JP2002239389A - 触媒の製造方法 - Google Patents
触媒の製造方法Info
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- JP2002239389A JP2002239389A JP2001041824A JP2001041824A JP2002239389A JP 2002239389 A JP2002239389 A JP 2002239389A JP 2001041824 A JP2001041824 A JP 2001041824A JP 2001041824 A JP2001041824 A JP 2001041824A JP 2002239389 A JP2002239389 A JP 2002239389A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】Ａｇゼオライト層１１と、Ｐｄ触媒層１２とが
担体１０の上に層状に形成されたＨＣ吸着触媒の耐熱性
を高める。 【解決手段】担体１０にゼオライト層を形成し、その上
にＰｄ触媒層１２を形成した後、Ａｇ溶液を両層１１，
１２に含浸させて乾燥及び焼成を行なうことにより、Ｐ
ｄ触媒層１２へのＡｇの担持量を少なくし、吸着触媒が
高温の排気ガスにさらされたときにＰｄがＡｇと反応し
て劣化する絶対量を少なくする。
担体１０の上に層状に形成されたＨＣ吸着触媒の耐熱性
を高める。 【解決手段】担体１０にゼオライト層を形成し、その上
にＰｄ触媒層１２を形成した後、Ａｇ溶液を両層１１，
１２に含浸させて乾燥及び焼成を行なうことにより、Ｐ
ｄ触媒層１２へのＡｇの担持量を少なくし、吸着触媒が
高温の排気ガスにさらされたときにＰｄがＡｇと反応し
て劣化する絶対量を少なくする。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は触媒の製造方法に関
する。
する。
【０００２】
【従来の技術】自動車等のエンジンや各種燃焼器の排気
ガスを浄化するために、特開平７−１７４０１７号公報
には、排気ガス温度が低いときに排気ガス中のＨＣ（炭
化水素）を吸着し、ＨＣが脱離し始める温度になると、
この脱離するＨＣを酸化浄化することができるＨＣ吸着
触媒を用いることが記載されている。
ガスを浄化するために、特開平７−１７４０１７号公報
には、排気ガス温度が低いときに排気ガス中のＨＣ（炭
化水素）を吸着し、ＨＣが脱離し始める温度になると、
この脱離するＨＣを酸化浄化することができるＨＣ吸着
触媒を用いることが記載されている。
【０００３】この公報には、ＨＣ吸着触媒として、担体
の上に、ＺＳＭ−５（ゼオライトの一種）にＡｇをイオ
ン交換担持させたＡｇ／ＺＳＭ−５を含有する層を形成
し、その上にＡｌ2Ｏ3にＰｄを担持させてなる触媒の層
を形成し、その上にＡｌ2Ｏ3にＲｈを担持させてなる触
媒の層を形成したものが記載されている。その製造方法
は、Ａｇ／ＺＳＭ−５を含有するスラリー、Ａｌ2Ｏ3に
Ｐｄを担持させてなる触媒粉を含有するスラリー、並び
にＡｌ2Ｏ3にＲｈを担持させてなる触媒粉を含有するス
ラリーを準備し、これらスラリーについて、担体へのウ
ォッシュコート・乾燥・焼成を順に行なう、というもの
である。
の上に、ＺＳＭ−５（ゼオライトの一種）にＡｇをイオ
ン交換担持させたＡｇ／ＺＳＭ−５を含有する層を形成
し、その上にＡｌ2Ｏ3にＰｄを担持させてなる触媒の層
を形成し、その上にＡｌ2Ｏ3にＲｈを担持させてなる触
媒の層を形成したものが記載されている。その製造方法
は、Ａｇ／ＺＳＭ−５を含有するスラリー、Ａｌ2Ｏ3に
Ｐｄを担持させてなる触媒粉を含有するスラリー、並び
にＡｌ2Ｏ3にＲｈを担持させてなる触媒粉を含有するス
ラリーを準備し、これらスラリーについて、担体へのウ
ォッシュコート・乾燥・焼成を順に行なう、というもの
である。
【０００４】特開平１１−０７６８２６号公報には、活
性金属成分を担持したゼオライト触媒粒子を、層状ケイ
酸塩を原料とするシリカ微粒子で覆うことにより、触媒
の熱的安定性を高めることが記載されている。また、そ
のようなゼオライト触媒粒子として、ケイバン比（Ａｌ
2Ｏ3に対するＳｉＯ2のモル比）４０のプロトン型のβ
型ゼオライトにＡｇを担持させたものが記載されてい
る。
性金属成分を担持したゼオライト触媒粒子を、層状ケイ
酸塩を原料とするシリカ微粒子で覆うことにより、触媒
の熱的安定性を高めることが記載されている。また、そ
のようなゼオライト触媒粒子として、ケイバン比（Ａｌ
2Ｏ3に対するＳｉＯ2のモル比）４０のプロトン型のβ
型ゼオライトにＡｇを担持させたものが記載されてい
る。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】ゼオライトは排気ガス
中のＨＣを吸着するが、排気ガス温度が１５０℃ぐらい
になると吸着していたＨＣの放出量が多くなる。Ｐｄ触
媒はこのＨＣの酸化浄化に働くが、１５０℃程度の温度
では当該触媒が活性を呈する状態になっていない。従っ
て、ＨＣが浄化されないまま大気中に放出される状態を
生ずる。これに対して、Ａｇをゼオライトに担持させる
と、ＨＣの放出温度が高温側にずれ、触媒によるＨＣの
浄化に有利になる。
中のＨＣを吸着するが、排気ガス温度が１５０℃ぐらい
になると吸着していたＨＣの放出量が多くなる。Ｐｄ触
媒はこのＨＣの酸化浄化に働くが、１５０℃程度の温度
では当該触媒が活性を呈する状態になっていない。従っ
て、ＨＣが浄化されないまま大気中に放出される状態を
生ずる。これに対して、Ａｇをゼオライトに担持させる
と、ＨＣの放出温度が高温側にずれ、触媒によるＨＣの
浄化に有利になる。
【０００６】しかし、上記Ａｇを担持させたゼオライト
と、上記Ｐｄ触媒とを組み合わせた吸着触媒は、高温の
排気ガスに晒されると、劣化してＨＣ浄化性能が低下す
るという問題がある。本発明はこの問題を解決するもの
である。
と、上記Ｐｄ触媒とを組み合わせた吸着触媒は、高温の
排気ガスに晒されると、劣化してＨＣ浄化性能が低下す
るという問題がある。本発明はこの問題を解決するもの
である。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明者は、上記問題に
ついて研究をした結果、ゼオライトに担持されるべきＡ
ｇがＰｄ触媒のＰｄと反応して該Ｐｄ触媒の劣化を招い
ていることを見出した。図５は、β型ゼオライトにＡｇ
を担持させてなるＡｇゼオライト層とＰｄ触媒層とが担
体上に層状に形成されている吸着触媒に熱エージング処
理を施したときの、Ｐｄ触媒層をみた電子顕微鏡写真で
ある。同写真中央の直径８０ｎｍ程度の黒く丸くなった
部分はＡｇとＰｄとの化合物である。
ついて研究をした結果、ゼオライトに担持されるべきＡ
ｇがＰｄ触媒のＰｄと反応して該Ｐｄ触媒の劣化を招い
ていることを見出した。図５は、β型ゼオライトにＡｇ
を担持させてなるＡｇゼオライト層とＰｄ触媒層とが担
体上に層状に形成されている吸着触媒に熱エージング処
理を施したときの、Ｐｄ触媒層をみた電子顕微鏡写真で
ある。同写真中央の直径８０ｎｍ程度の黒く丸くなった
部分はＡｇとＰｄとの化合物である。
【０００８】また、本発明者はさらに研究を進めた結
果、当該吸着触媒の製造時にＡｇゼオライト層のＡｇが
Ｐｄ触媒層に多く移動し、そのために上記Ａｇ・Ｐｄの
化合物を生じ易くなっていることを見出した。
果、当該吸着触媒の製造時にＡｇゼオライト層のＡｇが
Ｐｄ触媒層に多く移動し、そのために上記Ａｇ・Ｐｄの
化合物を生じ易くなっていることを見出した。
【０００９】図６（ａ）は、担体上のＡｇゼオライト層
とＰｄ触媒層とを走査電子顕微鏡でみた写真である。同
図（ｂ）はこの両層のＡｇ分布をみた特性Ｘ線写真であ
り、Ａｇの存在割合が高くなるほど白くなっている。同
写真から、Ａｇゼオライト層よりもＰｄ触媒層の方にＡ
ｇが多く存在していることがわかる。
とＰｄ触媒層とを走査電子顕微鏡でみた写真である。同
図（ｂ）はこの両層のＡｇ分布をみた特性Ｘ線写真であ
り、Ａｇの存在割合が高くなるほど白くなっている。同
写真から、Ａｇゼオライト層よりもＰｄ触媒層の方にＡ
ｇが多く存在していることがわかる。
【００１０】上記吸着触媒の製造方法は、担体にβ型
ゼオライトのスラリーをコーティングして乾燥・焼成す
る、得られたゼオライト層にＡｇＮＯ3水溶液を含浸
させて乾燥・焼成することによりＡｇゼオライト層を形
成する、活性アルミナ及びセリウムとプラセオジウム
との複酸化物（ＣｅＯ2−ＰｒＯ2化合物）にＰｄを担持
させてなる触媒粉を含有するスラリーを上記Ａｇゼオラ
イト層の上にコーティングして乾燥・焼成することによ
りＰｄ触媒層を形成する、というものである。
ゼオライトのスラリーをコーティングして乾燥・焼成す
る、得られたゼオライト層にＡｇＮＯ3水溶液を含浸
させて乾燥・焼成することによりＡｇゼオライト層を形
成する、活性アルミナ及びセリウムとプラセオジウム
との複酸化物（ＣｅＯ2−ＰｒＯ2化合物）にＰｄを担持
させてなる触媒粉を含有するスラリーを上記Ａｇゼオラ
イト層の上にコーティングして乾燥・焼成することによ
りＰｄ触媒層を形成する、というものである。
【００１１】そこで、本発明は、上記吸着触媒の製造方
法に工夫を加えて、Ｐｄ触媒層のＡｇ量が少ない吸着触
媒を製造することができるようにしたものである。
法に工夫を加えて、Ｐｄ触媒層のＡｇ量が少ない吸着触
媒を製造することができるようにしたものである。
【００１２】本発明は、Ａｇをゼオライトに担持させた
Ａｇゼオライト層と、Ｐｄをゼオライト以外のサポート
材に担持させた触媒層とが担体上に層状に形成されてい
る触媒の製造方法であって、上記担体上に、上記ゼオラ
イトと、上記Ｐｄ及びサポート材を含有する触媒材料と
を、いずれか一方を先にして順次コーティングし、得ら
れたコーティング層に上記Ａｇの溶液を含浸させ、しか
る後に焼成をすることを特徴とする。
Ａｇゼオライト層と、Ｐｄをゼオライト以外のサポート
材に担持させた触媒層とが担体上に層状に形成されてい
る触媒の製造方法であって、上記担体上に、上記ゼオラ
イトと、上記Ｐｄ及びサポート材を含有する触媒材料と
を、いずれか一方を先にして順次コーティングし、得ら
れたコーティング層に上記Ａｇの溶液を含浸させ、しか
る後に焼成をすることを特徴とする。
【００１３】このような触媒の製造方法によれば、Ａｇ
量は、Ａｇゼオライト層の方が、Ｐｄ触媒層よりも多く
なる。その理由は明確ではない。
量は、Ａｇゼオライト層の方が、Ｐｄ触媒層よりも多く
なる。その理由は明確ではない。
【００１４】すなわち、上記〜の手順をとる従来法
において、Ａｇゼオライト層のＡｇがＰｄ触媒層側に移
動する原因としては、上記のアルミナ含有スラリーへ
のＡｇの溶出が考えられる。
において、Ａｇゼオライト層のＡｇがＰｄ触媒層側に移
動する原因としては、上記のアルミナ含有スラリーへ
のＡｇの溶出が考えられる。
【００１５】これに対して、本発明方法では、２種類の
触媒材料をコーティングした後、すなわち、最後にＡｇ
の含浸を行なうから、上記Ａｇ溶出の問題はない。ゼオ
ライトの方がＰｄ触媒層のサポート材よりもＡｇを吸着
するサイトが多いため、Ａｇゼオライト層のＡｇ量が多
くなると考えられる。
触媒材料をコーティングした後、すなわち、最後にＡｇ
の含浸を行なうから、上記Ａｇ溶出の問題はない。ゼオ
ライトの方がＰｄ触媒層のサポート材よりもＡｇを吸着
するサイトが多いため、Ａｇゼオライト層のＡｇ量が多
くなると考えられる。
【００１６】但し、その吸着サイトの多少は従来法でも
同じであるから、そのことだけで当該両方法におけるＡ
ｇ分布量の違いを説明することはできない。従来法のよ
うに、ゼオライトに担持されているＡｇにアルミナ含有
スラリーが接触すると、Ｐｄ触媒層の吸着サイトが少な
いにも拘わらず、Ａｇゼオライト層のＡｇがＰｄ触媒層
側へ多く移動してしまう何らかの理由があると考えられ
るが、不明である。
同じであるから、そのことだけで当該両方法におけるＡ
ｇ分布量の違いを説明することはできない。従来法のよ
うに、ゼオライトに担持されているＡｇにアルミナ含有
スラリーが接触すると、Ｐｄ触媒層の吸着サイトが少な
いにも拘わらず、Ａｇゼオライト層のＡｇがＰｄ触媒層
側へ多く移動してしまう何らかの理由があると考えられ
るが、不明である。
【００１７】いずれにしても、本発明によれば、Ｐｄ触
媒層のＡｇ量が少なくなるから、当該触媒が高温の排気
ガスに晒された場合でも、ＰｄがＡｇと反応して劣化す
る絶対量が少なくなって、耐熱性の高い触媒を得ること
ができる、ということができる。
媒層のＡｇ量が少なくなるから、当該触媒が高温の排気
ガスに晒された場合でも、ＰｄがＡｇと反応して劣化す
る絶対量が少なくなって、耐熱性の高い触媒を得ること
ができる、ということができる。
【００１８】上記Ｐｄ触媒層を構成するゼオライト以外
のサポート材としては、Ｐｄの助触媒として働いてＨＣ
の酸化に有利になる活性アルミナと、セリウムとプラセ
オジウムとの複酸化物との組み合わせが好ましい。
のサポート材としては、Ｐｄの助触媒として働いてＨＣ
の酸化に有利になる活性アルミナと、セリウムとプラセ
オジウムとの複酸化物との組み合わせが好ましい。
【００１９】上記Ａｇゼオライト層のゼオライトとして
は、ＭＦＩ、ＵＳＹ等のＹ型ゼオライト、フォージャサ
イト等も用いることができるが、ＨＣの吸着能に優れた
β型ゼオライトが好ましい。
は、ＭＦＩ、ＵＳＹ等のＹ型ゼオライト、フォージャサ
イト等も用いることができるが、ＨＣの吸着能に優れた
β型ゼオライトが好ましい。
【００２０】上記担体１Ｌ当たりのＡｇの担持量は７ｇ
以上であることがゼオライトからのＨＣの脱離を比較的
高い温度まで抑制する上で好ましい。
以上であることがゼオライトからのＨＣの脱離を比較的
高い温度まで抑制する上で好ましい。
【００２１】上記ゼオライトと、上記Ｐｄ及びサポート
材を含有する触媒材料とは、前者を先に上記担体にコー
ティングすることが好ましい。これにより、Ａｇゼオラ
イト層のゼオライトからＨＣが脱離すると、そのＨＣは
Ｐｄ触媒層を通ることになるため、これをＰｄ触媒で酸
化浄化する上で有利になる。
材を含有する触媒材料とは、前者を先に上記担体にコー
ティングすることが好ましい。これにより、Ａｇゼオラ
イト層のゼオライトからＨＣが脱離すると、そのＨＣは
Ｐｄ触媒層を通ることになるため、これをＰｄ触媒で酸
化浄化する上で有利になる。
【００２２】上記本発明の製造方法で得られる触媒は、
ＨＣを含有する種々の排気ガスの浄化に適用することが
できるが、車両用エンジン（ガソリンエンジン又はディ
ーゼルエンジン）の排気通路に配置してその排気ガスを
浄化することに適する。
ＨＣを含有する種々の排気ガスの浄化に適用することが
できるが、車両用エンジン（ガソリンエンジン又はディ
ーゼルエンジン）の排気通路に配置してその排気ガスを
浄化することに適する。
【００２３】
【発明の効果】以上のように本発明によれば、担体上
に、ゼオライトと、Ｐｄ及びサポート材を含有する触媒
材料とを、いずれか一方を先にして順次コーティング
し、得られたコーティング層にＡｇの溶液を含浸させ、
しかる後に焼成をするようにしたから、Ａｇ量は、Ａｇ
ゼオライト層の方がＰｄ触媒層よりも多くなる、すなわ
ち、Ｐｄ触媒層のＡｇ量が少なくなるから、当該触媒が
高温の排気ガスに晒された場合でも、ＰｄがＡｇと反応
して劣化する絶対量が少なくなり、ＨＣ浄化能の低下防
止に有利になる。
に、ゼオライトと、Ｐｄ及びサポート材を含有する触媒
材料とを、いずれか一方を先にして順次コーティング
し、得られたコーティング層にＡｇの溶液を含浸させ、
しかる後に焼成をするようにしたから、Ａｇ量は、Ａｇ
ゼオライト層の方がＰｄ触媒層よりも多くなる、すなわ
ち、Ｐｄ触媒層のＡｇ量が少なくなるから、当該触媒が
高温の排気ガスに晒された場合でも、ＰｄがＡｇと反応
して劣化する絶対量が少なくなり、ＨＣ浄化能の低下防
止に有利になる。
【００２４】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態を図面
に基づいて説明する。
に基づいて説明する。
【００２５】図１において、符号１は車両用ガソリンエ
ンジン、２はその吸気通路、３は排気通路である。この
排気通路３を構成する排気マニホールド４の集合部に触
媒容器５が直結されてその中に三元触媒６が収容され、
触媒容器５に連結された排気管７の途中に触媒容器８が
介設されてそのなかに吸着触媒９が収容されている。
ンジン、２はその吸気通路、３は排気通路である。この
排気通路３を構成する排気マニホールド４の集合部に触
媒容器５が直結されてその中に三元触媒６が収容され、
触媒容器５に連結された排気管７の途中に触媒容器８が
介設されてそのなかに吸着触媒９が収容されている。
【００２６】＜吸着触媒９の構造＞図２は吸着触媒９の
触媒層構造を示すものであり、同図において、符号１０
はハニカム担体の一部を示し、この担体１０の上にＡｇ
ゼオライト層１１とＰｄ触媒層１２とが、前者が内側に
後者が外側になるように層状に形成されている。図中、
１３はハニカム孔である。
触媒層構造を示すものであり、同図において、符号１０
はハニカム担体の一部を示し、この担体１０の上にＡｇ
ゼオライト層１１とＰｄ触媒層１２とが、前者が内側に
後者が外側になるように層状に形成されている。図中、
１３はハニカム孔である。
【００２７】Ａｇゼオライト層１１は、サポート材とし
てのβ型ゼオライトにＡｇを担持させてなるＨＣ吸着材
の層である。β型ゼオライトのケイバン比は１２０以上
が好ましい。β型ゼオライトの担持量（担体１Ｌ当たり
の担持量のこと。以下、同じ。）は例えば１００〜２０
０ｇ／Ｌ程度とすればよい。Ａｇ担持量は７〜３０ｇ／
Ｌ程度とすればよい。
てのβ型ゼオライトにＡｇを担持させてなるＨＣ吸着材
の層である。β型ゼオライトのケイバン比は１２０以上
が好ましい。β型ゼオライトの担持量（担体１Ｌ当たり
の担持量のこと。以下、同じ。）は例えば１００〜２０
０ｇ／Ｌ程度とすればよい。Ａｇ担持量は７〜３０ｇ／
Ｌ程度とすればよい。
【００２８】Ｐｄ触媒層１２は、サポート材としての活
性アルミナ及びセリウムとプラセオジウムとの複酸化物
にＰｄを担持せてなる触媒の層である。活性アルミナの
担持量は例えば５０〜１００ｇ／Ｌ程度とすればよい。
セリウムとプラセオジウムとの複酸化物の担持量は２５
〜５０ｇ程度とすればよい。Ｐｄの担持量は２〜８ｇ／
Ｌ程度とすればよい。
性アルミナ及びセリウムとプラセオジウムとの複酸化物
にＰｄを担持せてなる触媒の層である。活性アルミナの
担持量は例えば５０〜１００ｇ／Ｌ程度とすればよい。
セリウムとプラセオジウムとの複酸化物の担持量は２５
〜５０ｇ程度とすればよい。Ｐｄの担持量は２〜８ｇ／
Ｌ程度とすればよい。
【００２９】各層１１，１２にはバインダが含まれ、Ａ
ｇゼオライト層１１のバインダとしては水和アルミナが
用いられ、Ｐｄ触媒層のバインダとしてはジルコニアが
用いられている。各々バインダ担持量はサポート材担持
量の１０〜３０質量％程度とすればよい。
ｇゼオライト層１１のバインダとしては水和アルミナが
用いられ、Ｐｄ触媒層のバインダとしてはジルコニアが
用いられている。各々バインダ担持量はサポート材担持
量の１０〜３０質量％程度とすればよい。
【００３０】＜実施例＞以下、具体的な実施例を説明す
る。
る。
【００３１】担体１０としては、断面積約６．４５ｃｍ
2 （１平方インチ）当たりのセル数が４００、相隣るセ
ルを隔てる壁厚が約０．１５ｍｍ（６ミリインチ）、容
量１．３Ｌのコージェライト製ハニカム担体を採用し
た。
2 （１平方インチ）当たりのセル数が４００、相隣るセ
ルを隔てる壁厚が約０．１５ｍｍ（６ミリインチ）、容
量１．３Ｌのコージェライト製ハニカム担体を採用し
た。
【００３２】Ａｇゼオライト層１１は、β型ゼオライト
とベーマイト構造の水和アルミナバインダとの混合層に
Ａｇを溶液にして含浸担持させてなる。β型ゼオライト
の担持量は１６０ｇ／Ｌ、水和アルミナバインダの担持
量はβ型ゼオライト担持量の２０質量％となるようにし
た。β型ゼオライトのケイバン比は３００であり、Ａｇ
担持量は１０ｇ／Ｌである。
とベーマイト構造の水和アルミナバインダとの混合層に
Ａｇを溶液にして含浸担持させてなる。β型ゼオライト
の担持量は１６０ｇ／Ｌ、水和アルミナバインダの担持
量はβ型ゼオライト担持量の２０質量％となるようにし
た。β型ゼオライトのケイバン比は３００であり、Ａｇ
担持量は１０ｇ／Ｌである。
【００３３】Ｐｄ触媒層１２は、サポート材（活性アル
ミナ（γ−アルミナ）及びセリウムとプラセオジウムと
の複酸化物の混合物）にＰｄを担持させた触媒粉と、ジ
ルコニアバインダとの混合層である。活性アルミナの担
持量は７０ｇ／Ｌ、セリウムとプラセオジウムとの複酸
化物の担持量は３５ｇ／Ｌ、ジルコニアバインダの担持
量１６ｇ／Ｌ、Ｐｄの担持量は５．７ｇ／Ｌである。ジ
ルコニアバインダとしては酢酸ジルコニルを採用した。
水酸化ジルコニウム又は酢酸ジルコニウムを採用しても
よい。
ミナ（γ−アルミナ）及びセリウムとプラセオジウムと
の複酸化物の混合物）にＰｄを担持させた触媒粉と、ジ
ルコニアバインダとの混合層である。活性アルミナの担
持量は７０ｇ／Ｌ、セリウムとプラセオジウムとの複酸
化物の担持量は３５ｇ／Ｌ、ジルコニアバインダの担持
量１６ｇ／Ｌ、Ｐｄの担持量は５．７ｇ／Ｌである。ジ
ルコニアバインダとしては酢酸ジルコニルを採用した。
水酸化ジルコニウム又は酢酸ジルコニウムを採用しても
よい。
【００３４】上記吸着触媒９の製法は次の通りである。
【００３５】−ゼオライト層の形成− β型ゼオライトと水和アルミナバインダとを上述の担持
量の比率で混合し、これに水と硝酸とを加え、ディスパ
ーサで混合撹拌し、スラリーを得る。硝酸はβ型ゼオラ
イト１ｋｇ当たり３０ｇとした。
量の比率で混合し、これに水と硝酸とを加え、ディスパ
ーサで混合撹拌し、スラリーを得る。硝酸はβ型ゼオラ
イト１ｋｇ当たり３０ｇとした。
【００３６】常温において、上記スラリーにハニカム担
体を浸し、引き上げて余分なスラリーをエアブローで除
去する操作を繰り返すことにより、所定量のスラリーを
当該担体にコーティングする。しかる後、当該ハニカム
担体を常温から５００℃になるまで一定の昇温速度で
１．５時間をかけて昇温し、その温度に２時間保持した
（乾燥・焼成）。
体を浸し、引き上げて余分なスラリーをエアブローで除
去する操作を繰り返すことにより、所定量のスラリーを
当該担体にコーティングする。しかる後、当該ハニカム
担体を常温から５００℃になるまで一定の昇温速度で
１．５時間をかけて昇温し、その温度に２時間保持した
（乾燥・焼成）。
【００３７】−Ｐｄ担持触媒粉の調製− 活性アルミナ粉末と、セリウムとプラセオジウムとの複
酸化物の粉末とを上述の担持量の比率で混合し、これに
イオン交換水に硝酸パラジウムを溶解してなる溶液を滴
下し、５００℃で乾燥・焼成することにより、Ｐｄ担持
触媒粉を得る。
酸化物の粉末とを上述の担持量の比率で混合し、これに
イオン交換水に硝酸パラジウムを溶解してなる溶液を滴
下し、５００℃で乾燥・焼成することにより、Ｐｄ担持
触媒粉を得る。
【００３８】−Ｐｄ触媒層の形成− 上記Ｐｄ担持触媒粉とジルコニアバインダとを混合し、
これに上記ゼオライト層の場合と同様に水と硝酸とを加
え、ディスパーサで混合撹拌してスラリーを得る。この
スラリーをハニカム担体の上記ゼオライト層の上に同様
にしてコーティングし、同様の乾燥・焼成処理を行な
う。
これに上記ゼオライト層の場合と同様に水と硝酸とを加
え、ディスパーサで混合撹拌してスラリーを得る。この
スラリーをハニカム担体の上記ゼオライト層の上に同様
にしてコーティングし、同様の乾燥・焼成処理を行な
う。
【００３９】−Ａｇ溶液の含浸担持− 硝酸銀をイオン交換水に溶解し、これを、上記Ｐｄを担
持させたハニカム担体のコーティング層に含浸させる。
しかる後、当該ハニカム担体を常温から２００℃まで略
一定の昇温速度で１．５時間をかけて昇温し、その温度
に２時間保持し（乾燥）、２００℃から５００℃になる
まで略一定の昇温速度で４時間をかけて昇温し、その温
度に２時間保持する（焼成）。
持させたハニカム担体のコーティング層に含浸させる。
しかる後、当該ハニカム担体を常温から２００℃まで略
一定の昇温速度で１．５時間をかけて昇温し、その温度
に２時間保持し（乾燥）、２００℃から５００℃になる
まで略一定の昇温速度で４時間をかけて昇温し、その温
度に２時間保持する（焼成）。
【００４０】＜Ａｇの分布について＞図３（ａ）は、上
記実施例の吸着触媒のＡｇゼオライト層とＰｄ触媒層と
を走査電子顕微鏡でみた写真であり、同図（ｂ）はこの
両層のＡｇ分布をみた特性Ｘ線写真である。同写真か
ら、Ａｇゼオライト層の方にＰｄ触媒層よりもＡｇが多
く存在していることがわかる。
記実施例の吸着触媒のＡｇゼオライト層とＰｄ触媒層と
を走査電子顕微鏡でみた写真であり、同図（ｂ）はこの
両層のＡｇ分布をみた特性Ｘ線写真である。同写真か
ら、Ａｇゼオライト層の方にＰｄ触媒層よりもＡｇが多
く存在していることがわかる。
【００４１】＜Ａｇ−Ｐｄ化合物の生成について＞図４
は、本発明法による実施例の吸着触媒と従来法（先に説
明した〜の手順）による吸着触媒とについて、各々
のベンチエージング後のＰｄ触媒層のＸＲＤ（Ｘ線回折
分析）プロフィールを示す。ベンチエージングは、最高
８５０℃となる温度状態（１分間）と５７０℃となる温
度状態（１分間）とを交互に繰り返すという熱サイクル
を３００時間続けるというものである。
は、本発明法による実施例の吸着触媒と従来法（先に説
明した〜の手順）による吸着触媒とについて、各々
のベンチエージング後のＰｄ触媒層のＸＲＤ（Ｘ線回折
分析）プロフィールを示す。ベンチエージングは、最高
８５０℃となる温度状態（１分間）と５７０℃となる温
度状態（１分間）とを交互に繰り返すという熱サイクル
を３００時間続けるというものである。
【００４２】同図によれば、本発明法による場合は、従
来法に比べてＡｇ−Ｐｄ化合物の生成量が格段に少なく
なっており、ＡｇがＡｇゼオライト層に多く存在し、Ｐ
ｄ触媒層では少なくなっていること、そうして、触媒の
熱劣化が抑制されていることがわかる。
来法に比べてＡｇ−Ｐｄ化合物の生成量が格段に少なく
なっており、ＡｇがＡｇゼオライト層に多く存在し、Ｐ
ｄ触媒層では少なくなっていること、そうして、触媒の
熱劣化が抑制されていることがわかる。
【図１】本発明に係る触媒を車両用エンジンの排気ガス
の浄化に用いる場合の触媒の配置を示す図。
の浄化に用いる場合の触媒の配置を示す図。
【図２】本発明に係る触媒構造を示す断面図。
【図３】（ａ）は本発明に係る吸着触媒の走査電子顕微
鏡写真である。（ｂ）は同触媒のＡｇ分布をみた特性Ｘ
線写真である。
鏡写真である。（ｂ）は同触媒のＡｇ分布をみた特性Ｘ
線写真である。
【図４】本発明法及び従来法の各々に係る吸着触媒のベ
ンチエージング後のＰｄ触媒層のＸＲＤプロフィール
図。
ンチエージング後のＰｄ触媒層のＸＲＤプロフィール
図。
【図５】従来法による吸着触媒のベンチエージング後の
Ｐｄ触媒層の電子顕微鏡写真。
Ｐｄ触媒層の電子顕微鏡写真。
【図６】（ａ）は従来法に係る吸着触媒の走査電子顕微
鏡写真である。（ｂ）は同触媒のＡｇ分布をみた特性Ｘ
線写真である。
鏡写真である。（ｂ）は同触媒のＡｇ分布をみた特性Ｘ
線写真である。
１ エンジン ２ 吸気通路 ３ 排気通路 ６ 三件触媒 ９ 吸着触媒 １０ 担体 １１ Ａｇゼオライト層 １２ Ｐｄ触媒層
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｆ０１Ｎ 3/10 Ｂ０１Ｄ 53/36 Ｃ (72)発明者 御園生 和夫 広島県安芸郡府中町新地３番１号 マツダ 株式会社内 Ｆターム(参考） 3G091 AA02 AA17 AA18 AA28 AB02 AB03 AB10 BA07 BA14 BA15 BA19 BA39 FB03 FC08 GA06 GA07 GA16 GB01X GB04X GB05X GB05Y GB07W GB09X GB09Y GB10X GB16X HA08 HA18 HA19 4D048 AA18 AB01 BA03X BA08X BA10X BA11X BA18X BA19X BA31X BA34X BA42X BB02 4G066 AA15B AA61B CA51 DA02 FA12 FA37 4G069 AA03 AA08 AA09 AA11 BA01B BA05B BA07A BA07B BA13B BB06A BB06B BC32A BC32B BC32C BC72A BC72B BC72C CA03 CA07 CA15 DA06 EC29 ED06 EE09 FA02 FA03 FB14 ZA19A ZA19B
Claims (6)
- 【請求項１】 Ａｇをゼオライトに担持させたＡｇゼオ
ライト層と、Ｐｄをゼオライト以外のサポート材に担持
させたＰｄ触媒層とが担体上に層状に形成されている触
媒の製造方法であって、 上記担体上に、上記ゼオライトと、上記Ｐｄ及びサポー
ト材を含有する触媒材料とを、いずれか一方を先にして
順次コーティングし、得られたコーティング層に上記Ａ
ｇの溶液を含浸させ、しかる後に焼成をすることを特徴
とする触媒の製造方法。 - 【請求項２】 請求項１に記載の触媒の製造方法におい
て、 上記サポート材が活性アルミナ及びセリウムとプラセオ
ジウムとの複酸化物であることを特徴とする触媒の製造
方法。 - 【請求項３】 請求項１に記載の触媒の製造方法におい
て、 上記ゼオライトがβ型ゼオライトであることを特徴とす
る触媒の製造方法。 - 【請求項４】 請求項１に記載の触媒の製造方法におい
て、 上記担体１Ｌ当たりのＡｇの担持量が７ｇ以上であるこ
とを特徴とする触媒の製造方法。 - 【請求項５】 請求項１に記載の触媒の製造方法におい
て、 上記ゼオライトと、上記Ｐｄ及びサポート材を含有する
触媒材料とは、前者を先に上記担体にコーティングする
ことを特徴とする触媒の製造方法。 - 【請求項６】 請求項１乃至請求項５のいずれか一に記
載の触媒の製造方法において、 上記触媒は車両用エンジンの排気通路に配置されて排気
ガスを浄化するものであることを特徴とする触媒の製造
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001041824A JP2002239389A (ja) | 2001-02-19 | 2001-02-19 | 触媒の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001041824A JP2002239389A (ja) | 2001-02-19 | 2001-02-19 | 触媒の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002239389A true JP2002239389A (ja) | 2002-08-27 |
Family
ID=18904209
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2001041824A Pending JP2002239389A (ja) | 2001-02-19 | 2001-02-19 | 触媒の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2002239389A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007275877A (ja) * | 2006-03-16 | 2007-10-25 | Ict:Kk | 炭化水素吸着剤、排ガス浄化用触媒および排ガス浄化方法 |
-
2001
- 2001-02-19 JP JP2001041824A patent/JP2002239389A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007275877A (ja) * | 2006-03-16 | 2007-10-25 | Ict:Kk | 炭化水素吸着剤、排ガス浄化用触媒および排ガス浄化方法 |
| JP4648914B2 (ja) * | 2006-03-16 | 2011-03-09 | 株式会社アイシーティー | 炭化水素吸着剤、排ガス浄化用触媒および排ガス浄化方法 |
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