CN104475174A - 失效scr脱硝催化剂的再生方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了失效SCR脱硝催化剂的再生方法，它包括以下步骤：（1）吹扫；（2）热处理；（3）水洗；（4）酸洗：将水洗后的SCR脱硝催化剂置于10wt%硫酸和5wt%氢氟酸的混合溶液中，超声分散2h；（5）活性再生：将经过酸洗的SCR脱硝催化剂浸渍在含有5wt%仲钨酸铵和1wt%偏钒酸铵的活性混合溶液中2h后取出烘干。本发明的有益效果是可以对实际生产中由于多种原因失效的催化剂进行综合处理，达到既去除催化剂表面沉积物、又可以对中毒后的催化剂进行修复，激活其活性成分；经过再生的催化剂脱销活性高，使用过程不会产生污染。

Description

失效SCR脱硝催化剂的再生方法
技术领域
本发明涉及脱硝催化技术领域，尤其涉及失效SCR脱硝催化剂的再生方法。
背景技术
催化剂是整个SCR脱硝系统的核心部分，随着催化剂的使用时间增长，催化剂会逐渐发生失活现象，其主要原因主要包括4个方面：（1）砷、碱金属等引起的催化剂中毒：砷碱金属在高温条件下扩散进入催化剂的微孔结构，在催化剂的表面发生反应，占据并破坏催化剂的活性位置，从而导致催化剂的失活。（2）催化剂的堵塞：小颗粒的飞灰及反应过程中形成的铵盐沉积在催化剂表面的小孔中，造成催化剂堵塞，阻碍NOx 、NH3 、O2到达催化剂活性表面，从而引起催化剂失活。（3）高温引起的烧结、活性组分挥发：催化剂长期暴露于其允许最高运行温度以上的高温环境可引起催化剂活性位置烧结，导致催化剂颗粒增大，比表面积减小，一部分活性组分挥发损失，因而使催化剂活性降低。（4）机械磨损：在催化剂的安装、更换过程中，催化剂受到冲击作用进而使得其表面活性物质减少；此外，由于SCR反应塔中的催化剂垂直布置，烟气自反应塔顶部垂直向下平行催化剂流动，在较大空速条件下，烟气中的大颗粒物质对催化剂的磨损作用也使得催化剂表面活性物质少。
现有的关于烟气脱硝催化剂再生方法的技术较少，《SCR脱硝催化剂的再生与回收》一文公开了各种现行的脱硝催化剂再生方法，如洗涤法、氧化焙烧法、酸及碱液的处理和再生和补充组分法，主要分为两类，一类是清洗法，另一类是补充法，中国发明专利公告日2013.12.25、授权公告号CN102658215B公开了一种SCR烟气脱硝催化剂再生方法，将清洗和活性补充有机结合，做到了中毒、堵塞和烧结三种失活情况综合处理，但只能对失活程度较小的催化剂有效果，而且对催化剂表面沉积物的去除效果不理想，不能对催化剂积碳失活进行再生。
发明内容
本发明要解决的技术问题是现有的SCR烟气脱硝催化剂再生技术不能对由于多种原因失活的催化剂进行综合处理，去除表面沉积物不完全，不能对积碳失活后的催化剂进行再生，为此提供一种效SCR脱硝催化剂的再生方法。
本发明的技术方案是：失效SCR脱硝催化剂的再生方法，它包括以下步骤：（1）、吹扫：用洁净干燥的压缩空气对失效的SCR脱硝催化剂吹扫；（2）、热处理：将吹扫后的SCR脱硝催化剂放入马弗炉中300℃下热处理2h；（3）、水洗：将热处理后的SCR脱硝催化剂放入去离子水中浸泡，直至去离子水中离子浓度稳定；（4）、酸洗：将水洗后的SCR脱硝催化剂置于10wt%硫酸和5wt%氢氟酸的混合溶液中，超声分散2h；（5）、活性再生：将经过酸洗的SCR脱硝催化剂浸渍在含有5wt%仲钨酸铵和1wt%偏钒酸铵的活性混合溶液中2h后取出烘干。
上述方案的改进是所述吹扫是在密闭的负压环境下进行。
上述方案的进一步改进是所述酸洗时向去离子水中通电，电流为5-10A。
上述方案的再进一步改进是所述热处理时先向马弗炉中通入N2 0.5h，再通入富氧浓度21%的空气热处理1.5h。
上述方案的更进一步改进是所述活性混合溶液中添加有助剂，所述助剂包括3wt%的类异戊二烯和4wt%的直链烷基苯磺酸盐，所述助剂是在SCR脱硝催化剂浸渍在活性混合溶液中0.5-0.7h后添加，添加时对活性混合溶液加热至60-70℃。
本发明的有益效果是可以对实际生产中由于多种原因失效的催化剂进行综合处理，达到既去除催化剂表面沉积物、又可以对中毒后的催化剂进行修复，激活其活性成分；经过再生的催化剂脱销活性高，使用过程不会产生污染。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明。
实施例1：（1）、吹扫：用洁净干燥的压缩空气对失效的SCR脱硝催化剂吹扫，将催化剂表面的固体颗粒及粉尘吹扫干净；（2）、热处理：将吹扫后的SCR脱硝催化剂放入马弗炉中300℃下热处理2h，去除表面吸附的易分解的物质例如积碳、积硫和金属沉积物；（3）、水洗：将热处理后的SCR脱硝催化剂放入去离子水中浸泡，直至去离子水中离子浓度稳定，初步去除催化剂表面沉淀的金属和盐类；（4）、酸洗：将水洗后的SCR脱硝催化剂置于10wt%硫酸和5wt%氢氟酸的混合溶液中，超声分散2h，进一步去除催化剂表面沉淀的金属和盐类；（5）、活性再生：将经过酸洗的SCR脱硝催化剂浸渍在含有5wt%仲钨酸铵和1wt%偏钒酸铵的活性混合溶液中2h后取出烘干，可以填补已经损失的活性成分。
将实施例1得到的再生催化剂和新鲜催化剂以及失活催化剂进行活性比较试验，试验结果如下表：
从上表可见失活催化剂经过，实施例1的操作步骤后活性明显得到提升。
实施例2和实施例1的区别是步骤（1）的吹扫是在密闭的负压环境下进行，这样去除催化剂表面的固体颗粒及粉尘效果更好，当固体颗粒和粉尘受到压缩空气的推力离开催化剂表面后不会由于重力而重新落回到催化剂表面形成二次污染，将实施例2的催化剂和实施例1的催化剂进行活性比较，具体数据见下表：
可见实施例2的活性略高于实施例1的活性。
优选实施例3：（1）、吹扫：用洁净干燥的压缩空气对失效的SCR脱硝催化剂吹扫；（2）、热处理：将吹扫后的SCR脱硝催化剂放入马弗炉中300℃下热处理2h；（3）、水洗：将热处理后的SCR脱硝催化剂放入去离子水中浸泡，每15分钟换一次去离子水，取样检测洗水中离子含量，直至去离子水中离子浓度稳定，期间向去离子水中通电，电流为5A；（4）、酸洗：将水洗后的SCR脱硝催化剂置于10wt%硫酸和5wt%氢氟酸的混合溶液中，超声分散2h；（5）、活性再生：将经过酸洗的SCR脱硝催化剂浸渍在含有5wt%仲钨酸铵和1wt%偏钒酸铵的活性混合溶液中2h后取出烘干。
优选实施例4：（1）、吹扫：用洁净干燥的压缩空气对失效的SCR脱硝催化剂吹扫；（2）、热处理：将吹扫后的SCR脱硝催化剂放入马弗炉中300℃下热处理2h；（3）、水洗：将热处理后的SCR脱硝催化剂放入去离子水中浸泡，每15分钟换一次去离子水，取样检测洗水中离子含量，直至去离子水中离子浓度稳定，期间向去离子水中通电，电流为10A；（4）、酸洗：将水洗后的SCR脱硝催化剂置于10wt%硫酸和5wt%氢氟酸的混合溶液中，超声分散2h；（5）、活性再生：将经过酸洗的SCR脱硝催化剂浸渍在含有5wt%仲钨酸铵和1wt%偏钒酸铵的活性混合溶液中2h后取出烘干。
研究发现，在水洗时向去离子水中施加电流强度为5-10A的电流可有效提升催化剂表面金属及盐类的脱离程度，使和催化剂活性成分结合的金属和盐类分离出来，进而提高催化剂的再生效率。实施例3和4的活性比较见下表：
可见实施例3和4的活性相对于实施例1和2明显提升，相当接近新鲜的催化剂活性。
催化剂的表面微孔因积碳失活后可以用烧炭法进行再生处理，通过将催化剂微孔中的含碳沉积物氧化为CO或CO2除去，即可恢复催化活性。当催化剂的积碳量一定时，烧炭的最高温度取决于输入氧的浓度。烧炭的初始阶段宜采用较低浓度氧气，其后才能逐渐提高其浓度，经过多次试验，发现先持续通入N20.5h，使马弗炉中的空气排出，只保留极少的空气供马弗炉燃烧，再通入富氧浓度21%的空气热处理1.5h效果最好，也不会使燃烧温度过高烧坏催化剂。
有些失效的催化剂由于机械磨损导致催化剂强度较低，这些催化剂即使经过活性补充也很不稳定，在使用中容易烧结破碎，为了解决上述问题，提供优选实施例5和6.
优选实施例5：（1）、吹扫：用洁净干燥的压缩空气对失效的SCR脱硝催化剂吹扫；（2）、热处理：将吹扫后的SCR脱硝催化剂放入马弗炉中300℃下热处理2h；（3）、水洗：将热处理后的SCR脱硝催化剂放入去离子水中浸泡，每15分钟换一次去离子水，取样检测洗水中离子含量，直至去离子水中离子浓度稳定，期间向去离子水中通电，电流为5A；（4）、酸洗：将水洗后的SCR脱硝催化剂置于10wt%硫酸和5wt%氢氟酸的混合溶液中，超声分散2h；（5）、活性再生：将经过酸洗的SCR脱硝催化剂浸渍在含有5wt%仲钨酸铵和1wt%偏钒酸铵的活性混合溶液中，所述活性混合溶液中添加有助剂，所述助剂包括3wt%的类异戊二烯和4wt%的直链烷基苯磺酸盐，所述助剂是在SCR脱硝催化剂浸渍在活性混合溶液中0.5h后添加，添加时对活性混合溶液加热至60℃，2h后取出烘干。
优选实施例6：（1）、吹扫：用洁净干燥的压缩空气对失效的SCR脱硝催化剂吹扫；（2）、热处理：将吹扫后的SCR脱硝催化剂放入马弗炉中300℃下热处理2h；（3）、水洗：将热处理后的SCR脱硝催化剂放入去离子水中浸泡，每15分钟换一次去离子水，取样检测洗水中离子含量，直至去离子水中离子浓度稳定，期间向去离子水中通电，电流为10A；（4）、酸洗：将水洗后的SCR脱硝催化剂置于10wt%硫酸和5wt%氢氟酸的混合溶液中，超声分散2h；（5）、活性再生：将经过酸洗的SCR脱硝催化剂浸渍在含有5wt%仲钨酸铵和1wt%偏钒酸铵的活性混合溶液中，所述活性混合溶液中添加有助剂，所述助剂包括3wt%的类异戊二烯和4wt%的直链烷基苯磺酸盐，所述助剂是在SCR脱硝催化剂浸渍在活性混合溶液中0.7h后添加，添加时对活性混合溶液加热至70℃，2h后取出烘干。
通过在活性混合溶液中添加特定成分的助剂，可以使再生后的催化剂在机械强度和耐磨性方面得到一定程度的恢复，进而提高再生后的催化剂的使用寿命。具体数据见下表：
从上表可见，实施例5和6相对于实施例1-4，在抗压强度、横向、纵向机械强度以及磨损率方面都有大幅度的提高。

Claims (5)

1.失效SCR脱硝催化剂的再生方法，其特征是它包括以下步骤：（1）、吹扫：用洁净干燥的压缩空气对失效的SCR脱硝催化剂吹扫；（2）、热处理：将吹扫后的SCR脱硝催化剂放入马弗炉中300℃下热处理2h；（3）、水洗：将热处理后的SCR脱硝催化剂放入去离子水中浸泡，直至去离子水中离子浓度稳定；（4）、酸洗：将水洗后的SCR脱硝催化剂置于10wt%硫酸和5wt%氢氟酸的混合溶液中，超声分散2h；（5）、活性再生：将经过酸洗的SCR脱硝催化剂浸渍在含有5wt%仲钨酸铵和1wt%偏钒酸铵的活性混合溶液中2h后取出烘干。
2.如权利要求1所述的失效SCR脱硝催化剂的再生方法，其特征是所述吹扫是在密闭的负压环境下进行。
3.如权利要求2所述的失效SCR脱硝催化剂的再生方法，其特征是所述水洗时向去离子水中通电，电流为5-10A。
4.如权利要求3所述的失效SCR脱硝催化剂的再生方法，其特征是所述热处理时先向马弗炉中通入N2 0.5h，再通入富氧浓度21%的空气热处理1.5h。
5.如权利要求4所述的失效SCR脱硝催化剂的再生方法，其特征是所述活性混合溶液中添加有助剂，所述助剂包括3wt%的类异戊二烯和4wt%的直链烷基苯磺酸盐，所述助剂是在SCR脱硝催化剂浸渍在活性混合溶液中0.5-0.7h后添加，添加时对活性混合溶液加热至60-70℃。
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