JP2002519297A - 新規分散性水和アルミニウム、その調製方法および触媒の調製におけるその使用法 - Google Patents

新規分散性水和アルミニウム、その調製方法および触媒の調製におけるその使用法

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Abstract

(57)【要約】 【課題】 高度に分散性である新規水和アルミニウムを提供する。さらに逆混合を用いないで反応器における水和アルミニウムの沈殿による該水和アルミニウムの調製方法と、逆混合を用いる反応器における該水和アルミニウムの調製方法を提供する。 【解決手段】 ０．３μｍ以下の直径に対して少なくとも８０重量％の分散度を有することを特徴とする、水和アルミニウムである。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、新規水和アルミニウム、該水和物の調製方法および触媒あるいは触
媒担体の調製におけるその使用法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
水和アルミニウムは、触媒あるいは触媒担体を調製するのに使用される。調製
は、通常、水和アルミニウムを成形し、ついでこれをアルミナに変換するために
該水和アルミニウムを焼成することからなる。水和アルミニウムの特性は、得ら
れたアルミナの特徴に影響を及ぼし、その結果、触媒および触媒担体の適用特性
に影響を及ぼす。従って、水和アルミニウムの水中における高い分散性は、要望
される特性の１つである。何故なら、この高分散性によって、有利な特性を有す
る触媒あるいは触媒担体の調製が可能になるからである：すなわち、 ・まず分散性水和アルミニウムは、アルミナの凝集物あるいは集合体を含まない
触媒担体を生じる。従って、均質担体が得られる。
【０００３】 ・ついで、分散性水和アルミニウムを用いることにより、成形条件がより温和（
例えば酸割合が非常に低い）であり、このことにより、大きな総細孔容積を保持
することが可能になる。
【０００４】 ・最後に、分散性水和アルミニウムにより生じた触媒あるいは触媒担体は、メゾ
細孔および／またはマクロ細孔を含まない単一モードの細孔分布を有する（メゾ
細孔および／またはマクロ細孔は、その中央値直径を超えるサイズのあらゆる細
孔を意味する）。精油所における水素化処理のようないくつかの適用において、
これらメゾ細孔および／またはマクロ細孔の不存在が求められている。実際、細
孔の直径が小さい（１００Å）場合、金属は担体中に入り込まない。これは、担
体の失活を回避することになる。さらに、細孔分布が狭い場合、いくつかの分子
のみが、担体に入り、このことにより、分子篩を行うことが可能になる。さらに
、コークス化の影響は制限される。マクロ細孔の不存在により、担体の機械強度
が増大する。
【０００５】
【発明の解決しようとする課題】
従って、本発明の目的は、水中において高分散性を有する水和アルミニウムを
提供することである。
【０００６】 別の目的は、この水和アルミニウムの調製方法を提供することである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
これらの目的において、本発明は、まず０．３μｍ以下の直径に対して、水中
における少なくとも８０重量％の分散度を有する水和アルミニウムに関する。
【０００８】 さらに本発明は、そのような水和アルミニウムの調製方法にも関する。
【０００９】 実施の一形態において、水和アルミニウムの調製は、次の工程： （１） 一水和アルミニウムを沈殿させるために、酸性アルミニウム源と塩基、
あるいは塩基性アルミニウム源と酸を混合する工程、 （２） 熟成工程、 （３） 濾過工程、 （４） 洗浄工程、および （５） 乾燥工程 に従って、逆混合(back-mixing)を伴わないで行われる。 実施の別の形態において、水和アルミニウムの調製は、次の工程： （１’） 逆混合を伴う撹拌反応器内で、ｐＨ６〜８．５、温度５０〜９５℃で
、硫酸アルミニウムと塩基とを混合する工程、 （２’） ｐＨ９〜１１、温度６０〜９０℃での熟成工程、 （３’） 濾過工程、 （４’） 洗浄工程、および （５’） 乾燥工程 に従って、逆混合を伴って行われる。
【００１０】 最後に、本発明は、触媒あるいは触媒担体の調製における該水和アルミニウム
の使用法に関する。
【００１１】 図１は、本発明による水和アルミニウムと、先行技術による水和アルミニウム
との粒度分布を表す。
【００１２】 従って、本発明は、まず０．３μｍ以下の直径に対して、水中における少なく
とも８０重量％の分散度を有する水和アルミニウムに関する。
【００１３】 本発明による水和アルミニウムは、主として、ベーマイトおよび／または擬似
ベーマイト型の一水和アルミニウム結晶構造（ＡｌＯＯＨ、ｎＨ２Ｏ）を有する
。「主として」とは、本発明による水和アルミニウム中の一水和アルミニウムの
割合が、３０重量％を越え、好ましくは６０重量％を越えることを意味する。結
晶化度および結晶相の種類はＸ線回折により測定される。一水和アルミニウムへ
の補足物は、一般に非晶質水和アルミニウムあるいはＸ線回折によっては分析で
きない非常に微細な水和アルミニウムである。
【００１４】 この水和アルミニウムは、その高分散度によって特徴付けられる。この高分散
度は、０．３μｍ以下の直径に対して、少なくとも８０重量％、好ましくは、０
．３μｍ以下の直径に対して、少なくとも９０重量％である。本発明による水和
アルミニウムは、水和アルミニウムの等電点（ＩＥＰ）とは異なるｐＨで水中に
おいて分散性である。
【００１５】 水和アルミニウムの分散度は、同等球体の直径に応じて加重される累積重量を
与える粒度分析により算定される。この分析値は、次のマニュアルに従って用い
るセディグラフ（Ｓｅｄｉｇｒａｐｈ）装置において分析すべき水和物の懸濁液
の、重力による沈降によって得られる。水和アルミニウムは、ブラベンター（Ｂ
ｒａｂｅｎｄｅｒ）型ミキサーを用いて、水和アルミニウムに対して６重量％の
割合の硝酸、および水と３０分間混練される。水の量は、混合物が、１０００℃
で約５８重量％の強熱減量を示すペーストを生じるような量である。ついで、得
られたペーストは、脱イオン水で同水１リットル当たり１００ｇで希釈される。
得られた分散液は、中位の出力の超音波（１００ワットの出力で５ｍｍのプロー
ブを用いて２分）を用いて均質にされる。
【００１６】 最後に、分散液は、次の沈降現象条件の下に、Ｓｅｄｉｇｒａｐｈ装置で分析
される： ・アルミナの密度： ３．２５ｇ／ｃｍ３ ・キャリア液体： 水 ・液体密度： ０．９９５７ｇ／ｃｍ３ ・媒質粘度： ０．８００７ｍＰａ．ｓ ・試験温度： ３０℃ Ｓｅｄｉｇｒａｐｈ装置による一定の粒度曲線から、水和アルミニウムの分散
度が読み取られる。この分散度は、０．３μｍ未満のサイズを有する粒子の重量
百分率に一致する。この百分率が、増加すればするほど、分散性が優れることに
なる。
【００１７】 本発明による水和アルミニウムは、通常、粉体形態で存在する。さらに、本発
明による水和アルミニウムは、その上に石油精製のいくつかの適用のために要求
される細孔分布特性を有する。従って、水和アルミニウムの細孔直径は、５０〜
３００Å、好ましくは８０〜２５０Å、より好ましくは８０〜１５０Åである。
さらに、本発明による水和アルミニウムは、クリスタライト（晶子）のサイズ５
０Å未満を有する。最後に本発明による水和アルミニウムは、２８０ｍ２／ｇを
越える、好ましくは３００〜４００ｍ２／ｇ、より好ましくは３００〜３５０ｍ ２ ／ｇの比表面積を有する。
【００１８】 さらに本発明は、そのような水和アルミニウムの調製方法にも関する。実施の
形態のうちの１つにおいて、水和アルミニウムの調製は、次の工程： （１） 一水和アルミニウムを沈殿させるために、酸性アルミニウム源と塩基、
あるいは塩基性アルミニウム源と酸を混合する工程、 （２） 熟成工程、 （３） 濾過工程、 （４） 洗浄工程、および （５） 乾燥工程 に従って、逆混合を伴わないで行われる。 この方法では、酸・塩基沈殿、すなわちアルミニウムの酸性塩および／または
塩基性塩からの水和物の沈殿、ついで得られた水和物の熟成、濾過、洗浄および
乾燥による水和アルミニウムの通常の調製工程が行われる。本発明方法は、工程
１を逆混合なしで行うことを特徴とする。
【００１９】 工程１において、酸性アルミニウム源は、例えば次の化合物のうちの少なくと
も１つの化合物から選ばれてよい：すなわち塩化アルミニウム、硫酸アルミニウ
ムおよび硝酸アルミニウムである。塩基性アルミニウム源は、アルミン酸ナトリ
ウムおよびアルミン酸カリウムのような塩基性アルミニウム塩から選ばれてよい
。
【００２０】 アルミニウムをベースとする酸性または塩基性出発化合物の種類に応じて、例
えば塩酸、硫酸、水酸化ナトリウムあるいは上述されたアルミニウムの塩基性化
合物または酸性化合物から選ばれる塩基または酸により水和アルミニウムを沈殿
させる。例えば２つの反応体は、硫酸アルミニウムおよびアルミン酸ナトリウム
であってよい。
【００２１】 反応体は、通常、水溶液形態で使用される。
【００２２】 水和アルミニウムの沈殿は、ｐＨの調節により得られる。ｐＨは、一水和アル
ミニウムの沈殿を得るように選ばれる。一般に、このｐＨは、温度６０℃に対し
て６〜１０、好ましくは８〜１０である。ｐＨ調節は、通常反応器に導入される
反応体の流量および濃度を選択することによって行われる。
【００２３】 沈殿の際、水和アルミニウムの懸濁液が形成される。
【００２４】 本方法の主な特徴は、この工程１において使用される反応器の種類に起因する
。本発明のこの実施の形態において、工程１の反応体の混合は、逆混合現象が、
最小であるように、好ましくは完全に回避されるように実施されねばならない。
「逆混合」とは、反応により生じた生成物、すなわち水和アルミニウムが、反応
器に連続導入される出発反応体との接触、および反応器内で既に形成された水和
物との接触を生じるようになる現象を意味する。従って、使用される反応器は、
例えば反応生成物が、出発反応体の導入場所から離れているようになされるべき
である。
【００２５】 そのような混合は、ピストン流反応器内で、特にスタティック・ミキサー内で
行われてよい。ライトニン（Ｌｉｇｈｔｎｉｎ）ミキサーが挙げられる。工程２
〜工程５は、水和アルミニウムの合成において一般に実施される工程に類似する
。
【００２６】 工程２において、水中分散液の形で得られた水和アルミニウムは、熟成される
。この水和アルミニウムは、タンクに単に貯蔵されてよい。さらに該水和アルミ
ニウムは、加熱されてもよいし、オートクレーブ内で加圧されてもよい。
【００２７】 工程３において、熟成された水和アルミニウムの懸濁液は濾過される。
【００２８】 工程４において、濾取された水和アルミニウム凝集物は、望ましくない不純物
を除去するために水で洗浄される。
【００２９】 工程５において、洗浄された水和アルミニウムは、乾燥される。こうして水和
アルミニウムの粉体が得られる。この乾燥は、結合水の除去を回避する温度で行
われる。
【００３０】 別の実施の形態において、水和アルミニウムの調製は、逆混合を伴って次の工
程によって行われる： （１’） 逆混合を伴う撹拌反応器内で、ｐＨ６〜８．５、温度５０〜９５℃で
、硫酸アルミニウムと塩基とを混合する工程、 （２’） 温度６０〜９０℃、ｐＨ９〜１１での熟成、 （３’） 濾過 （４’） 洗浄、および （５’） 乾燥 沈殿工程１’において、アルミニウム源として硫酸アルミニウムを選択するこ
とが肝要である。この出発化合物の選択によって、逆混合を伴う反応器内で調製
される水和アルミニウムの所望の特性を得ることが可能になる。
【００３１】 塩基源は、水酸化ナトリウムであってよく、また塩基性アルミニウム化合物で
あってもよい。好ましくは、逆混合を伴うこの実施の形態において、水酸化ナト
リウムまたはアルミン酸ナトリウムが用いられる。
【００３２】 反応体は、通常、水溶液形態で使用される。
【００３３】 所望の水和アルミニウムの沈殿は、ｐＨの調節により部分的に得られる。従っ
て、ｐＨは、６〜８．５でなければならない。好ましくは、該ｐＨは、６．５〜
８．５、より好ましくは６．５〜７である。ｐＨ調節は、通常、反応器に導入さ
れる反応体の流量および濃度を選択することにより行われる。
【００３４】 さらに所望の水和アルミニウムの沈殿は、５０〜９５℃、好ましくは５０〜７
０℃でなければならない温度の調節により部分的に得られる。
【００３５】 沈殿の際、水和アルミニウムの懸濁液が形成される。
【００３６】 沈殿の間に、反応器は、逆混合を伴って撹拌される。「逆混合」とは、反応に
より生じた生成物、すなわち水和アルミニウムが、反応器に連続導入される出発
反応体との接触、および反応器内で既に形成された水和物との接触を生じるよう
になる現象を意味する。このために、例えば長方形状プロペラ（スクリュー）、
傾斜羽根、またはＲｕｓｈｔｏｎタービンのような撹拌用回転体を具備したあら
ゆる型の反応器が使用されてよい。
【００３７】 工程２’において、水中分散液の形で得られた水和アルミニウムは、熟成され
る。さらにこの工程２’は、所望の水和アルミニウムを逆混合を伴って製造する
ことがキーポイントである。この熟成工程は、工程１’により生じた懸濁液を、
温度６０〜９０℃、ｐＨ９〜１１でタンク内に貯蔵することからなる。熟成期間
は、一般に少なくとも１０分間である。
【００３８】 熟成の間に、ｐＨは塩基の添加により調節される。塩基は、アルミン酸ナトリ
ウムまたは水酸化ナトリウムであってよい。好ましくは、それは、水酸化ナトリ
ウムである。
【００３９】 好ましくは分散液は、熟成の間に撹拌される。
【００４０】 工程３’、工程４’および工程５’は、当業者に公知の従来方法によって、例
えば工程３、工程４および工程５に記載されている方法によって実施される。
【００４１】 最後に、本発明は、触媒または、アルミナをベースとする触媒担体の調製にお
ける、上記の水和アルミニウム、あるいは上記方法により生じた水和アルミニウ
ムの使用法に関する。
【００４２】 この調製は、当業者に公知であって、一般に水和アルミニウムを成形し、つい
でこれを焼成することからなる。
【００４３】 成形は、例えば混練／押し出し、オイルドロップ成形、造粒、固化（圧縮）、
スプレーイングのようなあらゆる公知方法によって行われてよい。
【００４４】 次いで成形された水和物は、３００〜１０００℃、好ましくは５００〜８００
℃に変化しうる温度で焼成される。
【００４５】 触媒あるいは触媒担体の調製における本発明による水和アルミニウムの主たる
利点は、その使用によって、触媒あるいは触媒担体中のマクロ細孔の割合を調節
することが可能になることである。実際、この水和物を使用することにより、触
媒あるいは触媒担体のアルミナ中のメゾ細孔またはマクロ細孔の存在を回避する
ことが可能になる。「マクロ細孔」とは、中央直径値を越える、好ましくは中央
直径値プラス３０Åの直径を有するあらゆる細孔を意味する。中央直径は、それ
自体で、水銀を用いる細孔度の測定により得られる細孔分布曲線により定義され
る。この値は、この曲線の変曲点に一致する（すなわち容積曲線の誘導値におけ
る直径＝最大値を通過するｆ（直径））。
【００４６】
【発明の実施の形態】
次の実施例は、本発明を例証するが、何らその範囲を限定するものではない。
【００４７】 ［実施例１：本発明による］工程１：沈殿 直径ＤＮ２５の対照Ｌｉｇｈｔｎｉｎのスタティック・ミキサーを使用した。 次の反応体を下記に記載される濃度および流量で反応器に導入した： 硫酸アルミニウム ２２．７５ｇ／リットル ５００リットル／時 アルミン酸ナトリウム ２９０ｇ／リットル ８６リットル／時 温度を６０℃に維持した。
【００４８】 スタティック・ミキサーの出口において、ｐＨは９であり、水和アルミニウム
の濃度は６０ｇ／リットルであった。
【００４９】工程２：熟成 得られた水和物を、撹拌反応器に導入した。その撹拌手段はプロペラ（スクリ
ュー）であり、撹拌出力は５００Ｗ／ｍ３であった。反応器の容積は１２０リッ
トルであった。ｐＨ９を維持するために２９０ｇ／リットルのアルミン酸ナトリ
ウムを非連続的に再導入した。熟成温度は９０℃であった。期間は３時間であっ
た。
【００５０】工程３、工程４および工程５ 次いで該水和物を濾過し、水で洗浄した。洗浄水の量は水和アルミニウム１ｋ
ｇ当たり３０４０リットルであった。
【００５１】 次いで水和物を噴霧により乾燥させた。出口温度は１１５℃であった。
【００５２】結果 得られた水和物は、次の特徴を有していた： ・大部分の結晶質の種類：ベーマイト、 ・ベーマイトの割合：７５重量％、 ・クリスタライトのサイズ：４５Å、 ・１０００℃での強熱減量：２３重量％、 ・細孔容積：０．７５ｃｍ３／ｇ、 ・細孔直径：９１Å、および ・比表面積：３２５ｍ２／ｇ。
【００５３】 該水和物の分散度を、下記に定義されたマニュアルに従ってＳｅｄｉｇｒａｐ
ｈ５０００ＥＴを用いて測定した。より正確には、水和アルミニウム４６．４ｇ
と、硝酸３．１５ｇおよび脱イオン水３８．６４ｇを含む溶液とを３０分間混練
した。得られたペーストは、１０００℃での強熱減量５９．５重量％を有してい
た。このペーストを、脱イオン水で１００ｇ／リットルに希釈した。得られた分
散液を、中位の出力の超音波（１００ワットの出力での５ｍｍのプローブを用い
て２分）を用いて均質化した。最後に、分散液を、先に定義された沈降条件下に
Ｓｅｄｉｇｒａｐｈを用いて分析した。
【００５４】 粒度分析は、図１上で明らかになった。Ｓｅｄｉｇｒａｐｈを用いて測定され
るサイズ０．３μｍ未満を有する粒子の重量％は、９２％であることが証明され
た。この水和アルミニウムは、高度に分散性であった。
【００５５】 ［実施例２：比較例］工程１：沈殿 撹拌手段としてプロペラを具備した撹拌反応器を使用した。撹拌出力は５００
Ｗ／ｍ３であった。反応器の容積は１２リットルであった。この反応器は、定レ
ベル・レギュレータにより連続的に作用した。
【００５６】 次の反応体を下記に記載される濃度および流量で反応器に導入した： 硫酸アルミニウム ２２．７５ｇ／リットル ５２．５１リットル／時 アルミン酸ナトリウム ２９０ｇ／リットル ８．７５リットル／時 温度を６０℃に維持した。
【００５７】 ｐＨを、反応体の流量調節によって９に維持した。水和アルミニウムの最終濃
度は６０ｇ／リットル程度であった。
【００５８】工程２：熟成 この工程は、実施例１の工程と同一であった。
【００５９】工程３、工程４および工程５： 次いで実施例１におけるように、水和アルミニウムを濾過し、洗浄し、乾燥さ
せた。
【００６０】結果： 得られた水和アルミニウムは、次の特徴を有した： ・大部分の結晶質の種類：ベーマイト、 ・ベーマイトの割合：７５重量％、 ・クリスタライトのサイズ：４５Å、 ・総細孔容積：０．６５ｃｍ３／ｇ、 ・細孔直径：８０Å、および ・比表面積：３１０ｍ２／ｇ。
【００６１】 水和物の分散度を、実施例１において上記で定義されたマニュアルに従ってＳ
ｅｄｉｇｒａｐｈ５０００ＥＴによって測定した。
【００６２】 粒度分析は、図１上で明らかになった。Ｓｅｄｉｇｒａｐｈにより測定される
サイズ０．３μｍ未満を有する粒子の重量％は、７１％であることが証明された
。
【００６３】 ［実施例３：比較例］工程１’：沈殿 ３リットルの撹拌反応器に： ・Ａｌ２Ｏ３を１４２ｇ／リットル含むアルミン酸ナトリウム溶液を、流量４．
８リットル／時で、 ・Ａｌ２Ｏ３を８０ｇ／リットル含む硫酸アルミニウム溶液を、流量約３．８リ
ットル／時で、 ・水を、流量８．８リットル／時で 導入した。
【００６４】 水の温度は、６０℃であった。
【００６５】 硫酸アルミニウムの流量値によって反応器のｐＨを約９の値に規制した。
【００６６】工程２’：熟成 この工程は、実施例１の工程と同一であった。
【００６７】工程３’、工程４’および工程５’： 次いで実施例１におけるように、水和アルミニウムを濾過し、洗浄し、乾燥さ
せた。
【００６８】 水和物の分散度を、実施例１において上記で定義されたマニュアルに従ってＳ
ｅｄｉｇｒａｐｈ５０００ＥＴを用い測定した。Ｓｅｄｉｇｒａｐｈにより測定
されるサイズ０．３μｍ未満を有する粒子の重量％は、７２％であることが証明
された。
【００６９】 ［実施例４：比較例］工程１’：沈殿 ３リットルの撹拌反応器に： ・Ａｌ２Ｏ３を１４２ｇ／リットル含むアルミン酸ナトリウム溶液を、流量４．
８リットル／時で、 ・Ａｌ２Ｏ３を８０ｇ／リットル含む硝酸アルミニウム溶液を、流量約３．８リ
ットル／時で、 ・水を、流量８．８リットル／時で 導入した。
【００７０】 水の温度は、６０℃であった。
【００７１】 硝酸アルミニウムの流量値によって反応器のｐＨを約７の値に規制した。
【００７２】工程２’：熟成 この工程は、実施例１の工程と同一であった。
【００７３】工程３’、工程４’および工程５’： 次いで実施例１におけるように、水和アルミニウムを濾過し、洗浄し、乾燥さ
せた。
【００７４】結果： 得られた水和物は、クリスタライト（晶子）のサイズ４０２Åを有していた。
【００７５】 水和物の分散度を、実施例１において上記で定義されたマニュアルに従ってＳ
ｅｄｉｇｒａｐｈ５０００ＥＴを用いて測定した。Ｓｅｄｉｇｒａｐｈにより測
定されるサイズ０．３μｍ未満を有する粒子の重量％は、６８％であることが証
明された。
【００７６】 ［実施例５：本発明による］工程１’：沈殿 ３リットルの撹拌反応器に： ・Ａｌ２Ｏ３を１４２ｇ／リットル含むアルミン酸ナトリウム溶液を、流量４．
８リットル／時で、 ・Ａｌ２Ｏ３を８０ｇ／リットル含む硫酸アルミニウム溶液を、流量約５リット
ル／時で、 ・水を、流量８．８リットル／時で 導入した。
【００７７】 水の温度は、６０℃であった。
【００７８】 硫酸アルミニウムの流量値によって反応器のｐＨを約７の値に規制した。
【００７９】工程２’：熟成 この工程は、実施例１の工程と同一であった。
【００８０】工程３’、工程４’および工程５’： 次いで実施例１におけるように、水和アルミニウムを濾過し、洗浄し、乾燥さ
せた。
【００８１】結果： 得られた水和物は、クリスタライト（晶子）のサイズ３５Åと、比表面積３２
１ｍ２／ｇとを有していた。
【００８２】 水和物の分散度を、実施例１において上記で定義されたマニュアルに従ってＳ
ｅｄｉｇｒａｐｈ５０００ＥＴを用いて測定した。Ｓｅｄｉｇｒａｐｈにより測
定されるサイズ０．３μｍ未満を有する粒子の重量％は、８１％であることが証
明された。この水和アルミニウムは、高度に分散性であった。
【００８３】 ［実施例６：本発明による］工程１’：沈殿 ３リットルの撹拌反応器に： ・Ａｌ２Ｏ３を３５６ｇ／リットル含むアルミン酸ナトリウム溶液を、流量４．
５リットル／時で、 ・Ａｌ２Ｏ３を１１０ｇ／リットル含む硫酸アルミニウム溶液を、流量約７リッ
トル／時で、 ・水を、流量８．８リットル／時で 導入した。
【００８４】 水の温度は、６０℃であった。
【００８５】 硫酸アルミニウムの流量値によって反応器のｐＨを約７の値に規制した。
【００８６】工程２’：熟成 この工程は、実施例１の工程と同一であった。
【００８７】工程３’、工程４’および工程５’： 次いで実施例１におけるように、水和アルミニウムを濾過し、洗浄し、乾燥さ
せた。
【００８８】結果： 得られた水和物は、クリスタライト（晶子）のサイズ３２Åと、比表面積３４
５ｍ２／ｇとを有していた。
【００８９】 水和物の分散度を、実施例１において上記で定義されたマニュアルに従ってＳ
ｅｄｉｇｒａｐｈ５０００ＥＴを用いて測定した。Ｓｅｄｉｇｒａｐｈにより測
定されるサイズ０．３μｍ未満を有する粒子の重量％は、８２％であることが証
明された。この水和アルミニウムは、高度に分散性であった。
【手続補正書】特許協力条約第３４条補正の翻訳文提出書
【提出日】平成１２年６月２２日（２０００．６．２２）
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】特許請求の範囲
【補正方法】変更
【補正内容】
【特許請求の範囲】
【請求項１５】 触媒あるいは触媒担体中のアルミナのマクロ細孔の割合を
調整するための、請求項１４記載の使用法。
【手続補正書】
【提出日】平成１３年１月１５日（２００１．１．１５）
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】図面の簡単な説明
【補正方法】追加
【補正内容】
【図面の簡単な説明】
【図１】 図１は球体の直径とその累積重量の関係を示すグラフである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ０１Ｆ 7/34 Ｃ０１Ｆ 7/34 Ａ (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＣＹ， ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，Ｉ Ｔ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＡＬ，ＡＭ，Ａ Ｔ，ＡＵ，ＡＺ，ＢＡ，ＢＢ，ＢＧ，ＢＲ，ＢＹ，ＣＡ ，ＣＨ，ＣＮ，ＣＵ，ＣＺ，ＤＥ，ＤＫ，ＥＥ，ＥＳ， ＦＩ，ＧＢ，ＧＥ，ＧＨ，ＧＭ，ＨＲ，ＨＵ，ＩＤ，Ｉ Ｌ，ＩＳ，ＪＰ，ＫＥ，ＫＧ，ＫＰ，ＫＲ，ＫＺ，ＬＣ ，ＬＫ，ＬＲ，ＬＳ，ＬＴ，ＬＵ，ＬＶ，ＭＤ，ＭＧ， ＭＫ，ＭＮ，ＭＷ，ＭＸ，ＮＯ，ＮＺ，ＰＬ，ＰＴ，Ｒ Ｏ，ＲＵ，ＳＤ，ＳＥ，ＳＧ，ＳＩ，ＳＫ，ＳＬ，ＴＪ ，ＴＭ，ＴＲ，ＴＴ，ＵＡ，ＵＧ，ＵＳ，ＵＺ，ＶＮ， ＹＵ，ＺＷ (72)発明者 マルタン ミシェル フランス国 リヨン リュ マセナ 47 Ｆターム(参考） 4G069 AA01 AA08 BA01A BA01B BB06C BC02C BC03C BC16C EC03X EC03Y EC04X EC05X EC07Y EC14X EC14Y EC15X EC16X EC18X EC27 FA01 FB06 FB08 FB79 FB80 FC02 FC07 FC09 4G076 AA02 AA10 AB02 AB18 BA25 BD01 BD02 CA25 CA28 CA40 DA01 FA01

Claims (16)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 ０．３μｍ以下の直径に対して少なくとも８０重量％の分散
    度を有することを特徴とする、水和アルミニウム。
  2. 【請求項２】 ０．３μｍ以下の直径に対して少なくとも９０重量％の分散
    度を有することを特徴とする、請求項１記載の水和アルミニウム。
  3. 【請求項３】 主として一水和アルミニウムをベースとすることを特徴とす
    る、請求項１または２記載の水和アルミニウム。
  4. 【請求項４】 細孔直径５０〜３００Åを有することを特徴とする、請求項
    １〜３のうちのいずれか１項記載の水和アルミニウム。
  5. 【請求項５】 クリスタライト（晶子）のサイズ５０Å未満を有することを
    特徴とする、請求項１〜４のうちのいずれか１項記載の水和アルミニウム。
  6. 【請求項６】 ２８０ｍ２／ｇを越える比表面積を有することを特徴とする
    、請求項１〜５のうちのいずれか１項記載の水和アルミニウム。
  7. 【請求項７】 次の工程： （１） 一水和アルミニウムを沈殿させるために、酸性アルミニウム源と塩基、
    あるいは塩基性アルミニウム源と酸を混合する工程、 （２） 熟成工程、 （３） 濾過工程、 （４） 洗浄工程、および （５） 乾燥工程 を行うことを特徴とする、請求項１〜６のうちのいずれか１項記載の水和アルミ
    ニウムの調製方法。
  8. 【請求項８】 工程（１）の混合が、ピストン流反応器において行われるこ
    とを特徴とする、請求項７記載の方法。
  9. 【請求項９】 工程（１）の混合が、スタティック・ミキサー内で行われる
    ことを特徴とする、請求項７または８記載の方法。
  10. 【請求項１０】 次の工程： （１’） 逆混合を伴う撹拌反応器内で、ｐＨ６〜８．５、温度５０〜９５℃で
    、硫酸アルミニウムと塩基とを混合する工程、 （２’） ｐＨ９〜１１、温度６０〜９０℃での熟成工程、 （３’） 濾過工程、 （４’） 洗浄工程、および （５’） 乾燥工程 を行うことを特徴とする、請求項１〜６のうちのいずれか１項記載の水和アルミ
    ニウムの調製方法。
  11. 【請求項１１】 塩基性アルミニウム源が、アルミン酸ナトリウムおよびア
    ルミン酸カリウムのような塩基性アルミニウム塩から選ばれることを特徴とする
    、請求項１０記載の方法。
  12. 【請求項１２】 工程（１’）の間、ｐＨが６．５〜８．５であることを特
    徴とする、請求項１０または１１記載の方法。
  13. 【請求項１３】 工程（１’）の間、ｐＨが６．５〜７であることを特徴と
    する、請求項１０〜１２のうちのいずれか１項記載の方法。
  14. 【請求項１４】 工程（１’）の間、温度が５０〜７０℃であることを特徴
    とする、請求項１０〜１３のうちのいずれか１項記載の方法。
  15. 【請求項１５】 請求項１〜６のうちのいずれか１項記載の水和アルミニウ
    ム、あるいは請求項７〜１４のうちのいずれか１項記載の方法により生じる水和
    アルミニウムを、アルミナをベースとする、触媒あるいは触媒担体の調製に使用
    する方法。
  16. 【請求項１６】 触媒あるいは触媒担体中のアルミナのマクロ細孔の割合を
    調整するための、請求項１５記載の使用法。
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