JP2002235034A - 粉体塗料用ポリエステル樹脂及び組成物、並びにこれを用いた粉体塗料 - Google Patents
粉体塗料用ポリエステル樹脂及び組成物、並びにこれを用いた粉体塗料Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 実用上十分な強度を有するとともに、良好な
耐候性と被塗物との優れた密着性有する粉体塗料用ポリ
エステル樹脂及び組成物、並びにこれを用いた粉体塗料
を提供する。 【解決手段】 テレフタル酸を主体とする酸成分と、ネ
オペンチルグリコールを主体とするアルコール成分とか
らなるポリエステル樹脂であって、不飽和ジカルボン酸
の共重合量が酸成分の１〜７モル％であり、極限粘度が
０．１０〜０．３０ｄｌ／ｇであり、酸価が１５〜５０
ｍｇＫＯＨ／ｇである粉体塗料用ポリエステル樹脂。
耐候性と被塗物との優れた密着性有する粉体塗料用ポリ
エステル樹脂及び組成物、並びにこれを用いた粉体塗料
を提供する。 【解決手段】 テレフタル酸を主体とする酸成分と、ネ
オペンチルグリコールを主体とするアルコール成分とか
らなるポリエステル樹脂であって、不飽和ジカルボン酸
の共重合量が酸成分の１〜７モル％であり、極限粘度が
０．１０〜０．３０ｄｌ／ｇであり、酸価が１５〜５０
ｍｇＫＯＨ／ｇである粉体塗料用ポリエステル樹脂。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、実用上十分な強度
を有するとともに、良好な耐候性と素材との密着性に優
れた塗膜を与える粉体塗料用ポリエステル樹脂及び組成
物、並びにこれを用いた粉体塗料に関するものである。
を有するとともに、良好な耐候性と素材との密着性に優
れた塗膜を与える粉体塗料用ポリエステル樹脂及び組成
物、並びにこれを用いた粉体塗料に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】粉体塗料は、従来の溶剤型塗料と比較し
て、無公害塗料であること、塗装直後でも使用に供しう
ること、多層の重ね塗りが不要であること、比較的安価
であること、回収利用が可能であること等の利点が認め
られ、建材、家電製品、自動車部品等の部材の保護装飾
用塗料として、近年急速に需要が拡大している。
て、無公害塗料であること、塗装直後でも使用に供しう
ること、多層の重ね塗りが不要であること、比較的安価
であること、回収利用が可能であること等の利点が認め
られ、建材、家電製品、自動車部品等の部材の保護装飾
用塗料として、近年急速に需要が拡大している。
【０００３】粉体塗料にはエポキシ樹脂系、アクリル樹
脂系、ポリエステル樹脂系のものが主に知られており、
ポリエステル粉体塗料はバランスのとれた塗膜性能を有
する塗料として知られている。そのなかでも主たる末端
がカルボキシル基であるポリエステル樹脂とヒドロキシ
アルキルアミド系硬化剤とからなる粉体塗料は、低温焼
付けが可能で、かつ良好な耐候性を有しているのみなら
ず、焼付け時に有機系揮発分が全くなく環境への負荷の
ないクリーンな塗料として、近年非常に注目を集めてい
る。
脂系、ポリエステル樹脂系のものが主に知られており、
ポリエステル粉体塗料はバランスのとれた塗膜性能を有
する塗料として知られている。そのなかでも主たる末端
がカルボキシル基であるポリエステル樹脂とヒドロキシ
アルキルアミド系硬化剤とからなる粉体塗料は、低温焼
付けが可能で、かつ良好な耐候性を有しているのみなら
ず、焼付け時に有機系揮発分が全くなく環境への負荷の
ないクリーンな塗料として、近年非常に注目を集めてい
る。
【０００４】しかしながら、ヒドロキシアルキルアミド
系硬化剤を使用する粉体塗料は、その硬化剤の特性の影
響等により、被塗物との密着性、特に耐水、耐湿処理後
の密着性が劣るという欠点があるため、用途を限定する
などしての使用が実情であり、素材との密着性に優れた
塗料の開発が強く望まれている。
系硬化剤を使用する粉体塗料は、その硬化剤の特性の影
響等により、被塗物との密着性、特に耐水、耐湿処理後
の密着性が劣るという欠点があるため、用途を限定する
などしての使用が実情であり、素材との密着性に優れた
塗料の開発が強く望まれている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明はこのような問
題を解決し、実用上十分な強度を有するとともに、良好
な耐候性と被塗物との優れた密着性を与える粉体塗料用
ポリエステル樹脂及び組成物、並びにこれを用いた粉体
塗料を提供しようとするものである。
題を解決し、実用上十分な強度を有するとともに、良好
な耐候性と被塗物との優れた密着性を与える粉体塗料用
ポリエステル樹脂及び組成物、並びにこれを用いた粉体
塗料を提供しようとするものである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記課題
を解決するために鋭意研究を重ねた結果、本発明に到達
した。すなわち、本発明の要旨は次の通りである。 （１）テレフタル酸を主体とする酸成分と、ネオペンチ
ルグリコールを主体とするアルコール成分とからなるポ
リエステル樹脂であって、不飽和ジカルボン酸の共重合
量が酸成分の１〜７モル％であり、極限粘度が０．１０
〜０．３０ｄｌ／ｇであり、酸価が１５〜５０ｍｇＫＯ
Ｈ／ｇであることを特徴とする粉体塗料用ポリエステル
樹脂。 （２）上記（１）記載のポリエステル樹脂に、ヒドロキ
シアルキルアミド系硬化剤を配合した粉体塗料用ポリエ
ステル樹脂組成物。 （３）上記（２）記載の粉体塗料用ポリエステル樹脂組
成物を用いた粉体塗料。
を解決するために鋭意研究を重ねた結果、本発明に到達
した。すなわち、本発明の要旨は次の通りである。 （１）テレフタル酸を主体とする酸成分と、ネオペンチ
ルグリコールを主体とするアルコール成分とからなるポ
リエステル樹脂であって、不飽和ジカルボン酸の共重合
量が酸成分の１〜７モル％であり、極限粘度が０．１０
〜０．３０ｄｌ／ｇであり、酸価が１５〜５０ｍｇＫＯ
Ｈ／ｇであることを特徴とする粉体塗料用ポリエステル
樹脂。 （２）上記（１）記載のポリエステル樹脂に、ヒドロキ
シアルキルアミド系硬化剤を配合した粉体塗料用ポリエ
ステル樹脂組成物。 （３）上記（２）記載の粉体塗料用ポリエステル樹脂組
成物を用いた粉体塗料。
【０００７】
【発明の実施の形態】以下、本発明について詳細に説明
する。本発明におけるポリエステル樹脂の酸成分は、得
られた塗膜において良好な機械物性を発現させるために
テレフタル酸を主体とし、不飽和ジカルボン酸が、全酸
成分中、１〜７モル％共重合していることが必要であ
る。不飽和ジカルボン酸がポリエステル樹脂中に導入さ
れると、それによって生じた、樹脂中の炭素炭素二重結
合、あるいは二重結合が開裂した部分が、金属製の被塗
物との親和性を向上させるため、優れた密着性を示す。
する。本発明におけるポリエステル樹脂の酸成分は、得
られた塗膜において良好な機械物性を発現させるために
テレフタル酸を主体とし、不飽和ジカルボン酸が、全酸
成分中、１〜７モル％共重合していることが必要であ
る。不飽和ジカルボン酸がポリエステル樹脂中に導入さ
れると、それによって生じた、樹脂中の炭素炭素二重結
合、あるいは二重結合が開裂した部分が、金属製の被塗
物との親和性を向上させるため、優れた密着性を示す。
【０００８】不飽和ジカルボン酸としては特に限定され
るものではなく、その具体例としては、無水マレイン
酸、フマル酸、イタコン酸、シトラコン酸、３，６−エ
ンドメチル−テトラヒドロ無水フタル酸等が挙げられる
が、コストの面から無水マレイン酸、イタコン酸が好ま
しく、特に無水マレイン酸が好ましい。
るものではなく、その具体例としては、無水マレイン
酸、フマル酸、イタコン酸、シトラコン酸、３，６−エ
ンドメチル−テトラヒドロ無水フタル酸等が挙げられる
が、コストの面から無水マレイン酸、イタコン酸が好ま
しく、特に無水マレイン酸が好ましい。
【０００９】不飽和ジカルボン酸の共重合量は全酸成分
に対して１〜７モル％の範囲とすることが必要である。
共重合量が１モル％未満では、塗膜とした場合に被塗物
との十分な密着性が発現されない。一方、共重合量が７
モル％を超えると、ポリエステル樹脂製造段階でのゲル
化の懸念があることや、得られたポリエステル樹脂のガ
ラス転移温度が大きく低下し、塗料の貯蔵安定性（耐ブ
ロッキング性）が悪くなるという問題がある。
に対して１〜７モル％の範囲とすることが必要である。
共重合量が１モル％未満では、塗膜とした場合に被塗物
との十分な密着性が発現されない。一方、共重合量が７
モル％を超えると、ポリエステル樹脂製造段階でのゲル
化の懸念があることや、得られたポリエステル樹脂のガ
ラス転移温度が大きく低下し、塗料の貯蔵安定性（耐ブ
ロッキング性）が悪くなるという問題がある。
【００１０】本発明におけるポリエステル樹脂の酸成分
として、上記テレフタル酸、不飽和ジカルボン酸の他
に、必要に応じて、本発明の効果を損なわない範囲で、
イソフタル酸、５−ナトリウムスルホイソフタル酸、フ
タル酸、無水フタル酸、ナフタレンジカルボン酸等の芳
香族ジカルボン酸やそのエステル形成性誘導体、コハク
酸、アジピン酸、アゼライン酸、セバシン酸、ドデカン
二酸等の脂肪族ジカルボン酸、シクロヘキサンジカルボ
ン酸等の脂環族ジカルボン酸、無水トリメリット酸、ト
リメリット酸、トリメシン酸、ピロメリット酸等の三価
以上のカルボン酸、あるいは、４−ヒドロキシ安息香
酸、ε−カプロラクトンなどのオキシカルボン酸を少量
併用してもよい。
として、上記テレフタル酸、不飽和ジカルボン酸の他
に、必要に応じて、本発明の効果を損なわない範囲で、
イソフタル酸、５−ナトリウムスルホイソフタル酸、フ
タル酸、無水フタル酸、ナフタレンジカルボン酸等の芳
香族ジカルボン酸やそのエステル形成性誘導体、コハク
酸、アジピン酸、アゼライン酸、セバシン酸、ドデカン
二酸等の脂肪族ジカルボン酸、シクロヘキサンジカルボ
ン酸等の脂環族ジカルボン酸、無水トリメリット酸、ト
リメリット酸、トリメシン酸、ピロメリット酸等の三価
以上のカルボン酸、あるいは、４−ヒドロキシ安息香
酸、ε−カプロラクトンなどのオキシカルボン酸を少量
併用してもよい。
【００１１】本発明におけるポリエステル樹脂のアルコ
ール成分としては、塗膜とした場合に良好な耐候性を得
るために、ネオペンチルグリコールを主体とすることが
必要である。必要に応じて、本発明の効果を損なわない
範囲で、エチレングリコール、ジエチレングリコール、
プロピレングリコール、１，４−ブタンジオール、１，
６−ヘキサンジオール等の脂肪族グリコールや、１，４
−シクロヘキサンジメタノール、１，４−シクロヘキサ
ンジオール等の脂環族グリコール、ビスフェノールＡの
エチレンオキサイド付加物、ビスフェノールＳのエチレ
ンオキサイド付加物等の芳香族グリコール、あるいは、
トリメチロールプロパン、グリセリン、ペンタエリスリ
トール等の三価以上のアルコールを少量併用してもよ
い。
ール成分としては、塗膜とした場合に良好な耐候性を得
るために、ネオペンチルグリコールを主体とすることが
必要である。必要に応じて、本発明の効果を損なわない
範囲で、エチレングリコール、ジエチレングリコール、
プロピレングリコール、１，４−ブタンジオール、１，
６−ヘキサンジオール等の脂肪族グリコールや、１，４
−シクロヘキサンジメタノール、１，４−シクロヘキサ
ンジオール等の脂環族グリコール、ビスフェノールＡの
エチレンオキサイド付加物、ビスフェノールＳのエチレ
ンオキサイド付加物等の芳香族グリコール、あるいは、
トリメチロールプロパン、グリセリン、ペンタエリスリ
トール等の三価以上のアルコールを少量併用してもよ
い。
【００１２】本発明のポリエステル樹脂は、極限粘度が
０．１０〜０．３０ｄｌ／ｇのものであることが必要で
あり、好ましくは０．１５〜０．２５ｄｌ／ｇのもので
ある。極限粘度が０．１０ｄｌ／ｇに満たないと、樹脂
の分子量が低いために、樹脂及び組成物の耐ブロッキン
グ性が低下したり、塗膜の機械的強度が低下する。一
方、０．３０ｄｌ／ｇを超えると、樹脂の分子量が高い
ために流動性が低下し、塗膜の平滑性が著しく悪化す
る。
０．１０〜０．３０ｄｌ／ｇのものであることが必要で
あり、好ましくは０．１５〜０．２５ｄｌ／ｇのもので
ある。極限粘度が０．１０ｄｌ／ｇに満たないと、樹脂
の分子量が低いために、樹脂及び組成物の耐ブロッキン
グ性が低下したり、塗膜の機械的強度が低下する。一
方、０．３０ｄｌ／ｇを超えると、樹脂の分子量が高い
ために流動性が低下し、塗膜の平滑性が著しく悪化す
る。
【００１３】本発明のポリエステル樹脂は、酸価が１５
〜５０ｍｇＫＯＨ／ｇのものであることが必要であり、
好ましくは２０〜４０ｍｇＫＯＨ／ｇのものである。酸
価が１５ｍｇＫＯＨ／ｇに満たないと、樹脂の分子量が
高くなりすぎ流動性が低下するため塗膜の表面に大きな
凹凸が生じ、平滑性が低下したり、塗膜とした場合の架
橋密度が低下するために塗膜の機械的強度が低下するす
る。一方、酸価が５０ｍｇＫＯＨ／ｇを超えると、塗料
として配合した場合、硬化剤との硬化反応性が増大しす
ぎるため塗膜の平滑性が悪くなる。
〜５０ｍｇＫＯＨ／ｇのものであることが必要であり、
好ましくは２０〜４０ｍｇＫＯＨ／ｇのものである。酸
価が１５ｍｇＫＯＨ／ｇに満たないと、樹脂の分子量が
高くなりすぎ流動性が低下するため塗膜の表面に大きな
凹凸が生じ、平滑性が低下したり、塗膜とした場合の架
橋密度が低下するために塗膜の機械的強度が低下するす
る。一方、酸価が５０ｍｇＫＯＨ／ｇを超えると、塗料
として配合した場合、硬化剤との硬化反応性が増大しす
ぎるため塗膜の平滑性が悪くなる。
【００１４】上記の条件を満足するポリエステル樹脂
は、前記のようなカルボン酸成分、アルコール成分（そ
れらのエステル形成性誘導体を含む）を原料とし、常法
によって、２００〜２６０℃の温度でエステル化又はエ
ステル交換反応を行った後、５ｈＰａ以下の減圧下、２
００〜２７０℃、好ましくは２２０〜２５０℃の温度で
重縮合反応を行って高重合度のポリマーとし、さらに酸
成分を添加して、２２０〜２６０℃の温度で解重合反応
を行う方法で調製することができる。なお、エステル
化、エステル交換反応及び重縮合反応においては、公知
の反応触媒などを用いることができる。
は、前記のようなカルボン酸成分、アルコール成分（そ
れらのエステル形成性誘導体を含む）を原料とし、常法
によって、２００〜２６０℃の温度でエステル化又はエ
ステル交換反応を行った後、５ｈＰａ以下の減圧下、２
００〜２７０℃、好ましくは２２０〜２５０℃の温度で
重縮合反応を行って高重合度のポリマーとし、さらに酸
成分を添加して、２２０〜２６０℃の温度で解重合反応
を行う方法で調製することができる。なお、エステル
化、エステル交換反応及び重縮合反応においては、公知
の反応触媒などを用いることができる。
【００１５】本発明の粉体塗料用ポリエステル樹脂組成
物においては、上記のポリエステル樹脂にヒドロキシア
ルキルアミド系硬化剤を配合する必要がある。ヒドロキ
シアルキルアミド系硬化剤を使用しないと良好な耐候性
を有する粉体塗料用ポリエステル樹脂組成物が得られな
い。硬化剤の種類は特に限定されるものではないが、例
えばＥＭＳ社製の「Ｐｒｉｍｉｄ ＸＬ−５５２」が挙
げられる。硬化剤の配合量は、ポリエステル樹脂の酸価
に対して０．７〜１．１倍当量、好ましくは０．９倍当
量とするのが適当である。
物においては、上記のポリエステル樹脂にヒドロキシア
ルキルアミド系硬化剤を配合する必要がある。ヒドロキ
シアルキルアミド系硬化剤を使用しないと良好な耐候性
を有する粉体塗料用ポリエステル樹脂組成物が得られな
い。硬化剤の種類は特に限定されるものではないが、例
えばＥＭＳ社製の「Ｐｒｉｍｉｄ ＸＬ−５５２」が挙
げられる。硬化剤の配合量は、ポリエステル樹脂の酸価
に対して０．７〜１．１倍当量、好ましくは０．９倍当
量とするのが適当である。
【００１６】本発明の粉体塗料は、上記ポリエステル樹
脂組成物に、必要に応じてレベリング剤、その他の添加
剤、例えば二酸化チタン、カーボンブラック等の顔料な
どからなる混合物を、ニーダーまたはロールを用いて７
０〜１２０℃で溶融混練することにより調製することが
できる。そして、得られた粉体塗料は、これを被塗装物
に塗装し、１５０〜１９０℃の比較的低温で、１５〜２
５分間焼付けることによって、密着性などに優れた塗膜
を与える。
脂組成物に、必要に応じてレベリング剤、その他の添加
剤、例えば二酸化チタン、カーボンブラック等の顔料な
どからなる混合物を、ニーダーまたはロールを用いて７
０〜１２０℃で溶融混練することにより調製することが
できる。そして、得られた粉体塗料は、これを被塗装物
に塗装し、１５０〜１９０℃の比較的低温で、１５〜２
５分間焼付けることによって、密着性などに優れた塗膜
を与える。
【００１７】
【作用】本発明におけるポリエステル樹脂が、被塗物と
の優れた密着性を示す塗膜を与える理由は、金属等との
親和性の高い不飽和ジカルボン酸を共重合することによ
って発現したものと推察される。
の優れた密着性を示す塗膜を与える理由は、金属等との
親和性の高い不飽和ジカルボン酸を共重合することによ
って発現したものと推察される。
【００１８】
【実施例】次に、実施例及び比較例によって、本発明を
具体的に説明する。なお、実施例及び比較例において、
樹脂、樹脂組成物の特性値及び塗膜性能の評価は以下の
方法で測定した。
具体的に説明する。なお、実施例及び比較例において、
樹脂、樹脂組成物の特性値及び塗膜性能の評価は以下の
方法で測定した。
【００１９】（１）極限粘度 フェノールと四塩化エタンとの等重量混合物を溶媒と
し、２０℃で測定した。
し、２０℃で測定した。
【００２０】（２）酸価 ポリエステル樹脂０．５ｇをジオキサン／蒸留水＝１０
／１（重量比）の混合溶媒５０ｍｌに溶解し、加熱還流
後、０．１×１０3ｍｏｌ／ｍ3の水酸化カリウムメタノ
ール溶液で滴定して求めた。
／１（重量比）の混合溶媒５０ｍｌに溶解し、加熱還流
後、０．１×１０3ｍｏｌ／ｍ3の水酸化カリウムメタノ
ール溶液で滴定して求めた。
【００２１】（３）共重合成分の割合 ポリエステル樹脂を重水素化トリフルオロ酢酸に溶解さ
せ、1Ｈ−ＮＭＲ（日本電子社製ＪＮＭ−ＬＡ４００）
を用いて測定し求めた。
せ、1Ｈ−ＮＭＲ（日本電子社製ＪＮＭ−ＬＡ４００）
を用いて測定し求めた。
【００２２】（４）ガラス転移温度 示差走査型熱量計（セイコー電子工業社製ＤＳＣ−２２
０型）を用い、昇温速度１０℃／分で求めた。
０型）を用い、昇温速度１０℃／分で求めた。
【００２３】（５）耐ブロッキング性 直径３ｃｍ、高さ７ｃｍの有底ガラス管に、粉体塗料を
高さ４ｃｍまで入れ、４０℃の恒温槽中に１週間放置し
た後、ガラス管を逆さにして粉体塗料を取り出し、塗料
の状態により、次の２段階で評価した。 ○：塗料に塊がないか、もしくは塊が小さく、手で持ち
上げられない。 ×：塗料が凝集して固化した大きな塊があり、その塊を
持ち上げられる。
高さ４ｃｍまで入れ、４０℃の恒温槽中に１週間放置し
た後、ガラス管を逆さにして粉体塗料を取り出し、塗料
の状態により、次の２段階で評価した。 ○：塗料に塊がないか、もしくは塊が小さく、手で持ち
上げられない。 ×：塗料が凝集して固化した大きな塊があり、その塊を
持ち上げられる。
【００２４】（６）沸騰水処理後の素材との密着性 ＪＩＳ Ｋ ５４００に準じ、得られた塗膜を沸騰水中
に２時間浸漬後、カッターナイフで碁盤目状にカットを
入れ、粘着テープによる剥離試験を行い、剥離のないも
のを合格とした。
に２時間浸漬後、カッターナイフで碁盤目状にカットを
入れ、粘着テープによる剥離試験を行い、剥離のないも
のを合格とした。
【００２５】（７）塩水処理後の素材との密着性 得られた塗板の塗装面にカッターナイフで対角線上にカ
ットを入れ、ＪＩＳＫ ５４００に準じ、塩水噴霧試験
機（スガ試験機社製 ＳＴ−ＩＳＯ−３型）を用いて２
５０時間塩水を噴霧した後、カット部分を粘着テープに
よる剥離試験を行い、片側の剥離幅が１．５ｍｍ以下の
ものを合格とした。
ットを入れ、ＪＩＳＫ ５４００に準じ、塩水噴霧試験
機（スガ試験機社製 ＳＴ−ＩＳＯ−３型）を用いて２
５０時間塩水を噴霧した後、カット部分を粘着テープに
よる剥離試験を行い、片側の剥離幅が１．５ｍｍ以下の
ものを合格とした。
【００２６】（８）耐衝撃性 ＪＩＳ Ｋ ５４００に準じ、直径１．２７ｃｍの球面
を持つ撃ち台とそれにあう窪みを持った受け台との間に
塗膜が球面に接触するように塗装鋼板を挟み込み、その
上から１ｋｇのおもりを垂直に落下させ、塗膜の破壊す
る高さを求めた。この値が２０ｃｍ以上であれば合格で
ある。
を持つ撃ち台とそれにあう窪みを持った受け台との間に
塗膜が球面に接触するように塗装鋼板を挟み込み、その
上から１ｋｇのおもりを垂直に落下させ、塗膜の破壊す
る高さを求めた。この値が２０ｃｍ以上であれば合格で
ある。
【００２７】（９）塗膜外観 塗膜の平滑性を目視により評価した。 ○：塗膜に凹凸が少なく平滑性が良好なもの。 ×：塗膜に大きな凹凸があり平滑性がよくないもの。
【００２８】（１０）促進耐候性 ＪＩＳ Ｋ ５４００に準じ、サンシャインウェザーメ
ーター（スガ試験機社製 ＷＥＬ−６ＸＣ−ＨＣ−Ｂ・
ＥＣ型）を用いて３５０時間照射後の光沢保持率を求め
た。この値が８０％以上であれば合格である。
ーター（スガ試験機社製 ＷＥＬ−６ＸＣ−ＨＣ−Ｂ・
ＥＣ型）を用いて３５０時間照射後の光沢保持率を求め
た。この値が８０％以上であれば合格である。
【００２９】実施例１〜５及び比較例１〜５ 表１に示した原料化合物を、表１に示した量（モル部）
でエステル化反応槽に仕込み、圧力０．１〜０．５ＭＰ
ａＧ、温度２１０〜２５０℃で４時間エステル化反応を
行った。得られたエステル化物を重縮合反応槽に移送し
た後、三酸化アンチモンを２．５〜４×１０-4モル／酸
成分１モル、テトラブチルチタネートを０．１〜０．５
×１０-4モル／酸成分１モル添加し、０．５ｈＰａに減
圧し、２５０℃で３．５時間重縮合反応を行い、ポリエ
ステル樹脂を得た。次いでこのポリエステル樹脂に、表
１に示した解重合剤を、表１に示した量（モル部）で添
加し、常圧下、２４０℃で２時間解重合反応を行い、表
１に示す特性値を有するポリエステル樹脂を得た。
でエステル化反応槽に仕込み、圧力０．１〜０．５ＭＰ
ａＧ、温度２１０〜２５０℃で４時間エステル化反応を
行った。得られたエステル化物を重縮合反応槽に移送し
た後、三酸化アンチモンを２．５〜４×１０-4モル／酸
成分１モル、テトラブチルチタネートを０．１〜０．５
×１０-4モル／酸成分１モル添加し、０．５ｈＰａに減
圧し、２５０℃で３．５時間重縮合反応を行い、ポリエ
ステル樹脂を得た。次いでこのポリエステル樹脂に、表
１に示した解重合剤を、表１に示した量（モル部）で添
加し、常圧下、２４０℃で２時間解重合反応を行い、表
１に示す特性値を有するポリエステル樹脂を得た。
【００３０】得られたポリエステル樹脂に、ヒドロキシ
アルキルアミド系硬化剤（ＥＭＳ社製「Ｐｒｉｍｉｄ
ＸＬ−５５２」）、ブチルポリアクリレート系レベリン
グ剤（ビー・エー・エス・エフ社製「アクロナール４
Ｆ」）、ベンゾイン及びルチル型二酸化チタン顔料（石
原産業社製「タイペークＣＲ−９０」）を表１に示す量
（重量部）添加し、ヘンシェルミキサー（三井三池製作
所製、ＦＭ １０Ｂ型）でドライブレンドした後、コ・
ニーダ（ブッス社製、ＰＲ−４６型）を用いて１００℃
で溶融混練し、冷却、粉砕後、１４０メッシュ（１０６
μｍ）の金網で分級して粉体塗料を得た。得られた粉体
塗料を、リン酸亜鉛処理鋼板上に、膜厚が５０〜６０μ
ｍとなるように静電塗装して、１６０℃×２０分間焼付
けを行った。塗膜性能の評価結果を表１に示す。実施例
１〜５及び比較例１〜５の結果をまとめて表１に示す。
アルキルアミド系硬化剤（ＥＭＳ社製「Ｐｒｉｍｉｄ
ＸＬ−５５２」）、ブチルポリアクリレート系レベリン
グ剤（ビー・エー・エス・エフ社製「アクロナール４
Ｆ」）、ベンゾイン及びルチル型二酸化チタン顔料（石
原産業社製「タイペークＣＲ−９０」）を表１に示す量
（重量部）添加し、ヘンシェルミキサー（三井三池製作
所製、ＦＭ １０Ｂ型）でドライブレンドした後、コ・
ニーダ（ブッス社製、ＰＲ−４６型）を用いて１００℃
で溶融混練し、冷却、粉砕後、１４０メッシュ（１０６
μｍ）の金網で分級して粉体塗料を得た。得られた粉体
塗料を、リン酸亜鉛処理鋼板上に、膜厚が５０〜６０μ
ｍとなるように静電塗装して、１６０℃×２０分間焼付
けを行った。塗膜性能の評価結果を表１に示す。実施例
１〜５及び比較例１〜５の結果をまとめて表１に示す。
【００３１】
【表１】
【００３２】実施例１〜５で得られた粉体塗料は、いず
れも強度、耐候性を満足した良好な塗膜を与え、かつ被
塗物との密着性が良好なものであった。これに対して、
比較例では次のような問題があった。比較例１では、不
飽和ジカルボン酸の共重合量が少なかったため、被塗物
との密着性が不十分であった。比較例２では、不飽和ジ
カルボン酸の共重合量が多かったため、ポリエステル樹
脂のガラス転移温度が低くなり、結果として、塗料の耐
ブロッキング性が劣るものであった。比較例３では、ポ
リエステル樹脂の極限粘度が高く、酸価が低いため、樹
脂の分子量が高くなり流動性が低下して、塗膜の平滑性
が不十分であった。比較例４では、ポリエステル樹脂の
酸価が高いため、硬化剤との反応性が高く、塗膜の平滑
性が不十分であった。比較例５では、ポリエステル樹脂
の極限粘度が低いため、ガラス転移温度が低くなり、結
果として塗料の耐ブロッキング性が劣るものであった。
れも強度、耐候性を満足した良好な塗膜を与え、かつ被
塗物との密着性が良好なものであった。これに対して、
比較例では次のような問題があった。比較例１では、不
飽和ジカルボン酸の共重合量が少なかったため、被塗物
との密着性が不十分であった。比較例２では、不飽和ジ
カルボン酸の共重合量が多かったため、ポリエステル樹
脂のガラス転移温度が低くなり、結果として、塗料の耐
ブロッキング性が劣るものであった。比較例３では、ポ
リエステル樹脂の極限粘度が高く、酸価が低いため、樹
脂の分子量が高くなり流動性が低下して、塗膜の平滑性
が不十分であった。比較例４では、ポリエステル樹脂の
酸価が高いため、硬化剤との反応性が高く、塗膜の平滑
性が不十分であった。比較例５では、ポリエステル樹脂
の極限粘度が低いため、ガラス転移温度が低くなり、結
果として塗料の耐ブロッキング性が劣るものであった。
【００３３】
【発明の効果】本発明によれば、実用上十分な強度を有
し、かつ、良好な耐候性と被塗物との優れた密着性を有
する粉体塗料用ポリエステル樹脂及び組成物、並びにこ
れを用いた粉体塗料が提供される。
し、かつ、良好な耐候性と被塗物との優れた密着性を有
する粉体塗料用ポリエステル樹脂及び組成物、並びにこ
れを用いた粉体塗料が提供される。
Claims (3)
- 【請求項１】 テレフタル酸を主体とする酸成分と、ネ
オペンチルグリコールを主体とするアルコール成分とか
らなるポリエステル樹脂であって、不飽和ジカルボン酸
の共重合量が酸成分の１〜７モル％であり、極限粘度が
０．１０〜０．３０ｄｌ／ｇであり、酸価が１５〜５０
ｍｇＫＯＨ／ｇであることを特徴とする粉体塗料用ポリ
エステル樹脂。 - 【請求項２】 請求項１記載のポリエステル樹脂に、ヒ
ドロキシアルキルアミド系硬化剤を配合した粉体塗料用
ポリエステル樹脂組成物。 - 【請求項３】 請求項２記載の粉体塗料用ポリエステル
樹脂組成物を用いた粉体塗料。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001033835A JP2002235034A (ja) | 2001-02-09 | 2001-02-09 | 粉体塗料用ポリエステル樹脂及び組成物、並びにこれを用いた粉体塗料 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001033835A JP2002235034A (ja) | 2001-02-09 | 2001-02-09 | 粉体塗料用ポリエステル樹脂及び組成物、並びにこれを用いた粉体塗料 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002235034A true JP2002235034A (ja) | 2002-08-23 |
Family
ID=18897530
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2001033835A Pending JP2002235034A (ja) | 2001-02-09 | 2001-02-09 | 粉体塗料用ポリエステル樹脂及び組成物、並びにこれを用いた粉体塗料 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2002235034A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101851460A (zh) * | 2010-06-04 | 2010-10-06 | 江苏兰陵高分子材料有限公司 | 太阳能热水器用聚酯粉末涂料 |
-
2001
- 2001-02-09 JP JP2001033835A patent/JP2002235034A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101851460A (zh) * | 2010-06-04 | 2010-10-06 | 江苏兰陵高分子材料有限公司 | 太阳能热水器用聚酯粉末涂料 |
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