CN108771984A - 一种纳米纤维光致热膜的制备方法 - Google Patents

一种纳米纤维光致热膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种纳米纤维光致热膜的制备方法，该方法包括以下步骤：A、配制质量分数为9～18％的聚合物溶液，加入占溶液质量1～10％的具有红外热效应的纳米无机粒子，再加入占溶液质量0.01～0.1％的无机导电性粒子，经超声振动和磁力搅拌分散均匀，脱泡后得到纺丝液；B、将步骤A得到的纺丝液经静电纺丝得到纳米纤维光致热膜；C、将步骤B得到的纳米纤维光致热膜进行后处理，以优化膜结构。本方法制备工艺简单，膜性能可控性强，光致热效果明显，制备的膜用于膜蒸馏过程可取得很好的效果，渗透通量最大提升了近3倍，且截盐率保持在99％以上。

Description

一种纳米纤维光致热膜的制备方法
技术领域
本发明涉及膜蒸馏技术领域，具体是一种纳米纤维光致热膜的制备方法。
背景技术
膜蒸馏是膜技术与传统蒸馏过程相结合的新型膜接触器过程，它是利用疏水膜两侧的热进料液和冷渗透液之间的温差产生的蒸汽压差为推动力，使蒸气透过膜孔后冷凝得到透过液。由于膜的疏水性，两侧液体不能透过膜孔，从而达到分离的目。膜蒸馏具有能耗低、截盐率高、操作条件要求低等优点，具有很好的应用前景。但是，在膜蒸馏过程中，由于膜面处水蒸气的蒸发导致潜热的损失，而存在热侧膜表面处温度低于热侧主流体温度、冷侧膜表面处温度高于冷测主流体温度的“温度极化”现象，导致跨膜传质推动力的减小，传质速率降低，进而导致膜蒸馏通量下降。
目前，国内外关于通过制备纳米纤维光致热膜来解决膜蒸馏过程“温度极化”的文献报道较少。其中Antonio Politano在非溶剂致相分离法(NIPS)PVDF成膜体系中引入还原AgNO3后得到的具有紫外光致热效应的纳米Ag粒子，将负载有纳米Ag的PVDF分离膜用于膜蒸馏过程中，取得很好的效果(Advanced Materials,2017,29(2):1-6.)。但是由于其采用紫外光致热，所以能耗较高，难进一步扩大应用。
远红外纳米无机粒子为具有红外热效应的纳米氧化物及其混合物，能辐射出比正常物质更多的远红外线，对太阳光、尤其是红外光具有较强的吸收能力，可明显提高自身温度。目前，远红外材料用于制备远红外致热纤维及其制品，广泛应用在医疗、保健、生物等领域。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明拟解决的技术问题是，提供一种纳米纤维光致热膜的制备方法。
本发明解决所述技术问题的技术方案是，提供一种纳米纤维光致热膜的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
A、配制纺丝液：配制质量分数为9～18％的聚合物溶液，加入占溶液质量1～10％的纳米无机粒子，分散均匀脱泡后得到纺丝液；
所述纳米无机粒子为具有红外热效应的氧化物；所述聚合物为可溶于有机溶剂的含氟聚合物；
B、制备初生纳米纤维光致热膜：将步骤A得到的纺丝液经静电纺丝得到初生纳米纤维光致热膜；
C、后处理：将步骤B得到的初生纳米纤维光致热膜进行热压处理，得到纳米纤维光致热膜；热压温度低于聚合物熔点。
与现有技术相比，本发明有益效果在于：
(1)该方法将具有红外热效应的纳米无机粒子引入到疏水的纳米纤维光致热膜中，制备可用于膜蒸馏过程的纳米纤维光致热膜。所得纳米纤维光致热膜在红外光照射下，纳米无机粒子可大幅度提高膜表面的温度，进而降低膜蒸馏的温度极化现象，从而提高膜蒸馏过程的渗透通量，保持高截盐率。
(2)该方法制备工艺简单，膜性能可控性强，光致热效果明显，制备的膜用于膜蒸馏过程可取得很好的效果，渗透通量最大提升了近3倍，且截盐率保持在99％以上。
附图说明
图1为本发明纳米纤维光致热膜的制备方法实施例1得到的纳米纤维光致热膜表面微观形貌图；
图2为本发明纳米纤维光致热膜的制备方法实施例2得到的纳米纤维光致热膜表面微观形貌图；
具体实施方式
下面给出本发明的具体实施例。具体实施例仅用于进一步详细说明本发明，不限制本申请权利要求的保护范围。
本发明提供了一种纳米纤维光致热膜的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
A、配制纺丝液：配制质量分数为9～18％的聚合物溶液，加入占溶液质量1～10％的具有红外热效应的纳米无机粒子，经超声振动和磁力搅拌分散均匀，脱泡后得到纺丝液；
所述纳米无机粒子为具有红外热效应的氧化物，具体为掺锑氧化锡(ATO)、氧化铟锑(ITO)、二氧化硅(SiO2)或二氧化钛(TiO2)中的至少一种；纳米无机粒子的平均粒径为30～50nm；优选ATO，ATO是由SnO2和SbO2构成，其质量比为SnO2:SbO2＝9:1～19:1，平均粒径30～50nm，晶体结构为四方相，粒子形状为球形，纯度>99.9％。
所述聚合物为可溶于有机溶剂的含氟聚合物，具体为聚偏氟乙烯(PVDF)或聚偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物(PVDF-HFP)；优选聚偏氟乙烯，其分子量为40～60万，结晶度为60～80％；
所述有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)或N-甲基吡咯烷酮(NMP)；
B、制备初生纳米纤维光致热膜：将步骤A得到的纺丝液经静电纺丝得到初生纳米纤维光致热膜；静电纺丝工艺参数为：纺丝电压为15～25KV，接收距离6～15cm，纺丝液挤出速度0.3～1.0mL/h，接收滚筒转速200～600r/min，环境温度为20～30℃，环境湿度为40～80％。
C、后处理：将步骤B得到的初生纳米纤维光致热膜进行热压处理，得到纳米纤维光致热膜；热压温度150～175℃，优选170℃，保温时间0.5～2h，优选1h，以优化膜结构；热压后处理工艺旨在优化纳米纤维光致热膜的孔径和力学强度，而热压温度要略低于聚合物熔点，这样可使纳米纤维不至于熔化而粘连，并能使纤维层之间更紧密的结合，提高力学强度。升温速率影响纳米纤维光致热膜的热压效果，速率过高易造成受热不均，膜热压不均匀。一般升温速率在1～5℃/min为宜。
优选地，在步骤A中，加入纳米无机粒子后，再加入占溶液质量0.01～0.1％无机导电性粒子，经超声振动和磁力搅拌分散均匀，脱泡后得到纺丝液；加入无机导电性粒子是为了增加溶液的导电性，提高纺丝液的可纺性。所述无机导电性粒子为可溶性氯化盐、硝酸盐，优选氯化钠、氯化锂、氯化钾或硝酸钾；
实施例1
A、配制纺丝液：称取5g聚偏氟乙烯(型号：761)，于70℃温度下溶于N,N-二甲基乙酰胺配制成质量分数为15％的溶液；加入纳米ATO(SnO2:SbO2＝9:1)0.33g(占溶液质量的1％)，然后再加入0.017g氯化锂(占溶液质量的0.05％)，经超声振动和磁力搅拌4小时后分散均匀，静置脱泡12h，得到纺丝液；
B、制备初生纳米纤维光致热膜：将步骤A中所述纺丝液加入到3个5ml静电纺丝注射器装置中，采用多针头进行静电纺丝。设置纺丝参数为：电压为25KV，喷丝头与接收器距离10cm，挤出速度0.5mL/h，滚筒转速400r/min，湿度为70％，静电纺丝8h后从滚筒取下，然后将其在放入真空干燥箱中，于70℃下真空干燥12h，得到初生纳米纤维光致热膜。
C、后处理：将步骤B中的初生纳米纤维光致热膜置于两块耐高温玻璃板之间，然后放置在马弗炉之中热压处理，设定升温速率为1℃/min，从25℃升至170℃，然后170℃下保温1h，待降至室温后，得到纳米纤维光致热膜。
对纳米纤维光致热膜进行性能测试：孔隙率为80.57％，平均孔径为502.3nm，液体渗透压(LEP)为0.16MPa，机械强度为8.62MPa。红外灯直接照射膜表面后(其中红外灯功率为100W，辐射时间2min，灯与膜面距离9cm)，膜面温度升高了53.6℃，在膜蒸馏测试过程中，其渗透通量增加了8.7L/m2·h(升高98.9％)，运行8小时截盐率保持在98.8％以上。由图1中可以看出得到的纳米纤维光致热膜纤维粗细均匀，具有光制热效应的纳米无机粒子分布均匀。
实施例2
A、配制纺丝液：称取5g聚偏氟乙烯(型号：761)，于70℃温度下溶于N,N-二甲基乙酰胺配制成质量分数为15％的溶液；加入纳米ATO(SnO2:SbO2＝95:5)1g(占溶液质量的3％)，然后再加入0.017g氯化锂(占溶液质量的0.05％)，经超声振动和磁力搅拌4小时后分散均匀，静置脱泡12h，得到纺丝液；
B、制备初生纳米纤维光致热膜：将步骤A中所述纺丝液加入到3个5ml静电纺丝注射器装置中，采用多针头进行静电纺丝。设置纺丝参数为：电压为25KV，喷丝头与接收器距离10cm，挤出速度0.5mL/h，滚筒转速400r/min，湿度为70％，静电纺丝8h后从滚筒取下，然后将其在放入真空干燥箱中，于70℃下真空干燥12h，得到初生纳米纤维光致热膜。
C、后处理：将步骤B中所述初生纳米纤维光致热膜置于两块耐高温玻璃板之间，然后放置在马弗炉之中热压处理，设定升温速率为1℃/min，从25℃升至170℃，然后170℃下保温1h，待降至室温后，得到纳米纤维光致热膜。
对纳米纤维光致热膜进行性能测试：孔隙率为79.02％，平均孔径为464.6nm，LEP为0.17MPa，机械强度为8.07MPa。红外灯直接照射膜表面(其中红外灯功率为100W，辐射时间2min，灯与膜面距离9cm)，膜面温度升高了68.4℃，在膜蒸馏测试过程中，其渗透通量增加了17.2L/m2·h(升高175.5％)，运行8小时截盐率保持在98.7％以上。由图2中可以看出得到的纳米纤维光致热膜纤维粗细均匀，具有光制热效应的纳米无机粒子分布均匀。
实施例3
A、配制纺丝液：称取5g聚偏氟乙烯(型号：761)，于70℃温度下溶于N,N-二甲基乙酰胺配制成质量分数为15％的溶液；加入纳米ATO(SnO2:SbO2＝9:1)1.67g(占溶液质量的5％)，然后再加入0.017g氯化锂(占溶液质量的0.05％)，经超声振动和磁力搅拌4小时后分散均匀，静置脱泡12h，得到纺丝液；
B、制备初生纳米纤维光致热膜：将步骤A中所述纺丝液加入到3个5ml静电纺丝注射器装置中，采用多针头进行静电纺丝。设置纺丝参数为：电压为20KV，喷丝头与接收器距离12cm，挤出速度0.8mL/h，滚筒转速500r/min，湿度为80％，静电纺丝8h后从滚筒取下，然后将其在放入真空干燥箱中，于70℃下真空干燥12h，得到初生纳米纤维光致热膜。
C、后处理：将步骤B中所述初生纳米纤维光致热膜置于两块耐高温玻璃板之间，然后放置在马弗炉之中热压处理，设定升温速率为1℃/min，从25℃升至160℃，然后160℃下保温1h，待降至室温后，得到纳米纤维光致热膜。
对纳米纤维光致热膜进行性能测试：孔隙率为80.40％，平均孔径为480.5nm，LEP为0.15MPa，机械强度为6.94MPa。红外灯直接照射膜表面(其中红外灯功率为100W，辐射时间2min，灯与膜面距离9cm)，膜面温度升高了70.3℃，在膜蒸馏测试过程中，其渗透通量增加了19.6L/m2·h(升高200.0％)，运行8小时截盐率保持在95.0％以上。
实施例4
A、配制纺丝液：称取5g聚偏氟乙烯-六氟丙烯(PVDF-HFP，型号：Kynar2500)，于70℃温度下溶于N,N-二甲基乙酰胺配制成质量分数为17％的溶液；加入纳米ATO(SnO2:SbO2＝9:1)1g(占溶液质量的3％)，然后再加入0.017g氯化锂(占溶液质量的0.05％)，经超声振动和磁力搅拌4小时后分散均匀，静置脱泡12h，得到纺丝液；
B、制备初生纳米纤维光致热膜：将步骤A中所述纺丝液加入到2个5ml静电纺丝注射器装置中，采用多针头进行静电纺丝。设置纺丝参数为：电压为22KV，喷丝头与接收器距离10cm，挤出速度0.5mL/h，滚筒转速600r/min，湿度为65％，静电纺丝8h后从滚筒取下，然后将其在放入真空干燥箱中，于70℃下真空干燥12h，得到初生纳米纤维光致热膜。
C、后处理：将步骤B中所述初生纳米纤维光致热膜置于两块耐高温玻璃板之间，然后放置在马弗炉之中热压处理，设定升温速率为1℃/min，从25℃升至170℃，然后170℃下保温2h，待降至室温后，得到纳米纤维光致热膜。
对纳米纤维光致热膜进行性能测试：孔隙率为77.52％，LEP为0.18MPa，机械强度为8.47MPa。红外灯直接照射膜表面(其中红外灯功率为100W，辐射时间2min，灯与膜面距离9cm)，膜面温度升高了62.5℃，在膜蒸馏测试过程中，其渗透通量增加了14.8L/m2·h(升高151.0％)，运行4小时截盐率保持在98.9％以上。
实施例5
A、配制纺丝液：称取5g聚偏氟乙烯(型号：761)，于70℃温度下溶于N,N-二甲基甲酰胺配制成质量分数为15％的溶液；加入纳米ITO 0.33g(占溶液质量的1％)，然后再加入0.017g氯化钠(占溶液质量的0.05％)，经超声振动和磁力搅拌4小时后分散均匀，静置脱泡12h，得到纺丝液；
B、制备初生纳米纤维光致热膜：将步骤A中所述纺丝液加入到3个5ml静电纺丝注射器装置中，采用多针头进行静电纺丝。设置纺丝参数为：电压为25KV，喷丝头与接收器距离10cm，挤出速度0.5mL/h，滚筒转速400r/min，湿度为70％，静电纺丝8h后从滚筒取下，然后将其在放入真空干燥箱中，于70℃下真空干燥12h，得到初生纳米纤维光致热膜。
C、后处理：将步骤B中的初生纳米纤维光致热膜置于两块耐高温玻璃板之间，然后放置在马弗炉之中热压处理，设定升温速率为1℃/min，从25℃升至170℃，然后170℃下保温1h，待降至室温后，得到纳米纤维光致热膜。
对纳米纤维光致热膜进行性能测试：孔隙率为78.50％，平均孔径为510.5nm，液体渗透压(LEP)为0.14MPa，机械强度为7.50MPa。红外灯直接照射膜表面后(其中红外灯功率为100W，辐射时间2min，灯与膜面距离9cm)，膜面温度升高了52.5℃，在膜蒸馏测试过程中，其渗透通量增加了9.8L/m2·h(升高111.4％)，运行8小时截盐率保持在98.8％以上。
本发明未述及之处适用于现有技术。

Claims (10)

1.一种纳米纤维光致热膜的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
A、配制纺丝液：配制质量分数为9~18%的聚合物溶液，加入占溶液质量1~10%的纳米无机粒子，分散均匀脱泡后得到纺丝液；
所述纳米无机粒子为具有红外热效应的氧化物；所述聚合物为可溶于有机溶剂的含氟聚合物；
B、制备初生纳米纤维光致热膜：将步骤A得到的纺丝液经静电纺丝得到初生纳米纤维光致热膜；
C、后处理：将步骤B得到的初生纳米纤维光致热膜进行热压处理，得到纳米纤维光致热膜；热压温度低于聚合物熔点。
2.根据权利要求1所述的纳米纤维光致热膜的制备方法，其特征在于在步骤A中，加入纳米无机粒子后，再加入占溶液质量0.01~0.1%无机导电性粒子，经超声振动和磁力搅拌分散均匀，脱泡后得到纺丝液；所述无机导电性粒子为可溶性氯化盐或硝酸盐。
3.根据权利要求2所述的纳米纤维光致热膜的制备方法，其特征在于所述无机导电性粒子为氯化钠、氯化锂、氯化钾或硝酸钾。
4.根据权利要求1所述的纳米纤维光致热膜的制备方法，其特征在于所述纳米无机粒子为掺锑氧化锡、氧化铟锑、二氧化硅或二氧化钛中的至少一种；纳米无机粒子的平均粒径为30~50nm。
5.根据权利要求4所述的纳米纤维光致热膜的制备方法，其特征在于所述纳米无机粒子为掺锑氧化锡；掺锑氧化锡是由SnO2和SbO2构成，其质量比为SnO2:SbO2=9:1~19:1，平均粒径30~50nm，晶体结构为四方相，粒子形状为球形，纯度>99.9%。
6.根据权利要求1所述的纳米纤维光致热膜的制备方法，其特征在于所述聚合物为聚偏氟乙烯或聚偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物。
7.根据权利要求6所述的纳米纤维光致热膜的制备方法，其特征在于所述聚合物为聚偏氟乙烯，其分子量为40~60万，结晶度为60~80%。
8.根据权利要求1所述的纳米纤维光致热膜的制备方法，其特征在于所述有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺或N-甲基吡咯烷酮。
9.根据权利要求1所述的纳米纤维光致热膜的制备方法，其特征在于步骤B中的静电纺丝工艺参数为：纺丝电压为15~25KV，接收距离6~15cm，纺丝液挤出速度0.3~1.0mL/h，接收滚筒转速200~600r/min，环境温度为20~30℃，环境湿度为40~80%。
10.根据权利要求1所述的纳米纤维光致热膜的制备方法，其特征在于步骤C中的热压温度150~175℃，保温时间0.5~2h，升温速率为1~5℃/min。
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