JP2002504413A - 液体サンプルの蒸発の温度を決定しかつ制御するための方法および装置 - Google Patents

液体サンプルの蒸発の温度を決定しかつ制御するための方法および装置

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Abstract

(57)【要約】 チャンバ（１４）内に取付けられかつ蒸発プロセス時にロータによって回転するサンプルホルダ（５ａ，５ｂ）に含まれる液体サンプルを蒸発するための方法が記載される。蒸発プロセスではチャンバの圧力が大気圧未満の圧力まで下げられ、サンプルホルダは、ホルダ（５ａ，５ｂ）の内容物に遠心力を加えるよう高速で回転する。サンプルの液体成分の温度を上昇するために熱が加えられて蒸発プロセスを補助する。サンプル材料の温度は蒸発プロセス時に連続的にまたは定期的にモニタリングされ、リモート算出手段に温度信号が送信され、リモート算出手段はサンプルへの熱の供給を制御しかつ蒸発プロセスを制御するための制御信号を発生するようにプログラミングされる。温度は蒸発液体サンプルを含むサンプルホルダまたは緩衝液を含む隣接するサンプルホルダにあるプローブによって感知され得る。回転速度も感知され速度信号がコンピュータ手段に伝達される。代替的な方法において、チャンバからの蒸気の流量がモニタリングされ流量信号が算出され、この流量信号はさらにコンピュータ手段に与えられ、蒸発プロセスは上記流量信号の値に関連付けて制御される。より均一な加熱を達成するために蒸発チャンバ内で加熱されることとなるサンプルホルダを加熱するための改善された方法およびそれを支持するための手段が記載される。さまざまな方法を行なうための装置も記載される。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の分野】
本願は、真空状態にある液体に溶解または浮遊した固体材料を含むサンプルの
蒸発に関し、さらには蒸発時に当該サンプルの温度を決定および制御するための
改良された方法に関する。特に遠心蒸発器の中にありかつそれの制御下にあるサ
ンプルのモニタリングに適用可能である。
【０００２】
【発明の背景】
遠心蒸発器ではサンプルは通常ガラスまたはプラスチック製の管に保持される
か、またはプラスチックブロックに設けられた多数の小さな凹部に保持されるこ
ともある。サンプルのホルダは、液体がサンプル管の下部分に推し進められる方
向にかなりの遠心力が付与されるように回転し、真空を引く際に泡が立ったりサ
ンプル管からこぼれないようにする。回転するサンプルは真空ポンプ装置に結合
された空密チャンバ（以下「チャンバ」と称する）に保持される。
【０００３】 このタイプの蒸発器は周知であり多くのタイプのものが市場で入手可能である
。これらはいずれも、熱不安定性であることが多いサンプルを損傷または破壊し
得る温度にサンプルを到達させずに、適度に高い速度で蒸発が行なわれるように
するためにサンプルに蒸発の潜熱を付与するのが困難である、という問題を有す
る。
【０００４】 サンプルは真空状態で保持されるため伝導によって熱は与えられないが、蒸発
に要求される熱を与えるために高温源（５００℃から３０００℃）のマイクロ波
または放射熱を用いることができる。たとえば４０℃のチャンバ壁といった低温
源からの放射線が使用されることが多いが、非常に揮発性の高い溶媒の小サンプ
ルを除くあらゆるものを迅速に蒸発させるには十分な熱は与えられない。放射熱
およびマイクロ波の使用は公知である。マイクロ波はある種のサンプルに損傷を
及ぼし得、放射熱を使用する公知の実施例では、サンプルが均一に加熱される態
様で熱は付与されないため、サンプルの中には乾燥するものや依然として液体で
あるものが生じてしまう。これにより、最後のサンプルを乾燥させるのに十分な
時間熱を維持すれば、乾燥したサンプルが過熱されてしまう。
【０００５】
【発明の概要】
発明の１つの局面によると、蒸発プロセス時にチャンバ内に取付けられて回転
される複数の個々のサンプルホルダのうち少なくともいくつかに入れられた液体
サンプルを蒸発して、蒸発プロセス時に中の液体に遠心力が加えられるようにす
るための方法において、サンプルホルダに熱が与えられて中の液体を加熱し、そ
れ自体が公知である態様で大気圧未満の圧力がチャンバに維持される。温度感知
装置がサンプルホルダのうち少なくとも１つにまたはそれに隣接して置かれて、
少なくとも蒸発プロセス時に中の温度を感知し、感知した温度に比例する電気デ
ータ信号を発生する。電子データ信号処理手段に温度データ信号を伝達するため
の信号経路が提供される。
【０００６】 典型的に、データ信号処理手段は複数のサンプルホルダの回転の中心に置かれ
る。
【０００７】 好都合には、処理手段はセンサの出力を外部受信機に送信するのに適切な形に
変換する。
【０００８】 処理手段は、上記送信が行なわれるようそれによって搬送波信号を変調するデ
ジタルまたはアナログ信号にセンサ出力信号を変換し得る。
【０００９】 好都合には、送信される信号は無線信号を成す。これはたとえばアンテナによ
ってハウジングの外部に置かれた受信機に送信され得、このアンテナはハウジン
グの外部に置かれかつ導線によって信号処理手段に接続され、この導線はリード
線としての役割を果たす絶縁封止部を介してハウジング壁部を通過する。
【００１０】 チャンバ壁部が無線信号を容易に送信したり大幅に減衰しない場合、信号処理
手段からの無線信号はチャンバ内にある静止無線受信機によって受信され、かつ
導通経路を介して無線信号として、または復調後にはセンサの温度を示すデータ
信号として伝達される。この導通経路は封止状態で延び、チャンバ壁部からは絶
縁される。典型的に、信号は無線信号としてチャンバ壁部を介して伝達されて、
チャンバの外側に上記データ信号をもたらすよう復調される。
【００１１】 搬送波信号は光ビームであり得、変調はビームの強度を変調するようなもので
ある。この場合光信号は、透光性でありかつハウジング壁部の重要な部分を形成
するウィンドウを介して送信されて、変調された光ビームがハウジングの外部に
ある静止光応答装置に送られるようにし、この光応答装置は、受信した光信号を
センサの温度を示すデータ信号に変換するように適合される。
【００１２】 搬送波信号および送信システムがいかなる形態を有する場合でも、サンプルの
温度を示すようにされたインジケータを駆動するためにデータ信号を採用しても
よい。
【００１３】 同様に、チャンバ内のサンプルホルダを加熱する熱供給源を制御するためにデ
ータ信号を採用してもよい。
【００１４】 中に処理手段がさらに置かれたハウジング内にある電池から処理手段のための
電力を引出してもよい。電池は、チャンバが回転すると閉じる動き感知スイッチ
を閉状態にすることによって処理手段に接続され、かつチャンバが回転を止める
ときにスイッチを開状態にすることによってそれから切断され得る。
【００１５】 これに代えて、処理手段のための電力は、ハウジングの外部にある供給源から
、処理手段に結合されたハウジング内にあるレセプタに送られてもよい。
【００１６】 さらなる代替的な構成において、処理手段のための電力は回転電気接続によっ
て外部電源からそこに供給されてもよい。このような接続部はスリップリングと
、それに接触する導電性エレメントとを含み得る。
【００１７】 好ましくは、すべての回転電気接続はチャンバの外部にまたは信号処理手段の
ハウジングの内部に置かれることによってチャンバの蒸気から隔てられる。信号
処理手段と外部電気接続との間に延びる導線のまわりに封止部が設けられ、封止
部はチャンバまたはハウジングの壁部を通過する。
【００１８】 典型的に、処理手段とのすべての外部回転電気接続との間に延びる導線の少な
くとも１つは駆動シャフトの中空内部に延びる。駆動シャフト自体はチャンバ壁
部の封止部の中に延びチャンバ内のサンプルホルダおよび上記ハウジングの両方
を回転する役割を果たす。
【００１９】 駆動シャフト自体は導電性であってもよく、信号処理手段への電力の導通経路
のうちの１つとしての役割を果たす。
【００２０】 好ましくは、ハウジングが構成される材料は非導電性であり、かつ蒸発プロセ
ス時に放出された蒸気の存在下では不活性である。
【００２１】 ハウジングの好ましい材料はポリプロピレンである。 ハウジングの信号処理手段への電力の供給に関するさらなる構成において、そ
のための電力は、静止磁束に対してハウジングとともに回転する巻線で発生する
。
【００２２】 ハウジング内またはハウジング上の巻線はトランスフォーマのラミネーション
の形成に採用され得る軟磁性材料上に巻かれ得る。これはチャンバ内のサンプル
ホルダを回転する中央スピンドルに取付けられ得る。
【００２３】 典型的に磁束は、サンプルホルダが回転するたびに巻線に近接するようになる
少なくとも１つの永久磁石によって発生する。少なくとも１つの永久磁石はチャ
ンバの内部に置かれて巻線がハウジング内、ハウジング上またはハウジング付近
のいずれかに置かれるか、またはチャンバの外部に置かれて、巻線がその壁部の
付近にあるチャンバの内部のまわりを回転する。
【００２４】 不透過性の不活性材料内にセンサを収容して、サンプルを汚染したり腐食の問
題を引起こすことのないようにしてもよい。センサはたとえば熱電対であっても
よい。
【００２５】 サンプルホルダは典型的には、サンプルに付与することが要求されるｇ力(g-f
orce)およびサンプルが回転する半径に応じて５００ｒｐｍから３０００ｒｐｍ の速度で回転する。
【００２６】 発明の別の局面によると、遠心蒸発装置は真空チャンバと、蒸発すべき液体サ
ンプルを含む複数のサンプルホルダとを備える。複数のサンプルホルダは中に置
かれ、全体的に垂直方向の軸を中心として回転する。装置はさらに、サンプルホ
ルダおよびしたがってその中の液体サンプルを加熱するための加熱手段と、サン
プルホルダのうちの少なくとも１つの中またはそれに隣接して置かれる温度感知
プローブ手段と、プローブ手段からチャンバ内に置かれた信号処理手段に電気信
号を伝達するための信号経路手段と、これもまたチャンバ内にあり信号をチャン
バの外部の受信機に信号を送信するための送信装置とを備え、信号処理手段から
の信号は送信された信号の変調に使用され、リモート受信機によって復号される
と後者がプローブの温度に関する情報を含む信号を提供するようになる。
【００２７】 典型的に送信装置は無線信号を送信し、受信機は無線信号を受信するように適
合される。
【００２８】 信号処理手段は好ましくは気密性ハウジング内に収められ、処理手段を構成す
る電子部品を圧力の変化およびチャンバ内での蒸発から生じる蒸気から保護する
。
【００２９】 装置は表示手段を含んでもよく、この表示手段は温度を示すようにされ、上記
リモート無線受信機によって復号される信号によって制御されて、プローブの温
度を示す。
【００３０】 チャンバ内の加熱手段は、電流の大きさによってその出熱が制御されるような
ものであり得、加熱手段への上記電流を制御するよう適合された電流制御手段が
設けられる。温度情報を含むリモート無線受信機からの復号信号を電流制御手段
の制御に使用し、ひいては加熱手段からの出熱、ならびにプローブおよび液体サ
ンプルの上昇許可温度の制御に使用する。
【００３１】 信号処理手段への電力は電池から供給されてもよく、この電池は上記処理手段
を含むハウジング内またはその外部に置かれ得る。
【００３２】 これに代えて、信号処理手段への電力は電源から引き出されてもよく、この電
源は静止状態にあり、信号処理手段を含むハウジングの外部にある。電源と処理
手段との間には経路が設けられ、ハウジングが電源に対して回転するとそれに電
力を伝達する。
【００３３】 これに代えて、信号処理手段への電力は相対的移動から誘起されてもよく、こ
の相対的移動とは磁束に対して回転する巻線とリンクする磁束の静止磁界のもの
であり、これにより信号処理手段に電力を供給するのに利用できる電流が巻線に
誘起される。
【００３４】 巻線はスピンドル上にあってもよく、このスピンドルの上にはハウジングが設
けられ、かつこのスピンドルは、ハウジングおよびチャンバ内、チャンバ上、ま
たはハウジング自体の中にあるサンプルホルダの両方を回転するか、またはその
壁部付近にあるチャンバの内部の円状経路のまわりをスピンドルによって回転し
得る。磁束はチャンバ壁部を通過し、それがチャンバの内部のまわりを進行する
際に巻線とリンクする。
【００３５】 サンプルが蒸発する際に、真空チャンバの圧力を低レベルに維持することによ
り、過度な加熱の危険を引起こすことなく大量の熱をサンプルに与えることがで
きる。
【００３６】 多くの場合、サンプルの液体は沸騰するようにされ、サンプルの沸騰表面の圧
力によって決定される温度で沸騰する。
【００３７】 したがって、蒸発冷却は、真空ポンプシステムがチャンバ圧力を十分に低い圧
力に維持する限り温度を安全なレベルに制御するが、サンプルが乾燥すると蒸発
冷却は止まり、サンプルの温度は入熱が続くのであれば、許容できないレベルま
で迅速に上昇してしまう。
【００３８】 プロセス時にはサンプルは真空チャンバ内で回転するため、蒸発時にサンプル
の温度を測定することは難しい。発明はこの問題を解決しようとする。
【００３９】 したがって、サンプルのうちの１つに温度センサを挿入し、かつそれを好まし
くはサンプルホルダの回転の中心に置かれた適切な電子プロセッサおよび送信機
に結合することによって、所望とおりに測定を達成することができる。
【００４０】 このセンサはＰＴＦＥなどの不透過性で不活性な材料に収容された薄い熱電対
であってもよく、これによりサンプルの汚染または腐食の問題がなくなる。
【００４１】 好ましくはプロセッサは熱電対の出力を増幅してそれをデジタルまたはアナロ
グ信号に変換する。この信号は容器を介して真空チャンバに送信され、外部受信
機がこれを受ける。
【００４２】 熱電対信号の送信は変調された電磁信号によるか、適切に変調された光または
赤外線ビームによるか、または信号の外部検出を可能にする何らかの他の手段に
よって行なわれ得る。唯一の要件は、選択した放射線が容器を透過でき、さらに
可能性としてはチャンバ壁部も透過できることである。
【００４３】 熱電対の代わりに他の熱センサを使用してもよいが、小型であるため熱電対が
好都合である。
【００４４】 回転する駆動シャフトを中空にしかつ中空内部および適切な封止部を介して導
線を電子容器の内部まで送ることにより、電子回路に電力が供給される。駆動シ
ャフトの接地された外部分はここでもまた、適切な封止部によってハウジングに
入れられる。これでも電力をスリップリングまたはブラシによって導線に送る必
要があるが、これは回転する封止部を必要とする方法よりも容易であろう。
【００４５】 センサを実際のサンプルにおくことが望ましくない場合、管を空にした状態で
他のサンプル管に隣接して置く方策をとることが多い。これをサンプル管と同じ
レベルまで類似した不活性液体で満たしかつ同様な加熱処理を施すと、このよう
な管に置かれた温度センサによりサンプルの実際の温度に非常に近似した値が得
られ得る。
【００４６】 このような空の管が利用できない場合、サンプルの温度に近い温度である位置
でサンプル管の付近にセンサを置く代替的な場所を見つける必要がある。たとえ
ば、サンプルが置かれるプラスチックまたはアルミニウムなどの金属材料のブロ
ックに設けられた複数の穴を含むサンプルホルダでは、サンプル保持穴が形成さ
れた同じブロックの別個の穴にセンサを置くことによって、精度は低いがそれで
もなおサンプル温度と適度に近似した値が得られ得る。
【００４７】 代替的な方策 サンプル液体が蒸発すると、蒸発器チャンバの圧力は、対象の液体の温度にお
いてチャンバ内の液体の蒸発圧力に近似し、したがって、サンプル温度を示すも
のとしてチャンバ圧力を使用することができる。
【００４８】 したがって、本発明ではさらに、蒸発液体サンプルの温度を決定するための方
法を提供する。液体サンプルは少なくとも１つの回転し得る構成要素に含まれる
かまたはそれを構成し、かつ個々のサンプルホルダのうちの少なくともいくつか
に含まれる。複数の個々のサンプルホルダはチャンバ内に取付けられ、蒸発プロ
セス時に回転し、それにより中に含まれる揮発性液体に遠心力が加えられるよう
にする。サンプルホルダに熱が与えられて中の揮発性液体を加熱し、それ自体が
公知である態様で大気圧未満の圧力がチャンバ内に維持される。この方法は、チ
ャンバ内の圧力感知装置の場所を特徴とする。チャンバ内の圧力感知装置は少な
くとも蒸発プロセス時にその中の圧力を感知し、感知した圧力に比例する電気圧
力データ信号を発生し、信号経路に沿って圧力データ信号を電子データ信号処理
手段に伝達する。この電子データ信号処理手段はとりわけ、サンプル中の揮発性
成分に関する情報でプログラミングされ、圧力データ信号を、存在する既知の揮
発性成分の測定蒸気圧力に等しい温度値に変換する。
【００４９】 データ信号処理は好ましくは、種々の液体の温度および圧力値を含むルックア
ップテーブルのアドレス指定を行なうステップと、サンプルに存在する揮発性成
分を信号処理手段に通知するステップとをさらに含む。
【００５０】 これに加えて、またはこれに代えて、データ信号処理手段はアルゴリズムと、
メモリ手段とを含んでもよく、方法はサンプルに存在する揮発性成分および圧力
感知装置によって決定される圧力に依存したアルゴリズムに挿入するための数値
を記憶して、特定の圧力について、その温度までサンプルを上昇する必要がある
温度の算出が、対象の揮発性成分が存在する条件でチャンバ内で認識できるよう
にするステップにかかわる。
【００５１】 発明はさらに、サンプルを含む圧力チャンバ内で遠心蒸発器のサンプルが加熱
手段によって加熱される温度を制御するための方法を提供する。チャンバ内の圧
力は圧力感知手段によって決定され、データ信号は圧力と比例して発生され、サ
ンプルを加熱するためにチャンバ内に置かれた加熱手段は圧力信号の値に応答し
て制御される。温度の決定は前段落で述べたとおり、サンプル中の揮発性成分の
通知とともに、圧力測定値から温度を算出することによって行なわれる。
【００５２】 発明はさらに、遠心蒸発器の圧力容器の液体サンプルに熱を与える方法を提供
する。液体サンプルは複数の管状容器に含まれ、圧力容器に遠心力を加えたとき
に複数の管状容器は増加する遠心力の影響を受けて全体的に垂直な状態から全体
的に水平な状態へと揺動し、チャンバ内の圧力の低下とともに管状容器の液体に
遠心力が加えられるようになる。全体的に水平な状態にあるときに管状容器には
閉じた端部に向けて放射熱が向けられ、液体サンプルがより均一に加熱できるよ
うになる。
【００５３】 さらに、遠心蒸発器に含まれる液体サンプルを加熱するための別の方法が提供
される。サンプルは固定された規則正しいアレイに含まれ、アレイの中央領域に
置かれたサンプルにはアレイの外周部まわりに置かれたサンプルよりも多くの熱
が向けられる。
【００５４】 上述の方法または装置のいずれかにおいて、熱供給源は赤外放射線の供給源で
あってもよい。
【００５５】 熱が赤外放射線である場合、赤外線の熱の供給源とサンプルとの間には好まし
くは熱吸収スクリーンが置かれ、これは中に複数の放射線透過領域を有する。各
透過領域はサンプルのアレイに構成されたサンプルのうちの１つの位置と整列し
、領域の熱透過率はアレイの中央にいくほど増加するため、アレイの中央領域に
置かれたサンプルはアレイの外周領域に置かれたサンプルよりも１単位時間に多
くの放射線を受ける。
【００５６】 ここに記載した方法および／または装置のいずれかにおいて、サンプルはホル
ダに保持された管、ボトルまたはガラス瓶のアレイに含まれ、このホルダはそれ
らが取付けられる台が回転するとともに垂直方向の位置から全体的に水平方向の
位置に均一に揺動する。サンプルは上述のとおり上向きに揺動し得るマイクロタ
イタープレート(microtitre plate)の凹部に含まれてもよい。
【００５７】 ここに記載した方法および／または装置のいずれかにおいて、加熱源はサンプ
ル容器の回転軸に対して１つの半径方向の位置に置かれ得る。各サンプルは、上
記回転軸のまわりを回転する際に熱供給源を通過すると放射熱エネルギを受ける
か、または熱供給源はサンプルの円形経路のうち一部分または全体のまわりに延
びる湾曲した経路のまわりに延び、各サンプルに対する放射熱の付与は、熱供給
源が経路の１つの点にしか置かれない場合よりも円状経路のうち多くの割合の部
分にわたって行われるようになる。
【００５８】 発明はまた、遠心蒸発器の複数の個々のサンプルホルダの液体サンプルの加熱
を制御する方法にあり、サンプルは真空チャンバ内で回転するよう取付けられる
。その圧力は蒸発プロセス時に低下する。チャンバにはサンプルを加熱するため
の加熱手段が置かれ、加熱手段への電力を制御するために制御手段が設けられる
。１つ以上のプローブからの温度信号またはチャンバ内の圧力を検出する圧力セ
ンサからの信号が加熱制御手段に供給される。加熱制御手段は蒸発プロセスの初
期段階では大量の入熱を与え、サンプルの液体が蒸発するにつれてプロセスが後
の段階に入ると少量の入熱を提供するようにプログラミングされる。このように
して、蒸発終了後にサンプルホルダ内に残り、もはやサンプル内の液体を蒸発す
る冷却効果を受けることのない乾燥材料を過熱してしまう問題がなくなる。
【００５９】 発明は遠心蒸発器内のサンプルの加熱を制御するための方法にあり、サンプル
は真空ポンプによって徐々に排気される圧力容器内に含まれてサンプルからの液
体の蒸発を補助する。ポンプ速度を上昇させるために蒸気凝縮器が採用され、蒸
発プロセス時に発せられる蒸気から真空ポンプを保護する。蒸気の流量を測定す
るための手段が設けられる。制御方法は流量の測定値から導出された信号に応答
してヒータへのエネルギを制御し、流量の低減とともに加熱エネルギが低下し、
サンプルがすべて乾燥したことを示す０に蒸気の流量が近づくと、熱エネルギを
遮断する。
【００６０】 発明はさらに、複数のサンプルプレートの各々にある複数のサンプルに熱を供
給するための方法にあり、各プレートは複数の凹部または他の液体含有装置を含
み、これらの各々は１つの液体サンプルを含み得る。サンプルプレートは高い伝
熱性を有する材料のトレイ上に支持される。トレイ自体は、これもまた高い伝熱
性材料で形成された支持フレーム内に支持され、かつそれに対する良好な熱経路
を有する。支持フレームには熱が供給され、支持フレームからトレイには熱経路
を介して熱が伝達され、さらにはサンプルプレートおよびそこに含まれるサンプ
ルに熱が伝達される。加熱は上記支持フレームに向けられる赤外放射線によって
行なわれ得る。
【００６１】 発明はさらに、マイクロタイタープレートを支持するための方法にある。マイ
クロタイタープレートの各々は遠心蒸発器で蒸発を行なうための複数の液体サン
プルを含む。支持フレームおよびそれをに対して延びかつ上にマイクロタイター
プレートが置かれるトレイによってマイクロタイタープレートに熱が供給される
。トレイおよびフレームは高い伝熱性を有する材料で形成される。マイクロタイ
タープレートが置かれる各トレイの領域には、上に置かれたマイクロタイタープ
レートの窪んだ下面と係合するように適合された台を規定する直立領域が設けら
れる。これはトレイの面から隔てられ、トレイとプレートとの間の伝熱性を改善
する。
【００６２】 典型的にフレームおよびトレイはアルミニウムまたは銅で形成される。 以下に、図１から図８を含む添付の図面を参照して発明を例示する。
【００６３】 図１は、ここに記載しクレームする発明を実現する遠心蒸発器を示す図である
。
【００６４】 図１のサンプルはブロック（４）に含まれ、この中には多数のサンプル凹部（
図示せず）があり、これらは通常深穴マイクロタイターブロックと呼ばれる。
【００６５】 チャンバ（１４）の内部にあり得るがより一般的には外部にあることが多いモ
ータ５Ｃによって駆動されてサンプルホルダのロータ５Ａおよびシャフト５Ｂが
回転すると、サンプルブロックは、遠心力の影響を受けてサンプルの凹部が水平
方向である図示される位置まで揺動する。
【００６６】 ピボット（１３）およびブロックに結合されるサンプルブロックは静止蒸発器
の中にロードするために垂直な凹部で保持される。その後蒸気凝縮器からパイプ
９を介して蒸発器チャンバ（１４）が真空状態にされ、この蒸気凝縮器には、真
空ポンプによってパイプ（１０）を介してポンプ処理が施される。
【００６７】 高温赤外放射線源（１）によって回転サンプルブロック（４）に熱が与えられ
、放射熱エネルギ（２）が、真空チャンバ（１４）の壁部に封入された石英など
の熱透過性材料のウィンドウを通過し、図示されるようにサンプルホルダに到達
する。
【００６８】 温度センサまたはプローブ（１５）がサンプル凹部のうちの１つに置かれるか
、さもなければサンプルブロックのうちの１つに設けられた凹部に近接して置か
れ、送信機（１１）に接続される。この送信機は、チャンバ壁部の内部にありか
つそれを通って延びるアンテナおよびフィードスルー（６）にサンプル温度に対
応する信号を送信し、かつ受信機およびデコーダ（１６）に接続される。これは
必要に応じてデータ処理および算出装置を含み、表示装置（図示せず）によって
サンプル温度を表示し、必要であれば、処理時にサンプルを所望の温度に維持す
るよう熱エネルギの上昇または低下を行なうヒータの動作を制御する電気信号を
発生するようにプログラミングされ得る。このような制御信号は経路１７を介し
てヒータに与えられる。
【００６９】 サンプル温度の均一性 すべてのサンプルが同じレートで蒸発することが重要である。これを達成する
ために、すべてのサンプルは、それらに熱を向けることにより同じ入熱を受け、
管を含むすべてのサンプルを均一に加熱するようにすべきである。通常の形状の
サンプルホルダは深穴マイクロタイタープレート（２０）であり、典型的にこれ
には９６個の凹部が設けられる。
【００７０】 プレートはスイベルピン（図２には図示せず）に取付けられ、静止ロータ５Ａ
に最初に載置されたときに凹部の開いた端部は上を向くが、ロータ５Ａが十分な
速度で回転するようになるとプレートまたはブロック（４）が、実際に図１およ
び図２に示されるように凹部が水平方向になる位置まで揺動する。
【００７１】 図２ａに示されるようにチャンバの上から（または下から）放射熱を付与する
ことが公知でありかつ好都合であるが、これは水平方向を向いている場合に凹部
を均一に加熱しない。これは部分的には、ホルダが構成されるプラスチック材料
に十分浸透しない赤外線領域に大半の熱があるからである。したがって上部凹部
は著しく加熱されるが下部凹部は少ししか加熱されない。これにより中間部また
は下部のサンプルが乾燥する前に上部のサンプルが過熱されてしまうことになる
。
【００７２】 発明の１つの局面によると、図２ｂに示されるようなサンプル凹部の閉じた端
部上に向けて赤外線ビームが水平方向に向けられ、この形態では凹部を均一に加
熱することが可能である。
【００７３】 低温隣接部による影響 完全に均一な入熱の場合でも、「低温隣接部による影響」のためにサンプルが
均一なレートで蒸発しないことがある。たとえばマイクロタイタープレートまた
はブロック（４）の場合のようにサンプルが互いに熱的に接触している場合、外
側のサンプルは３つまたは（角部のサンプル）２つの面にしか蒸発（したがって
「低温」）隣接部を有さないため、４つの「低温」隣接部を有する中央部のもの
ほど隣接部に熱を奪われない。外側サンプルの隣接部の２つもまた、全体的には
内側サンプルのものほど低温でないだろう。したがって外側のサンプルは中央に
置かれたサンプルよりも速く蒸発し得る。
【００７４】 発明の別の局面によって提供されるように、この効果は外側サンプルへの入熱
を低減することによって軽減または除去でき、（好ましい）赤外線加熱の場合に
は、これを行なう簡単な方法は、たとえばサンプルホルダと熱供給源との間に金
属スクリーン１９（図３参照）を配置することにより赤外線ビームを段階的に遮
光することである。スクリーンは段階的な穴２０、２２、２４を含み、外側領域
のものが中央領域のものよりもはるかに少ない放射線しか透過させず、２２など
の中間サイズを有する中間領域が外側領域２０よりも多くの量の熱を透過させる
。内側開口部２４により、サンプルホルダのアレイの中央への放射線のための不
断の経路が可能になる。
【００７５】 例示のサンプルホルダ（４）は深穴マイクロタイターブロックまたはプレート
として説明したが、上述のように均一な温度で段階別に加熱するために、似た態
様でスイベル上を揺動するホルダに入れられた管、ボトルまたはガラス瓶のアレ
イを用いる場合でも同じ技術が採用され得る。
【００７６】 加熱制御 発明の１つの局面によって提供されるように、ヒータの電力は、サンプル温度
またはチャンバ圧力を測定し、ヒータの電力を上昇または低下させる適切なステ
ップを行なうことによって制御される。このため、プロセスの開始時には高い入
熱が要求されるが、サンプルが乾燥状態に近づくにつれ蒸発レートが低下しサン
プル温度が上昇し始めるため、サンプルが過熱されないよう入熱を減少する必要
があり、サンプルが乾燥すると加熱をやめねばならない。
【００７７】 蒸気のフロー 図１には蒸気凝縮器が２６で示される。これらの装置は蒸発する液体のポンプ
速度を上げ、効率を低下させるおそれのある蒸気から真空ポンプ２８を保護する
ために遠心蒸発装置に使用される。このような凝縮器は、蒸気が蒸発、凝縮また
は固化する低温度に維持される容器である。
【００７８】 蒸気凝縮器２６は図１に示されるように真空ポンプ２８と蒸発チャンバ１４と
の間に置かれ、チャンバ１４の圧力は凝縮器２６に残る凝縮した液体すべての蒸
気圧力未満までは低下させることができない。これは、凝縮器２６に残った凝縮
材料の蒸気圧力に近づくレベルまでシステムの圧力を低下させると、凝縮器で凝
縮材料の蒸発が起こってしまうことによる。特に前回の動作により凝縮器２６に
多くの揮発性材料が残っている場合には、この現象によりチャンバ圧力は、サン
プルが乾燥したときを示す蒸発の終わりのサンプル温度を感知するためにはむし
ろ感度の低い技術となってしまう。装置の操業停止を決定するための手段として
は信頼性が低いものであろう。
【００７９】 発明の別の局面によると、蒸発プロセスのためのより有用なモニタとして蒸気
流量の測定が提案されている。
【００８０】 流量をモニタリングすることにより、ヒータをオフにするときを示すプロセス
に関する情報を得ることができる。なぜなら、サンプルがほぼ乾燥状態になると
流量は減るからである。これにより、プロセスの終了時（すなわちサンプルが乾
燥したとき）に装置の操業を確実に停止することが可能となる。
【００８１】 凝縮器またはチャンバ１４と凝縮器２６との間のパイプ９を通る流量はいかな
る好都合な技術によってモニタリングされてもよい。
【００８２】 多数のサンプルブロックの加熱 場合によっては、いくつかのマイクロタイタープレートまたはブロックは、互
いの上に直接重ねられるか、または通常はステンレススチールで形成され蒸発器
に積み重ねて配置される薄い別個の棚またはトレイ上に置かれ得る。
【００８３】 このような構成は公知であるが、プレートまたはブロックの凹部すべてに均一
に赤外線エネルギが付与されないという欠点がある。上述のように互いの上に積
み重ねられたプレートまたはブロックのアセンブリの底部に直接付与されると、
凹部の最も下の層は均一に加熱されるが、その上方のプレートまたはブロックの
凹部の層に熱が浸透したとしても少ししか浸透しない。薄いステンレススチール
の壁部、ベース部および棚を有するホルダのベースに付与した場合、高い位置に
ある棚の伝熱性はこの場合も低く、のプレートまたはブロックの凹部は下部のも
のよりも少ない量の熱しか受けないことになる。
【００８４】 積み重ねられたプレートはアルミニウムまたは銅などの高い伝熱性を有する材
料で形成させた比較的薄いトレイ上に支持される場合にはより均一に加熱され得
る。トレイは、トレイとフレームとの間に良好な熱的接続を有する、これもまた
同様に高い伝熱性を有する材料で形成された厚いフレームに接続され、フレーム
は赤外放射線によって加熱される。
【００８５】 棚またはトレイのこのような構成は図４に示される。これは重量の大きなアル
ミニウムベース９と、類似した重量の大きなアルミニウム端部３０，３２（アル
ミニウム端部は図では透過的に示されている）とで形成され、トレイ３４，３６
，３８などが端部３０および３２間の間隙に延在する。
【００８６】 図４に示される構成では、支持トレイ３４，３６，３８などの厚さが２ｍｍ以
内であり、ベースおよび端部２９，３０，３２がこれと同様のまたはこれより大
きな厚さを有する場合に、すべてのプレートに均一に熱が分散されることがわか
っている。
【００８７】 図５に示されるように、大半のマイクロタイタープレート４０は垂直方向に延
び下向きに突出する外縁４２を有し、平坦なトレイ上に支持される場合には、支
持トレイとマイクロタイタープレートの下面、したがって凹部の底部との間には
数ｍｍの小さな間隙がある。
【００８８】 各支持トレイが図６に示されるような形状であり、図６のように立面状態で見
るとその中央領域４４がその外周部に対してまたは少なくとも両端４６，４８に
対して段を有している場合、この間隙は小さくなるかまたは除去され、トレイか
らプレート／凹部への伝熱が改善され、蒸発が速くなる。
【００８９】 図７は、図１に示されるようなチャンバのモニタリングシステムの重要な構成
要素を示す。各プローブ１５は信号プロセッサ５０の入力に接続され、この出力
はアナログデジタル変換器５２によってデジタル化されてマイクロプロセッサ５
４に与えられる。マイクロプロセッサ５４は送信機５６で無線信号の変調を扱う
。送信機５６にはマイクロプロセッサからの信号が与えられ、アンテナ５８によ
って放射線処理が施される。電源６０は電池を含んでもよい。プローブ１５およ
びアンテナ５８を除く図７に示される装置すべては、サンプルホルダロータ５Ａ
にあるハウジング内に収められ得る。
【００９０】 それとプローブ１５との間に相対的な移動がなくなるように、チャンバ１４は
その壁部の少なくとも一部分がアンテナからの無線信号を伝達できるように構成
されねばならない。
【００９１】 チャンバ１４の外部に置かれる受信機および制御システムを図８に示す。 ここで、受信機アンテナ６２は無線信号を受信機およびデコーダ６４に与え、
このデコーダ６４は第２のマイクロプロセッサ６６にデジタル化されたデータ信
号（図７の５２からのものに対応する）を与える。これはデジタル信号のモータ
コントローラ６８への供給を制御し、このモータコントローラ６８は駆動モータ
５Ｃ（これもまた図１に示される）の回転速度を制御する。モータシャフト７２
には回転速度計発電機(tachogenerator)が装着され、マイクロプロセッサ６６に
速度信号を与える。
【００９２】 赤外線加熱１（これもまた図１参照）は電力コントローラ７４によって制御さ
れ、この電力コントローラ７４はマイクロプロセッサ６６からの信号によって制
御され、蒸発プロセスの進行とともに１からの出熱を低減して、サンプルが乾燥
して蒸発冷却効果によって冷却されなくなったときの過熱のリスクを軽減させる
ようにする。
【００９３】 図１の真空ポンプ２８はパイプライン７６を介してチャンバ１４と連結した状
態で示され、パイプライン７６は、これもまたマイクロプロセッサ６６からの信
号によって制御される弁７８を含む。後者はメモリを含み、このメモリにはオペ
レーティングシステムソフトウェアおよび種々の揮発性液体に関するデータが記
憶され、データ入力キーボードまたは他のデバイス８０により初めにデータが入
力されて揮発性成分がシステム通知されるようになる。スクリーン８２はデータ
の入力、ならびにプローブ１５からの温度およびチャンバのプローブ８４の圧力
のモニタリング値の表示を補助する。
【００９４】 図８のシステムからの電力は電池または母線駆動電源(mains driven power su
pply)８６から得ることができる。
───────────────────────────────────────────────────── 【要約の続き】 の値に関連付けて制御される。より均一な加熱を達成す るために蒸発チャンバ内で加熱されることとなるサンプ ルホルダを加熱するための改善された方法およびそれを 支持するための手段が記載される。さまざまな方法を行 なうための装置も記載される。

Claims (58)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 複数の個々のサンプルホルダのうちの少なくともいくつかに
    含まれる液体サンプルを蒸発するための方法であって、前記サンプルホルダはチ
    ャンバ内に取付けられかつ蒸発プロセス時に回転し、前記蒸発プロセス時にそこ
    に含まれる液体に遠心力が付与され、前記サンプルホルダには熱が付与されて中
    の液体を加熱し、前記チャンバには、それ自体が公知である態様で大気圧未満の
    圧力が維持され、温度感知装置が前記サンプルホルダのうち少なくとも１つの中
    またはそれに隣接して設けられて、少なくとも前記蒸発プロセス時に中の温度を
    感知し、前記感知された温度に比例する電気データ信号が発生し、信号経路を介
    して温度データ信号が電子データ信号処理手段に伝達されることを特徴とする、
    方法。
  2. 【請求項２】 前記データ信号処理手段が、前記複数のサンプルホルダの回
    転の中心に置かれる、請求項１に記載の方法。
  3. 【請求項３】 前記処理手段が、前記センサの出力を適切な形に変換して外
    部受信機に送信する、請求項１または２に記載の方法。
  4. 【請求項４】 前記処理手段が、前記センサ出力信号をデジタル信号に変換
    し、前記デジタル信号によって搬送波信号が変調されて前記送信を行なう、請求
    項３に記載の方法。
  5. 【請求項５】 前記処理手段が、前記センサ出力信号をアナログ信号に変換
    し、前記アナログ信号により搬送波信号が変調されて前記送信を行なう、請求項
    ３に記載の方法。
  6. 【請求項６】 前記送信された信号が無線信号である、請求項３から５のい
    ずれかに記載の方法。
  7. 【請求項７】 前記無線信号がアンテナによって受信機に送信され、前記ア
    ンテナは前記ハウジングの外部に置かれ、かつ導線によって前記信号処理手段に
    接続され、前記導線はリード線としての役割を果たす絶縁性封止部を介して前記
    ハウジング壁部を通過する、請求項６に記載の方法。
  8. 【請求項８】 前記チャンバ壁部が無線信号を容易に送信しないかまたは大
    幅に減衰せず、前記信号処理手段からの無線信号は前記チャンバ内にある静止無
    線受信機によって受信され、かつ無線信号としてか、または復調後であれば前記
    センサの温度を示すデータ信号として、導通経路を介して伝達され、前記導通経
    路は前記チャンバ壁部を通って封止的な態様で延びかつ前記チャンバ壁部から絶
    縁される、請求項６または７に記載の方法。
  9. 【請求項９】 前記信号が、前記チャンバ壁部を通って無線信号として伝達
    され、復調されて前記チャンバの外部に前記データ信号を発生する、請求項８に
    記載の方法。
  10. 【請求項１０】 前記搬送波信号が光ビームであり、前記変調は前記ビーム
    の強度を変調するようなものである、請求項３から５のいずれかに記載の方法。
  11. 【請求項１１】 前記光信号がウィンドウを透過し、前記ウィンドウは透光
    性でありかつ前記ハウジング壁部の重要な部分を形成して、前記変調された光ビ
    ームが、前記ハウジングの外部にある静止光応答装置に送られるようにし、かつ
    前記受信した光信号を、前記センサの温度を示すデータ信号に変換する、請求項
    １０に記載の方法。
  12. 【請求項１２】 前記データ信号が、サンプル温度を示すようにされたイン
    ジケータを駆動するために使用される、請求項３から５のいずれか、または請求
    項６から９のいずれか、または請求項１０および１１のいずれかに記載の方法。
  13. 【請求項１３】 前記データ信号が、前記チャンバの前記サンプルホルダを
    加熱する加熱源を制御するために使用される、請求項３から５のいずれか、また
    は請求項６から９のいずれか、または請求項１０から１２のいずれかに記載の方
    法。
  14. 【請求項１４】 前記処理手段のための電力が、中に前記処理手段が置かれ
    るハウジング内に設けられた電池から引き出される、請求項１から１３のいずれ
    かに記載の方法。
  15. 【請求項１５】 前記電池が、前記チャンバが回転すると閉じる動き感知ス
    イッチを閉じることによって前記処理手段に接続され、かつ前記チャンバが回転
    を止めると前記スイッチが閉じることによってそれから切断される、請求項１４
    に記載の方法。
  16. 【請求項１６】 前記処理手段のための電力が、前記ハウジングの外部にあ
    る供給源から、前記処理手段に接続されたハウジング内にあるレセプタに伝達さ
    れる、請求項１から１３のいずれかに記載の方法。
  17. 【請求項１７】 前記処理手段のための電力が、回転電気接続によって外部
    電源から前記処理手段に供給される、請求項１から１３のいずれかに記載の方法
    。
  18. 【請求項１８】 前記回転電気接続が、スリップリングと、それと接触する
    導電性エレメントとを含む、請求項１７に記載の方法。
  19. 【請求項１９】 前記回転電気接続が、前記チャンバの外部または前記信号
    処理手段のハウジングの内部に置かれることによって前記チャンバの蒸気から隔
    てられ、前記信号処理手段と前記外部電気接続との間に延びる導線のまわりには
    封止部が設けられ、前記外部電気接続で前記封止部は前記チャンバまたはハウジ
    ングの壁部を通過する、請求項１７または１８に記載の方法。
  20. 【請求項２０】 前記処理手段と前記外部回転電気接続との間に延びる導線
    のうち少なくとも１つが駆動シャフトの中空内部を通って延び、前記駆動シャフ
    ト自体は、前記チャンバの壁部の封止部を通って延び、前記サンプルホルダおよ
    び前記チャンバの前記ハウジングの両方を回転する役割を果たす、請求項１７ま
    たは１８に記載の方法。
  21. 【請求項２１】 前記駆動シャフトが導電性であり、前記信号処理手段への
    電力のための導通経路のうちの１つとしての役割を果たす、請求項２０に記載の
    方法。
  22. 【請求項２２】 前記ハウジングのための材料が、非導電性でありかつ前記
    蒸発プロセス時に放出される蒸気の存在下では不活性なものとして選択される、
    請求項１６から２１のいずれかに記載の方法。
  23. 【請求項２３】 前記ハウジングのために選択された材料がポリプロピレン
    である、請求項２２に記載の方法。
  24. 【請求項２４】 前記信号処理手段のための電力が巻線で発生し、前記巻線
    は静止磁束に対して前記ハウジングとともに回転する、請求項１６または２２ま
    たは２３に記載の方法。
  25. 【請求項２５】 前記巻線が、たとえばトランスフォーマのラミネーション
    を構成するために使用されるように、軟磁性材料上に巻かれる、請求項２４に記
    載の方法。
  26. 【請求項２６】 前記磁束が少なくとも１つの永久磁石によって発生し、前
    記永久磁石は前記サンプルホルダが回転するたびに前記巻線に近接するようにな
    り、前記チャンバの内部にあり前記巻線が前記ハウジング内、前記ハウジング上
    、または前記ハウジング付近にあるか、または前記チャンバの外部にあり前記巻
    線が前記壁部の付近にある前記チャンバの内部のまわりで回転する、請求項２３
    または２４に記載の方法。
  27. 【請求項２７】 前記磁石が前記チャンバの内部にあり、前記磁石には保護
    コーティングが付与されて、前記チャンバ内で腐食の原因となる蒸気と接触する
    ことを防止する、請求項２６に記載の方法。
  28. 【請求項２８】 前記センサが不浸透性の不活性材料に収容され、前記サン
    プルの汚染または腐食を防止する、請求項１から２７のいずれかに記載の方法。
  29. 【請求項２９】 前記センサが熱電対である、請求項１から２８のいずれか
    に記載の方法。
  30. 【請求項３０】 前記サンプルホルダが、要求されるｇ力および前記サンプ
    ルが回転する半径に依存して、５００ｒｐｍから３０００ｒｐｍの速度で回転す
    る、請求項１から２９のいずれかに記載の方法。
  31. 【請求項３１】 真空チャンバと、蒸発することとなる別個に含まれる液体
    サンプルを入れるための複数のサンプルホルダとを備え、前記サンプルホルダは
    全体的に垂直方向の軸を中心として回転するように配置され、前記装置はさらに
    、前記サンプルホルダおよびしたがって中の液体サンプルを加熱するための加熱
    手段と、前記サンプルホルダの少なくとも１つの中にまたはそれに隣接して置か
    れた温度感知プローブ手段と、前記プローブ手段から前記チャンバ内に置かれた
    信号処理手段に電気信号を伝達するための信号経路と、これもまた前記チャンバ
    内に配置され前記チャンバの外部の受信機に信号を送信するための送信装置とを
    備え、前記信号処理手段からの信号は前記送信信号を変調するために使用され、
    それにより、前記リモート受信機によって復号されると、後者が前記プローブの
    温度に関する情報を含む信号を与えるようにする、装置。
  32. 【請求項３２】 前記信号処理手段が気密性ハウジング内に収められ、前記
    信号処理手段を構成する電子部品を、圧力の変化および前記チャンバ内での蒸発
    から生じる蒸気から保護する、請求項３１に記載の方法。
  33. 【請求項３３】 請求項３１または３２に記載され、かつ請求項１２に記載
    の方法を行なうように適合された装置であって、温度を表示するようにされた表
    示手段をさらに備え、前記表示手段は、前記リモート無線受信機によって復号さ
    れる信号によって制御されて前記プローブの温度を示す、装置。
  34. 【請求項３４】 前記サンプルホルダを加熱するための加熱手段を前記チャ
    ンバ内にさらに含み、前記サンプルホルダの出熱は電流の大きさによって制御さ
    れ、電流制御手段が設けられ、前記電流制御手段は前記加熱手段への電流を制御
    するように適合され、前記リモート無線受信機からの復号化信号は前記電流制御
    手段を制御するために使用される温度情報を含み、それにより前記加熱手段から
    の出熱、ならびに前記プローブおよびしたがって前記液体サンプルの上昇許可温
    度が制御される、請求項１３に記載の方法を行なうように適合された、請求項３
    １から３３のいずれかに記載の装置。
  35. 【請求項３５】 前記処理手段を含む前記ハウジングの内部または外部に置
    かれ得る、前記信号処理手段に電力を供給するための電池を設けることによって
    、請求項１４に記載の方法を行なうように適合された、請求項３１から３４のい
    ずれかに記載の装置。
  36. 【請求項３６】 静止状態のままであり、信号処理手段を含むハウジングの
    外部にある電源と、前記電源と前記電源に対して前記ハウジングが回転する際に
    それに電力を伝達するための処理手段との間の経路とを設けることによって、請
    求項１６に記載の方法を行なうように適合された、請求項３１から３４のいずれ
    かに記載の装置。
  37. 【請求項３７】 静止磁界を発生する、前記チャンバ内にあり前記ハウジン
    グの外部にある手段を設けることによって、かつ、コイル手段であって、前記ハ
    ウジングとともに回転し、前記磁束とリンクし、前記ハウジングが前記チャンバ
    に対して回転する際に前記磁束に対して移動して、前記信号処理手段に電力を供
    給するために利用できる電流を巻線に誘起するものを設けることによって、請求
    項２４に記載の方法を行なうように適合され、前記コイルと前記ハウジングの電
    源のとの間に電気接続が設けられる、請求項３１から３４のいずれかに記載の方
    法。
  38. 【請求項３８】 ここに記載しかつ添付の図面を参照して例示した遠心蒸発
    器の液体サンプルの温度を制御するための方法。
  39. 【請求項３９】 ここに記載しかつ添付の図面を参照して例示したように動
    作するよう構成および配置される、遠心蒸発器の液体サンプルの温度を制御する
    ための方法。
  40. 【請求項４０】 少なくとも１つの揮発性成分を含有または構成し、複数の
    個々のサンプルホルダのうちの少なくともいくつかに含有される液体サンプルを
    蒸発する温度を決定するための方法であって、前記サンプルホルダはチャンバ内
    に取付けられかつ蒸発プロセス時に回転し、中に含まれる揮発性液体に遠心力が
    加えられるようにし、前記サンプルホルダには熱が与えられて中の液体を加熱し
    、それ自体が公知である態様で前記チャンバ内に大気圧未満の圧力が維持され、
    前記チャンバ内には圧力感知装置が置かれ、少なくとも前記蒸発プロセス時に中
    の圧力を感知し、前記感知された圧力に比例する電気圧力データ信号を発生し、
    信号経路に沿って前記圧力データ信号を電子データ信号処理手段に伝達し、前記
    電子データ信号処理手段はとりわけ、前記サンプルに存在する不揮発性成分に関
    する情報によってプログラミングされ、前記圧力データ信号を、前記存在する既
    知の揮発性成分に関する測定蒸気圧に等しい温度値に変換することを特徴とする
    、方法。
  41. 【請求項４１】 前記データ信号処理手段が、種々の液体に関する温度およ
    び圧力値を含むルックアップテーブルをアドレス指定するステップと、前記サン
    プルに存在する不揮発性成分を前記信号処理手段に通知するステップとをさらに
    含む、請求項４０に記載の液体サンプルを蒸発する温度を決定するための方法。
  42. 【請求項４２】 前記データ信号処理手段がアルゴリズムと、メモリ手段と
    を含み、前記方法は、前記サンプルに存在する不揮発性成分および前記圧力感知
    装置によって決定する圧力に応じて前記アルゴリズムに挿入されることとなる数
    値を記憶して、対象の前記不揮発性成分が存在するときに前記チャンバに認識さ
    れることとなる前記特定的な圧力の場合に前記サンプルを上昇させる必要がある
    温度を算出できるようにする、請求項４２記載の液体サンプルを蒸発するための
    温度を決定するための方法。
  43. 【請求項４３】 サンプルを含む圧力チャンバ内の加熱手段によって遠心蒸
    発器のサンプルが加熱される温度を制御するための方法であって、前記チャンバ
    内の圧力は圧力感知手段によって決定され、前記圧力に比例してデータ信号が発
    生され、前記チャンバ内に置かれた前記サンプルを加熱するための加熱手段は前
    記圧力信号の値に応じて制御される、方法。
  44. 【請求項４４】 遠心蒸発器の圧力容器の液体サンプルに熱を与えるための
    方法であって、前記サンプルは複数の管状容器に含まれ、前記圧力容器内で遠心
    力を付与する際に、前記複数の管状容器は、増加する遠心力の影響を受けて全体
    的に垂直方向の状態から全体的に水平方向の状態に揺動し、それにより、前記チ
    ャンバ内の圧力の低下とともに前記管状容器内の液体に遠心力が加えられ、前記
    全体的に水平方向の状態において前記管状容器の閉じた端部に向けて放射熱が向
    けられ、前記液体サンプルがより均一に加熱されるようになる、方法。
  45. 【請求項４５】 遠心蒸発器に含まれる液体サンプルを加熱するための方法
    であって、固定された規則正しいアレイに前記サンプルが含まれ、前記アレイの
    中央領域にあるサンプルには前記アレイの外周部のまわりにあるサンプルよりも
    多くの熱が与えられる、方法。
  46. 【請求項４６】 前記熱供給源が赤外線放射熱の供給源である、請求項１か
    ら４５のいずれかに記載の方法および装置。
  47. 【請求項４７】 前記熱供給源と前記サンプルとの間には熱吸収スクリーン
    が置かれ、前記熱吸収スクリーンは複数の放射線透過領域を有し、前記透過領域
    の各々は前記サンプルのアレイにおけるサンプルのうちの１つの位置と整列し、
    前記領域の伝熱性は前記アレイの中央に向けて増加し、それにより、前記アレイ
    の中央領域にあるサンプルは前記アレイの周辺領域にあるサンプルよりも１時間
    単位につき多くの放射線を受ける、請求項４６に記載の方法または装置。
  48. 【請求項４８】 前記サンプルが、マイクロタイタープレートの凹部に含ま
    れる、請求項１から４７のいずれかに記載の方法または装置。
  49. 【請求項４９】 前記サンプルが、ホルダに保持された管、ボトルまたはガ
    ラス瓶のアレイに含まれ、前記ホルダは、それらが取付けられた台が回転する際
    に垂直方向の位置から全体的に水平方向の位置に均一に上向きに揺動する、請求
    項１から４８のいずれかに記載の加熱方法。
  50. 【請求項５０】 前記加熱源が、前記サンプル容器の回転軸に対して１つの
    半径方向の位置に置かれ、前記各サンプルは、前記回転軸を中心とする回転時に
    、前記熱供給源を通過すると放射熱エネルギを受ける、請求項１から４９のいず
    れかに記載の加熱方法。
  51. 【請求項５１】 前記熱供給源が、前記サンプルの円状経路の部分または全
    体のまわりに延びる湾曲経路のまわりに延びる、請求項１から５０のいずれかに
    記載の加熱方法。
  52. 【請求項５２】 遠心蒸発器の複数の個々のサンプルホルダの液体サンプル
    の加熱を制御するための方法であって、前記サンプルは回転するよう真空チャン
    バ内に取付けられ、前記真空チャンバの圧力は蒸発プロセス時に下げられ、前記
    サンプルを加熱するための加熱手段が前記チャンバに置かれ、前記加熱手段への
    電力を制御するための制御手段が設けられ、１つ以上のプローブからの温度信号
    または前記チャンバ内の圧力を検知する圧力センサからの信号が前記加熱制御手
    段に与えられ、前記加熱制御手段は、前記蒸発プロセスの初期の段階では入熱を
    大きくし、かつ前記サンプル内の液体が蒸発が進む前記プロセスの後の段階では
    入熱を少なくするようにプログラミングされる、方法。
  53. 【請求項５３】 前記サンプルの温度が、請求項４０から４２のいずれかに
    記載の方法に従って決定される、請求項５２に記載の方法。
  54. 【請求項５４】 遠心蒸発器内のサンプルの加熱を制御するための方法であ
    って、前記サンプルは圧力容器内に含まれ、前記圧力容器は真空ポンプによって
    徐々に排気されて、前記サンプルからの液体の蒸発を補助し、蒸発プロセス時に
    放出される蒸気から前記真空ポンプを保護するようポンプ速度を増加するために
    蒸気凝縮器が使用され、蒸気の流量を測定するための手段が設けられ、前記制御
    方法は、前記ヒータへのエネルギを前記流量の測定によって得られた信号に応答
    して制御し、前記流量が低下すると、前記加熱エネルギが低下し、かつ前記サン
    プルがすべて乾燥したことを示す０に前記蒸気の流量が近づくと、前記熱エネル
    ギが遮断されるようにする、方法。
  55. 【請求項５５】 複数のサンプルプレートの各々の複数のサンプルに熱を与
    えるための方法であって、前記各プレートは複数の凹部または他の液体を含む装
    置を含み、１つの液体サンプルを含み、前記サンプルプレートは高い伝熱性を有
    する材料のトレイ上に支持され、前記トレイ自体は、これもまた高伝熱性材料で
    形成された支持フレーム内に支持されかつそれに対する良好な熱経路を有し、前
    記支持フレームに熱が与えられ、前記支持フレームから前記熱経路によって前記
    トレイと、したがって前記サンプルプレートおよびそこに含まれるサンプルとに
    熱が伝えられる、方法。
  56. 【請求項５６】 前記加熱が、前記支持フレームに向けられる赤外放射線に
    よって行なわれる、請求項５５に記載の複数の液体サンプルを加熱するための方
    法。
  57. 【請求項５７】 マイクロタイタープレートを支持するための装置であって
    、前記マイクロタイタープレートの各々は、遠心蒸発器で蒸発するための複数の
    液体サンプルを含み、支持フレームおよびそれに対して延びるトレイを介して前
    記マイクロタイタープレートに熱が与えられ、前記トレイの上に前記マイクロタ
    イタープレートが置かれ、前記トレイおよびフレームは高い伝熱性を有する材料
    で形成され、前記マイクロタイタープレートが置かれる前記トレイの領域は直立
    領域を有して形成され、前記直立領域は、上に置かれた前記マイクロタイタープ
    レートの凹状の下面の中に嵌りかつそれと係合するように適合され、さもなけれ
    ば前記トレイの面から隔てられ、前記トレイと前記プレートとの間の伝熱性を改
    善する、装置。
  58. 【請求項５８】 前記フレームおよびトレイがアルミニウムまたは銅で形成
    される、請求項５７に記載の装置。
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