CN108588657A - 一种利用高射频功率溅射制备ito纳米线及其气体传感器的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种利用高射频功率制备ITO纳米线及其气体传感器的方法，包括：对衬底或陶瓷管进行预处理，然后置于磁控溅射腔中，调整溅射室气压和温度，并通入氩气和氧气的混合气体，利用磁控溅射的方式，在高频条件下轰击ITO靶材磁控溅射，进行一次生长，利用自催化原理在衬底或陶瓷管表面制备一层ITO纳米线。利用同样的方法可将ITO纳米线一步直接沉积到陶瓷管上制备气体传感器，陶瓷管两端具有电极引线，并且陶瓷管内部具有加热丝，可直接对传感器进行加热。本发明的优点在于纳米线生长速度快，制备过程简单、成本低，能够一步制备气体传感器，极大缩减制备工艺与流程，且材料具有良好的气敏特性，制备出的传感器对酒精表现出良好的灵敏度。

Description

一种利用高射频功率溅射制备ITO纳米线及其气体传感器的 方法
技术领域
本发明属于气敏传感器领域，特别涉及一种利用高射频功率溅射制备ITO纳米线及其气体传感器的方法。
背景技术
氧化铟锡(ITO)作为一种新型的传感器材料，具有优异的电学性能以及稳定的物理化学性能，其上的氧元素与气体作用非常敏感，可以显著的提高传感器的灵敏度。目前，一维纳米结构具有大的比表面积，更利于气体的吸附和扩散，使得一维纳米材料在气体传感器有着潜在的优势，其具有的特点是响应速度快、灵敏度高、选择性好、器件性能稳定。
现阶段关于ITO的纳米材料的报道主要集中在ITO纳米线，生长机理遵从气液固(VLS，vapor-liquid-solid)机理，目前已经可以通过不同的方法制备ITO纳米线，包括激光脉冲沉积、电子束蒸镀以及热蒸镀，但是这些方法对生长环境要求过高，并且都需要通过催化剂来引导纳米线的生长，这种方法的缺点在于纳米线的形貌受到催化剂性质的影响。而自催化方法生长纳米线可以克服这一缺点，但目前利用磁控溅射制备ITO纳米线采用的是直流溅射和低射频(30W)溅射，生长速率慢，ITO纳米线质量也不高，严重制约着ITO纳米线的应用。关于在高射频下磁控溅射制备ITO纳米线一直是工业领域寻求突破的技术难题。
ITO纳米线作为气体传感器已有相关专利和应用，如申请号为CN200710167865.7的中国专利申请中，提出用管式炉法制备ITO纳米线，然后再利用超声将ITO纳米线震落于溶液中，最后涂覆至陶瓷管上再烘干，进行气敏器件的制备。流程较多，制作工艺复杂，气敏器件性能难以保证。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用高射频功率溅射制备ITO纳米线及其气体传感器的方法，以解决现有技术存在的以下问题：第一是实现在高射频功率下磁控溅射高速制备ITO纳米线；第二是针对现有ITO纳米线制备气敏传感器的不足，简化制备工艺。本发明方法具有性能稳定，灵敏度高，工艺步骤简单，可大规模工业生产应用的特点。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种利用高射频功率制备ITO纳米线的方法，包括以下步骤：对衬底或陶瓷管进行预处理，然后置于磁控溅射腔中，调整溅射室气压和温度，并通入氩气和氧气的混合气体，利用磁控溅射的方式，在高频条件下轰击ITO靶材磁控溅射，进行一次生长，利用自催化原理在衬底或陶瓷管表面制备一层ITO纳米线。
进一步的，衬底或陶瓷管进行磁控溅射前进行预处理；具体处理方法为：将衬底或陶瓷管置于酒精溶液中超声0.5小时，去除表面颗粒杂质，之后用氮气吹干。
进一步的，将预处理过的衬底或陶瓷管放在溅射室托盘上，调整磁控溅射工艺参数：射频功率为250-300W，氩气和氧气的混合气体的比例为Ar2：O2＝25sccm:0.2sccm；溅射室气压为1Pa，温度为500℃。
进一步的，磁控溅射制备纳米线的生长速率可达到2μm/h。
进一步的，所述衬底为熔点500℃以上的任何形状材料。
进一步的，所述加热、保温是指将溅射室加热至500℃后，保温30-50分钟。
进一步的，磁控溅射的时间为20-60分钟，进之后自然冷却至室温获得ITO纳米线。
进一步的，自然冷却至室温后，在空气氛围下，400-500℃下快速退火5min，获得淡黄色ITO纳米线。
进一步的，所获得淡黄色ITO纳米线的横向尺寸分布在30-70nm之间，长度可以达到2μm。
进一步的，所获得淡黄色ITO纳米线的XRD测试结果，有两个主要的衍射峰，30.5°和35.4°分别对应氧化铟锡的(222)和(400)晶面；ITO纳米线的单晶结构中晶面间距为0.412nm。
一种ITO纳米线气体传感器的制备方法，将ITO纳米线直接一步制备于接有引线的陶瓷管表面，所述陶瓷管内置有加热丝。
以上所述的制备的ITO纳米线薄膜用四探针法测出的方块电阻为40Ω/sq，呈现出良好的导电性。
所述采用的陶瓷管内部含加热丝，可直接对传感器进行加热。在溅射制备ITO纳米线前，已做好接引线的端口。
利用高射频溅射所得的ITO纳米线制备出的气体传感器对酒精表现出较强的探测作用，在温度为350℃时，对200ppm酒精的灵敏度为2.2，响应时间10s左右，恢复时间6s左右。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：本发明中介绍的高射频功率溅射制备ITO纳米线制备过程简单，制备成本低，能实现对耐高温任何形状衬底的直接制备。陶瓷管两端具有电极引线，并且陶瓷管内部具有加热丝，可直接对传感器进行加热；本发明可一步实现在陶瓷管上制备ITO纳米线，极大简化气体传感器的制备流程。并且该气体传感器对酒精表现出较强的气敏特性，并且性能稳定，在工业生产上具有巨大潜力。
高射频磁控溅射制备的ITO纳米线作为气敏材料，制备气体传感器，可一步实现在陶瓷管上制备，能够保证大批量气敏器件的性能，利于实现工业规模化生产和应用。
本发明相对于现有技术能够实现高频下制备ITO纳米线；本发明方法中核心关键工艺有相互配合共同作用的两点：第一是氧气的比例：0.2sccm；第二是温度，过低过高都会有影响，500度是最佳的。本发明综合氧气比例以及最佳温度两个相关因素，共同作用，实现了高射频功率250-300W下快速磁控溅射制备纳米线，生长速率可达到2μm/h。所制备ITO纳米线气体传感器，加热电压为4.8V，工作温度为350℃，传感器对乙醇气体表现出较强的探测性，在200ppm条件下，灵敏度达到2.2。
附图说明
图1为硅衬底上生长的ITO纳米线的SEM图；其中图1(a)为直径为30nm的ITO纳米线；图1(b)为直径为70nm的ITO纳米线。
图2为ITO纳米线的XRD图。
图3为ITO纳米线的高倍TEM图；其中，图3(a)为单根ITO纳米线的TEM图；图3(b)为一组生长过程中的ITO纳米线的TEM图。
图4为ITO纳米线气体传感器在不同乙醇浓度下(50，100，200，400，800ppm)的灵敏度曲线。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
实施例1：
本发明的关键在于利用高射频功率磁控溅射制备ITO纳米线。为了制备性能良好的ITO纳米线气体传感器，需要不断的调整磁控溅射的工艺参数，使得在没有催化剂的情况下也可以进行纳米线的生长。
本发明提供一种利用高射频功率制备ITO纳米线及其气体传感器的方法，具体步骤包括：
(1)硅衬底置于浓硫酸和双氧水的混合溶液(H2SO4：H2O2＝3：1)中处理0.5小时，之后用去离子水冲洗，最后用氮气吹干；
(2)将处理过的硅衬底放在溅射室托盘上，加热到500℃，保温30分钟，通入氩气和氧气的混合气体(Ar2：O2＝25sccm:0.2sccm)，溅射室气压设置为1Pa，在射频250W功率下溅射25分钟。
(3)冷却至室温后，取出样品，在470℃下快速退火5min。
所述硅衬底为P型硅衬底，退火是在空气氛围中进行。
实施例2：气体传感器制备方法
本发明的显著特点就是能够一步实现在陶瓷管上制备ITO纳米线，具体实施步骤如下：
(1)将陶瓷管置于酒精溶液中超声0.5小时，之后用氮气吹干；
(2)将陶瓷管放在溅射室托盘上，调整磁控溅射工艺参数：射频功率为250W，氩气和氧气的混合气体比例为Ar2：O2＝25sccm:0.2sccm，溅射室气压设置为1Pa，温度为500℃；
(3)腔室温度达到500℃后，保温时间为30分钟；
(4)溅射时间为0.5小时，之后自然冷却至室温；
(5)取出陶瓷管，在空气氛围下，470℃下快速退火5min；
(6)对陶瓷管进行引线连接，气体传感器制作完成。
实现了ITO纳米线一步牢固的制备在陶瓷管上，极大的简化了气体传感器的制备流程和工艺。
以下对本发明做出进一步说明：
首先对高射频功率溅射获得的ITO纳米线进行特性表征。用扫描电子显微镜(SEM，Quanta F250)、X射线衍射仪(XRD，X’Pert Pro MRD)和透射电子显微镜(TEM，JEM-2100)分别对其形貌、晶体结构和组分进行分析。
图1是在硅衬底上生长的ITO纳米线的SEM图，从SEM中可以得到纳米线的横向尺寸大概分布在30-70nm之间，长度在2μm左右。
图2为ITO纳米线的XRD测试结果，有两个主要的衍射峰，30.5°和35.4°分别对应氧化铟锡的(222)和(400)晶面。
图3(a)是ITO纳米线高倍的TEM图，观察到了ITO纳米线的单晶结构，晶面间距为0.412nm，对应单晶锰铁结构In2O3的晶面间距。
大部分金属氧化物一维纳米结构的生长遵循气相-液相-固相(VLS)机制。在自催化VLS机制中，通常会首先在纳米线的顶端形成一个合金液滴，作为催化剂引导纳米线的生长。在本发明结果中通过SEM观测(图1)和TEM观测(图3(b))中观察到每根纳米线的顶端都出现球状微粒，验证了ITO纳米线的生长遵循VLS机制。
所发明所制备的气体传感器的气敏特性由气敏元件测试系统(WS-30A)测量。测试所用乙醇浓度为99.5％。
气体灵敏度定义为Ra/Rg，Ra是制备的ITO纳米线陶瓷管空气中电阻，Rg是ITO纳米线陶瓷管在乙醇和空气混合气体中的电阻。
图4为实施例2所制备ITO纳米线气体传感器在不同气体浓度下的响应恢复曲线，加热电压为4.8V，工作温度为350℃，传感器对乙醇气体表现出较强的探测性，在200ppm条件下，灵敏度达到2.2左右。
ITO纳米线气体传感器探测乙醇的原理为：当传感器暴露在空气中时，空气的氧分子会吸附在材料表面，并且从材料的导带中捕获电子，形成氧离子(O-、O2-、O2 -)，这增加了耗尽层厚度并且增大材料电阻；而当传感器置于乙醇气体中时，乙醇分子将会与氧离子反应生成乙醛，捕获的电子释放回导带，耗尽层减小，材料电阻下降，氧离子吸附脱附的过程导致了ITO纳米线对乙醇的探测性。本发明所制备的ITO纳米线相互交织形成网络，对气体分子具有良好的捕获能力，探测气体灵敏度更高。

Claims (8)

1.一种利用高射频功率制备ITO纳米线的方法，其特征在于，包括以下步骤：对衬底或陶瓷管进行预处理，然后置于磁控溅射腔中，调整溅射室气压和温度，并通入氩气和氧气的混合气体，利用磁控溅射的方式，在高频条件下轰击ITO靶材磁控溅射，进行一次生长，利用自催化原理在衬底或陶瓷管表面制备一层ITO纳米线。
2.根据权利要求1所述的一种利用高射频功率制备ITO纳米线的方法，其特征在于，将预处理过的衬底或陶瓷管放在溅射室托盘上，调整磁控溅射工艺参数：射频功率为250-300W，氩气和氧气的混合气体的比例为Ar2：O2＝25sccm:0.2sccm；溅射室气压为1Pa，温度为500℃。
3.根据权利要求1所述的一种利用高射频功率制备ITO纳米线的方法，其特征在于，所述加热、保温是指将溅射室加热至500℃后，保温30-50分钟。
4.根据权利要求1所述的一种利用高射频功率制备ITO纳米线的方法，其特征在于，磁控溅射的时间为20-60分钟，进之后自然冷却至室温获得ITO纳米线。
5.根据权利要求4所述的一种利用高射频功率制备ITO纳米线的方法，其特征在于，自然冷却至室温后，在空气氛围下，400-500℃下快速退火5min，获得淡黄色ITO纳米线。
6.根据权利要求5所述的一种利用高射频功率制备ITO纳米线的方法，其特征在于，所获得淡黄色ITO纳米线的横向尺寸分布在30-70nm之间，长度可以达到2μm。
7.根据权利要求5所述的一种利用高射频功率制备ITO纳米线的方法，其特征在于，所获得淡黄色ITO纳米线的XRD测试结果，有两个主要的衍射峰，30.5°和35.4°分别对应氧化铟锡的(222)和(400)晶面；ITO纳米线的单晶结构中晶面间距为0.412nm。
8.根据权利要求1所述的一种ITO纳米线气体传感器的制备方法，其特征在于，ITO纳米线直接一步制备于接有引线的陶瓷管表面，所述陶瓷管内置有加热丝。
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