JP2002338809A - オイルブリード性シリコーンゴム組成物 - Google Patents
オイルブリード性シリコーンゴム組成物Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 成形性がよく、加硫成形時における金型剥離
性に優れたシリコーンゴム組成物を提供する。 【解決手段】 下記（ａ)〜（ｅ)の成分を配合してなる
オイルブリード性シリコーンゴム組成物。（ａ)平均組
成式ＲaＳｉＯ(4-a)/2で示されるオルガノポリシロキサ
ン１００重量部、（ｂ)比表面積が少なくとも５０ｍ2／
gである補強性シリカ１０〜１００重量部、（ｃ)一般式
(１)で示されるジメチルポリシロキサン７〜３０重量
部、（ｄ)一般式(２)で示されるシリコーンブリードオ
イル１〜２０重量部、（ｅ)硬化剤 本発明の組成物を硬
化させるのに十分な量。
性に優れたシリコーンゴム組成物を提供する。 【解決手段】 下記（ａ)〜（ｅ)の成分を配合してなる
オイルブリード性シリコーンゴム組成物。（ａ)平均組
成式ＲaＳｉＯ(4-a)/2で示されるオルガノポリシロキサ
ン１００重量部、（ｂ)比表面積が少なくとも５０ｍ2／
gである補強性シリカ１０〜１００重量部、（ｃ)一般式
(１)で示されるジメチルポリシロキサン７〜３０重量
部、（ｄ)一般式(２)で示されるシリコーンブリードオ
イル１〜２０重量部、（ｅ)硬化剤 本発明の組成物を硬
化させるのに十分な量。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、加硫成形時に金型
から成形品を取り出す際、優れた金型剥離性を示すオイ
ルブリード性シリコーンゴム組成物に関する。
から成形品を取り出す際、優れた金型剥離性を示すオイ
ルブリード性シリコーンゴム組成物に関する。
【０００２】
【従来の技術】シリコーンゴムは、耐熱性、耐寒性、電
気絶縁性、撥水性、耐薬品性、耐老化性等に優れている
ことから、電気機器、自動車、航空機、建築・土木等の
様々な分野で広く利用されている。例えば、自動車分野
においては、オイルシール、コネクター部のパッキン、
ゴム栓、Ｏ-リング、ダイヤフラム、ディストリビュー
ター用グロメット等の自動車部品にシリコーンゴムが使
用されており、特にコネクター部、ディストリビュータ
ー用グロメットの分野で、組立の際の作業性、装着後の
密閉性、防水性、絶縁性等を追求した結果、成形品の表
面にオイルがブリードするオイルブリード性シリコーン
ゴムが有効であると認められたことから、かかる分野で
は、オイルブリード性シリコーンゴムが広く使用されて
いる。このオイルブリード性シリコーンゴムには、ブリ
ードオイルとして、一般的にフェニル基を含有したシリ
コーンオイルが用いられている。
気絶縁性、撥水性、耐薬品性、耐老化性等に優れている
ことから、電気機器、自動車、航空機、建築・土木等の
様々な分野で広く利用されている。例えば、自動車分野
においては、オイルシール、コネクター部のパッキン、
ゴム栓、Ｏ-リング、ダイヤフラム、ディストリビュー
ター用グロメット等の自動車部品にシリコーンゴムが使
用されており、特にコネクター部、ディストリビュータ
ー用グロメットの分野で、組立の際の作業性、装着後の
密閉性、防水性、絶縁性等を追求した結果、成形品の表
面にオイルがブリードするオイルブリード性シリコーン
ゴムが有効であると認められたことから、かかる分野で
は、オイルブリード性シリコーンゴムが広く使用されて
いる。このオイルブリード性シリコーンゴムには、ブリ
ードオイルとして、一般的にフェニル基を含有したシリ
コーンオイルが用いられている。
【０００３】このようなオイルブリード性シリコーンゴ
ムの成形品は、圧縮成形、移送成形、射出成形等の一般
的なゴム成形法で所望の形状に成形し、常法に従って加
硫硬化することによって製造される。しかし、オイルブ
リード性シリコーンゴムの成形品は、形状が複雑に入り
組んでいたり、小さいことが多く、また、一度の成形で
数十個から数百個製造することが多いため、成形品を金
型から脱型しやすくすることは、成形品の生産性を高め
る上で必要不可欠である。通常のシリコーンゴム成形品
の場合、金型からの脱型性を改良する目的で、金型表面
に離型剤を塗布したり、金型表面をコーティングした
り、シリコーンゴム組成物中に離型剤を添加することな
どの方法が複数同時に行われるが、オイルブリード性シ
リコーンゴムは、加硫成形時に金型表面にオイルがブリ
ードするため、金型から脱型する時の抵抗は一般に小さ
い。
ムの成形品は、圧縮成形、移送成形、射出成形等の一般
的なゴム成形法で所望の形状に成形し、常法に従って加
硫硬化することによって製造される。しかし、オイルブ
リード性シリコーンゴムの成形品は、形状が複雑に入り
組んでいたり、小さいことが多く、また、一度の成形で
数十個から数百個製造することが多いため、成形品を金
型から脱型しやすくすることは、成形品の生産性を高め
る上で必要不可欠である。通常のシリコーンゴム成形品
の場合、金型からの脱型性を改良する目的で、金型表面
に離型剤を塗布したり、金型表面をコーティングした
り、シリコーンゴム組成物中に離型剤を添加することな
どの方法が複数同時に行われるが、オイルブリード性シ
リコーンゴムは、加硫成形時に金型表面にオイルがブリ
ードするため、金型から脱型する時の抵抗は一般に小さ
い。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、オイル
ブリード性シリコーンゴムの脱型時における抵抗をより
小さくするために、単にブリードオイルをシリコーンゴ
ム組成物中に大量に添加したのでは、該組成物の粘度が
低下してハンドリング性が不良となり、また、シリコー
ンゴム自体の物理的特性が悪化して、コスト面でも不利
になるという問題点があった。そのため、ブリードオイ
ルを大量に添加することなく、優れた脱型性を示すオイ
ルブリード性シリコーンゴムが要望されていた。
ブリード性シリコーンゴムの脱型時における抵抗をより
小さくするために、単にブリードオイルをシリコーンゴ
ム組成物中に大量に添加したのでは、該組成物の粘度が
低下してハンドリング性が不良となり、また、シリコー
ンゴム自体の物理的特性が悪化して、コスト面でも不利
になるという問題点があった。そのため、ブリードオイ
ルを大量に添加することなく、優れた脱型性を示すオイ
ルブリード性シリコーンゴムが要望されていた。
【０００５】特開平６-１６９３８号公報には、特定量
の水酸基とフェニル基を含有するブリードオイルを配合
したオイルブリード性シリコーンゴム組成物が提案さ
れ、特開平６-９３１８６号公報には、２種類のブリー
ドオイルを配合したオイルブリード性シリコーンゴム組
成物が提案されている。しかしながら、いずれのオイル
ブリード性シリコーンゴム組成物も成形性を満足するも
のではなく、また、特開平１１-１４８０１３号公報で
は、JＳＲキュラストメーターIIIを使用し、１７０℃で
加硫させたときの硬化時最大トルク値が４〜１０kgf・c
mの範囲内にあるブリード性シリコーンゴムコンパウン
ドが提唱されているが、やはり成形性を満足させるもの
ではなかった。したがって、本発明は、成形性が良好
で、金型剥離性に優れたオイルブリード性シリコーンゴ
ム組成物を提供することを目的とする。
の水酸基とフェニル基を含有するブリードオイルを配合
したオイルブリード性シリコーンゴム組成物が提案さ
れ、特開平６-９３１８６号公報には、２種類のブリー
ドオイルを配合したオイルブリード性シリコーンゴム組
成物が提案されている。しかしながら、いずれのオイル
ブリード性シリコーンゴム組成物も成形性を満足するも
のではなく、また、特開平１１-１４８０１３号公報で
は、JＳＲキュラストメーターIIIを使用し、１７０℃で
加硫させたときの硬化時最大トルク値が４〜１０kgf・c
mの範囲内にあるブリード性シリコーンゴムコンパウン
ドが提唱されているが、やはり成形性を満足させるもの
ではなかった。したがって、本発明は、成形性が良好
で、金型剥離性に優れたオイルブリード性シリコーンゴ
ム組成物を提供することを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明者は、上記目的を
達成するため鋭意検討を積み重ねた結果、シリコーンゴ
ム組成物中のシリカ分散剤として、両末端シラノール変
性された重合度１０〜１００の所定のポリオルガノシロ
キサン７重量部以上と、所定のフェニル系シリコーンブ
リードオイルを用いることにより、成形性が良好で、加
硫成形時におけるブリード性が高く、金型剥離性に優れ
たオイルブリード性シリコーンゴム組成物が得られるこ
とを見出し、さらに好適な条件等について検討して、本
発明を完成するに至った。
達成するため鋭意検討を積み重ねた結果、シリコーンゴ
ム組成物中のシリカ分散剤として、両末端シラノール変
性された重合度１０〜１００の所定のポリオルガノシロ
キサン７重量部以上と、所定のフェニル系シリコーンブ
リードオイルを用いることにより、成形性が良好で、加
硫成形時におけるブリード性が高く、金型剥離性に優れ
たオイルブリード性シリコーンゴム組成物が得られるこ
とを見出し、さらに好適な条件等について検討して、本
発明を完成するに至った。
【０００７】すなわち、本発明は、下記（ａ)〜（ｅ)の
成分を配合してなる金型剥離性に優れたオイルブリード
性シリコーンゴム組成物である。 （ａ)平均組成式ＲaＳｉＯ(4-a)/2(式中、Ｒは同一又は異種の非置換又は置換の 一価炭化水素基、ａは１.９０〜２.０５である。) で示されるオルガノポリシロ キサン １００重量部 （ｂ)比表面積が少なくとも５０ｍ2／gである補強性シリカ １０〜１００重量部 （ｃ)下記一般式(１)で示されるジメチルポリシロキサン ７〜３０重量部
成分を配合してなる金型剥離性に優れたオイルブリード
性シリコーンゴム組成物である。 （ａ)平均組成式ＲaＳｉＯ(4-a)/2(式中、Ｒは同一又は異種の非置換又は置換の 一価炭化水素基、ａは１.９０〜２.０５である。) で示されるオルガノポリシロ キサン １００重量部 （ｂ)比表面積が少なくとも５０ｍ2／gである補強性シリカ １０〜１００重量部 （ｃ)下記一般式(１)で示されるジメチルポリシロキサン ７〜３０重量部
【化３】 （ｄ)下記一般式(２)で示されるシリコーンブリードオイル １〜２０重量部
【化４】 (式中、Ｒ1は水酸基又は炭素数１〜８の非置換又は置換の一価炭化水素基、Ｒ2 は非置換又は置換の一価炭化水素基を表し、Ｒ2の１０モル％以上はフェニル基 、ｎは３以上である。) （ｅ)硬化剤 本発明の組成物を硬化させるのに十分な量
【０００８】
【発明の実施の形態】以下、本発明をさらに詳しく説明
する。本発明において、ベース成分として使用される
（ａ）成分のオルガノポリシロキサンは、前記したよう
に、平均組成式ＲaＳｉＯ(4-a)/2で表わされる。上記式
中、Ｒはメチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基等
のアルキル基、シクロヘキシル基等のシクロアルキル
基、ビニル基、アリル基、ブテニル基、ヘキセニル基等
のアルケニル基、フェニル基、トリル基等のアリール
基、又はこれらの基の炭素原子に結合した水素原子の一
部又は全部をハロゲン原子、シアノ基等で置換したクロ
ロメチル基、トリフルオロプロピル基、シアノエチル基
等から選択される同一又は異種の好ましくは炭素数１〜
１０、より好ましくは炭素数１〜８の非置換又は置換の
一価炭化水素基である。特にメチル基が８０モル％以
上、特に９５モル％以上、中でも９８〜９９．９９モル
％であることが好ましい。（ａ）成分のオルガノポリシ
ロキサンは、Ｒに脂肪族不飽和基(アルケニル基)を少な
くとも２個有していることが好ましく、Ｒ中の脂肪族不
飽和基の含有量は０.００１〜２０モル％、特に０.０１
〜５モル％、中でも０．０２５〜２モル％であることが
好ましい。脂肪族不飽和基の含有量が０.００１モル％
未満の場合は、オルガノポリシロキサンの硬化性が不十
分となり、２０モル％を超える場合は、本発明の組成物
から得られる硬化物の物理的特性が低下することがあ
る。また、分子鎖末端は、トリオルガノシリル基で封鎖
されているものが好ましく、特にジメチルビニルシリル
基で封鎖されているものが好ましい。また、ａは１.９
０〜２.０５である。ａが１.９０未満の場合は、重合度
が１００以上のオルガノポリシロキサンを合成すること
が容易ではなく、２.０５を超える場合は、重合度が１
００以上のオルガノポリシロキサンを再現性よく安定し
て合成することができない。上記オルガノポリシロキサ
ンは、基本的には直鎖状であることが好ましいが、分子
構造の異なる１種又は２種以上の混合物であってもよ
い。更に、上記オルガノポリシロキサンは、十分な機械
的強度を与えるために、平均重合度が１００〜２０,０
００、特に３,０００〜１０,０００であることが好まし
い。
する。本発明において、ベース成分として使用される
（ａ）成分のオルガノポリシロキサンは、前記したよう
に、平均組成式ＲaＳｉＯ(4-a)/2で表わされる。上記式
中、Ｒはメチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基等
のアルキル基、シクロヘキシル基等のシクロアルキル
基、ビニル基、アリル基、ブテニル基、ヘキセニル基等
のアルケニル基、フェニル基、トリル基等のアリール
基、又はこれらの基の炭素原子に結合した水素原子の一
部又は全部をハロゲン原子、シアノ基等で置換したクロ
ロメチル基、トリフルオロプロピル基、シアノエチル基
等から選択される同一又は異種の好ましくは炭素数１〜
１０、より好ましくは炭素数１〜８の非置換又は置換の
一価炭化水素基である。特にメチル基が８０モル％以
上、特に９５モル％以上、中でも９８〜９９．９９モル
％であることが好ましい。（ａ）成分のオルガノポリシ
ロキサンは、Ｒに脂肪族不飽和基(アルケニル基)を少な
くとも２個有していることが好ましく、Ｒ中の脂肪族不
飽和基の含有量は０.００１〜２０モル％、特に０.０１
〜５モル％、中でも０．０２５〜２モル％であることが
好ましい。脂肪族不飽和基の含有量が０.００１モル％
未満の場合は、オルガノポリシロキサンの硬化性が不十
分となり、２０モル％を超える場合は、本発明の組成物
から得られる硬化物の物理的特性が低下することがあ
る。また、分子鎖末端は、トリオルガノシリル基で封鎖
されているものが好ましく、特にジメチルビニルシリル
基で封鎖されているものが好ましい。また、ａは１.９
０〜２.０５である。ａが１.９０未満の場合は、重合度
が１００以上のオルガノポリシロキサンを合成すること
が容易ではなく、２.０５を超える場合は、重合度が１
００以上のオルガノポリシロキサンを再現性よく安定し
て合成することができない。上記オルガノポリシロキサ
ンは、基本的には直鎖状であることが好ましいが、分子
構造の異なる１種又は２種以上の混合物であってもよ
い。更に、上記オルガノポリシロキサンは、十分な機械
的強度を与えるために、平均重合度が１００〜２０,０
００、特に３,０００〜１０,０００であることが好まし
い。
【０００９】本発明の（ｂ)成分として、シリコーンゴ
ムに適度の硬さを与え、引っ張り強さ等の機械的強度を
向上させるために、比表面積が少なくとも５０ｍ2／
ｇ、特に１００〜４００ｍ2／ｇの補強性シリカが使用
される。このような補強性シリカとしては、ヒュームド
シリカ、焼成シリカ、沈降シリカ等が単独又は２種以上
の組み合わせで用いられる。また、これらの補強性シリ
カは、鎖状オルガノポリシロキサン、環状オルガノポリ
シロキサンヘキサメチルジシラザン、ジクロルジメチル
シラン等で表面処理したものであってもよい。（ｂ)成
分の配合量は、（ａ）成分のオルガノポリシロキサン１
００重量部に対して、１０〜１００重量部、特に１０〜
５０重量部の割合で配合される。（ｂ)成分の量が１０
〜１００重量部の範囲外であると、シリコーンゴムの加
工性が悪くなり、また、十分な機械的強度が得られなく
なる。
ムに適度の硬さを与え、引っ張り強さ等の機械的強度を
向上させるために、比表面積が少なくとも５０ｍ2／
ｇ、特に１００〜４００ｍ2／ｇの補強性シリカが使用
される。このような補強性シリカとしては、ヒュームド
シリカ、焼成シリカ、沈降シリカ等が単独又は２種以上
の組み合わせで用いられる。また、これらの補強性シリ
カは、鎖状オルガノポリシロキサン、環状オルガノポリ
シロキサンヘキサメチルジシラザン、ジクロルジメチル
シラン等で表面処理したものであってもよい。（ｂ)成
分の配合量は、（ａ）成分のオルガノポリシロキサン１
００重量部に対して、１０〜１００重量部、特に１０〜
５０重量部の割合で配合される。（ｂ)成分の量が１０
〜１００重量部の範囲外であると、シリコーンゴムの加
工性が悪くなり、また、十分な機械的強度が得られなく
なる。
【００１０】本発明の（ｃ)成分であるジメチルポリシ
ロキサンは、下記一般式（１）で表わされる。
ロキサンは、下記一般式（１）で表わされる。
【化５】 このタイプのジメチルポリシロキサンは、一般に（ｂ)
成分のシリカの分散剤として用いられるものであり、そ
の場合には、ｍは１〜１０とし、末端シラノールの数を
増やすことにより、（ｂ)成分の分散の効率を上げるこ
とが行われている。しかしながら、本発明では、ｍを１
０〜１００、好ましくは１８〜５０、特に好ましくは２
０〜４０とすることにより、補強性シリカヘの吸着及び
（ａ)成分のジメチルポリシロキサンとの相溶性を低下
させて、シリコーンゴム系外へ出やすくすると共に、
（ｄ)成分のシリコーンブリードオイルをブリードさせ
やすくしている。したがって、ｍが１０未満であると
（ｂ)成分の補強性シリカヘの吸着が強くなり、ジメチ
ルシロキサンポリマーとの相溶性も高くなるため、十分
にシリコーンブリードオイルをブリードさせることがで
きない。また、ｍが１００を超えると補強性シリカの分
散剤としての働きが十分でないため、大量に添加する必
要があり、シリコーンゴムのハンドリング性や機械的強
度を損ねる結果になる。（ｃ)成分の添加量は、（ａ）
成分のオルガノポリシロキサン１００重量部に対して、
７〜３０重量部、好ましくは１０〜２０重量部である。
（ｃ)成分の添加量が７重量部未満では、十分なオイル
ブリード性は得られず、３０重量部を超えるとハンドリ
ング性や機械的強度を損ねる。また、（ｃ)成分の添加
量は、（ｂ)成分の添加量に対して、０．０５〜０．６
倍量、特に０．１〜０．５倍量、中でも０．１５〜０．
４５倍量であることが好ましい。
成分のシリカの分散剤として用いられるものであり、そ
の場合には、ｍは１〜１０とし、末端シラノールの数を
増やすことにより、（ｂ)成分の分散の効率を上げるこ
とが行われている。しかしながら、本発明では、ｍを１
０〜１００、好ましくは１８〜５０、特に好ましくは２
０〜４０とすることにより、補強性シリカヘの吸着及び
（ａ)成分のジメチルポリシロキサンとの相溶性を低下
させて、シリコーンゴム系外へ出やすくすると共に、
（ｄ)成分のシリコーンブリードオイルをブリードさせ
やすくしている。したがって、ｍが１０未満であると
（ｂ)成分の補強性シリカヘの吸着が強くなり、ジメチ
ルシロキサンポリマーとの相溶性も高くなるため、十分
にシリコーンブリードオイルをブリードさせることがで
きない。また、ｍが１００を超えると補強性シリカの分
散剤としての働きが十分でないため、大量に添加する必
要があり、シリコーンゴムのハンドリング性や機械的強
度を損ねる結果になる。（ｃ)成分の添加量は、（ａ）
成分のオルガノポリシロキサン１００重量部に対して、
７〜３０重量部、好ましくは１０〜２０重量部である。
（ｃ)成分の添加量が７重量部未満では、十分なオイル
ブリード性は得られず、３０重量部を超えるとハンドリ
ング性や機械的強度を損ねる。また、（ｃ)成分の添加
量は、（ｂ)成分の添加量に対して、０．０５〜０．６
倍量、特に０．１〜０．５倍量、中でも０．１５〜０．
４５倍量であることが好ましい。
【００１１】本発明の（ｄ）成分であるシリコーンブリ
ードオイルは、硬化後のシリコーンゴム成形品に優れた
金型剥離性と潤滑性を付与するための成分であり、下記
一般式(２)で示される。
ードオイルは、硬化後のシリコーンゴム成形品に優れた
金型剥離性と潤滑性を付与するための成分であり、下記
一般式(２)で示される。
【化６】 ここで、式中、Ｒ1は水酸基又は炭素数１〜８の非置換
又は置換の一価炭化水素基であり、例えば、メチル基、
エチル基、プロピル基、ブチル基、ヘキシル基、シクロ
ヘキシル基等のアルキル基、シクロアルキル基、フェニ
ル基、トリル基等のアリール基、ベンジル基等のアラル
キル基や、これらの水素原子の一部又は全部をハロゲン
原子等で置換したものが挙げられる。式中、Ｒ2は非置
換又は置換の一価炭化水素基であり、Ｒ1で例示した一
価炭化水素基と同様のものが例示される。Ｒ2のフェニ
ル基含有量は１０モル％以上、好ましくは１５モル％〜
４０モル％である。Ｒ2のフェニル基含有量が１０モル
％未満では、オイルブリード速度が遅くなるため、大量
に添加することが必要となり、成形性が悪化する。ｎは
３以上、好ましくは３〜１，０００、特に好ましくは３
〜５００であり、（ｄ）成分の２５℃における粘度が、
好ましくは１００〜５００cSt、特に好ましくは１５０
〜３００cStとなる数である。（ｄ）成分の粘度が低す
ぎるとシリコーンゴム組成物の可塑度が低くなり、成形
不良が多くなることがあり、高すぎると成形時に金型汚
れが頻繁に発生してしまうことがある。（ｄ）成分の添
加量は、（ａ)成分のオルガノポリシロキサン１００重
量部に対して、１〜２０重量部であり、好ましくは５〜
１０重量部である。（ｄ）成分の添加量が１重量部未満
では十分にオイルブリードがされず、２０重量部を超え
ると成形品の機械的強度が低下すると共に、成形時にウ
ェルドラインの発生を引き起こすおそれがある。
又は置換の一価炭化水素基であり、例えば、メチル基、
エチル基、プロピル基、ブチル基、ヘキシル基、シクロ
ヘキシル基等のアルキル基、シクロアルキル基、フェニ
ル基、トリル基等のアリール基、ベンジル基等のアラル
キル基や、これらの水素原子の一部又は全部をハロゲン
原子等で置換したものが挙げられる。式中、Ｒ2は非置
換又は置換の一価炭化水素基であり、Ｒ1で例示した一
価炭化水素基と同様のものが例示される。Ｒ2のフェニ
ル基含有量は１０モル％以上、好ましくは１５モル％〜
４０モル％である。Ｒ2のフェニル基含有量が１０モル
％未満では、オイルブリード速度が遅くなるため、大量
に添加することが必要となり、成形性が悪化する。ｎは
３以上、好ましくは３〜１，０００、特に好ましくは３
〜５００であり、（ｄ）成分の２５℃における粘度が、
好ましくは１００〜５００cSt、特に好ましくは１５０
〜３００cStとなる数である。（ｄ）成分の粘度が低す
ぎるとシリコーンゴム組成物の可塑度が低くなり、成形
不良が多くなることがあり、高すぎると成形時に金型汚
れが頻繁に発生してしまうことがある。（ｄ）成分の添
加量は、（ａ)成分のオルガノポリシロキサン１００重
量部に対して、１〜２０重量部であり、好ましくは５〜
１０重量部である。（ｄ）成分の添加量が１重量部未満
では十分にオイルブリードがされず、２０重量部を超え
ると成形品の機械的強度が低下すると共に、成形時にウ
ェルドラインの発生を引き起こすおそれがある。
【００１２】本発明の（ｅ)成分である硬化剤は、本発
明のシリコーンゴム組成物を硬化させるものであり、既
知のオルガノハイドロジェンポリシロキサン／白金系触
媒(付加反応用硬化剤)又は有機過酸化物触媒を使用する
ことができる。このオルガノハイドロジェンボリシロキ
サンは、直鎖状、分岐鎖状、環状のいずれであってもよ
いが、重合度が３００以下のものが好ましく、ジメチル
ハイドロジェンシリル基で末端が封鎖されたジオルガノ
ポリシロキサン、ジメチルシロキサン単位とメチルハイ
ドロジェンシロキサン単位及び末端トリメチルシロキシ
単位との共重合体、ジメチルハイドロジェンシロキサン
単位(Ｈ(ＣＨ3)2ＳｉＯ0.5単位)とＳｉＯ2単位とからな
る低粘度流体、１,３,５,７-テトラハイドロジェン-１,
３,５,７-テトラメチルシクロテトラシロキサン、１-プ
ロピル-３,５,７-トリハイドロジェン-１,３,５,７-テ
トラメチルシクロテトラシロキサン、１,５-ジハイドロ
ジェン-３,７-ジヘキシル-１,３,５,７-テトラメチルシ
クロテトラシロキサン等が例示される。硬化剤としての
オルガノハイドロジェンポリシロキサンの添加量は、
（ａ）成分のオルガノボリシロキサンの脂肪族不飽和基
(アルケニル基)に対して、珪素原子に直結した水素原子
が５０〜５００モル％となる割合で用いられることが望
ましい。
明のシリコーンゴム組成物を硬化させるものであり、既
知のオルガノハイドロジェンポリシロキサン／白金系触
媒(付加反応用硬化剤)又は有機過酸化物触媒を使用する
ことができる。このオルガノハイドロジェンボリシロキ
サンは、直鎖状、分岐鎖状、環状のいずれであってもよ
いが、重合度が３００以下のものが好ましく、ジメチル
ハイドロジェンシリル基で末端が封鎖されたジオルガノ
ポリシロキサン、ジメチルシロキサン単位とメチルハイ
ドロジェンシロキサン単位及び末端トリメチルシロキシ
単位との共重合体、ジメチルハイドロジェンシロキサン
単位(Ｈ(ＣＨ3)2ＳｉＯ0.5単位)とＳｉＯ2単位とからな
る低粘度流体、１,３,５,７-テトラハイドロジェン-１,
３,５,７-テトラメチルシクロテトラシロキサン、１-プ
ロピル-３,５,７-トリハイドロジェン-１,３,５,７-テ
トラメチルシクロテトラシロキサン、１,５-ジハイドロ
ジェン-３,７-ジヘキシル-１,３,５,７-テトラメチルシ
クロテトラシロキサン等が例示される。硬化剤としての
オルガノハイドロジェンポリシロキサンの添加量は、
（ａ）成分のオルガノボリシロキサンの脂肪族不飽和基
(アルケニル基)に対して、珪素原子に直結した水素原子
が５０〜５００モル％となる割合で用いられることが望
ましい。
【００１３】また、オルガノハイドロジェンポリシロキ
サンと同時に使用される白金系触媒としては公知のもの
が使用でき、具体的には、白金元素単体、白金化合物、
白金複合体、塩化白金酸、塩化白金酸のアルコール化合
物、アルデヒド化合物、エーテル化合物、各種オレフィ
ン類とのコンプレックス等が例示される。白金系触媒の
添加量は、（ａ）成分のオルガノポリシロキサンに対し
て、白金原子として１〜２,０００ｐｐｍの範囲とする
ことが望ましい。
サンと同時に使用される白金系触媒としては公知のもの
が使用でき、具体的には、白金元素単体、白金化合物、
白金複合体、塩化白金酸、塩化白金酸のアルコール化合
物、アルデヒド化合物、エーテル化合物、各種オレフィ
ン類とのコンプレックス等が例示される。白金系触媒の
添加量は、（ａ）成分のオルガノポリシロキサンに対し
て、白金原子として１〜２,０００ｐｐｍの範囲とする
ことが望ましい。
【００１４】また、有機過酸化物触媒としては、例え
ば、ベンゾイルパーオキサイド、２,４-ジクロロベンゾ
イルパーオキサイド、ｐ-メチルベンゾイルパーオキサ
イド、ｏ−メチルベンゾイルパーオキサイド、ジクミル
パーオキサイド、２,５-ジメチル-ビス(２,５-ｔ-ブチ
ルパーオキシ)ヘキサン、ジ-ｔ-ブチルパーオキサイ
ド、t-ブチルパーベンゾエート等が挙げられる。有機過
酸化物触媒の添加量は、（ａ）成分のオルガノポリシロ
キサン１００重量部に対して、０.１〜５重量部とすれ
ばよい。
ば、ベンゾイルパーオキサイド、２,４-ジクロロベンゾ
イルパーオキサイド、ｐ-メチルベンゾイルパーオキサ
イド、ｏ−メチルベンゾイルパーオキサイド、ジクミル
パーオキサイド、２,５-ジメチル-ビス(２,５-ｔ-ブチ
ルパーオキシ)ヘキサン、ジ-ｔ-ブチルパーオキサイ
ド、t-ブチルパーベンゾエート等が挙げられる。有機過
酸化物触媒の添加量は、（ａ）成分のオルガノポリシロ
キサン１００重量部に対して、０.１〜５重量部とすれ
ばよい。
【００１５】なお、本発明のシリコーンゴム組成物に
は、必要に応じて、通常、シリコーンゴムに配合される
配合剤を添加してもよい。例えば、粉砕シリカ、珪藻
土、酸化鉄、酸化亜鉛、酸化チタン、カーボンブラッ
ク、酸化バリウム、酸化マグネシウム、水酸化セリウ
ム、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、炭酸亜鉛、ア
スベスト、ガラスウール、微粉マイカ、溶融シリカ粉末
等を配合してもよい。また、必要に応じて、顔料、染
料、老化防止剤、酸化防止剤、帯電防止剤、難燃剤(例
えば、酸化アンチモン、塩化パラフィン等)、発泡剤、
熱伝導性向上剤(例えば、窒化ホウ素、酸化アルミニウ
ム等)を配合してもよい。これらの成分は、上記（ａ)〜
（ｅ)の成分と一緒に分散、混合することができる。
は、必要に応じて、通常、シリコーンゴムに配合される
配合剤を添加してもよい。例えば、粉砕シリカ、珪藻
土、酸化鉄、酸化亜鉛、酸化チタン、カーボンブラッ
ク、酸化バリウム、酸化マグネシウム、水酸化セリウ
ム、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、炭酸亜鉛、ア
スベスト、ガラスウール、微粉マイカ、溶融シリカ粉末
等を配合してもよい。また、必要に応じて、顔料、染
料、老化防止剤、酸化防止剤、帯電防止剤、難燃剤(例
えば、酸化アンチモン、塩化パラフィン等)、発泡剤、
熱伝導性向上剤(例えば、窒化ホウ素、酸化アルミニウ
ム等)を配合してもよい。これらの成分は、上記（ａ)〜
（ｅ)の成分と一緒に分散、混合することができる。
【００１６】本発明のシリコーンゴム組成物は、上記成
分を２本ロール、バンバリーミキサー、ドウミキサー
(ニーダー)等のゴム混練機を用いて均一に混合し、必要
に応じて加熱処理を施すことにより得ることができる。
このようにして得られたシリコーンゴム組成物は加熱硬
化させることにより、容易にシリコーンゴム成形品を得
ることができる。その硬化方法は硬化剤の分解及びシリ
コーンゴムの加硫に十分な熱をかける方法であればよ
く、また、その成形方法も押出成形系よる連続加硫、圧
縮成形、射出成形、移送成形による型発泡等、特に制限
されるものではない。また、必要に応じて１５０℃〜２
５０℃で１〜１０時間程度二次加硫してもよい。
分を２本ロール、バンバリーミキサー、ドウミキサー
(ニーダー)等のゴム混練機を用いて均一に混合し、必要
に応じて加熱処理を施すことにより得ることができる。
このようにして得られたシリコーンゴム組成物は加熱硬
化させることにより、容易にシリコーンゴム成形品を得
ることができる。その硬化方法は硬化剤の分解及びシリ
コーンゴムの加硫に十分な熱をかける方法であればよ
く、また、その成形方法も押出成形系よる連続加硫、圧
縮成形、射出成形、移送成形による型発泡等、特に制限
されるものではない。また、必要に応じて１５０℃〜２
５０℃で１〜１０時間程度二次加硫してもよい。
【００１７】
【実施例】以下に実施例を挙げるが、本発明はこれらに
限定されるものではない。 （シリコーンゴム組成物の調製）シリコーンゴム組成物
として、下記方法で調製した組成物を使用した。 （ベースコンパウンドＡ）ジメチルシロキサン単位９
９.８２５モル％、メチルビニルシロキサン単位０.１５
モル％、ジメチルビニルシロキサン単位０.０２５モル
％からなり、平均重合度が約８０００であるオルガノポ
リシロキサン１００電量部、比表面積が約２００ｍ2／g
である湿式シリカ(日本シリカ工業(株)製)４０重量部、
分散剤として両末端シラノール基を有し、平均重合度２
５であるジメチルポリシロキサン１０重量部をニーダー
にて混練りし、１８０℃にて３時間加熱処理してベース
コンパウンドＡを調製した。 （ベースコンパウンドＢ）ジメチルシロキサン単位９
９.８２５モル％、メチルビニルシロキサン単位０.１５
モル％、ジメチルビニルシロキサン単位０.０２５モル
％からなり、平均重合度が約８０００であるオルガノポ
リシロキサン１００重量部、比表面積が約２３０ｍ2／g
であるフュームドシリカ(トクヤマ(株)製)４２重童部、
分散剤として両末端シラノール基を有し、平均重合度２
５であるジメチルポリシロキサン１３重量部をニーダー
にて混練りし、１８０℃にて３時間加熱処理してベース
コンパウンドＢを調製した。 （ベースコンパウンドＣ）ジメチルシロキサン単位９
９.８２５モル％、メチルビニルシロキサン単位０.１５
モル％、ジメチルビニルシロキサン単位０.０２５モル
％からなり、平均重合度が約８０００であるオルガノポ
リシロキサン１００重量部、比表面積が約２００ｍ2／g
である湿式シリカ(日本シリカ(株)製)４０重量部、分散
剤として両末端シラノール基を有し、平均重合度５であ
るジメチルポリシロキサン１０重量部をニーダーにて混
練りし、１８０℃にて３時間加熱処理してベースコンパ
ウンドＣを調製した。 （ベースコンパウンドＤ）ジメチルシロキサン単位９
９.８２５モル％、メチルビニルシロキサン単位０.１５
モル％、ジメチルビニルシロキサン単位０.０２５モル
％からなり、平均重合度が約８０００であるオルガノポ
リシロキサン１００重量部、比表面積が約２００ｍ2／g
である湿式シリカ(日本シリカ(株)製)４０重量部、分散
剤として両末端シラノール基を有し、平均重合度２５で
あるジメチルポリシロキサン６重量部をニーダーにて混
練りし、１８０℃にて３時間加熱処理してベースコンパ
ウンドＤを調製した。
限定されるものではない。 （シリコーンゴム組成物の調製）シリコーンゴム組成物
として、下記方法で調製した組成物を使用した。 （ベースコンパウンドＡ）ジメチルシロキサン単位９
９.８２５モル％、メチルビニルシロキサン単位０.１５
モル％、ジメチルビニルシロキサン単位０.０２５モル
％からなり、平均重合度が約８０００であるオルガノポ
リシロキサン１００電量部、比表面積が約２００ｍ2／g
である湿式シリカ(日本シリカ工業(株)製)４０重量部、
分散剤として両末端シラノール基を有し、平均重合度２
５であるジメチルポリシロキサン１０重量部をニーダー
にて混練りし、１８０℃にて３時間加熱処理してベース
コンパウンドＡを調製した。 （ベースコンパウンドＢ）ジメチルシロキサン単位９
９.８２５モル％、メチルビニルシロキサン単位０.１５
モル％、ジメチルビニルシロキサン単位０.０２５モル
％からなり、平均重合度が約８０００であるオルガノポ
リシロキサン１００重量部、比表面積が約２３０ｍ2／g
であるフュームドシリカ(トクヤマ(株)製)４２重童部、
分散剤として両末端シラノール基を有し、平均重合度２
５であるジメチルポリシロキサン１３重量部をニーダー
にて混練りし、１８０℃にて３時間加熱処理してベース
コンパウンドＢを調製した。 （ベースコンパウンドＣ）ジメチルシロキサン単位９
９.８２５モル％、メチルビニルシロキサン単位０.１５
モル％、ジメチルビニルシロキサン単位０.０２５モル
％からなり、平均重合度が約８０００であるオルガノポ
リシロキサン１００重量部、比表面積が約２００ｍ2／g
である湿式シリカ(日本シリカ(株)製)４０重量部、分散
剤として両末端シラノール基を有し、平均重合度５であ
るジメチルポリシロキサン１０重量部をニーダーにて混
練りし、１８０℃にて３時間加熱処理してベースコンパ
ウンドＣを調製した。 （ベースコンパウンドＤ）ジメチルシロキサン単位９
９.８２５モル％、メチルビニルシロキサン単位０.１５
モル％、ジメチルビニルシロキサン単位０.０２５モル
％からなり、平均重合度が約８０００であるオルガノポ
リシロキサン１００重量部、比表面積が約２００ｍ2／g
である湿式シリカ(日本シリカ(株)製)４０重量部、分散
剤として両末端シラノール基を有し、平均重合度２５で
あるジメチルポリシロキサン６重量部をニーダーにて混
練りし、１８０℃にて３時間加熱処理してベースコンパ
ウンドＤを調製した。
【００１８】（実施例１〜３、比較例１〜２）上記のベ
ースコンパウンドにブリードオイルＡ（フェニル基含有
量が１８モル％、粘度は２００cSt（25℃））を表１に
示した組成で二本ロールにて配合した。得られた配合物
１００重量部に対して、２，５-ジメチル-２，５-ジ(ｔ
−ブチルパーオキシ)ヘキサン０.４重量部を二本ロール
で配合して、５種類のシリコーンゴム組成物を得た。そ
れぞれの組成物を用いた成形品の脱型試験を行った（実
施例１〜３、比較例１〜２）。
ースコンパウンドにブリードオイルＡ（フェニル基含有
量が１８モル％、粘度は２００cSt（25℃））を表１に
示した組成で二本ロールにて配合した。得られた配合物
１００重量部に対して、２，５-ジメチル-２，５-ジ(ｔ
−ブチルパーオキシ)ヘキサン０.４重量部を二本ロール
で配合して、５種類のシリコーンゴム組成物を得た。そ
れぞれの組成物を用いた成形品の脱型試験を行った（実
施例１〜３、比較例１〜２）。
【００１９】（成形品の脱型試験）１００個取りの移送
成形金型を用い、上記組成物をポット５に入れ、１７５
℃で５分間加圧成形することにより、中子３に付いた状
態で脱型試験用成形品Ｍを得た（図１参照）。この脱型
試験用成形品Ｍを、図２に示すように、脱型ピン８を用
いて上から押して上記移送成形金型から脱型させ、この
ときに必要な荷重を脱型力（Ｎ）として測定した。脱型
ピン８の降下速度は１００ｍｍ／分であった。測定結果
を表１に示す。表１からわかるように、本発明に係る実
施例１〜３は優れた金型剥離性を示した。
成形金型を用い、上記組成物をポット５に入れ、１７５
℃で５分間加圧成形することにより、中子３に付いた状
態で脱型試験用成形品Ｍを得た（図１参照）。この脱型
試験用成形品Ｍを、図２に示すように、脱型ピン８を用
いて上から押して上記移送成形金型から脱型させ、この
ときに必要な荷重を脱型力（Ｎ）として測定した。脱型
ピン８の降下速度は１００ｍｍ／分であった。測定結果
を表１に示す。表１からわかるように、本発明に係る実
施例１〜３は優れた金型剥離性を示した。
【００２０】
【表１】
【００２１】
【発明の効果】本発明によれば、成形性が良好で、加硫
成形時においてオイルブリード性が高く、金型剥離性に
優れたシリコーンゴム組成物を得ることができる。
成形時においてオイルブリード性が高く、金型剥離性に
優れたシリコーンゴム組成物を得ることができる。
【図１】実施例、比較例で使用した移送成形金型及び脱
型試験用成形品の断面図である。
型試験用成形品の断面図である。
【図２】成形品の脱型試験についての説明図である。 1…下型 5…ポット Ｍ…成
形品 2…上型 6…スプルー 3…中子 7…リングゲート 4…ピストン 8…脱型ピン
形品 2…上型 6…スプルー 3…中子 7…リングゲート 4…ピストン 8…脱型ピン
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） (Ｃ０８Ｌ 83/04 Ｃ０８Ｌ 83:06 83:06） Ｆターム(参考） 3J040 BA01 FA06 HA02 4F202 AA33 AA45 AA47 AE10 CA30 CM46 4J002 CP031 CP033 CP034 CP042 CP045 DA117 DD077 DJ016 EK037 EK047 FD147 FD161 GJ00
Claims (3)
- 【請求項１】 下記（ａ)〜（ｅ)の成分を配合してなる
金型剥離性に優れたオイルブリード性シリコーンゴム組
成物。 （ａ)平均組成式ＲaＳｉＯ(4-a)/2(式中、Ｒは同一又は異種の非置換又は置換の 一価炭化水素基、ａは１.９０〜２.０５である。) で示されるオルガノポリシロ キサン １００重量部 （ｂ)比表面積が少なくとも５０ｍ2／gである補強性シリカ １０〜１００重量部 （ｃ)下記一般式(１)で示されるジメチルポリシロキサン ７〜３０重量部 【化１】 （ｄ)下記一般式(２)で示されるシリコーンブリードオイル １〜２０重量部 【化２】 (式中、Ｒ1は水酸基又は炭素数１〜８の非置換又は置換の一価炭化水素基、Ｒ2 は非置換又は置換の一価炭化水素基を表し、Ｒ2の１０モル％以上はフェニル基 、ｎは３以上である。) （ｅ)硬化剤 本発明の組成物を硬化させるのに十分な量 - 【請求項２】 上記（ｃ)成分のジメチルポリシロキサ
ンの重合度ｍが１８〜５０である請求項１記載のシリコ
ーンゴム組成物。 - 【請求項３】 ２５℃における（ｄ) 成分の粘度が１０
０〜５００cStである請求項１又は２記載のシリコーン
ゴム組成物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001148696A JP2002338809A (ja) | 2001-05-18 | 2001-05-18 | オイルブリード性シリコーンゴム組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001148696A JP2002338809A (ja) | 2001-05-18 | 2001-05-18 | オイルブリード性シリコーンゴム組成物 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002338809A true JP2002338809A (ja) | 2002-11-27 |
Family
ID=18993961
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2001148696A Pending JP2002338809A (ja) | 2001-05-18 | 2001-05-18 | オイルブリード性シリコーンゴム組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2002338809A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008545553A (ja) * | 2005-05-26 | 2008-12-18 | ダウ・コーニング・コーポレイション | 小さい形状を成型していくプロセスおよびシリコーンカプセル化剤組成物 |
| JP2009062493A (ja) * | 2007-09-07 | 2009-03-26 | Japan Gore Tex Inc | 油類除放用ゴム質部材 |
| JP2010173293A (ja) * | 2009-02-02 | 2010-08-12 | Shin-Etsu Chemical Co Ltd | 金型洗浄用シリコーンゴムシート組成物 |
| WO2011081223A1 (en) | 2009-12-29 | 2011-07-07 | Dow Corning Toray Co., Ltd. | Curable liquid silicone rubber composition for forming a sealing member and sealing member |
| WO2017175256A1 (ja) * | 2016-04-06 | 2017-10-12 | 有限会社コーキ・エンジニアリング | ブリード型摺接リングの製造方法と該摺接リングを用いたガスケット及びシリンジ |
-
2001
- 2001-05-18 JP JP2001148696A patent/JP2002338809A/ja active Pending
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008545553A (ja) * | 2005-05-26 | 2008-12-18 | ダウ・コーニング・コーポレイション | 小さい形状を成型していくプロセスおよびシリコーンカプセル化剤組成物 |
| JP4800383B2 (ja) * | 2005-05-26 | 2011-10-26 | ダウ・コーニング・コーポレイション | 小さい形状を成形するための方法およびシリコーン封止剤組成物 |
| JP2009062493A (ja) * | 2007-09-07 | 2009-03-26 | Japan Gore Tex Inc | 油類除放用ゴム質部材 |
| JP2010173293A (ja) * | 2009-02-02 | 2010-08-12 | Shin-Etsu Chemical Co Ltd | 金型洗浄用シリコーンゴムシート組成物 |
| WO2011081223A1 (en) | 2009-12-29 | 2011-07-07 | Dow Corning Toray Co., Ltd. | Curable liquid silicone rubber composition for forming a sealing member and sealing member |
| US8999485B2 (en) | 2009-12-29 | 2015-04-07 | Dow Corning Toray Co., Ltd. | Curable liquid silicone rubber composition for forming a sealing member and sealing member |
| WO2017175256A1 (ja) * | 2016-04-06 | 2017-10-12 | 有限会社コーキ・エンジニアリング | ブリード型摺接リングの製造方法と該摺接リングを用いたガスケット及びシリンジ |
| JPWO2017175256A1 (ja) * | 2016-04-06 | 2018-04-19 | 有限会社コーキ・エンジニアリング | ブリード型摺接リングの製造方法と該摺接リングを用いたガスケット及びシリンジ |
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