JP2002269728A

JP2002269728A - 磁気記録媒体用ポリエステルフィルム、その製造方法及び磁気記録媒体

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Publication number: JP2002269728A
Application number: JP2001374434A
Authority: JP
Inventors: Hiroshi Kubota; 啓窪田; Kenichi Egashira; 賢一江頭; Tetsuya Tsunekawa; 哲也恒川
Original assignee: Toray Industries Inc
Current assignee: Toray Industries Inc
Priority date: 2000-12-13
Filing date: 2001-12-07
Publication date: 2002-09-20
Anticipated expiration: 2021-12-07
Also published as: JP4168627B2

Abstract

(57)【要約】【課題】フィルム表面に緻密な突起を形成して走行性
や耐削れ性などの品質向上を図り、特に、磁気記録媒体
用のベースフィルムに使用したときにトラックずれやド
ロップアウトが少なく良好な電磁変換特性を示す磁気記
録媒体を製造できる、高品質のポリエステルフィルムを
提供する。【解決手段】ポリエステルとポリイミドからなる基層
部（Ａ層）の少なくとも一方に積層部（Ｂ層）が積層さ
れてなる、２層以上のフィルム層を有する積層ポリエス
テルフィルムであって、Ｂ層側の表面粗さが３〜１５ｎ
ｍ、Ｂ層と反対側の表面粗さが０．５〜１０ｎｍ、表裏
のフィルム表面の表面粗さの差が１〜７ｎｍ、Ｂ層と反
対面側のフィルム表面の粗大突起数Ｈ１が０〜１００個
／１００ｃｍ²、粗大突起数Ｈ２が０〜１０個／１００
ｃｍ²である磁気記録媒体用ポリエステルフィルムであ
る。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、ポリエステルフィ
ルムの品質、特に熱的寸法安定性と表面特性を大幅に向
上させた磁気記録媒体用２軸配向ポリエステルフィルム
に関する。

【０００２】

【従来の技術】二軸配向ポリエステルフィルムはその優
れた熱特性、寸法安定性、機械特性および表面形態の制
御し易さから各種用途に使用されており、特に磁気テー
プ用などのベースフィルムとしての有用性は周知であ
る。近年、磁気テープは機材の軽量化、小型化と長時間
記録化のために高密度記録化が要求されている。高密度
記録化のためには、記録波長を短くし、記録信号を小型
化することが有効である。しかしながら、記録信号を小
型化すると、磁気テープの走行時における熱や、またテ
ープ保存時の熱変形により、記録トラックのずれを起こ
しやすくなる問題点がある。したがって、テープ使用環
境での熱寸法安定性および保存安定性といった特性の改
善に対する要求がますます強くなっている。

【０００３】また、記録信号を小型化するためには、磁
性層の厚さを非常に薄くする必要があり、これに伴い、
ベースフィルムの表面が磁気テープの表面形状に及ぼす
影響が大きくなってきている。このため、ベースフィル
ムとしては、突起高さを低く、表面を平滑とすること
や、表面粗さを精密にコントロールする必要性が高まっ
ており、これらの要求を満足する表面を有するフィルム
の開発が切望されている。

【０００４】上記の寸法安定性の要求に応え得るベース
フィルムとして、従来からアラミドフィルムが、強度、
寸法安定性の点から使用されている。アラミドフィルム
は高価格であるためコストの点では不利であり、また、
従来のポリエチレンテレフタレートフィルムの様に溶融
押出による成型が不可能であるため生産効率も低いとい
う点でも不利であるが、代替品が無いため使用されてい
るのが現状である。

【０００５】一方、高い生産性を有する２軸配向ポリエ
ステルフィルムの寸法安定性を改善する技術としては、
ポリエチレンテレフタレートとポリエーテルイミドから
なる２軸配向ポリエステルフィルム（例えば、特開２０
００−１４１４７５号公報）が知られている。

【０００６】しかし、上記の２軸配向ポリエステルフィ
ルムも、従来のポリエチレンテレフタレートなどに代表
されるポリエステルとは溶融粘度が大きく異なるなどの
要因により、従来の製膜手法を用いた場合、添加粒子の
周りにボイドを形成しやすいなどの問題があり、高密度
磁気記録媒体として好ましい表面形態に精密にコントロ
ールすることが困難であるという問題点を抱えているの
が現状である。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、寸法
安定性に優れ、かつ、粒子周りのボイドが小さく、表面
粗さなどの表面形態が精密にコントロールされ、特に磁
気記録媒体用ベースフィルムして使用したときにトラッ
クずれやドロップアウトが少なく良好な電磁変換特性を
示す高密度磁気記録テープを製造でき、磁気記録媒体用
ベースフィルム用として好適な２軸配向ポリエステルフ
ィルムを提供することにある。

【０００８】

【課題を解決するための手段】本発明は、ポリエステル
とポリイミドからなる基層部（Ａ層）の少なくとも一方
に積層部（Ｂ層）が積層されてなる、少なくとも２層以
上のフィルム層を有する積層ポリエステルフィルムであ
って、Ｂ層側の表面粗さＲａ_(B)、Ｂ層と反対側側の表
面粗さＲａ_(NB)、表裏のフィルム表面の表面粗さの差Ｒ
ａ_(B)−Ｒａ_(NB ₎、Ｂ層と反対面側のフィルム表面の粗
大突起数Ｈ１、Ｂ層と反対面側のフィルム表面の粗大突
起数Ｈ２が、以下の関係を満たす磁気記録媒体用ポリエ
ステルフィルムである。

【０００９】３≦Ｒａ_(B)（ｎｍ）≦１５０．５≦Ｒａ_(NB)（ｎｍ）≦１０１≦Ｒａ_(B)−Ｒａ_(NB)（ｎｍ）≦７０≦Ｈ１（個／１００ｃｍ²）≦１０００≦Ｈ２（個／１００ｃｍ²）≦１０

【００１０】

【発明の実施の形態】本発明のフィルムは基層部（Ａ層
という）の少なくとも一方に積層部（Ｂ層という）が積
層されてなる、少なくとも２層以上のフィルム層を有す
る積層ポリエステルフィルムである。１層のみからなる
フィルムである場合は本発明の特性を満足させることが
できない。Ａ層は磁気記録媒体用として用いる際、一般
的にフィルム中で最も厚みの厚い層であり、主に強度、
寸法安定性の保持などの働きをする層である。また、積
層部であるＢ層はＡ層よりもフィルム層の厚みが薄い層
であり、主に磁気テープとした際のテープ走行性や走行
耐久性を得る働きをする層で、比較的粗い表面とするこ
とで、良好な走行性を得ることもできる。

【００１１】本発明の積層ポリエステルフィルムにあっ
ては、これを構成するＡ層またはＢ層の少なくとも１層
が２軸に配向している必要がある。全ての層が無配向や
一軸配向では本発明の特性を満足させることができな
い。

【００１２】本発明のＡ層はポリエステルとポリイミド
を必須成分とするポリマーアロイから構成される。ここ
でいう「必須成分とする」とは、該成分が全体の８０％
以上を占める場合をいい、例えば、上記の場合では、ポ
リエステルとポリイミドとの総量が本発明のフィルムの
８０重量％以上を占めることをいう。

【００１３】本発明でいうポリマーアロイとは、高分子
多成分系のことであり、共重合によるブロックコポリマ
ーであってもよいし、混合などによるポリマーブレンド
であってもよい。ただし、ポリスチレン粒子やポリメタ
クリル酸メチル粒子などの高分子粒子を外部添加した場
合を除く。

【００１４】本発明で用いるポリエステルは、芳香族ジ
カルボン酸、脂環族ジカルボン酸または脂肪族ジカルボ
ン酸などの酸成分とジオール成分から構成されるポリエ
ステル単位からなるポリマーである。

【００１５】芳香族ジカルボン酸としては、例えば、テ
レフタル酸、イソフタル酸、２，６−ナフタレンジカル
ボン酸等を用いることができる。脂環族ジカルボン酸と
しては、例えば、シクロヘキサンジカルボン酸等を用い
ることができる。脂肪族ジカルボン酸としては、例え
ば、アジピン酸、セバシン酸、ドデカンジオン酸等を用
いることができる。なかでも好ましくは、テレフタル
酸、２，６−ナフタレンジカルボン酸等を用いることが
でき、特に好ましくは、テレフタル酸を用いることがで
きる。これらの酸成分は一種のみを用いてもよく、二種
以上を併用してもよい。

【００１６】また、ジオール成分としては、例えば、エ
チレングリコール、１，３−プロパンジオール、１，４
−ブタンジオール、１，５−ペンタンジオール、１，６
−ヘキサンジオール、１，４−シクロヘキサンジメタノ
ール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコー
ル、２，２’−ビス（４’−β−ヒドロキシエトキシフ
ェニル）プロパン等を用いることができ、なかでも好ま
しくは、エチレングリコール、１，４−ブタンジオー
ル、１，４−シクロヘキサンジメタノール、ジエチレン
グリコール等を用いることができ、特に好ましくは、エ
チレングリコールを用いることができる。これらのジオ
ール成分は一種のみを用いてもよく、二種以上を併用し
てもよい。

【００１７】本発明で用いるポリエステルとしては、ポ
リエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）およびポリ（エチ
レン−２，６−ナフタレンジカルボキシレート）（ＰＥ
Ｎ）が特に好ましく例示され、溶融成形性の観点から、
最も好ましくは、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥ
Ｔ）が挙げられる。

【００１８】また、ポリエステルには、トリメリット
酸、ピロメリット酸、グリセロール、ペンタエリスリト
ール、２，４−ジオキシ安息香酸等の多官能化合物、ラ
ウリルアルコール、イソシアン酸フェニル等の単官能化
合物、ｐ−ヒドロキシ安息香酸、ｍ−ヒドロキシ安息香
酸、２，６−ヒドロキシナフトエ酸などの芳香族ヒドロ
キシカルボン酸あるいはｐ−アミノフェノール、ｐ−ア
ミノ安息香酸などを本発明の効果が損なわれない程度の
量であればさらに共重合してもよい。

【００１９】本発明で用いるもう一つのポリマーのポリ
イミドは、ポリエステルと良好な親和性を有し、溶融成
形性であれば特に限定されないが、例えば、下記一般式
で示されるような構造単位を含有するものが好ましい。
なお、ここでいう良好な親和性（相溶性）を有すると
は、例えば、ポリエステルとポリイミドからなるポリマ
ーアロイを用い、未延伸または２軸延伸フィルムを作成
し、該フィルム断面を透過型電子顕微鏡で３万〜５０万
倍の倍率で観察した場合、外部添加粒子などの添加物に
起因しない直径２００ｎｍ以上の構造（例えば、分散不
良のポリマードメインなど）が観察されないことをい
う。ただし、ポリエステルとポリイミドの親和性を判定
する方法は特にこれに限定されるものではなく、また、
必要に応じて、温度変調型ＤＳＣ（ＭＤＳＣ）によって
単一のガラス転移点が観察されることによって良好な親
和性があると判定してもよい。

【００２０】

【化１】ただし、式中のＲ₁は、

【００２１】

【化２】

【００２２】

【化３】などの脂肪族炭化水素基、脂環族炭化水素基、芳香族炭
化水素基から選ばれた一種もしくは二種以上の基を表し
て、

【００２３】また、式中のＲ₂は、

【化４】などの脂肪族炭化水素基、脂環族炭化水素基、芳香族炭
化水素基から選ばれた一種もしくは二種以上の基を表
す。

【００２４】かかるポリイミドは、テトラカルボン酸お
よび／またはその酸無水物と、脂肪族一級モノアミン、
芳香族一級モノアミン、脂肪族一級ジアミンおよび芳香
族一級ジアミンよりなる群から選ばれる一種もしくは二
種以上の化合物を脱水縮合することにより得ることがで
きる。

【００２５】ポリエステルとの溶融成形性や取り扱い
性、表面突起の形成性などの点から、下記一般式で示さ
れるような、ポリイミド構成成分にエーテル結合を含有
するポリエーテルイミドが特に好ましい。

【００２６】

【化５】（ただし、上記式中Ｒ₃は、６〜３０個の炭素原子を有
する２価の芳香族または脂肪族残基、Ｒ₄は、６〜３０
個の炭素原子を有する２価の芳香族残基、２〜２０個の
炭素原子を有するアルキレン基、２〜２０個の炭素原子
を有するシクロアルキレン基、および２〜８個の炭素原
子を有するアルキレン基で連鎖停止されたポリジオルガ
ノシロキサン基からなる群より選択された２価の有機基
である。）

【００２７】上記Ｒ₃、Ｒ₄としては、例えば、下記式
群に示される芳香族残基

【化６】（図中のｎは１〜５の整数）を挙げることができる。

【００２８】本発明では、ポリエステルとの親和性、コ
スト、溶融成形性等の観点から、２，２−ビス［４−
（２，３−ジカルボキシフェノキシ）フェニル］プロパ
ン二無水物とｍ−フェニレンジアミン、またはｐ−フェ
ニレンジアミンとの縮合物である、下記式で示される繰
り返し単位を有するポリマーが好ましい。

【００２９】

【化７】または

【化８】（ｎは２以上の整数、好ましくは２０〜５０の整数）

【００３０】このポリエーテルイミドは、“ウルテム”
（登録商標）の商品名で、ジーイープラスチックス社よ
り入手可能である。

【００３１】本発明のＡ層を構成するポリマーアロイに
は、分散径を制御するために、必要に応じて、相溶化剤
を併用してもよい。この場合、相溶化剤の種類は、ポリ
マーの種類によって異なるが、添加量は０．０１〜１０
重量％が好ましい。

【００３２】本発明において、ポリイミドをポリエステ
ルに添加する時期は、ポリエステルの重合前、例えば、
エステル化反応前に添加してもよいし、重合後に添加し
てもよい。また、溶融押出前に、ポリエステルとポリイ
ミドを混合してペレタイズしてもよい。また、ペレタイ
ズの際に、一旦、ポリイミドを高濃度（例えば、３５〜
６５重量％、より好ましくは４０〜６０重量％）含有す
るマスターペレットを作成してから、さらにポリエステ
ルで希釈して、所定の濃度に調整する方法を用いると、
ポリマー同士の分散性が向上し、本発明のポリマーアロ
イとしてより好ましい分散状態を示すことがある。

【００３３】また本発明のＡ層を構成するポリマーアロ
イをより好ましい分散状態に調整する他の方法として
は、例えば、タンデム押出機を用いて混合する方法、２
種類以上のポリエステルを用いてポリエーテルイミドを
微分散させる方法、粉砕器でポリイミドを粉末状に粉砕
した後に混合する方法、両者を溶媒に溶解し共沈させる
ことにより混合する方法、一方を溶媒に溶かした溶液状
とした後に他方に混合する方法なども挙げられるが、こ
の限りではない。

【００３４】本発明のＡ層以外のフィルム層に用いるポ
リマー種は特に限定されないが、Ａ層に用いたものと同
じポリエステル、またはＡ層に用いたものと同じポリエ
ステルとポリイミドからなるポリマーアロイを用いた場
合、基層部と積層部に溶融粘度の差が生じにくいため、
積層斑や口金すじなど生産工程でのトラブルが生じにく
いため好ましい。

【００３５】本発明の積層ポリエステルフィルムのＡ層
には、特に限定されないが、磁気記録媒体としたとき
の、磁気テープの走行耐久性や、磁気ヘッドとの走行性
を良化させる目的で、不活性粒子を含有させることが好
ましい。なお、本発明で言う不活性粒子とは、平均粒径
１０ｎｍ〜１μｍ程度の無機または有機の粒子で、本発
明のポリマー中で化学反応を起こしたり、電磁気的影響
により磁気記録に悪影響を与えないものを言う。不活性
粒子としては、酸化チタン、炭酸カルシウム、カオリ
ン、タルク、湿式または乾式シリカ、コロイド状シリ
カ、リン酸カルシウム、硫酸バリウム、アルミナおよび
ジルコニア等の無機粒子、アクリル酸類、スチレン、シ
リコーン、イミド等を構成成分とする有機粒子、ポリエ
ステル重合反応時に添加する触媒等によって析出する粒
子（いわゆる内部粒子）や、界面活性剤などがある。

【００３６】本発明のＡ層に不活性粒子を含有させる場
合、平均粒径は０．００１〜０．５μｍが好ましく、よ
り好ましくは０．０１〜０．３μｍである。不活性粒子
の平均粒径が０．５μｍより大きい場合には、磁気記録
媒体として用いた場合、電磁変換特性が悪化したり、磁
気ヘッドを傷つけやすくなる場合がある。不活性粒子の
平均粒径が０．００１μｍより小さい場合には、磁気ヘ
ッドとの走行性の良化の効果が小さいため、好ましくな
い。

【００３７】本発明のＡ層に不活性粒子を含有させる場
合、含有量は０．０１〜１重量％が好ましく、より好ま
しくは０．０２〜０．０５重量％である。不活性粒子の
含有量が１重量％より大きい場合、粒子凝集により突起
が粗大となって、電磁変換特性を悪化させたり、突起が
削れやすくなることがある。不活性粒子の含有量が０．
０１重量％より小さい場合には、磁気ヘッドとの走行性
の良化の効果が小さいため、好ましくない。

【００３８】本発明の積層ポリエステルフィルムのＢ層
には、製膜および加工時のハンドリング性向上や磁気記
録媒体とした際の走行性、走行耐久性の付与の目的から
不活性粒子を添加することが好ましい。この際、Ｂ層に
添加する不活性粒子としては、前述のような不活性粒子
を用いることができる。不活性粒子は１種類でも良い
が、２種類以上併用しても構わない。不活性粒子の平均
粒径ｄは、磁気記録媒体用に用いる場合には、０．０１
〜２μｍが好ましく、より好ましくは０．０１〜１μｍ
である。含有量は０．００１〜３重量％、好ましくは
０．００５〜１重量％である。この場合、Ｂ層の厚みｔ
は不活性粒子の平均粒径ｄの０．１〜１０倍が好まし
く、より好ましくは０．２〜５倍である。

【００３９】本発明の積層ポリエステルフィルムのＢ層
の厚みはフィルム全体の厚みの２０％以下であると、製
膜性が良好であり好ましい。Ｂ層の厚みは、より好まし
くはフィルム全体の厚みの１５％以下、特に好ましくは
１０％以下である。また、積層フィルムとして用いる際
の、Ｂ層の厚みは０．０１〜５μｍであると、製膜性が
より一層良好となり好ましい。Ｂ層の厚みは、好ましく
は０．０３〜２μｍ、より好ましくは０．０５〜１μｍ
である。

【００４０】本発明の積層ポリエステルフィルムは、Ａ
層／Ｂ層の２層積層構成であっても、十分に発明の効果
を発揮するが、基層部（Ａ層）の両側に異なるフィルム
を積層したＣ層／Ａ層／Ｂ層の３層積層構成であっても
よいし、また４層以上の積層構成としてもよい。３層積
層構成とする場合にも、Ｂ層は磁気テープの走行性を担
う必要があるため、上述の通り、比較的粒径の大きな不
活性粒子を含有する必要がある。ただし、この場合、磁
気テープとしたときの電磁変換特性や磁気ヘッドとの走
行性を担う表面はＣ層が担うため、基層部であるＡ層は
実質的に不活性粒子を含有しない平滑な層とすることが
できる。

【００４１】３層積層とする場合、Ｃ層に添加する不活
性粒子の平均粒径は、０．００１〜０．５μｍが好まし
く、含有量は０．０１〜１重量％が好ましい。また、Ｃ
層の厚みは、０．０１μｍ〜１μｍが好ましく、より好
ましくは０．０３μｍ〜０．５μｍ、さらに好ましくは
０．０５〜０．３μｍである。

【００４２】本発明の積層ポリエステルフィルムのＢ層
側の表面の表面粗さＲａ_(B)は３〜１５ｎｍであり、好
ましくは５〜１２ｎｍ、さらに好ましくは７〜１０ｎｍ
である。Ｒａ_(B)が３ｎｍより小さい場合には、製膜お
よび加工工程において十分なハンドリング性が得られず
生産性が低下したり、磁気テープに加工した際の走行性
や耐摩耗性が低下して、十分な磁気テープ特性が得られ
ないため好ましくない。Ｒａ_(B)が１５ｎｍより大きい
場合には、磁気テープとして用いる際、走行面側の粒子
が脱落し易くなり、走行特性を悪化させたり、ドロップ
アウトなどの原因となるため好ましくない。

【００４３】本発明の積層ポリエステルフィルムのＢ層
と反対側の表面の表面粗さＲａ_(NB)は０．５〜１０ｎｍ
であり、好ましくは１〜８ｎｍ、さらに好ましくは１．
５〜６．５ｎｍである。Ｒａ_(B)が０．５ｎｍより小さ
い場合には、磁気テープに加工した際の磁気ヘッドとの
走行性が低下して十分な磁気テープ特性が得られないた
め好ましくない。Ｒａ_(NB)が１０ｎｍより大きい場合に
は、磁気テープとして用いる際、電磁変換特性が低下し
たり、磁気ヘッドを傷つけやすくなるため好ましくな
い。

【００４４】本発明の積層ポリエステルフィルムの表裏
の表面粗さの差Ｒａ_(B)−Ｒａ_(NB)は１〜７ｎｍであ
り、Ｂ層側の表面粗さの方が大きい。好ましくは２〜５
ｎｍである。Ｒａ_(B)−Ｒａ_(NB)が７ｎｍより大きい場
合、比較的粗いＢ層側の表面が、平滑なＢ層と反対側の
表面に転写し、磁気テープとした際の磁性面側が粗くな
って、電磁変換特性を低下させるため好ましくない。ま
た、Ｒａ_(B)−Ｒａ_(NB)が１ｎｍより小さい場合には、
製膜、加工工程において、ハンドリング性が低下し、ロ
ールとして巻き取ることが困難となり、生産性が低下す
るため好ましくない。

【００４５】本発明の積層ポリエステルフィルムのＢ層
と反対側の表面の粗大突起数Ｈ１は、電磁変換特性、走
行耐久性の観点から、１００個／ｃｍ²以下であり、好
ましくは５０個／ｃｍ²以下、より好ましくは１０個／
ｃｍ²以下である。同様に粗大突起数Ｈ２は１０個／ｃ
ｍ²以下であり、好ましくは５個／ｃｍ²以下、より好ま
しくは２個／ｃｍ²以下である。なお、本発明において
フィルム表面の粗大突起数を表すＨ１、Ｈ２は、後述の
測定法によって定義される値である。

【００４６】本発明の積層ポリエステルフィルムのＡ層
中の粒子の実体平均粒径Ｄｖと不活性粒子の粒径Ｄの比
Ｄｖ／Ｄは１〜３が好ましく、より好ましくは１〜２、
最も好ましくは１〜１．５である。粒子の実体平均粒径
Ｄｖは、フィルム中の粒子の粒子周りのボイドの大きさ
をも含めた大きさであるので、Ｄｖ／Ｄの値は粒子周り
のポイドの大きさの尺度となる。本発明のＡ層に用いる
ポリマーアロイはポリエチレンテレフタレートなどのポ
リエステルと比較して溶融粘度が大きいためや粒子との
親和性が低いことが理由と考えられるが、粒子周りにボ
イドができやすい特徴がある。粒子周りにできるボイド
が大きいと製膜、加工工程中や磁気テープとした場合の
走行中に粒子が脱落しやすくなり、磁気テープ特性を低
下させるほか、突起が扁平となって、磁気ヘッドとの接
触面積が増え、磁気ヘッドの走行性が低下することがあ
る。このように、粒子周りのボイドが大きくてＤｖ／Ｄ
が３より大きい場合には粒子脱落や磁気ヘッド走行性が
低下することがあるため、好ましくない。

【００４７】本発明のＡ層中のポリイミドの含有量は、
ポリマーアロイ中の５〜３０重量％の範囲にあることが
好ましい。さらに好ましくは、８〜１５重量％である。
一般的にポリエステルとポリイミドの溶融粘度は大きく
異なるため、ポリイミドの含有量が５重量％未満である
と、押出機にて十分に微分散することが困難な場合があ
り、ポリイミドのドメインが粗大となることによって、
表面突起が粗大となる場合がある。また、ポリイミドの
含有量が３０重量％を超える量であると、押出成形加工
や延伸加工を施すことが困難となり、フィルム破れや押
出時の口金すじなどの製膜、加工上のトラブルの原因と
なったり、粒子の周りに生成するボイドが大きくなり、
本発明の範囲内に制御できない場合がある。

【００４８】本発明の積層ポリエステルフィルムは、本
発明の効果を阻害しない範囲内で、熱安定剤、酸化防止
剤、紫外線吸収剤、帯電防止剤、難燃剤、顔料、染料、
脂肪酸エステル、ワックスなどの有機滑剤などが添加さ
れてもよい。

【００４９】本発明の積層ポリエステルフィルムの長手
方向のヤング率と幅方向のヤング率の和は、１０〜２５
ＧＰａの範囲であることが好ましく、より好ましくは１
２〜２２ＧＰａ、さらに好ましくは１４〜２０ＧＰａで
ある。該ヤング率の和が１０ＧＰａ未満であれば、例え
ば、磁気記録媒体用などに用いる場合、走行時の磁気記
録ヘッドやガイドピンから受ける張力のため、磁気テー
プに伸び変形が生じやすくなり、さらに電磁変換特性に
悪影響を与えたりして、実用上使用に耐えない場合があ
る。また、該ヤング率の和が２５ＧＰａを越えるフィル
ムは工業的に製造が困難であったり、フィルムの耐引裂
性や寸法安定性が著しく低下したりする場合がある。

【００５０】本発明の積層ポリエステルフィルムの長手
方向のヤング率は５．５ＧＰａ以上が好ましい、より好
ましくは６ＧＰａ以上である。長手方向のヤング率が
５．５ＧＰａに満たない場合には、磁気テープとして用
いる際、磁気ヘッドとのヘッド当たりが悪くなり、電磁
変換特性に悪影響を与えたりして、実用上使用に耐えな
い場合がある。

【００５１】本発明の積層ポリエステルフィルムの長手
方向の温度１００℃、３０分における熱収縮率は、テー
プの伸び変形性および保存性の観点から、１．２％以下
であることが好ましい。より好ましくは、１％以下であ
る。該熱収縮率が１．２％を越える場合は、寸法安定性
が損なわれやすくなる場合がある。例えば磁気記録媒体
用においては、ベースフィルムの磁気層を塗布するなど
のフィルム加工工程における熱履歴や走行時の磁気テー
プと磁気記録ヘッドとの摩擦熱による磁気テープの昇温
時にテープの熱変形が起こりやすくなったり、フィルム
表面の耐久性が劣下したり、テープの保存性が悪化する
場合がある。

【００５２】本発明の積層ポリエステルフィルムの長手
方向の温度８０℃、３０分における熱収縮率は、テープ
の伸び変形性および保存性の観点から、０．３％以下で
あることが好ましい。より好ましくは、０．２５％以下
である。

【００５３】本発明の積層ポリエステルフィルムの幅方
向の温度１００℃、３０分における熱収縮率は、テープ
の伸び変形性および保存性の観点から、０．５％以下で
あることが好ましい。より好ましくは、０．３％以下で
ある。該熱収縮率が０．５％を越える場合は、寸法安定
性が損なわれやすくなる場合がある。例えば磁気記録媒
体用においては、ベースフィルムの磁気層を塗布するな
どのフィルム加工工程における熱履歴や走行時の磁気テ
ープと磁気記録ヘッドとの摩擦熱による磁気テープの昇
温時にテープの熱変形が起こりやすくなったり、フィル
ム表面の耐久性が劣下したり、テープの保存性が悪化す
る場合がある。

【００５４】本発明の積層ポリエステルフィルムの幅方
向の温度８０℃、３０分における熱収縮率は、テープの
伸び変形性および保存性の観点から、０．１％以下であ
ることが好ましい。より好ましくは、０．０５％以下で
ある。

【００５５】本発明の積層ポリエステルフィルムの６０
℃、８０％ＲＨの条件下、長手方向に２６ＭＰａの荷重
をかけた状態で、７２時間放置した場合における幅方向
の寸法変化率は、テープの伸び変形性の観点から−０．
４〜０％の範囲であることが好ましい。より好ましく
は、−０．３〜０％である。この寸法変化率が上記範囲
から外れた場合、磁気テープとして使用する際、トラッ
クずれを起こしやすくなることがある。

【００５６】本発明のＡ層のポリマーの補外ガラス転移
開始温度（Ｔｇ_onset）は、特に限定されないが９０〜
１５０℃であることが好ましく、より好ましくは９５〜
１３０℃、さらに好ましくは９８〜１２０℃の範囲内で
ある。

【００５７】本発明のＡ層を構成するポリマーアロイの
固有粘度は、フィルム成形加工の安定性や熱可塑性樹脂
との混合性の観点から、０．５５〜３．０（ｄｌ／ｇ）
の範囲であることが好ましく、さらに好ましくは、０．
６０〜２．０（ｄｌ／ｇ）である。また、製膜後のフィ
ルムの固有粘度は、フィルム成形加工の安定性や寸法安
定性などの観点から、０．５０〜２．０（ｄｌ／ｇ）の
範囲であることが好ましく、さらに好ましくは０．５５
〜１．０（ｄｌ／ｇ）である。

【００５８】本発明の積層ポリエステルフィルムの用途
は、均一で微細な表面形態と高い寸法安定性を必要とす
るデータストレージ用などの磁気記録媒体である。中で
も好ましくは、高密度磁気記録用テープ、例えば、デー
タストレージ用のベースフィルムに適したものである。
該データストレージのデータ記録容量は、好ましくは３
０ＧＢ（ギガバイト）以上、より好ましくは７０ＧＢ以
上、さらに好ましくは１００ＧＢ以上である。

【００５９】本発明の積層ポリエステルフィルムの厚み
は、３〜８μｍが好ましく、より好ましくは４〜７μｍ
である。厚みが３μｍより小さい場合は、テープに腰が
なくなるため、電磁変換特性が低下することがあり、８
μｍより大きい場合は、テープ１巻あたりのテープ長さ
が短くなるため、磁気テープの小型化、高容量化が困難
になる場合がある。

【００６０】本発明の積層ポリエステルフィルムは、さ
らに他のポリマー層、例えば、ポリオレフィン、ポリア
ミド、ポリ塩化ビニリデンおよびアクリル系ポリマーを
直接、あるいは接着剤などの層を介して積層してもよ
い。

【００６１】本発明の積層ポリエステルフィルムは、必
要に応じて、熱処理、成形、表面処理、ラミネート、コ
ーティング、印刷、エンボス加工、エッチングなどの任
意の加工を行ってもよい。

【００６２】また、本発明の積層ポリエステルフィルム
の少なくとも片面に磁性層を設けることにより、磁気記
録媒体として用いることができる。磁性層を設ける面
は、フィルムのいずれの面でも、あるいは、両方の面で
も良いが、前記積層構造のフィルムを用いる場合は、Ａ
層側に磁性層を設けることが好ましい。

【００６３】磁性層としては、強磁性金属薄膜や強磁性
金属微粉末を結合剤中に分散してなる磁性層や金属酸化
物塗布による磁性層などが好適な例として挙げられる。
前記強磁性金属薄膜に用いる金属としては、鉄、コバル
ト、ニッケルやその合金等が好ましい。また、前記強磁
性金属微粉末を結合剤中に分散してなる磁性層に用いる
強磁性金属微粉末としては、強磁性六方晶フェライト微
粉末や、鉄、コバルト、ニッケルやその合金からなる粉
末が好ましい。前記結合剤としては熱可塑性樹脂、熱硬
化性樹脂、反応型樹脂やこれらの混合物などが好まし
い。

【００６４】磁性層の形成法としては、磁性粉を、熱硬
化性樹脂、熱可塑性樹脂あるいは放射線硬化性組成物な
どの結合剤と混練し、塗布、乾燥を行う塗布法、金属ま
たは合金を蒸着、スパッタリング、イオンプレーティン
グ法などにより、基材フィルム上に直接磁性金属薄膜層
を形成する乾式法のいずれの方式も採用できる。

【００６５】本発明の磁気記録媒体においては、磁性層
上に保護膜が設けられていてもよい。この保護膜によっ
てさらに走行耐久性、耐食性を改善することができる。
保護膜としては、シリカ、アルミナ、チタニア、ジルコ
ニア、酸化コバルト、酸化ニッケルなどの酸化物保護
膜、窒化チタン、窒化ケイ素、窒化ホウ素などの窒化物
保護膜、炭化ケイ素、炭化クロム、炭化ホウ素等の炭化
物保護膜、グラファイト、無定型カーボンなどの炭素か
らなる炭素保護膜があげられる。

【００６６】前記炭素保護膜は、プラズマＣＶＤ法、ス
パッタリング法等で作成したアモルファス、グラファイ
ト、ダイヤモンド構造、もしくはこれらの混合物からな
るカーボン膜であり、特に好ましくは一般にダイヤモン
ドライクカーボンと呼ばれる硬質カーボン膜である。

【００６７】また、この硬質炭素保護膜上に付与する潤
滑剤との密着をさらに向上させる目的で、硬質炭素保護
膜表面を酸化性もしくは不活性気体のプラズマによって
表面処理しても良い。

【００６８】本発明では、磁気記録媒体の走行耐久性お
よび耐食性を改善するため、上記磁性層もしくは保護膜
上に、潤滑剤や防錆剤を付与することが好ましい。

【００６９】本発明の積層ポリエステルフィルムの製造
方法について述べるが、特にこれに限定されない。

【００７０】まず、ポリエステルとポリイミドのポリマ
ーアロイを押出機を用いた溶融押出により、積層部用ポ
リマと積層させて口金から吐出し、溶融ポリマーを冷却
固化させてシート状に成形し、その後２軸延伸、熱固定
することが好ましい。

【００７１】上記、ポリマーアロイの製造方法はポリエ
ステルのペレットとポリエステルおよびポリイミドから
なるマスターペレットを混合する方法が好ましい。ポリ
エステルのペレットとポリイミドの単体のペレット同士
は、一般的に溶融粘度が大きく異なるため、押出機にて
直接混合した場合、混練不良によって、分散不良物を生
じやすく、最終フィルムにおいて粗大突起物の原因とな
ることがある。

【００７２】上記、ポリエステルおよびポリイミドから
なるマスターペレットの製造方法は、ポリエステルとポ
リイミドのペレットを押出機にて溶融混練する手法と、
ポリエステルの重合段階でポリイミドを共重合する手法
が好ましく例示される。この場合、共重合の方が分散不
良が生じにくいが、最終フィルムの結晶化度が低下し、
フィルム強度が低下する場合がある。

【００７３】ポリエステルとポリイミドのペレットを押
出機にて溶融混練して、マスターペレットを作成する場
合、ポリイミドの濃度は３５〜６５重量％が好ましく、
より好ましくは４０〜６０重量％である。ポリイミドの
濃度がこの範囲を外れた場合、相分離または分散不良に
よって、ポリマー中に粗大ドメインが生成することがあ
る。溶融混練に用いる押出機は、混練性の観点からベン
ト式の２軸混練押出機が好ましく例示される。このとき
の滞留時間は３０〜６００秒であることが好ましく、よ
り好ましくは６０〜３００秒、最も好ましくは１８０〜
３００秒である。滞留時間が３０秒以下の場合、十分に
混練が行われず粗大分散物が生成することがあり、滞留
時間が６００秒を超える場合、長い時間溶融温度にさら
されるため、熱劣化物が生成し、フィルムにした際、粗
大突起となることがある。

【００７４】また、このようにポリマーアロイからなる
ペレットを作成する場合、通常のポリエステル単体フィ
ルムの製造工程などと比較して、分散不良物の生成や、
コンタミの混入の可能性が高いため、溶融混練時に濾過
を行うことによって粗大分散物やコンタミを除いておく
方法が最終フィルムの粗大突起の低減に有効である。こ
の場合にフィルターとしては、焼結金属、多孔性セラミ
ック、サンド、金網などの素材からなるフィルターを用
いることが好ましい。中でも、サンドフィルター、５〜
２０μｍカットの繊維焼結ステンレス金属フィルターが
より好ましく例示される。溶融混練の段階で５μｍカッ
ト以下のフィルターを用いると、フィルターの目詰まり
のため、生産性が著しく低下することがあり、２０μｍ
カット以上のフィルターでは、後の押出製膜工程に粗大
異物が混入し、製膜前の濾過工程でフィルター寿命が短
く生産性が低下することがある。

【００７５】なお、ここでいう５μｍカットのフィルタ
ーとは、濾過精度５μｍのことをいい、濾過精度とはＪ
ＩＳ−Ｂ８３５６の方法によりフィルターメディアを透
過した最大グラスビーズ粒径を意味する。

【００７６】上記、溶融混練によって作成したマスター
ペレットを、透過型電子顕微鏡で３万〜５０万倍の倍率
で観察した場合、外部添加粒子などの添加物に起因しな
い構造（例えば、ポリマードメインなど）が直径５００
ｎｍ以下に制御されていると、その後の希釈工程でポリ
マー同士が分散されやすく好ましい。５００ｎｍ以上の
構造が存在する場合、希釈工程で十分に分散せず、フィ
ルムにおいて粗大突起となることがある。

【００７７】本発明のフィルムの製造方法において、ポ
リエステルとポリイミドのポリマーアロイを押出機にて
溶融押出し、口金から吐出する際には、ポリマー中の異
物や変質ポリマー、未溶融物などを除去するため、各種
のフィルター、例えば、焼結金属、多孔性セラミック、
サンド、金網などの素材からなるフィルターを用い濾過
することが好ましい。特に、積層の際のＡ層および３層
積層構成の際はＢ層と反対側の最外層のポリマーは、
１．２μｍカット以下の繊維焼結ステンレス金属フィル
ターによりポリマーを濾過すること好ましく例示され
る。より好ましくは、０．８μｍ以下のフィルターであ
る。また、必要に応じて、２つ以上のフィルター部分を
通過させ、２段階以上で濾過するとより効果的に未溶融
物を除去できるため好ましい。最も好ましくは、サンド
フィルター、１．２μｍカットの繊維焼結ステンレス金
属フィルターおよび０．８μｍカットの繊維焼結ステン
レス金属フィルターを順に用いて、３段階に濾過する方
法が挙げられる。本発明のポリマーアロイの製造工程で
は、通常ポリエステル単体に比べ、混練工程などによる
コンタミや分散不良物に起因して、粗大突起が生成しや
すいため、上記の手法により、濾過を強化することが粗
大突起を少なくする方法として有効である。

【００７８】また、必要に応じて、定量供給性を向上さ
せるためにギアポンプを設けることが好ましい。

【００７９】本発明の積層ポリエステルフィルムは該シ
ート状成形物を長手方向と幅方向の２軸に延伸した後、
熱処理することにより製造される。この際、長手方向、
および、幅方向の延伸は１段階ずつで行っても良いが、
少なくとも２段階以上に分けて延伸する場合、本発明の
効果を得られやすいため好ましい。また、再縦、再横延
伸を行う場合、本発明の効果を得られやすく、特に好ま
しい。

【００８０】本発明の積層ポリエステルフィルムを製造
する際の長手方向の総延伸倍率は、特に限定されない
が、３〜８倍が好ましく、より好ましくは４．５〜６倍
である。長手方向の総延伸倍率が３倍より小さな場合
は、長手方向の弾性率が低下するため、電磁変換特性が
低下することがあり、長手方向の総延伸倍率が８倍より
大きな場合には、粒子周りのボイドが大きくなり、表面
粗さや粗大突起数が本発明の範囲から外れることがあ
る。このうち、再縦延伸倍率を総縦延伸倍率の２５％以
下にする場合、本発明の効果が得られやすく好ましい。
再縦延伸を行う場合、１度目の縦延伸の延伸倍率は２．
５〜４．０倍、再縦延伸倍率は１．２〜１．８倍が好ま
しい。

【００８１】本発明の積層ポリエステルフィルムを製造
する際の幅方向の総延伸倍率は、特に限定されないが、
３〜８倍が好ましく、より好ましくは３．５〜６倍であ
る。幅方向の総延伸倍率が３倍より小さな場合は、粒子
周りのボイドが長手方向に大きくなり、表面粗さや粗大
突起数が本発明の範囲から外れたり、磁気テープとした
際のトラックずれが起こりやすくなったりする。幅方向
の総延伸倍率が６倍以上である場合、フィルム破れによ
って生産性が低下することがある。なお、再横延伸倍率
を総横延伸倍率の２０％以上にする場合、本発明の効果
が得られやすく好ましい。再横延伸を行う場合、１度目
の横延伸の延伸倍率は３．０〜４．５倍、再縦延伸倍率
は１．２〜２倍が好ましい。

【００８２】本発明の積層ポリエステルフィルムを製造
する際の長手方向の延伸温度は、特に限定されないが、
Ｔｇ＋１０℃〜Ｔｇ＋３０℃の範囲（ここで、ＴｇはＡ
層のポリマーアロイのガラス転移温度である。以下同
様。）で行う場合、ポリマーアロイの延伸性が良好とな
り、表面粗さや粗大突起数が本発明の範囲内に制御しや
すいため好ましい。再縦延伸を行う場合、再縦延伸温度
はＴｇ＋３０℃〜Ｔｇ＋５０℃が好ましい。

【００８３】本発明の積層ポリエステルフィルムを製造
する際の幅方向の延伸温度は、特に限定されないが、Ｔ
ｇ＋１０℃〜Ｔｇ＋５０℃の範囲で行う場合、縦延伸に
よって長手方向にボイドが生成することを抑制し、表面
粗さや粗大突起数を本発明の範囲内に制御しやすいため
好ましい。再横延伸を行う場合、再横延伸温度はＴｇ＋
８０℃〜Ｔｇ＋１１０℃が好ましい。

【００８４】本発明の積層ポリエステルフィルムを製造
する際の長手方向の延伸速度は、特に限定されないが、
５万〜２０万％／分の範囲で行う場合、ポリマーアロイ
の延伸性が良好となり、表面粗さや粗大突起数が本発明
の範囲内に制御しやすいため好ましい。再縦延伸速度は
７万〜２０万％／分の範囲が好ましい。

【００８５】本発明の積層ポリエステルフィルムを製造
する際の幅方向の延伸速度は、特に限定されないが、２
０００〜１００００％／分の範囲で行う場合、ポリマー
アロイの延伸性が良好となり、表面粗さや粗大突起数が
本発明の範囲内に制御しやすいため好ましい。再横延伸
速度は５０００〜２００００％／分が好ましい。

【００８６】本発明の積層ポリエステルフィルムを製造
する際の熱処理は、Ｔｇ＋１００℃〜Ｔｇ＋１２５℃の
範囲で０．２〜１０秒行うことが本発明の効果を得るた
め好ましい方法である。

【００８７】本発明の積層ポリエステルフィルムの延伸
形式としては、長手方向に延伸した後に幅方向に延伸を
行うなどの逐次二軸延伸法や、同時二軸テンター等を用
いて長手方向と幅方向を同時に延伸する同時二軸延伸
法、さらに、逐次二軸延伸法と同時二軸延伸法を組み合
わせた方法などが包含される。特に、最終の延伸を幅方
向に行うことが、表面粗さや粗大突起数を本発明の範囲
内に制御するため好ましい方法として例示される。

【００８８】以下、本発明の積層ポリエステルフィルム
の製造方法の例について説明するが、これに限定される
ものではない。ここでは、Ａ層ポリマーのポリエステル
として、ポリエチレンテレフタレートを用い、ポリイミ
ドとして、ポリエーテルイミド“ウルテム”を用いたＡ
／Ｂ２層積層ポリエステルフィルムの例を示す。製造条
件は、用いるポリエステルおよびポリイミド、または積
層構成によって異なる。

【００８９】まず、常法に従い、テレフタル酸とエチレ
ングリコールをエステル化することにより、または、テ
レフタル酸ジメチルとエチレングリコールをエステル交
換反応することにより、ビス−β−ヒドロキシエチルテ
レフタレート（ＢＨＴ）を得る。次にこのＢＨＴを重合
槽に移行しながら、真空下で２８０℃に加熱して重合反
応を進める。ここで、固有粘度が０．５程度のポリエス
テルを得る。得られたポリエステルをペレット状にして
減圧下におき、固相重合する。固相重合する場合は、ペ
レット状ポリエステルをあらかじめ１８０℃以下の温度
で予備結晶化させた後、１９０〜２５０℃で１ｍｍＨｇ
程度の減圧下、１０〜５０時間固相重合させる。また、
フィルムを構成するポリエステルに不活性粒子を含有さ
せる場合には、エチレングリコールに不活性粒子を所定
割合にてスラリーの形で分散させ、このエチレングリコ
ールを重合時に添加する方法が好ましい。不活性粒子を
添加する際には、例えば、不活性粒子を合成時に得られ
る水ゾルやアルコールゾルを一旦乾燥させることなく添
加すると粒子の分散性がよい。また、不活性粒子の水ス
ラリーを直接ポリエステルペレットと混合し、ベント式
２軸混練押出機を用いて、ポリエステルに練り込む方法
も有効である。不活性粒子の含有量を調節する方法とし
ては、上記方法で高濃度の不活性粒子のマスタを作って
おき、それを製膜時に不活性粒子を実質的に含有しない
ポリエステルで希釈して不活性粒子の含有量を調節する
方法が有効である。

【００９０】次に、該ポリエチレンテレフタレートのペ
レットとポリエーテルイミドのペレットを、所定の割合
で混合して、２７０〜３００℃に加熱されたベント式の
２軸混練押出機に供給して、溶融押出する。このときの
滞留時間は０．５〜１０分が好ましく、より好ましくは
１〜５分の条件である。さらに、上記条件にて両者が相
溶しない場合は、得られたチップを再び２軸押出機に投
入し相溶するまで押出を繰り返してもよい。

【００９１】得られたポリエーテルイミド含有のポリエ
ステルのペレットを、１８０℃で３時間以上真空乾燥し
た後、固有粘度が低下しないように窒素気流下あるいは
真空下で、２８０〜３２０℃に加熱された押出機に供給
し、積層部用ポリマと積層させて、スリット状のダイか
ら押出し、キャスティングロール上で冷却して未延伸フ
ィルムを得る。この際、異物や変質ポリマーを除去する
ために各種のフィルター、例えば、焼結金属、多孔性セ
ラミック、サンド、金網などの素材からなるフィルター
を用いることが好ましい。特に好ましくは、サンドフィ
ルター、１．２μｍカットの繊維焼結ステンレス金属フ
ィルターおよび０．８μｍカットの繊維焼結ステンレス
金属フィルターを順に用いて、３段階に濾過する方法で
ある。また、必要に応じて、定量供給性を向上させるた
めにギアポンプを設けてもよい。また、積層フイルムと
するために、２台以上の押出機およびマニホールドまた
は合流ブロックを用いて、複数の異なるポリマーを溶融
積層する。

【００９２】次に、この未延伸フィルムを２軸延伸し、
２軸配向させる。延伸方法としては、逐次２軸延伸法ま
たは同時２軸延伸法を用いることができる。ここでは、
最初に長手方向、次に幅方向の延伸を行う逐次２軸延伸
法を用いる。延伸温度については、積層の構成成分によ
り異なるが、例えば、２層構造でＡ層、Ｂ層ともにポリ
エチレンテレフタレートとポリエーテルイミドの混合ポ
リマー（混合重量比９：１）からなる場合を例示して説
明する。未延伸フィルムを７０〜１７０℃の加熱ロール
群で加熱し、長手方向に３〜８倍に１段もしくは多段で
延伸（再縦延伸を行う場合は１段目の延伸は２．５〜４
倍）し、２０〜５０℃の冷却ロール群で冷却する。長手
方向延伸速度は５００００〜２０００００％／分の範囲
で行うのが好ましい。続いて、幅方向の延伸を行う。幅
方向の延伸方法としては、例えば、テンターを用いる方
法が一般的である。幅方向の延伸倍率は３〜８倍（再横
延伸を行う場合は１段目の延伸は３〜４．５倍）、延伸
速度は２０００〜１００００％／分、温度は９５〜１６
０℃の範囲で行うのが好ましい。さらに必要に応じて、
再縦延伸および／または再横延伸を行う。その場合の延
伸条件としては、長手方向の延伸は、温度８０〜１８０
℃の加熱ロール群で、延伸倍率１．２〜１．８倍、幅方
向の延伸方法としてはテンターを用いる方法が好まし
く、温度１１０〜２２５℃、延伸倍率１．２〜２．０倍
で行うのが好ましい。続いて、この延伸フィルムを緊張
下または幅方向に弛緩しながら熱処理する。この場合の
熱処理温度は、２００℃〜２３０℃、好ましくは、２１
５〜２４０℃で、時間は０．２〜１０秒の範囲で行うの
が好ましい。

【００９３】（物性の測定方法ならびに効果の評価方
法）本発明における特性値の測定方法並びに効果の評価
方法は次の通りである。

【００９４】（１）表面粗さＲａ小坂研究所製の高精度薄膜段差測定器ＥＴ−１０を用い
て中心線平均粗さＲａを測定した。条件は下記のとおり
であり、フィルム幅方向に走査して２０回測定を行った
平均値をもって値とした。・触針先端半径：０．５μｍ・触針荷重：５ｍｇ・測定長：１ｍｍ・カットオフ値：０．０８ｍｍ

【００９５】（２）粒子の実体平均粒径Ｄｖスライドグラス上に長方形に切断したフィルムを１枚の
せて、流動パラフィンをその上に落下させた後、カバー
グラスを置き、フィルム表面を透過型光学顕微鏡を用い
て暗視視野法で観察するとフィルム内部に存在する粒子
が星点状に観察される。この時、フィルム表面近傍に位
置する粒子に焦点を合わせた画像を、画像解析装置のハ
イビジョンモニターに取り込み、入力した異物像を二値
化し、粒子の数と面積を求める。面積は等面積の円と
し、円相当径を求め、これを粒子の実体平均粒径Ｄｖと
した。この観察を場所を変えて、１０回繰り返す。フィ
ルム中に２種類以上の異なる粒径を有する粒子が存在す
る場合、円相当径の分布が２つ以上のピークを持つ分布
となって現れる。この場合は、それぞれの分布に対する
実体平均粒径Ｄｖを測定する。

【００９６】（３）不活性粒子の平均粒径Ｄフィルム断面を透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）を用い、１
万倍以上の倍率で不活性粒子を観察する。ＴＥＭの切片
厚さは約１００ｎｍとし、場所を変えて１００視野以上
測定する。測定した等価円相当径の重量平均を不活性粒
子の平均粒径Ｄとした。

【００９７】フィルム中に粒径の異なる２種類以上の粒
子が存在する場合、上記の等価円相当径の個数分布が２
種類以上のピークを有する分布となるため、そのそれぞ
れについて、別個に平均粒径を算出する。

【００９８】（４）実体平均粒径／平均粒径（Ｄｖ／
Ｄ）前記（２）の測定より得られた実体平均粒径Ｄｖと
（３）の測定より得られた不活性粒子の平均粒径Ｄより
算出する。

【００９９】フィルム中に２種類以上の粒径の異なる粒
子が存在する場合、実体平均粒径、平均粒径ともに２種
類以上算出されるので、まず、それぞれの粒径の粒子に
対するＤｖ／Ｄを別個に算出したのち、粒子の含有量で
重みづけして平均した値を求める。

【０１００】（５）ポリエステル、ポリイミド、不活性
粒子の含有量ポリエステルとポリイミドとの両者を溶解する適切な溶
媒に溶解し、¹Ｈ核のＮＭＲ（核磁気共鳴）スペクトル
を測定する。適切な溶媒は、ポリマーの種類によって異
なるが、例えば、ヘキサフルオロイソプロパノール（Ｈ
ＦＩＰ）／重クロロホルムが用いられる。得られたスペ
クトルにおいて、ポリエステル、ポリイミドに特有の吸
収（例えばＰＥＴであればテレフタル酸の芳香族プロト
ンの吸収、ＰＥＩであればビスフェノールＡの芳香族の
プロトンの吸収）のピーク面積強度をもとめ、その比率
とプロトン数よりポリエステルとポリイミドのモル比を
算出する。さらに各々のポリマーの単位ユニットに相当
する式量より重量比を算出する。測定条件は、例えば、
以下のような条件であるが、ポリマーの種類によって異
なるため、この限りではない。

【０１０１】装置：BRUKER DRX-500（ブルカー社）溶媒：ＨＦＩＰ／重クロロホルム観測周波数：４９９．８ＭＨｚ基準：ＴＭＳ（テトラメチルシラン）（０ｐｐｍ）測定温度：３０℃ 観測幅：１０ＫＨｚデータ点：６４Ｋ acquisiton time ：４．９５２秒 pulse delay time：３．０４８秒積算回数：２５６回

【０１０２】また、必要に応じて、顕微ＦＴ−ＩＲ法
（フーリエ変換顕微赤外分光法）で組成分析を行っても
よい。その場合、ポリエステルのカルボニル基に起因す
るピークとそれ以外の物質に起因するピークの比から求
める。なお、ピーク高さ比を重量比に換算するために、
あらかじめ重量比既知のサンプルで検量線を作成してポ
リエステルとそれ以外の物質の合計量に対するポリエス
テル比率を求める。これと、不活性粒子含有量よりＰＥ
Ｉ比率を求める。また、必要に応じてＸ線マイクロアナ
ライザーを併用してもよい。また、不活性粒子の含有量
については、ポリエステル、ポリイミドは溶解するが不
活性粒子は溶解させない溶媒を選んで、ポリエステル、
ポリイミドを溶解し、不活性粒子を遠心分離して重量百
分率を求める。

【０１０３】（６）積層厚さ透過型電子顕微鏡（日立製Ｈ−６００型）を用いて、加
速電圧１００ｋＶで、フィルム断面を、超薄切片法（Ｒ
ｕＯ₄染色）で観察する。その界面の観察結果から、各
層の厚さを求める。倍率は、判定したい積層厚さによっ
て適切な倍率を選ぶが、１万〜１０万倍が適当である。

【０１０４】また、２次イオン質量分析装置（ＳＩＭ
Ｓ）を用いて測定することもできる表層から深さ３００
０ｎｍの範囲のフィルム中の不活性粒子の内もっとも高
濃度の粒子（あるいはＰＥＩ）に起因する元素と、ポリ
エステルの炭素元素の濃度比（Ｍ⁺／Ｃ⁺）を、表面から
深さ３０００ｎｍまで厚さ方向にＳＩＭＳで分析する。
表層では不活性粒子（あるいはＰＥＩ）に起因する元素
濃度は低く、表面から遠ざかるにつれて不活性粒子（あ
るいはＰＥＩ）に起因する元素濃度は高くなる。本発明
フィルムの場合は一旦極大値となった不活性粒子（ある
いはＰＥＩ）に起因する元素濃度がまた減少し始める。
この濃度分布曲線において、不活性粒子（あるいはＰＥ
Ｉ）に起因する元素濃度が極大値の１／２まで減少した
深さを積層厚さとする。条件は次の通りである。

【０１０５】ｉ）測定装置２次イオン質量分析装置（ＳＩＭＳ）西独、ＡＴＯＭＩＫＡ社製Ａ−ＤＩＤＡ３０００ ii）測定条件１次イオン種：Ｏ₂ ⁺ １次イオン加速電圧：１２ＫＶ１次イオン電流：２００ｎＡラスター領域：４００μｍ□ 分析領域：ゲート３０％測定真空度：５．０×１０^-9ＴｏｒｒＥ−ＧＵＮ：０．５ＫＶ−３．０Ａ

【０１０６】なお、表層から深さ３０００ｎｍの範囲に
最も多く含有する不活性粒子が有機高分子粒子の場合は
ＳＩＭＳでは測定が難しいので、表面からエッチングし
ながらＸＰＳ（Ｘ線光電子分光法）、ＩＲ（赤外分光
法）などで上記同様のデプスプロファイルを測定し積層
厚みを求めることもできる。

【０１０７】（７）ヤング率ＡＳＴＭ−Ｄ８８２に規定された方法に従って、インス
トロンタイプの引張試験機を用いて測定した。測定は下
記の条件とした。測定装置：オリエンテック（株）製フイルム強伸度自動
測定装置“テンシロンＡＭＦ／ＲＴＡ−１００” 試料サイズ：幅１０ｍｍ×試長間１００ｍｍ、引張り速度：２００ｍｍ／分測定環境：温度２３℃、湿度６５％ＲＨ

【０１０８】（８）熱収縮率ＪＩＳＣ２３１８に従って、測定した。試料サイズ：幅１０ｍｍ、標線間隔２００ｍｍ測定条件：温度８０℃、１００℃、処理時間３０分、無
荷重状態熱収縮率を次式より求めた。熱収縮率（％）＝［（Ｌ₀−Ｌ）／Ｌ₀］×１００Ｌ₀：加熱処理前の標線間隔Ｌ：加熱処理後の標線間隔

【０１０９】（９）粗大突起数Ｈ１、Ｈ２測定面（１００ｃｍ²）同士を２枚重ね合わせて静電気
力（印加電圧５．４ｋｖ）で密着させた後、２枚のフィ
ルム間で粗大突起の光の干渉によって生じるニュートン
環から粗大突起の高さを判定し、１重環以上の粗大突起
数をＨ１、２重環以上の粗大突起数をＨ２とした。な
お、光源はハロゲンランプに５６４ｎｍのバンドパスフ
ィルタをかけて用いた。

【０１１０】また、上記手法での測定が困難である場合
は、３次元粗さ計（小坂研究所製ＳＥ−３ＡＫ：下記条
件で、フィルム幅方向に走査して５０回測定を行う。触
針先端半径２μｍ、触針荷重０．０７ｇ、測定面積幅
０．５ｍｍ×長さ１５ｍｍ（ピッチ０．１ｍｍ）、カッ
トオフ値０．０８ｍｍ）を用いて、高さ０．２８μｍ以
上の突起個数と高さ０．５６μｍ以上の突起個数を測定
し、１００ｃｍ²に換算することによって、Ｈ１、Ｈ２
を求めても良い。さらに、必要に応じて、原子間力顕微
鏡（ＡＦＭ）や４検出式ＳＥＭなど公知のフィルム表面
の突起個数測定手法を併用しても良い。

【０１１１】（１０）幅方向の寸法変化率（％）サンプルサイズ：長手方向１００ｍｍ、幅方向３０
ｍｍ上記サンプルを、２３℃、６５％ＲＨ、無荷重の条件下
にて、２４時間調湿調温した後、大日本印刷（株）製ク
ロムマスク上に、サンプルを静電気により貼り付け、光
学顕微鏡を用いて、幅方向の長さ（Ｌ０_W）を測定す
る。その後、６０℃、８０％ＲＨの条件下、長手方向に
３２ＭＰａの荷重をかけた状態で、７２時間放置した。
７２時間後、荷重を解放し、２３℃、６５％ＲＨ、無荷
重の条件下にて２４時間調湿調温後、幅方向の長さ（Ｌ
１_W）を測定した。寸法変化率は下記式により求めた。寸法変化率（％）＝［（Ｌ１_W−Ｌ０_W）／Ｌ０_W］×１
００

【０１１２】（１１）磁気テープの電磁変換特性（Ｓ／
Ｎ）フィルム表面に、下記組成の磁性塗料および非磁性塗料
をエクストルージョンコーターにより重層塗布（上層は
磁性塗料で、塗布厚０．１μｍ、非磁性下層の厚みは適
宜変化させた。）し、磁気配向させ、乾燥させる。次い
で反対面に下記組成のバックコートを塗布した後、小型
テストカレンダー装置（スチール／ナイロンロール、５
段）で、温度８５℃、線圧２００ｋｇ／ｃｍでカレンダ
ー処理した後、６０℃で、４８時間キュアリングする。
上記テープ原反を８ｍｍ幅にスリットし、パンケーキを
作成した。次いで、このパンケーキから長さ２００ｍ分
をカセットに組み込んで、カセットテープとした。

【０１１３】（磁性塗料の組成）・強磁性金属粉末：１００重量部・変成塩化ビニル共重合体：１０重量部・変成ポリウレタン：１０重量部・ポリイソシアネート：５重量部・ステアリン酸：１．５重量部・オレイン酸：１重量部・カーボンブラック：１重量部・アルミナ：１０重量部・メチルエチルケトン：７５重量部・シクロヘキサノン：７５重量部・トルエン：７５重量部

【０１１４】（バックコートの組成）・カーボンブラック（平均粒径２０ｎｍ）：９５重量部・カーボンブラック（平均粒径２８０ｎｍ）：１０重量部・αアルミナ：０．１重量部・変成ポリウレタン：２０重量部・変成塩化ビニル共重合体：３０重量部・シクロヘキサノン：２００重量部・メチルエチルケトン：３００重量部・トルエン：１００重量部

【０１１５】市販のＨｉ８用ＶＴＲを用いてビデオＳ／
Ｎ比を求めた。Ｓ／Ｎ比の測定には、ＴＶ試験信号発生
器から信号を供給し、ビデオノイズメーターを用い、比
較例１より作成したテープを０デシベル（ｄＢ）として
比較測定した。なお、走行条件は２５℃、６０％ＲＨで
ある。電磁変換特性が比較例１と比較して、次の基準で
評価した。＋０．５ｄＢ以上：◎（高密度記録磁気テープ用途とし
て、優れたレベルである。） −０．５ｄＢ以上、＋０．５ｄＢ未満：○（高密度記録
磁気テープ用途として、使用可能なレベルである。） −０．５ｄＢ未満：×（高密度記録磁気テープ用途とし
て、不十分なレベルである。）

【０１１６】（１２）ドロップアウト上記のカセットテープと装置を用いて、ドロップアウト
（ＤＯ）個数を求めた。ＤＯ個数の測定は、作成したテ
ープを市販のカメラ一体型Ｈｉ８テープレコーダーで録
画後、１分間再生して画面に現れたブロック状のモザイ
ク個数を数えることによって行った。なお、走行条件は
２５℃、６０％ＲＨである。３０個以下：○（高密度記録磁気テープ用途として、使
用可能なレベルである。）３０個以上：×（高密度記録磁気テープ用途として、不
十分なレベルである。）

【０１１７】（１３）トラックずれ上記テープ原反を１／２インチ幅にスリットし、磁気テ
ープとして、長さ６７０ｍ分を、カセットに組み込んで
カセットテープとした。上記で作成したカセットテープ
を、２５℃、６５％ＲＨの雰囲気中に２４時間保存した
後、テープ走行試験機を用いて、下記の１〜５の条件で
順番に走行させた時の幅方向の寸法変化をレーザ寸法測
定器で常時読みとり、下記のとおり走行前後でのテープ
幅変化を求め、「トラックずれ」とした。条件１の温
度、湿度、張力下で走行前のテープ幅の初期値をＬ０
（μｍ）、下記条件５で走行させた後のテープ幅をＬ１
（μｍ）として、以下の式より「トラックずれ」を算出
した。

【０１１８】条件１：２０℃、５０％ＲＨ、張力８５ｇ走行回数３回条件２：２０℃、５０％ＲＨ、張力１４０ｇ走行回数３回条件３：４０℃、６０％ＲＨ、張力１４０ｇ走行回数１００回条件４：２０℃、５０％ＲＨ、張力１４０ｇ走行回数３回条件５：２０℃、５０％ＲＨ、張力８５ｇ走行回数３回

【０１１９】トラックずれ（μｍ）＝｜Ｌ０−Ｌ１｜このトラックずれが０．５μｍ以下である場合、高密度
記録磁気テープ用途として、使用可能なレベルである
（○）と判断し、０．５μｍより大きい場合、高密度記
録磁気テープ用途として、不十分なレベルである（×）
と判断した。

【０１２０】（１４）固有粘度オルトクロロフェノール中、２５℃で測定した溶液粘度
から下式から計算する。 η_sp／Ｃ＝[η]＋Ｋ[η]²・Ｃここで、η_sp＝（溶液粘度／溶媒粘度）−１、Ｃは溶媒
１００ｍｌあたりの溶解ポリマー重量（ｇ／１００ｍ
ｌ、通常１．２）、Ｋはハギンス定数（０．３４３とす
る）である。また、溶液粘度、溶媒粘度はオストワルド
粘度計を用いて測定した。

【０１２１】（１５）補外ガラス転移開始温度（Ｔｇ
_onset）、ガラス転移温度（Ｔｇ）下記装置および条件で比熱測定を行い、ＪＩＳＫ７１
２１に従って決定した。

【０１２２】装置：ＴＡＩｎｓｔｒｕｍｅｎｔ社製温度変調ＤＳＣ測定条件：加熱温度：２７０〜５７０Ｋ（ＲＣＳ冷却法）温度校正：高純度インジウムおよびスズの融点温度変調振幅：±１Ｋ温度変調周期：６０秒昇温ステップ：５Ｋ試料重量：５ｍｇ試料容器：アルミニウム製開放型容器（２２ｍｇ）参照容器：アルミニウム製開放型容器（１８ｍｇ）なお、ガラス転移温度は下記式により算出した。ガラス転移温度＝（補外ガラス転移開始温度＋補外ガラ
ス転移終了温度）／２

【０１２３】（１６）総合評価上記評価の電磁変換特性、ドロップアウト、および、ト
ラックずれの特性のうち、いずれもが高密度記録磁気テ
ープ用途として、優れたレベルである（◎）または、使
用可能なレベルである（○）ものを、総合的に高密度記
録磁気テープ用途として使用可能（○）と評価し、上記
の特性のうち、高密度記録磁気テープ用途として、不十
分なレベルである（×）ものが１項目以上あるものにつ
いては、総合的に密度記録磁気テープ用途として不十分
（×）と評価した。

【０１２４】

【実施例】次の実施例に基づき、本発明の実施形態を説
明する。

【０１２５】実施例１常法により得られた固有粘度０．８５のポリエチレンテ
レフタレート（ＰＥＴ）のペレット（Ｔｇ８０℃）５０
重量％と、ＧｅｎｅｒａｌＥｌｅｃｔｒｉｃ（ＧＥ）
社製の固有粘度０．６８の“ウルテム”１０１０（Ｔｇ
２１６℃）５０重量％とを、２９０℃に加熱された同方
向回転タイプのベント式２軸混練押出機（滞留時間２５
０秒）に供給して、１０μｍカットの繊維焼結ステンレ
ス金属フィルターで濾過した後、ＰＥＩを５０重量％含
有したブレンドチップを作成した。該ブレンドチップを
透過型電子顕微鏡で３万倍の倍率で観察したところ、直
径約２００ｎｍの相分離構造が観察された。

【０１２６】次いで、押出機２台を用い、製膜を行っ
た。２９５℃に加熱された押出機Ａには、上記ペレタイ
ズ操作により得たブレンドチップ２０重量部と実質的に
不活性粒子を含有しない固有粘度０．６２のポリエチレ
ンテレフタレート（ＰＥＴ）ペレット５８重量部と平均
粒径０．１７μｍの架橋ジビニルベンゼン粒子を２重量
％含有する固有粘度０．６２のポリエチレンテレフタレ
ート（ＰＥＴ）ペレット３重量部と平均粒径０．０２５
μｍのγ−アルミナ粒子を２重量％含有する固有粘度
０．６２のポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）のペ
レット２０重量部の混合原料（Ａ１）を１８０℃で３時
間真空乾燥した後に供給した。

【０１２７】また、２９５℃に加熱された押出機Ｂに
は、上記ペレタイズ操作により得たブレンドチップ２０
重量部と実質的に不活性粒子を含有しない固有粘度０．
６２のポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）ペレット
６７重量部と平均粒径０．１７μｍの架橋ジビニルベン
ゼン粒子を２重量％含有する固有粘度０．６２のポリエ
チレンテレフタレート（ＰＥＴ）ペレット１２重量部と
平均粒径０．７５μｍの球状シリカ粒子を１重量％含有
する固有粘度０．６２のポリエチレンテレフタレート
（ＰＥＴ）のペレット１重量部の混合原料（Ｂ１）を１
８０℃で３時間真空乾燥した後に供給した。

【０１２８】続いて、Ａ１をサンドフィルター、１．２
μｍカットの繊維焼結ステンレス金属フィルターおよび
０．８μｍカットの繊維焼結ステンレス金属フィルター
の順に３段階に濾過し、Ｂ１をサンドフィルター、３μ
ｍカットの繊維焼結ステンレス金属フィルターの順に２
段階で濾過した後、Ｔダイ中で合流させ、表面温度２５
℃のキャストドラムに静電荷を印加させながら密着冷却
固化し、２層積層未延伸フィルム（積層厚み比Ａ１／Ｂ
１＝１１／１）を作成した。

【０１２９】この未延伸フィルムをロール式延伸機にて
長手方向に２段で、速度６００００％／分、温度１２５
℃で３．０倍延伸し、さらに、テンターを用いて、幅方
向に速度３０００％／分、温度１２８℃で３．４倍延伸
した。続いて、ロール式延伸機で長手方向に１段で、温
度１４０℃で１．４倍に再延伸し、テンターを用いて幅
方向に温度２０５℃で１．９倍再延伸した。定長下で温
度２２０℃で８秒間熱処理後、幅方向に５％の弛緩処理
を行い、厚さ約６μｍの積層ポリエステルフィルムを得
た。各層のフィルム厚みは、Ａ層５．５μｍ、Ｂ層０．
５μｍであった。長手方向のヤング率は６ＧＰａ、幅方
向のヤング率は４．７ＧＰａであった。また、該フィル
ムを透過型電子顕微鏡で３万倍の倍率で観察したとこ
ろ、直径１０ｎｍ以上の相分離構造は観察されなかっ
た。

【０１３０】この積層ポリエステルフィルムは、表２に
示したとおり、ドロップアウトが少なく、電磁変換特
性、走行耐久性など磁気記録媒体用ベースフィルムとし
て優れた特性を有していた。

【０１３１】実施例２実施例１と同様にして、表１のように、Ａ層のポリマー
のジビニルベンゼン架橋粒子の含有量を０．１重量％に
変更し、Ｂ層のポリマーをポリエチレンテレフタレート
（平均粒径０．３μｍのジビニルベンゼン架橋粒子を
０．５重量％と平均粒径０．８μｍのシリカ粒子０．０
６重量％を含有する）に変更し、２層積層未延伸フィル
ム（積層厚み比Ａ２／Ｂ２＝１１／１）を作成した。

【０１３２】この未延伸フィルムをロール式延伸機にて
長手方向に２段で、速度６２０００％／分、温度１２５
℃で３．１倍延伸し、さらに、テンターを用いて、幅方
向に速度３３００％／分、温度１３０℃で３．６倍延伸
した。続いて、ロール式延伸機で長手方向に１段で、温
度１４５℃で１．５倍に再延伸し、テンターを用いて幅
方向に温度２００℃で１．９倍再延伸した。定長下で温
度２２０℃で８秒間熱処理後、幅方向に５％の弛緩処理
を行い、厚さ約６μｍの積層ポリエステルフィルムを得
た。各層のフィルム厚みは、Ａ層５．５μｍ、Ｂ層０．
５μｍであった。長手方向のヤング率は６．２ＧＰａ、
幅方向のヤング率は５．１ＧＰａであった。

【０１３３】この２軸配向フィルムは、表２に示したと
おり、ドロップアウトが少なく、電磁変換特性、走行耐
久性など磁気記録媒体用ベースフィルムとして優れた特
性を有していた。

【０１３４】実施例３表１のように、Ａ層ポリマーのＰＥＴとＰＥＩの重量比
を８５：１５に変更した以外は、実施例１と同様にし
て、２層積層未延伸フィルム（積層厚み比Ａ１／Ｂ１＝
１１／１）を作成した。

【０１３５】この未延伸フィルムをロール式延伸機にて
長手方向に２段で、速度５００００％／分、温度１４０
℃で３．０５倍延伸し、さらに、テンターを用いて、幅
方向に速度２５００％／分、温度１３８℃で３．５倍延
伸した。続いて、ロール式延伸機で長手方向に１段で、
温度１５０℃で１．５５倍に再延伸し、テンターを用い
て幅方向に温度２０５℃で１．９５倍再延伸した。定長
下で温度２２５℃で９秒間熱処理後、幅方向に３％の弛
緩処理を行い、厚さ約６μｍの積層ポリエステルフィル
ムを得た。各層のフィルム厚みは、Ａ層５．５μｍ、Ｂ
層０．５μｍであった。長手方向のヤング率は５．８Ｇ
Ｐａ、幅方向のヤング率は４．８ＧＰａであった。

【０１３６】この積層ポリエステルフィルムは、表２に
示したとおり、ドロップアウトが少なく、電磁変換特
性、走行耐久性など磁気記録媒体用ベースフィルムとし
て優れた特性を有していた。

【０１３７】実施例４表１のように、Ａ層ポリマーを、ポリ（エチレン−２，
６−ナフタレンジカルボキシレート）（ＰＥＮ）とＰＥ
Ｉの混合ポリマー（重量比９０：１０、平均粒径０．２
５μｍのシリカ粒子を０．０５％含有）に変更し、Ｂ層
ポリマーＰＥＮ／ＰＥＩ（重量比９０：１０、平均粒径
０．２５μｍの架橋ジビニルベンゼン粒子を０．５％含
有と平均粒径０．７μｍのシリカ粒子を０．０３％含
有）を実施例１と同様にして、２層積層未延伸フィルム
（積層厚み比Ａ１／Ｂ１＝５／１）を作成した。

【０１３８】この未延伸フィルムをロール式延伸機にて
長手方向に２段で、速度８００００％／分、温度１６０
℃で３．１倍延伸し、さらに、テンターを用いて、幅方
向に速度５０００％／分、温度１６０℃で４．２倍延伸
した。続いて、ロール式延伸機で長手方向に１段で、温
度１８５℃で１．０５倍に再延伸し、テンターを用いて
幅方向に温度２４０℃で１．７５倍再延伸した。定長下
で温度２６０℃で６秒間熱処理後、幅方向に２％の弛緩
処理を行い、厚さ約４．２μｍの積層ポリエステルフィ
ルムを得た。各層のフィルム厚みは、Ａ層３．５μｍ、
Ｂ層０．７μｍであった。長手方向のヤング率は７．９
ＧＰａ、幅方向のヤング率は７．１ＧＰａであった。

【０１３９】この積層ポリエステルフィルムは、表２に
示したとおり、ドロップアウトが少なく、電磁変換特
性、走行耐久性など磁気記録媒体用ベースフィルムとし
て優れた特性を有していた。

【０１４０】比較例１Ａ層ポリマーとして、ＰＥＴとＰＥＩのブレンドチップ
を用いる代わりに、実質的に粒子を含有しないＰＥＴチ
ップを用いた以外は、実施例１と同様にして、Ａ／Ｂ２
層積層構成の未延伸フィルムを作成した。

【０１４１】次いで、実施例１と同様にして、この未延
伸フィルムをロール式延伸機にて長手方向に２段で、速
度６００００％／分、温度１０５℃で３．０倍延伸し、
さらに、テンターを用いて、幅方向に速度３０００％／
分、温度１００℃で３．４倍延伸した。続いて、ロール
式延伸機で長手方向に１段で、温度１３０℃で１．４倍
に再延伸し、テンターを用いて幅方向に温度１５０℃で
１．９倍再延伸した。定長下で温度２１０℃で８秒間熱
処理後、幅方向に２％の弛緩処理を行い、厚さ約６μｍ
の積層ポリエステルフィルムを得た。各層のフィルム厚
みは、Ａ層５．５μｍ、Ｂ層０．５μｍであった。長手
方向のヤング率は６．５ＧＰａ、幅方向のヤング率は
５．４ＧＰａであった。

【０１４２】この積層ポリエステルフィルムは、表２に
示したとおり、磁気記録媒体用途のフィルムとして劣る
ものであった。

【０１４３】比較例２実施例１と全く同様にして、２層積層構成の未延伸フィ
ルムを作成した。

【０１４４】次いで、この未延伸フィルムをロール式延
伸機にて長手方向に２段で、速度７００００％／分、温
度９５℃で３．５倍延伸し、さらに、テンターを用い
て、幅方向に速度３０００％／分、温度１２０℃で３．
０倍延伸した。続いて、ロール式延伸機で長手方向に１
段で、温度１３０℃で１．７倍に再延伸し、テンターを
用いて幅方向に温度１８０℃で１．２倍再延伸した。定
長下で温度２１０℃で８秒間熱処理後、幅方向に２％の
弛緩処理を行い、厚さ約６μｍの積層ポリエステルフィ
ルムを得た。各層のフィルム厚みは、Ａ層５．５μｍ、
Ｂ層０．５μｍであった。長手方向のヤング率は６．８
ＧＰａ、幅方向のヤング率は４．５ＧＰａであった。

【０１４５】この積層ポリエステルフィルムは、表２に
示したとおり、磁気記録媒体用途のフィルムとして劣る
ものであった。

【０１４６】比較例３実施例１と全く同じ原料を用い、ただし、Ａ層ポリマー
の濾過方法を３μｍカットの繊維焼結ステンレス金属フ
ィルターのみを用いる方法に変更して、２層積層構成の
未延伸フィルムを作成した。その後の延伸と熱処理は実
施例１と全く同様に行い、厚さ約６μｍの積層ポリエス
テルフィルムを得た。各層のフィルム厚みは、Ａ層５．
５μｍ、Ｂ層０．５μｍであった。長手方向のヤング率
は６ＧＰａ、幅方向のヤング率は４．７ＧＰａであっ
た。

【０１４７】この積層ポリエステルフィルムは、表２に
示したとおり、磁気記録媒体用途のフィルムとして劣る
ものであった。

【０１４８】比較例４Ｂ層ポリマーとして平均粒径０．３μｍのジビニルベン
ゼン架橋粒子を３重量％と平均粒径１．２μｍの球状シ
リカ粒子を０．１重量％含有するＰＥＴ／ＰＥＩのブレ
ンドポリマー（重量比９０：１０）を用いた以外は実施
例１と同様にして、２層積層構成の未延伸フィルムを作
成した。その後の延伸と熱処理は実施例１と全く同様に
行い、厚さ約６μｍの積層ポリエステルフィルムを得
た。各層のフィルム厚みは、Ａ層５．５μｍ、Ｂ層０．
５μｍであった。長手方向のヤング率は６ＧＰａ、幅方
向のヤング率は４．７ＧＰａであった。

【０１４９】この積層ポリエステルフィルムは、表２に
示したとおり、磁気記録媒体用途のフィルムとして劣る
ものであった。

【０１５０】比較例５Ａ層ポリマーとして、ＰＥＴ／ＰＥＩの混合ポリマー
（重量比９０：１０、平均粒径０．１７μｍのジビニル
ベンゼン架橋粒子を０．２４重量％と平均粒径０．７５
の球状シリカ粒子を０．０１重量％含有）を用い、積層
を行わなかった以外は実施例１と同様にして、単層の未
延伸フィルムを作成した。その後の延伸と熱処理は実施
例１と全く同様に行い、厚さ約６μｍの積層ポリエステ
ルフィルムを得た。各層のフィルム厚みは、Ａ層５．５
μｍ、Ｂ層０．５μｍであった。長手方向のヤング率は
６ＧＰａ、幅方向のヤング率は４．７ＧＰａであった。

【０１５１】この積層ポリエステルフィルムは、表２に
示したとおり、磁気記録媒体用途のフィルムとして劣る
ものであった。

【０１５２】比較例６Ａ層ポリマーとして、ＰＥＴ／ＰＥＩのブレンドポリマ
ー（重量比６０：４０、粒子添加量は、実施例１と同
様）を用いた。ただし、Ａ層ポリマーの濾過方法は、
１．２μｍカットの繊維焼結ステンレス金属フィルター
は押出が不良となるため使用できなかったため、サンド
フィルターおよび３μｍカットの繊維焼結ステンレス金
属フィルターを用いる方法に変更し、２層積層構成の未
延伸フィルムを作成した。その後、長手方向に２段で、
速度５００００％／分、温度１８０℃で３．５倍延伸
し、さらに、テンターを用いて、幅方向に速度３５００
％／分、温度１８０℃で４．５倍延伸した。定長下で温
度２５０℃で８秒間熱処理後、幅方向に２％の弛緩処理
を行い、厚さ約６μｍの積層ポリエステルフィルムを得
た。（未延伸フィルムの延伸性が不良であったため、実
施例１と同様の再縦、再横延伸を施す延伸方法は不可能
であった。）各層のフィルム厚みは、Ａ層５．５μｍ、
Ｂ層０．５μｍであった。長手方向のヤング率は４ＧＰ
ａ、幅方向のヤング率は４．４ＧＰａであった。

【０１５３】この積層ポリエステルフィルムは、表２に
示したとおり、磁気記録媒体用途のフィルムとして劣る
ものであった。

【０１５４】比較例７ポリイミドを用いず、３００℃に加熱された押出機に、
実質的に不活性粒子を含有しない固有粘度０．６５のポ
リエチレン（２．６−ナフタレンジカルボキシレート）
（ＰＥＮ）ペレット９８重量部と重量平均粒径０．５μ
ｍの架橋ジビニルベンゼン粒子を２重量％含有する固有
粘度０．６５のポリエチレン（２．６−ナフタレンジカ
ルボキシレート）（ＰＥＮ）ペレット２重量部の混合原
料を１８０℃で３時間真空乾燥した後に供給し、その他
の条件は、実施例１と同じ条件で未延伸フィルムを作成
した。

【０１５５】この未延伸フィルムをロール式延伸機にて
長手方向に２段で、速度６００００％／分、温度１３５
℃で４．２倍延伸し、さらに、テンターを用いて、幅方
向に速度３０００％／分、温度１４０℃で３．０倍延伸
した。定長下で温度２２０℃で８秒間熱処理後、幅方向
に２％の弛緩処理を行い、厚さ約６μｍのポリエステル
フィルムを得た。長手方向のヤング率は７．０ＧＰａ、
幅方向のヤング率は５．７ＧＰａであった。

【０１５６】このポリエステルフィルムは、表２に示し
たとおり、磁気記録媒体用途のフィルムとして劣るもの
であった。

【０１５７】

【表１】

【０１５８】

【表２】

【０１５９】

【発明の効果】本発明によれば、ポリエステルにポリイ
ミドを含有させ、良好な寸法安定性を有するフィルムの
表裏の表面粗さと粗大突起数を規定することにより、特
に磁気記録媒体用ベースフィルムして使用したときにト
ラックずれやドロップアウトが少なく良好な電磁変換特
性を示す高密度磁気記録テープを製造でき、磁気記録媒
体用ベースフィルム用として好適な２軸配向ポリエステ
ルフィルムとすることができる。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁷ 識別記号ＦＩテーマコート゛(参考）Ｇ１１Ｂ 5/73 Ｇ１１Ｂ 5/73 5/84 5/84 ＺＦターム(参考） 4F100 AB01B AB33B AK41A AK42A AK49A AL05A AT00B BA02 BA03 BA25 CA19A DD07B DE01A EH171 EJ381 GB41 JA03 JA05A JG06B JG06C JK07 JK15B JL04 YY00 YY00B 4J002 BC023 BG003 CF031 CF041 CF051 CF061 CF071 CF081 CF091 CM042 CM043 CP033 DE096 DE136 DE146 DE236 DG046 DH046 DJ016 DJ036 DJ046 GF00 GS01 5D006 BA05 BA06 BB01 CB01 CB02 CB05 CB06 CB07 CB08 EA01 EA03 5D112 AA02 BA01 BA07 BA08 BA09 FA02 FA04 FA06

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】ポリエステルとポリイミドからなる基層
部（Ａ層）の少なくとも一方に積層部（Ｂ層）が積層さ
れてなる、少なくとも２層以上のフィルム層を有する積
層ポリエステルフィルムであって、Ｂ層側の表面粗さＲ
ａ_(B)、Ｂ層と反対側の表面粗さＲａ_(NB)、表裏のフィ
ルム表面の表面粗さの差Ｒａ_(B)−Ｒａ₍ _NB)、Ｂ層と反
対面側のフィルム表面の粗大突起数Ｈ１、Ｂ層と反対面
側のフィルム表面の粗大突起数Ｈ２が、以下の関係を満
たすことを特徴とする磁気記録媒体用ポリエステルフィ
ルム。３≦Ｒａ_(B)（ｎｍ）≦１５０．５≦Ｒａ_(NB)（ｎｍ）≦１０１≦Ｒａ_(B)−Ｒａ_(NB)（ｎｍ）≦７０≦Ｈ１（個／１００ｃｍ²）≦１０００≦Ｈ２（個／１００ｃｍ²）≦１０
【請求項２】Ａ層中の粒子の実体平均粒径Ｄｖと粒径
Ｄとの比Ｄｖ／Ｄが１〜３である請求項１に記載の磁気
記録媒体用ポリエステルフィルム。
【請求項３】Ａ層が平均粒径０．００１〜０．５μｍ
の不活性粒子を０．００１〜１重量％含有し、Ｂ層が平
均粒径０．０１〜１．０μｍの不活性粒子を０．００１
〜３重量％含有する請求項１または２に記載の磁気記録
媒体用ポリエステルフィルム。
【請求項４】Ａ層のポリイミドがポリエーテルイミド
である請求項１〜３のいずれかに記載の磁気記録媒体用
ポリエステルフィルム。
【請求項５】Ａ層のポリエステルがエチレンテレフタ
レート単位を主たる成分とするものである請求項１〜４
のいずれかに記載の磁気記録媒体用ポリエステルフィル
ム。
【請求項６】Ａ層のポリマーの補外ガラス転移開始温
度（Ｔｇ_onset）が９０〜１５０℃である請求項１〜５
のいずれかに記載の磁気記録媒体用ポリエステルフィル
ム。
【請求項７】ポリイミドがＡ層中に５〜３０重量％含
まれる請求項１〜６のいずれかに記載の磁気記録媒体用
ポリエステルフィルム。
【請求項８】フィルムの長手方向の１００℃３０分に
おける熱収縮率が１．２％以下であり、８０℃３０分に
おける熱収縮率が０．３％以下であり、幅方向の１００
℃３０分における熱収縮率が０．５％以下であり、８０
℃３０分における熱収縮率が０．１％以下であり、か
つ、６０℃、８０％ＲＨの条件下、長手方向に２６ＭＰ
ａの荷重をかけた状態で、７２時間放置した場合におけ
る幅方向の寸法変化率が−０．４〜０％の範囲である請
求項１〜７のいずれかに記載の磁気記録媒体用ポリエス
テルフィルム。
【請求項９】フィルム全厚みが３〜８μｍであり、か
つ、長手方向の弾性率が５．５ＧＰａ以上、長手方向と
幅方向の弾性率の和が１０〜２５ＧＰａである請求項１
〜８のいずれかに記載の磁気記録媒体用ポリエステルフ
ィルム。
【請求項１０】ポリエステルとポリイミドのポリマー
アロイを１．２μｍカット以下の繊維焼結ステンレス金
属フィルターによって濾過した後に、積層部用ポリマと
積層させて、口金から溶融押出し未延伸フィルムを作成
した後、フィルム長手方向にＴｇ＋１０℃〜Ｔｇ＋３０
℃の延伸温度で２．５倍〜４．０倍の延伸倍率、５万〜
２０万％／分の延伸速度で２段階以上で延伸し、次に幅
方向にＴｇ＋１０℃〜Ｔｇ＋５０℃の延伸温度で３．０
倍〜４．５倍の倍率、２０００〜１００００％／分の延
伸速度で延伸し、さらに、温度Ｔｇ＋３０℃〜Ｔｇ＋５
０℃、倍率１．２倍〜１．８倍での再縦延伸、及び、温
度Ｔｇ＋８０℃〜Ｔｇ＋１１０℃、倍率１．２倍〜２．
０倍での再横延伸をした後、Ｔｇ＋１００℃〜Ｔｇ＋１
２５℃で０．２〜１０秒熱処理することを特徴とする磁
気記録媒体用ポリエステルフィルムの製造方法。
【請求項１１】請求項１〜９のいずれかに記載の磁気
記録媒体用ポリエステルフィルムの少なくとも片面に磁
性層を設けてなる磁気記録媒体。
【請求項１２】磁気記録媒体用ポリエステルフィルム
の少なくとも片面に強磁性金属薄膜を形成してなる請求
項１１に記載の磁気記録媒体。
【請求項１３】磁気記録媒体用ポリエステルフィルム
の少なくとも片面に、強磁性金属微粉末、あるいは強磁
性六方晶フェライト微粉末を結合剤中に分散してなる磁
性層を形成してなる請求項１１に記載の磁気記録媒体。
【請求項１４】請求項１１〜１３のいずれかに記載の
磁気記録媒体からなるデジタル記録方式のカセット磁気
テープ。