JP2002349234A - ディーゼル排ガス浄化フィルタ - Google Patents
ディーゼル排ガス浄化フィルタInfo
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Abstract
(57)【要約】
【課題】セル隔壁のオープンポアを最適に設計すること
で、細孔内部までを触媒反応場として用いパティキュレ
ートの燃焼効率を高める。 【解決手段】気孔のセル隔壁表面に開口するオープンポ
アの開口合計面積がセル隔壁の全表面積に対して30％以
上であり、かつ開口の孔径が30μｍ以上の大オープンポ
アの開口面積の合計がオープンポアの全開口面積の50％
以上になるようにした。パティキュレートをセル隔壁の
表面ばかりでなく細孔内部にまで捕集することが可能と
なり、細孔内部の表面まで利用してパティキュレートと
触媒金属とを接触させることができる。
で、細孔内部までを触媒反応場として用いパティキュレ
ートの燃焼効率を高める。 【解決手段】気孔のセル隔壁表面に開口するオープンポ
アの開口合計面積がセル隔壁の全表面積に対して30％以
上であり、かつ開口の孔径が30μｍ以上の大オープンポ
アの開口面積の合計がオープンポアの全開口面積の50％
以上になるようにした。パティキュレートをセル隔壁の
表面ばかりでなく細孔内部にまで捕集することが可能と
なり、細孔内部の表面まで利用してパティキュレートと
触媒金属とを接触させることができる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、ディーゼルエンジ
ンからの排ガス中に含まれるパティキュレート（粒子状
物質）を捕捉するとともに、捕捉したパティキュレート
を触媒の作用により燃焼して除去することで再生される
ディーゼル排ガス浄化フィルタに関する。
ンからの排ガス中に含まれるパティキュレート（粒子状
物質）を捕捉するとともに、捕捉したパティキュレート
を触媒の作用により燃焼して除去することで再生される
ディーゼル排ガス浄化フィルタに関する。
【０００２】
【従来の技術】ガソリンエンジンについては、排ガスの
厳しい規制とそれに対処できる技術の進歩とにより、排
ガス中の有害成分は確実に減少されてきている。しか
し、ディーゼルエンジンについては、有害成分がパティ
キュレート（粒子状物質：炭素微粒子、サルフェート等
の硫黄系微粒子、高分子量炭化水素微粒子等）として排
出されるという特異な事情から、規制も技術の進歩もガ
ソリンエンジンに比べて遅れている。
厳しい規制とそれに対処できる技術の進歩とにより、排
ガス中の有害成分は確実に減少されてきている。しか
し、ディーゼルエンジンについては、有害成分がパティ
キュレート（粒子状物質：炭素微粒子、サルフェート等
の硫黄系微粒子、高分子量炭化水素微粒子等）として排
出されるという特異な事情から、規制も技術の進歩もガ
ソリンエンジンに比べて遅れている。
【０００３】現在までに開発されているディーゼルエン
ジン用排ガス浄化装置としては、大きく分けてトラップ
型の排ガス浄化装置と、オープン型の排ガス浄化装置と
が知られている。このうちトラップ型の排ガス浄化装置
としては、セラミック製の目封じタイプのハニカム体
（ディーゼルパティキュレートフィルタ（以下ＤＰＦと
いう））が知られている。このＤＰＦは、セラミックハ
ニカム構造体のセルの開口部の両端を交互に市松状に目
封じしてなるものであり、セル隔壁の細孔で排ガスを濾
過してセル隔壁にパティキュレートを捕集することで排
出を抑制するものである。
ジン用排ガス浄化装置としては、大きく分けてトラップ
型の排ガス浄化装置と、オープン型の排ガス浄化装置と
が知られている。このうちトラップ型の排ガス浄化装置
としては、セラミック製の目封じタイプのハニカム体
（ディーゼルパティキュレートフィルタ（以下ＤＰＦと
いう））が知られている。このＤＰＦは、セラミックハ
ニカム構造体のセルの開口部の両端を交互に市松状に目
封じしてなるものであり、セル隔壁の細孔で排ガスを濾
過してセル隔壁にパティキュレートを捕集することで排
出を抑制するものである。
【０００４】しかしＤＰＦでは、パティキュレートの堆
積によって圧損が上昇するため、何らかの手段で堆積し
たパティキュレートを定期的に除去して再生する必要が
ある。そこで従来は、圧損が上昇した場合にバーナある
いは電気ヒータ等で堆積したパティキュレートを燃焼さ
せることでＤＰＦを再生することが行われている。しか
しながらこの場合には、パティキュレートの堆積量が多
いほど燃焼時の温度が上昇し、それによる熱応力でＤＰ
Ｆが破損する場合もある。
積によって圧損が上昇するため、何らかの手段で堆積し
たパティキュレートを定期的に除去して再生する必要が
ある。そこで従来は、圧損が上昇した場合にバーナある
いは電気ヒータ等で堆積したパティキュレートを燃焼さ
せることでＤＰＦを再生することが行われている。しか
しながらこの場合には、パティキュレートの堆積量が多
いほど燃焼時の温度が上昇し、それによる熱応力でＤＰ
Ｆが破損する場合もある。
【０００５】そこで近年では、ＤＰＦのセル隔壁にアル
ミナなどからコート層を形成し、そのコート層に白金
（Pt）などの触媒金属を担持した連続再生式ＤＰＦが開
発されている。この連続再生式ＤＰＦによれば、触媒金
属の触媒反応によって捕集されたパティキュレートが酸
化燃焼するため、捕集と同時にあるいは捕集に連続して
燃焼させることでＤＰＦを再生することができる。そし
て触媒反応は比較的低温で生じること、及び捕集量が少
ないうちに燃焼できることから、ＤＰＦに作用する熱応
力が小さく破損が防止されるという利点がある。
ミナなどからコート層を形成し、そのコート層に白金
（Pt）などの触媒金属を担持した連続再生式ＤＰＦが開
発されている。この連続再生式ＤＰＦによれば、触媒金
属の触媒反応によって捕集されたパティキュレートが酸
化燃焼するため、捕集と同時にあるいは捕集に連続して
燃焼させることでＤＰＦを再生することができる。そし
て触媒反応は比較的低温で生じること、及び捕集量が少
ないうちに燃焼できることから、ＤＰＦに作用する熱応
力が小さく破損が防止されるという利点がある。
【０００６】このような連続再生式ＤＰＦとして、例え
ば特開平9-220423号公報には、セル隔壁の気孔率が40〜
65％で、平均細孔径が５〜35μｍであり、コート層を構
成する多孔質酸化物はセル隔壁の平均細孔径より小さい
粒径のものが90wt％以上を占めている構成のものが開示
されている。このような高比表面積の多孔質酸化物をコ
ートすることにより、セル隔壁の表面だけでなく細孔の
内部表面にまでコート層を形成することができる。また
コート量を一定とすればコート厚さを薄くすることがで
きるので、圧損の増大を抑制することができる。
ば特開平9-220423号公報には、セル隔壁の気孔率が40〜
65％で、平均細孔径が５〜35μｍであり、コート層を構
成する多孔質酸化物はセル隔壁の平均細孔径より小さい
粒径のものが90wt％以上を占めている構成のものが開示
されている。このような高比表面積の多孔質酸化物をコ
ートすることにより、セル隔壁の表面だけでなく細孔の
内部表面にまでコート層を形成することができる。また
コート量を一定とすればコート厚さを薄くすることがで
きるので、圧損の増大を抑制することができる。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】ところで連続再生式Ｄ
ＰＦにおいては、パティキュレートをセル隔壁の表面ば
かりでなく細孔内部にまで捕集し、細孔内部の表面まで
利用してパティキュレートと触媒金属との接触確率を高
めることが望ましい。
ＰＦにおいては、パティキュレートをセル隔壁の表面ば
かりでなく細孔内部にまで捕集し、細孔内部の表面まで
利用してパティキュレートと触媒金属との接触確率を高
めることが望ましい。
【０００８】またパティキュレートの一次粒子径は約20
〜 700nmと小さいものの、排ガス中では凝集などによっ
てμｍオーダーの二次粒子として存在している。そして
従来の連続再生式ＤＰＦにおいては、気孔率が40〜65％
で平均細孔径が５〜35μｍであっても、セル隔壁表面に
開口する細孔の開口面積が少なく、開口径も小さい。例
えば開口径が10μｍの細孔は、エンジン始動後10分以内
に堆積したパティキュレートによって閉塞することがわ
かっている。つまりパティキュレートは、細孔内部には
ほとんど捕集されることなく、セル隔壁の表面に大部分
が捕集されてしまう。
〜 700nmと小さいものの、排ガス中では凝集などによっ
てμｍオーダーの二次粒子として存在している。そして
従来の連続再生式ＤＰＦにおいては、気孔率が40〜65％
で平均細孔径が５〜35μｍであっても、セル隔壁表面に
開口する細孔の開口面積が少なく、開口径も小さい。例
えば開口径が10μｍの細孔は、エンジン始動後10分以内
に堆積したパティキュレートによって閉塞することがわ
かっている。つまりパティキュレートは、細孔内部には
ほとんど捕集されることなく、セル隔壁の表面に大部分
が捕集されてしまう。
【０００９】したがって従来の連続再生式ＤＰＦでは、
パティキュレートと触媒金属との接触確率が低く、パテ
ィキュレートの酸化分解効率が低いという現状がある。
パティキュレートと触媒金属との接触確率が低く、パテ
ィキュレートの酸化分解効率が低いという現状がある。
【００１０】本発明はこのような事情に鑑みてなされた
ものであり、セル隔壁のオープンポアを最適に設計する
ことで、細孔内部までを触媒反応場として用いパティキ
ュレートの燃焼効率を高めることを目的とする。
ものであり、セル隔壁のオープンポアを最適に設計する
ことで、細孔内部までを触媒反応場として用いパティキ
ュレートの燃焼効率を高めることを目的とする。
【００１１】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決する本発
明のディーゼル排ガス浄化フィルタの特徴は、セラミッ
クハニカム構造体のセルの開口部の両端を交互に市松状
に目封じしたフィルタ本体と、セル隔壁に形成され多孔
質酸化物からなるコート層と、コート層に担持された触
媒金属とよりなり、セル隔壁の気孔を通過させて隣接す
るセルに排ガスを流しセル隔壁に捕集されたパティキュ
レートを触媒金属によって酸化燃焼するディーゼル排ガ
ス浄化フィルタであって、気孔のセル隔壁表面に開口す
るオープンポアの開口合計面積がセル隔壁の全表面積に
対して30％以上であり、かつ開口の孔径が30μｍ以上の
大オープンポアの開口面積の合計がオープンポアの全開
口面積の50％以上であることにある。
明のディーゼル排ガス浄化フィルタの特徴は、セラミッ
クハニカム構造体のセルの開口部の両端を交互に市松状
に目封じしたフィルタ本体と、セル隔壁に形成され多孔
質酸化物からなるコート層と、コート層に担持された触
媒金属とよりなり、セル隔壁の気孔を通過させて隣接す
るセルに排ガスを流しセル隔壁に捕集されたパティキュ
レートを触媒金属によって酸化燃焼するディーゼル排ガ
ス浄化フィルタであって、気孔のセル隔壁表面に開口す
るオープンポアの開口合計面積がセル隔壁の全表面積に
対して30％以上であり、かつ開口の孔径が30μｍ以上の
大オープンポアの開口面積の合計がオープンポアの全開
口面積の50％以上であることにある。
【００１２】上記ディーゼル排ガス浄化フィルタにおい
て、オープンポアの開口合計面積がセル隔壁の全表面積
に対して35〜70％であり、かつ大オープンポアの開口面
積の合計がオープンポアの全開口面積の60〜90％である
ことがさらに望ましい。
て、オープンポアの開口合計面積がセル隔壁の全表面積
に対して35〜70％であり、かつ大オープンポアの開口面
積の合計がオープンポアの全開口面積の60〜90％である
ことがさらに望ましい。
【００１３】
【発明の実施の形態】本発明のディーゼル排ガス浄化フ
ィルタでは、気孔のセル隔壁表面に開口するオープンポ
アの開口合計面積がセル隔壁の全表面積に対して30％以
上であり、かつ開口の孔径が30μｍ以上の大オープンポ
アの開口面積の合計がオープンポアの全開口面積の50％
以上としている。
ィルタでは、気孔のセル隔壁表面に開口するオープンポ
アの開口合計面積がセル隔壁の全表面積に対して30％以
上であり、かつ開口の孔径が30μｍ以上の大オープンポ
アの開口面積の合計がオープンポアの全開口面積の50％
以上としている。
【００１４】このようにオープンポアの開口面積を規定
したことにより、パティキュレートをセル隔壁の表面ば
かりでなく細孔内部にまで捕集することが可能となり、
細孔内部の表面まで利用してパティキュレートと触媒金
属とを接触させることができる。したがってパティキュ
レートの燃焼効率が向上する。さらに捕集されたパティ
キュレートを捕集と同時にあるいは捕集に連続して酸化
燃焼させることができ、フィルタを連続的に再生するこ
とが可能となる。そしてパティキュレートの燃焼効率が
向上し堆積するパティキュレート量が少なくなるため、
燃焼時の温度が高温となるのがさらに防止され、熱応力
によるディーゼル排ガス浄化フィルタの破損をさらに防
止することができる。
したことにより、パティキュレートをセル隔壁の表面ば
かりでなく細孔内部にまで捕集することが可能となり、
細孔内部の表面まで利用してパティキュレートと触媒金
属とを接触させることができる。したがってパティキュ
レートの燃焼効率が向上する。さらに捕集されたパティ
キュレートを捕集と同時にあるいは捕集に連続して酸化
燃焼させることができ、フィルタを連続的に再生するこ
とが可能となる。そしてパティキュレートの燃焼効率が
向上し堆積するパティキュレート量が少なくなるため、
燃焼時の温度が高温となるのがさらに防止され、熱応力
によるディーゼル排ガス浄化フィルタの破損をさらに防
止することができる。
【００１５】気孔のセル隔壁表面に開口するオープンポ
アの開口合計面積がセル隔壁の全表面積に対して30％未
満であったり、開口の孔径が30μｍ以上の大オープンポ
アの開口面積の合計がオープンポアの全開口面積の50％
未満であると、細孔内に進入するパティキュレートの量
が少なくなり本発明の作用効果が奏されない。したがっ
てオープンポアの開口合計面積がセル隔壁の全表面積に
対して30％以上であることが必要であり、35％以上であ
ることが特に望ましい。また開口の孔径が30μｍ以上の
大オープンポアの開口面積の合計はオープンポアの全開
口面積の50％以上であることが必要であり、60％以上で
あることが特に望ましい。
アの開口合計面積がセル隔壁の全表面積に対して30％未
満であったり、開口の孔径が30μｍ以上の大オープンポ
アの開口面積の合計がオープンポアの全開口面積の50％
未満であると、細孔内に進入するパティキュレートの量
が少なくなり本発明の作用効果が奏されない。したがっ
てオープンポアの開口合計面積がセル隔壁の全表面積に
対して30％以上であることが必要であり、35％以上であ
ることが特に望ましい。また開口の孔径が30μｍ以上の
大オープンポアの開口面積の合計はオープンポアの全開
口面積の50％以上であることが必要であり、60％以上で
あることが特に望ましい。
【００１６】しかしながらオープンポアの開口合計面積
が大きすぎたり、大オープンポアの開口面積の合計が大
きすぎたりすると、ディーゼル排ガス浄化フィルタとし
ての強度が不足したり、濾過機能が低下してセル隔壁を
通過するパティキュレート量が多くなる。したがってオ
ープンポアの開口合計面積はセル隔壁の全表面積に対し
て70％以下とすることが望ましく、大オープンポアの開
口面積の合計はオープンポアの全開口面積の90％以下と
することが望ましい。
が大きすぎたり、大オープンポアの開口面積の合計が大
きすぎたりすると、ディーゼル排ガス浄化フィルタとし
ての強度が不足したり、濾過機能が低下してセル隔壁を
通過するパティキュレート量が多くなる。したがってオ
ープンポアの開口合計面積はセル隔壁の全表面積に対し
て70％以下とすることが望ましく、大オープンポアの開
口面積の合計はオープンポアの全開口面積の90％以下と
することが望ましい。
【００１７】また大オープンポアとは開口の孔径が30μ
ｍ以上のオープンポアのことをいい、この孔径が30μｍ
未満では、細孔内に進入するパティキュレートの量が少
なくなり本発明の作用効果が奏されない。そして大オー
プンポアの開口の孔径は 100μｍ以下とすることが望ま
しい。大オープンポアの開口の孔径が 100μｍを超える
と、ディーゼル排ガス浄化フィルタとしての強度が不足
したり、濾過機能が低下してセル隔壁を通過するパティ
キュレート量が多くなる。
ｍ以上のオープンポアのことをいい、この孔径が30μｍ
未満では、細孔内に進入するパティキュレートの量が少
なくなり本発明の作用効果が奏されない。そして大オー
プンポアの開口の孔径は 100μｍ以下とすることが望ま
しい。大オープンポアの開口の孔径が 100μｍを超える
と、ディーゼル排ガス浄化フィルタとしての強度が不足
したり、濾過機能が低下してセル隔壁を通過するパティ
キュレート量が多くなる。
【００１８】フィルタ本体は、セラミックハニカム構造
体のセルの開口部の両端を交互に市松状に目封じしたも
のであり、コーディエライトなどの耐熱性セラミックス
から製造することができる。例えばコーディエライト粉
末を主成分とする粘土状のスラリーを調製し、それを押
出成形などで成形し、焼成してハニカム構造体とする。
コーディエライト粉末に代えて、アルミナ、マグネシア
及びシリカの各粉末をコーディエライト組成となるよう
に配合することもできる。その後ハニカム構造体の一端
面のセル開口を同様の粘土状のスラリーなどで市松状に
目封じし、他端面では一端面で目封じされていないセル
開口を市松状に目封じする。その後焼成などで目封じ材
を固定することでフィルタ本体を製造することができ
る。
体のセルの開口部の両端を交互に市松状に目封じしたも
のであり、コーディエライトなどの耐熱性セラミックス
から製造することができる。例えばコーディエライト粉
末を主成分とする粘土状のスラリーを調製し、それを押
出成形などで成形し、焼成してハニカム構造体とする。
コーディエライト粉末に代えて、アルミナ、マグネシア
及びシリカの各粉末をコーディエライト組成となるよう
に配合することもできる。その後ハニカム構造体の一端
面のセル開口を同様の粘土状のスラリーなどで市松状に
目封じし、他端面では一端面で目封じされていないセル
開口を市松状に目封じする。その後焼成などで目封じ材
を固定することでフィルタ本体を製造することができ
る。
【００１９】そしてフィルタ本体のセル隔壁に細孔を形
成し、さらにセル隔壁にオープンポアを形成するには、
上記したスラリー中にカーボン粉末、木粉、澱粉、樹脂
粉末などの可燃物粉末などを混合しておき、可燃物粉末
が焼成時に消失することで細孔及びオープンポアを形成
することができる。
成し、さらにセル隔壁にオープンポアを形成するには、
上記したスラリー中にカーボン粉末、木粉、澱粉、樹脂
粉末などの可燃物粉末などを混合しておき、可燃物粉末
が焼成時に消失することで細孔及びオープンポアを形成
することができる。
【００２０】またオープンポアを本発明に規定するよう
に形成するには、可燃物粉末の粒径と量を調整すること
で行うことができる。例えば開口の孔径が30μｍ以上の
大オープンポアを形成するには、粒径が15〜30μｍの可
燃物粉末を用いればよい。また大オープンポアの開口面
積の合計がオープンポアの全開口面積の50％となるよう
にするには、この粒径範囲の可燃物粉末を全可燃物粉末
中に20〜30体積％混合するとよい。さらにオープンポア
の開口合計面積がセル隔壁の全表面積に対して30％以上
となるようにするには、可燃物粉末を粘土状のスラリー
中に20〜30体積％混合するとよい。
に形成するには、可燃物粉末の粒径と量を調整すること
で行うことができる。例えば開口の孔径が30μｍ以上の
大オープンポアを形成するには、粒径が15〜30μｍの可
燃物粉末を用いればよい。また大オープンポアの開口面
積の合計がオープンポアの全開口面積の50％となるよう
にするには、この粒径範囲の可燃物粉末を全可燃物粉末
中に20〜30体積％混合するとよい。さらにオープンポア
の開口合計面積がセル隔壁の全表面積に対して30％以上
となるようにするには、可燃物粉末を粘土状のスラリー
中に20〜30体積％混合するとよい。
【００２１】フィルタ本体のセル隔壁には、多孔質酸化
物からなるコート層が形成されている。このコート層は
触媒金属を担持する担体となるものであり、 Al2O3、Zr
O2、CeO2、TiO2、SiO2などの酸化物あるいはこれらの複
数種からなる複合酸化物から形成することができる。
物からなるコート層が形成されている。このコート層は
触媒金属を担持する担体となるものであり、 Al2O3、Zr
O2、CeO2、TiO2、SiO2などの酸化物あるいはこれらの複
数種からなる複合酸化物から形成することができる。
【００２２】このコート層は、セル隔壁の表面ばかりで
なく、可燃物粉末の消失によって形成された細孔内の表
面にも形成されていることが望ましい。このようにコー
ト層を形成するには、例えば特開平9-220423号公報に記
載されているように、セル隔壁の平均細孔径より小さい
粒径のものが90重量％以上を占める酸化物粉末又は複合
酸化物粉末を用いることが好ましい。平均細孔径より大
きな粒径のものが10重量％より多くなると、細孔内の表
面にコート層を形成することが困難となり、細孔内に進
入したパティキュレートを酸化燃焼することが困難とな
る。
なく、可燃物粉末の消失によって形成された細孔内の表
面にも形成されていることが望ましい。このようにコー
ト層を形成するには、例えば特開平9-220423号公報に記
載されているように、セル隔壁の平均細孔径より小さい
粒径のものが90重量％以上を占める酸化物粉末又は複合
酸化物粉末を用いることが好ましい。平均細孔径より大
きな粒径のものが10重量％より多くなると、細孔内の表
面にコート層を形成することが困難となり、細孔内に進
入したパティキュレートを酸化燃焼することが困難とな
る。
【００２３】またコート層の形成量は、フィルタ本体の
セル径にもよるが、厚さが１〜10μｍの範囲、あるいは
フィルタ本体の容積１リットルあたり60〜 200ｇの範囲
とすることが好ましい。コート層の形成量がこの範囲よ
り少なくなると、触媒金属が高密度に担持されるため高
温に晒されると触媒金属の粒成長が生じて活性が低下す
る場合がある。またコート層の形成量がこの範囲より多
くなると、圧損が増大するとともに、細孔及びオープン
ポアの径及び開口面積が低下してしまう。
セル径にもよるが、厚さが１〜10μｍの範囲、あるいは
フィルタ本体の容積１リットルあたり60〜 200ｇの範囲
とすることが好ましい。コート層の形成量がこの範囲よ
り少なくなると、触媒金属が高密度に担持されるため高
温に晒されると触媒金属の粒成長が生じて活性が低下す
る場合がある。またコート層の形成量がこの範囲より多
くなると、圧損が増大するとともに、細孔及びオープン
ポアの径及び開口面積が低下してしまう。
【００２４】コート層を形成するには、酸化物粉末ある
いは複合酸化物粉末をアルミナゾルなどのバインダ成分
及び水とともにスラリーとし、そのスラリーをセル隔壁
に付着させた後に焼成すればよい。スラリーをセル隔壁
に付着させるには通常の浸漬法を用いることができる
が、エアブローあるいは吸引によって細孔内に入ったス
ラリーの余分なものを除去することが望ましい。
いは複合酸化物粉末をアルミナゾルなどのバインダ成分
及び水とともにスラリーとし、そのスラリーをセル隔壁
に付着させた後に焼成すればよい。スラリーをセル隔壁
に付着させるには通常の浸漬法を用いることができる
が、エアブローあるいは吸引によって細孔内に入ったス
ラリーの余分なものを除去することが望ましい。
【００２５】コート層には触媒金属が担持されている。
この触媒金属としては、触媒反応によってパティキュレ
ートの酸化を促進するものであれば用いることができる
が、Pt、Rh、Pdなどの白金族の貴金属から選ばれた一種
あるいは複数種を担持することが特に好ましい。触媒金
属の担持量は、フィルタ本体１リットルあたり 0.5〜10
ｇの範囲とすることが好ましい。担持量がこれより少な
いと活性が低すぎて実用的でなく、この範囲より多く担
持しても活性が飽和するとともにコストアップとなって
しまう。
この触媒金属としては、触媒反応によってパティキュレ
ートの酸化を促進するものであれば用いることができる
が、Pt、Rh、Pdなどの白金族の貴金属から選ばれた一種
あるいは複数種を担持することが特に好ましい。触媒金
属の担持量は、フィルタ本体１リットルあたり 0.5〜10
ｇの範囲とすることが好ましい。担持量がこれより少な
いと活性が低すぎて実用的でなく、この範囲より多く担
持しても活性が飽和するとともにコストアップとなって
しまう。
【００２６】また触媒金属を担持するには、触媒金属の
硝酸塩などを溶解した溶液を用い、吸着担持法、吸水担
持法などによってコート層に担持すればよい。また酸化
物粉末あるいは複合酸化物粉末に予め触媒金属を担持し
ておき、その触媒粉末を用いてコート層を形成すること
もできる。
硝酸塩などを溶解した溶液を用い、吸着担持法、吸水担
持法などによってコート層に担持すればよい。また酸化
物粉末あるいは複合酸化物粉末に予め触媒金属を担持し
ておき、その触媒粉末を用いてコート層を形成すること
もできる。
【００２７】したがって本発明のディーゼル排ガス浄化
フィルタによれば、セル隔壁の細孔内にも触媒金属を担
持したコート層が形成されているので、細孔内に捕集さ
れたパティキュレートと触媒金属とが接触することで細
孔内を酸化燃焼の反応場として用いることができる。そ
してオープンポアを最適に形成したことで細孔内にもパ
ティキュレートを効率よく捕集することができ、捕集さ
れたパティキュレートは触媒金属によって効率よく酸化
燃焼される。これによりパティキュレートの酸化燃焼効
率が大幅に向上するとともに、熱応力によるフィルタの
破損を防止しつつ連続再生が可能となる。
フィルタによれば、セル隔壁の細孔内にも触媒金属を担
持したコート層が形成されているので、細孔内に捕集さ
れたパティキュレートと触媒金属とが接触することで細
孔内を酸化燃焼の反応場として用いることができる。そ
してオープンポアを最適に形成したことで細孔内にもパ
ティキュレートを効率よく捕集することができ、捕集さ
れたパティキュレートは触媒金属によって効率よく酸化
燃焼される。これによりパティキュレートの酸化燃焼効
率が大幅に向上するとともに、熱応力によるフィルタの
破損を防止しつつ連続再生が可能となる。
【００２８】
【実施例】以下、実施例及び比較例により本発明を具体
的に説明する。
的に説明する。
【００２９】（実施例１）図１に本発明の一実施例のデ
ィーゼル排ガス浄化フィルタの断面図を示す。このディ
ーゼル排ガス浄化フィルタは、コーディエライトからな
り複数のセルをもつハニカム形状のフィルタ本体１と、
フィルタ本体１のセル隔壁10に形成されたAl2O3からな
りPtが担持されたコート層２とから構成されている。ま
たフィルタ本体１の両端では、セルの開口が交互に市松
状に目封じされている。
ィーゼル排ガス浄化フィルタの断面図を示す。このディ
ーゼル排ガス浄化フィルタは、コーディエライトからな
り複数のセルをもつハニカム形状のフィルタ本体１と、
フィルタ本体１のセル隔壁10に形成されたAl2O3からな
りPtが担持されたコート層２とから構成されている。ま
たフィルタ本体１の両端では、セルの開口が交互に市松
状に目封じされている。
【００３０】以下、このディーゼル排ガス浄化フィルタ
の製造方法を説明し、構成の詳細な説明に代える。
の製造方法を説明し、構成の詳細な説明に代える。
【００３１】粒度を10〜15μｍに調整した Al2O3粉末、
MgO粉末及びSiO2粉末をコーディエライト（2MgO・2Al2
O3・5SiO2 ）組成となるように配合し、平均粒径15μｍ
のカーボン粉末を25体積％、平均粒径30μｍのカーボン
粉末を15体積％となるように添加した後、水を加えて混
練し粘土状のスラリーを調製した。
MgO粉末及びSiO2粉末をコーディエライト（2MgO・2Al2
O3・5SiO2 ）組成となるように配合し、平均粒径15μｍ
のカーボン粉末を25体積％、平均粒径30μｍのカーボン
粉末を15体積％となるように添加した後、水を加えて混
練し粘土状のスラリーを調製した。
【００３２】このスラリーを所定の押出金具を用いて押
出成形してハニカム形状の成形体を形成し、乾燥後約14
00℃で焼成することでコーディエライト組成を有するハ
ニカム構造体を形成した。そしてコーディエライト粉末
を主成分とする粘土状スラリーを用い、ハニカム構造体
の一端面のセル開口を市松状に目封じするとともに、他
端面では一端面で目封じされていないセルの開口を市松
状に目封じし、それを焼成してフィルタ本体１を調製し
た。
出成形してハニカム形状の成形体を形成し、乾燥後約14
00℃で焼成することでコーディエライト組成を有するハ
ニカム構造体を形成した。そしてコーディエライト粉末
を主成分とする粘土状スラリーを用い、ハニカム構造体
の一端面のセル開口を市松状に目封じするとともに、他
端面では一端面で目封じされていないセルの開口を市松
状に目封じし、それを焼成してフィルタ本体１を調製し
た。
【００３３】次に、平均粒径１μｍの Al2O3粉末48重量
％、平均粒径 0.5μｍのTiO2粉末40重量％及び平均粒径
0.5μｍのCeO2粉末10重量％と、アルミナゾル（ Al2O3
が20重量％）10重量％を含むスラリーを調製し、上記フ
ィルタ本体１を浸漬後引き上げ、真空吸引して余分なス
ラリーを除去した後、 120℃で乾燥し 500℃で60分間焼
成してコート層２を形成した。コート層２はフィルタ本
体１の容積１リットルあたり約80ｇ形成された。
％、平均粒径 0.5μｍのTiO2粉末40重量％及び平均粒径
0.5μｍのCeO2粉末10重量％と、アルミナゾル（ Al2O3
が20重量％）10重量％を含むスラリーを調製し、上記フ
ィルタ本体１を浸漬後引き上げ、真空吸引して余分なス
ラリーを除去した後、 120℃で乾燥し 500℃で60分間焼
成してコート層２を形成した。コート層２はフィルタ本
体１の容積１リットルあたり約80ｇ形成された。
【００３４】そして所定濃度のジニトロジアンミン白金
水溶液の所定量をコート層２に吸水させ、 120℃で乾燥
後 500℃で60分間焼成してPtを担持した。Ptはフィルタ
本体１の容積１リットルあたり２ｇ担持された。
水溶液の所定量をコート層２に吸水させ、 120℃で乾燥
後 500℃で60分間焼成してPtを担持した。Ptはフィルタ
本体１の容積１リットルあたり２ｇ担持された。
【００３５】（実施例２）粒度を10〜15μｍに調整した
Al2O3粉末、 MgO粉末及びSiO2粉末をコーディエライト
（2MgO・2Al2O3・5SiO2 ）組成となるように配合し、平
均粒径15μｍのカーボン粉末を20体積％、平均粒径30μ
ｍのカーボン粉末を20体積％となるように添加した粘土
状スラリーを用いたこと以外は実施例１と同様にしてフ
ィルタ本体を形成し、このフィルタ本体を用いたこと以
外は実施例１と同様にしてディーゼル排ガス浄化フィル
タを形成した。
Al2O3粉末、 MgO粉末及びSiO2粉末をコーディエライト
（2MgO・2Al2O3・5SiO2 ）組成となるように配合し、平
均粒径15μｍのカーボン粉末を20体積％、平均粒径30μ
ｍのカーボン粉末を20体積％となるように添加した粘土
状スラリーを用いたこと以外は実施例１と同様にしてフ
ィルタ本体を形成し、このフィルタ本体を用いたこと以
外は実施例１と同様にしてディーゼル排ガス浄化フィル
タを形成した。
【００３６】（実施例３）粒度を10〜15μｍに調整した
Al2O3粉末、 MgO粉末及びSiO2粉末をコーディエライト
（2MgO・2Al2O3・5SiO2 ）組成となるように配合し、平
均粒径15μｍのカーボン粉末を15体積％、平均粒径30μ
ｍのカーボン粉末を25体積％となるように添加した粘土
状スラリーを用いたこと以外は実施例１と同様にしてフ
ィルタ本体を形成し、このフィルタ本体を用いたこと以
外は実施例１と同様にしてディーゼル排ガス浄化フィル
タを形成した。
Al2O3粉末、 MgO粉末及びSiO2粉末をコーディエライト
（2MgO・2Al2O3・5SiO2 ）組成となるように配合し、平
均粒径15μｍのカーボン粉末を15体積％、平均粒径30μ
ｍのカーボン粉末を25体積％となるように添加した粘土
状スラリーを用いたこと以外は実施例１と同様にしてフ
ィルタ本体を形成し、このフィルタ本体を用いたこと以
外は実施例１と同様にしてディーゼル排ガス浄化フィル
タを形成した。
【００３７】（実施例４）粒度を10〜15μｍに調整した
Al2O3粉末、 MgO粉末及びSiO2粉末をコーディエライト
（2MgO・2Al2O3・5SiO2 ）組成となるように配合し、平
均粒径15μｍのカーボン粉末を10体積％、平均粒径30μ
ｍのカーボン粉末を30体積％となるように添加した粘土
状スラリーを用いたこと以外は実施例１と同様にしてフ
ィルタ本体を形成し、このフィルタ本体を用いたこと以
外は実施例１と同様にしてディーゼル排ガス浄化フィル
タを形成した。
Al2O3粉末、 MgO粉末及びSiO2粉末をコーディエライト
（2MgO・2Al2O3・5SiO2 ）組成となるように配合し、平
均粒径15μｍのカーボン粉末を10体積％、平均粒径30μ
ｍのカーボン粉末を30体積％となるように添加した粘土
状スラリーを用いたこと以外は実施例１と同様にしてフ
ィルタ本体を形成し、このフィルタ本体を用いたこと以
外は実施例１と同様にしてディーゼル排ガス浄化フィル
タを形成した。
【００３８】（比較例１）平均細孔径20μｍ、気孔率58
％の市販のフィルタ本体を入手し、このフィルタ本体を
用いたこと以外は実施例１と同様にしてディーゼル排ガ
ス浄化フィルタを形成した。
％の市販のフィルタ本体を入手し、このフィルタ本体を
用いたこと以外は実施例１と同様にしてディーゼル排ガ
ス浄化フィルタを形成した。
【００３９】（比較例２）粒度を10〜15μｍに調整した
Al2O3粉末、 MgO粉末及びSiO2粉末をコーディエライト
（2MgO・2Al2O3・5SiO2 ）組成となるように配合し、カ
ーボン粉末を全く添加しない粘土状スラリーを用いたこ
と以外は実施例１と同様にしてフィルタ本体を形成し、
このフィルタ本体を用いたこと以外は実施例１と同様に
してディーゼル排ガス浄化フィルタを形成した。
Al2O3粉末、 MgO粉末及びSiO2粉末をコーディエライト
（2MgO・2Al2O3・5SiO2 ）組成となるように配合し、カ
ーボン粉末を全く添加しない粘土状スラリーを用いたこ
と以外は実施例１と同様にしてフィルタ本体を形成し、
このフィルタ本体を用いたこと以外は実施例１と同様に
してディーゼル排ガス浄化フィルタを形成した。
【００４０】＜試験・評価＞得られたそれぞれのディー
ゼル排ガス浄化フィルタについて、セル隔壁表面をＳＥ
Ｍにて観察し、画像処理によってオープンポアの開口径
及びその開口面積を求めた。そしてオープンポアの開口
合計面積がセル隔壁の全表面積に対する割合（表面細孔
量）と、開口の孔径が30μｍ以上の大オープンポアの開
口面積の合計がオープンポアの全開口面積に対する割合
（30μｍ以上の細孔量）を算出し、結果を表１に示す。
また気孔率を表１に併せて示す。
ゼル排ガス浄化フィルタについて、セル隔壁表面をＳＥ
Ｍにて観察し、画像処理によってオープンポアの開口径
及びその開口面積を求めた。そしてオープンポアの開口
合計面積がセル隔壁の全表面積に対する割合（表面細孔
量）と、開口の孔径が30μｍ以上の大オープンポアの開
口面積の合計がオープンポアの全開口面積に対する割合
（30μｍ以上の細孔量）を算出し、結果を表１に示す。
また気孔率を表１に併せて示す。
【００４１】次に、実施例及び比較例の各ディーゼル排
ガス浄化フィルタをディーゼルエンジンベンチの排気系
にそれぞれ取付け、それぞれ入りガス温度 350℃で３時
間運転した。この条件のエンジンからの排ガス中のパテ
ィキュレート量は 3.1ｇ／hr×３＝ 9.3ｇであることが
わかっている。その後、各ディーゼル排ガス浄化フィル
タを 120℃で４時間乾燥し、室温に冷却後の重量（W1）
をそれぞれ測定した。
ガス浄化フィルタをディーゼルエンジンベンチの排気系
にそれぞれ取付け、それぞれ入りガス温度 350℃で３時
間運転した。この条件のエンジンからの排ガス中のパテ
ィキュレート量は 3.1ｇ／hr×３＝ 9.3ｇであることが
わかっている。その後、各ディーゼル排ガス浄化フィル
タを 120℃で４時間乾燥し、室温に冷却後の重量（W1）
をそれぞれ測定した。
【００４２】さらに乾燥後の各ディーゼル排ガス浄化フ
ィルタを電気炉中にて 500℃で２時間加熱してパティキ
ュレートを完全に燃焼させ、室温に冷却後の重量（W2）
をそれぞれ測定した。
ィルタを電気炉中にて 500℃で２時間加熱してパティキ
ュレートを完全に燃焼させ、室温に冷却後の重量（W2）
をそれぞれ測定した。
【００４３】そして次式よりパティキュレートの燃焼率
（PM燃焼率）をそれぞれ算出し、結果を表１に示す。
（PM燃焼率）をそれぞれ算出し、結果を表１に示す。
【００４４】 PM燃焼率（％）＝[(1-(W1-W2)/9.3]× 100
【００４５】
【表１】
【００４６】表１より、実施例１〜４のディーゼル排ガ
ス浄化フィルタは比較例１，２に比べて表面細孔量が多
く、30μｍ以上の細孔量も多い。したがって例えば実施
例１と比較例１のディーゼル排ガス浄化フィルタでは、
図２に模式的に示すように実施例１の方がオープンポア
の開口合計面積が大きく、大きな開口をもつ大オープン
ポア11が多い。またセル隔壁の断面は、図３に模式的に
示すようになっていると考えられる。
ス浄化フィルタは比較例１，２に比べて表面細孔量が多
く、30μｍ以上の細孔量も多い。したがって例えば実施
例１と比較例１のディーゼル排ガス浄化フィルタでは、
図２に模式的に示すように実施例１の方がオープンポア
の開口合計面積が大きく、大きな開口をもつ大オープン
ポア11が多い。またセル隔壁の断面は、図３に模式的に
示すようになっていると考えられる。
【００４７】そしてPM燃焼率をみると、気孔率がほぼ同
等であるにも関わらず、実施例１〜４が比較例１，２に
比べて格段に高くなっており、これは実施例１〜４のフ
ィルタが表面細孔量が多く30μｍ以上の細孔量も多いこ
とに起因していることが明らかである。
等であるにも関わらず、実施例１〜４が比較例１，２に
比べて格段に高くなっており、これは実施例１〜４のフ
ィルタが表面細孔量が多く30μｍ以上の細孔量も多いこ
とに起因していることが明らかである。
【００４８】さらに比較例２では、30μｍ以上の細孔量
が実施例１よりも多く実施例２と同等であるにも関わら
ず、PM燃焼率が実施例１，２より低い。これは比較例２
の表面細孔量が24％と少ないことに起因している。した
がって表面細孔量は30％以上であることが好ましいこと
が明らかである。
が実施例１よりも多く実施例２と同等であるにも関わら
ず、PM燃焼率が実施例１，２より低い。これは比較例２
の表面細孔量が24％と少ないことに起因している。した
がって表面細孔量は30％以上であることが好ましいこと
が明らかである。
【００４９】また実施例どうしを比較すると、表面細孔
量は52〜65％程度で、30μｍ以上の細孔量は76〜80％程
度が特にPM燃焼率が高いこともわかる。
量は52〜65％程度で、30μｍ以上の細孔量は76〜80％程
度が特にPM燃焼率が高いこともわかる。
【００５０】
【発明の効果】したがって本発明のディーゼル排ガス浄
化フィルタによれば、パティキュレートの酸化燃焼効率
が大幅に向上するとともに、熱応力による破損を防止し
つつ連続再生が可能となる。
化フィルタによれば、パティキュレートの酸化燃焼効率
が大幅に向上するとともに、熱応力による破損を防止し
つつ連続再生が可能となる。
【図１】本発明の一実施例のディーゼル排ガス浄化フィ
ルタの模式的な断面図である。
ルタの模式的な断面図である。
【図２】実施例と比較例のディーゼル排ガス浄化フィル
タのセル隔壁表面を示す模式的な平面図である。
タのセル隔壁表面を示す模式的な平面図である。
【図３】実施例と比較例のディーゼル排ガス浄化フィル
タのセル隔壁を示す模式的な断面図である。
タのセル隔壁を示す模式的な断面図である。
１：フィルタ本体 ２：コート層 10：
セル隔壁 11：大オープンポア
セル隔壁 11：大オープンポア
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｂ０１Ｊ 21/16 ＺＡＢ Ｂ０１Ｊ 35/04 ３０１Ｅ 35/04 ３０１ Ｆ０１Ｎ 3/24 Ｅ Ｆ０１Ｎ 3/24 Ｂ０１Ｄ 53/36 １０４Ｂ Ｆターム(参考） 3G090 AA02 AA03 BA01 3G091 AA18 AB02 AB13 BA00 BA15 BA39 GA06 GA19 GB05W GB06W GB07W GB10X GB17X HA14 4D019 AA01 BA05 BB06 BC07 BD01 CA01 4D048 AA14 AB01 BA03X BA06Y BA07Y BA08Y BA10X BA19Y BA30X BA41X BB02 BB14 BB17 CC38 4G069 AA03 AA08 BA01A BA01B BA02A BA04A BA05A BA08C BA13A BA13B BB02A BB02B BB04A BC43A BC75A BC75B CA02 CA03 CA07 CA18 EA19 EA27 EB03 FA01 FC03
Claims (2)
- 【請求項１】 セラミックハニカム構造体のセルの開口
部の両端を交互に市松状に目封じしたフィルタ本体と、
セル隔壁に形成され多孔質酸化物からなるコート層と、
該コート層に担持された触媒金属とよりなり、該セル隔
壁の気孔を通過させて隣接するセルに排ガスを流し該セ
ル隔壁に捕集されたパティキュレートを該触媒金属によ
って酸化燃焼するディーゼル排ガス浄化フィルタであっ
て、 該気孔の該セル隔壁表面に開口するオープンポアの開口
合計面積が該セル隔壁の全表面積に対して30％以上であ
り、かつ開口の孔径が30μｍ以上の大オープンポアの開
口面積の合計が該オープンポアの全開口面積の50％以上
であることを特徴とするディーゼル排ガス浄化フィル
タ。 - 【請求項２】 前記オープンポアの開口合計面積が前記
セル隔壁の全表面積に対して35〜70％であり、かつ前記
大オープンポアの開口面積の合計が前記オープンポアの
全開口面積の60〜90％であることを特徴とする請求項１
に記載のディーゼル排ガス浄化フィルタ。
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