CN101259417A - 一种吸硫v2o5/ac催化吸附剂的再生方法 - Google Patents

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一种吸硫V2O5/AC催化吸附剂的再生方法是担载量为0.1wt％－5wt％的V2O5/炭基载体的催化吸附剂在吸硫后装入再生反应器中，在CO含量为0.05％－1.0％的气氛中，升温至230－420℃，再生10－120分钟。。本发明具有使得催化吸附剂再生后的脱硫活性、稳定性都能得到良好的恢复，再生工艺简单，可操作性强的优点。

Description

一种吸硫V2O5/AC催化吸附剂的再生方法
技术领域
本发明属于一种用于炭基催化吸附剂再生的方法，具体为脱硫或同时脱硫脱硝后的V2O5/AC催化吸附剂在含CO的气氛中再生的方法。
背景技术
我国的能源消费结构以煤为主，煤的大量燃烧致使我国大气呈煤烟型污染。燃煤排放的SO2与NOx是形成酸雨和光化学烟雾的罪魁祸首，对环境及人类的危害极大。严格控制SO2和NOx的排放是中国能源和环保领域的重点工作。
与目前最常用的湿法石灰石-石膏工艺相比，干法同时脱硫脱硝催化-吸附技术具有高的脱硫脱硝活性、催化吸附剂可再生、无二次污染以及耗水量小等优势，在烟气净化上更具有广阔的应用前景。研究表明，在活性炭(焦)上担载V2O5制得的V2O5/AC催化吸附剂具有良好的低温同时脱硫脱硝活性(催化学报，2005，26(6)：463-469)。V2O5/AC催化吸附剂的脱硝过程是NOx在还原剂和催化吸附剂的共同作用下，发生选择性催化还原(SCR)反应，生成无害的氮气。而与脱硝不同，脱硫过程是O2在V2O5/AC的催化作用下将SO2氧化为SO3，而后与H2O作用生成H2SO4并储存在AC微孔中，达到一定硫容后SO2的脱除效率就会降低，通过再生催化剂的活性得以恢复，可以循环使用(燃料化学学报，2005，33(1)：6-11)。所以，脱硫后的炭基催化-吸附剂的再生技术关系到它后续的脱硫活性，稳定性，使用寿命以及硫资源化等问题，因此再生方法的选择显得尤为重要。
而目前，常用的再生方法主要是热再生，其本质是载体上的炭还原硫酸使得炭基催化吸附剂硫容得以恢复。热再生过程耗炭量严重，导致再生后的催化吸附剂的脱硫活性和稳定性大为降低。
发明内容
本发明的目的在于提供一种简单的、再生后V2O5/AC催化吸附剂的脱硫活性和稳定性好的再生方法。
本发明所述的炭基催化吸附剂采用等体积浸渍法制备。首先，根据钒的担载量，取一定量预先制好的含钒溶液，等体积均匀浸渍到炭基载体上，在室温下放置2-5小时，再在50℃下干燥2-12小时，而后在110℃下干燥2-8小时。最后，在300-500℃惰性气氛下煅烧2-6小时，250℃空气中预氧化2-5小时，即可制得担载量为0.1wt％-5wt％的V2O5/AC催化吸附剂。具体地制备方法见燃料化学学报，2005，33(1)：6-11。
按上述方法制得的担载量为0.1wt％-5wt％的V2O5/AC催化吸附剂，在吸硫后装入再生反应器中，在CO含量为0.05％-1.0％的气氛中，升温至230-420℃，再生10-120分钟。再生后的炭基催化吸附剂可以用于下一次脱硫。
如上所述的炭基载体为活性炭、活性焦、蜂窝状活性炭或活性炭纤维。
本发明同现有技术相比有以下优点：
1、该方法再生的炭基催化吸附剂的吸附硫容比热再生的更高；
2、该方法再生的炭基催化吸附剂的穿透时间比热再生的更长；
3、该方法再生的炭基催化吸附剂的脱硫稳定性比热再生的更好。
具体实施方式
实施例1
取一定量预先制好钒浓度为0.0778g/ml的NH4VO3草酸溶液，等体积均匀浸渍到30-60目的活性炭上，在室温下放置2小时，再在50℃下干燥8小时，而后在110℃下干燥6小时。最后，在300-500℃惰性气氛下煅烧5小时，250℃空气中预氧化5小时即可制得V2O5担载量为1wt％的V2O5/AC催化吸附剂。该催化吸附剂在0.15％SO2，4.0％O2，6％H2O中，空速为7000ml/g·h，脱硫温度为200℃下脱除SO2，脱硫率降为80％时其吸附硫容为3.26gSO2/100g-cat.。再生气氛为0.15％CO/N2，空速为10000ml/g·h，再生温度300℃，再生时间90分钟。经过两次脱硫-再生的循环后，催化吸附剂再次用于脱硫时，其脱硫率降为80％时吸附硫容为1.95gSO2/100g-cat.，穿透时间10分钟。
实施例2
取一定量预先制好钒浓度为0.0778g/ml的NH4VO3草酸溶液，等体积均匀浸渍到30-60目的活性炭上，在室温下放置2小时，再在50℃下干燥8小时，而后在110℃下干燥6小时。最后，在300-500℃惰性气氛下煅烧5小时，250℃空气中预氧化5小时即可制得V2O5担载量为1wt％的V2O5/AC催化吸附剂。该催化吸附剂在0.15％SO2，4.0％O2，6％H2O中，空速为8000ml/g·h，脱硫温度为200℃下脱除SO2，脱硫率降为80％时其吸附硫容为3.26gSO2/100g-cat.。再生气氛为0.05％CO/N2，空速为6000ml/g·h，再生温度350℃，再生时间60分钟。经过两次脱硫-再生的循环后，催化吸附剂再次用于脱硫时，其脱硫率降为80％时吸附硫容为2.53gSO2/100g-cat.，穿透时间约为12分钟。
实施例3
取一定量预先制好钒浓度为0.0778g/ml的NH4VO3草酸溶液，等体积均匀浸渍到30-60目的活性炭上，在室温下放置2小时，再在50℃下干燥8小时，而后在110℃下干燥6小时。最后，在300-500℃惰性气氛下煅烧5小时，250℃空气中预氧化5小时即可制得V2O5担载量为1wt％的V2O5/AC催化吸附剂。该催化吸附剂在0.15％SO2，4.0％O2，6％H2O中，空速为8000ml/g·h，脱硫温度为200℃下脱除SO2，脱硫率降为80％时其吸附硫容为3.26gSO2/100g-cat.。再生气氛为0.15％CO/N2，空速为8000ml/g·h，再生温度350℃，再生时间90分钟。经过两次脱硫-再生的循环后，催化吸附剂再次用于脱硫时，其脱硫率降为80％时吸附硫容为2.80gSO2/100g-cat.，穿透时间约为28分钟。
实施例4
取一定量预先制好钒浓度为0.0778g/ml的NH4VO3草酸溶液，等体积均匀浸渍到30-60目的活性炭上，在室温下放置2小时，再在50℃下干燥8小时，而后在110℃下干燥6小时。最后，在300-500℃惰性气氛下煅烧5小时，250℃空气中预氧化5小时即可制得V2O5担载量为1wt％的V2O5/AC催化吸附剂。该催化吸附剂在0.15％SO2，4.0％O2，6％H2O中，空速为8000ml/g·h，脱硫温度为200℃下脱除SO2，脱硫率降为80％时其吸附硫容为3.26gSO2/100g-cat.。再生气氛为0.15％CO/N2，空速为5000ml/g·h，再生温度350℃，再生时间30分钟。经过两次脱硫-再生的循环后，催化吸附剂再次用于脱硫时，其脱硫率降为80％时吸附硫容为2.60gSO2/100g-cat.，穿透时间约为10分钟。
实施例5
取一定量预先制好钒浓度为0.0778g/ml的NH4VO3草酸溶液，等体积均匀浸渍到30-60目的活性炭上，在室温下放置2小时，再在50℃下干燥8小时，而后在110℃下干燥6小时。最后，在300-500℃惰性气氛下煅烧5小时，250℃空气中预氧化5小时即可制得V2O5担载量为1wt％的V2O5/AC催化吸附剂。该催化吸附剂在0.15％SO2，4.0％O2，6％H2O中，空速为8000ml/g·h，脱硫温度为200℃下脱除SO2，脱硫率降为80％时其吸附硫容为3.26gSO2/100g-cat.。再生气氛为0.15％CO/Ar，空速为9000ml/g·h，再生温度380℃，再生时间90分钟。经过两次脱硫-再生的循环后，催化吸附剂再次用于脱硫时，其脱硫率降为80％时吸附硫容为2.69gSO2/100g-cat.，穿透时间约为20分钟。
实施例6
取一定量预先制好钒浓度为0.0778g/ml的NH4VO3草酸溶液，等体积均匀浸渍到30-60目的活性炭上，在室温下放置2小时，再在50℃下干燥8小时，而后在110℃下干燥6小时。最后，在300-500℃惰性气氛下煅烧5小时，250℃空气中预氧化5小时即可制得V2O5担载量为1wt％的V2O5/AC催化吸附剂。该催化吸附剂在0.15％SO2，4.0％O2，6％H2O中，空速为8000ml/g·h，脱硫温度为200℃下脱除SO2，脱硫率降为80％时其吸附硫容为3.26gSO2/100g-cat.。再生气氛为0.30％CO/N2，空速为3000ml/g·h，再生温度350℃，再生时间90分钟。经过两次脱硫-再生的循环后，催化吸附剂再次用于脱硫时，其脱硫率降为80％时吸附硫容为2.36gSO2/100g-cat.，穿透时间约为20分钟。
实施例7
取一定量预先制好钒浓度为0.0778g/ml的NH4VO3草酸溶液，等体积均匀浸渍到30-60目的活性炭上，在室温下放置2小时，再在50℃下干燥8小时，而后在110℃下干燥6小时。最后，在300-500℃惰性气氛下煅烧5小时，250℃空气中预氧化5小时即可制得V2O5担载量为1wt％的V2O5/AC催化吸附剂。该催化吸附剂在0.15％SO2，4.0％O2，6％H2O中，空速为8000ml/g·h，脱硫温度为200℃下脱除SO2，脱硫率降为80％时其吸附硫容为3.26gSO2/100g-cat.。再生气氛为1.0％CO/N2，空速为6000ml/g·h，再生温度230℃，再生时间90分钟。经过两次脱硫-再生的循环后，催化吸附剂再次用于脱硫时，其脱硫率降为80％时吸附硫容为0.6gSO2/100g-cat.，穿透时间约为3分钟。
实施例8
取一定量预先制好钒浓度为0.0778g/ml的NH4VO3草酸溶液，等体积均匀浸渍到30-60目的活性炭上，在室温下放置2小时，再在50℃下干燥8小时，而后在110℃下干燥6小时。最后，在300-500℃惰性气氛下煅烧5小时，250℃空气中预氧化5小时即可制得V2O5担载量为1wt％的V2O5/AC催化吸附剂。该催化吸附剂在0.15％SO2，4.0％O2，6％H2O中，空速为8000ml/g·h，脱硫温度为200℃下脱除SO2，脱硫率降为80％时其吸附硫容为3.26gSO2/100g-cat.。再生气氛为0.15％CO/N2，空速为8000ml/g·h，再生温度350℃，再生时间90分钟。经过六次脱硫-再生的循环后，催化吸附剂再次用于脱硫时，其脱硫率降为80％时吸附硫容为2.67gSO2/100g-cat.，穿透时间约为32分钟。
实施例9
取一定量预先制好钒浓度为0.0778g/ml的NH4VO3草酸溶液，等体积均匀浸渍到30-60目的活性炭上，在室温下放置2小时，再在50℃下干燥8小时，而后在110℃下干燥6小时。最后，在300-500℃惰性气氛下煅烧5小时，250℃空气中预氧化5小时即可制得V2O5担载量为1wt％的V2O5/AC催化吸附剂。该催化吸附剂在0.15％SO2，4.0％O2，6％H2O中，空速为8000ml/g·h，脱硫温度为200℃下脱除SO2，脱硫率降为80％时其吸附硫容为3.26gSO2/100g-cat.。再生气氛为0.15％CO/Ar，空速为9000ml/g·h，再生温度420℃，再生时间90分钟。经过两次脱硫-再生的循环后，催化吸附剂再次用于脱硫时，其脱硫率降为80％时吸附硫容为2.71gSO2/100g-cat.，穿透时间约为22分钟。
实施例10
取一定量预先制好钒浓度为0.0778g/ml的NH4VO3草酸溶液，等体积均匀浸渍到30-60目的活性炭上，在室温下放置2小时，再在50℃下干燥8小时，而后在110℃下干燥6小时。最后，在300-500℃惰性气氛下煅烧5小时，250℃空气中预氧化5小时即可制得V2O5担载量为1wt％的V2O5/AC催化吸附剂。该催化吸附剂在0.15％SO2，4.0％O2，6％H2O中，空速为8000ml/g·h，脱硫温度为200℃下脱除SO2，脱硫率降为80％时其吸附硫容为3.26gSO2/100g-cat.。再生气氛为0.30％CO/Ar，空速为500ml/g·h，再生温度350℃，再生时间10分钟。经过两次脱硫-再生的循环后，催化吸附剂再次用于脱硫时，其脱硫率降为80％时吸附硫容为2.44gSO2/100g-cat.，穿透时间约为20分钟。
实施例11
取一定量预先制好钒浓度为0.0778g/ml的NH4VO3草酸溶液，等体积均匀浸渍到30-60目的活性炭上，在室温下放置2小时，再在50℃下干燥8小时，而后在110℃下干燥6小时。最后，在300-500℃惰性气氛下煅烧5小时，250℃空气中预氧化5小时即可制得V2O5担载量为1wt％的V2O5/AC催化吸附剂。该催化吸附剂在0.15％SO2，4.0％O2，6％H2O中，空速为8000ml/g·h，脱硫温度为200℃下脱除SO2，脱硫率降为80％时其吸附硫容为3.26gSO2/100g-cat.。再生气氛为0.50％CO/Ar，空速为1500ml/g·h，再生温度350℃，再生时间120分钟。经过一次脱硫-再生的循环后，催化吸附剂再次用于脱硫时，其脱硫率降为80％时吸附硫容为2.15gSO2/100g-cat.，穿透时间约为20分钟。

Claims (3)

1.一种吸硫V2O5/AC催化吸附剂的再生方法，其特征在于包括如下步骤：
担载量为0.1wt％-5wt％的V2O5/炭基载体的催化吸附剂在吸硫后装入再生反应器中，在CO含量为0.05％-1.0％的气氛中，升温至230-420oC，再生10-120分钟。
2、如权利要求1所述的一种吸硫V2O5/AC催化吸附剂的再生方法，其特征在于所述的担载量为0.1wt％-5wt％的V2O5/炭基载体的催化吸附剂是由如下方法制备的：首先，取预先制好的含钒溶液，等体积均匀浸渍到炭基载体上，在室温下放置2-5小时，再在50℃下干燥2-12小时，而后在110℃下干燥2-8小时。最后，在300-500℃惰性气氛下煅烧2-6小时，250℃空气中预氧化2-5小时，即可制得担载量为0.1wt％-5wt％的V2O5/炭基载体的催化吸附剂。
3、如权利要求2所述的一种吸硫V2O5/AC催化吸附剂的再生方法，其特征在于所述的所述的炭基载体为活性炭、活性焦、蜂窝状活性炭或活性炭纤维。
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