CN105457488A - 一种催化剂联合等离子体脱除氮氧化物的装置及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种催化剂联合等离子体脱除氮氧化物的装置及方法。烟气与氨气混合后通至反应器下部的气体入口，反应器为双介质层结构，外介质管外侧包裹一层金属网作为外电极，内介质管内部设有金属内电极，内电极连接电源正极，外电极连接电源负极，形成等离子体发生器；反应器中部，外介质管和内介质管之间的腔内设有带通气孔的隔板，隔板上填加催化剂Fe-Cu/CNTs；混合气体在反应器内通过催化剂和等离子体的共同作用，联合脱硝，随后由反应器上部的气体出口通入碱液清洗装置，进行清洗吸收后由烟囱排放。混合气体中混合乙烯可进一步提高氮氧化物脱除率。本发明在高、低温均能高效脱硝，NO脱除率达到96％以上，且能耗小，经济效益高。

Description

一种催化剂联合等离子体脱除氮氧化物的装置及方法
技术领域
本发明属于烟气脱硝技术领域，特别涉及一种催化剂联合等离子体脱除氮氧化物的装置及方法。
背景技术
当今世界，能源科学技术发展是世界性的重大课题。我国的能源特点是煤炭占我国能源结构的主导地位，这种状况已持续了几十年，近年来随着核能、水能、风能、太阳能等新能源开发量的增加，煤炭在能源结构中的比例有所减少，但发电能源长期以煤炭为主，其消费量占一次能源总消费量的70％左右，且这种格局在今后相当长时间内不会改变。目前煤炭在能源方面的利用方式主要是燃烧。燃烧生成的烟气中的氮氧化物NOX严重危害环境以及人类自身的身体健康。
最近几年来，国家正在研究扶持政策，提高NOx污染防治技术水平。对于燃煤NOx的控制主要有三种方法：燃烧前燃料脱硝、燃烧时改进燃烧方式脱硝、燃烧后尾气中脱硝。目前我国火电厂常采用的烟气脱硝技术有选择性催化还原法(selectedcatalyzedreduction，SCR)和选择性非催化还原法(selectednon-catalyzedreduction，SNCR)，或采用活性炭吸附法，即先用物理吸附和解析，然后化学处理。在选择烟气脱硝方案上主要考虑两个因素，即成本和效率。常用的烟气脱硝技术是SCR法。以NH3作为还原剂，在催化剂作用下将NOx还原为无害的氮气和水：
4NH3+4NO+O2→4N2+6H2O(R1)
4NH3+2NO2+O2→3N2+6H2O(R2)
但SCR技术存在的主要缺点有：(1)运行温度有限，不能更广泛的应用；(2)系统复杂，运行维护量大；(3)容易造成空气预热器的积灰及堵塞。
发明内容
针对现有技术不足，本发明提供了一种催化剂联合等离子体脱除氮氧化物的装置及方法。
一种催化剂联合等离子体脱除氮氧化物的装置，其烟气管路与氨气管路分别连通至混合气管路，混合气管路连通至反应器1下部的气体入口，所述反应器1为双介质层结构，包括外介质管13和内介质管14，外介质管13的外侧包裹一层金属网作为外电极11，内介质管14内部设有内电极12，沿内介质管14的通长布置，内电极12的材料为金属材质，内电极12连接电源4的正极，外电极13连接电源4的负极，形成等离子体发生器；在反应器1的中部，外介质管13和内介质管14之间的腔内设有隔板16，其上设有通气孔；反应器1上部设有气体出口，通过碱液清洗装置3连通至烟囱2；
所述外介质管13采用石英、陶瓷或刚玉材质，内介质管14采用石英、陶瓷或刚玉材质，隔板16采用石英、陶瓷或刚玉材质；
所述金属为铜、不锈钢或钨。
所述外介质管13和内介质管14的轴心线在一条直线上，厚度分别为1.5mm和1mm，长度均为850mm，外介质管13的外径为20mm，内介质管14的外径为6mm；所述外电极11长600mm，内电极12长900mm，直径为4mm。
上述装置脱除氮氧化物的方法：反应器1的隔板16上填加催化剂15，燃烧后的烟气与还原气体氨气混合后进入反应器1，在外介质管13和内介质管14之间的腔内由下向上流动，调节电源4的电压，混合气体在反应器1内通过催化剂15和等离子体的共同作用，联合脱除氮氧化物，气体由气体出口流出，通过碱液清洗装置3进行清洗后，由烟囱2排出。
所述碱液为浓度为8～16mol/L的NaOH水溶液。
所述电压为0～30kV。
所述催化剂为以碳纳米管为载体CNT，负载有Fe和Cu的催化剂Fe-Cu/CNTs。
所述催化剂Fe-Cu/CNTs的制备方法，包括以下步骤：
(1)将多壁碳纳米管加入到等体积的浓硝酸和浓硫酸混合溶液中，加热到80～140℃，加热回流3～5h，得到的悬浮液倒入等体积去离子水中，静置12～24h，倒出上层液体，下层沉淀的固体用去离子水清洗，微孔滤膜抽滤，收集的碳纳米管再清洗，过滤，直到滤液为中性，最后将收集的碳纳米管放入干燥箱中于80～110℃下干燥8～12h，制得酸化的碳纳米管；
(2)去离子水中加入浓度为2～10g/L的SnCl2，充分搅拌混合后加入浓度为1mol/L的HCl，调节溶液的pH为2～4，最后加入酸化的碳纳米管，超声处理10～60min，抽滤清洗至中性，将碳纳米管置于干燥箱中于80～110℃干燥8～12h，得到敏化碳纳米管；
(3)去离子水中加入浓度为0.2～1g/L的PdCl2，充分搅拌混合后加入浓度为1mol/L的HCl，调节溶液的pH为2～4，充分搅拌后加入敏化的碳纳米管，超声处理10～60min，抽滤清洗至中性，将碳纳米管置于干燥箱中于80～110℃干燥8～12h，得到活化碳纳米管；
(4)称取一定量的Fe(NO3)3·9H2O和CuSO4·3H2O溶于去离子水中，其中Fe与Cu的质量比为1:(1～5)，超声波处理1～2h，使其充分溶解，再加入活化碳纳米管，所加入活化碳纳米管的质量为Fe的8～50倍，搅拌均匀，使成为浆态，超声波处理2～4h后，将其放入干燥箱于100～110℃下干燥12～24h，再置于马弗炉中于250～350℃下煅烧2～4h，即制得载体为碳纳米管CNT，负载Fe和Cu的催化剂Fe-Cu/CNTs。
进一步地，燃烧后的烟气进入反应器1之前混合200～2000ppm的C2H4。
本发明的有益效果为：
1、本发明在高、低温均能良好的脱硝，适用领域广泛；
2、本发明系统操作和维护简单，占地面积小，运行稳定，生成的产物能绿色回收；
3、本发明能高效的脱除烟气中氮氧化物，对NO的脱除率达到96％以上，且能耗小，经济效益高。
附图说明
图1为催化剂联合等离子体脱除氮氧化物的工艺流程；
图2为反应器横截面图；
图3为反应器纵截面图；
图4为NO脱除效率-放电功率曲线图。
标号说明：1-反应器，2-烟囱，3-碱液清洗装置，4-电源，11-外电极，12-内电极，13-外介质管，14-内介质管，15-催化剂，16-隔板
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步说明。应该强调的是，下述说明仅仅是示例性的，而不是为了限制本发明的范围及其应用。
为了实现氮氧化物的高效脱除，本发明提供了一种新型的烟气脱硝方法，工艺流程如图1所示，燃烧后的烟气与还原气体氨气混合后，从下部通入反应器1，图2-3为双介质阻挡放电反应器的结构截面图，反应器1是由外介质管13和内介质管14形成的双介质层，外介质管13和内介质管14的轴心线在一条直线上，均采用石英材质，厚度分别为1.5mm和1mm，长850mm，且外介质管13的外径为20mm，内介质管14的外径为6mm。外介质管13的外侧包裹一层600mm长的紫铜网作为外电极11，内介质管14内部设有内电极12，沿内介质管14的通长布置，内电极12材料为不锈钢，长900mm，直径为4mm。内电极12的上端连接电源4的正极，外电极13的下部连接电源4的负极，形成等离子体发生器。在反应器1的中部设有隔板16，隔板16采用石英材质，其上设有通气孔，隔板16上铺一层石英棉，再把催化剂15放在石英棉上。工业应用中可以根据不同机组的烟气量来选择反应器1的尺寸和数量。混合气体流进反应器1内通过催化剂15和等离子体的共同作用，联合脱除氮氧化物。反应器1外部设有气体出口，烟气脱硝后由气体出口流出，通过碱液清洗装置3进行清洗后，由烟囱2排出。
所述催化剂为碳纳米管CNT为载体的Fe-Cu催化剂Fe-Cu/CNTs，制备方法如下：
(1)将多壁碳纳米管加入到等体积的浓硝酸和浓硫酸混合溶液中，煮沸，加热回流4h，得到的悬浮液倒入装有等体积去离子水的烧杯中，静置24h，倒出上层液体，下层沉淀的固体用去离子水清洗，微孔滤膜抽滤，收集的碳纳米管再清洗，过滤，直到滤液为中性。最后将收集的碳纳米管放入干燥箱中于90℃下干燥12h，制得酸化的碳纳米管。
(2)向300ml烧杯中加入160ml去离子水，加入0.32gSnCl2，充分搅拌混合后加入浓度为1mol/L的HCl，调节溶液的pH为2，最后加入1g酸化的碳纳米管，超声处理30min，抽滤清洗至中性，将碳纳米管置于干燥箱中于90℃干燥12h，得到敏化碳纳米管。
(3)向300ml烧杯中加入160ml去离子水，加入0.032gPdCl2，充分搅拌混合后加入浓度为1mol/L的HCl，调节溶液的pH为2，充分搅拌后加入1g敏化的碳纳米管，超声震荡30min，抽滤清洗至中性，将碳纳米管置于干燥箱中于90℃干燥12h，得到活化碳纳米管。
(4)制备催化剂时，称取5.8gFe(NO3)3·9H2O和8gCuSO4·3H2O溶于少量的去离子水中，放在超声波震荡仪中震荡30min，充分溶解。再加入20g活化碳纳米管，搅拌均匀，使成为浆态，超声波震荡2h后，将其放入鼓风干燥箱于110℃下干燥12h，再置于马弗炉中于250℃下煅烧4h，即制得载体为碳纳米管CNT，负载4wt％Fe和12wt％Cu的催化剂Fe-Cu/CNTs。
将制备好的催化剂Fe-Cu/CNTs填充在反应器1中，再通过调节电源4的电压，使反应器1内的电场强度逐渐变大，使反应器1内的电子获得较大动能，在与气体分子碰撞过程中，把能量传递给气体分子，通过碰撞交换动能、动量、位能和电荷，使粒子发生离解、电离、复合、化学反应等过程。这种反应不断重复进行，形成链式反应，最终形成电子雪崩，产生放电，生成不同自由基：
e+N2→e+N+N(R3)
e+N2→e+N2(a1Πg)(R6)
e+N2→e+N2(w1Δu)(R7)
e+O2→O+O+e(R8)
e+O2→O+O(1D)+e(R9)
生成的O原子和O2反应生成O3：
O+O2→O3(R10)
反应生成的自由基与NO反应：
N+NO→N2+O(R11)
N2(a1Πg)+NO→N2+N+O(R14)
N2(w1Δu)+NO→N2+N+O(R15)
O+NO→NO2(R16)
O3+NO→NO2+O2(R17)
通过等离子体反应产生的NO2能参加到快速催化脱硝的反应：
4NH3+2NO+2NO2→4N2+6H2O(R18)
在催化剂的作用下也能发生普通催化脱硝的反应：
4NH3+4NO+O2→4N2+6H2O(R19)
由于碳纳米管管径大小是纳米级，更有利于催化剂的分散。而且在等离子体作用下，碳纳米管表面发生改性，生成羟基和羧基，更加有利于氮氧化物的吸附。如图4所示，实验过程中，加入碳纳米管为载体的催化剂后，联合脱除NO的效率能达到96％，NO和NO2的总脱除效率达到91％。而不加入催化剂时，相同条件下，等离子体脱除NO的效率最终能达到65％，NO和NO2的总脱除效率为42％，或加入ZSM5为载体催化剂后，联合脱除NO的效率能达到85％，NO和NO2的总脱除效率为78％。
若再向反应前的烟气中加入1000ppm的C2H4，O与C2H4反应：
C2H4+O→CH3+HCO(R20)
C2H4+O→CH2+HCHO(R21)
由反应式R20生成的CH3和HCO会与O2反应：
CH3+O2→CH3O2(R22)
HCO+O2→HO2+CO(R23)
H+O2→HO2(R24)
CH3O2和HO2与NO反应，把NO氧化成NO2：
CH3O2+NO→CH3O+NO2(R25)
HO2+NO→OH+NO2(R26)
生成的强氧化性的有机原子团CH3O2、HO2促进NO氧化成NO2，而且在低温情况下，NO2的生成更有利于NO的快速催化脱除。放电功率为12W时，不加C2H4的NO2生成浓度为120ppm，加入C2H4后，NO2生成浓度则达到190ppm。在低温情况下，快速催化反应R18起主导作用。放电功率为12W时，不加C2H4的情况下，NO脱除效率为96％，总氮氧化物脱除效率达到了91％。加入C2H4后，在放电功率为10W时，NO脱除效率就能达到98％，总氮氧化物脱除效率也达到了93％。

Claims (8)

1.一种催化剂联合等离子体脱除氮氧化物的装置，其特征在于，烟气管路与氨气管路分别连通至混合气管路，混合气管路连通至反应器(1)下部的气体入口，所述反应器(1)为双介质层结构，包括外介质管(13)和内介质管(14)，外介质管(13)的外侧包裹一层紫铜网作为外电极(11)，内介质管(14)内部设有内电极(12)，沿内介质管(14)的通长布置，内电极(12)的材料为不锈钢材质，内电极(12)连接电源(4)的正极，外电极(13)连接电源(4)的负极，形成等离子体发生器；在反应器(1)的中部，外介质管(13)和内介质管(14)之间的腔内设有隔板(16)，其上设有通气孔；反应器(1)上部设有气体出口，通过碱液清洗装置(3)连通至烟囱(2)；
所述外介质管(13)采用石英、陶瓷或刚玉材质，内介质管(14)采用石英、陶瓷或刚玉材质，隔板(16)采用石英、陶瓷或刚玉材质；
所述金属为铜、不锈钢或钨。
2.根据权利要求1所述一种催化剂联合等离子体脱除氮氧化物的装置，其特征在于，所述外介质管(13)和内介质管(14)的轴心线在一条直线上，厚度分别为1.5mm和1mm，长度均为850mm，外介质管(13)的外径为20mm，内介质管(14)的外径为6mm；所述外电极(11)长600mm，内电极(12)长900mm，直径为4mm。
3.权利要求1或2所述的装置脱除氮氧化物的方法，其特征在于，反应器(1)的隔板(16)上填加催化剂(15)，燃烧后的烟气与还原气体氨气混合后进入反应器(1)，在外介质管(13)和内介质管(14)之间的腔内由下向上流动，调节电源(4)的电压，混合气体在反应器(1)内通过催化剂(15)和等离子体的共同作用，联合脱除氮氧化物，气体由气体出口流出，通过碱液清洗装置(3)进行清洗后，由烟囱(2)排出。
4.根据权利要求3所述一种方法，其特征在于，所述碱液为浓度为8～16mol/L的NaOH水溶液。
5.根据权利要求3所述一种方法，其特征在于，所述电压为0～30kV。
6.根据权利要求3所述一种方法，其特征在于，所述催化剂(15)为以碳纳米管CNT为载体，负载有Fe和Cu的催化剂Fe-Cu/CNTs。
7.根据权利要求6所述一种方法，其特征在于，所述催化剂Fe-Cu/CNTs的制备方法，包括以下步骤：
(1)将多壁碳纳米管加入到等体积的浓硝酸和浓硫酸混合溶液中，加热到80～140℃，加热回流3～5h，得到的悬浮液倒入等体积去离子水中，静置12～24h，倒出上层液体，下层沉淀的固体用去离子水清洗，微孔滤膜抽滤，收集的碳纳米管再清洗，过滤，直到滤液为中性，最后将收集的碳纳米管放入干燥箱中于80～110℃下干燥8～12h，制得酸化的碳纳米管；
(2)去离子水中加入浓度为2～10g/L的SnCl2，充分搅拌混合后加入浓度为1mol/L的HCl，调节溶液的pH为2～4，最后加入酸化的碳纳米管，超声处理10～60min，抽滤清洗至中性，将碳纳米管置于干燥箱中于80～110℃干燥8～12h，得到敏化碳纳米管；
(3)去离子水中加入浓度为0.2～1g/L的PdCl2，充分搅拌混合后加入浓度为1mol/L的HCl，调节溶液的pH为2～4，充分搅拌后加入敏化的碳纳米管，超声处理10～60min，抽滤清洗至中性，将碳纳米管置于干燥箱中于80～110℃干燥8～12h，得到活化碳纳米管；
(4)称取一定量的Fe(NO3)3·9H2O和CuSO4·3H2O溶于去离子水中，其中Fe与Cu的质量比为1:(1～5)，超声波处理1～2h，使其充分溶解，再加入活化碳纳米管，所加入活化碳纳米管的质量为Fe的8～50倍，搅拌均匀，使成为浆态，超声波处理2～4h后，将其放入干燥箱于100～110℃下干燥12～24h，再置于马弗炉中于250～350℃下煅烧2～4h，即制得载体为碳纳米管CNT，负载Fe和Cu的催化剂Fe-Cu/CNTs。
8.根据权利要求3所述一种方法，其特征在于，燃烧后的烟气进入反应器1之前混合200～2000ppm的C2H4。
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