JP2002511047A - マグネシアを基礎とする付着層の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 本発明は、ディスプレイパネルガラスフェースプレート（４）の誘電体表面にマグネシアを基礎とする付着層を製造する方法に関し、その方法は少なくとも以下の段階からなる：溶媒に溶解されたマグネシウムの有機金属化合物からスプレー霧を発生させ、前記スプレー霧をフェースプレート（４）の誘電体表面に向かって導き、約３８０℃から４３０℃の間の範囲の温度へ上昇させた誘電体表面のあるフェースプレート（４）に接近するにつれ溶媒を蒸発させ、有機金属化合物の熱分解を行ってフェースプレート表面のマグネシアを基礎とする付着層を付着させて前記化合物の有機系の基を蒸発させる。この付着層は実用的な耐水性がある。特に、本発明はプラズマパネルに利用可能である。

Description

【発明の詳細な説明】 マグネシアを基礎とする付着層の製造方法 本発明はディスプレイパネルの製造に係り、より詳細には、プラズマパネルの 製造に関する。 プラズマパネルは二枚の誘電体プレートを具有し、各プレートは導電性電極の アレイを含む。ガラス基板からなる上記プレートは、完全に密閉させて互いに接 合され、電極アレイは実質的に直交している。二枚のプレートはガス充填用の空 間の境界線を画定する。電極の各交差はセルを画成し、放電はガス中で行われる 。 このタイプのディスプレイパネルでは、プレートは誘電体層を有し、普通、そ の誘電体層はガスから電極を絶縁させるエナメルのようなタイプ層である。この 誘電体層はイオン化により生じる電荷を保存することにより放電電流を制限し、 パネルにメモリ効果を生じさせる。 電極に交流の維持信号を供給することにより、アドレス機能と光エネルギー発 生を分解し、よって大規模サイズのパネルを製造可能にする。このタイプのディ スプレイパネルは高度な技術的簡単さがあり、特に丈夫である。 通常、誘電体層は酸化鉛、シリカ及び酸化ホウ素（ＰｂＯ、ＳｉＯ₂、Ｂ₂Ｏ₃ ）と基礎とするエナメルにより製造される。パネルのフロントプレート、つまり 観察者により観察される面に配された誘電体層は通常透明であり、一方、リアプ レートに配された層は通常白色であり、フロントプレートに対して光量を最大に 反射する。 プレートの誘電体表面を酸化マグネシウム（ＭｇＯ）を基礎とする層で覆うこ とは普通に行われていることであり、ガスのイオンによる衝撃から保護し、発生 させるべき放電に必要な電圧を減少させ、放電に必要な電圧の一時的な安定性を 確保する。 カラープラズマパネルでは、通常、ガスはネオン、キセノン及び ヘリウムの混合ガスである。ガスのイオン化は紫外線の発光を促進させ、ネット ワークの二つの電極間の二枚のプレートのうちの一枚の酸化マグネシウムを基礎 とする層に設けたモザイク上の発光体を励起する。 酸化マグネシウムを基礎とする付着層は高い二次透過係数を有していなければ ならず、完全な電気絶縁性でなければならない。この付着層の製造は誘電体層の あるプレートの価値を低下させてならない。酸化マグネシウムを基礎とする付着 層は、プレートが分解を受けることなくその後に晒されるべき熱処理に耐えなけ ればならず、同時に誘電体層を保護する役割を担っている。プレートが受ける熱 処理の操作は、水溶液相の処理をまとめる発光体を設けることと、約４００℃の 温度で行われる密閉操作である。 現在、酸化マグネシウムを基礎とす付着は、真空蒸着により行われている。こ の操作には１０^-5ヘクトパスカル以下又は同等の圧の二次的な真空チャンバーで の作業が必要である。電子銃が真空チャンバーに設置される。酸化マグネシウム に衝撃を与えることにより酸化マグネシウムを加熱し、よって蒸発と誘電体層の あるプレートへの付着を促す。上記酸化マグネシウム層を設けることは、約１０ ０℃で行われる。この酸化マグネシウム層を設けるのに利用される装置は費用が かかる。層を設ける期間は比較的長く、３００から５００ナノメータの厚さは必 要であり、その生産速度は決して速くない。 中程度の大きさのプレート（対角線で４９ｃｍ）では、この操作は既にコスト がかかり、大規模なサイズのプレートでは更にコストがかかることになる。一方 で、プラズマディスプレイパネルの将来有望である特徴の一つは、大規模なフォ ーマット（対角線で１５０ｃｍ又はそれ以上）に適することである。 真空蒸着により酸化マグネシウム層の付着方法の別の大きな欠点は、蒸着層の 質である。発明者らは得られた蒸着層は機械的及び化 学的に十分に安定でなく、イオン衝撃作用の下では、特にキセノンイオン衝撃作 用の下では劣化し、発光体を設ける間の保護の役割をきちんと担うことができな いことを観測した。実際に、真空蒸着による付着は、低密度の酸化マグネシウム を基礎とする層をもたらし、水が浸透することが可能である比較的大きな粒間の 空間を有することが分かる。まず、このことはイオン衝撃の影響を受け易いこと を説明し、次に、水溶性相処理の間の誘電体層の保護をきちんと行うことができ ないことも説明する。このように形成された孔に浸透する水は、誘電体層に達す ることが可能であり、誘電体層に損傷を与える。測定により、約３０％から４０ ％の多孔性のレベルであることが示された。 イオン影響及び誘電体層の劣化により、酸化マグネシウムの汚染、ガス空間の 内部の汚染及びこのように製造されたパネルの製品の不充分な寿命が招来する。 本発明の目的は、酸化マグネシウムを基礎とする付着層をディスプレイパネル のガラスプレートの誘電体表面に付着させる方法を提供することであり、イオン の影響を実用的に受けず、付着中又はプレートが受けるその後の熱処理中に、プ レートの品質の低下をもたらさないように、耐水生のある層を設けることである 。特に、プレートの誘電体表面は４３０℃以上に激しく加熱することができない ことを心に留めておくべきである。さもなければ、変形が起こり、受け入れ難い 結果をまねく。 このことを達成するために、本発明による方法は少なくとも以下の段階からな る： - 溶媒に溶解させたマグネシウムの金属有機化合物から霧を生じさせ、 - 前記霧をプレートの誘電体表面に運び、 - 約３８０℃から４３０℃の温度へ持って行ったプレートの誘電体表面に接 近した時に溶媒を蒸発させ、 - 有機金属化合物を熱分解させて、プレートの表面に酸化マグネシウムを基 礎とする付着層を形成させて化合物の有機系の基(organic radical)を蒸発させ 、この付着層を実用的な耐水性にする。 有機金属化合物として、酢酸マグネシウムやアセトネートアセチルマグネシウ ム(magnesium acetonate acetyl)が利用可能である。 例えば、ブタノール又はメタノールのような有機溶媒が選択できる。 霧は、溶液に突っ込んだ超音波発生器により得ることが好ましい。特に一様な 噴霧状態が得られる。 霧は、空気、ピュアな酸素又は窒素と酸素の混合ガスのようなベクターガス（ vector gas）により、プレートの誘電体表面に向かって運ばれる。上記ガスは、 マグネシウムの酸化により酸化マグネシウムへの変換に寄与する。 霧は運ばれる際に予め加熱されていることが好ましく、この予めの加熱は霧が 通過する導管内で行われることが好ましい。連続的配置の装置では、プレートが 導管の終端のそばにあるノズルに対して移動可能であることは、有用である。 酸化マグネシウムを基礎とする付着層は、その電気的性質を改善させるドーパ ントを含んでいる場合が考えられる。ドーパントは、例えば酸化カルシウム、酸 化イットリウムや酸化バリウムである。 変形態様では、溶液は有機金属化合物を含み、その金属に由来する基はドーパ ントに対応する。 本発明は非限定例により示される実施モードの以下の説明から、一層明白に理 解されるであろう。本願での説明は添付図面を引用しており、 図１は本発明による方法の実施用装置の図である。 図２ａ、２ｂは夫々真空蒸着及び本発明の方法により得られた酸化マグネシウ ムの付着層の表面状態を示す。 本発明によると、ディスプレイパネルのプレートの誘電体層に酸 化マグネシウムを基礎とする付着層を設けるために利用される方法は、溶媒に溶 解したマグネシウムの有機金属化合物を含む溶液から霧を発生させる段階からな る。図１を参照する。 溶液は、溶液を噴霧化する液滴発生器２を備えた容器１に入れられる。この発 生器は容器１の低部で溶液に突っ込んだ超音波発生器であることが好ましい。溶 液は実質的に一定の温度であり、しかも容器１は温度制御されていることが好ま しい。超音波による噴霧化操作により、実質的に同じサイズの液滴を有する高精 度な均一性の霧が発生し、厚さが実質的に一様な液滴になる。しかしながら、噴 霧化の他の技術には、例えば機械的技術が考えられる。 ベクターガス１０は容器１の頂部に導入され、プレートの誘電体表面に向かっ て霧を運ぶ。プラズマディスプレイパネルの図示するプレート４はガラス基板か らなり、その表面はエナメル処理されている。この基板はエナメルの下に電極１ １を含む。 容器１は閉じており、末端は霧と交差するように設計された導管３の上部であ る。この導管３はプレート４の表面の付近でチャンバー５へ通じており、末端が ノズル６になっている。 有機金属化合物は、例えば酢酸マグネシウムやマグネシウムアセトネートアセ チルである。溶媒は有機系溶媒であり、例えばブタノールやメタノールから選択 される。 溶液の濃度は、溶解性の限界により満足の行く結果が得られる。 ベクターガス１０は空気であることが好ましい。このことは装置の製造を簡単 にし、マグネシウムを酸化させて酸化マグネシウムに変化させる。しかしながら 、ベクターガスとして、ピュアな酸素や窒素と酸素の混合ガスを利用することも できる。導管のセクションが数平方センチメータであれば、流速度２Ｌ/分で霧 を運ぶには十分である。 かかる条件下で、霧の発生及びその運搬は室温、大気圧で行われる。特に、こ のことは製造を簡単にし、真空下での装置よりはコス トをかなり低減させることができる。しかしながら、霧がノズルに達する前に霧 を予め加熱することが好ましく、２００℃から３００℃の温度へ上昇させること が好ましい。この加熱は導管３を加熱することにより行われる。加熱装置を図１ に、参照番号９で示す。 チャンバー５では、プレート４の誘電体表面を約３８０℃から４３０℃の温度 へ上昇させ、霧が接近するにつれ溶媒を蒸発させ、有機金属化合物の熱分解によ り、誘電体表面に酸化マグネシウムの付着と前記化合物の有機系の基の蒸発を引 き起こす。チャンバー５では、更に、大気圧に維持されることが好ましい。 この種の条件により、アモルファス領域なしに、実用的に耐水性を有するのに 十分な密度の多結晶化された酸化マグネシウムの付着層をもたらす。この種の付 着層は機械的及び化学的に十分安定であり、イオン衝撃に耐性を有する。プレー トの表面温度を約４３０℃までに制限することにより、エナメル処理された層に 損傷を与える危険性はなくなる。 プレート４の表面の加熱は、プレートが配設された場所にある電気抵抗器８に よるプレート７の加熱により行われる。しかしながら、他の加熱装置、例えば赤 外線加熱の利用も考えられる。 連続的付着用の産業用の装置では、ブレート４を移動させ、ノズル６を固定さ せたままであることが好ましい。 図２ａ、図２ｂは、夫々真空蒸着と本発明の方法により得られた酸化マグネシ ウム付着層の表面状態を示す。上記図は原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）下での検査に より得られた。 図２ｂは図２ａよりもかなり滑らかな表面状態を示しており、図２ｂでの粒子 は３から４倍大きな粒子である。粒子間の空間は図２ｂでは殆どゼロのようであ り、一方、図２ａでは完全に認識可能な非接触粒子が存在する。 Ｘ線回折での検査では、非常に明白で、アモルファス相の検出がされない＜１ １１＞及び/又は＜２００＞結晶軸方向を示す。 前述の方法による酸化マグネシウムの付着を数回実施した。その結果、結晶の 質及び付着物の純度は同じ条件下では、何回行っても完全に再現されることが分 かった。酸化マグネシウムを塗布したプレートは、プラズマパネルの動作の電気 的特性と全く互換性があり、その寿命は増大した。 プレートにピュアな酸化マグネシウムを付着させることに代わり、酸化マグネ シウムにドーパントを添加させる必要もあり、よって電気的特性を改善すること 、及び特に放電を得るのに必要な電圧を減少させることも可能となる。ドーパン トには、例えば酸化カルシウム（ＣａＯ）、酸化イットリウム（Ｙ₂Ｏ₃）又は酸 化バリウム（ＢａＯ）がある。この場合、溶液には溶媒に溶解させた有機金属化 合物を含み、有機金属化合物の金属に由来する基(metal radical)はドーパント に対応する。酸化カルシウムの例では、有機金属化合物は、例えば酢酸カルシウ ムである。付着層が生成する際に、酸化マグネシウムは、ドーパントの役割以外 ない酸化カルシウムに対して数のうえでは優勢なままである。加熱誘電体表面で は、更に、酢酸カルシウムは熱分解により分解し、酸化カルシウムは酸化マグネ シウムと混合して付着される。

【手続補正書】特許法第１８４条の８第１項 【提出日】平成１１年６月１１日（１９９９．６．１１） 【補正内容】 請求の範囲 １． ディスプレイパネルのガラスプレート（４）の誘電体表面に酸化マグネシ ウムを基礎とする層を付着させる方法であって、 - 溶媒に溶解させたマグネシウムの有機金属化合物から霧を発生させ、 - マグネシウムの酸化マグネシウムへの酸化による変換に寄与するベクター ガスにより、約３８０℃から４３０℃の範囲の温度のプレート（４）の誘電体層 へ前記霧を運び、前記霧がプレート（４）の誘電体層に接近した時に溶媒を蒸発 させ、酢酸マグネシウムを熱分解により解離させ、酢酸マグネシウムの有機系の 基を蒸発させ、プレートを変形させることなしにプレートの表面に酸化マグネシ ウムを基礎とする付着層を生じさせ、前記付着層は実質的に耐水性であることを 特徴とする方法。 ２． 溶媒中の酢酸マグネシウムの濃度は溶解性の限界であることを特徴とする 請求項１記載の酸化マグネシウムを基礎とする層を付着させる方法。 ３． 溶媒は有機溶媒であることを特徴とする請求項１又は２記載の酸化マグネ シウムを基礎とする層を付着させる方法。 ４． 溶媒はブタノール又はメタノールであることを特徴とする請求項１又は２ 記載の酸化マグネシウムを基礎とする層を付着させる方法。 ５． プレート（４）の誘電体表面はエナメル処理されていることを特徴とする 請求項１乃至４のうちいずれか１項記載の酸化マグネシウムを基礎とする層を付 着させる方法。 ６． 霧は溶液に突っ込んだ超音波発生器（２）により得られることを特徴とす る請求項１乃至５のうちいずれか１項記載の酸化マグネシウムを基礎とする層を 付着させる方法。 ７． 温度は実質的に一定温度に維持されることを特徴とする請求項１乃至６の うちいずれか１項記載の酸化マグネシウムを基礎とする層を付着させる方法。 ８． ベクターガスは空気、ピュアな酸素又は空気及び窒素の混合ガスであるこ とを特徴とする請求項１乃至７のうちいずれか１項記載の酸化マグネシウムを基 礎とする層を付着させる方法。 ９． 霧は末端がノズル（６）である導管（３）によりプレート（４）の誘電体 表面に運ばれ、導管内で予め加熱されていることを特徴とする請求項１乃至８の うちいずれか１項記載の酸化マグネシウムを基礎とする層を付着させる方法。 １０． プレート（４）は導管の末端であるノズル（６）に対して移動可能であ ることを特徴とする請求項９記載の酸化マグネシウムを基礎とする層を付着させ る方法。 １１． 酸化マグネシウムを基礎とする付着層は、その電気的性質を改善させる ドーパントを含むことを特徴とする請求項１乃至１０のうちいずれか１項記載の 酸化マグネシウムを基礎とする層を付着させる方法。 １２． ドーパントは酸化カルシウム、酸化イットリウム及び酸化バリウムの中 から選択されることを特徴とする請求項１１記載の酸化マグネシウムを基礎とす る層を付着させる方法。 １３． 溶液はドーパントに対応する金属に由来する基のある有機金属化合物を 更に含むことを特徴とする請求項１１又は１２記載の酸化マグネシウムを基礎と する層を付着させる方法。 １４． ディスプレイパネルはプラズマパネルであることを特徴とする請求項１ 乃至１３のうちいずれか１項記載の酸化マグネシウムを基礎とする層を付着させ る方法。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ラボ，ミシェル フランス国，94117 アルキュエイル・セ デックス，アヴニュ・デュ・プレジダン・ サルヴァドール・アランド 13，トムソン ―セエスエフ・プロプリエテ・アンテレク チュエル・デパルトマン・ド・プロテクシ ョン・エ・コンセユ (72)発明者 ルノー，オリヴィエ フランス国，94117 アルキュエイル・セ デックス，アヴニュ・デュ・プレジダン・ サルヴァドール・アランド 13，トムソン ―セエスエフ・プロプリエテ・アンテレク チュエル・デパルトマン・ド・プロテクシ ョン・エ・コンセユ

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １． ディスプレイパネルのガラスプレート（４）の誘電体表面に酸化マグネシ ウムを基礎とする層を付着させる方法であって、 - 溶媒に溶解させたマグネシウムの有機金属化合物から霧を発生させ、 - 前記霧をプレート（４）の誘電体層へ運び、 - 約３８０℃から４３０℃の温度へ上昇させたプレートの誘電体層に接近し た時に溶媒を蒸発させ、 - 有機金属化合物を熱分解させてプレートの表面に酸化マグネシウムを基礎 とする付着層を生じさせ、有機金属化合物の有機系の基を蒸発させて、前記付着 層は実質的に耐水性であることを特徴とする方法。 ２． マグネシウムの有機金属化合物は酢酸マグネシウム又はマグネシウムアセ トネートアセチルであることを特徴とする請求項１記載の酸化マグネシウムを基 礎とする層を付着させる方法。 ３． 溶媒は有機溶媒であることを特徴とする請求項１又は２記載の酸化マグネ シウムを基礎とする層を付着させる方法。 ４． 溶媒はブタノール又はメタノールであることを特徴とする請求項３記載の 酸化マグネシウムを基礎とする層を付着させる方法。 ５． プレート（４）の誘電体表面はエナメル処理されていることを特徴とする 請求項１乃至４のうちいずれか１項記載の酸化マグネシウムを基礎とする層を付 着させる方法。 ６． 霧は溶液に突っ込んだ超音波発生器（２）により得られるこ とを特徴とする請求項１乃至５のうちいずれか１項記載の酸化マグネシウムを基 礎とする層を付着させる方法。 ７． 温度は実質的に一定温度に維持されることを特徴とする請求項１乃至６の うちいずれか１項記載の酸化マグネシウムを基礎とする層を付着させる方法。 ８． 霧は空気、ピュアな酸素又は空気及び窒素の混合ガスのようなベクターガ ス（１０）によりプレートの誘電体表面へ運ばれることを特徴とする請求項１乃 至７のうちいずれか１項記載の酸化マグネシウムを基礎とする層を付着させる方 法。 ９． 霧は末端がノズル（６）である導管（３）によりプレート（４）の誘電体 表面に運ばれ、導管内で予め加熱されていることを特徴とする請求項１乃至８の うちいずれか１項記載の酸化マグネシウムを基礎とする層を付着させる方法。 １０． プレート（４）は導管の末端であるノズル（６）に対して移動可能であ ることを特徴とする請求項９記載の酸化マグネシウムを基礎とする層を付着させ る方法。 １１． 酸化マグネシウムを基礎とする付着層は、その電気的性質を改善させる ためにドーパントを含むことを特徴とする請求項１乃至１０のうちいずれか１項 記載の酸化マグネシウムを基礎とする層を付着させる方法。 １２． ドーパントは酸化カルシウム、酸化イットリウム及び酸化バリウムの中 から選択されることを特徴とする請求項１１記載の酸化マグネシウムを基礎とす る層を付着させる方法。 １３． 溶液はドーパントに対応する金属に由来する基のある有機金属化合物を 更に含むことを特徴とする請求項１１又は１２記載の酸化マグネシウムを基礎と する層を付着させる方法。 １４． ディスプレイパネルはプラズマパネルであることを特徴とする請求項１ 乃至１３のうちいずれか１項記載の酸化マグネシウムを基礎とする層を付着させ る方法。