JP2002322285A - 硬化性シリコーン組成物の水性エマルジョンの製造方法、その製造装置および硬化シリコーン粒状物の懸濁液の製造方法 - Google Patents
硬化性シリコーン組成物の水性エマルジョンの製造方法、その製造装置および硬化シリコーン粒状物の懸濁液の製造方法Info
- Publication number
- JP2002322285A JP2002322285A JP2001129453A JP2001129453A JP2002322285A JP 2002322285 A JP2002322285 A JP 2002322285A JP 2001129453 A JP2001129453 A JP 2001129453A JP 2001129453 A JP2001129453 A JP 2001129453A JP 2002322285 A JP2002322285 A JP 2002322285A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- aqueous emulsion
- producing
- component
- silicon
- mixture
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 239000000203 mixture Substances 0.000 title claims abstract description 68
- 229920001296 polysiloxane Polymers 0.000 title claims abstract description 64
- 239000000839 emulsion Substances 0.000 title claims abstract description 49
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 25
- 239000000725 suspension Substances 0.000 title claims abstract description 9
- 238000000034 method Methods 0.000 title description 2
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 29
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 claims abstract description 22
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 claims abstract description 20
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims abstract description 11
- 230000001804 emulsifying effect Effects 0.000 claims abstract description 10
- 229920006136 organohydrogenpolysiloxane Polymers 0.000 claims abstract description 8
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 26
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 23
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- 125000004435 hydrogen atom Chemical group [H]* 0.000 claims description 14
- 239000000084 colloidal system Substances 0.000 claims description 13
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 11
- 230000003068 static effect Effects 0.000 claims description 11
- 239000004205 dimethyl polysiloxane Substances 0.000 claims description 8
- 235000013870 dimethyl polysiloxane Nutrition 0.000 claims description 8
- 229920000435 poly(dimethylsiloxane) Polymers 0.000 claims description 8
- 239000008187 granular material Substances 0.000 claims description 6
- 239000011148 porous material Substances 0.000 claims description 6
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 6
- 239000003995 emulsifying agent Substances 0.000 claims description 4
- 238000007599 discharging Methods 0.000 claims 2
- 238000004945 emulsification Methods 0.000 abstract description 5
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 abstract description 3
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 abstract description 2
- 239000011369 resultant mixture Substances 0.000 abstract 1
- -1 trimethylsiloxy groups Chemical group 0.000 description 36
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 17
- 229920002379 silicone rubber Polymers 0.000 description 10
- 239000004945 silicone rubber Substances 0.000 description 10
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 9
- 238000006482 condensation reaction Methods 0.000 description 7
- IUTCEZPPWBHGIX-UHFFFAOYSA-N tin(2+) Chemical class [Sn+2] IUTCEZPPWBHGIX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 125000002496 methyl group Chemical group [H]C([H])([H])* 0.000 description 6
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N Diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 229920003171 Poly (ethylene oxide) Polymers 0.000 description 5
- 235000014113 dietary fatty acids Nutrition 0.000 description 5
- 239000000194 fatty acid Substances 0.000 description 5
- 229930195729 fatty acid Natural products 0.000 description 5
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 5
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical group [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 125000001183 hydrocarbyl group Chemical group 0.000 description 4
- 125000000962 organic group Chemical group 0.000 description 4
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 4
- LFYJSSARVMHQJB-QIXNEVBVSA-N bakuchiol Chemical compound CC(C)=CCC[C@@](C)(C=C)\C=C\C1=CC=C(O)C=C1 LFYJSSARVMHQJB-QIXNEVBVSA-N 0.000 description 3
- 239000000499 gel Substances 0.000 description 3
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 3
- WWZKQHOCKIZLMA-UHFFFAOYSA-N octanoic acid Chemical compound CCCCCCCC(O)=O WWZKQHOCKIZLMA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 3
- PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N Glycerine Chemical compound OCC(O)CO PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 2
- 125000005370 alkoxysilyl group Chemical group 0.000 description 2
- 125000000217 alkyl group Chemical group 0.000 description 2
- 125000000484 butyl group Chemical group [H]C([*])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])[H] 0.000 description 2
- 125000004432 carbon atom Chemical group C* 0.000 description 2
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 2
- 125000004122 cyclic group Chemical group 0.000 description 2
- 125000005388 dimethylhydrogensiloxy group Chemical group 0.000 description 2
- 125000001495 ethyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 description 2
- 150000004665 fatty acids Chemical class 0.000 description 2
- 125000001997 phenyl group Chemical group [H]C1=C([H])C([H])=C(*)C([H])=C1[H] 0.000 description 2
- 229920001843 polymethylhydrosiloxane Polymers 0.000 description 2
- 239000002562 thickening agent Substances 0.000 description 2
- HXYDAOXNYINGCS-UHFFFAOYSA-J 2-ethylhexanoate;tin(4+) Chemical compound [Sn+4].CCCCC(CC)C([O-])=O.CCCCC(CC)C([O-])=O.CCCCC(CC)C([O-])=O.CCCCC(CC)C([O-])=O HXYDAOXNYINGCS-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 1
- 125000000094 2-phenylethyl group Chemical group [H]C1=C([H])C([H])=C(C([H])=C1[H])C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 description 1
- 125000003903 2-propenyl group Chemical group [H]C([*])([H])C([H])=C([H])[H] 0.000 description 1
- 229920002134 Carboxymethyl cellulose Polymers 0.000 description 1
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004372 Polyvinyl alcohol Substances 0.000 description 1
- BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N Silane Chemical compound [SiH4] BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L Sulfate Chemical compound [O-]S([O-])(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N Tin Chemical compound [Sn] ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NBJODVYWAQLZOC-UHFFFAOYSA-L [dibutyl(octanoyloxy)stannyl] octanoate Chemical compound CCCCCCCC(=O)O[Sn](CCCC)(CCCC)OC(=O)CCCCCCC NBJODVYWAQLZOC-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 150000001298 alcohols Chemical class 0.000 description 1
- 150000007933 aliphatic carboxylic acids Chemical class 0.000 description 1
- 229910052783 alkali metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 125000003342 alkenyl group Chemical group 0.000 description 1
- 150000004996 alkyl benzenes Chemical class 0.000 description 1
- 150000005215 alkyl ethers Chemical class 0.000 description 1
- 125000005037 alkyl phenyl group Chemical group 0.000 description 1
- 239000003945 anionic surfactant Substances 0.000 description 1
- 239000003242 anti bacterial agent Substances 0.000 description 1
- 229940045985 antineoplastic platinum compound Drugs 0.000 description 1
- 239000003963 antioxidant agent Substances 0.000 description 1
- 125000003710 aryl alkyl group Chemical group 0.000 description 1
- 125000003118 aryl group Chemical group 0.000 description 1
- 125000004429 atom Chemical group 0.000 description 1
- 125000001797 benzyl group Chemical group [H]C1=C([H])C([H])=C(C([H])=C1[H])C([H])([H])* 0.000 description 1
- WGQKYBSKWIADBV-UHFFFAOYSA-N benzylamine Chemical class NCC1=CC=CC=C1 WGQKYBSKWIADBV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000001768 carboxy methyl cellulose Substances 0.000 description 1
- 235000010948 carboxy methyl cellulose Nutrition 0.000 description 1
- 239000008112 carboxymethyl-cellulose Substances 0.000 description 1
- 239000003093 cationic surfactant Substances 0.000 description 1
- 239000007809 chemical reaction catalyst Substances 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 229920001577 copolymer Polymers 0.000 description 1
- 238000004132 cross linking Methods 0.000 description 1
- 230000001186 cumulative effect Effects 0.000 description 1
- 125000000753 cycloalkyl group Chemical group 0.000 description 1
- 125000000113 cyclohexyl group Chemical group [H]C1([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])(*)C([H])([H])C1([H])[H] 0.000 description 1
- 125000001511 cyclopentyl group Chemical group [H]C1([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])(*)C1([H])[H] 0.000 description 1
- PNOXNTGLSKTMQO-UHFFFAOYSA-L diacetyloxytin Chemical compound CC(=O)O[Sn]OC(C)=O PNOXNTGLSKTMQO-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000000975 dye Substances 0.000 description 1
- 238000007710 freezing Methods 0.000 description 1
- 230000008014 freezing Effects 0.000 description 1
- 239000000417 fungicide Substances 0.000 description 1
- 238000001879 gelation Methods 0.000 description 1
- 235000011187 glycerol Nutrition 0.000 description 1
- 125000004051 hexyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 description 1
- 229920003063 hydroxymethyl cellulose Polymers 0.000 description 1
- 229940031574 hydroxymethyl cellulose Drugs 0.000 description 1
- 239000003112 inhibitor Substances 0.000 description 1
- JEIPFZHSYJVQDO-UHFFFAOYSA-N iron(III) oxide Inorganic materials O=[Fe]O[Fe]=O JEIPFZHSYJVQDO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 229920000609 methyl cellulose Polymers 0.000 description 1
- 239000001923 methylcellulose Substances 0.000 description 1
- 239000002736 nonionic surfactant Substances 0.000 description 1
- 150000003058 platinum compounds Chemical class 0.000 description 1
- 229920002451 polyvinyl alcohol Polymers 0.000 description 1
- 239000002243 precursor Substances 0.000 description 1
- 239000003755 preservative agent Substances 0.000 description 1
- 125000001436 propyl group Chemical group [H]C([*])([H])C([H])([H])C([H])([H])[H] 0.000 description 1
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 description 1
- 238000012827 research and development Methods 0.000 description 1
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 1
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 description 1
- 229910000077 silane Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000004756 silanes Chemical class 0.000 description 1
- 125000004469 siloxy group Chemical group [SiH3]O* 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- BDHFUVZGWQCTTF-UHFFFAOYSA-M sulfonate Chemical compound [O-]S(=O)=O BDHFUVZGWQCTTF-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 150000003467 sulfuric acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 150000003606 tin compounds Chemical class 0.000 description 1
- 125000003944 tolyl group Chemical group 0.000 description 1
- 125000000391 vinyl group Chemical group [H]C([*])=C([H])[H] 0.000 description 1
- 229920003169 water-soluble polymer Polymers 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J3/00—Processes of treating or compounding macromolecular substances
- C08J3/02—Making solutions, dispersions, lattices or gels by other methods than by solution, emulsion or suspension polymerisation techniques
- C08J3/03—Making solutions, dispersions, lattices or gels by other methods than by solution, emulsion or suspension polymerisation techniques in aqueous media
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
- B01F23/00—Mixing according to the phases to be mixed, e.g. dispersing or emulsifying
- B01F23/40—Mixing liquids with liquids; Emulsifying
- B01F23/41—Emulsifying
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
- B01F25/00—Flow mixers; Mixers for falling materials, e.g. solid particles
- B01F25/40—Static mixers
- B01F25/42—Static mixers in which the mixing is affected by moving the components jointly in changing directions, e.g. in tubes provided with baffles or obstructions
- B01F25/43—Mixing tubes, e.g. wherein the material is moved in a radial or partly reversed direction
- B01F25/431—Straight mixing tubes with baffles or obstructions that do not cause substantial pressure drop; Baffles therefor
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
- B01F25/00—Flow mixers; Mixers for falling materials, e.g. solid particles
- B01F25/40—Static mixers
- B01F25/45—Mixers in which the materials to be mixed are pressed together through orifices or interstitial spaces, e.g. between beads
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
- B01F25/00—Flow mixers; Mixers for falling materials, e.g. solid particles
- B01F25/40—Static mixers
- B01F25/45—Mixers in which the materials to be mixed are pressed together through orifices or interstitial spaces, e.g. between beads
- B01F25/452—Mixers in which the materials to be mixed are pressed together through orifices or interstitial spaces, e.g. between beads characterised by elements provided with orifices or interstitial spaces
- B01F25/4521—Mixers in which the materials to be mixed are pressed together through orifices or interstitial spaces, e.g. between beads characterised by elements provided with orifices or interstitial spaces the components being pressed through orifices in elements, e.g. flat plates or cylinders, which obstruct the whole diameter of the tube
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
- B01F27/00—Mixers with rotary stirring devices in fixed receptacles; Kneaders
- B01F27/27—Mixers with stator-rotor systems, e.g. with intermeshing teeth or cylinders or having orifices
- B01F27/271—Mixers with stator-rotor systems, e.g. with intermeshing teeth or cylinders or having orifices with means for moving the materials to be mixed radially between the surfaces of the rotor and the stator
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
- B01F33/00—Other mixers; Mixing plants; Combinations of mixers
- B01F33/80—Mixing plants; Combinations of mixers
- B01F33/82—Combinations of dissimilar mixers
- B01F33/821—Combinations of dissimilar mixers with consecutive receptacles
- B01F33/8212—Combinations of dissimilar mixers with consecutive receptacles with moving and non-moving stirring devices
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J2383/00—Characterised by the use of macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen, or carbon only; Derivatives of such polymers
- C08J2383/04—Polysiloxanes
Abstract
(57)【要約】
【課題】 乳化前に部分硬化することなく、均一な水性
エマルジョンとなる脱水素縮合反応硬化性シリコーン組
成物の水性エマルジョンの製造方法、その製造装置およ
び硬化シリコーン粒状物の懸濁液の製造方法を提供す
る。 【解決手段】 （A）ヒドロキシル基含有オルガノポリ
シロキサンと（B）オルガノハイドロジエンポリシロキ
サンと（C）硬化触媒を別々の供給口から、あるいは、
（A）と（B）の混合物と（C）とを別々の供給口から連
続混合装置に供給して１０℃以下で混合し、生成した混
合物と（D）界面活性剤水溶液とを乳化装置に送り込み
２０℃以下で乳化する、硬化性シリコーン組成物の水性
エマルジョンの製造方法。（A）〜（C）の連続混合装置
と、その下方に接続した分配器と、乳化装置とからな
る、硬化性シリコーン組成物の水性エマルジョンの製造
装置。その水性エマルジョンを放置または加熱する，硬
化シリコーン粒状物の懸濁液の製造方法。
エマルジョンとなる脱水素縮合反応硬化性シリコーン組
成物の水性エマルジョンの製造方法、その製造装置およ
び硬化シリコーン粒状物の懸濁液の製造方法を提供す
る。 【解決手段】 （A）ヒドロキシル基含有オルガノポリ
シロキサンと（B）オルガノハイドロジエンポリシロキ
サンと（C）硬化触媒を別々の供給口から、あるいは、
（A）と（B）の混合物と（C）とを別々の供給口から連
続混合装置に供給して１０℃以下で混合し、生成した混
合物と（D）界面活性剤水溶液とを乳化装置に送り込み
２０℃以下で乳化する、硬化性シリコーン組成物の水性
エマルジョンの製造方法。（A）〜（C）の連続混合装置
と、その下方に接続した分配器と、乳化装置とからな
る、硬化性シリコーン組成物の水性エマルジョンの製造
装置。その水性エマルジョンを放置または加熱する，硬
化シリコーン粒状物の懸濁液の製造方法。
Description
【０００１】
【発明が属する技術分野】本発明は，脱水素縮合反応に
より硬化するシリコーン組成物の水性エマルジョンの製
造方法、該水性エマルジョンの製造装置および硬化シリ
コーン粒状物の懸濁液の製造方法に関する。
より硬化するシリコーン組成物の水性エマルジョンの製
造方法、該水性エマルジョンの製造装置および硬化シリ
コーン粒状物の懸濁液の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】（Ａ）１分子中にケイ素原子結合ヒドロ
キシル基を少なくとも２個有するオルガノポリシロキサ
ンと（Ｂ）１分子中にケイ素原子結合水素原子を少なく
とも２個有するオルガノハイドロジエンポリシロキサン
と（Ｃ）硬化触媒とからなる液状硬化性シリコーン組成
物の水性エマルジョンは、シリコーンゴム粒状物を製造
するための前駆体として知られている（特公平４-１７
９８６号公報参照）。特公平４-１７９８６号では、成
分（Ａ）〜成分（Ｃ）からなるシリコーンゴム組成物に
界面活性剤と水を加えてホモミキサー、ホモジナイザ
ー，コロイドミル等の乳化機を通過させて水性エマルジ
ョンを形成させたり、成分（Ａ）〜成分（Ｃ）をホモミ
キサーに入れ界面活性剤を投入して混合し，水を加え撹
拌して水性エマルジョンを形成させている。その実施例
２では、両末端にケイ素原子結合ヒドロキシル基を有す
るジメチルポリシロキサンと両末端がトリメチルシロキ
シ基で封鎖されたメチルハイドロジェンポリシロキサン
の混合物を貯蔵用タンクに入れ，両末端にケイ素原子結
合ヒドロキシル基を有するジメチルポリシロキサンとジ
ブチル錫ジオクトエートの混合物を貯蔵用タンクに入
れ，冷却後スタティックミキサーに送り込んで混合し，
該混合物をコロイドミルに送り込み、同時に水と界面活
性剤を送り込んで混合して水性エマルジョンを形成させ
ている。
キシル基を少なくとも２個有するオルガノポリシロキサ
ンと（Ｂ）１分子中にケイ素原子結合水素原子を少なく
とも２個有するオルガノハイドロジエンポリシロキサン
と（Ｃ）硬化触媒とからなる液状硬化性シリコーン組成
物の水性エマルジョンは、シリコーンゴム粒状物を製造
するための前駆体として知られている（特公平４-１７
９８６号公報参照）。特公平４-１７９８６号では、成
分（Ａ）〜成分（Ｃ）からなるシリコーンゴム組成物に
界面活性剤と水を加えてホモミキサー、ホモジナイザ
ー，コロイドミル等の乳化機を通過させて水性エマルジ
ョンを形成させたり、成分（Ａ）〜成分（Ｃ）をホモミ
キサーに入れ界面活性剤を投入して混合し，水を加え撹
拌して水性エマルジョンを形成させている。その実施例
２では、両末端にケイ素原子結合ヒドロキシル基を有す
るジメチルポリシロキサンと両末端がトリメチルシロキ
シ基で封鎖されたメチルハイドロジェンポリシロキサン
の混合物を貯蔵用タンクに入れ，両末端にケイ素原子結
合ヒドロキシル基を有するジメチルポリシロキサンとジ
ブチル錫ジオクトエートの混合物を貯蔵用タンクに入
れ，冷却後スタティックミキサーに送り込んで混合し，
該混合物をコロイドミルに送り込み、同時に水と界面活
性剤を送り込んで混合して水性エマルジョンを形成させ
ている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】ところが、本発明者ら
は，上記製造方法では、冷却しても成分（Ａ）と成分
（Ｂ）が成分（Ｃ）の作用で縮合反応して水中に乳化さ
れる前にゲル化したり、部分硬化して均一な水性エマル
ジョンを形成しにくいということに気づいた。本発明
は，成分（Ａ）と成分（Ｂ）が水中に乳化される前に実
質的に縮合反応することがなく、硬化性シリコーン組成
物が水中に乳化される前に実質的にゲル化したり、部分
硬化したりすることがなく、均一な水性エマルジョンと
なる、硬化性シリコーン組成物の水性エマルジョンの製
造方法、そのための製造装置、および、硬化シリコーン
粒状物の懸濁液の製造方法を提供することを目的とす
る。
は，上記製造方法では、冷却しても成分（Ａ）と成分
（Ｂ）が成分（Ｃ）の作用で縮合反応して水中に乳化さ
れる前にゲル化したり、部分硬化して均一な水性エマル
ジョンを形成しにくいということに気づいた。本発明
は，成分（Ａ）と成分（Ｂ）が水中に乳化される前に実
質的に縮合反応することがなく、硬化性シリコーン組成
物が水中に乳化される前に実質的にゲル化したり、部分
硬化したりすることがなく、均一な水性エマルジョンと
なる、硬化性シリコーン組成物の水性エマルジョンの製
造方法、そのための製造装置、および、硬化シリコーン
粒状物の懸濁液の製造方法を提供することを目的とす
る。
【０００４】
【課題を解決するための手段】この目的は，（１）
（Ａ）１分子中にケイ素原子結合ヒドロキシル基を少な
くとも２個有するオルガノポリシロキサンと（Ｂ）１分
子中にケイ素原子結合水素原子を少なくとも２個有する
オルガノハイドロジエンポリシロキサンと（Ｃ）硬化触
媒とからなる硬化性シリコーン組成物の水性エマルジョ
ンを製造する方法において、成分（Ａ）と成分（Ｂ）と
成分（Ｃ）とを別々の供給口から連続的に連続混合装置
に供給して１０℃以下で混合し、あるいは、成分（Ａ）
と成分（Ｂ）の混合物と成分（Ｃ）とを別々の供給口か
ら連続混合装置に連続的に供給して１０℃以下で混合
し、生成した液状混合物と（Ｄ）界面活性剤水溶液を乳
化装置に連続的に送り込み２０℃以下で乳化することに
より、（２）（Ａ）１分子中にケイ素原子結合ヒドロキ
シル基を少なくとも２個有するオルガノポリシロキサン
と（Ｂ）１分子中にケイ素原子結合水素原子を少なくと
も２個有するオルガノハイドロジエンポリシロキサンと
（Ｃ）硬化触媒の連続混合装置と、該連続混合装置の排
出口下方に接続しており、連続混合装置から排出された
液状混合物を多数本の糸状または紐状に吐出する細孔と
（Ｄ）界面活性剤水溶液の吐出孔とを備えた吐出口金部
からなる分配器と、該分配機の前記吐出口金部下方に接
続した乳化装置からなることを特徴とする、硬化性シリ
コーン組成物の水性エマルジョンの製造装置により、お
よび、（３）（１）で得られた硬化性シリコーン組成物
の水性エマルジョンを放置または加熱すること特徴とす
る硬化シリコーン粒状物の懸濁液の製造方法により達成
される。
（Ａ）１分子中にケイ素原子結合ヒドロキシル基を少な
くとも２個有するオルガノポリシロキサンと（Ｂ）１分
子中にケイ素原子結合水素原子を少なくとも２個有する
オルガノハイドロジエンポリシロキサンと（Ｃ）硬化触
媒とからなる硬化性シリコーン組成物の水性エマルジョ
ンを製造する方法において、成分（Ａ）と成分（Ｂ）と
成分（Ｃ）とを別々の供給口から連続的に連続混合装置
に供給して１０℃以下で混合し、あるいは、成分（Ａ）
と成分（Ｂ）の混合物と成分（Ｃ）とを別々の供給口か
ら連続混合装置に連続的に供給して１０℃以下で混合
し、生成した液状混合物と（Ｄ）界面活性剤水溶液を乳
化装置に連続的に送り込み２０℃以下で乳化することに
より、（２）（Ａ）１分子中にケイ素原子結合ヒドロキ
シル基を少なくとも２個有するオルガノポリシロキサン
と（Ｂ）１分子中にケイ素原子結合水素原子を少なくと
も２個有するオルガノハイドロジエンポリシロキサンと
（Ｃ）硬化触媒の連続混合装置と、該連続混合装置の排
出口下方に接続しており、連続混合装置から排出された
液状混合物を多数本の糸状または紐状に吐出する細孔と
（Ｄ）界面活性剤水溶液の吐出孔とを備えた吐出口金部
からなる分配器と、該分配機の前記吐出口金部下方に接
続した乳化装置からなることを特徴とする、硬化性シリ
コーン組成物の水性エマルジョンの製造装置により、お
よび、（３）（１）で得られた硬化性シリコーン組成物
の水性エマルジョンを放置または加熱すること特徴とす
る硬化シリコーン粒状物の懸濁液の製造方法により達成
される。
【０００５】
【発明の実施の形態】（Ａ）１分子中にケイ素原子結合
ヒドロキシル基を少なくとも２個有するオルガノポリシ
ロキサンは、硬化性シリコーン組成物の主剤である。成
分（Ａ）中のケイ素原子結合ヒドロキシル基は、成分
（Ｂ）中のケイ素原子結合水素原子と脱水素縮合反応し
て架橋する。その際、成分（Ｃ）が縮合反応を促進す
る。このオルガノポリシロキサンの分子構造は、直鎖
状、一部分枝を有する直鎖状、分岐状，網状のいずれで
あってもよい。硬化物をゴム状、エラストマー状にする
ときは、直鎖状が好ましい。ケイ素原子結合ヒドロキシ
ル基は分子鎖末端に位置していることが好ましい。分子
鎖両末端ヒドロキシル基封鎖のジメチルポリシロキサ
ン、メチルビニルポリシロキサン、メチルフェニルポリシ
ロキサンが代表的である。成分（Ａ）の分子構造が分岐
状や網状であるときは、硬化シリコーン粒子は硬質のレ
ジン状となる。このようなオルガノポリシロキサンのケ
イ素原子に結合している有機基は1価炭化水素基または
置換された1価炭化水素基が代表的であり、1価炭化水素
基としてメチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基等
のアルキル基；ビニル基、アリル基等のアルケニル基；
フェニル基、トリル基等のアリール基；シクロペンチル
基、シクロヘキシル基等のシクロアルキル基が例示され
る。置換された1価炭化水素基としてベンジル基、フェ
ネチル基等のアラルキル基；３−クロロプロピル基、
３，３，３−トリフルオロプロピル基、ペンタフルオロ
ペンチル基等のハロゲン化アルキル基が例示される。す
べての有機基がメチル基であるものが最も経済的であ
る。成分（Ａ）は、水への乳化性の点で０℃〜２０℃で
液状であることが好ましい。
ヒドロキシル基を少なくとも２個有するオルガノポリシ
ロキサンは、硬化性シリコーン組成物の主剤である。成
分（Ａ）中のケイ素原子結合ヒドロキシル基は、成分
（Ｂ）中のケイ素原子結合水素原子と脱水素縮合反応し
て架橋する。その際、成分（Ｃ）が縮合反応を促進す
る。このオルガノポリシロキサンの分子構造は、直鎖
状、一部分枝を有する直鎖状、分岐状，網状のいずれで
あってもよい。硬化物をゴム状、エラストマー状にする
ときは、直鎖状が好ましい。ケイ素原子結合ヒドロキシ
ル基は分子鎖末端に位置していることが好ましい。分子
鎖両末端ヒドロキシル基封鎖のジメチルポリシロキサ
ン、メチルビニルポリシロキサン、メチルフェニルポリシ
ロキサンが代表的である。成分（Ａ）の分子構造が分岐
状や網状であるときは、硬化シリコーン粒子は硬質のレ
ジン状となる。このようなオルガノポリシロキサンのケ
イ素原子に結合している有機基は1価炭化水素基または
置換された1価炭化水素基が代表的であり、1価炭化水素
基としてメチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基等
のアルキル基；ビニル基、アリル基等のアルケニル基；
フェニル基、トリル基等のアリール基；シクロペンチル
基、シクロヘキシル基等のシクロアルキル基が例示され
る。置換された1価炭化水素基としてベンジル基、フェ
ネチル基等のアラルキル基；３−クロロプロピル基、
３，３，３−トリフルオロプロピル基、ペンタフルオロ
ペンチル基等のハロゲン化アルキル基が例示される。す
べての有機基がメチル基であるものが最も経済的であ
る。成分（Ａ）は、水への乳化性の点で０℃〜２０℃で
液状であることが好ましい。
【０００６】（Ｂ）1分子中にケイ素原子結合水素原子
を少なくとも２個有するオルガノポリシロキサンは、上
記の（Ａ）ケイ素原子結合水酸基を有するオルガノポリ
シロキサンを架橋するための成分である。ケイ素原子結
合水素原子は、一分子中に３個以上存在することが好ま
しい。本成分中のケイ素原子に結合する有機基は、成分
（Ａ）中のケイ素原子に結合する有機基と同様なものが
例示される。本成分の分子構造は、直鎖状、一部分枝を
有する直鎖状、分枝状、網状、および環状がありうる。
本成分は、分子鎖両末端トリメチルシロキシ基封鎖メチ
ルハイドロジェンポリシロキサン、分子鎖両末端トリメ
チルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルハイド
ロジェンシロキサン共重合体、分子鎖両末端トリメチル
シロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルハイドロジ
ェンシロキサン共重合体、分子鎖両末端ジメチルハイド
ロジェンシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルハ
イドロジェンシロキサン共重合体、分子鎖両末端ジメチ
ルハイドロジェンシロキシ基封鎖メチルハイドロジェン
ポリシロキサン、環状メチルハイドロジェンポリシロキ
サン、これらオルガノポリシロキサン中のメチル基の一
部をエチル基やヘキシル基で置換したオルガノポリシロ
キサン；これらのオルガノポリシロキサン中のメチル基
の一部をフェニル基に置換したオルガノポリシロキサ
ン、メチルトリ（ジメチルシロキシ）シランが例示され
る。上記の硬化性シリコーン組成物において、成分
（Ｂ）の配合量はそのケイ素原子結合水素原子のモル数
が成分（Ａ）中のケイ素原子結合水酸基のモル数と同等
以上になる量が好ましい。成分（Ａ）と成分（Ｂ）の配
合比率は、成分（Ａ）中のケイ素原子結合水酸基の含有
量および成分（Ｂ）中のケイ素原子結合水素原子の含有
量によって変ってくるが、具体的には、成分（Ａ）１０
０重量部に対して成分（Ｂ）０.１〜５０重量部である
ことが好ましい。
を少なくとも２個有するオルガノポリシロキサンは、上
記の（Ａ）ケイ素原子結合水酸基を有するオルガノポリ
シロキサンを架橋するための成分である。ケイ素原子結
合水素原子は、一分子中に３個以上存在することが好ま
しい。本成分中のケイ素原子に結合する有機基は、成分
（Ａ）中のケイ素原子に結合する有機基と同様なものが
例示される。本成分の分子構造は、直鎖状、一部分枝を
有する直鎖状、分枝状、網状、および環状がありうる。
本成分は、分子鎖両末端トリメチルシロキシ基封鎖メチ
ルハイドロジェンポリシロキサン、分子鎖両末端トリメ
チルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルハイド
ロジェンシロキサン共重合体、分子鎖両末端トリメチル
シロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルハイドロジ
ェンシロキサン共重合体、分子鎖両末端ジメチルハイド
ロジェンシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルハ
イドロジェンシロキサン共重合体、分子鎖両末端ジメチ
ルハイドロジェンシロキシ基封鎖メチルハイドロジェン
ポリシロキサン、環状メチルハイドロジェンポリシロキ
サン、これらオルガノポリシロキサン中のメチル基の一
部をエチル基やヘキシル基で置換したオルガノポリシロ
キサン；これらのオルガノポリシロキサン中のメチル基
の一部をフェニル基に置換したオルガノポリシロキサ
ン、メチルトリ（ジメチルシロキシ）シランが例示され
る。上記の硬化性シリコーン組成物において、成分
（Ｂ）の配合量はそのケイ素原子結合水素原子のモル数
が成分（Ａ）中のケイ素原子結合水酸基のモル数と同等
以上になる量が好ましい。成分（Ａ）と成分（Ｂ）の配
合比率は、成分（Ａ）中のケイ素原子結合水酸基の含有
量および成分（Ｂ）中のケイ素原子結合水素原子の含有
量によって変ってくるが、具体的には、成分（Ａ）１０
０重量部に対して成分（Ｂ）０.１〜５０重量部である
ことが好ましい。
【０００７】（Ｃ）硬化触媒は、成分（Ａ）中のケイ素
原子結合ヒドロキシル基と成分（Ｂ）中のケイ素原子結
合水素原子との脱水素縮合反応を促進して成分（Ａ）を
架橋させる。有機錫化合物、脂肪属カルボン酸金属塩，
有機チタン酸エステル，白金化合物が例示されるが，硬
化速度の点で有機錫化合物が好ましく、さらに、炭素原
子数１０以下の有機酸錫(II)が好ましく、特に、炭素原
子数１０以下の飽和脂肪酸錫(II)が好ましい。このよう
な有機錫触媒としては、酢酸錫(II)、ビス(２−エチル
ヘキサン酸)錫、ビス(ネオデカン酸)錫、錫(II)２，４
−ペンタジオネート、オクチル酸錫(II)が例示され、好
ましくは、オルチル酸錫(II)である。この縮合反応用触
媒の添加量は限定されないが、上記の成分（Ａ）と成分
（Ｂ）の合計１００重量部に対して０.０１〜１０重量
部の範囲内であることが好ましく、０.１〜６重量部の
範囲内であることがより好ましい。
原子結合ヒドロキシル基と成分（Ｂ）中のケイ素原子結
合水素原子との脱水素縮合反応を促進して成分（Ａ）を
架橋させる。有機錫化合物、脂肪属カルボン酸金属塩，
有機チタン酸エステル，白金化合物が例示されるが，硬
化速度の点で有機錫化合物が好ましく、さらに、炭素原
子数１０以下の有機酸錫(II)が好ましく、特に、炭素原
子数１０以下の飽和脂肪酸錫(II)が好ましい。このよう
な有機錫触媒としては、酢酸錫(II)、ビス(２−エチル
ヘキサン酸)錫、ビス(ネオデカン酸)錫、錫(II)２，４
−ペンタジオネート、オクチル酸錫(II)が例示され、好
ましくは、オルチル酸錫(II)である。この縮合反応用触
媒の添加量は限定されないが、上記の成分（Ａ）と成分
（Ｂ）の合計１００重量部に対して０.０１〜１０重量
部の範囲内であることが好ましく、０.１〜６重量部の
範囲内であることがより好ましい。
【０００８】（D）界面活性剤水溶液中の界面活性剤
は、硬化性シリコーン組成物を水中に乳化できるもので
あればよく、これには高級脂肪酸のアルカリ金属塩、高
級アルコールの硫酸エステル塩、長鎖アルキルスルホン
酸ナトリウム、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエ
ーテル硫酸ナトリウム、アルキルベンゼンスルホン酸ナ
トリウムなどのアニオン系界面活性剤；長鎖アルキル第
４級アンモニウム塩、高級アミン塩、ベンジルアンモニ
ウム塩などのカチオン系界面活性剤；ポリオキシエチレ
ンアルキルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンアル
キルエーテル、ポリオキシエチレン高級脂肪酸エステ
ル、ソルビタン脂肪酸エステル、グリセリン高級脂肪酸
エステル、ポリオキシエチレン・プロピレン変性ジメチ
ルポリシロキサンなどの非イオン型界面活性剤；両面界
面活性剤が例示される。（D）界面活性剤水溶液中の界
面活性剤濃度は、硬化性シリコーン組成物を水中に乳化
するのに充分な濃度であればよく、特に限定されない。
濃度があまり低すぎても、あまり高すぎても硬化性シリ
コーン組成物を水中に乳化できないので、０．５〜５０
重量％が好ましい。乳化剤の他に保護コロイド剤ないし
増粘剤としてポリビニールアルコール、メチルセルロー
ス、カルボキシメチルセルロース、ヒドロキシメチルセ
ルロースなどの水溶性ポリマー；アルコキシシリル基含
有シランやアルコキシシリル基含有オルガノポリシロキ
サン、例えば、式Me3SiO(Me2SiO)m(MeASiO)nSiMe3（式
中、Me はメチル基であり、Aは-CH2CH2Si(OMe)3であ
り、ｍは０以上の数であり、ｎは１以上の数である）；
抗菌剤ないし防腐剤；防黴剤、酸化防止剤、防錆剤、染
料、無機増ちょう剤などを配合してもよい。
は、硬化性シリコーン組成物を水中に乳化できるもので
あればよく、これには高級脂肪酸のアルカリ金属塩、高
級アルコールの硫酸エステル塩、長鎖アルキルスルホン
酸ナトリウム、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエ
ーテル硫酸ナトリウム、アルキルベンゼンスルホン酸ナ
トリウムなどのアニオン系界面活性剤；長鎖アルキル第
４級アンモニウム塩、高級アミン塩、ベンジルアンモニ
ウム塩などのカチオン系界面活性剤；ポリオキシエチレ
ンアルキルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンアル
キルエーテル、ポリオキシエチレン高級脂肪酸エステ
ル、ソルビタン脂肪酸エステル、グリセリン高級脂肪酸
エステル、ポリオキシエチレン・プロピレン変性ジメチ
ルポリシロキサンなどの非イオン型界面活性剤；両面界
面活性剤が例示される。（D）界面活性剤水溶液中の界
面活性剤濃度は、硬化性シリコーン組成物を水中に乳化
するのに充分な濃度であればよく、特に限定されない。
濃度があまり低すぎても、あまり高すぎても硬化性シリ
コーン組成物を水中に乳化できないので、０．５〜５０
重量％が好ましい。乳化剤の他に保護コロイド剤ないし
増粘剤としてポリビニールアルコール、メチルセルロー
ス、カルボキシメチルセルロース、ヒドロキシメチルセ
ルロースなどの水溶性ポリマー；アルコキシシリル基含
有シランやアルコキシシリル基含有オルガノポリシロキ
サン、例えば、式Me3SiO(Me2SiO)m(MeASiO)nSiMe3（式
中、Me はメチル基であり、Aは-CH2CH2Si(OMe)3であ
り、ｍは０以上の数であり、ｎは１以上の数である）；
抗菌剤ないし防腐剤；防黴剤、酸化防止剤、防錆剤、染
料、無機増ちょう剤などを配合してもよい。
【０００９】成分（Ａ）と成分（Ｂ）と成分（Ｃ）は、
別々の供給口から連続混合装置に供給され混合される。
あるいは、成分（Ａ）と成分（Ｂ）の混合物と成分
（Ｃ）が、別々の供給口から連続混合装置に供給され混
合される。この際成分（Ａ）と成分（Ｂ）と成分（Ｃ）
の混合時の温度が１０℃以下である必要がある。通常、
各成分は，別々の貯蔵槽に収納され，配管を通って連続
混合装置に供給される。配管途中にはギヤポンプのよう
なポンプを設置して定量的に送液することが好ましい。
作業時の雰囲気温度が１０℃を越えるときは、各成分、
特には成分（Ａ）は配合量が多いので冷却することが好
ましい。貯蔵槽から配管を通って連続混合装置に供給す
る間に熱交換器等により冷却することが好ましい。冷却
温度は１０℃未満が好ましく、さらには、−５０℃から
１０℃未満に冷却することが好ましく、特には、−３０
℃〜５℃に冷却することが好ましい。混合時の温度が高
いと，連続混合装置中で縮合反応が起こってゲル化した
り、硬化することがあるからである。連続混合装置は各
成分を迅速に均一に連続混合できるものであればよく、
スタティックミキサーが最適であるが、ダイナミックミ
キサーでもよい。スタティックミキサーは、高さが５〜
５０ｃｍであり、エレメント数が５〜５０であるものが
好ましい。
別々の供給口から連続混合装置に供給され混合される。
あるいは、成分（Ａ）と成分（Ｂ）の混合物と成分
（Ｃ）が、別々の供給口から連続混合装置に供給され混
合される。この際成分（Ａ）と成分（Ｂ）と成分（Ｃ）
の混合時の温度が１０℃以下である必要がある。通常、
各成分は，別々の貯蔵槽に収納され，配管を通って連続
混合装置に供給される。配管途中にはギヤポンプのよう
なポンプを設置して定量的に送液することが好ましい。
作業時の雰囲気温度が１０℃を越えるときは、各成分、
特には成分（Ａ）は配合量が多いので冷却することが好
ましい。貯蔵槽から配管を通って連続混合装置に供給す
る間に熱交換器等により冷却することが好ましい。冷却
温度は１０℃未満が好ましく、さらには、−５０℃から
１０℃未満に冷却することが好ましく、特には、−３０
℃〜５℃に冷却することが好ましい。混合時の温度が高
いと，連続混合装置中で縮合反応が起こってゲル化した
り、硬化することがあるからである。連続混合装置は各
成分を迅速に均一に連続混合できるものであればよく、
スタティックミキサーが最適であるが、ダイナミックミ
キサーでもよい。スタティックミキサーは、高さが５〜
５０ｃｍであり、エレメント数が５〜５０であるものが
好ましい。
【００１０】各成分をスタティックミキサー上端部の供
給口に連続的に送り込み，生成した混合物を下端部の排
出口から流出させる。該排出口から流出した混合物は、
（Ｄ）界面活性剤水溶液とともに乳化装置、例えば、コロ
イドミルや、特開２００１−２７８６号公報に開示され
ている乳化装置（原料を上部から供給し、水平に高速回
転するスクレーパ付き回転円盤を具備し、生成したエマ
ルジョンを下部から排出する乳化装置）に連続的に送り
込み水中に乳化させる。なお、（Ｄ）界面活性剤水溶液
は、貯蔵槽に収納しておき、配管途中で熱交換器等によ
り冷却することが好ましい。作業時の雰囲気温度が高い
ときは、５℃〜２５℃に冷却することが好ましい。液状
混合物と成分（ｄ）の配合比は乳化できるような配合比
であればよいが、１００：２０〜１００：５００が好ま
しい。
給口に連続的に送り込み，生成した混合物を下端部の排
出口から流出させる。該排出口から流出した混合物は、
（Ｄ）界面活性剤水溶液とともに乳化装置、例えば、コロ
イドミルや、特開２００１−２７８６号公報に開示され
ている乳化装置（原料を上部から供給し、水平に高速回
転するスクレーパ付き回転円盤を具備し、生成したエマ
ルジョンを下部から排出する乳化装置）に連続的に送り
込み水中に乳化させる。なお、（Ｄ）界面活性剤水溶液
は、貯蔵槽に収納しておき、配管途中で熱交換器等によ
り冷却することが好ましい。作業時の雰囲気温度が高い
ときは、５℃〜２５℃に冷却することが好ましい。液状
混合物と成分（ｄ）の配合比は乳化できるような配合比
であればよいが、１００：２０〜１００：５００が好ま
しい。
【００１１】該連続混合装置とコロイドミルの間には、
分配器を介在させておくことが好ましい。該分配器は、
連続混合装置から流出した液状混合物を多数本の糸状ま
たは紐状に吐出する細孔と（Ｄ）界面活性剤水溶液を膜
状に吐出すると共に、糸状または紐状に吐出した液状混
合物の周囲を囲むように流下させる吐出孔とを備えた吐
出口金部からなる。多数本の糸状または紐状に吐出した
液状混合物と、該液状混合物の周囲を囲むように膜状に
流下した（Ｄ）界面活性剤水溶液は、該分配機の吐出口
金部下方に接続した乳化装置、例えば、コロイドミルに送
り込まれる。液状混合物と（Ｄ）界面活性剤水溶液は乳
化装置、例えば、コロイドミル中で２０℃以下で撹拌混合
されて、液状混合物は水中に乳化して硬化性シリコーン
組成物のエマルジョンになる。もちろん氷結をさけるた
めに攪拌混合時の温度は０℃より大である。
分配器を介在させておくことが好ましい。該分配器は、
連続混合装置から流出した液状混合物を多数本の糸状ま
たは紐状に吐出する細孔と（Ｄ）界面活性剤水溶液を膜
状に吐出すると共に、糸状または紐状に吐出した液状混
合物の周囲を囲むように流下させる吐出孔とを備えた吐
出口金部からなる。多数本の糸状または紐状に吐出した
液状混合物と、該液状混合物の周囲を囲むように膜状に
流下した（Ｄ）界面活性剤水溶液は、該分配機の吐出口
金部下方に接続した乳化装置、例えば、コロイドミルに送
り込まれる。液状混合物と（Ｄ）界面活性剤水溶液は乳
化装置、例えば、コロイドミル中で２０℃以下で撹拌混合
されて、液状混合物は水中に乳化して硬化性シリコーン
組成物のエマルジョンになる。もちろん氷結をさけるた
めに攪拌混合時の温度は０℃より大である。
【００１２】この硬化性シリコーン組成物のエマルジョ
ンを常温で長時間放置するか、加熱すると短時間で硬化
して硬化シリコーン粒状物の懸濁液が得られる。水分を
除去すると、硬化シリコーン粒状物が得られる。かくし
て得られた硬化シリコーン粒状物は、一般に真球状や略
球状であり、体積平均粒径が１〜５０μｍというように
微細である。
ンを常温で長時間放置するか、加熱すると短時間で硬化
して硬化シリコーン粒状物の懸濁液が得られる。水分を
除去すると、硬化シリコーン粒状物が得られる。かくし
て得られた硬化シリコーン粒状物は、一般に真球状や略
球状であり、体積平均粒径が１〜５０μｍというように
微細である。
【００１３】[実施例]以下、本発明を実施例により説明
する。粘度は２５℃における値である。作業時の雰囲気
温度は約２０℃であった。 [エマルジョンまたはシリコーンゴム粒子の体積平均粒
径]硬化性シリコーン組成物の水性エマルジョンあるい
はシリコーンゴム粒子をレーザー回折式粒度分布測定装
置（堀場製作所のＬＡ−５００）により測定し、得られ
たメジアン径（累積分布の５０％に相当する粒径）をそ
の体積平均粒径とした。
する。粘度は２５℃における値である。作業時の雰囲気
温度は約２０℃であった。 [エマルジョンまたはシリコーンゴム粒子の体積平均粒
径]硬化性シリコーン組成物の水性エマルジョンあるい
はシリコーンゴム粒子をレーザー回折式粒度分布測定装
置（堀場製作所のＬＡ−５００）により測定し、得られ
たメジアン径（累積分布の５０％に相当する粒径）をそ
の体積平均粒径とした。
【００１４】[実施例１]貯蔵層１に収納している（ａ）
粘度４０mPa・sの分子鎖両末端ジメチルヒドロキシルシ
ロキシ基封鎖ポリジメチルシロキサン、貯蔵槽２に収納
している（ｂ）粘度２０mPa・sの分子鎖両末端トリメチ
ルシロキシ基封鎖ポリメチルハイドロジェンシロキサン
（ケイ素原子結合水素原子の含有量＝１．５重量％）、
貯蔵槽３に収納している（ｃ）オクチル酸錫（II）を、
高さ２１．５ｃｍ、エレメント数１８のスタティックミ
キサー１１の原料受入室１０に連続的に供給した。その
際成分（ａ）はギヤポンプＰ１と配管５を経由して、成
分（ｂ）はモーノポンプＰ２と配管６を経由して、成分
（ｃ）ギヤポンプＰ３と配管７を経由して供給し、成分
（ａ）は熱交換器により０℃に冷却して供給した。ま
た、成分（ａ）、成分（ｂ）、成分（ｃ）は、１００：
１０：１．０の重量比で供給した。これら３成分はスタ
ティックミキサー１１内を落下して均一な液状混合物１
３となり、分配器１４の分配室１５に流入し細孔１８内
を落下した。一方、貯蔵槽４に収納している（ｄ）ポリ
オキシエチレン（２，６，８−トリメチル−４−ノナノ
ール）エーテル（ＨＬＢ＝１１．７）５．０重量％水溶
液をモーノポンプＰ４と配管８を経由して分配器１４の
分配室１６に連続的に供給した。成分（ｄ）はスリット
孔１９内を落下した。該液状混合物１３と成分（ｄ）
は、１１１：９２の重量比でコロイドミル２０の入口２
１に流入し、高速で回転しているロータとステータの間
で攪拌され、せん断されて、液状硬化性シリコーン組成
物の水性エマルジョンとなった。この水性エマルジョン
中の粒子の体積平均粒径は２．０２μｍであった。この
水性エマルジョンを７０℃に加熱して液状硬化性シリコ
ーン組成物を硬化させ、乾燥機内で水分を飛ばして真球
状シリコーンゴム粒子を得た。このシリコーンゴム粒子
の体積平均粒径は１５．０１μｍであった。
粘度４０mPa・sの分子鎖両末端ジメチルヒドロキシルシ
ロキシ基封鎖ポリジメチルシロキサン、貯蔵槽２に収納
している（ｂ）粘度２０mPa・sの分子鎖両末端トリメチ
ルシロキシ基封鎖ポリメチルハイドロジェンシロキサン
（ケイ素原子結合水素原子の含有量＝１．５重量％）、
貯蔵槽３に収納している（ｃ）オクチル酸錫（II）を、
高さ２１．５ｃｍ、エレメント数１８のスタティックミ
キサー１１の原料受入室１０に連続的に供給した。その
際成分（ａ）はギヤポンプＰ１と配管５を経由して、成
分（ｂ）はモーノポンプＰ２と配管６を経由して、成分
（ｃ）ギヤポンプＰ３と配管７を経由して供給し、成分
（ａ）は熱交換器により０℃に冷却して供給した。ま
た、成分（ａ）、成分（ｂ）、成分（ｃ）は、１００：
１０：１．０の重量比で供給した。これら３成分はスタ
ティックミキサー１１内を落下して均一な液状混合物１
３となり、分配器１４の分配室１５に流入し細孔１８内
を落下した。一方、貯蔵槽４に収納している（ｄ）ポリ
オキシエチレン（２，６，８−トリメチル−４−ノナノ
ール）エーテル（ＨＬＢ＝１１．７）５．０重量％水溶
液をモーノポンプＰ４と配管８を経由して分配器１４の
分配室１６に連続的に供給した。成分（ｄ）はスリット
孔１９内を落下した。該液状混合物１３と成分（ｄ）
は、１１１：９２の重量比でコロイドミル２０の入口２
１に流入し、高速で回転しているロータとステータの間
で攪拌され、せん断されて、液状硬化性シリコーン組成
物の水性エマルジョンとなった。この水性エマルジョン
中の粒子の体積平均粒径は２．０２μｍであった。この
水性エマルジョンを７０℃に加熱して液状硬化性シリコ
ーン組成物を硬化させ、乾燥機内で水分を飛ばして真球
状シリコーンゴム粒子を得た。このシリコーンゴム粒子
の体積平均粒径は１５．０１μｍであった。
【００１５】[実施例２]貯蔵層１に収納している（ａ）
粘度４０mPa・sの分子鎖両末端ジメチルヒドロキシルシ
ロキシ基封鎖ポリジメチルシロキサン、図示していない
貯蔵層に収納している（ｅ）粘度２０mPa・sの式Me3SiO
(Me2SiO)7(MeASiO)3SiMe3（式中、Me はメチル基であ
り、Aは-CH2CH2Si(OMe)3である）で示されるポリシロキ
サン、貯蔵槽２に収納している（ｂ）粘度２０mPa・sの
分子鎖両末端トリメチルシロキシ基封鎖ポリメチルハイ
ドロジェンシロキサン（ケイ素原子結合水素原子の含有
量＝１．５重量％）、貯蔵槽３に収納している（ｃ）オ
クチル酸錫（II）を、高さ２１．５ｃｍ、エレメント数
１８のスタティックミキサー１１の原料受入室１０に連
続的に供給した。その際成分（ａ）はギヤポンプＰ１と
配管５を経由して、成分（ｂ）はモーノポンプＰ２と配
管６を経由して、成分（ｃ）ギヤポンプＰ３と配管７を
経由して、成分（ｅ）は図示していないギヤポンプと配
管を経由して供給し、成分（ａ）は熱交換器により０℃
に冷却して供給した。また、成分（ａ）、成分（ｅ）、
成分（ｂ）、成分（ｃ）は、１００：３０：２０：１．
５の重量比で供給した。これら４成分はスタティックミ
キサー１１内を落下して均一な混合物１３となり、分配
器１４の分配室１５に流入し細孔１８内を落下した。一
方、貯蔵槽４に収納している（ｄ）ポリオキシエチレン
ノニルフェニルエーテル（ＨＬＢ＝１３．１）５．５重
量％水溶液をモーノポンプＰ４と配管８を経由して分配
器１４の分配室１６に連続的に供給した。成分（ｄ）は
スリット孔１９内を落下した。該混合物１３と成分
（ｄ）は、１５１．５：９８の重量比でコロイドミル２
０の入口２１に流入し、高速で回転しているロータとス
テータの間で攪拌され、せん断されて、液状硬化性シリ
コーン組成物の水性エマルジョンとなった。この水性エ
マルジョンを室温に５時間放置した後、７０℃に加熱し
て液状硬化性シリコーン組成物を硬化させ、サーマルジ
ェットドライヤーで乾燥し、サイクロンとバグフィルタ
ーで捕集して真球状シリコーンゴム粒子を得た。この水
性エマルジョン中の粒子の体積平均粒径、および、この
シリコーンゴム粒子の体積平均粒径を測定して表１に示
した。
粘度４０mPa・sの分子鎖両末端ジメチルヒドロキシルシ
ロキシ基封鎖ポリジメチルシロキサン、図示していない
貯蔵層に収納している（ｅ）粘度２０mPa・sの式Me3SiO
(Me2SiO)7(MeASiO)3SiMe3（式中、Me はメチル基であ
り、Aは-CH2CH2Si(OMe)3である）で示されるポリシロキ
サン、貯蔵槽２に収納している（ｂ）粘度２０mPa・sの
分子鎖両末端トリメチルシロキシ基封鎖ポリメチルハイ
ドロジェンシロキサン（ケイ素原子結合水素原子の含有
量＝１．５重量％）、貯蔵槽３に収納している（ｃ）オ
クチル酸錫（II）を、高さ２１．５ｃｍ、エレメント数
１８のスタティックミキサー１１の原料受入室１０に連
続的に供給した。その際成分（ａ）はギヤポンプＰ１と
配管５を経由して、成分（ｂ）はモーノポンプＰ２と配
管６を経由して、成分（ｃ）ギヤポンプＰ３と配管７を
経由して、成分（ｅ）は図示していないギヤポンプと配
管を経由して供給し、成分（ａ）は熱交換器により０℃
に冷却して供給した。また、成分（ａ）、成分（ｅ）、
成分（ｂ）、成分（ｃ）は、１００：３０：２０：１．
５の重量比で供給した。これら４成分はスタティックミ
キサー１１内を落下して均一な混合物１３となり、分配
器１４の分配室１５に流入し細孔１８内を落下した。一
方、貯蔵槽４に収納している（ｄ）ポリオキシエチレン
ノニルフェニルエーテル（ＨＬＢ＝１３．１）５．５重
量％水溶液をモーノポンプＰ４と配管８を経由して分配
器１４の分配室１６に連続的に供給した。成分（ｄ）は
スリット孔１９内を落下した。該混合物１３と成分
（ｄ）は、１５１．５：９８の重量比でコロイドミル２
０の入口２１に流入し、高速で回転しているロータとス
テータの間で攪拌され、せん断されて、液状硬化性シリ
コーン組成物の水性エマルジョンとなった。この水性エ
マルジョンを室温に５時間放置した後、７０℃に加熱し
て液状硬化性シリコーン組成物を硬化させ、サーマルジ
ェットドライヤーで乾燥し、サイクロンとバグフィルタ
ーで捕集して真球状シリコーンゴム粒子を得た。この水
性エマルジョン中の粒子の体積平均粒径、および、この
シリコーンゴム粒子の体積平均粒径を測定して表１に示
した。
【００１６】[実施例３]実施例２において、該混合物１
３と成分（ｄ）の重量比を１５１．５：１２０とした他
は同一条件で水性エマルジョンと真球状シリコーンゴム
粒子を調製し、体積平均粒径を測定して表１に示した。
３と成分（ｄ）の重量比を１５１．５：１２０とした他
は同一条件で水性エマルジョンと真球状シリコーンゴム
粒子を調製し、体積平均粒径を測定して表１に示した。
【００１７】[実施例４]実施例２において、成分（ｄ）
としてポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル（Ｈ
ＬＢ＝１３．１）５．０重量％水溶液を使用し、該混合
物１３と成分（ｄ）の重量比を１５１．５：１２０とし
た他は同一条件で水性エマルジョンと真球状シリコーン
ゴム粒子を調製し、体積平均粒径を測定して表１に示し
た。
としてポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル（Ｈ
ＬＢ＝１３．１）５．０重量％水溶液を使用し、該混合
物１３と成分（ｄ）の重量比を１５１．５：１２０とし
た他は同一条件で水性エマルジョンと真球状シリコーン
ゴム粒子を調製し、体積平均粒径を測定して表１に示し
た。
【００１８】
【表１】
【００１９】
【発明の効果】本発明の製造方法によると、脱水素縮合
反応硬化性シリコーン組成物のポリシロキサン成分が水
中に乳化される前に実質的に縮合反応してゲル化した
り、部分硬化したりすることがなく、均一な水性エマル
ジョン、硬化シリコーン粒状物の懸濁液を効率よく製造
できる。本発明の製造装置は、脱水素縮合反応硬化性シ
リコーン組成物のポリシロキサン成分が水中に乳化され
る前に実質的に縮合反応してゲル化したり、部分硬化し
たりすることがなく、均一な水性エマルジョンを製造す
るのに極めて有用である。
反応硬化性シリコーン組成物のポリシロキサン成分が水
中に乳化される前に実質的に縮合反応してゲル化した
り、部分硬化したりすることがなく、均一な水性エマル
ジョン、硬化シリコーン粒状物の懸濁液を効率よく製造
できる。本発明の製造装置は、脱水素縮合反応硬化性シ
リコーン組成物のポリシロキサン成分が水中に乳化され
る前に実質的に縮合反応してゲル化したり、部分硬化し
たりすることがなく、均一な水性エマルジョンを製造す
るのに極めて有用である。
【００２０】
【図１】 図１は本発明の実施例に係る液状硬化性シリ
コーン組成物の水性エマルジョンの製造装置の概略縦断
面図である。
コーン組成物の水性エマルジョンの製造装置の概略縦断
面図である。
【図２】 図２は図１のII−II断面図である。
１ 貯蔵槽 ２ 貯蔵槽 ３ 貯蔵槽 ４ 貯蔵槽 P１ ギヤポンプ P２ モーノポンプ P３ ギヤポンプ P４ モーノポンプ ５ 供給管 ６ 供給管 ７ 供給管 ８ 供給管 ９ 原料受入部 １０ 原料受入室 １１ スタチックミキサー １２ エレメント １３ 混合物 １４ 分配器 １５ 分配室 １６ 分配室 １７ 吐出口金部 １８ 細孔 １９ スリット孔 ２０ コロイドミル ２１ 入口 ２２ ロータ ２３ａ 上部ステータ ２３ｂ 下部ステータ ２４ 回転軸 ２５ 出口
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 吉田 啓二 千葉県市原市千種海岸２番２ 東レ・ダウ コーニング・シリコーン株式会社生産本部 千葉工場内 (72)発明者 山寺 豊彦 千葉県市原市千種海岸２番２ 東レ・ダウ コーニング・シリコーン株式会社生産本部 エンジニアリング部内 (72)発明者 森田 好次 千葉県市原市千種海岸２番２ 東レ・ダウ コーニング・シリコーン株式会社研究開発 本部内 (72)発明者 浜田 光男 千葉県市原市千種海岸２番２ 東レ・ダウ コーニング・シリコーン株式会社生産本部 エンジニアリング部内 Ｆターム(参考） 4F070 AA60 AB08 AB10 AC42 AC45 AC50 AC67 AC84 AE08 AE14 BA03 BB03 CA03 CA19 CB01 CB13 4J002 CF103 CH023 CP04X CP06W CP08W CP143 EG027 EG046 EH097 EH137 EN007 EN137 EV257 EZ006 FD146 FD313 FD317 HA07
Claims (10)
- 【請求項１】 （Ａ）１分子中にケイ素原子結合ヒドロ
キシル基を少なくとも２個有するオルガノポリシロキサ
ンと（Ｂ）１分子中にケイ素原子結合水素原子を少なく
とも２個有するオルガノハイドロジエンポリシロキサン
と（Ｃ）硬化触媒とからなる硬化性シリコーン組成物の
水性エマルジョンを製造する方法において、成分（Ａ）
と成分（Ｂ）と成分（Ｃ）とを別々の供給口から連続混
合装置に連続的に供給して１０℃以下で混合し、あるい
は、成分（Ａ）と成分（Ｂ）の混合物と成分（Ｃ）とを
別々の供給口から連続混合装置に連続的に供給して１０
℃以下で混合し、生成した混合物と（Ｄ）界面活性剤水
溶液とを乳化装置に連続的に送り込み２０℃以下で乳化
することを特徴とする，硬化性シリコーン組成物の水性
エマルジョンの製造方法。 - 【請求項２】 連続混合装置がスタティックミキサーで
あり、乳化装置がコロイドミルである、請求項１記載の
水性エマルジョンの製造方法。 - 【請求項３】 連続混合装置から排出された混合物を多
数の細孔から多数本の糸状または紐状に吐出流下させな
がら（Ｄ）界面活性剤水溶液と共にコロイドミルに供給
し、該コロイドミルにより前記糸状または紐状に吐出し
た混合物を水中に乳化することを特徴とする請求項1ま
たは請求項２記載の水性エマルジョンの製造方法。 - 【請求項４】 （Ｄ）界面活性剤水溶液を膜状に吐出す
ると共に、糸状または紐状に吐出した液状混合物の周囲
を囲むように流下させる請求項３記載の水性エマルジョ
ンの製造方法。 - 【請求項５】 成分（Ｄ）の供給速度を変えることによ
り粒径の異なる水性エマルジョンを製造することを特徴
とする，請求項１記載の水性エマルジョンの製造方法。 - 【請求項６】 成分（Ｄ）中の界面活性剤の濃度を変え
ることにより粒径の異なる水性エマルジョンを製造する
ことを特徴とする，請求項1項記載の水性エマルジョン
の製造方法。 - 【請求項７】 １分子中にケイ素原子結合ヒドロキシル
基を少なくとも２個有するオルガノポリシロキサンが両
末端にケイ素原子結合ヒドロキシル基を有するジメチル
ポリシロキサンであり、１分子中にケイ素原子結合水素
原子を少なくとも２個有するオルガノハイドロジエンポ
リシロキサンがメチルハイドロジェンポリシロキサンで
あり、硬化触媒が有機錫触媒である、請求項1記載の水
性エマルジョンの製造方法。 - 【請求項８】 （Ａ）１分子中にケイ素原子結合ヒドロ
キシル基を少なくとも２個有するオルガノポリシロキサ
ンと（Ｂ）１分子中にケイ素原子結合水素原子を少なく
とも２個有するオルガノハイドロジエンポリシロキサン
と（Ｃ）硬化触媒の連続混合装置と、該連続混合装置の
排出口下方に接続しており、連続混合装置から排出され
た液状混合物を多数本の糸状または紐状に吐出する細孔
と（Ｄ）界面活性剤水溶液の吐出孔とを備えた吐出口金
部からなる分配器と、該分配機の前記吐出口金部下方に
接続した乳化装置からなることを特徴とする、硬化性シ
リコーン組成物の水性エマルジョンの製造装置。 - 【請求項９】 連続混合装置がスタティックミキサーで
あり、乳化装置がコロイドミルである、請求項８記載の
水性エマルジョンの製造装置。 - 【請求項１０】 （Ａ）１分子中にケイ素原子結合ヒド
ロキシル基を少なくとも２個有するオルガノポリシロキ
サンと（Ｂ）１分子中にケイ素原子結合水素原子を少な
くとも２個有するオルガノハイドロジエンポリシロキサ
ンと（Ｃ）硬化触媒とを別々の供給口から連続混合装置
に連続的に供給して１０℃以下で混合し、あるいは、成
分（Ａ）と成分（Ｂ）の混合物と成分（Ｃ）とを別々の
供給口から連続混合装置に連続的に供給して１０℃以下
で混合し、生成した液状混合物と（Ｄ）界面活性剤水溶
液とを乳化装置に連続的に送り込んで２０℃以下で乳化
し、得られた硬化性シリコーン組成物の水性エマルジョ
ンを放置または加熱することを特徴とする，硬化シリコ
ーン粒状物の懸濁液の製造方法。
Priority Applications (7)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001129453A JP5127100B2 (ja) | 2001-04-26 | 2001-04-26 | 硬化性シリコーン組成物の水性エマルジョンの製造方法、その製造装置および硬化シリコーン粒状物の懸濁液の製造方法 |
| AT02722881T ATE526355T1 (de) | 2001-04-26 | 2002-04-26 | Verfahren zur herstellung von wässriger emulsion aus vernetzbarer siliconzusammensetzung sowie suspension von vernetzten siliconpartikeln, und vorrichtung hierzu |
| EP10009026A EP2311901A1 (en) | 2001-04-26 | 2002-04-26 | Apparatus for preparation of aqueous emulsion from curable silicone compositions and suspensions therefrom |
| US10/475,451 US7202301B2 (en) | 2001-04-26 | 2002-04-26 | Method for preparation of aqueous emulsion from curable silicone composition and suspension of cured silicone particles, and apparatus therefor |
| EP02722881A EP1390425B8 (en) | 2001-04-26 | 2002-04-26 | Method for preparation of aqeous emulsion from curable silicone composition and suspension of cured silicone particles, and apparatus therefor |
| PCT/JP2002/004297 WO2002088226A1 (en) | 2001-04-26 | 2002-04-26 | Method for preparation of aqeous emulsion from curable silicone composition and suspension of cured silicone particles, and apparatus therefor |
| US11/680,934 US7452195B2 (en) | 2001-04-26 | 2007-03-01 | Apparatus for preparation of aqueous emulsion from curable silicone composition and suspension of cured silicone particles |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001129453A JP5127100B2 (ja) | 2001-04-26 | 2001-04-26 | 硬化性シリコーン組成物の水性エマルジョンの製造方法、その製造装置および硬化シリコーン粒状物の懸濁液の製造方法 |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002322285A true JP2002322285A (ja) | 2002-11-08 |
| JP2002322285A5 JP2002322285A5 (ja) | 2008-06-05 |
| JP5127100B2 JP5127100B2 (ja) | 2013-01-23 |
Family
ID=18977978
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2001129453A Expired - Fee Related JP5127100B2 (ja) | 2001-04-26 | 2001-04-26 | 硬化性シリコーン組成物の水性エマルジョンの製造方法、その製造装置および硬化シリコーン粒状物の懸濁液の製造方法 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (2) | US7202301B2 (ja) |
| EP (2) | EP2311901A1 (ja) |
| JP (1) | JP5127100B2 (ja) |
| AT (1) | ATE526355T1 (ja) |
| WO (1) | WO2002088226A1 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2009119841A1 (ja) * | 2008-03-28 | 2009-10-01 | 三菱化学株式会社 | 硬化性ポリシロキサン組成物、並びに、それを用いたポリシロキサン硬化物、光学部材、航空宇宙産業用部材、半導体発光装置、照明装置、及び画像表示装置 |
| JP2015182066A (ja) * | 2014-03-26 | 2015-10-22 | 日本碍子株式会社 | 混合流動物吐出装置 |
Families Citing this family (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20090038701A1 (en) * | 2006-01-17 | 2009-02-12 | Baxter International Inc. | Device, system and method for mixing |
| DE102007058713A1 (de) | 2007-12-06 | 2009-06-10 | Evonik Goldschmidt Gmbh | Silicon(meth-)acrylat-Partikel, Verfahren zu deren Herstellung sowie deren Verwendung |
| JP2010155946A (ja) * | 2008-12-29 | 2010-07-15 | Dow Corning Toray Co Ltd | 硬化性オルガノポリシロキサン組成物および多孔質オルガノポリシロキサン硬化物 |
| DE102010001528A1 (de) | 2010-02-03 | 2011-08-04 | Evonik Goldschmidt GmbH, 45127 | Neue Partikel und Kompositpartikel, deren Verwendungen und ein neues Verfahren zu deren Herstellung aus Alkoxysilylgruppen tragenden Alkoxylierungsprodukten |
| US9713893B2 (en) * | 2013-07-09 | 2017-07-25 | Wenger Manufacturing, Inc. | Method of preconditioning comestible materials using steam/water static mixer |
| DE102013226568A1 (de) | 2013-12-19 | 2015-06-25 | Evonik Industries Ag | Silicon(meth-)acrylat-Partikel, Verfahren zu deren Herstellung sowie deren Verwendung |
| FI20155036A (fi) * | 2015-01-19 | 2016-07-20 | Outotec Finland Oy | Menetelmä ja sekoituslaite ensimmäisen nesteen ja toisen nesteen sekoittamiseksi dispersioon |
| CN108355568A (zh) * | 2018-04-23 | 2018-08-03 | 湖南金能科技股份有限公司 | 一种被动式涡轮乳化机 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6169839A (ja) * | 1984-08-24 | 1986-04-10 | Toray Ind Inc | 着色エポキシ系球状微粒子 |
| JPH01306471A (ja) * | 1988-06-02 | 1989-12-11 | Tonen Sekiyukagaku Kk | シリコーン樹脂微粒子の製造方法 |
| JPH03168217A (ja) * | 1989-11-29 | 1991-07-22 | Fuji Photo Film Co Ltd | ポリマー微粒子の製造方法 |
| JPH04168117A (ja) * | 1990-10-31 | 1992-06-16 | Toray Dow Corning Silicone Co Ltd | 高強度シリコーンゴム粒状物およびその製造方法 |
Family Cites Families (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62243621A (ja) * | 1986-04-17 | 1987-10-24 | Toray Silicone Co Ltd | シリコ−ンゴム粒状物の製造方法 |
| US4743670A (en) * | 1986-09-22 | 1988-05-10 | Toray Silicone Co., Ltd. | Method for producing silicone rubber powder |
| JPS63202658A (ja) | 1987-02-18 | 1988-08-22 | Toray Silicone Co Ltd | シリコ−ンゴム粒状物の製造方法 |
| CA1328324C (en) * | 1987-12-09 | 1994-04-05 | Dow Corning Corporation | Precured silicone emulsion |
| JP2689121B2 (ja) * | 1988-02-10 | 1997-12-10 | 東レ・ダウコーニング・シリコーン株式会社 | 粘性液体水分散液の製造方法および装置 |
| JPH0417986A (ja) | 1990-05-14 | 1992-01-22 | Toshiba Corp | レーザ加工システム |
| JP2729538B2 (ja) * | 1991-02-13 | 1998-03-18 | 富士写真フイルム株式会社 | マイクロカプセルの製造方法 |
| DE4201178C2 (de) * | 1992-01-17 | 1995-12-07 | Alfatec Pharma Gmbh | Verfahren zur Herstellung von Weichgelatinekapseln nach einem Tropfverfahren |
| JP2001002786A (ja) | 1999-06-18 | 2001-01-09 | Dow Corning Toray Silicone Co Ltd | シリコーンゴムサスペンジョンの製造方法 |
| JP3511238B2 (ja) * | 2000-10-13 | 2004-03-29 | 独立行政法人食品総合研究所 | マイクロスフィアの製造方法および製造装置 |
-
2001
- 2001-04-26 JP JP2001129453A patent/JP5127100B2/ja not_active Expired - Fee Related
-
2002
- 2002-04-26 WO PCT/JP2002/004297 patent/WO2002088226A1/en active Application Filing
- 2002-04-26 EP EP10009026A patent/EP2311901A1/en not_active Withdrawn
- 2002-04-26 EP EP02722881A patent/EP1390425B8/en not_active Expired - Lifetime
- 2002-04-26 AT AT02722881T patent/ATE526355T1/de not_active IP Right Cessation
- 2002-04-26 US US10/475,451 patent/US7202301B2/en not_active Expired - Fee Related
-
2007
- 2007-03-01 US US11/680,934 patent/US7452195B2/en not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6169839A (ja) * | 1984-08-24 | 1986-04-10 | Toray Ind Inc | 着色エポキシ系球状微粒子 |
| JPH01306471A (ja) * | 1988-06-02 | 1989-12-11 | Tonen Sekiyukagaku Kk | シリコーン樹脂微粒子の製造方法 |
| JPH03168217A (ja) * | 1989-11-29 | 1991-07-22 | Fuji Photo Film Co Ltd | ポリマー微粒子の製造方法 |
| JPH04168117A (ja) * | 1990-10-31 | 1992-06-16 | Toray Dow Corning Silicone Co Ltd | 高強度シリコーンゴム粒状物およびその製造方法 |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2009119841A1 (ja) * | 2008-03-28 | 2009-10-01 | 三菱化学株式会社 | 硬化性ポリシロキサン組成物、並びに、それを用いたポリシロキサン硬化物、光学部材、航空宇宙産業用部材、半導体発光装置、照明装置、及び画像表示装置 |
| US8629222B2 (en) | 2008-03-28 | 2014-01-14 | Mitsubishi Chemical Corporation | Curable polysiloxane composition, and polysiloxane cured product, optical member, member for aerospace industry, semiconductor light-emitting device, illuminating device and image display device using the same |
| JP2015182066A (ja) * | 2014-03-26 | 2015-10-22 | 日本碍子株式会社 | 混合流動物吐出装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP5127100B2 (ja) | 2013-01-23 |
| EP1390425B8 (en) | 2012-03-21 |
| EP2311901A1 (en) | 2011-04-20 |
| US7452195B2 (en) | 2008-11-18 |
| US20040156808A1 (en) | 2004-08-12 |
| US7202301B2 (en) | 2007-04-10 |
| ATE526355T1 (de) | 2011-10-15 |
| EP1390425B1 (en) | 2011-09-28 |
| US20070155893A1 (en) | 2007-07-05 |
| EP1390425A1 (en) | 2004-02-25 |
| WO2002088226A1 (en) | 2002-11-07 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US7452195B2 (en) | Apparatus for preparation of aqueous emulsion from curable silicone composition and suspension of cured silicone particles | |
| US5153238A (en) | Storage stable organosiloxane composition and method for preparing same | |
| JP5922305B2 (ja) | オルガノポリシロキサンを含有する消泡剤調合物 | |
| JP5346283B2 (ja) | 泡制御組成物の製造方法及び使用方法 | |
| JP3389797B2 (ja) | 高疲労耐久性液状シリコーンゴム組成物の製造方法 | |
| JP2002113304A (ja) | シリコーン泡制御組成物 | |
| US5721307A (en) | Method of manufacturing mixtures of polydiorganosiloxanes and finely powdered silica | |
| JPH062820B2 (ja) | シリコーンエラストマー微粉末の製造方法 | |
| CN114929838B (zh) | 液晶乳化方法和液晶乳液 | |
| US6031026A (en) | Process for the continuous production of RTV silicone rubber compositions | |
| JP2002322285A5 (ja) | ||
| KR100310669B1 (ko) | 압출된가수분해성실록산조성물로부터일정한형상을갖는경화제품을제조하는방법 | |
| GB2405149A (en) | Free flowing organosiloxane elastomer base powder | |
| EP1093843A1 (en) | Emulsifier and method for manufacturing silicone oil emulsion or crosslinked silicone particle suspension | |
| JP2000281903A (ja) | エマルジョン、その製造方法、およびオイル組成物の製造方法 | |
| JP2732164B2 (ja) | シリコーン硬化物マイクロサスペンジョンの製造方法 | |
| JPH04198324A (ja) | シリコーンエラストマー微粉末の製造方法 | |
| JP3702942B2 (ja) | シリコーンエラストマー球状粉末ディスパージョン及びその製造方法 | |
| CN1274738C (zh) | 制备硅橡胶组合物的综合方法 | |
| JP2640974B2 (ja) | 球状のシリコーンゴム発泡微粒子およびその製造法 | |
| JP2001002786A (ja) | シリコーンゴムサスペンジョンの製造方法 | |
| CN102482430B (zh) | 乳液、其制造方法及硅油组合物 | |
| KR100556516B1 (ko) | 고점도 화합물을 혼합기에 넣는 방법 및 이를 배합하기 위한 통합식 방법 | |
| JPH02120333A (ja) | シリコーンゴム発泡成形体およびその製造方法 | |
| JPH093332A (ja) | 液状シリコーンゴムベースの製造方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20080422 |
|
| A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20080422 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20120110 |
|
| A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20120309 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20120424 |
|
| A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20120611 |
|
| TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20121023 |
|
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 |
|
| A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20121030 |
|
| R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20151109 Year of fee payment: 3 |
|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |