒸汽抽洗以及采用“将触媒陶瓷纤维滤管浸渍在孔道修复液中”的方式对触媒陶瓷纤维滤管的孔道进行修复，可以缩小触媒陶瓷纤维滤管孔道的孔径，恢复孔道结构，有利于脱硝催化剂的重新负载，一定程度上促进了催化活性的提高。
总体来说，采用本实施方式的再生处理方法再生得到的触媒陶瓷纤维滤管，其具有遗留杂质少、脱硝催化活性高、压降低的优点，并且实现起来简单方便，易于推广。
以下对本发明所涉及的一些概念作出进一步说明：
本文中所提及的触媒是催化剂别称。
本文中所提及的SCR脱硝工艺是一种烟气脱硝处理工艺，SCR是英文“SelectiveCatalytic Reduction”的缩写，其中译文为选择性催化还原法。
本文中所提及的活性位是指催化过程中起到催化作用的位置。
本文中所提及的超声浸渍清洗是指，将清洗对象浸渍在清洗液中，然后采用超声波设备对清洗液中的清洗对象发射超声波，超声波对清洗对象上附着的污物产生震动作用，从而将清洗对象上的污物清洗下来。
本文中所提及的酒石酸盐溶液，其分子式为C4H6O6，其作为一种强螯合剂，对铁等金属有较强的络合作用，可以与废水中的铁离子完全反应，生成高溶解度的铁盐从而达到高效除铁的效应。
本文中所提及的重金属捕捉剂是一种与重金属离子强力螯合的化工药剂，因能在常温和很宽的PH值条件范围内，与废水中的Cu2+、Cd2+、Hg2+、Pb2+、Mn2+、Ni2+、Zn2+、Cr3+等各种重金属离子进行化学反应，并在短时间内迅速生成不溶性、低含水量、容易过滤去除的絮状沉淀，从而达到从污水中去除重金属离子的化学品被称为重金属捕捉剂。
本文中所提及的含氟试剂是指含氟离子的酸，该含氟试剂可与SiO2反应生成SiF4，从而可以彻底清除堵塞孔道的SiO2，使得原有的孔道结构得以暴露出来；而CaO能够被含氟试剂捕获而形成稳定的CaF2，从而惰化了Ca物质，彻底抑制了其潜在的毒化作用。并且添加有含氟试剂的清洗液为酸性溶液，可以有效去除Na、K等碱金属。
本文中所提及的脂肪醇聚氧乙烯醚是一类非离子表面活性剂，该脂肪醇聚氧乙烯醚作为渗透剂，具有打通孔道，降低孔道表面张力，协助清洗液进入到陶瓷纤维孔道深处的功能。
本文中所提及的乙二胺四乙酸（EDTA）是一种有机化合物，其化学式为（C10H16N2O8），常温常压下为白色粉末，该乙二胺四乙酸作为一种络合剂，与含氟试剂形成的酸性清洗液，可以有效去除粘附在催化剂表面及孔道的铊金属,清除堵塞内外孔道及占据催化剂活性位的物质，增加催化剂比表面积，恢复催化剂活性位，而不会降低催化剂原有活性组分。
本文中所提及的去离子水是指除去了呈离子形式杂质后的纯水。
以上仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围，因此，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种废旧触媒陶瓷纤维滤管再生处理方法，其特征在于：所述再生处理方法包括：
S1，清除触媒陶瓷纤维滤管的表面沉积物；
所述S1包括：
S11，采用压缩空气对废旧触媒陶瓷纤维滤管进行吹扫清理；
S12，将触媒陶瓷纤维滤管置于充满氮气的管式炉中加热，将管式炉炉膛温度加热至预先设定的炉膛目标温度并保持，之后，按照预先设定的目标通气时长，向管式炉的炉膛内持续通入热空气；
S13，将触媒陶瓷纤维滤管从管式炉中取出；
S2，对触媒陶瓷纤维滤管的表面和孔道进行深度清洗；
S3，对触媒陶瓷纤维滤管的孔道进行修复；
所述S3包括：
S31，按照预先设定的目标浸渍时长，将触媒陶瓷纤维滤管浸渍在孔道修复液中；所述孔道修复液为由孔径修复剂、表面活性剂和去离子水组成的溶液；
S32，对触媒陶瓷纤维滤管进行干燥处理；
S4，对触媒陶瓷纤维滤管的孔道进行脱硝催化剂负载；
S5，对触媒陶瓷纤维滤管进行焙烧处理。
2.根据权利要求1所述废旧触媒陶瓷纤维滤管再生处理方法，其特征在于：所述S2包括：
S21，采用第一清洗液对触媒陶瓷纤维滤管进行超声浸渍清洗；所述第一清洗液为由酒石酸盐溶液、重金属捕捉剂和去离子水组成的溶液；
S22，采用第二清洗液对触媒陶瓷纤维滤管进行超声浸渍清洗；所述第二清洗液为由含氟试剂、脂肪醇聚氧乙烯醚、乙二胺四乙酸和去离子水组成的溶液；
S23，对触媒陶瓷纤维滤管进行高温高压蒸汽抽洗。
3.根据权利要求1所述废旧触媒陶瓷纤维滤管再生处理方法，其特征在于：所述S4包括：
S41，对触媒陶瓷纤维滤管进行真空抽滤活性触媒再生液的处理，将脱硝催化剂负载到触媒陶瓷纤维滤管的孔道中；
S42，对触媒陶瓷纤维滤管进行干燥处理。
4.根据权利要求2所述废旧触媒陶瓷纤维滤管再生处理方法，其特征在于：在所述第一清洗液中，酒石酸盐溶液的质量分数控制在7.5～22.5%的范围内，重金属捕捉剂的质量分数控制在0.1～0.5%的范围内，余量为去离子水；
在采用第一清洗液对触媒陶瓷纤维滤管进行超声浸渍清洗过程中，超声浸渍清洗所采用的超声波的频率设置在30～50Hz的范围内，超声浸渍清洗的时间控制在30～50分钟范围内；
在所述第二清洗液中，含氟试剂的质量分数控制在0.1～4%的范围内，脂肪醇聚氧乙烯醚的质量分数控制在0.1～5%的范围内，乙二胺四乙酸的质量分数控制在0.05～1%的范围内，余量为去离子水；
在采用第二清洗液对触媒陶瓷纤维滤管进行超声浸渍清洗过程中，超声浸渍清洗所采用的超声波的频率设置在40～70Hz的范围内，超声浸渍清洗的时间控制在40～60分钟范围内。
5.根据权利要求1所述废旧触媒陶瓷纤维滤管再生处理方法，其特征在于：在所述孔道修复液中，孔径修复剂的质量分数控制在10～60%的范围内，表面活性剂的质量分数控制在1～5%的范围内，余量为去离子水；
所述目标浸渍时长控制在40～60分钟范围内。
6.根据权利要求3所述废旧触媒陶瓷纤维滤管再生处理方法，其特征在于：所述活性触媒再生液为预先配置的富含脱硝催化剂的溶液，该活性触媒再生液配置的过程包括：将活性组分物质、活性助剂、改性助剂、载体、分散剂和粘结剂加入到经过加热的去离子水中混合溶解，得到预配置触媒溶液；对预配置触媒溶液进行碾磨处理，碾磨处理后的溶液作为活性触媒再生液；活性触媒再生液的固含量控制在1～30%范围内；
在所述活性触媒再生液中，活性组分物质、活性助剂、改性助剂、载体、分散剂和粘结剂的配比为(0.1～2):(0.1～10):(0～1.5):(1～30):(0～3):(1～5)，余量为去离子水；
所述活性组分物质采用偏钒酸铵、钒酸铵、草酸氧钒和硫酸氧钒中的一种或多种的混合物；
所述活性助剂采用偏钨酸铵和仲钨酸铵中的一种或多种的混合物；
所述改性助剂采用钼酸铵、六水合硝酸铈和二硝酸氧化锆中的一种或多种的混合物；
所述载体采用二氧化钛、硫酸钛和偏钛酸中的一种或多种的混合物；
所述分散剂采用六偏磷酸钠、三聚磷酸钠和20%氨水中的一种或多种的混合物；
所述粘结剂采用硅溶胶、铝溶胶和羟甲基纤维素中的一种或多种的混合物。
7.根据权利要求3所述废旧触媒陶瓷纤维滤管再生处理方法，其特征在于：所述真空抽滤活性触媒再生液采用真空抽滤装置（2）来实施；
所述真空抽滤装置（2）为抽真空装置，其具有真空负压仓（21）以及循环泵，所述真空负压仓（21）能够抽真空，所述真空负压仓（21）的顶部设置有滤管安装孔位（22），真空负压仓（21）的底部设置有漏液口（23），所述循环泵的进口与漏液口（23）连通，循环泵的出口连通至真空负压仓（21）顶部的滤管安装孔位（22）；
所述对触媒陶瓷纤维滤管进行真空抽滤活性触媒再生液的处理，其具体实现过程为：
将触媒陶瓷纤维滤管（3）装载在真空抽滤装置（2）的滤管安装孔位（22）处，触媒陶瓷纤维滤管（3）的过滤体处于真空抽滤装置（2）的真空负压仓（21）内，触媒陶瓷纤维滤管（3）的过滤内腔通过滤管安装孔位（22）与外部大气连通；
将活性触媒再生液通过真空抽滤装置（2）的滤管安装孔位（22）注入到触媒陶瓷纤维滤管（3）的过滤内腔中，注入活性触媒再生液的流量控制在0.1～10升/分钟范围内，与此同时，真空抽滤装置（2）的真空负压仓（21）开始抽真空，抽真空的压力控制在-500～-8000帕的范围内，在真空负压仓（21）内真空负压的状况下，触媒陶瓷纤维滤管（3）的过滤内腔中的活性触媒再生液透过触媒陶瓷纤维滤管（3）的过滤体进入到真空负压仓（21）中，进入到真空负压仓（21）中的活性触媒再生液则由漏液口（23）流至循环泵，循环泵再将活性触媒再生液经由滤管安装孔位（22）循环输送至触媒陶瓷纤维滤管（3）的过滤内腔中，活性触媒再生液则不断循环地透过触媒陶瓷纤维滤管（3）的过滤体；在活性触媒再生液不断循环地透过触媒陶瓷纤维滤管（3）的过程中，活性触媒再生液中的脱硝催化剂成分则逐步地负载在触媒陶瓷纤维滤管（3）的过滤体上，从而实现将脱硝催化剂负载到触媒陶瓷纤维滤管上。
8.根据权利要求1所述废旧触媒陶瓷纤维滤管再生处理方法，其特征在于：在将触媒陶瓷纤维滤管置于充满氮气的管式炉中加热时，所述炉膛目标温度控制在300～400℃范围内，所述目标通气时长控制在1～2小时范围内；
在将管式炉炉膛温度加热至炉膛目标温度的过程中，控制管式炉炉膛内的温度以2～5℃/分钟的升温速度逐步上升，直至管式炉炉膛内的温度上升至炉膛目标温度。
9.根据权利要求2所述废旧触媒陶瓷纤维滤管再生处理方法，其特征在于：在对触媒陶瓷纤维滤管进行高温高压蒸汽抽洗时，所采用的高温蒸汽的温度控制在100～150℃范围内，加压的时间控制在10～30分钟范围内。
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