JP5708096B2 - 偏光素子の製造方法 - Google Patents
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Description
(1)塩化物、臭化物、及びヨウ化物の群から選択した少なくとも1つのハロゲン化物及び銀を含有する組成物から、所望の形状のガラス製品を作製する。
(2)そのガラス製品を、該ガラス製品中にAgCl、AgBr、又はAgIの結晶を生成せしめるのに十分な期間にわたり、歪み点より高いが、ガラスの軟化点からは約50℃は高くない温度にまで加熱し、結晶含有製品を作製する。
(3)この結晶含有製品を、結晶が少なくとも5:1のアスペクト比に伸長されるように、アニール点より高いが、ガラスが約108ポアズの粘度を示す温度より低い温度において応力下で伸長せしめる。
(4)その製品を、該製品上に化学的な還元表面層を発達せしめるのに十分な期間にわたり、約250℃より高いが、ガラスのアニール点からは約25℃は高くない温度の還元雰囲気に暴露する。ここで伸長ハロゲン化銀粒子の少なくとも一部は銀元素に還元されている。
一方、特許文献2記載の方法によれば、ガラス製品の表層部にのみ銀又は銅を導入するので、還元されずに残るハロゲン化物に起因する上記の不具合を防止することができる。しかし、ガラス製品を高温(350℃〜750℃)の溶融塩中に8時間程度も浸漬させる必要があるため、環境負荷が高い。つまり、製造時の消費エネルギーが非常に多く、かつ生産性が悪い。
本発明の偏光素子の製造方法は、ガラス基板上に金属の被膜を形成する工程と、前記被膜を部分的に除去するとともに前記金属をハロゲン化することで、前記ガラス基板上に前記金属のハロゲン化物からなる島状膜を形成する工程と、前記ガラス基板を加熱延伸することで前記島状膜を伸長させ、前記金属ハロゲン化物の針状粒子を形成する工程と、前記針状粒子の前記金属ハロゲン化物を還元することで金属からなる針状金属粒子を形成する工程と、を有することを特徴とする。
この製造方法によれば、被膜を島状に加工するエッチング処理と、島状膜を構成する金属のハロゲン化を別々の工程で行うので、それぞれの工程を最適化することができる。例えば、島状粒子の配置密度や形状を容易に制御することができる。またハロゲン化処理においては、生成する金属ハロゲン化物の物理的特性やハロゲン化の効率を優先してプロセスガスを選択することが可能となる。これらにより、偏光素子の光学特性の制御性を高めたり、製造効率を高めることが容易になる。
この製造方法によれば、一工程で被膜の加工とハロゲン化を実施することができ、短時間に効率良く金属ハロゲン化物からなる島状膜を形成することができる。
この製造方法によれば、偏光素子に好適な針状金属粒子を容易に得ることができる。
なお、本発明の範囲は、以下の実施の形態に限定されるものではなく、本発明の技術的思想の範囲内で任意に変更可能である。また、以下の図面においては、各構成をわかりやすくするために、実際の構造と各構造における縮尺や数等を異ならせる場合がある。
本実施形態の偏光素子の製造方法は、図1に示すように、成膜工程S1と、島状膜形成工程S2と、延伸工程S3と、還元工程S4と、を有する。
ガラス基板10としては、特に限定されず、公知のいかなるガラス基板も用いることができる。これは、本実施形態の偏光素子の製造方法では、ガラス基板中に金属ハロゲン化物を析出させたり、ガラス基板の表面にイオン交換により金属イオンを導入したりする必要がなく、金属ハロゲン化物の被膜11を形成可能なものであればよいからである。具体的には、石英ガラス、ソーダライムガラス、サファイアガラス、ホウ珪酸ガラス、アルミノホウ珪酸ガラス等、偏光素子の用途に応じて種々のガラス基板を用いることができる。
なお、上記スパッタ系の物理蒸着法に代えて、真空蒸着法、分子線蒸着法(MBE)、イオンプレーティング法、イオンビーム蒸着法などの蒸発系の物理蒸着法を用いてもよいのはもちろんである。
また場合によっては、被膜11の加工のみを目的として、反応性ガス(Cl2、BCl3、HBr、CF4、SF6等)を用いた反応性ドライエッチング処理を実施してもよい。この場合の反応性ドライエッチング処理では、被膜11の金属をハロゲン化する必要はないため、島状粒子12aの全体がハロゲン化されない条件で加工したり、加工特性を優先して反応性ガスの種類を選択することができる。
以上の工程により、ガラス基板10上に、基板面内の一方向に配向した多数の針状金属粒子12cがスリット状の領域10bを介して配列された偏光素子100を製造することができる。
また従来の偏光ガラスでは、針状の金属粒子の配置密度は1μm3あたり20本以下程度であったため、高い偏光分離特性を得るためには、針状の金属粒子をガラス基板の厚さ方向に広く分布させる必要があった。これに対して本実施形態の偏光素子では、針状金属粒子12cは、ガラス基板10の表面に高密度で配置されているため、任意の厚さのガラス基板10を用いることができ、薄型の偏光素子とすることも容易である。
また、島状粒子12aの形成に、スパッタやプラズマ処理などの薄膜形成技術を用いているため、イオン交換によりガラス基板の表層部に金属元素を導入するプロセスのように高温の溶融塩に長時間浸漬するといった製造工程が不要である。そのため、製造時の消費エネルギーを極めて少なくすることができ、環境負荷を小さくすることができる。また、本実施形態の製造方法は従来の製造方法よりも生産性に優れている。
金属ターゲットとしてAgターゲット(純度99.99%、厚さ5mm、円盤状)が取り付けられた平行平板型のスパッタリング装置の真空容器内に、ガラス基板を配置した(基板−ターゲット間距離110mm)。次いで、Arガス(純度99.999%、流量100sccm)を圧力0.4Paとなるように真空容器内に導入した状態で、Agターゲットに100Wの交流電力(発振周波数13.56MHz)を入力し、1分間の成膜を行った。これにより、スパッタされたAg粒子をガラス基板上に堆積させることで、厚さ10nmのAg膜を形成した。
上記のプラズマ処理により、島状膜をガラス基板上に形成することができた。図3に島状膜のSEM(走査型電子顕微鏡)写真を示す。図3に示す島状膜は、AgClxからなる粒径約50〜200nmの島状粒子が平面配置されるとともに、島状粒子間に基板面が露出した領域を有するものであった。
次に、ガラス基板を延伸することにより、AgClxからなる島状膜はガラス基板とともに引き延ばされ、図2(b)に示すような形状のAgClxからなる針状粒子12bを得ることができた。さらに、針状粒子12bを構成する金属ハロゲン化物を還元することにより、Agからなる針状金属粒子12cが形成された。
上記実施例1と同様の条件で、ガラス基板上に厚さ10nmのAg膜を形成した。
次に、ICPドライエッチャー装置の真空容器内に、上記のAg膜が形成されたガラス基板を配置した。次いで、CF4ガス(流量20sccm)とC2F6ガス(流量30sccm)を圧力5.0Paとなるように真空容器内に導入した状態で、ICPアンテナに500Wの交流電力(発振周波数13.56MHz)を投入してフッ化炭素のプラズマを形成し、基板バイアス0Wの条件でAg膜をプラズマ処理した。
上記のプラズマ処理により、島状膜をガラス基板上に形成することができた。図4に島状膜のSEM写真を示す。図4に示す島状膜は、AgFからなる粒径約50nmの島状粒子が平面配置されるとともに、島状粒子間に基板面が露出した領域を有するものであった。
次に、ガラス基板を延伸することにより、AgFからなる島状膜はガラス基板とともに引き延ばされ、図2(b)に示すような形状のAgFからなる針状粒子12bを得ることができた。さらに、針状粒子12bを構成する金属ハロゲン化物を還元することにより、Agからなる針状金属粒子12cが形成された。
金属ターゲットとしてAlターゲット(純度99.99%、厚さ5mm、円盤状)が取り付けられた平行平板型のスパッタリング装置の真空容器内に、ガラス基板を配置した(基板−ターゲット間距離110mm)。次いで、Arガス(純度99.999%、流量100sccm)を圧力0.4Paとなるように真空容器内に導入した状態で、Alターゲットに100Wの交流電力(発振周波数13.56MHz)を入力し、1分間の成膜を行った。これにより、スパッタされたAl粒子をガラス基板上に堆積させることで、厚さ10nmのAl膜を形成した。
次に、実施例2と同様にして、ICPドライエッチャー装置を用いてAl膜をプラズマ処理した。このプラズマ処理により、島状膜をガラス基板上に形成することができた。図5に島状膜のSEM写真を示す。図5に示す島状膜は、AlFからなる粒径約10〜50nmの島状粒子が平面配置されるとともに、島状粒子間に基板面が露出した領域を有するものであった。
次に、ガラス基板を延伸することにより、AlFからなる島状膜はガラス基板とともに引き延ばされ、図2(b)に示すような形状のAlFからなる針状粒子12bを得ることができた。さらに、針状粒子12bを構成する金属ハロゲン化物を還元することにより、Alからなる針状金属粒子12cが形成された。
上記の実施例1乃至実施例3では、被膜11を構成する金属のハロゲン化と、島状粒子12aの形成とを同時に行ったが、実施例4では、これらを別々の工程で行った。具体的には、被膜を部分的に除去して島状膜を形成する島状膜形成工程と、形成された島状膜をハロゲン化するハロゲン化工程をこの順に実行した。
具体的には、ICPドライエッチャー装置の真空容器内に、Ag薄膜が形成されたガラス基板を配置した。次いで、Arガス(流量50sccm)を圧力5.0Paとなるように真空容器内に導入した状態で、ICPアンテナに300Wの交流電力(発振周波数13.56MHz)を投入してArプラズマを形成し、基板バイアス60Wの条件でAg膜をプラズマ処理した。上記のプラズマ処理により、島状膜(島状Ag膜)をガラス基板上に形成することができた。この島状膜は、Agからなる粒径約50〜200nmの島状粒子が平面配置されるとともに、島状粒子間に基板面が露出した領域を有するものであった。
具体的には、ICPドライエッチャー装置の真空容器内に、島状Ag膜が形成されたガラス基板を配置した。次いで、Cl2ガス(流量20sccm)とBCl3ガス(流量40sccm)の混合ガスを圧力0.70Paとなるように真空容器内に導入した状態で、ICPアンテナに300Wの交流電力(発振周波数13.56MHz)を投入してCl2プラズマを形成し、基板バイアス0Wの条件でAg膜をプラズマ処理した。上記のプラズマ処理により、ハロゲン化した島状AgClx膜をガラス基板上に形成することができた。この島状膜は、AgClxからなる粒径約30〜150nmの島状粒子が平面配置されるとともに、島状粒子間に基板面が露出した領域を有するものであった。
次に、ガラス基板を延伸することにより、AgClxからなる島状膜はガラス基板とともに引き延ばされ、図2(b)に示すような形状のAgClxからなる針状粒子12bを得ることができた。さらに、針状粒子12bを構成する金属ハロゲン化物を還元することにより、Agからなる針状金属粒子12cが形成された。
この場合、1層目の金属のハロゲン化物からなる島状膜の上に透明な絶縁膜を形成し、その絶縁膜の上に2層目の金属のハロゲン化物からなる島状膜を形成する。1層目の金属のハロゲン化物からなる島状膜と2層目の金属のハロゲン化物からなる島状膜との間に絶縁膜を設けることにより、互いに積層された二つの島状膜同士が融合することが防止される。3層めの金属のハロゲン化物からなる島状膜が必要であれば、2層目の金属のハロゲン化物からなる島状膜の上に透明な絶縁膜をさらに形成し、該絶縁膜を介して3層めの金属のハロゲン化物からなる島状膜を形成すればよい。絶縁膜の材料としては、シリコン酸化物、シリコン窒化物、チタン酸化物やジルコニウム酸化物など透明な材料を用いることができる。絶縁膜の厚さとしては特に限定されないが、例えば100nmとすることができる。
このように複数の金属のハロゲン化物からなる島状膜を積層した後、ガラス基板を延伸することにより、複数の金属のハロゲン化物からなる島状膜はガラス基板とともに引き延ばされ、平面視で図2(b)に示すような形状の金属のハロゲン化物からなる針状粒子12bを得ることができる。さらに、針状粒子12bを構成する金属ハロゲン化物を還元することにより、針状金属粒子12cを形成することができる。
Claims (4)
- ガラス基板上に金属の被膜を形成する工程と、
前記被膜を部分的に除去するとともに前記金属をハロゲン化することで、前記ガラス基板上に前記金属のハロゲン化物からなる島状膜を形成する工程と、
前記ガラス基板を加熱延伸することで前記島状膜を伸長させ、前記ハロゲン化物の針状粒子を形成する工程と、
前記針状粒子の前記ハロゲン化物を還元することで金属からなる針状金属粒子を形成する工程と、
を有することを特徴とする偏光素子の製造方法。 - 前記ハロゲン化物からなる前記島状膜を形成する工程が、
前記被膜をエッチング処理することにより前記被膜を島状に形成する工程と、
前記ガラス基板をハロゲン又はハロゲン化合物を含むガスに曝すことによって前記金属をハロゲン化する工程と、
を有することを特徴とする請求項1に記載の偏光素子の製造方法。 - 前記ハロゲン化物からなる前記島状膜を形成する工程が、前記被膜をハロゲン又はハロゲン化合物を含むガスのプラズマに曝すことで、前記被膜を部分的に除去しながら前記金属をハロゲン化する工程であることを特徴とする請求項1に記載の偏光素子の製造方法。
- 前記金属が、Au、Ag、Cu、Cd、Alから選ばれる1種又は2種類以上であることを特徴とする請求項1から3のいずれか1項に記載の偏光素子の製造方法。
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