JP2002255559A - MnZnNi系フェライト - Google Patents

MnZnNi系フェライト

Info

Publication number
JP2002255559A
JP2002255559A JP2001056596A JP2001056596A JP2002255559A JP 2002255559 A JP2002255559 A JP 2002255559A JP 2001056596 A JP2001056596 A JP 2001056596A JP 2001056596 A JP2001056596 A JP 2001056596A JP 2002255559 A JP2002255559 A JP 2002255559A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
value
terms
ferrite
mol
oxide
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
JP2001056596A
Other languages
English (en)
Other versions
JP3884623B2 (ja
Inventor
Masahiko Watanabe
雅彦 渡辺
Katsushi Yasuhara
克志 安原
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
TDK Corp
Original Assignee
TDK Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by TDK Corp filed Critical TDK Corp
Priority to JP2001056596A priority Critical patent/JP3884623B2/ja
Publication of JP2002255559A publication Critical patent/JP2002255559A/ja
Application granted granted Critical
Publication of JP3884623B2 publication Critical patent/JP3884623B2/ja
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Lifetime legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01FMAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F1/00Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
    • H01F1/01Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
    • H01F1/03Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
    • H01F1/12Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials
    • H01F1/34Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials non-metallic substances, e.g. ferrites
    • H01F1/342Oxides
    • H01F1/344Ferrites, e.g. having a cubic spinel structure (X2+O)(Y23+O3), e.g. magnetite Fe3O4

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Power Engineering (AREA)
  • Magnetic Ceramics (AREA)
  • Soft Magnetic Materials (AREA)
  • Compounds Of Iron (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【課題】 100℃以上、特に150℃近辺での高温下
における飽和磁束密度Bsが高く、かつ(多少の低損失
化を犠牲にしたとしても)当該高温下における磁気的劣
化が少なく磁気的安定性に優れるソフトフェライトを提
供する。 【解決手段】 主成分として酸化鉄をFe23換算で5
5.0〜59.0モル%、酸化亜鉛をZnO換算で0〜
15.0モル%(ただし、0を含まず)、酸化ニッケル
をNiO換算で2.0〜10.0モル%、残部として酸
化マンガン(MnO)を含むMnZnNi系フェライト
であって、下記のフェライトの組成式(1)におけるδ
値(陽イオン欠陥量)を、δ値≦0.0025としてな
るように構成される。 (Zna 2+,Nib 2+,Mnc 2+,Mnd 3+,Fee 2+,Fef 3+3O4+δ …式(1) a+b+c+d+e+f=3 δ=a+b+c+(3/2)d+e+(3/2)f - 4の
関係を満たす

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、高温下で使用され
る、例えば、トランス、およびチョークコイルに好適に
用いられるMnZnNi系フェライトおよびMnNi系
フェライトに関し、特に、100℃以上、特に150℃
近辺での高温度において飽和磁束密度Bsが高く、か
つ、高温度における劣化が少なく磁気的安定性に優れる
MnZnNi系フェライトに関する。
【0002】
【従来の技術】磁心材料に用いられるソフトフェライト
は、飽和磁束密度が高く、電力損失が低いことが要求さ
れる。このようなソフトフェライトにおいては、例え
ば、EV,HEV(電気自動車、ハイブリット電気自動
車)のDC−DCコンバーターにおけるトランスおよび
チョークコイルに使用されるフェライト、あるいは自動
車のエンジン近傍に設置され高温下で使用されるフェラ
イトがある。
【0003】このような高温下にて使用されるソフトフ
ェライトは、その要求される特性として、高温下におけ
る磁気的劣化が少なく耐久性に優れること、高温下にお
いて飽和磁束密度が大幅に低下しないこと、電力損失が
低いこと等が要求される。
【0004】このような課題を解決するために従来から
種々の提案がなされている。例えば、特開平10−64
715号公報には、100kHz〜500kHz程度の
比較的広い周波数帯域において、低損失でかつ高い飽和
磁束密度を有するフェライト磁心材料を提供することを
目的としたMnZnNi系フェライトの低損失フェライ
ト磁心材料の提案がなされている。
【0005】しかしながら、当該提案のMnZnNi系
フェライト磁心材料は、80℃における飽和磁束密度B
sが高くかつ低損失であるという特性を備えているもの
の、100℃以上、特に150℃近辺での高温度におけ
るこれらの特性や磁気安定性については十分とは言えな
い。
【0006】また、特開平2−83218号公報には、
100℃以上、特に100〜200℃の高温度域で、1
000G(100mT)以上、特に2000〜5000
G(200〜500mT)以上の磁界強度(磁束密度)
にて駆動される場合に、磁気特性の安定性が高く、飽和
磁束密度が高く、電力損失が小さい酸化物磁性材料を提
供することを目的とし、特に、副成分としての添加物条
件を定めたMnZnNi系フェライトの酸化物磁性材料
の提案がなされている。この提案において、当時の技術
レベルとしては飽和磁束密度の飛躍的向上が見られる。
しかしながら、これらの各特性に対する要求レベルは現
在も依然として高く、さらなる改善が求められている。
また、当該具体的実施例では実験されていないFe23
リッチの範囲で、当該公報のごとく副成分(添加物)を
所定の範囲に制御するだけでは、高温下における磁気的
劣化を効果的に防止することは困難であろうと思われ
る。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】このような実状のもと
に本発明は創案されたものであり、その目的は、上記の
問題点を解決し、100℃以上、特に150℃近辺での
高温下における飽和磁束密度Bsが高く、かつ(多少の
低損失化を犠牲にしたとしても)当該高温下における磁
気的劣化が少なく磁気的安定性に優れるソフトフェライ
トを提供することにある。
【0008】
【課題を解決するための手段】このような課題を解決す
るために、本発明は、主成分として酸化鉄をFe23
算で55.0〜59.0モル%、酸化亜鉛をZnO換算
で0〜15.0モル%(ただし、0を含まず)、酸化ニ
ッケルをNiO換算で2.0〜10.0モル%、残部と
して酸化マンガン(MnO)を含むMnZnNi系フェ
ライトであって、下記のフェライトの組成式(1)にお
けるδ値(陽イオン欠陥量)を、δ値≦0.0025と
してなるように構成される。 (Zna 2+,Nib 2+,Mnc 2+,Mnd 3+,Fee 2+,Fef 3+3O4+δ …式(1) ただし、a+b+c+d+e+f=3 δ=a+b+c+(3/2)d+e+(3/2)f
- 4の関係を満たす
【0009】また、本発明の好適な態様として、前記δ
値は、δ値≦0.0020となるように構成される。
【0010】
【発明の実施の形態】以下、本発明のMnZnNi系フ
ェライトについて詳細に説明する。本発明のMnZnN
i系フェライトにおける実質的な主成分は、主成分とし
て酸化鉄をFe23換算で55.0〜59.0モル%
(好ましくは、55.0〜58.0モル%)、酸化亜鉛
をZnO換算で0〜15.0モル%(好ましくは、3.
0〜12.0モル%)、酸化ニッケルをNiO換算で
2.0〜10.0モル%(好ましくは、3.0〜7.0
モル%)、残部として酸化マンガン(MnO)を含んで
構成される。ただし、上記ZnO換算の酸化亜鉛の含有
%はゼロを含まない。
【0011】上記の組成範囲においてFe23が55.
0モル%未満となると、高温下において所望の飽和磁束
密度が得られないという不都合が生じる傾向がある。ま
た、Fe23が59.0モル%を超えると、低損失化を
図ることが困難となるという傾向がある。
【0012】また、ZnOが全く含有されずにゼロモル
%となると、いわゆる相対密度の低下が見られ、また、
低損失化を図ることが困難になるという不都合が生じる
傾向が生じてしまう。また、ZnOが15.0モル%を
超えると、キュリー温度の低下に伴い、高温下における
飽和磁束密度が低下するという不都合が生じる傾向があ
る。
【0013】また、NiOが2.0モル%未満となる
と、高温下において、高飽和磁束密度で、かつ、低損失
な特性を備えることが困難となるという不都合が生じる
傾向がある。また、NiOが10.0モル%を超える
と、低損失化を図ることが困難となるという傾向があ
る。
【0014】さらに本発明のMnZnNi系フェライト
においては、このような主成分に対して、公知の種々の
副成分を添加することができる。
【0015】本発明では、このような組成範囲要件に加
えて、次のような焼結体としての構造体要件が付加され
ている。すなわち、構造体要件として、下記のフェライ
トの組成式(1)におけるδ値(陽イオン欠陥量)を、
δ値≦0.0025としてなるように構成される。この
δ値(陽イオン欠陥量)の好ましい範囲は、δ値≦0.
0020である。
【0016】 (Zna 2+,Nib 2+,Mnc 2+,Mnd 3+,Fee 2+,Fef 3+3O4+δ …式(1) ただし、上記式(1)において、a+b+c+d+e+f=3であ
り、かつδ=a+b+c+(3/2)d+e+(3/2)f - 4の関係を満た
す。
【0017】このδ値が0.0025を超えると、高温
における磁気的安定性が悪くなり、特に、フェライトに
おけるセカンダリピーク温度以上の温度におけるコアロ
スの劣化率や初透磁率μiの劣化率が大きくなってしま
う傾向が生じる。
【0018】このような本発明の範囲内のδ値を得るた
めの要件を明確かつ完全に把握することは極めて困難で
あるが、本発明者らによって、以下の制御パラメータを
適宜、操作して焼結体を作製する必要があることが実験
的に確認されている。
【0019】すなわち、 (1)主成分組成:上記範囲内とすることが望ましい (2)焼成条件 (i) 昇温部における焼成雰囲気:窒素雰囲気が望ましい (ii)高温保持部における保持温度Tkおよび焼成雰囲気 ・保持温度Tkは、1250〜1400℃程度の範囲で適宜選定
する ・焼成雰囲気は、酸素分圧を0.05〜2.0%程度範囲で、
従来操作されていない比較的酸素poorの雰囲気とするこ
とが有利である (iii)降温部における冷却速度および雰囲気 ・窒素雰囲気切替温度Tnを900〜1200℃とし、高温保
持部における保持温度Tkから切替温度Tnまでの酸素
分雰囲気を以下の式とし、かつ下記式のの範囲を7.
0≦a≦9.0の範囲の中で適宜選定することが望まし
い Log(PO2)=a-13700×(1/T) …(式) ・窒素雰囲気に切替後の冷却速度を切替前の冷却速度の
2〜10倍の範囲にして、冷却速度を極めて大きく設定
する
【0020】また、δ値の具体的な測定は、以下の方法
で行なわれる。(δ値の測定) すなわち、δ値の算出は、組成分析と、
Fe2+とMn3+の定量から算出する。すなわち、組成分
析については、MnZnNiフェライト焼結体を粉砕
し、粉末状にした後、蛍光X線分析装置(リガク(株)
製、サイマルティック3530)を用いガラスビード法
によって測定した。Fe2+とMn3+の定量は、MnZn
Ni焼結体を粉砕、粉末状にし、酸に溶解後、K2Cr2
7溶液により、電位差滴定を行ない定量した。その
他、Ni2+、Zn2+については、組成分析より得られた
Ni、Znが全て2価のイオンとして存在するものと仮
定している。また、Fe3+、Mn2+量は、組成分析によ
り得られたFe、Mn量により、上記電位差滴定によっ
て求められたFe2+、Mn3+量をそれぞれ差し引いた値
とした。
【0021】これらの各値を用いて、上記式(1)にお
ける、a+b+c+d+e+f=3とδ=a+b+c+(3/2)d+e+(3/2)f -
4の関係を満たすように、δの値を算出する。
【0022】
【実施例】以下、具体的実施例を挙げて本発明をさらに
詳細に説明する。
【0023】(実施例サンプルおよび比較例サンプルの
作製)下記表1に示すような組成および焼結体としての
構造体要件を有する各種のフェライト磁心サンプルを作
製した。
【0024】まず、表1の組成となるように主成分の原
料を準備して、これらを湿式混合した後、スプレードラ
イヤーで乾燥させ、900℃で2時間仮焼きした。
【0025】次いで、主成分の原料の仮焼物と副成分の
原料とを混合した。副成分の原料には、SiO2,Ca
CO3,Nb25の化合物を用いた。
【0026】主成分の原料の仮焼物に副成分の原料を添
加して粉砕しながら混合を行った。粉砕は、仮焼物の平
均粒径が約1.5μmとなるまで行った。
【0027】得られた混合物にバインダとしてPVA
(ポリビニルアルコール)を加え、スプレードライヤー
にて顆粒化した後、この粉末を1ton/cm2の圧力
にて加圧成形し、トロイダル状の磁心サンプルを得た。
なお、サンプル作製にあたり、焼成条件等を適宜変えて
下記表に示されるような種々のδ値を有する磁心サンプ
ルを作製した。δ値の測定は上述した測定方法で行っ
た。
【0028】なお、焼成条件の一例として、実施例サン
プル1の焼成条件は以下の通り。焼成条件 (i)最高保持温度工程は1300℃、5時間(酸素分圧
0.05〜1.0%)とし、(ii)1300℃から1000℃ま
でLog(PO2)=8.3-13700×(1/T)の酸素分圧のもと、50
℃/hrの冷却速度とし、(iii)1000℃で窒素雰囲
気に切り替えて1000℃から600℃まで、300℃
/hrの冷却速度とした。
【0029】これらの各サンプルについて、コアロス
(電力損失)Pcvの値、および高温貯蔵におけるPcvの
劣化率、並びに100℃および150℃における飽和磁
束密度Bs100およびBs150をそれぞれ下記の要領で測
定した。
【0030】(1)コアロスPcv 100kHz、200mT(最大値)の正弦波交流磁界
を印加し、100℃におけるコア損失をBHアナライザ
ーにて測定した。
【0031】(2)コアロスPcvの劣化率 150℃の雰囲気中に2000時間サンプルを貯蔵して
おき、貯蔵前後のPcv値をそれぞれ測定し、これらの値
から劣化率を算出した。
【0032】(3)飽和磁束密度Bs100、Bs150 印加磁界1000A/mにおける100℃および150
℃における飽和磁束密度Bs100およびBs150をそれぞ
れB−Hトレーサーにて測定した。
【0033】これらの結果を下記表1に示した。本発明
が目標としている各物性の目標値は、コアロスPcvの値
が1200kW/m3以下、Pcvの劣化率が4.0%以
下、Bs150が350mT以上、Bs100が430mT以
上である。
【0034】なお、表1における比較例10は、実施例
6と主成分を同じにするものの、焼成条件の違いからδ
値が本発明の範囲を外れるものである。
【0035】
【表1】
【0036】また、コアロスの劣化率とともに、高温貯
蔵後における初透磁率μiの劣化率を測定してみたとこ
ろ、本発明のサンプルについては初透磁率μiの劣化率
も極めて小さいことが確認できた。
【0037】
【発明の効果】上記の結果より本発明の効果は明らかで
ある。すなわち、本発明は、主成分として酸化鉄をFe
23換算で55.0〜59.0モル%、酸化亜鉛をZn
O換算で0〜15.0モル%(ただし、0を含まず)、
酸化ニッケルをNiO換算で2.0〜10.0モル%、
残部として酸化マンガン(MnO)を含むMnZnNi
系フェライトであって、下記のフェライトの組成式
(1)におけるδ値(陽イオン欠陥量)を、δ値≦0.
0025としてなるように構成される。 (Zna 2+,Nib 2+,Mnc 2+,Mnd 3+,Fee 2+,Fef 3+3O4+δ …式(1) a+b+c+d+e+f=3 δ=a+b+c+(3/2)d+e+(3/2)f - 4の
関係を満たす従って、このような本発明によれば、10
0℃以上、特に150℃近辺での高温下における飽和磁
束密度Bsが高く、かつ当該高温下における磁気的劣化
が少なく磁気的安定性に優れるという効果が発現する。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Fターム(参考) 4G002 AA06 AA07 AB01 AE02 4G018 AA01 AA21 AA23 AA25 5E041 AB01 AB02 AB12 CA02 NN01 NN06

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 主成分として酸化鉄をFe23換算で5
    5.0〜59.0モル%、酸化亜鉛をZnO換算で0〜
    15.0モル%(ただし、0を含まず)、酸化ニッケル
    をNiO換算で2.0〜10.0モル%、残部として酸
    化マンガン(MnO)を含むMnZnNi系フェライト
    であって、 下記のフェライトの組成式(1)におけるδ値(陽イオ
    ン欠陥量)を、δ値≦0.0025としてなることを特
    徴とするMnZnNi系フェライト。 (Zna 2+,Nib 2+,Mnc 2+,Mnd 3+,Fee 2+,Fef 3+3O4+δ …式(1) ただし、a+b+c+d+e+f=3 δ=a+b+c+(3/2)d+e+(3/2)
    f - 4の関係を満たす
  2. 【請求項2】 前記δ値を、δ値≦0.0020として
    なる請求項1に記載のMnZnNi系フェライト。
JP2001056596A 2001-03-01 2001-03-01 MnZnNi系フェライト Expired - Lifetime JP3884623B2 (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2001056596A JP3884623B2 (ja) 2001-03-01 2001-03-01 MnZnNi系フェライト

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2001056596A JP3884623B2 (ja) 2001-03-01 2001-03-01 MnZnNi系フェライト

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JP2002255559A true JP2002255559A (ja) 2002-09-11
JP3884623B2 JP3884623B2 (ja) 2007-02-21

Family

ID=18916601

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2001056596A Expired - Lifetime JP3884623B2 (ja) 2001-03-01 2001-03-01 MnZnNi系フェライト

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JP3884623B2 (ja)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2004063117A1 (ja) * 2003-01-10 2004-07-29 Tdk Corporation フェライト材料の製造方法及びフェライト材料
EP1560229A2 (en) * 2004-01-30 2005-08-03 TDK Corporation Method for producing Mn-Zn ferrite
JP2008247675A (ja) * 2007-03-30 2008-10-16 Tdk Corp MnZn系フェライトの製造方法
CN102290185A (zh) * 2011-05-03 2011-12-21 乳源东阳光磁性材料有限公司 高饱和磁通高传输能力高直流叠加的软磁材料及其制备方法

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2004063117A1 (ja) * 2003-01-10 2004-07-29 Tdk Corporation フェライト材料の製造方法及びフェライト材料
EP1560229A2 (en) * 2004-01-30 2005-08-03 TDK Corporation Method for producing Mn-Zn ferrite
EP1560229A3 (en) * 2004-01-30 2007-12-05 TDK Corporation Method for producing Mn-Zn ferrite
JP2008247675A (ja) * 2007-03-30 2008-10-16 Tdk Corp MnZn系フェライトの製造方法
CN102290185A (zh) * 2011-05-03 2011-12-21 乳源东阳光磁性材料有限公司 高饱和磁通高传输能力高直流叠加的软磁材料及其制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
JP3884623B2 (ja) 2007-02-21

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP3707781B2 (ja) フェライトコアの製造方法
JP2010083692A (ja) NiMnZn系フェライト
JP4623183B2 (ja) MnZnLi系フェライト
JP4279995B2 (ja) MnZn系フェライト
WO2004028997A1 (ja) フェライト材料
JP2003068515A (ja) Mn−Znフェライトおよび巻き線部品
US20070205390A1 (en) Mn-Zn BASED FERRITE MATERIAL
JP3607203B2 (ja) MnZn系フェライトの製造方法、MnZn系フェライト、および電源用フェライトコア
US7540972B2 (en) Mn-Zn based ferrite material
JP6827584B1 (ja) MnZn系フェライト、及びその製造方法
JP3418827B2 (ja) Mn−Znフェライトおよびその製造方法
JP2004161593A (ja) フェライト材料
JP3597673B2 (ja) フェライト材料
JP3884623B2 (ja) MnZnNi系フェライト
JP2004247370A (ja) MnZnフェライト
JP2007031240A (ja) MnZnフェライトの製造方法及びMnZnフェライト
JP3446082B2 (ja) Mn−Znフェライトおよびその製造方法
JP2004247371A (ja) MnZnフェライト
JP3597666B2 (ja) Mn−Niフェライト材料
JP2016113328A (ja) フェライトコア、電子部品、および、電源装置
JP3584437B2 (ja) Mn−Znフェライトの製造方法
JP2005029416A (ja) フェライト材料
JP2005029417A (ja) フェライト材料
JP2023097903A (ja) ジルコニア質セッタおよびMnZn系フェライトの製造方法
JP2004196658A (ja) Mn−Znフェライトおよびその製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
A977 Report on retrieval

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007

Effective date: 20050131

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20060704

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20060912

A521 Written amendment

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20061013

TRDD Decision of grant or rejection written
A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

Effective date: 20061114

A61 First payment of annual fees (during grant procedure)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61

Effective date: 20061117

R150 Certificate of patent or registration of utility model

Ref document number: 3884623

Country of ref document: JP

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20101124

Year of fee payment: 4

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20111124

Year of fee payment: 5

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20121124

Year of fee payment: 6

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20121124

Year of fee payment: 6

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20131124

Year of fee payment: 7

EXPY Cancellation because of completion of term