JP2002500554A - 対数減少値の推定 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 膜を通過する濾液の流量を決定する工程と、完全性試験の測定値を用いて膜のバイパス流量を決定する工程と、

Description

【発明の詳細な説明】 ［発明の名称］ 対数減少値の推定 ［技術分野］ 本発明は濾過システムにおける対数減少値を推定する方法およびかかる値を使 って作動中の濾過システムを制御し、モニタすることに関する。 ［背景技術］ 粒子を除去できる濾過システムの能力は一般に対数減少値（logarithmic redu ction valuc，ＬＲＶ）に換算して測定される。所定の粒子に対し、この対数減 少値は次のように定義される。 ここで、Ｃ_inf＝流入液における粒子の濃度 Ｃ_eff＝流出液における粒子の濃度 この計算で使用される粒子は該当する任意の粒子でよく、例えば殺菌システム の場合、この粒子は一般にバクテリアまたはビールスとなるが、懸濁状態の固体 でもよい。 ［発明の開示］ 本発明は、 ｉ）膜を通過する濾液の流量を決定する工程と、 ｉｉ）完全性試験の測定値を用いて膜のバイパス流量を決定する工程と、 に示されるように、前記決定された濾液流量と前記決定されたバイパス流量との 比を使って、対数減少値を推定する工程とを備えた、膜タイプの濾過システムの ための対数減少値を推定（cstimate）するための方法を提供するものである。 本願出願人は、これまで濾過膜の完全性ないし保全性（integrity）を決定す るための多数の試験法を開発した。これらの方法には、拡散空気流（量）（ＤＡ Ｆ）試験法および圧力減衰試験（ＰＤＴ）方法が含まれる。 別の特徴によれば、本発明は、 ｉ）膜を湿潤化する工程と、 ｉｉ）膜の孔（pores）の気泡発生点（バブル点）よりも低いガス圧力を 膜の片側に加える工程と、 ｉｉｉ）膜を横断するガス流量を測定する工程とを備え、該ガス流量が膜 を通過する拡散流量と膜内の漏洩部および欠陥部を通過する流量を含み、前記ガ ス流量が膜内の欠陥部に関連している、多孔質膜の完全性を試験する方法を提供 するものである。 好ましくは、膜の片側に加えられたガスの圧力の圧力減衰量をモニタすること によりガス流量を測定する。別の好ましい形態では、所定の容積の流量で前記膜 の反対側を囲み、前記ガス流から生じる前記流体の排除量（displacement）を測 定することによりガス流量を測定する。 次の説明および請求の範囲において、特に文脈が明瞭に必要としない限り、「 含む」ないし「備える」「備えた」（comprise，comprising）なる語は排他的ま たは全ての網羅的（cxhaustive）な意味とは反対の、包含的（inclusive）な意 味と見なすべきであり、すなわち「を含み、これらに限定されるものではない」 の意味と見なすべきである。 ［発明を実施するための態様］ 次のように、専ら説明のため、これら完全性試験の好ましい例について説明す る。完全に湿潤状態の膜の内腔（例えばすべての孔は液体で満たされている）が 気泡発生点よりも低い圧力の空気で満たされている場合、膜の孔は湿潤状態のま まであり、拡散に起因する比較的少量の流れを除けば、孔を通過する大きな空気 流はない。欠陥部（例えば折れたファイバー）が存在する場合、気泡発生点が試 験圧力を下まわるような欠陥部のサイズとなっていることを条件として、この欠 陥部を通って空気が流れる。従って、かかる状況における空気流は膜システムの 完全性に直接関連している。完全な状態の完全性（integral）システムでは空気 の流量は少なく、これを直接測定することは極端に困難なことである。試験を簡 略化し、この問題を克服するには、（ＤＡＦ試験の場合）液体の流量を測定する か、または（圧力保持／減衰試験の場合）圧力の減衰を測定することによって間 接的に空気流量を測定する。 拡散空気流試験では、最初に空気によって内腔を試験圧力（通常１００ｋＰａ ）まで加圧し、膜の供給側をフル圧力状態に維持する。一旦試験圧力に達すると 、濾液側をシールし測定バルブを通して供給側を開ける。この測定バルブはここ を通過する液体の流量を測定できる。最初は液体がバルブを急速に通過して流れ る。このような初期の大きい流量は、主に膜の膨張によって排除された水の容積 および膜の孔の端部へ移動する水によって排除された水の容積に起因するもので ある。 初期の時間が経過した後で、流量はより安定なレベルまで低下する。残留する 液流は拡散空気流および欠陥部を通過する空気流によって液体が排除されること のみに起因するものである。この空気流量はＤＡＦ測定値であり、一般に単位時 間あたりの容積で表される。 拡散空気流量は膜を通過する溶解された空気の移動によって生じる湿潤状態の 完全状態の膜を通過する空気の流量である。溶解空気拡散を生じさせる駆動力は 湿潤状態の膜を横断して（両側間）の分圧の差である。圧力と共に空気の溶解度 が増加するにつれ、液休の層内に溶解した空気の濃度もより高くなる。濾過シス テムは水の層内の濃度を等しくするように作用するので、この結果、膜を通過す る定常状態の空気の移動が生じる。低圧側（供給側）では、より低い空気の分圧 によって空気は連続して溶液を離れることができる。供給側の頂部には解放され た空気が累積し、供給側の測定バルブを通過する、排除された水の付随した流れ が生じる。 膜内の欠陥部は膜内の「ホール」（holes）と考えられ、実際にこれらホール は膜の壁の全深さにわたって貫通している。欠陥部を通過する空気流は粘性の（ viscous）ガス流によって生じる。このことは、空気は欠陥部を通って流れるだ けであり、当初、欠陥部内の水と置き換わることを意味する。定義により欠陥部 は（膜の）孔（ないし膜目、pores）と比較して大きく、よって気泡発生点がよ り低い（毛細管作用が小さい）ので、欠陥部における水の置換は比較的容易であ る。欠陥部を通過する空気流量は欠陥部のサイズ、更に欠陥部の数と関連してい る。 Ｏリングの周りの漏洩によって生じる空気流は、ＤＡＦ測定において空気流量 を大きくする別の原因となっている。 従って、ＤＡＦ測定値は２つの成分、すなわち膜を通過する拡散空気流量（好 ましい）と、膜内の欠陥部およびＯリング周りの漏洩部を通る空気流（好ましく ない）との合計である。特定のフィルタタイプでは、膜を通過する拡散空気流量 を計算し、かつ測定することができる。ＤＡＦ測定値と完全に完全状態でのフィ ルタに対する予想値とを比較することにより、フィルタの相対的完全性の指標を 測定できる。 ＤＡＦ試験のような圧力減衰試験の場合、まず空気によって内腔を試験圧力ま で加圧し、膜の供給側をフル圧力状態に維持する。一旦試験圧力に達すると、濾 液側をシールし、供給側を大気に通気させる。次に、時間に対する濾過システム の圧力の低下をモニタする。この圧力の減衰は他に漏洩部がないことを仮定すれ ば、膜を通過する空気流量、従ってシステムの完全性と直接関連している。 ＤＡＦ試験では、測定対象は膜を通過する空気流量である。この空気流量は通 常、膜内の欠陥部を通過する空気流量であると推定される。作動状態では、これ ら欠陥部を通過するこの空気流量は、同じ欠陥部を通過する液体の流量と関連づ けできる。欠陥部を通過する液体の流量と、濾過中に膜を通過する液体の流量と を比較することにより、次の方程式から対数減少値の正確な推計量を計算できる 。 ここで、Ｑ_l,filt＝濾過中（およびＤＡＦ試験圧力で）に膜を通過する液体の 流量であり、 Ｑ_l,DAF＝ＤＡＦ試験測定値から計算された、作動状態における欠陥 部を通過する液体の等価流量である。 測定されたＤＡＦの結果、すなわち欠陥部を通過する空気流量から１つの欠陥 部を通過する液体の流量の等価値Ｑ_l,DAFを計算できる。ＤＡＦ試験は試験圧力 Ｐ_testとして知られる設定圧力で行われる。膜の下流側は大気に通気され、大気 圧Ｐ_atmを有する。空気が欠陥部を通って膜を通過する際、試験圧力は下流側の 大気圧よりも大きいので、空気は膨張する。従って、ＤＡＦ試験中に下流側から 排除される水の容積は大気圧で膜を通過する空気の容積を示す。 上記のことを仮定すれば、Ｑ_a,DAF（欠陥部を通過する空気流量）からＱ_l,DAF を計算する際に、膜の両側での圧力差を補償するための簡単な手段を着想するこ とができる。第１に、欠陥部を通過する空気流の測定容積から膜を通過する空気 の質量流量を計算できる。この空気の質量流量を膜の下流側の容積流量に換算で きる。欠陥部を、膜を貫通する円筒形のホールと見なす。このモデルは、厳密に 言って実際のケースには当てはまらないが、良好な仮定であり、１つの欠陥部を 通過する流れのモデル計算を可能にする。層流が生じ、例えば、欠陥部の長さが 少なくとも直径の１０倍以上である限り、円筒形の欠陥部を通過する空気の、測 定される容積流量(Ｑ_v,a,defect)は、次のハーゲンーポアソイーユ（Hagen-Pois euille）方程式によって記述できる。 ここで、ｄ＝欠陥部の直径 Ｐ_test＝試験（上流側）圧力 Ｐ_atm＝ＤＡＦ試験中の大気（下流側）圧力 η_a＝濾過温度における空気の粘性 ｌ＝膜の厚み 欠陥部を通過する空気の質量流量は密度補正により空気の容積流量と関連づけ できる。 Ｑ_m,a,defect＝ｐＱ_v,a,defect （５） ρ＝膜内の空気の密度 理想気体方程式から空気密度を計算できる。 ここで、Ｐ＝圧力、 Ｍ＝空気の分子量、 Ｒ＝ガス定数、および Ｔ＝温度 Ｐ_test〜Ｐ_atmまでの、膜を横断する一定の圧力勾配があるので、圧力は膜の 状態を判断する上で困難なパラメータである。この問題を取り扱う簡単な方法は 平均圧力を用いる方法である。 方程式（５）〜（７）より、１つの欠陥部を通過する空気の質量流量は次のよ うに示される。 次に、空気によって排除される水の容積が下流側にあると仮定すると、大気( 下流側)圧力で欠陥部を通過する空気の質量流量から検討しなければならない空 気の容積を計算できる。 次の理想気体方程式 より、方程式（５）、（８）および（９）を組み合わせると、次の式が得られる 。 ハーゲン−ポアソイーユ方程式を使って、１つの欠陥部を通過する液体の流量 を計算することもできる。液体流量に対する方程式は、方程式（４）で示された 空気流量に対する方程式と単に同じである。使用される液体は一般に水であり、 非圧縮性であるので、空気流量に対して必要であった圧力を全く考慮する必要は ない。上記同じ欠陥部を通過する液体の容積流量は次のように示される。 ここで、ＴＭＰは膜横断圧力、すなわち濾過の作動圧力であり、この圧力は濾 過中の膜の前後での圧力差に等しい。 方程式（１０）と（１１）とを比較すると、作動ＴＭＰにおいて欠陥部を通過 する液体の容積流量は次のように示される。 Ｑ_V,a,defectは測定されたＤＡＦ流量であるので、実験からＱ_V,I,defectを計 算でき、方程式（１２）における他のパラメータは既知であるか、または容易に 測定できることに留意されたい。 測定されたＱ_V,I,defectを使ってＬＲＶ値を計算できる。方程式（３）から、 ＬＲＶは次のように示される。 ここで、Ｑ_V,I,kitは通常の濾過モードにおいて膜を通過する流量であり、方 程式（１２）と（１３）とを組み合わせると、次の式からＬＲＶを計算できる。 ここで、方程式（１４）におけるすべてのパラメータは直接測定可能であるこ とに留意されたい。 ＤＡＦ試験において測定される空気流量は、膜内の欠陥部およびフィルタのシ ール部を通過する漏洩に起因すると仮定すれば、次のようにバイパス流量を決定 することもできる。 ここで、Ｑ_bypass＝液体の等価バイパス流量 Ｑ_DAF＝ＤＡＦ試験を使用して測定された空気のバイパス流量 μ_air＝空気の粘性 μ_filt＝濾過流体（通常、試験中の水）の粘性 Ｐ_rest＝ＤＡＦ試験圧力、絶対値 Ｐ_Vent＝ＤＡＦ通気圧力、絶対値、通常大気圧 Ｐ_filt＝濾過膜を横断する圧力 次のように、対数減少値を推定できる。 ここで、Ｑ_Filt＝濾液流量 ＤＡＦ試験のように、圧力減衰の結果から対数減少値を推定することが可能で ある。更に必要となる情報は、所定システムに対する圧力減衰試験中の濾過配管 の加圧容積（pressurized volume）だけである。次の式からバイパス流量を予想 できる。 ここで、ΔP＝時間ｔを経過した時に測定された圧力減衰量 Ｖ_filt＝試験圧力を受けた濾過システムの容積 Ｐ_atm＝大気圧 μ_air＝空気の粘性 μ_filt＝濾過流体（通常、試験中の水）の粘性 Ｐ_rest＝ＤＡＦ試験圧力、絶対値 Ｐ_Vent＝ＤＡＦ通気圧力、絶対値、通常大気圧 Ｐ_filt＝濾過膜を横断する圧力 ＤＡＦ試験と同じように、次のように濾液流量と比較することにより、バイパ ス流量から対数減少値を予測できる。 ここで、Ｑ_Filt＝濾液流量 ＤＡＦ試験およびＰＤＴ試験は作動中のシステムの完全性を定期的にプロセス モニタするように自動化できる。更に、これら試験は感度が極めて高く、複雑な 水の試験を必要どすることなく、システムの完全性を直接モニタできる。予測さ れた対数減少値を使ってシステムの性能および完全性の低下をモニタし、制御す ることができる。所望する、または必要とするＬＲＶと特定のシステムに対し、 予測されるＬＲＶとを比較し、かかる比較に応答し、システムの性能を調節する ことにより、システム制御を行うことができる。 以上で説明した発明の精神または範囲から逸脱することなく、本発明の別の実 施態様および実施例が可能であることが理解できよう。

【手続補正書】特許法第１８４条の８第１項 【提出日】平成１０年１２月２３日（１９９８．１２．２３） 【補正内容】 明細書 ［発明の名称］ 対数減少値の椎定 ［技術分野］ 本発明は濾過システムにおける対数減少値を推定する方法およびかかる値を使 って作動中の濾過システムを制御し、モニタすることに関する。 ［背景技術］ 粒子を除去できる濾過システムの能力は一般に対数減少値（ＬＲＶ）に換算し て測定される。所定の粒子に対し、この対数減少値は次のように定義される。 ここで、Ｃ_inf＝流入液における粒子の濃度 Ｃ_eff＝流出液における粒子の濃度 この計算で使用される粒子は該当する任意の粒子でよく、例えば殺菌システム の場合、この粒子は一般にバクテリアまたはビールスとなるが、懸濁状態の固体 でもよい。 ［発明の開示］ 本発明は、 ｉ）膜を通過する濾液の流量を測定する工程と、 ｉｉ）完全性試験の測定値を用いて膜のバイパス流量を測定する工程と、 に示されるように、前記測定された濾液流量と前記測定されたバイパス流量との 比を使って、対数減少値を推定する工程とを備えた、膜タイプの濾過システムの ための対数減少値を推定するための方法を提供するものである。 本願出願人は、これまで濾過膜の完全性ないし保全性（integrity）を決定す るための多数の試験法を開発した。これらの方法には、拡散空気流（量）（ＤＡ Ｆ）試験法および圧力減衰試験（ＰＤＴ）方法が含まれる。 多孔質膜の完全性を試験する好ましい方法は、 ｉ）膜を湿潤化する工程と、 ｉｉ）膜の孔の気泡発生点（バブル点）よりも低いガス圧力を膜の片側に 加える工程と、 ｉｉｉ）膜を横断するガス流量を測定する工程とを備え、該ガス流量は膜 を通過する拡散流量と膜内の漏洩部および欠陥部を通過する流量を含み、前記ガ ス流量は膜内の欠陥部に関連している。 好ましくは、膜の片側に加えられたガスの圧力の圧力減衰量をモニタすること によりガス流量を測定する。別の好ましい形態では、所定の容積の流量で前記膜 の反対側を囲み、前記ガス流から生じる前記流体の排除量（displacement）を測 定することによりガス流量を測定する。 次の説明および請求の範囲において、特に文脈が明瞭に必要としない限り、「 含む」ないし「備える」「備えた」（comprise，comprising）なる語は排他的ま たは全ての網羅的（exhaustive）な意味とは反対の、包含的（inclusive）な意 味と見なすべきであり、すなわち「を含み、これらに限定されるものではない」 の意味と見なすべきである。 ［発明を実施するための態様］ 次のように、専ら説明のため、これら完全性試験の好ましい例について説明す る。完全に湿潤状態の膜の内腔（例えばすべての孔は液体で満たされている）が 気泡発生点よりも低い圧力の空気で満たされている場合、 （以下、原明細書の翻訳文、第３貞第２行「膜の孔は…」に続く。） 請求の範囲 １．（補正） ｉ）膜を通過する濾液の流量を測定する工程と、 ｉｉ）完全性試験の測定値を用いて膜のバイパス流量を測定する工程と、に示されるように、前記測定された濾液流量と前記測定されたバイパス流量との 比を使って、対数減少値を推定する工程とを備えた、膜タイプの濾過システムの ための対数減少値を椎定するための方法。 ２．（補正） 前記完全性試験が ｉ）膜を湿潤化する工程と、 ｉｉ）膜の孔の気泡発生点（バブル点）よりも低いガス圧力を膜の片側に 加える工程と、 ｉｉｉ）膜を横断するガス流量を測定する工程とを備え、該ガス流量が膜 を通過する拡散流量と膜内の漏洩部および欠陥部を通過する流量を含み、前記ガ ス流量が膜内の欠陥部に関連している、請求項１記載の膜タイプの濾過システム のための対数減少値を推定するための方法。 ３．膜の片側に加えられたガスの圧力の圧力減衰量をモニタすることによりガス 流量を測定する、請求項２記載の方法。 ４．所定の容積の流量で前記膜の反対側を囲み、前記ガス流から生じる前記流体 の排除量を測定することによりガス流量を測定する、請求項２記載の方法。 ５．（削除）

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＣＹ， ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，Ｉ Ｔ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＯＡ(ＢＦ，ＢＪ ，ＣＦ，ＣＧ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＭＬ，ＭＲ， ＮＥ，ＳＮ，ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＧＨ，ＧＭ，ＫＥ，Ｌ Ｓ，ＭＷ，ＳＤ，ＳＺ，ＵＧ，ＺＷ)，ＥＡ(ＡＭ，ＡＺ ，ＢＹ，ＫＧ，ＫＺ，ＭＤ，ＲＵ，ＴＪ，ＴＭ)，ＡＬ ，ＡＭ，ＡＴ，ＡＵ，ＡＺ，ＢＡ，ＢＢ，ＢＧ，ＢＲ， ＢＹ，ＣＡ，ＣＨ，ＣＮ，ＣＵ，ＣＺ，ＤＥ，ＤＫ，Ｅ Ｅ，ＥＳ，ＦＩ，ＧＢ，ＧＥ，ＧＨ，ＧＭ，ＧＷ，ＨＵ ，ＩＤ，ＩＬ，ＩＳ，ＪＰ，ＫＥ，ＫＧ，ＫＰ，ＫＲ， ＫＺ，ＬＣ，ＬＫ，ＬＲ，ＬＳ，ＬＴ，ＬＵ，ＬＶ，Ｍ Ｄ，ＭＧ，ＭＫ，ＭＮ，ＭＷ，ＭＸ，ＮＯ，ＮＺ，ＰＬ ，ＰＴ，ＲＯ，ＲＵ，ＳＤ，ＳＥ，ＳＧ，ＳＩ，ＳＫ， ＳＬ，ＴＪ，ＴＭ，ＴＲ，ＴＴ，ＵＡ，ＵＧ，ＵＳ，Ｕ Ｚ，ＶＮ，ＹＵ，ＺＷ (72)発明者 ドラモンド、ハンフリー、ジョン、ジャー ディーン イギリス、ロンドン Ｗ14 ９ＨＲ、ディ ランド、カムラ ロード 64 (72)発明者 ジョンソン、ウォレン、トーマス オーストラリア、ニューサウスウェールズ 2756、ブライ パーク、スカーズボロー クレッセント ８

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １． ｉ）膜を通過する濾液の流量を決定する工程と、 ｉｉ）完全性試験の測定値を用いて膜のバイパス流量を決定する工程と、 に示されるように、前記決定された濾液流量と前記決定されたバイパス流量との 比を使って、対数減少値を推定する工程とを備えた、膜タイプの濾過システムの ための対数減少値を推定するための方法。 ２．ｉ）膜を湿潤化する工程と、 ｉｉ）膜の孔の気泡発生点よりも低いガス圧力を膜の片側に加える工程と 、 ｉｉｉ）膜を横断するガス流量を測定する工程とを備え、該ガス流量が膜 を通過する拡散流量と膜内の漏洩部および欠陥部を通過する流量を含み、前記ガ ス流量が膜内の欠陥部に関連している、多孔質膜の完全性を試験する方法。 ３．膜の片側に加えられたガスの圧力の圧力減衰量をモニタすることによりガス 流量を測定する、請求項２記載の方法。 ４．所定の容積の流量で前記膜の反対側を囲み、前記ガス流から生じる前記流体 の排除量を測定することによりガス流量を測定する、請求項２記載の方法。 ５．請求項２〜４のいずれかに記載の方法に従って、完全性試験の測定値を発生 する、請求項１記載の膜濾過システムに対する対数減少値を予測する方法。