JP2002519743A - 紫外線偏光体の製造方法 - Google Patents

紫外線偏光体の製造方法

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JP2002519743A
JP2002519743A JP2000558409A JP2000558409A JP2002519743A JP 2002519743 A JP2002519743 A JP 2002519743A JP 2000558409 A JP2000558409 A JP 2000558409A JP 2000558409 A JP2000558409 A JP 2000558409A JP 2002519743 A JP2002519743 A JP 2002519743A
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ヴォルフ − ゲァノット ドロスト，
アンドレアス バーガー，
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エフ．オー．ベー． ゲーエムベーハー ゲゼルシャフト ツァ フェアティグンク ファルビゲァ オプトエレクトロニシャー バウエレメンテ
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Abstract

(57)【要約】 本発明は、紫外線偏光体の製造方法に関するものであり、この製造方法によればガラス表面近くで焼結された回転体粒子が新しい配置で支持体物質（主として標準フロートガラス）の中に配合される。この紫外線偏光体の製造方法によれば、ガラス表面内に金属イオン（例えば銀イオン）を導入した後、球状金属粒子を分離するための熱処理を反復して行い、続いて金属イオンを新たに導入し、次いで熱処理することにより粒子の大きな粒度分布が得られる。ガラスの変形により種々の粒径および異なる半軸関係を有する回転体粒子が得られる。この粒子はその大きな粒度分布が特徴であり、その回転体形状に関して異なって変形されている。こうして、異なる最大位置を有する吸収帯が重なり合っているので、広い吸収領域を持つ紫外線吸収体が製造される。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、偏光が２色吸収によって行われ、担体中に新規な様式で回転楕円体
金属粒子が埋め込まれている紫外線偏光体の製造方法に関する。担体としては主
として標準フロートガラスが使用される。ここで紫外線スペクトル領域が広い吸
収領域を持つ偏光体が問題となる。この方法においては、サブミクロン的金属粒
子を担体物質中に導入し、加工するための特別な工程を行うことにより、金属粒
子の２色挙動が影響を受ける。
【０００２】
【従来の技術】
非偏光またはわずかに偏光した光から線状偏光を発生することは、種々の物理
的事実に基づいて生じ得るものである。
【０００３】 例えば、線状偏光を発生するために複屈折を利用する際に、光学的異方性媒質
中では、入射光が光軸の方向に伝播しないときは、正常光線と異常光線に分裂し
、互いに垂直に偏光するという性質が利用される。この応用例は長年公知の偏光
プリズム（ニコルプリズム、グラントンプソンプリズム、ウオラストンプリズム
など）である。これらのプリズムの欠点は塊状で、かつしたがって高価な構造で
あり、ならびに使用できる面が非常に制限され、かつ正確な偏光が要求されるこ
とである。さらに偏光効果は、波長に大きく依存している。
【０００４】 透明な等方体で非偏光が急傾斜反射するとき、反射光は一部偏光され、ここで
入射面に対して垂直方向に振動する成分が主として反射される。入射角がブルー
スター角に等しいときは、反射光は完全に線状に偏光される。この効果は、例え
ば部分的偏光に応用される。この欠点は、偏光プリズムの場合と同様である。
【０００５】 いわゆるヘルツ偏光の原理に基づき、ドイツ特許公開第２，８１８，１０３号
公報には「ガラス板上に配置された互いに平行に向けられた多数の導電性線状か
らなる偏光体の製造方法」が記載されている。ヨーロッパ特許第０，４１６，１
５７号Ａ１明細書には「偏光体」の名称で同様にヘルツ偏光が述べられている。
【０００６】 ヘルツ偏光の本質的な欠点は、望ましくない偏光成分が反射されることである
。このことは多くの使用目的に対して、特にディスプレイに使用するときに非常
に障害となる。赤外線スペクトル領域におけるこのような偏光は、有効に使用さ
れるが、一定の距離の金属フィラメントを製造する際の製造速度の理由から、そ
の応用分野は可視光または紫外線スペクトル領域にはまだ有効に拡張できなかっ
た。
【０００７】 今日使用されている多数の偏光体は偏光効果を発生させるために２色吸収を利
用している。ここでは一定の分子または結晶が振動方向に依存する吸収を示すこ
とが利用される。分子または結晶が充分な層厚さおよび等方性配向を有するとき
は、偏光体から唯一の線状偏光成分が出てくる。
【０００８】 非常に安価に製造できるので大部分のものは、２色染料で着色された機械的に
延伸された合成樹脂フィルムである。延伸は染料分子の配向された吸収を生じさ
せる。このようなフィルムを製造する際の多くの進歩にもかかわらず（このこと
は対応する多数の特許に反映されている）、原理的な欠点−化学的不安定性、紫
外線に対する感受性、低い機械的安定度−は排除できなかった。これらのフィル
ムは紫外線スペクトル領域では一般に使用できない。
【０００９】 このような欠点を補償するために２色結晶、特に非球状金属粒子が非常に将来
有望なものとして現れた。粒径５ｎｍ〜５０ｎｍの特殊な非球状銀粒子は、その
特殊な電子構造のために３５０ｎｍ〜１，０００ｎｍの範囲内で所望の挙動を示
す。この効果を利用する種々の評価が存在する。
【００１０】 米国特許第４，０４９，３３８号明細書の「偏光材料、方法および装置」およ
び米国特許第５，１２２，９０７号明細書の「偏光器および製造方法」には、平
らなガラス面または合成樹脂表面に析出させることにより配向された回転楕円体
金属粒子を生成させることが記載されている。粒子の偏心性が析出工程を介して
制御され、吸収の最大位置が４００ｎｍ〜３，０００ｎｍに到達するように調整
される。
【００１１】 この方法の欠点は、こうして製造された層の機械的感受性である。このことは
保護層によって直ちに補償されるが、この保護層が粒子の周囲の屈折率を変え、
したがって最大位置が移行するからである。
【００１２】 ドイツ特許第２，９２７，２３０Ｃ２明細書の「偏光ガラスフィルムの製法、
それにより製造されたガラスフィルムおよび該フィルムの液晶表示体への使用」
には、液晶表示用偏光体の製造方法が記載されている。出発点は、針状体の施さ
れた有機または無機ガラス融成物である。これらからはガラスフィルムが延伸さ
れる。さらにこれから公開されようとする発明との関連において、ここでは薄い
、すなわち表面近くだけに層ができるということが欠点として観察される。
【００１３】 ハロゲン化物含有ガラスを基材とする偏光体の製造には多くの提案がある。こ
のガラスはハロゲン化金属化合物（例えば、ＡｇＣｌ、ＡｇＢｒなど）を含有し
ていて、それらのものから、またはそれらの中に金属が分離される。この粒子、
はガラス基質の機械的変形により非球状形態を与えられ、２色挙動をするように
なる。
【００１４】 米国特許第３，６５３，８６３号明細書の「ホトクロミック偏光性ガラスの製
造方法」には、相分離性またはホトクロム性（ハロゲン化銀含有）ガラスを基材
とする高偏光性ガラスの製法が記載されているが、このガラスは所望粒度のハロ
ゲン化銀粒子を得るために焼戻ししなければならない。続いてさらに二つの工程
がある：まず、ガラスを上冷却点とガラス転移温度（５００℃〜６００℃）の間
の温度で延伸し、押し出し、またはロール圧延してハロゲン化銀粒子を楕円形態
にするか、または配向する。ガラスが光線（紫外線）に曝されると、銀粒子の表
面で銀金属が析出する。したがってこのガラスは、照射により明るい非偏光と暗
い偏光との間で切り換えることができる。
【００１５】 銀金属析出による偏光ガラスのその他の製造方法は米国特許第４，３０４，５
８４号明細書の「押し出しによる偏光ガラスの製造方法」に提案されている。こ
のガラスは、冷却点以下で還元性雰囲気内で焼戻されて、少なくとも１０μｍの
厚さのガラスの表面層内に長く延伸された金属銀が生成する。この工程は、一つ
の結合体に合わさったガラスの生成で終了し、そこで偏光性およびホトクロム性
ガラス層が組み合わせられ、積層される。
【００１６】 ＷＯ９８／１４４０９号公報からは、ガラス内に広い粒度分布を有する金属粒
子を施す偏光体が公知である。この偏光体を製造するために、まず相当する金属
化合物の種々の粒径の沈殿物をガラス内に生成させる。続いてこのガラスを沈殿
物とともに一方向の引張工程にかける。この引張工程において沈殿物は長い回転
楕円体の形状を強制的に得る。さらに、ここで沈殿物は強制的に互いに平行に配
向される。次の焼戻し工程において、分離した金属化合物は還元され、ガラス表
面に最終的に回転楕円体金属粒子が存在することになる。このものは元の沈殿物
の大きさによってその回転楕円形については異なる形状を有する。
【００１７】 さらに手短に指摘すると、例えば米国特許第５，１２２，９０７号明細書の「
光偏光体および製造方法」を見ると、このような偏光体の所望の波長領域の位置
は回転楕円体金属粒子の体積および軸比に依存することが公知である。
【００１８】 金属粒子の高い偏心度を得るために、米国特許第４，４８６，２１３号明細書
の「積層偏光ガラスの延伸」には、ハロゲン化金属含有ガラスを変形工程の前に
他のガラスで被覆することが提案されている。
【００１９】 先に述べた方法およびガラスの一般的な欠点は、これらのものが全て複雑かつ
高価な特殊ガラスを前提としていることである。短時間の可視光または全紫外線
スペクトル領域での応用分野を拡大することは今日まで達成されていない（この
ようなガラスを処理することは、その複雑性と困難性から明らかである）。
【００２０】 最後に、ドイツ特許第３，１５０，２０１Ａ１号明細書の「偏光眼鏡ガラスの
製造方法」を挙げなければならない。還元可能な金属酸化物（例えば酸化銀）を
成分として含有する眼鏡用ガラス板を、少なくともガラス板の表面上で金属酸化
物が一定の深さまで金属に還元される時間にわたり、還元性雰囲気中で加熱する
。このような金属酸化物の還元の後、ガラス板は還元された酸化物の種の生成を
可能にするために高温に保たれる。次いでガラス板は装置の中で延伸されて金属
粒子の種の平行線上での伸びを可能にさせる。この注意深い方法の欠点は、特別
に融解したガラスを使用する必要のあることである。
【００２１】 それによるガラス中の実現可能な銀含有量は約０．０５〜０．５重量％に制限
される。さらにわずかな狭いバンドの吸光バンドが生成する。
【００２２】 しかしながら、紫外線スペクトル領域内で偏光体を実際に使用するためには、
広いバンドの吸収曲線が特に重要である。光源としてこの領域では明らかな線状
スペクトルを示すハロゲンランプが優先的に使用される。できるだけ高い光強度
を得るために、多数のこの線を使用することが重要である。できるだけ広い波長
領域で偏光作用を得るためには広いバンドの偏光体が必要である。
【００２３】
【発明が解決しようとする課題】
したがって、本発明の課題は、できるだけ広い波長領域で偏光作用を有する紫
外線偏光体を簡単な原料から安価に製造することのできる紫外線偏光体の製造方
法を提供することである。
【００２４】
【課題を解決するための手段】
本発明によれば、上記課題は請求項１に記載の方法によって解決される。本発
明による製造方法の変形は、請求項２〜１５から明らかである。
【００２５】 本発明による課題の解決には、さらに説明が必要である。
【００２６】 一様に配向された回転体粒子の場合に、その吸収挙動は明らかに球状粒子から
偏倚していて、さらに偏光方向依存性であることがよく知られている。このよう
ないわゆる２色性挙動は、例えばａ／ｂ＝２の半軸比(Halfachsenverhaltnis)を
有する回転楕円体銀粒子を使用したときに、２色銀吸収帯が非常に狭いハンドで
あり、したがって本願発明の課題の要求を満たすことができないことを示す。し
かしながら、本発明方法によれば、異なる最大位置のバンドを形成し、重ね合わ
せることによって広い吸収領域を得ることができる。
【００２７】 ガラス内に異なる粒径の粒子を生成させることにより、明らかに異なる最大位
置を有する少なくとも２つの吸収帯を生じさせ、それらを重ね合わせることから
２色吸収領域の拡大を行うことを達成した。したがって特に表面領域に新しい構
造を有する紫外線偏光体が提供される。
【００２８】 原理的に金属（例えば銀、銅、金）をすぐガラス融成物に添加することができ
る。この方法の欠点は、金属がやがてガラス体全体の中に存在するようになり、
かつ所定の後に生じる色構成がわからないことである。さらに、ガラス中で小さ
い濃度しか得られないと制限を受ける。別法として、ガラス中で金属を後で作る
ことが提案される。イオン注入(Implantation)により、ほとんど全ての元素をガ
ラス表面内に導入することができる。またこのことは、選択された局部的範囲に
おいても行うことができる：元素の種々の組み合わせの構成も同様に可能である
。導入深さは約１００ｎｍまでである。イオン注入は、とにかく技術的に費用の
かかる方法である。
【００２９】 イオン交換法によって特に銀イオンおよび銅イオンをアルカリ性ガラス内に比
較的少ない経費で組み込むことができる。このためには銀または銅含有塩融成物
のガラスは除かれる。この処理によって融成物の金属イオンによるガラスのアル
カリイオンの交換が行われる。実際の応用では、硝酸塩融成物の低温イオン交換
が特に有効であることがわかった（約２５０℃〜４００℃の範囲内の温度）。す
なわちこの塩は水溶性であり、したがってガラスから容易に除去できるからであ
る。
【００３０】 原理的には他の塩も使用することができる。しかしながら、これらの塩は一般
的により高い温度で融解する。
【００３１】 金属イオンのガラス内への導入深さは、イオン交換の時間と温度に依存する。
硝酸塩融成物の低温イオン交換の場合に、その粒径は数μｍ〜数百μｍである。
【００３２】 イオン注入またはイオン交換による金属イオンの導入(Einbringen)は−前述の
ように−請求項１によれば第１工程を示している。
【００３３】 続く焼戻し（４００℃〜６５０℃の範囲内の温度）によりガラス内部にも金属
イオンの拡散が起こり、それを還元し、結晶粒子の形で析出する。還元性雰囲気
（例えばＨ2）中の焼戻しで、その中に金属粒子が存在する非常に薄い表面層（
数μｍ）ができる。焼戻しが非還元作用雰囲気（真空密閉）中で行われると、ガ
ラス中に存在する還元作用物質により金属イオンの還元が行われる(Lenterimitl
el)。この物質は特に工学用ガラス中に低濃度で存在する物質、例えば鉄、セリ
ウム、マンガンなどである。焼戻しの際の金属イオンの還元は、請求項１の第２
工程から生じる。この工程において初めて正しく狭い粒度分布が得られる。
【００３４】 非還元性雰囲気中での第２の焼戻し（後焼戻し）により、より大きい粒子の変
形が行われる。これは、請求項１の第３工程を示している。
【００３５】 そして、処理を繰り返す。再び金属イオンをガラス内に埋め込み（請求項１の
第４工程）、第３工程で生成された大きな粒子が本質的に変化を受けることなく
、新たなより小さい粒子が生成される（請求項１の第５工程）。次いで行われる
変形（請求項１の第６工程）では、球状粒子の回転楕円体粒子への変形が行われ
る。粒子の変形（例えば、生成する楕円形コロイドの生成半軸比によって示され
る）が、その粒径に大きく依存することがわかった。より大きな粒子はほかが同
じ変形条件の場合に小さい粒子よりもより大きな変形を受ける。
【００３６】 本発明により広い粒度分布を得ることによって、より広い分布の半軸比が得ら
れ、このことは前述したように、２色吸収帯の拡大をもたらすものである。
【００３７】 変形された粒子は、低い冷却点に近い温度までその形状は熱的に安定である。
この温度以上では球形の方向に後変形する。したがって本発明の方法は、請求項
１に記載の第３工程の後に変形を行い、第２変形を行って焼戻しにより小さい粒
子を生成させるように変形することができる（請求項２参照）。
【００３８】 本発明によれば、このような理由から繰り返し処理することにより、明らかに
拡大された粒度分布が得られる。請求項３を参照されたい。
【００３９】 低い冷却点以上の温度では、粒子の後変形が行われ、したがって２色吸収帯の
変化が生じる。このような挙動は、本発明によれば特別なバンドの調整に使用さ
れる（対応する局部的エネルギー供給による側方に狭く制限された領域内の局部
的に異なるスペクトル最大位置）。これについては請求項４、また特に請求項１
２および１３を参照されたい。本発明方法によって製造された紫外線偏光体はさ
らに、２色吸収作用がガラスの薄い表面層内だけで起こることを特徴としている
。この作用を局部的に（平行に、または完全に）除くと、平らな構造の紫外線偏
光体を作ることができる（例えば、写真的方法によって作られたラッカマスクを
使用し、次いで表面領域をＨＦ酸によりエッチングすることによる）。これにつ
いては請求項１４を参照されたい。
【００４０】
【発明の実施の形態】
以下に５つの実施例によって本発明を詳しく説明する。
【００４１】 実施例１ 図１からわかるように、異なる最大位置を有するバンドを形成し、重ね合わせ
ることにより広い吸収領域を作ることができる。異なる最大位置を有する二つの
吸収帯ＡおよびＢから両バンドＡおよびＢを重ね合わせることにより２色吸収領
域が相当に拡大され、バンドＣが得られることがわかる。
【００４２】 実施例２ 標準フロートガラスをＡｇＮＯ3−ＮａＮＯ3塩融成物中で３５０℃で３０分間
処理する。
【００４３】 続いてＨ2雰囲気中で６００℃で２時間焼戻し、さらに空気中で６００℃で２
時間焼戻す。ＡｇＮＯ3−ＮａＮＯ3塩融成物中で３５０℃で３０分間なおイオン
交換し、Ｈ2雰囲気中で６００℃以下の温度で２時間焼戻すことにより、ガラス
中に小さい銀粒子が形成される。次にこのガラスを６００℃で延伸比４で引張応
力下で変形させる。変形により図１のバンドＣに類似の吸収帯が得られる。
【００４４】 実施例３ 標準フロートガラスをＡｇＮＯ3−ＮａＮＯ3塩融成物中で３５０℃で３０分間
処理する。続いてＨ2雰囲気中で６００℃で２時間焼戻し、さらに空気中で６０
０℃で２時間焼戻す。次にこのガラスを６００℃で延伸比４で変形させる。この
処理により、図１のバンドＡに類似の吸収帯が得られる。ＡｇＮＯ3−ＮａＮＯ3 塩融成物中で３５０℃で３０分間なおイオン交換し、Ｈ2雰囲気中で５２５℃以
下の温度で２時間焼戻すことにより、ガラス中になお球状の銀粒子が形成される
。同様な第２の変形工程により、図１のバンドＣに類似した拡張された２色吸収
帯が形成される。
【００４５】 実施例４ 本発明の方法（例えば実施例２または実施例３）により製造された紫外線偏光
体にフォトレジストマスクを付ける。写真工程によりフォトレジスト層が形成さ
れる。続いて５％ＨＦ酸中で５分間選択的エッチングを行う（マスクされた領域
は変化しないままで残るが、ラッカ窓の領域内で層の除去が行われる）。フォト
ラッカを除去することにより構造化された偏光体が得られる。
【００４６】 実施例５ 本発明の方法（例えば実施例２または実施例３）により製造された紫外線偏光
体に局部的にエネルギー（例えば電子線）を照射する。このエネルギー照射はガ
ラスの局部的加熱を起こし、そのために粒子の球体形への後変形を生じ、したが
って２色バンドの最大位置の移行が行われる。スペクトルの異なる最大位置を有
する構造化された紫外線偏光体が得られる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 バーガー， アンドレアス ドイツ連邦共和国 デー−06114 ハレ， シラーシュトラーセ 50 Ｆターム(参考） 2H049 BA02 BA23 BC01 BC05 BC08 BC23 4G059 AA01 AB11 AC30 HB03 HB17 4G062 AA01 BB03 HH03 HH04 JJ01 JJ02 MM02 MM04 NN01 PP12

Claims (15)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 ２色吸収によって偏光の行われる紫外線偏光体の製造方法に
    おいて、第１工程でガラスの表面に金属イオンを導入し(einfingen)、第２工程
    で該金属イオンがガラス表面で還元され、結晶粒子の形で析出するまでガラスを
    焼戻し、第３工程で非還元雰囲気中で後焼戻しを行って、第２工程で生成した粒
    子を大粒子に変形し、第４工程で第１工程と同様にして金属イオンをガラスに導
    入し、第５工程でガラスを再び焼戻して、その際、第４工程で施された金属イオ
    ンを第３工程で生成した粒子よりも小径の結晶粒子の形でガラスの表面で析出さ
    せ、そして第６工程でガラス転位点に近い温度でガラスの変形を行って、異なる
    粒径の粒子を異なる半軸比（Half achsenvenhaltniss）を有する回転楕円体粒子
    に変えることを特徴とする製造方法。
  2. 【請求項２】 第１〜第３工程を請求項１に記載のようにして行い、続く工
    程で請求項１に記載の第６工程のようにして前記ガラスの変形を行って大径の金
    属粒子を回転楕円体粒子に変形し、そして続いて請求項１に記載の第４、第５お
    よび第６工程を行うことを特徴とする請求項１に記載の方法。
  3. 【請求項３】 請求項１に記載の第１〜第５工程を、所定の粒度分布範囲が
    生じるまで何回も繰り返して行い、そして繰り返された処理の後、引き続いて請
    求項１に記載の第６工程を行うことを特徴とする請求項１に記載の方法。
  4. 【請求項４】 請求項１、２または３に記載の全ての工程を完了した後に、
    所定の低い冷却点(Khuelpunkt)以上の温度で前記ガラスの焼戻しを行うことによ
    り、前記回転楕円体粒子の所定の制限された戻り変形を行うことを特徴とする請
    求項１、２または３のいずれか１項に記載の製造方法。
  5. 【請求項５】 ガラスの銀イオン、金イオン、銅イオンおよび／またはアン
    モニウムイオンまたはそれらの混合物を導入することを特徴とする請求項１、２
    または３に記載の製造方法。
  6. 【請求項６】 請求項１に記載の第２工程において、前記還元を還元性雰囲
    気内で行うことを特徴とする請求項１に記載の製造方法。
  7. 【請求項７】 前記還元を水素雰囲気内または水素／窒素雰囲気内で行うこ
    とを特徴とする請求項１または６に記載の方法。
  8. 【請求項８】 請求項１に記載の第２工程において、前記還元を非還元作用
    雰囲気内で行い、前記金属イオンの前記還元を前記ガラス中に存在する還元作用
    物質によって行うことを特徴とする請求項１に記載の方法。
  9. 【請求項９】 請求項１または２に記載の第３工程を３００℃〜７００℃の
    温度で行うことを特徴とする請求項１または２に記載の方法。
  10. 【請求項１０】 前記ガラスを元の長さの２〜３０倍に伸びるように延伸す
    ることを特徴とする請求項１、２または３に記載の方法。
  11. 【請求項１１】 狭い加熱帯域を使用して連続変形を行い、延伸後にガラス
    を急速に冷却して前記回転楕円体粒子の後変形を阻止することを特徴とする請求
    項１、２、３または１０に記載の方法。
  12. 【請求項１２】 前記ガラス表面の空間的に狭く制限された領域内に局部的
    にエネルギーを供給することによって、前記回転楕円体粒子の所定の後変形を行
    うことを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の方法。
  13. 【請求項１３】 前記エネルギー供給をレーザーおよび／または電子線によ
    って行うことを特徴とする請求項１〜３のいずれかまたは１２に記載の方法。
  14. 【請求項１４】 ガラス表面の薄層をマスキングまたはエッチングすること
    を特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の方法。
  15. 【請求項１５】 構造化された偏光体を製造するために局部的エネルギー供
    給および／またはマスキングまたはエッチングを行うことを特徴とする請求項１
    〜３のいずれか、１２、１３または１４に記載の方法。
JP2000558409A 1998-07-04 1999-06-17 紫外線偏光体の製造方法 Pending JP2002519743A (ja)

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DE19829970.2 1998-07-04
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