CN112746245B - 一种镀制具有偏光效应薄膜的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种镀制具有偏光效应薄膜的方法。该方法首先，在有机或无机的基板表面镀制一层卤化银AgX薄膜，然后将镀膜后的有机或无机的基板放置于光栅掩模板下，在梯度电场的辅助作用下进行曝光处理，基板表面膜层中的卤化银AgX颗粒还原成金属纳米银，最终在基板表层形成沿着光栅定向排布的金属纳米银线栅微结构，所述AgX为AgCl、AgI或AgBr。纳米银线栅之间间隔取决于光栅掩模板的间隔，间隔从100nm‑2um进行调整，同时偏振光响应的光波段从可见光‑近红外‑红外光段变化。本发明方法具有可操作性强，制造的偏光片消光比高、好的化学稳定性，偏光响应波长可调以及基板材料选择自由等优点，可以用于光学传感器、光隔离器等光学器件的制备。
Description
技术领域：
本发明涉及光检测、光通讯领域中应用的偏光器件的制备，具体涉及一种镀制具有偏光效应薄膜的方法。
背景技术：
在当今传感技术、信息化高速发展的时代，具有偏光效应的偏光器件越来越得到了极为广泛的应用，如偏光玻璃服务于光通讯器件中的光隔离器制备中，无一失败。实际上，偏光玻璃是将针状金属银纳米以同一取向排布于玻璃基体中制得具备偏光性能的一种玻璃基复合材料。产生偏振的原因是基于金属银纳米表面产生的等离子体共振吸收。因此，偏光玻璃的制备关键是针状金属银纳米的生成和它们的定向排布。国内外围绕着偏振玻璃制备进行了大量的研究探索，在解决金属银纳米粒子的形貌控制生成和定向排布问题，主要形成了以下几种技术方法：
第一，将玻璃中的银离子还原成单质银，再在高温下强制拉伸玻璃，以使纳米银颗粒被拉长，并沿玻璃拉伸方向进行排列，制得偏光玻璃。由于单质银的表面张力很大，因此拉伸作业很困难，很容易造成玻璃断裂。
第二，将光致变色玻璃片析晶处理，生成卤化银纳米晶体，而后在退火点与软化点之间的温度下拉伸玻璃，把纳米卤化银颗粒拉伸成针状并沿玻璃拉伸方向排列。再通过光致变色反应，生成针状的银纳米颗粒。但该法在玻璃加热拉伸过程中，由于光致变色性能对热处理敏感，经常产生混浊和褪色等问题。
第三，拉伸还原制备工艺：该法是在玻璃拉制成型以后，在强还原气氛中加热还原，使玻璃表面的纳米卤化银颗粒被还原成单质银纳米颗粒，形成针状银纳米颗粒，从而产生偏光性。这种方法是现今最为广泛研究和使用的方法。
以上可以看出，为了生成金属银纳米颗粒并使它们在玻璃中定向排布，迄今为止都采用玻璃的高温熔融与强制拉伸相结合的方法，由于玻璃拉伸过程本身的局限性，限制了所制备偏光玻璃的尺寸。同时，由于高温、高粘度、高压等工况环境，增加了银纳米颗粒的可控合成与均匀定向分布实现的难度。
在探索改进偏光玻璃制备方法方面，赵修建、冯晋阳等结合化学合成方法制备特定形貌金属纳米颗粒所取得的新进展，利用化学合成法较为温和，同时具有可控性好、合成产率高、操作简单等优点，采用溶剂热法、晶种法对银纳米棒的可控合成进行了制备。根据有机聚合物与玻璃间的相似性，以聚合物取代玻璃作为体相材料，探索出一种以有机聚合物分散溶液为基体，银纳米棒预合成--高分散--高定向为特征的制备新方法，制备出了在红外光波段具有偏光性能的聚合物-金属有序纳米复合偏光材料，见中国专利CN101935167、CN101857380。但该法制备得到的偏光片的消光比较小，这主要与银纳米棒之间的间隔距离较大有关，若增加成膜基液中的银纳米棒的添加量，在拉制膜层过程中就会出现银纳米棒之间的缠绕，影响银纳米棒的定向排布，因此该法遇到了继续提高其偏光效应的瓶颈。
发明内容：
本发明的目的在于在偏光薄膜制备过程中，通过物理或化学沉积方法首先在基板表面沉积得到卤化银膜层，然后将该膜层置于光栅掩模板下进行光还原处理，在梯度电场的辅助作用下，在薄膜层内形成沿着光栅线条定向分布的金属银线栅微结构，最终获得具有高消光偏光效应的偏光片。
为了实现上述目的，本发明的采用以下技术方案：
一种镀制具有偏光效应薄膜的方法，其特征在于按照以下步骤进行：
首先，在有机或无机的基板表面镀制一层卤化银AgX薄膜，然后将镀膜后的有机或无机的基板放置于光栅掩模板下，在梯度电场的辅助作用下进行曝光处理，基板表面膜层中的卤化银AgX颗粒还原成金属纳米银，最终在基板表层形成沿着光栅定向排布的金属纳米银线栅微结构，所述的卤化银AgX为AgCl、AgI或AgBr。
采用真空电子束蒸发法在有机或无机的基板表面镀制一层卤化银AgX薄膜，具体步骤如下：
首先清洗：将有机或无机的基板放入去离子水中超声清洗，清洗过的基板依次放入丙酮、乙醇、去离子水中超声清洗，将基板表面的污垢清洗干净，最后，将无机或有机的基板取出用去离子水冲洗后晾干待用；
镀膜过程：以高纯卤化银AgX晶体粉末为靶材，采用真空电子束蒸发法进行膜层的制备，设定真空电子束蒸发电压2.5kV、束流4A～6A镀制工艺参数，将无机或有机的基板放置于真空室进行薄膜的沉积，最终在基板表面沉积平均厚度达200～750nm的薄膜。
采用真空蒸镀法在有机或无机的基板表面镀制一层卤化银AgX薄膜，具体步骤如下：
首先清洗：将有机或无机的基板放入去离子水中超声清洗，清洗过的基板依次放入丙酮、乙醇、去离子水中超声清洗，将基板表面的污垢清洗干净，最后，将基板取出用去离子水冲洗后晾干待用；
镀膜过程：以高纯卤化银AgX晶体粉末为靶材，采用真空蒸镀法进行膜层的制备，设定蒸镀速率控制在0.3～0.6nm/s之间，将无机或有机的基板放置于真空室进行薄膜的沉积。最终在基板表面沉积平均厚度达200～750nm的薄膜。
采用脉冲激光沉积法或磁控溅射法在有机或无机的基板表面镀制一层卤化银AgX薄膜，最终在基板表面沉积平均厚度达200～750nm的薄膜。
所述在梯度电场的辅助作用下进行曝光处理具体为：曝光光源波长300nm～400nm，光照时间1-6小时，梯度电场施加方向垂直于有机或无机的基板表面，电场强度沿有机或无机的基板表面镀层指向基板内部呈梯度增加。
金属纳米银线栅微结构中纳米银线栅之间间隔等于光栅掩模板的间隔，间隔从100nm-2um进行调整，对应的偏振光响应的光波段从可见光-近红外-红外光段变化。
所述基板材料为玻璃基板或柔性有机材料基板。
本发明的方法具有可操作性强，制造的偏光片消光比高、好的化学稳定性，偏光响应波长可调以及基板材料选择自由等优点，可以用于光学传感器、光隔离器等光学器件的制备。
具体实施方式：
结合实施例对本发明作进一步描述。
实施例1
(1)采用真空电子束蒸发法在玻璃基板表面镀制一层氯化银AgCl薄膜。具体步骤如下：首先，将玻璃基板放入去离子水中超声清洗，清洗过的基板依次放入丙酮、乙醇、去离子水中超声清洗，将基板表面的污垢清洗干净，最后，将基板取出用去离子水冲洗后晾干待用。镀膜过程：以高纯氯化银AgCl晶体粉末为靶材，采用真空电子束蒸发法进行膜层的制备，设定真空电子束蒸发电压2.5kV、束流4A镀制工艺参数，将玻璃基板放置于真空室进行薄膜的沉积。最终在基板表面沉积平均厚度达420nm的薄膜。
(2)将镀膜后的玻璃基板放置于光栅掩模板下，在梯度电场的辅助作用下进行曝光处理，曝光光源波长400nm，光照时间6小时。梯度电场施加方向垂直于玻璃基板表面，电场强度由玻璃基板表面镀膜层指向玻璃基板内部呈梯度增加分布形，场强4000V/m。在光照与梯度电场作用下，玻璃基板表面膜层中的纳米AgCl颗粒被还原成金属纳米银，最终在玻璃基板表层形成沿着光栅定向排布的金属纳米银线栅微结构，纳米银线栅之间间隔取决于光栅掩模板的间隔，间隔100nm-2um进行调整。
处理后测得玻璃光学性能为最大消光比40dB，透光率86％，偏光响应波段1310nm。
实施例2
(1)采用真空电子束蒸发法在玻璃基板表面镀制一层溴化银AgBr薄膜。具体步骤如下：首先，将玻璃基板放入去离子水中超声清洗，清洗过的基板依次放入丙酮、乙醇、去离子水中超声清洗，将基板表面的污垢清洗干净，最后，将基板取出用去离子水冲洗后晾干待用。镀膜过程：以高纯溴化银AgBr晶体粉末为靶材，采用真空电子束蒸发法进行膜层的制备，设定真空电子束蒸发电压2.5kV、束流6A镀制工艺参数，将玻璃基板放置于真空室进行薄膜的沉积。最终在基板表面沉积平均厚度达460nm的薄膜。
(2)将镀膜后的玻璃基板放置于光栅掩模板下，在梯度电场的辅助作用下进行曝光处理，曝光光源波长300nm，光照时间6小时。梯度电场施加方向垂直于玻璃基板表面，电场强度由玻璃基板表面镀膜层指向玻璃基板内部呈梯度增加分布形，场强4000V/m。在光照与梯度电场作用下，玻璃基板表面膜层中的纳米溴化银AgBr颗粒被还原成金属纳米银，最终在玻璃基板表层形成沿着光栅定向排布的金属纳米银线栅微结构，纳米银线栅之间间隔取决于光栅掩模板的间隔，间隔200nm-2um进行调整。
处理后测得玻璃光学性能为最大消光比32dB，透光率79％，偏光响应波段1100nm。
实施例3
(1)采用真空电子束蒸发法在玻璃基板表面镀制一层碘化银AgI薄膜。具体步骤如下：首先，将玻璃基板放入去离子水中超声清洗，清洗过的基板依次放入丙酮、乙醇、去离子水中超声清洗，将基板表面的污垢清洗干净，最后，将基板取出用去离子水冲洗后晾干待用。镀膜过程：以高纯碘化银AgI晶体粉末为靶材，采用真空电子束蒸发法进行膜层的制备，设定真空电子束蒸发电压2.5kV、束流5A等镀制工艺参数，将玻璃基板放置于真空室进行薄膜的沉积。最终在基板表面沉积平均厚度达500nm的薄膜。
(2)将镀膜后的玻璃基板放置于光栅掩模板下，在梯度电场的辅助作用下进行曝光处理，曝光光源波长350nm，光照时间1小时。梯度电场施加方向垂直于玻璃基板表面，电场强度由玻璃基板表面镀膜层指向玻璃基板内部呈梯度增加分布形，场强4000V/m。在光照与梯度电场作用下，玻璃基板表面膜层中的纳米碘化银AgI颗粒被还原成金属纳米银，最终在玻璃基板表层形成沿着光栅定向排布的金属纳米银线栅微结构，纳米银线栅之间间隔取决于光栅掩模板的间隔，间隔100nm-2um进行调整。
处理后测得玻璃光学性能为最大消光比28dB，透光率70％，偏光响应波段800nm。
实施例4
(1)采用电子束蒸发法在玻璃基板表面镀制一层氯化银AgCl薄膜。具体步骤如下：首先，将玻璃基板放入去离子水中超声清洗，清洗过的基板依次放入丙酮、乙醇、去离子水中超声清洗，将基板表面的污垢清洗干净，最后，将基板取出用去离子水冲洗后晾干待用。镀膜过程：以高纯氯化银AgCl晶体粉末为靶材，采用真空电子束蒸发法进行膜层的制备，设定真空电子束蒸发电压2.5kV、束流4A等镀制工艺参数，将玻璃基板放置于真空室进行薄膜的沉积。最终在基板表面沉积平均厚度达280nm的薄膜。
(2)将镀膜后的玻璃基板放置于光栅掩模板下，在梯度电场的辅助作用下进行曝光处理，曝光光源波长300nm，光照时间3小时。梯度电场施加方向垂直于玻璃基板表面，电场强度由玻璃基板表面镀膜层指向玻璃基板内部呈梯度增加分布形，场强3000V/m。在光照与梯度电场作用下，玻璃基板表面膜层中的纳米AgCl颗粒被还原成金属纳米银，最终在玻璃基板表层形成沿着光栅定向排布的金属纳米银线栅微结构，纳米银线栅之间间隔取决于光栅掩模板的间隔，间隔200nm-2um进行调整。
处理后测得玻璃光学性能为最大消光比30dB，透光率90％，偏光响应波段900nm。
实施例5
(1)采用真空蒸镀法在玻璃基板表面镀制一层氯化银AgCl薄膜。具体步骤如下：首先，将玻璃基板放入去离子水中超声清洗，清洗过的基板依次放入丙酮、乙醇、去离子水中超声清洗，将基板表面的污垢清洗干净，最后，将基板取出用去离子水冲洗后晾干待用。镀膜过程：以高纯氯化银AgCl晶体粉末为靶材，采用真空蒸镀法进行膜层的制备，设定蒸镀速率控制在0.3nm/s，将玻璃基板放置于真空室进行薄膜的沉积。最终在基板表面沉积平均厚度达200nm的薄膜。
(2)将镀膜后的玻璃基板放置于光栅掩模板下，在梯度电场的辅助作用下进行曝光处理，曝光光源波长400nm，光照时间5小时。梯度电场施加方向垂直于玻璃基板表面，电场强度由玻璃基板表面镀膜层指向玻璃基板内部呈梯度增加分布形，场强3000V/m。在光照与梯度电场作用下，玻璃基板表面膜层中的纳米AgCl颗粒被还原成金属纳米银，最终在玻璃基板表层形成沿着光栅定向排布的金属纳米银线栅微结构，纳米银线栅之间间隔取决于光栅掩模板的间隔，间隔200nm-2um进行调整。
处理后测得玻璃光学性能为最大消光比38dB，透光率82％，偏光响应波段1550nm。
实施例6
(1)采用真空蒸镀法在PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)基板表面镀制一层氯化银AgCl薄膜。具体步骤如下：首先，将PET基板放入去离子水中超声清洗，清洗过的基板依次放入丙酮、乙醇、去离子水中超声清洗，将基板表面的污垢清洗干净，最后，将基板取出用去离子水冲洗后晾干待用。镀膜过程：以高纯氯化银AgCl晶体粉末为靶材，采用真空蒸镀法进行膜层的制备，设定蒸镀速率控制在0.6nm/s，将PET基板放置于真空室进行薄膜的沉积。最终在基板表面沉积平均厚度达200nm的薄膜。
(2)将镀膜后的玻璃基板放置于光栅掩模板下，在梯度电场的辅助作用下进行曝光处理，曝光光源波长400nm，光照时间5小时。梯度电场施加方向垂直于PET基板表面，电场强度由PET基板表面镀膜层指向PET基板内部呈梯度增加分布形，场强3000V/m。在光照与梯度电场作用下，PET基板表面膜层中的纳米AgCl颗粒被还原成金属纳米银，最终在PET基板表层形成沿着光栅定向排布的金属纳米银线栅微结构，纳米银线栅之间间隔取决于光栅掩模板的间隔，间隔100nm-2um进行调整。
处理后测得PET光学性能为最大消光比38dB，透光率82％，偏光响应波段1550nm。
实施例7
(1)采用磁控溅射法在PET基板表面镀制一层氯化银AgCl薄膜。具体步骤如下：首先，将PET基板放入去离子水中超声清洗，清洗过的基板依次放入丙酮、乙醇、去离子水中超声清洗，将基板表面的污垢清洗干净，最后，将基板取出用去离子水冲洗后晾干待用。镀膜过程：以高纯氯化银AgCl晶体粉末为阴极靶材，采用磁控溅射法进行膜层的制备，设定磁控溅射电压2.5kV、束流4A、溅射速率30nm镀制工艺参数，将PET基板放置于真空室进行薄膜的沉积。最终在基板表面沉积平均厚度达750nm的薄膜。
(2)将镀膜后的PET基板放置于光栅掩模板下，在梯度电场的辅助作用下进行曝光处理，曝光光源波长400nm，光照时间1小时。梯度电场施加方向垂直于PET基板表面，电场强度由PET基板表面镀膜层指向PET基板内部呈梯度增加分布形，场强4000V/m。在光照与梯度电场作用下，PET基板表面膜层中的纳米AgCl颗粒被还原成金属纳米银，最终在PET基板表层形成沿着光栅定向排布的金属纳米银线栅微结构，纳米银线栅之间间隔取决于光栅掩模板的间隔，间隔100nm-2um进行调整。
处理后测得PET光学性能为最大消光比20dB，透光率60％，偏光响应波段700nm。
实施例8
(1)采用脉冲激光沉积法在玻璃基板表面镀制一层碘化银AgI薄膜。具体步骤如下：首先，将玻璃基板放入去离子水中超声清洗，清洗过的基板依次放入丙酮、乙醇、去离子水中超声清洗，将基板表面的污垢清洗干净，最后，将基板取出用去离子水冲洗后晾干待用。镀膜过程：以高纯碘化银AgI晶体粉末为靶材，采用脉冲激光沉积法进行膜层的制备，设定脉冲激光沉积电压2.5kV、束流4A镀制工艺参数，将玻璃基板放置于阴极对面进行薄膜的沉积。最终在基板表面沉积平均厚度达440nm的薄膜。
(2)将镀膜后的玻璃基板放置于光栅掩模板下，在梯度电场的辅助作用下进行曝光处理，曝光光源波长350nm，光照时间6小时。梯度电场施加方向垂直于玻璃基板表面，电场强度由玻璃基板表面镀膜层指向玻璃基板内部呈梯度增加分布形，场强4000V/m。在光照与梯度电场作用下，玻璃基板表面膜层中的纳米AgI颗粒被还原成金属纳米银，最终在玻璃基板表层形成沿着光栅定向排布的金属纳米银线栅微结构，纳米银线栅之间间隔取决于光栅掩模板的间隔，间隔100nm-2um进行调整。
处理后测得玻璃光学性能为最大消光比35dB，透光率80％，偏光响应波段1200nm。
Claims (5)
1.一种镀制具有偏光效应薄膜的方法，其特征在于按照以下步骤进行：
首先，在有机或无机的基板表面镀制一层卤化银AgX薄膜，然后将镀膜后的有机或无机的基板放置于光栅掩模板下；在梯度电场的辅助作用下进行曝光处理，基板表面膜层中的卤化银AgX颗粒还原成金属纳米银，最终在基板表层形成沿着光栅定向排布的金属纳米银线栅微结构，所述的卤化银AgX为AgCl、AgI或AgBr；
所述在梯度电场的辅助作用下进行曝光处理具体为：曝光光源波长300nm～400nm，光照时间1-6小时，梯度电场施加方向垂直于有机或无机的基板表面，电场强度沿有机或无机的基板表面镀层指向基板内部呈梯度增加；
金属纳米银线栅微结构中纳米银线栅之间间隔等于光栅掩模板的间隔，间隔从100nm-2um进行调整，对应的偏振光响应的光波段从可见光-近红外-红外光段变化。
2.根据权利要求1所述的一种镀制具有偏光效应薄膜的方法，其特征在于：采用真空电子束蒸发法在有机或无机的基板表面镀制一层卤化银AgX薄膜，具体步骤如下：
首先清洗：将有机或无机的基板放入去离子水中超声清洗，清洗过的基板依次放入丙酮、乙醇、去离子水中超声清洗，将基板表面的污垢清洗干净，最后，将无机或有机的基板取出用去离子水冲洗后晾干待用；
镀膜过程：以高纯卤化银AgX晶体粉末为靶材，采用真空电子束蒸发法进行膜层的制备，设定真空电子束蒸发电压2.5kV、束流4A～6A镀制工艺参数，将无机或有机的基板放置于真空室进行薄膜的沉积，最终在基板表面沉积平均厚度达200～750nm的薄膜。
3.根据权利要求1所述的一种镀制具有偏光效应薄膜的方法，其特征在于：采用真空蒸镀法在有机或无机的基板表面镀制一层卤化银AgX薄膜，具体步骤如下：
首先清洗：将有机或无机的基板放入去离子水中超声清洗，清洗过的基板依次放入丙酮、乙醇、去离子水中超声清洗，将基板表面的污垢清洗干净，最后，将基板取出用去离子水冲洗后晾干待用；
镀膜过程：以高纯卤化银AgX晶体粉末为靶材，采用真空蒸镀法进行膜层的制备，设定蒸镀速率控制在0.3～0.6nm/s之间，将无机或有机的基板放置于真空室进行薄膜的沉积；最终在基板表面沉积平均厚度达200～750nm的薄膜。
4.根据权利要求1所述的一种镀制具有偏光效应薄膜的方法，其特征在于：采用脉冲激光沉积法或磁控溅射法在有机或无机的基板表面镀制一层卤化银AgX薄膜，最终在基板表面沉积平均厚度达200～750nm的薄膜。
5.根据权利要求1所述的一种镀制具有偏光效应薄膜的方法，其特征在于：所述基板材料为玻璃基板或柔性有机材料基板。
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