CN111359627A - 一种脱硝催化剂多级再生方法 - Google Patents

一种脱硝催化剂多级再生方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种脱硝催化剂多级再生方法，包括步骤为：对待再生的脱硝催化剂进行分类，得到可再生催化剂和不可再生催化剂；将不可再生催化剂先除灰和水洗，再与酸液接触，得到含渣质混合液，向含渣质混合液中加入粘结剂和造孔剂，混合得到浸渍液；将可再生催化剂加热再生，取出，再对可再生催化剂吹扫、超声水洗、酸洗并干燥，得到一级再生后的催化剂；将催化剂与浸渍液接触，再取出得到二级再生后的催化剂。通过上述方式，本发明的脱硝催化剂多级再生方法，能够将失活的催化剂进行再利用，环保有效，几乎不产生任何废弃物，操作简单，对再生设备要求不高，能显著降低脱硝催化剂的再生成本。

Description

一种脱硝催化剂多级再生方法
技术领域
本发明涉及精细化工技术领域，特别是涉及一种脱硝催化剂多级再生方法。
背景技术
脱硝催化剂泛指应用在电厂SCR脱硝系统上的催化剂，在SCR反应中，促使还原剂选择性地与烟气中的氮氧化物在一定温度下发生化学反应的物质。选择性催化还原法（SCR）脱硝技术具有效率高、选择性好和几乎不产生二次污染等优点。催化剂作为 SCR脱硝工艺运行的核心，其脱硝活性以及寿命是实际应用中关注的重点。目前常用的商用SCR催化剂为V2O5-WO3/TiO2系板式及蜂窝状催化剂，使用寿命一般为3年。脱硝系统在运行过程中，导致催化剂失活的原因有很多，如催化剂烧结、活性组分流失、因SO2、碱金属（K、Na）、碱土金属（Ca、Mg）、磷、铅、砷、汞等存在的催化剂中毒、催化剂堵塞、因机械磨损致催化剂表面活性物质减少等都会加速催化剂活性下降，甚至彻底丧失。失活的催化剂不再具有催化作用，需要再生获得活性再进行应用。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是提供一种脱硝催化剂多级再生方法，将废旧可再生的脱硝催化剂活性恢复到新鲜催化剂的水平。
为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是：提供一种脱硝催化剂多级再生方法，包括步骤为：（1）对待再生的脱硝催化剂进行分类，得到可再生催化剂和不可再生催化剂；（2）将步骤（1）得到的不可再生催化剂先除灰和水洗，再与酸液接触，得到含渣质混合液，向所述含渣质混合液中加入粘结剂和造孔剂，混合得到浸渍液；（3）将步骤（1）得到的可再生催化剂加热再生，取出，再对可再生催化剂吹扫、超声水洗、酸洗并干燥，得到一级再生后的催化剂；（4）将步骤（3）得到的催化剂与步骤（2）得到的浸渍液接触，再取出得到二级再生后的催化剂。
在本发明一个较佳实施例中，步骤（1）中所述分类是按照待再生的脱硝催化剂的外观是否完整分类的。
在本发明一个较佳实施例中，步骤（2）中所述除灰是采用负压将不可再生催化剂上的尘灰吸走。
在本发明一个较佳实施例中，步骤（2）中所述酸液为浓度为0.1-0.4mol/L的硫酸溶液或浓度为0.1-0.4mol/L的硝酸溶液。
在本发明一个较佳实施例中，步骤（2）中所述与酸液接触是在超声频率为60-100kHz的超声中进行。
在本发明一个较佳实施例中，步骤（2）中所述不可再生催化剂与所述酸液的比例为1kg：1-2L。
在本发明一个较佳实施例中，步骤（3）中所述加热再生是在再生炉中进行的；所述加热再生时的温度为380-450℃。
在本发明一个较佳实施例中，步骤（3）中所述加热再生持续的时间为1-3小时。
在本发明一个较佳实施例中，步骤（3）中所述超声的频率为60-100kHz；所述酸洗是用浓度为0.1-0.4mol/L的硫酸溶液或浓度为0.1-0.4mol/L的硝酸溶液进行。
在本发明一个较佳实施例中，步骤（4）中所述接触时间为3-5分钟。
本发明的有益效果是：本发明的脱硝催化剂多级再生方法，能够将失活的催化剂进行再利用，环保有效，几乎不产生任何废弃物，操作简单，对再生设备要求不高，能显著降低脱硝催化剂的再生成本，受到生产商的欢迎。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图，其中：
图1是本发明的脱硝催化剂多级再生方法一较佳实施例的流程图。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一：
请参阅图1，提供一种脱硝催化剂多级再生方法，包括步骤为：
（1）对待再生的脱硝催化剂根据待再生的脱硝催化剂的外观是否完整进行分类，得到外观完整的可再生催化剂和外观破碎的不可再生催化剂，所述待再生的脱硝催化剂为V2O5-WO3/TiO2系板式及蜂窝状催化剂。
（2）将步骤（1）得到的不可再生催化剂先采用负压将不可再生催化剂上的尘灰吸走，用水清洗干净，再将水洗过的所述不可再生催化剂放入到酸液中，所述酸液为浓度为0.3mol/L的硫酸溶液，所述不可再生催化剂与所述酸液的比例为1kg：1.5L，并对所述酸液进行超声，所述超声的频率为90kHz，得到含渣质混合液。
（3）向所述含渣质混合液中加入粘结剂和造孔剂，混合得到浸渍液，其中所述含渣质混合液、所述粘结剂和所述造孔剂的质量比为100:15:1。
（4）将步骤（1）得到的可再生催化剂放入到再生炉中，打开再生炉的加热器和再生风机，将空气加热到400℃，再生持续2小时，取出自然降温，能够将可再生催化剂表面的硫铵、硫酸氢氨分解。
（5）对降温后的可再生催化剂吹扫，除去表面的灰尘，放入水中进行超声，所述超声的频率为40kHz，用浓度为0.1mol/L的硫酸溶液酸洗并干燥，得到一级再生后的催化剂。
（6）将步骤（5）得到的催化剂与步骤（3）得到的浸渍液接触，即将可再生催化剂完全浸没在浸渍液中，保持4分钟，再取出得到二级再生后的催化剂。
实施例二：
提供一种脱硝催化剂多级再生方法，包括步骤为：
（1）对待再生的脱硝催化剂体根据待再生的脱硝催化剂的外观是否完整进行分类，得到外观完整的可再生催化剂和外观破碎的不可再生催化剂，所述待再生的脱硝催化剂为V2O5-WO3/TiO2系板式及蜂窝状催化剂。
（2）将步骤（1）得到的不可再生催化剂先采用负压将不可再生催化剂上的尘灰吸走，用水清洗干净，再将水洗过的所述不可再生催化剂放入到酸液中，所述酸液为浓度为0.4mol/L的硫酸溶液，所述不可再生催化剂与所述酸液的比例为1kg：1L，并对所述酸液进行超声，所述超声的频率为60kHz，得到含渣质混合液。
（3）向所述含渣质混合液中加入粘结剂和造孔剂，混合得到浸渍液，其中所述含渣质混合液、所述粘结剂和所述造孔剂的质量比为100:1:0.2。
（4）将步骤（1）得到的可再生催化剂放入到再生炉中，打开再生炉的加热器和再生风机，将空气加热到450℃，再生持续1小时，取出自然降温，能够将可再生催化剂表面的硫铵、硫酸氢氨分解。
（5）对降温后的可再生催化剂吹扫，除去表面的灰尘，放入水中进行超声，所述超声的频率为30kHz，用浓度为0.2mol/L的硫酸溶液酸洗并干燥，得到一级再生后的催化剂。
（6）将步骤（5）得到的催化剂与步骤（3）得到的浸渍液接触，即将可再生催化剂完全浸没在浸渍液中，保持5分钟，再取出得到二级再生后的催化剂。
实施例三：
提供一种脱硝催化剂多级再生方法，包括步骤为：
（1）对待再生的脱硝催化剂体根据待再生的脱硝催化剂的外观是否完整进行分类，得到外观完整的可再生催化剂和外观破碎的不可再生催化剂，所述待再生的脱硝催化剂为V2O5-WO3/TiO2系板式及蜂窝状催化剂。
（2）将步骤（1）得到的不可再生催化剂先采用负压将不可再生催化剂上的尘灰吸走，用水清洗干净，再将水洗过的所述不可再生催化剂放入到酸液中，所述酸液为浓度为0.2mol/L的硝酸溶液，所述不可再生催化剂与所述酸液的比例为1kg：2L，并对所述酸液进行超声，所述超声的频率为100kHz，得到含渣质混合液。
（3）向所述含渣质混合液中加入粘结剂和造孔剂，混合得到浸渍液，其中所述含渣质混合液、所述粘结剂和所述造孔剂的质量比为100: 18: 2.5。
（4）将步骤（1）得到的可再生催化剂放入到再生炉中，打开再生炉的加热器和再生风机，将空气加热到380℃，再生持续3小时，取出自然降温，能够将可再生催化剂表面的硫铵、硫酸氢氨分解。
（5）对降温后的可再生催化剂吹扫，除去表面的灰尘，放入水中进行超声，所述超声的频率为50kHz，用浓度为0.1mol/L的硝酸溶液酸洗并干燥，得到一级再生后的催化剂。
（6）将步骤（5）得到的催化剂与步骤（3）得到的浸渍液接触，即将可再生催化剂完全浸没在浸渍液中，保持3分钟，再取出得到二级再生后的催化剂。
检测实验：
将实施例一、二和三得到的再生后的催化剂和与失活的需要再生的脱硝催化剂同一批次的新鲜催化剂分别放入第一不锈钢固定床反应器、第二不锈钢固定床反应器、第三不锈钢固定床反应器、第四不锈钢固定床反应器中，升温至400℃，通入相同的模拟烟气，并对第一不锈钢固定床反应器、第二不锈钢固定床反应器、第三不锈钢固定床反应器、第四不锈钢固定床反应器进出口NOx的浓度，并计算NO的转化率。结果可知，实施例一脱硝催化剂的转化率为85%，实施例二脱硝催化剂的转化率为84.6%，实施例三脱硝催化剂的转化率为84.2%，新鲜脱硝催化剂的转化率为84.5%。
将实施例一、二和三得到的再生后的催化剂和与失活的需要再生的脱硝催化剂同一批次的新鲜催化剂分别放入到第一SCR反应器、第二SCR反应器、第三SCR反应器、第四SCR反应器中，通入相同的模拟烟气。测定SCR反应器进口的二氧化硫含量。反应结束后，在第一SCR反应器、第二SCR反应器、第三SCR反应器、第四SCR反应器的出口取样，测定出口三氧化硫含量，计算催化剂的SO2/SO3转化率。结果可知，实施例一脱硝催化剂的转化率为0.54，实施例二脱硝催化剂的转化率为0.51，实施例三脱硝催化剂的转化率为0.53，新鲜脱硝催化剂的转化率为0.48。
由此可知，经过本发明脱硝催化剂多级再生方法得到的催化剂不仅脱硝效率有提高，对于SO2/SO3转化率有降低。
本发明的有益效果是：
一、所述脱硝催化剂多级再生方法能够将失活的催化剂进行再利用，环保有效，几乎不产生任何废弃物；
二、所述脱硝催化剂多级再生方法操作简单，对再生设备要求不高，能显著降低脱硝催化剂的再生成本，受到生产商的欢迎。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其它相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (10)

1.一种脱硝催化剂多级再生方法，其特征在于，包括步骤为：（1）对待再生的脱硝催化剂进行分类，得到可再生催化剂和不可再生催化剂；（2）将步骤（1）得到的不可再生催化剂先除灰和水洗，再与酸液接触，得到含渣质混合液，向所述含渣质混合液中加入粘结剂和造孔剂，混合得到浸渍液；（3）将步骤（1）得到的可再生催化剂加热再生，取出，再对可再生催化剂吹扫、超声水洗、酸洗并干燥，得到一级再生后的催化剂；（4）将步骤（3）得到的催化剂与步骤（2）得到的浸渍液接触，再取出得到二级再生后的催化剂。
2.根据权利要求1所述的脱硝催化剂多级再生方法，其特征在于，步骤（1）中所述分类是按照待再生的脱硝催化剂的外观是否完整分类的。
3.根据权利要求1所述的脱硝催化剂多级再生方法，其特征在于，步骤（2）中所述除灰是采用负压将不可再生催化剂上的尘灰吸走。
4.根据权利要求1所述的脱硝催化剂多级再生方法，其特征在于，步骤（2）中所述酸液为浓度为0.1-0.4mol/L的硫酸溶液或浓度为0.1-0.4mol/L的硝酸溶液。
5.根据权利要求1所述的脱硝催化剂多级再生方法，其特征在于，步骤（2）中所述与酸液接触是在超声频率为60-100kHz的超声中进行。
6.根据权利要求1所述的脱硝催化剂多级再生方法，其特征在于，步骤（2）中所述不可再生催化剂与所述酸液的比例为1kg：1-2L。
7.根据权利要求1所述的脱硝催化剂多级再生方法，其特征在于，步骤（3）中所述加热再生是在再生炉中进行的；所述加热再生时的温度为380-450℃。
8.根据权利要求1所述的脱硝催化剂多级再生方法，其特征在于，步骤（3）中所述加热再生持续的时间为1-3小时。
9.根据权利要求1所述的脱硝催化剂多级再生方法，其特征在于，步骤（3）中所述超声的频率为60-100kHz；所述酸洗是用浓度为0.1-0.4mol/L的硫酸溶液或浓度为0.1-0.4mol/L的硝酸溶液进行。
10.根据权利要求1所述的脱硝催化剂多级再生方法，其特征在于，步骤（4）中所述接触时间为3-5分钟。
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