JP2002503747A - 粉体コーティングを形成する方法 - Google Patents
粉体コーティングを形成する方法Info
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Abstract
Description
ックのような非金属の基材のための粉体仕上げを形成することに関する。
方法の経済的な実施可能性が高くまたこの方法の環境特性が好ましいために、金
属塗装では広く承認されてきた。種々の用途に多数の粉体塗料処方物が開発され
ている。粉体塗料を硬化するために従来利用可能な方法では、基材に付着させた
粉体を、粉体塗料処方物のガラス転移温度または融点より高い温度まで加熱する
ことによりまず溶融することが必要である。使用される熱源は、例えば熱対流炉
、赤外線光源またはこれらの組み合わせである。熱架橋性の系の場合、粉体塗料
は一般的に140〜200℃の温度まで約10〜30分加熱することにより硬化
する。紫外線硬化性の粉体塗料処方物の場合、溶融された粉体塗料は紫外線によ
って数秒以内に硬化する。粉体塗料は一般に、遊離基反応または陽イオン反応の
機構を用いて二重結合または環状エーテルを重合することにより架橋される。
度が必要であり、このことは、一方で木材またはプラスチックのような感温性表
面の塗装をできなくし、他方、金属成分に対しては大きなエネルギー投入を必要
とする。粉体は最初に加熱によって溶融されなければならず、紫外線による硬化
は、第二工程で行われるので、紫外線硬化性の粉体塗料の使用には二つの操作工
程が必要である。さらに、紫外線が着色成分によって吸収されるので、顔料の添
加された粉体塗料の厚い膜を硬化するには問題があり、塗料の完全な硬化を達成
するのは一層困難である。
塗料が近赤外線(NIR)で硬化される別な方法(Bar,Sedelmey,Fokussierte
NIR-Technologie、年次会議、Die EPS-Praxis 1997,Bad Neuheim、1997年11月
27〜28日、による)が知られている。この方法を用いることにより、単一の処理
工程で粉体塗料の溶融および硬化の双方を実施することができ、この場合、塗装
された基材が実質的に加熱されなくても高い硬化温度が得られる。しかしながら
、得られる塗装は必ずしも満足なものでなく、また塗装の質および硬度のような
特性について再現性があるとは限らない。
よび紙のようなセルローズ物質を塗装するための方法が記載されている。赤外線
照射は1〜5μmの範囲にわたって20〜120秒の期間実施され、従って所望 の特性を得るのに比較的大きなエネルギー投入を伴う。
間で硬化することにより粉体仕上げが得られる方法を提供することであり、この
仕上げは、均一な塗装および改良された機械的特性ならびに改良された耐溶媒性
で際立っている。
脂を含有する粉体塗料組成物を使用する方法によって達せられるが、この官能基
は粉体塗料組成物1kgあたり100ミリモルより大きい濃度で存在し、また粉体
塗料組成物が基材に適用されそしてNIR照射によって溶融され硬化する。
タ)アクリル樹脂そして場合によっては架橋性樹脂をベースとするものである。
これらの樹脂は水素結合を生じることができる官能基として、例えばOH、CO
OH、RNH、NH2および/またはSHを含んでよい。好適な架橋性樹脂は例 えば、2官能性および/または多官能性のカルボン酸、ジシアンジアミド、フェ
ノール樹脂および/またはアミノ樹脂である。この場合、官能基は架橋されるべ
きバインダーにそして/あるいは架橋性樹脂(硬化剤)に結合させることができ
る。
塗料組成物中に100ミリモル/kgより大きい濃度で存在するように選ばれる。
該組成物は例えば、本発明によって官能性化された、ポリエステル、エポキシ樹
脂および/または(メタ)アクリレート樹脂のような樹脂を15〜95重量%含
有し、また本発明によって官能性化された硬化剤を0.1〜50重量%含有する 。このような場合に存在するバインダーはカルボキシル基を含むポリエステルを
20〜95重量%そして/あるいはヒドロキシ官能性化されたポリエステルを1
5〜95重量%含んでよい。例えばエポキシバインダーを硬化するのに1〜30
重量%の量で使用される本発明の硬化剤は、例えば、2官能性および/または多
官能性のカルボン酸、ジシアンジアミド、フェノール樹脂および/またはアミノ
樹脂であってよい。上記に『ミリモル/kg』および『重量%』で記載した値は、
それぞれの場合、完成品としての粉体塗料組成物(場合によっては顔料および/
または充填剤をそして別な添加剤を含有する)についてである。
在することによってさらに加速される。このような触媒は例えば錫塩、ホスファ
イド、アミンおよびアミドである。触媒は例えば0.02〜3重量%の量で使用 されてよい。このような架橋触媒を使用するのが好ましい。
のような粉体塗装技術で常用される成分を含有しうる粉体塗料組成物を、慣用の
方法を用いて塗装すべき基材に適用し、次いでNIR放射線によって溶融、硬化
される。溶融と硬化あわせて一般に7分未満、例えば1〜300秒に達するが、
粉体塗料の特有の組成に応じてかわる。
er Houseにより刊行のD.A.BatesのThe Science of Powder Coatings1巻および
2巻に記載されているように、ポリカルボン酸、その無水物および/またはエス
テルをポリアルコールと反応させることにより常套的な方法で製造できる。ヒド
ロキシ−官能性化そして/あるいはカルボキシ−官能性化されたポリエステル樹
脂を使用するのが好ましい。ヒドロキシ官能基およびカルボキシ官能基は出発物
質および/またはその割合を適切に選定することにより導入できる。
できる。本発明のカルボキシ−官能性化されたポリエステルは、樹脂1gあたり
のKOHが10〜200mgである酸価を慣用的に有し、そしてヒドロキシル−官
能性価されたポリエステルは樹脂1gあたりのKOHが10〜200mgであるO
H価を有する。
芳香族のポリイソシアネートのような慣用の硬化剤、エポキシ基を含む架橋剤例
えば、トリグリシジルイソシアニュレート(TGIC)、ジエチレングリコール
ベースのポリグリシジルエーテル、グリシジル−官能性化(メタ)アクリルコポ
リマーそしてまたアミノ、アミドまたはヒドロキシル基を含む架橋剤である。こ
のようなカルボキシ−官能性化ポエステルは、例えば多官能性エポキシドまたは
多官能性ヒドロキシアルキルアミドを用いて架橋できる。ヒドロキシ−官能性化
ポリエステルは、例えばウレチジオン基を形成することにより例えば可逆的にブ
ロックされうる多官能性イソシアネートと架橋する。
。これは、ヒドロキシアルキル(メタ)アクリレートおよび、スチレンおよび/
またはスチレン誘導体のようなオレフィンモノマーを用いて例えばアルキル(メ
タ)アクリレートから製造できる。この樹脂は、グリシジル基を含むモノマーお
よび1つまたはそれ以上のエチレン不飽和モノマー例えば、アルキル(メタ)ア
クリレート、スチレン、スチレン誘導体、(メタ)アクリルアミドを例えばベー
スとする変性されたビニルコポリマーまたは、エチレン不飽和酸、これの酸誘導
体または無水物で例えばグラフトされたグラフト化ビニルコポリマーもまた含む
。
個の炭素原子を有する固体ジカルボン酸およびカルボキシ−官能性ポリマーであ
る。 『(メタ)アクリル』という用語は『アクリル』および/または『メタクリル
』をさす。
されてもよい。この硬化成分は、ヒドロキシ、カルボキシ、アミドまたはアミン
基を含む特にR2NH,RNH2およびCONHRの化合物群に属する硬化剤、例
えばジシアンジアミドおよびその誘導体のようなアミノ樹脂、ならびにエポキシ
樹脂のための硬化剤として使用され、100〜200g/モルのOH当量を有す
る、フェノール/ホルムアルデヒドを例えばベースとするフェノール樹脂であっ
てよい。2官能性および/または多官能性のカルボン酸およびその誘導体がさら
に使用でき、例えばエポキシ−官能性アクリレート樹脂のための硬化剤として使
用される、カルボキシ当量が45〜500g/モルであるものが挙げられる。
剤、アミドおよび/またはアミン基を含むもの例えばジシアンジアミドおよびそ
の誘導体、カルボン酸ならびにフェノール樹脂である。
30重量%の量で粉体塗料組成物中に存在してよい。例えば、0.5〜5重量% のジシアンジアミド、1〜20重量%のフェノール樹脂そして/あるいは1〜2
0重量%の2官能性および/または多官能性のカルボン酸が存在しうる。
ポリエステルの比が50:50または30:70である系もまた使用できる。 このような系では、本発明の官能基は一般にポリエステル成分中に存在する。
例えば、このようなポリエステル成分はカルボキシル官能基を含む。
物中に導入されるならば、架橋されるバインダーは本発明の官能基をなんら含ま
なくてもよく、そして例えば、不飽和ポリエステル樹脂、エポキシ樹脂および/
または(メタ)アクリレート樹脂、例えばエポキシ官能性化されたアクリレート
樹脂であってよい。しかしながら、架橋されるバインダーはまた、本発明の官能
基例えば、ヒドロキシルまたはカルボキシル官能基を追加的に有することができ
る。
つや消し剤、テクスチュア改良剤、光安定剤などのような粉体塗装技術で慣用の
成分を含有してよい。粉体塗料組成物は上記の架橋触媒を上記した範囲の量含有
するのが好ましい。本方法は透明粉体塗料、顔料および充填剤によって着色され
ている着色粉体塗料のいずれを硬化するのにも好適である。好適な顔料および充
填剤は当業者にとって既知である。使用量は当業者に知られている慣用の範囲内
にある。例えば、組成物は0〜50重量%の顔料および/または充填剤を含有し
てよい。添加剤の量は例えば0.01〜10重量%である。
40〜70重量%、架橋剤を2〜30重量%、顔料および/または充填剤を0〜
50重量%、架橋触媒を0.02〜3重量%そして場合によっては別な補助的な 物質および添加剤を含有してよい。
脂を25〜70重量%、エポキシ樹脂を25〜50重量%、顔料および/または
充填剤を0〜50重量%、場合によっては別な補助的な物質および添加剤ととも
に含有してよい。
がら、例えば、超臨界溶液からの噴霧または『非水性分散体』法による粉体の製
造のような他の方法もまた用いられてよい。 粉体は既知の静電噴霧法を用いることにより、例えばコロナスプレイガンまた
はトライボスプレイガンを用いるかまたは他の好適な粉体塗装方法を用いること
により、塗装すべき基材に適用してよい。水性分散体または『粉体スラリー』の
形で粉体を適用することも可能である。次いで、水を除去するためにNIR放射
線を使用するのが有利である。
あり、一般に750〜1200nmの振動数範囲(NIR)内にある光線を、施用
された粉体塗料組成物に照射することにより行われ、この場合、粉体が先ず溶融
しそして極めて短い時間で硬化する。この操作は一般に2〜400秒の時間内で
進行する。 使用可能なNIR源の例は、ハロゲンランプ、特に、例えば3500kの光源
温度に到達しうる高出力のハロゲンランプである。
、望ましくは10ワット/平方センチートルより大きい出力で高エネルギーNI
R放射線を使用して、1〜300秒、望ましくは1〜30秒の時間にわたって、
本発明の粉体塗料組成物の溶融および硬化を実施するのが有利である。
塗装された基材は例えば1つまたはそれ以上の固定NIR放射線源の前方を通過
させてよい。しかしながら、NIR放射線源は移動性であってもよい。 NIR照射は、放射線を強化するために、場合によっては追加的な反射系およ
び/またはレンズ系と一緒に、赤外線または熱対流炉のような慣用の熱源と組み
合わせて使用できる。
が必要な塗装作業のために特に好適である。感温性基材の例は天然の木材または
加工木材製品の表面、プラスチック表面または金属部材であって例えば液体また
は潤滑剤のような感熱性成分をさらに含有するものである。さらに、慣用の金属
基材や、またガラスおよびセラミックも塗装できる。
することもでき、また炉内で加熱できない大型の構成部材例えば鋼構造物、橋梁
、船舶の塗装ができる。
高速塗装するためにも用いられ、例としては、例えば50メートル/分を越える
塗装速度でのコイル塗装処理に用いられる。
できることになり、また本発明の粉体塗料組成物を用いることで溶融および硬化
過程で基材のより一層均一な塗装を可能にする。本発明の粉体塗料組成物を使用
すると、塗料の機械的特性および流動性がさらに改善される。
および塗料の質の改善により、本発明の方法は、粉体塗料が鉄鋼構造物(橋梁、
高層ビル、造船、産業プラントなど)のように、塗装すべき対象の寸法が大きい
ために従来不可能であった分野で粉体塗料を使用することを可能にする。 以下の実施例は本発明を例示する。
320ミリモル)の酸価を有するポリエステル、5.5重量%のエポキシ硬化剤 PT 910(Ciba Spezialitaetenchemie)、4.0重量%の添加剤そして30.
5重量%の顔料および充填剤を含有する、屋外用の灰/白色の粉体塗料をトライ
ボスプレイガンを使用して金属の試験用薄板上に噴霧した。 次いで、出力が約40ワット/平方センチートルのIndustrie SerVisのNIR
放射線源を用いて金属薄板を8秒間照射した。塗り厚が60μmの、完全に硬化 した均一な粉体塗装が得られ、これは良好な流動性、優れた機械的特性および良
好な耐溶媒性を示した。
249ミリモル)の酸価を有するポリエステル、28重量%のエポキシ樹脂、4
重量%の添加剤そして30.5重量%の顔料および充填剤を含有する、青色のエ ポキシ/ポリエステル(50:50)複合粉体塗料をトライボスプレイガンを使
用して金属の試験用薄板上に噴霧した。 次いで、出力が約40ワット/平方センチートルのIndustrie SerVisのNIR
放射線源を用いて金属薄板を10秒間照射した。塗り厚が75μmの、完全に硬 化した均一な粉体塗装が得られ、これは良好な流動性、優れた機械的特性および
良好な耐溶媒性を示した。
35.9重量%の顔料および充填剤を含有する、白色粉体塗料をトライボスプレ イガンを使用して金属の試験用薄板上に噴霧した。 次いで、出力が約40ワット/平方センチートルのIndustrie SerVisのNIR
放射線源を用いて金属薄板を15秒間照射した。塗り厚が60μmの、完全に硬 化した均一な粉体塗装が得られ、これは良好な流動性、優れた機械的特性および
良好な耐溶媒性を示した。
58ミリモル)のOH価を有するポリエステル、8.0重量%のウレチジオン硬 化剤、4重量%の添加剤そして30重量%の顔料および充填剤を含有する、屋外
用の白色の粉体塗料をトライボスプレイガンを使用して金属の試験用薄板上に噴
霧した。 次いで、出力が約40ワット/平方センチートルのIndustrie SerVisのNIR
放射線源を用いて金属薄板を10秒間照射した。塗り厚が83μmの、完全に硬 化した均一な粉体塗装が得られ、これは良好な流動性、優れた機械的特性および
良好な耐溶媒性を示した。
358ミリモル)の酸価を有するポリエステル、4.5重量%のエポキシ硬化剤T
GIC(PT 810 Ciba Spezialitatenchemie)、4.0重量%の添加剤そして30.5
重量%の顔料および充填剤を含有する、屋外用の白/灰色の粉体塗料をトライボ
スプレイガンを使用して金属の試験用薄板上に噴霧した。 次いで、出力が約40ワット/平方センチートルのIndustrie SerVisのNIR
放射線源を用いて金属薄板を8秒間照射した。塗り厚が60μmの、完全に硬化 した均一な粉体塗装が得られ、これは良好な流動性、優れた機械的特性および良
好な耐溶媒性を示した。
てのウレタンアクリレートおよび紫外線開始剤を含有する紫外線硬化性の透明な
粉体塗料を、トライボスプレイガンを使用して金属の試験用薄板上に噴霧した。
実施例1におけるようにNIR源を用いて60秒照射した後、部分的にしか流動
しておらずまた良好な機械的特性を示さずまた耐溶媒性を示さない不均一な塗装
を得た。
ボン酸無水物を含む透明な粉体塗料をトライボスプレイガンを使用して金属の試
験用薄板上に噴霧した。実施例1におけるようにNIR源を用いて60秒照射し
た後、部分的にしか流動しておらずまた良好な機械的特性を示さずまた耐溶媒性
を示さない不均一な塗装を得た。照射時間を長くしても、満足な塗装は得られな
かった。
Claims (17)
- 【請求項1】 水素結合を生ずることができる官能基によって架橋されうる
樹脂を含有する粉体塗料組成物が使用され、該官能基が粉体塗料組成物1kgあた
り100ミリモルより大きい濃度で存在し、また粉体塗料組成物が基材に適用さ
れそしてNIR照射によって溶融硬化されることを特徴とする、金属または非金
属の表面に粉体仕上げを形成する方法。 - 【請求項2】 組成物が、官能基OH、COOH、NH2、NHRおよび/ またはSHを有する樹脂を含有することを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 【請求項3】 組成物が、官能基OH、COOH、NH2、NHRおよび/ またはSHを有するポリエステル樹脂および/または(メタ)アクリレート樹脂
を含有することを特徴とする請求項1または2に記載の方法。 - 【請求項4】 組成物が、官能基OH、COOH、NH2、NHRおよび/ またはSHを有する架橋性樹脂を含有することを特徴とする請求項1または2に
記載の方法。 - 【請求項5】 0.02〜3重量%の架橋触媒が組成物中に存在することを 特徴とする請求項1、2または4に記載の方法。
- 【請求項6】 樹脂1kgあたりKOH 10〜200mgである酸価を有する カルボキシ基を含むポリエステルが20〜95重量%存在することを特徴とする
請求項1〜3および5のいずれか1項に記載の方法。 - 【請求項7】 樹脂1kgあたりKOH 10〜200mgであるOH価を有す るOH基を含むポリエステルが15〜95重量%組成物中に存在することを特徴
とする請求項1〜3および5のいずれか1項に記載の方法。 - 【請求項8】 0.5〜5重量%のジシアンジアミドが組成物中に存在する ことを特徴とする請求項1、2および4のいずれか1項に記載の方法。
- 【請求項9】 100〜200g/モルのOH基当量を有するフェノール樹
脂が組成物中に1〜20重量%存在することを特徴とする請求項1、2および4
のいずれか1項に記載の方法。 - 【請求項10】 45〜500g/モル カルボキシル基の当量を有する2 官能性および/または多官能性のカルボン酸が1〜20%存在することを特徴と
する請求項1、2および4のいずれか1項に記載の方法。 - 【請求項11】 連続的または非連続的に実施されることを特徴とする請求
項1〜10のいずれか1項に記載の方法。 - 【請求項12】 溶融、硬化が1ワット/平方センチメートルより大きい放
射力で1〜300秒で行われることを特徴とする請求項1〜11のいずれか1項
に記載の方法。 - 【請求項13】 請求項1〜12のいずれか1項に記載の方法を用いて形成
される仕上げ。 - 【請求項14】 木材、木製品加工材、プラスチック、ガラス、セラミック
ならびに金属を塗装するために請求項1〜13のいずれか1項に記載の粉体仕上
げを使用すること。 - 【請求項15】 種々の材料からなりまた場合によって感熱性成分を含有す
る基材を塗装するために請求項14の粉体仕上げを使用すること。 - 【請求項16】 鋼の構造体、橋梁、船舶のように加熱炉内で硬化されえな
い基材を塗装するために請求項14または15に記載の粉体仕上げを使用するこ
と。 - 【請求項17】 ストリップ速度が50m/分より大きいコイル塗装法に請
求項14または15に記載の粉体仕上げを使用すること。
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