JP2002508448A5 - - Google Patents
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Description
【特許請求の範囲】
【請求項１】 反応槽の処理スペースに硼素供給媒体を含むガス媒体を導入し、この反応槽内でグロー放電を発生させて、プラズマ硼化処理により表面に硼化物の膜を形成する方法において、グロー放電内に少なくとも一つの励起されている硼素供給媒体の生成物の量を測定し、測定された励起されている硼素供給媒体の生成物の最小および／または最大量および／または或る関係の最大および／または最小値を測定された励起されている硼素供給媒体の生成物の一つまたは複数により保持するように反応槽（１０）の処理スペース（１１）内で生じたプラズマの発生パラメータを選択することを特徴とする方法。
【請求項２】 反応槽の処理スペースに硼素供給媒体を含むガス媒体を導入し、この反応槽内でグロー放電を発生させて、プラズマ硼化処理により表面に硼化物の膜を形成する方法において、グロー放電を発生させるため、電圧パルスの時間長さと後続するパルス休止期間の間の比が１．１以上のパルス化された直流電圧を使用することを特徴とする方法。
【請求項３】 反応槽の処理スペースに硼素供給媒体を含むガス媒体を導入し、この反応槽内でグロー放電を発生させて、プラズマ硼化処理により表面に硼化物の膜を形成する方法において、グロー放電を発生させるため、周期期間が２３０μｓ以下の直流電圧を使用することを特徴とする方法。
【請求項４】 反応槽の処理スペースに硼素供給媒体を含むガス媒体を導入し、この反応槽内でグロー放電を発生させて、プラズマ硼化処理により表面に硼化物の膜を形成する方法において、先ず第一工程で穴の形成に責任のあるプラズマ中のハロゲン形成物を阻止し、最初に薄い、特に閉じた硼化物の膜を発生させるため、低い処理温度で処理し、次いで第二処理工程でより高い温度で処理することを特徴とする方法。
【請求項５】 請求項２〜４の何れか１項の構成を備えることを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項６】 請求項３又は４の何れか１項の構成を備えることを特徴とする請求項２に記載の方法。
【請求項７】 先ず第一工程で最初に薄い、特に閉じている硼化物の膜を発生させるため低い処理温度で処理し、次いで第二処理工程でより高い温度で処理することを特徴とする請求項３に記載の方法。
【請求項８】 励起されている硼素媒体の量は少なくとも相対的に測定されることを特徴とする請求項２または５に記載の方法。
【請求項９】 励起されている硼素媒体の量は分光で測定されることを特徴とする請求項２，５または８に記載の方法。
【請求項１０】 励起されている硼素供給媒体としては、少なくとも励起されている硼素を測定することを特徴とする請求項２，５，８または９に記載の方法。
【請求項１１】 最小値及び最高値、又はこれらのうちどちらか一方を形成するため、励起されている硼素供給媒体の一定量を少なくとも一つの硼素供給媒体の生成物の一定量と比例関係にすることを特徴とする請求項１０に記載の方法。
【請求項１２】 硼素供給媒体として約１容積％以上の分量の三ハロゲン化硼素と、それ以外に水素および、場合によって、不活性ガスを含むガス媒体を導入することを特徴とする請求項１〜１１の何れか１項に記載の方法。
【請求項１３】 プラズマを発生させるため、電圧パルスの時間的な長さと後続するパルス休止期間の比が約１．１：１〜５：１の範囲内、好ましくは約１．５：１〜３．５：１の範囲内にあるパルス化された直流電圧を使用することを特徴とする請求項１〜１２の何れか１項に記載の方法。
【請求項１４】 プラズマを発生させるため、周期期間が約２１０μｓ以下のパルス化された直流電圧を使用することを特徴とする請求項１〜１３の何れか１項に記載の方法。
【請求項１５】 周期期間は≧５０μｓであることを特徴とする請求項１〜１４の何れか１項に記載の方法。
【請求項１６】 約０．５と約１５ｈＰa の間の低圧の範囲、好ましくは約１と約１０ｈＰa の間で動作させることを特徴とする請求項１〜１５の何れか１項に記載の方法。
【請求項１７】 不活性ガス、好ましくはアルゴンの２０容積％まで、三ハロゲン化硼素の２容積％〜５０容積％，好ましくは三ハロゲン化硼素の２容積％〜１０容積％および残りが水素を含むガス媒体を導入することを特徴とする請求項１〜１６の何れか１項に記載の方法。
【請求項１８】 グロー放電を発生させる処理スペースを備えた反応槽と、この反応槽へ硼素供給媒体を含むガス媒体を導入する導入装置とを有し、プラズマ硼化処理により表面に硼化物の膜を形成する装置において、この装置にはパルス幅および／またはパルス休止期間を可変できるパルス化された直流電圧を出力するプラズマ発生器があることを特徴とする装置。
【請求項１９】 硼素供給媒体および／または水素および／または不活性ガスの流量を測定および／または調整するためそれぞれ少なくとも二つ、好ましくは三つの質量流量計（１７，１８，１９）があることを特徴とする請求項１８に記載の装置。
【請求項２０】 処理圧力を測定するガスの種類に依存しない圧力計（２２）が設けてあることを特徴とする請求項１８又は１９の何れか１項に記載の装置。
【請求項２１】 処理圧力を測定するガスの種類に依存しない圧力計（２２）がコンピュータ制御されて調整されることを特徴とする請求項１８〜２０の何れか１項に記載の装置。
【請求項２２】 処理スペース内のガスの分布はガスシャワーにより行われることを特徴とする請求項１８〜２１の何れか１項に記載の装置。
【請求項２３】 この装置には、特に導入された硼素供給媒体用に冷却されたガス導入部があることを特徴とする請求項１８〜２２の何れか１項に記載の装置。
【請求項１】 反応槽の処理スペースに硼素供給媒体を含むガス媒体を導入し、この反応槽内でグロー放電を発生させて、プラズマ硼化処理により表面に硼化物の膜を形成する方法において、グロー放電内に少なくとも一つの励起されている硼素供給媒体の生成物の量を測定し、測定された励起されている硼素供給媒体の生成物の最小および／または最大量および／または或る関係の最大および／または最小値を測定された励起されている硼素供給媒体の生成物の一つまたは複数により保持するように反応槽（１０）の処理スペース（１１）内で生じたプラズマの発生パラメータを選択することを特徴とする方法。
【請求項２】 反応槽の処理スペースに硼素供給媒体を含むガス媒体を導入し、この反応槽内でグロー放電を発生させて、プラズマ硼化処理により表面に硼化物の膜を形成する方法において、グロー放電を発生させるため、電圧パルスの時間長さと後続するパルス休止期間の間の比が１．１以上のパルス化された直流電圧を使用することを特徴とする方法。
【請求項３】 反応槽の処理スペースに硼素供給媒体を含むガス媒体を導入し、この反応槽内でグロー放電を発生させて、プラズマ硼化処理により表面に硼化物の膜を形成する方法において、グロー放電を発生させるため、周期期間が２３０μｓ以下の直流電圧を使用することを特徴とする方法。
【請求項４】 反応槽の処理スペースに硼素供給媒体を含むガス媒体を導入し、この反応槽内でグロー放電を発生させて、プラズマ硼化処理により表面に硼化物の膜を形成する方法において、先ず第一工程で穴の形成に責任のあるプラズマ中のハロゲン形成物を阻止し、最初に薄い、特に閉じた硼化物の膜を発生させるため、低い処理温度で処理し、次いで第二処理工程でより高い温度で処理することを特徴とする方法。
【請求項５】 請求項２〜４の何れか１項の構成を備えることを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項６】 請求項３又は４の何れか１項の構成を備えることを特徴とする請求項２に記載の方法。
【請求項７】 先ず第一工程で最初に薄い、特に閉じている硼化物の膜を発生させるため低い処理温度で処理し、次いで第二処理工程でより高い温度で処理することを特徴とする請求項３に記載の方法。
【請求項８】 励起されている硼素媒体の量は少なくとも相対的に測定されることを特徴とする請求項２または５に記載の方法。
【請求項９】 励起されている硼素媒体の量は分光で測定されることを特徴とする請求項２，５または８に記載の方法。
【請求項１０】 励起されている硼素供給媒体としては、少なくとも励起されている硼素を測定することを特徴とする請求項２，５，８または９に記載の方法。
【請求項１１】 最小値及び最高値、又はこれらのうちどちらか一方を形成するため、励起されている硼素供給媒体の一定量を少なくとも一つの硼素供給媒体の生成物の一定量と比例関係にすることを特徴とする請求項１０に記載の方法。
【請求項１２】 硼素供給媒体として約１容積％以上の分量の三ハロゲン化硼素と、それ以外に水素および、場合によって、不活性ガスを含むガス媒体を導入することを特徴とする請求項１〜１１の何れか１項に記載の方法。
【請求項１３】 プラズマを発生させるため、電圧パルスの時間的な長さと後続するパルス休止期間の比が約１．１：１〜５：１の範囲内、好ましくは約１．５：１〜３．５：１の範囲内にあるパルス化された直流電圧を使用することを特徴とする請求項１〜１２の何れか１項に記載の方法。
【請求項１４】 プラズマを発生させるため、周期期間が約２１０μｓ以下のパルス化された直流電圧を使用することを特徴とする請求項１〜１３の何れか１項に記載の方法。
【請求項１５】 周期期間は≧５０μｓであることを特徴とする請求項１〜１４の何れか１項に記載の方法。
【請求項１６】 約０．５と約１５ｈＰa の間の低圧の範囲、好ましくは約１と約１０ｈＰa の間で動作させることを特徴とする請求項１〜１５の何れか１項に記載の方法。
【請求項１７】 不活性ガス、好ましくはアルゴンの２０容積％まで、三ハロゲン化硼素の２容積％〜５０容積％，好ましくは三ハロゲン化硼素の２容積％〜１０容積％および残りが水素を含むガス媒体を導入することを特徴とする請求項１〜１６の何れか１項に記載の方法。
【請求項１８】 グロー放電を発生させる処理スペースを備えた反応槽と、この反応槽へ硼素供給媒体を含むガス媒体を導入する導入装置とを有し、プラズマ硼化処理により表面に硼化物の膜を形成する装置において、この装置にはパルス幅および／またはパルス休止期間を可変できるパルス化された直流電圧を出力するプラズマ発生器があることを特徴とする装置。
【請求項１９】 硼素供給媒体および／または水素および／または不活性ガスの流量を測定および／または調整するためそれぞれ少なくとも二つ、好ましくは三つの質量流量計（１７，１８，１９）があることを特徴とする請求項１８に記載の装置。
【請求項２０】 処理圧力を測定するガスの種類に依存しない圧力計（２２）が設けてあることを特徴とする請求項１８又は１９の何れか１項に記載の装置。
【請求項２１】 処理圧力を測定するガスの種類に依存しない圧力計（２２）がコンピュータ制御されて調整されることを特徴とする請求項１８〜２０の何れか１項に記載の装置。
【請求項２２】 処理スペース内のガスの分布はガスシャワーにより行われることを特徴とする請求項１８〜２１の何れか１項に記載の装置。
【請求項２３】 この装置には、特に導入された硼素供給媒体用に冷却されたガス導入部があることを特徴とする請求項１８〜２２の何れか１項に記載の装置。
先ず、図１を参照しよう。この図面はプラズマ硼化処理により表面上に硼化物の膜を形成するこの発明による方法で使用できるような設備の装置構造の様式を示す。この設備にはプラズマを発生する処理スペース１１を有する反応槽１０がある。この反応槽１０の処理スペース１１には硼素供給媒体が供給され、この硼素供給媒体はガス導入口１２と導入導管１３を介して処理スペース１１に達する。この導入導管１３には処理ガスの個々の成分が導入される全部で三つの供給導管が接続している。これ等の成分は、先ず第一に三ハロゲン化硼素、例えば三塩化硼素あるいは三弗化硼素である。この酸化ハロゲン化硼素は、導入導管１３に合流する分岐導管１４を介して導入される。第二成分は水素ガスであり、このガスは導入導管１３に同じように合流する分岐導管１５を介して導入される。第三成分は不活性ガス、例えばアルゴンであり、このガスは導入導管１３に同じように合流する分岐導管１６を介して導入される。三つの成分に対して全て質量流量計１７，１８，１９がそれぞれ設けてある。これ等の流量計により処理ガスの各成分の流量を調整でき測定できる。
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